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Verfahren und Vorrichtung zur Uberführung einer Flüssigkeit mit regelmäßigen
Unterbrechungen in Dampf
In der chemischen Technik kommen häufig Anwendungsfälle
vor, wo der Dampf eines in flüssiger Form verfügbaren oder einsetzbaren Ausgangsstoffes
gewissen, z. B. thermischen, katalytischen oder anderen Behandlungen zu unterziehen
ist, die regelmäßige Unterbrechungen in kürzeren oder längeren Zeitabständen erfahren.
Zu Fällen dieser Art gehören z. Bi. Spaltungen, Hydrierungen, Raffinationen usw.
in der Dampfphase von öligen und anderen flüssigen Ausgangsstoffen, etwa Kohlenwasserstoffen
höherer, mittlerer und niedriger Siedelage, ferner überhaupt zahlreiche in der Gas-oder
Dampfphase durchzuführende, namentlich katalytische Reaktionen der organischen Chemie,
z. B. die bekannte Zersetzung von Essigsäure zu Aceton. Die regelmäßigen Unterbrechungen
solcher Behandlungen können beispielsweise bei katalytischen Prozessen durch die
in Zeitabständen nötig werdende Regeneration oder Auswechslung des Katalysators,
bei thermischen Behandlungen durch die Anwendung von regenerativ zu betreibenden
Erhitzungsvorrichtungen, die in regelmäßigen Wiederholungen wiederaufgeheizt werden
müssen, oder auch überhaupt durch die chemische Eigenart der Prozesse bedingt werden.
In vielen solchen Fällen ergibt sich die Aufgabe, eine als Ausgangsstoff verfügbare
verflüchtigungsfähige Flüssigkeit für die jeweilige Dauer einer Behandlungsperiode
in
Dampf zu überführen, dann diese Dampferzeugung mit- dem Einsetzen der Unterbrechung
zunächst zu beendigen und bis zum Wiederbeginn eines neuen Arbeitsspiels auszusetzen.
Hierdurch entstehen jedoch Schwierigkeiten und Nachteile, namentlich da man naturgemäß,
allein schon wegen des Wärmespeicherungsvermögens der Vorrichtungen und ihrer Inhaltsmassen,
die für den Betrieb aufrechtzuerhaltende Wärmezufuhr nicht ebenso plötzlich und
wirksam wie die Strömungswege der flüssigen und dampfförmigen Stoffe unterbrechen
und wieder in Gang setzen kann.
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Durch das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung werden
in Anwendungsfällen der vorgeschiLderten Gattung die mit ihnen verknüpften Schwierigkeiten
und Nachteile überwunden und wesentliche Vorteile hinsichtlich eines glatten störungslosen
Betriebs und eines verbesserten, in Ausnutzung und Ausbeute ergiebigeren Verfahrensablaufs
gesichert. Nach dem Verfahren der Erfindung wird zur Überprüfung einer verflüchtigungsfähigen
Flüssigkeit in Dampf, der einer weiteren Behandlung mit regelmäßigen Unterbrechungen
zu unterziehen ist, die Ausgangsflüssigkeit während der Dauer der Behandlungsperiode
stetig durch einen mittelbaren Verdampfer geführt und der Flüssigkeitsraum desselben
jeweils sofort nach der Unterbrechung mit einem mittelbar wirkenden Kühler in Verbindung
gebracht, in den der uaverdampft gebliebene Flüssigkeitsrest übertritt.
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Dabei kann jeweils nach der Unterbrechung der Druck des im Verdampfer
sich weiterentwickelnden Flüssligkeitsdampfes dazu ausgenutzt werden, um den in
ihm zurückgebliebenen Flüssigkeitsrest in den Kühler zu überführen. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann aus einem Verdampfer für stetigen
Durchgang von Ausgangsflüssigkeit, der beispielsweise ein Röhrensystem enthalten
kann, und einem mittelbar wirkenden, etwa ebenfalls als Röhrenwärmeaustauscher ausgebildeten
Kühler bestehen, zwischen denen beiden eine Verbindungsrohrleitung zur Überführung
von Flüssigkeit aus dem ersteren in den letzteren angeordnet ist und welche so zu
schalten sind, daß am Verdampfer die Zufuhr für Ausgangsflüssigkeit und die Abfuhr
für Dampf absperrbar und zugleich die Verbindungsleitung nach dem Kühler hin bei
jeder Unterbrechung zu öffnen sind. Mit Hilfe dieser Vorrichtung wird gemäß dem
Verfahren der Erfindung im Augenblick einer Unterbrechung der Verdampfungsraum hinsichtlich
der Flüssigkeitszufuhr und Dämpfeabfuhr abgesperrt, seine Verbindung nach dem Kühlraum
des Kühlers hin geöffnet und der in diesem Augenblick im Verdampfer zurückgebliebene
Rest an Flüssigkeit durch den sich weiterentwickelnden Dampf nach dem Kühler herübergetrieben,
worin die Flüssigkeit bis auf gewöhnliche oder jedenfalls eine herabgesetzte, zu
ihrer Handhabung und Speicherung geeignete Temperatur abgekühlt wird. Diese abgekühlte
Ausgangsflüssigkeit kann in diesem Zustand in ihren Vorratsbehälter zurückgebracht
werden. Ein Vorteil dieser Arbeitsweise liegt darin, daß die Beheizung des Verdampfers
auch während der ganzen anschließenden Unterbrechungsperiode unverändert oder doch
mindestens so stark weitergeführt werden kann, daß die Verdampfungsvorrichtung bis
zum Einsetzen des nächsten Arbeitsspiels ihre normale Betriebstemperatur beibehält,
was naturgemäß für das spätere Wiedereinsetzen einer neuen Verdampfung wesentlich
ist. Zugleich werden aber für die während der Unterbrechung abgeschlossene Verdampfungsvorrichtung
alle Gefahren vermieden, die sich aus der Fortsetzung einer Bleheizung ergeben,
solange als ein Rest von verdampfbarer Flüssigkeit in ihr vorhanden ist. Es werden
dadurch aber auch alle Verlust- und Vergeudungsmöglichkeiten sowohl für die in Behandlung
befindliche Ausgangsflüssigkeit als auch für Betriebsmittel ausgeschlossen und damit
sparsamstes Arbeiten gewährleistet.
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Das Verfahren wird an Hand der Zeichnung erläutert, die eine zu seiner
Durchführung bestimmte erfindungsgemäße Vorrichtung als Ausführungsbeispiel, größtenteils
in senkrechtem Schnitt, wiedergibt. Als Anwendungsfall des Verfahrens wird dabei
die Spaltung von Heptan (C7 H16) in Toluol (C7 H8) zugrunde gelegt, die in einer
thermisch-katalytischen Behandlung von Heptandampf unter erhöhtem Druck und erhöhter
Temperatur in einem mit Unterbrechungen zu betreibenden, regenerativ zu erhitzenden
Reaktionsofen besteht.
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Die Hauptteile der Vorrichtung sind ein Verdampfer I, ein Kühler
2 und eine Verbindungsrohrleitung 3 zwischen beiden mit den erforderlichen Zufuhr-,-
Abfuhr-.und Absperrvorrichtungen sowie ein Speicherbehälter 4 für Ausgangsflüssigkeit.
Der Verdampfer I ist eine stehende Vorrichtung mit inneren Heizrohren 5, die in
dem unteren und oberen Rohrboden 6 bzw. 7 befestigt sind. Der Röhrenaußenraum ist
oben mit dem Zufuhrrohr 8 und der zugehörigen Absperrvorrichtung g für das Heizmittel,
vorliegendenfalls gespannten Heizdampf, und unten mit dem Abfuhrrohr 10 versehen,
an das der Kondenstopf II angeschlossen ist. Das untere Ablaßrohr I2 desselben führt
das Heizdampfkondensat nach außen weg. Innere wechselständige Querböden I5 sorgen
für eine gehörige Verteilung des Heizdampfstroms um alle Heizrohre 5 herum. Der
unter dem Rohrboden 6 befindliche untere Kopf i6 dient zur Verteilung der zugeführten
Ausgangsflüssigkeit in die Heizrohre 5.
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Er besitzt am tiefsten Punkt ein Zufuhrrohr I7 mit Absperrvorrichtung
I8 und ein Abfuhrrohr 19 mit Absperrvorrichtung 20; an die letztere schließt sich
die erwähnte Verbindungsrohrleitung 3 an. Die Absperrvorrichtung I& steht mit
der Druckseite der Druck- und Förderpumpe 2I in Verbindung, deren Saugrohr 22 an
den Speicherbehälter 4 angesehlossen ist. Oberhalb des Rohrbodens 7 trägt der Verdampfer
den Kopfteil 23, der als Dämpfesammler und Flüssigkeitsabscheider dient. Zu diesem
Zweck wird der eingebaute, als ein zentraler Schlot ausgehildete Einsatz 24 von
der Glocke 25
überdeckt, die einen Prallabscheider für mitgerissene
Flüssigkeitströpfchen bildet. Der gemäß den eingezeichneten Richtungspfeilen umgelenkte
Dämpfestrom gelangt in den Kopfraum 26 und wird durch die anschließende Dämpfeabfuhrleitung
27, welche die Absperrvorrichtung 28 enthält, nach den Vorrichtungen zur weiteren
Behandlung des erzeugten Heptandampfes übergeführt.
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Hierfür ist in der Zeichnung schematisch der Ofen 29 dargestellt,
aus dem der behandelte Dampf oder sein Erzeugnis durch den Rohrstutzen 30 austritt.
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Der Kühler 2 ist ebenso wie der Verdampfer eine stehende Vorrichtung
mit inneren Wärmeaustauschrohren 32, die in dem unteren und oberen Rohrboden 33
bzw. 34 befestigt sind. Der zylindrische Mantel 35 des Kühlers ist am unteren Teil
mit drei Konsolen 36 im Umkreis versehen, welche sich auf drei Tragsäulen 37 aufsetzen;
hierdurch wird der ganze Kühler auf sein Fundament abgestützt. Der untere Rohrboden
33 sitzt fest an dem Gehäusemantel 35. Unter ihm ist die Kopfkammer 38 ebenfalls
fest angeschlossen, in welche das Zufuhrrohr 39 für das anzuwendende Kühlmittel,
kaltes Wasser, einmündet. Der obere Rohrboden 34 schließt eine besondere bewegliche
Kopfkammer 40 mit zentralem Abfuhrrohr 41 ab, die zusammengenommen einen im Gehäusemantel
35 gleitenden Körper bilden und gegen den Mantel durch die Stopfbüchse 42 abgedichtet
sind. An das Rohr 41 schließt sich die Abgangsrohrleitung 43 für die erwärmte und
verbrauchte Kühlflüssigkeit an. Im Röhrenaußenraum des Kühlers sind wechselständige
Ouerböden 44 zur gehörigen Verteilung der durch diesen Raum ziehenden Flüssigkeit
um die Rohre herum angeordnet. Oben besitzt der Gehäusemantel 35 den Zufuhrstutzen
45, an den die Verbindungsrohrleitung 3 angeschlossen ist, und unten den Abfuhrstutzen
46. Dieser ist durch die Rohrleitung 47 mit einer nach Art eines Kondenstopfes ausgebildeten
und betriebenen Vorrichtung 48 verbunden. Das Abgangsrohr 49 derselben mündet in
den Speicherbehälter 4 ein.
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Der zum Verdampfer I gehörige, oberhalb seines Rohrbodens 7 befindliche
Dampfsammelraum steht durch die Rohrleitung 50 mit dem Zufuhrstutzen 45 des Röhrenaußenraums
des Kühlers 2, d. h. mit dessen Kühlraum, in Verbindung. In dieser Rohrleitung 50
befindet sich die Absperrvorrichtung 5I.
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Diese wird selbsttätig von einer Regelvorrichtung 52 aus bedient,
die mit dem Kopfraum 26 des Verdampfers in Verbindung steht und dadurch den darin
herrschenden Dampfdruck empfängt, der durch das Manometer 53 beobachtet werden kann.
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Die Vorrichtung 52 ist eine Sicherheitsvorrichtung zur Verhütung von
übermäßig hohem Dampfdruck im Verdampfer; sie arbeitet in der Weise, daß ein etwaiger,
das normale Maß überschreitenderDampfdruck einen Impuls auslöst, der bei Eintritt
eines solchen Falles über die Verbindungsleitung 54 die sonst geschlossene Absperrvorrichtung
51 öffnet, so daß der im Verdampfer entwickelte zu hohe Dampfdruck einen Ausweg
nach dem Kühlraum des Kühlers 2 hin findet.
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Der Betrieb der beschriebenen Vorrichtung spielt sich bei Verwendung
des als Beispiel angegebenen Ausgangsstoffs Heptan wie folgt ab: Während der Dampferzeugungsperiode
ist die Absperrvorrichtung 20 in der Verbindungsrohrleitung 3 geschlossen, die Absperrvorrichtung
in der Zufuhrrohrleitung I7 für Ausgangsflüssigkeit und die Absperrvorrichtung 28
in der Dämpfeabfuhrleitung 27 sind geöffnet. Die Absperrvorrichtung 51 in der Verbindungsleitung
50 ist normalerweise immer geschlossen. Die Heizdampfzufuhr 8, 9 bleibt dauernd,
sowohl während der Dampferzeugungsals auch während der Unterbrechungszeit, im Gange.
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Die Ausgangsflüssigkeit, Heptan (C7H16), ein unter Normalbedingungen
bei 1000. C siedender Kohlenwasserstoffs wird aus dem Speicherbehälter 4 mittels
der Druck- und Förderpumpe 21 stetig durch die offene Rohrleitung I7, I8 in den
unteren Kopf I6 des Verdampfers 1 eingeführt, steigt in den Heizrohren 5 hoch, füllt
dieselben über einen Teil der Gesamthöhe an und wird unter ständiger Nachfuhr in
Dampf übergeführt. Dabei herrscht im Verdampfungsraum ein Überdruck von beispielsweise
etwa 3,5 atü, der bei der späteren Weiterverarbeitung, d. h. in dem Ofen 29 und
den ihm nachgeschalteten Vorrichtungen, aufrechterhalten wird, und die entsprechende
Siedetemperatur von etwa I350 C. Der erzeugte Heptandampf zieht aus den oberen Enden
der Heizrohre 5 in den Kopf 23 des Verdampfers ab, wird durch die auf Prallwirkung
beruhende Abscheidevorrichtung 24, 25 von mitgerissenen Flüssigkeitsteilchen befreit
und aus dem Kopfraum 26 über die offene Absperrvorrichtung 28 und die Abgangsrohrleitung
27 in den Ofen 29, gegebenenfalls über dessen Abgangsrohr 30 in weitere Behandlungsvorrichtungen
geführt. Der Kühler 2 wird von unten her durch das Zufuhrrohr 39 und den unteren
Kopf 38 ständig mit kaltem Kühlwasser beschickt, das durch seine Wärmeaustauschrohre
32 nach oben weiterzieht und über den oberen Kopf 40, 41 von der Abgangsrohrleitung
43 weggeführt wird. Wenn nun die Periode der Dampferzeugung und der thermisch-katalytischen
Behandlung, die etwa 30 Minuten dauert, beendet ist und die nachfolgende, eine etwa
gleiche oder größere Zeitdauer umfassende Unterbrechung einsetzen soll, so wird
die Absperrvorrichtung I8 für die Flüssigkeitszufuhr des Verdampfers I geschlossen
und die Förderpumpe 21 stillgesetzt, zugleich die Absperrvorrichtung 28 in der Dämpfeabgangsleitung
27 geschlossen und sofort danach die Absperrvorrichtung 20 in der Verbindungsrohrleitung
3 geöffnet. Der in den Heizrohren 5 und in dem darüber befindlichen Kopf 23 des
Verdampfers befindliche und der unmittelbar danach durch die Heizwirkung des weiter
zugeführten Heizdampfes erzeugte Heptandampf treibt durch seinen Uberdruck die restliche
heiße Heptanflüssigkeit aus den Rohren 5 über den unteren Kopf 6 durch die Rohrleitung
19 und die geöffnete Absperrvorrichtung 20 in die Verbindungsrohrleitung 3 und weiter
über den Stutzen 45 in den Röhrenaußenraum des Kühlers 2 hinein, in dem ein
niedrigerer
Druck herrscht. Die übergetriebene Flüssigkeit wird beim Durchgang durch den Kühler
2 weitgehend, in der Regel bis ungefähr auf gewöhnliche Temperatur abgekühlt und
gelangt danach aus ihm durch den Abgangsstutzen 46 und die Rohrleitung 47 in die
kondenstopfartige Vorrichtung48 hinein und aus dieser über die Anschlußrohrleitung
49 in kaltem Zustand in den Speicherbehälter 4 zurück. Durch die Vorrichtung 48
wird ein Rückdruck und damit ein Rückstauen der durchgehenden Heptanflüssigkeit
herbeigeführt, derart, daß dieselbe den Röhrenaußenraum des Kühlers über den Hauptteil
seiner Höhe ständig ausfüllt. Im allgemeinen wirkt der Treibdruck des restlichen
Heptandampfes im Verdampfer 1 so plötzlich, daß auch die beim Überleiten zuletzt
verbleibende Flüssigkeitssäule in der senkrechten Verbindungsrohrleitung 3 schußartig
in den Verdampfer 2 herübergeschleudert wird; im übrigen würde ein in dieser Rohrleitung
stehenbleibender Flüssigkeitsrest keine störende Rolle spielen.
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Etwaige im Verdampfungsraum des Verdampfers I weiterentwickelte Heptandämpfe
werden ebenfalls über die Verbindungsrohrleitung 3 in den Kühlraum des Kühlers 2
herübergetrieben, wo sie sich im oberen Teil desselben zu Flüssigkeit verdichten.
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Die Vorrichtung 48 wird im Betrieb zweckmäßig so geregelt, daß sie
schließlich den ganzen im Kühler 2 aufgestauten Vorrat an Heptanfiüssigkeit während
der Unterbrechungszeit in den Behälter 4 überfließen läßt. Das Offenbleiben der
Absperrvorrichtung 20 für die Dauer der Unterbrechung sorgt dafür, daß nicht etwa
auch durch langsames Nachverdampfen von Heptan im Verdampfer I ein Überdruck entstehen
kann. Sollte trotzdem ein den Normalbetrag überschreitender Dampfüberdruck auftreten,
so tritt die Sicherheitsvorrichtung 52 in Tätigkeit und bewirkt durch Öffnen der
Absperrvorrichtung 5I, daß der Dampfüberschuß aus dem Verdampfer I in den Kühler
2 gelangen kann. Nach Beendigung der - Unterbrechung wird die Absperrvorrichtung
20 geschlossen und der Verdampfer I durch Öffnen der Absperrvorrichtungen 28 und
I8 und durch das Ingangsetzen der Druck- und Förderpumpe 21 in gleicher Weise wie
vorbeschrieben wieder in Betrieb gesetzt.
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Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung sind nicht an
die im Zeichnungsbeispiel dargestellten Ausführungsformen gebunden. Es können statt
des stehenden Verdampfers und des stehenden Kühlers anders gestaltete und angeordnete,
etwa liegende Röhrenwärmeaustauscher oder überhaupt andere, mit abweichenden vorrichtungsmäßigen
Wärmeaustauschmitteln ausgestattete oder wirkende Vorrichtungen Anwendung finden.
Ebenso können die zum Heizen und Kühlen dienenden Wärmeaustauschstoffe von anderer
Art und Wirksåmkeit als in dem beschriebenen Beispiel sein.