DE897551C - Verfahren und Vorrichtung zur UEberfuehrung einer Fluessigkeit mit regelmaessigen Unterbrechungen in Dampf - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur UEberfuehrung einer Fluessigkeit mit regelmaessigen Unterbrechungen in Dampf

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DE897551C
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DEST1420D
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Gerhard Dr-Ing Delcker
Josef Dr Schmidt
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Carl Still GmbH and Co KG
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Carl Still GmbH and Co KG
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Heat-Exchange Devices With Radiators And Conduit Assemblies (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Uberführung einer Flüssigkeit mit regelmäßigen Unterbrechungen in Dampf In der chemischen Technik kommen häufig Anwendungsfälle vor, wo der Dampf eines in flüssiger Form verfügbaren oder einsetzbaren Ausgangsstoffes gewissen, z. B. thermischen, katalytischen oder anderen Behandlungen zu unterziehen ist, die regelmäßige Unterbrechungen in kürzeren oder längeren Zeitabständen erfahren. Zu Fällen dieser Art gehören z. Bi. Spaltungen, Hydrierungen, Raffinationen usw. in der Dampfphase von öligen und anderen flüssigen Ausgangsstoffen, etwa Kohlenwasserstoffen höherer, mittlerer und niedriger Siedelage, ferner überhaupt zahlreiche in der Gas-oder Dampfphase durchzuführende, namentlich katalytische Reaktionen der organischen Chemie, z. B. die bekannte Zersetzung von Essigsäure zu Aceton. Die regelmäßigen Unterbrechungen solcher Behandlungen können beispielsweise bei katalytischen Prozessen durch die in Zeitabständen nötig werdende Regeneration oder Auswechslung des Katalysators, bei thermischen Behandlungen durch die Anwendung von regenerativ zu betreibenden Erhitzungsvorrichtungen, die in regelmäßigen Wiederholungen wiederaufgeheizt werden müssen, oder auch überhaupt durch die chemische Eigenart der Prozesse bedingt werden. In vielen solchen Fällen ergibt sich die Aufgabe, eine als Ausgangsstoff verfügbare verflüchtigungsfähige Flüssigkeit für die jeweilige Dauer einer Behandlungsperiode in Dampf zu überführen, dann diese Dampferzeugung mit- dem Einsetzen der Unterbrechung zunächst zu beendigen und bis zum Wiederbeginn eines neuen Arbeitsspiels auszusetzen. Hierdurch entstehen jedoch Schwierigkeiten und Nachteile, namentlich da man naturgemäß, allein schon wegen des Wärmespeicherungsvermögens der Vorrichtungen und ihrer Inhaltsmassen, die für den Betrieb aufrechtzuerhaltende Wärmezufuhr nicht ebenso plötzlich und wirksam wie die Strömungswege der flüssigen und dampfförmigen Stoffe unterbrechen und wieder in Gang setzen kann.
  • Durch das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung werden in Anwendungsfällen der vorgeschiLderten Gattung die mit ihnen verknüpften Schwierigkeiten und Nachteile überwunden und wesentliche Vorteile hinsichtlich eines glatten störungslosen Betriebs und eines verbesserten, in Ausnutzung und Ausbeute ergiebigeren Verfahrensablaufs gesichert. Nach dem Verfahren der Erfindung wird zur Überprüfung einer verflüchtigungsfähigen Flüssigkeit in Dampf, der einer weiteren Behandlung mit regelmäßigen Unterbrechungen zu unterziehen ist, die Ausgangsflüssigkeit während der Dauer der Behandlungsperiode stetig durch einen mittelbaren Verdampfer geführt und der Flüssigkeitsraum desselben jeweils sofort nach der Unterbrechung mit einem mittelbar wirkenden Kühler in Verbindung gebracht, in den der uaverdampft gebliebene Flüssigkeitsrest übertritt.
  • Dabei kann jeweils nach der Unterbrechung der Druck des im Verdampfer sich weiterentwickelnden Flüssligkeitsdampfes dazu ausgenutzt werden, um den in ihm zurückgebliebenen Flüssigkeitsrest in den Kühler zu überführen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann aus einem Verdampfer für stetigen Durchgang von Ausgangsflüssigkeit, der beispielsweise ein Röhrensystem enthalten kann, und einem mittelbar wirkenden, etwa ebenfalls als Röhrenwärmeaustauscher ausgebildeten Kühler bestehen, zwischen denen beiden eine Verbindungsrohrleitung zur Überführung von Flüssigkeit aus dem ersteren in den letzteren angeordnet ist und welche so zu schalten sind, daß am Verdampfer die Zufuhr für Ausgangsflüssigkeit und die Abfuhr für Dampf absperrbar und zugleich die Verbindungsleitung nach dem Kühler hin bei jeder Unterbrechung zu öffnen sind. Mit Hilfe dieser Vorrichtung wird gemäß dem Verfahren der Erfindung im Augenblick einer Unterbrechung der Verdampfungsraum hinsichtlich der Flüssigkeitszufuhr und Dämpfeabfuhr abgesperrt, seine Verbindung nach dem Kühlraum des Kühlers hin geöffnet und der in diesem Augenblick im Verdampfer zurückgebliebene Rest an Flüssigkeit durch den sich weiterentwickelnden Dampf nach dem Kühler herübergetrieben, worin die Flüssigkeit bis auf gewöhnliche oder jedenfalls eine herabgesetzte, zu ihrer Handhabung und Speicherung geeignete Temperatur abgekühlt wird. Diese abgekühlte Ausgangsflüssigkeit kann in diesem Zustand in ihren Vorratsbehälter zurückgebracht werden. Ein Vorteil dieser Arbeitsweise liegt darin, daß die Beheizung des Verdampfers auch während der ganzen anschließenden Unterbrechungsperiode unverändert oder doch mindestens so stark weitergeführt werden kann, daß die Verdampfungsvorrichtung bis zum Einsetzen des nächsten Arbeitsspiels ihre normale Betriebstemperatur beibehält, was naturgemäß für das spätere Wiedereinsetzen einer neuen Verdampfung wesentlich ist. Zugleich werden aber für die während der Unterbrechung abgeschlossene Verdampfungsvorrichtung alle Gefahren vermieden, die sich aus der Fortsetzung einer Bleheizung ergeben, solange als ein Rest von verdampfbarer Flüssigkeit in ihr vorhanden ist. Es werden dadurch aber auch alle Verlust- und Vergeudungsmöglichkeiten sowohl für die in Behandlung befindliche Ausgangsflüssigkeit als auch für Betriebsmittel ausgeschlossen und damit sparsamstes Arbeiten gewährleistet.
  • Das Verfahren wird an Hand der Zeichnung erläutert, die eine zu seiner Durchführung bestimmte erfindungsgemäße Vorrichtung als Ausführungsbeispiel, größtenteils in senkrechtem Schnitt, wiedergibt. Als Anwendungsfall des Verfahrens wird dabei die Spaltung von Heptan (C7 H16) in Toluol (C7 H8) zugrunde gelegt, die in einer thermisch-katalytischen Behandlung von Heptandampf unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in einem mit Unterbrechungen zu betreibenden, regenerativ zu erhitzenden Reaktionsofen besteht.
  • Die Hauptteile der Vorrichtung sind ein Verdampfer I, ein Kühler 2 und eine Verbindungsrohrleitung 3 zwischen beiden mit den erforderlichen Zufuhr-,- Abfuhr-.und Absperrvorrichtungen sowie ein Speicherbehälter 4 für Ausgangsflüssigkeit. Der Verdampfer I ist eine stehende Vorrichtung mit inneren Heizrohren 5, die in dem unteren und oberen Rohrboden 6 bzw. 7 befestigt sind. Der Röhrenaußenraum ist oben mit dem Zufuhrrohr 8 und der zugehörigen Absperrvorrichtung g für das Heizmittel, vorliegendenfalls gespannten Heizdampf, und unten mit dem Abfuhrrohr 10 versehen, an das der Kondenstopf II angeschlossen ist. Das untere Ablaßrohr I2 desselben führt das Heizdampfkondensat nach außen weg. Innere wechselständige Querböden I5 sorgen für eine gehörige Verteilung des Heizdampfstroms um alle Heizrohre 5 herum. Der unter dem Rohrboden 6 befindliche untere Kopf i6 dient zur Verteilung der zugeführten Ausgangsflüssigkeit in die Heizrohre 5.
  • Er besitzt am tiefsten Punkt ein Zufuhrrohr I7 mit Absperrvorrichtung I8 und ein Abfuhrrohr 19 mit Absperrvorrichtung 20; an die letztere schließt sich die erwähnte Verbindungsrohrleitung 3 an. Die Absperrvorrichtung I& steht mit der Druckseite der Druck- und Förderpumpe 2I in Verbindung, deren Saugrohr 22 an den Speicherbehälter 4 angesehlossen ist. Oberhalb des Rohrbodens 7 trägt der Verdampfer den Kopfteil 23, der als Dämpfesammler und Flüssigkeitsabscheider dient. Zu diesem Zweck wird der eingebaute, als ein zentraler Schlot ausgehildete Einsatz 24 von der Glocke 25 überdeckt, die einen Prallabscheider für mitgerissene Flüssigkeitströpfchen bildet. Der gemäß den eingezeichneten Richtungspfeilen umgelenkte Dämpfestrom gelangt in den Kopfraum 26 und wird durch die anschließende Dämpfeabfuhrleitung 27, welche die Absperrvorrichtung 28 enthält, nach den Vorrichtungen zur weiteren Behandlung des erzeugten Heptandampfes übergeführt.
  • Hierfür ist in der Zeichnung schematisch der Ofen 29 dargestellt, aus dem der behandelte Dampf oder sein Erzeugnis durch den Rohrstutzen 30 austritt.
  • Der Kühler 2 ist ebenso wie der Verdampfer eine stehende Vorrichtung mit inneren Wärmeaustauschrohren 32, die in dem unteren und oberen Rohrboden 33 bzw. 34 befestigt sind. Der zylindrische Mantel 35 des Kühlers ist am unteren Teil mit drei Konsolen 36 im Umkreis versehen, welche sich auf drei Tragsäulen 37 aufsetzen; hierdurch wird der ganze Kühler auf sein Fundament abgestützt. Der untere Rohrboden 33 sitzt fest an dem Gehäusemantel 35. Unter ihm ist die Kopfkammer 38 ebenfalls fest angeschlossen, in welche das Zufuhrrohr 39 für das anzuwendende Kühlmittel, kaltes Wasser, einmündet. Der obere Rohrboden 34 schließt eine besondere bewegliche Kopfkammer 40 mit zentralem Abfuhrrohr 41 ab, die zusammengenommen einen im Gehäusemantel 35 gleitenden Körper bilden und gegen den Mantel durch die Stopfbüchse 42 abgedichtet sind. An das Rohr 41 schließt sich die Abgangsrohrleitung 43 für die erwärmte und verbrauchte Kühlflüssigkeit an. Im Röhrenaußenraum des Kühlers sind wechselständige Ouerböden 44 zur gehörigen Verteilung der durch diesen Raum ziehenden Flüssigkeit um die Rohre herum angeordnet. Oben besitzt der Gehäusemantel 35 den Zufuhrstutzen 45, an den die Verbindungsrohrleitung 3 angeschlossen ist, und unten den Abfuhrstutzen 46. Dieser ist durch die Rohrleitung 47 mit einer nach Art eines Kondenstopfes ausgebildeten und betriebenen Vorrichtung 48 verbunden. Das Abgangsrohr 49 derselben mündet in den Speicherbehälter 4 ein.
  • Der zum Verdampfer I gehörige, oberhalb seines Rohrbodens 7 befindliche Dampfsammelraum steht durch die Rohrleitung 50 mit dem Zufuhrstutzen 45 des Röhrenaußenraums des Kühlers 2, d. h. mit dessen Kühlraum, in Verbindung. In dieser Rohrleitung 50 befindet sich die Absperrvorrichtung 5I.
  • Diese wird selbsttätig von einer Regelvorrichtung 52 aus bedient, die mit dem Kopfraum 26 des Verdampfers in Verbindung steht und dadurch den darin herrschenden Dampfdruck empfängt, der durch das Manometer 53 beobachtet werden kann.
  • Die Vorrichtung 52 ist eine Sicherheitsvorrichtung zur Verhütung von übermäßig hohem Dampfdruck im Verdampfer; sie arbeitet in der Weise, daß ein etwaiger, das normale Maß überschreitenderDampfdruck einen Impuls auslöst, der bei Eintritt eines solchen Falles über die Verbindungsleitung 54 die sonst geschlossene Absperrvorrichtung 51 öffnet, so daß der im Verdampfer entwickelte zu hohe Dampfdruck einen Ausweg nach dem Kühlraum des Kühlers 2 hin findet.
  • Der Betrieb der beschriebenen Vorrichtung spielt sich bei Verwendung des als Beispiel angegebenen Ausgangsstoffs Heptan wie folgt ab: Während der Dampferzeugungsperiode ist die Absperrvorrichtung 20 in der Verbindungsrohrleitung 3 geschlossen, die Absperrvorrichtung in der Zufuhrrohrleitung I7 für Ausgangsflüssigkeit und die Absperrvorrichtung 28 in der Dämpfeabfuhrleitung 27 sind geöffnet. Die Absperrvorrichtung 51 in der Verbindungsleitung 50 ist normalerweise immer geschlossen. Die Heizdampfzufuhr 8, 9 bleibt dauernd, sowohl während der Dampferzeugungsals auch während der Unterbrechungszeit, im Gange.
  • Die Ausgangsflüssigkeit, Heptan (C7H16), ein unter Normalbedingungen bei 1000. C siedender Kohlenwasserstoffs wird aus dem Speicherbehälter 4 mittels der Druck- und Förderpumpe 21 stetig durch die offene Rohrleitung I7, I8 in den unteren Kopf I6 des Verdampfers 1 eingeführt, steigt in den Heizrohren 5 hoch, füllt dieselben über einen Teil der Gesamthöhe an und wird unter ständiger Nachfuhr in Dampf übergeführt. Dabei herrscht im Verdampfungsraum ein Überdruck von beispielsweise etwa 3,5 atü, der bei der späteren Weiterverarbeitung, d. h. in dem Ofen 29 und den ihm nachgeschalteten Vorrichtungen, aufrechterhalten wird, und die entsprechende Siedetemperatur von etwa I350 C. Der erzeugte Heptandampf zieht aus den oberen Enden der Heizrohre 5 in den Kopf 23 des Verdampfers ab, wird durch die auf Prallwirkung beruhende Abscheidevorrichtung 24, 25 von mitgerissenen Flüssigkeitsteilchen befreit und aus dem Kopfraum 26 über die offene Absperrvorrichtung 28 und die Abgangsrohrleitung 27 in den Ofen 29, gegebenenfalls über dessen Abgangsrohr 30 in weitere Behandlungsvorrichtungen geführt. Der Kühler 2 wird von unten her durch das Zufuhrrohr 39 und den unteren Kopf 38 ständig mit kaltem Kühlwasser beschickt, das durch seine Wärmeaustauschrohre 32 nach oben weiterzieht und über den oberen Kopf 40, 41 von der Abgangsrohrleitung 43 weggeführt wird. Wenn nun die Periode der Dampferzeugung und der thermisch-katalytischen Behandlung, die etwa 30 Minuten dauert, beendet ist und die nachfolgende, eine etwa gleiche oder größere Zeitdauer umfassende Unterbrechung einsetzen soll, so wird die Absperrvorrichtung I8 für die Flüssigkeitszufuhr des Verdampfers I geschlossen und die Förderpumpe 21 stillgesetzt, zugleich die Absperrvorrichtung 28 in der Dämpfeabgangsleitung 27 geschlossen und sofort danach die Absperrvorrichtung 20 in der Verbindungsrohrleitung 3 geöffnet. Der in den Heizrohren 5 und in dem darüber befindlichen Kopf 23 des Verdampfers befindliche und der unmittelbar danach durch die Heizwirkung des weiter zugeführten Heizdampfes erzeugte Heptandampf treibt durch seinen Uberdruck die restliche heiße Heptanflüssigkeit aus den Rohren 5 über den unteren Kopf 6 durch die Rohrleitung 19 und die geöffnete Absperrvorrichtung 20 in die Verbindungsrohrleitung 3 und weiter über den Stutzen 45 in den Röhrenaußenraum des Kühlers 2 hinein, in dem ein niedrigerer Druck herrscht. Die übergetriebene Flüssigkeit wird beim Durchgang durch den Kühler 2 weitgehend, in der Regel bis ungefähr auf gewöhnliche Temperatur abgekühlt und gelangt danach aus ihm durch den Abgangsstutzen 46 und die Rohrleitung 47 in die kondenstopfartige Vorrichtung48 hinein und aus dieser über die Anschlußrohrleitung 49 in kaltem Zustand in den Speicherbehälter 4 zurück. Durch die Vorrichtung 48 wird ein Rückdruck und damit ein Rückstauen der durchgehenden Heptanflüssigkeit herbeigeführt, derart, daß dieselbe den Röhrenaußenraum des Kühlers über den Hauptteil seiner Höhe ständig ausfüllt. Im allgemeinen wirkt der Treibdruck des restlichen Heptandampfes im Verdampfer 1 so plötzlich, daß auch die beim Überleiten zuletzt verbleibende Flüssigkeitssäule in der senkrechten Verbindungsrohrleitung 3 schußartig in den Verdampfer 2 herübergeschleudert wird; im übrigen würde ein in dieser Rohrleitung stehenbleibender Flüssigkeitsrest keine störende Rolle spielen.
  • Etwaige im Verdampfungsraum des Verdampfers I weiterentwickelte Heptandämpfe werden ebenfalls über die Verbindungsrohrleitung 3 in den Kühlraum des Kühlers 2 herübergetrieben, wo sie sich im oberen Teil desselben zu Flüssigkeit verdichten.
  • Die Vorrichtung 48 wird im Betrieb zweckmäßig so geregelt, daß sie schließlich den ganzen im Kühler 2 aufgestauten Vorrat an Heptanfiüssigkeit während der Unterbrechungszeit in den Behälter 4 überfließen läßt. Das Offenbleiben der Absperrvorrichtung 20 für die Dauer der Unterbrechung sorgt dafür, daß nicht etwa auch durch langsames Nachverdampfen von Heptan im Verdampfer I ein Überdruck entstehen kann. Sollte trotzdem ein den Normalbetrag überschreitender Dampfüberdruck auftreten, so tritt die Sicherheitsvorrichtung 52 in Tätigkeit und bewirkt durch Öffnen der Absperrvorrichtung 5I, daß der Dampfüberschuß aus dem Verdampfer I in den Kühler 2 gelangen kann. Nach Beendigung der - Unterbrechung wird die Absperrvorrichtung 20 geschlossen und der Verdampfer I durch Öffnen der Absperrvorrichtungen 28 und I8 und durch das Ingangsetzen der Druck- und Förderpumpe 21 in gleicher Weise wie vorbeschrieben wieder in Betrieb gesetzt.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung sind nicht an die im Zeichnungsbeispiel dargestellten Ausführungsformen gebunden. Es können statt des stehenden Verdampfers und des stehenden Kühlers anders gestaltete und angeordnete, etwa liegende Röhrenwärmeaustauscher oder überhaupt andere, mit abweichenden vorrichtungsmäßigen Wärmeaustauschmitteln ausgestattete oder wirkende Vorrichtungen Anwendung finden. Ebenso können die zum Heizen und Kühlen dienenden Wärmeaustauschstoffe von anderer Art und Wirksåmkeit als in dem beschriebenen Beispiel sein.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Überführung einer verflüchtigungsfähigen Flüssigkeit, insbesondere von Leichtkohlenwasserstoff, wie Heptan, in Dampf, der einer weiteren, z.B. thermischen, katalytischen oder anderen Behandlung mit regelmäßigen Unterbrechungen zu unterziehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsflüssigkeit während der Dauer einer Behandlungsperiode stetig durch einen mittelbar beheizten Verdampfer geführt und der Flüssigkeitsraum desselben sofort nach der Unterbrechung mit einem mittelbar wirkenden Kühler in Verbindung gesetzt wird, in den der unverdampft gebliebene Flüssigkeitsrest übertritt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Unterbrechung der Druck des sich weiterentwickelnden Flüssigkeitsdampfes dazu ausgenutzt wird, um den Flüssigkeitsrest aus dem Verdampfer in den Kühler zu überführen.
  3. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen I und 2, gekennzeichnet durch einen Verdampfer für stetigen Durchgang (I) mit absperrbarer Zufuhr für Ausgangsflüssigkeit (I7) am Fuß und absperrbarer Abfuhr für erzeugten Dampf (27) am Kopf, einen mittelbar wirkenden Kühler- (2) und eine zwischen diesem und dem Verdampfer angeordnete Verbindungsrohrleitung (3) zur Überführung von Flüssigkeit mit einer nach jeder Unterbrechung zu öffnen den Absperrvorrichtung (20).
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine absperrbare Verbindung (50) zwischen dem Dämpferaum des Verdampfers und dem Kühlraum des Kühlers, die bei Überschreitung des normalen Dampfdruckes selbsttätig geöffnet wird.
DEST1420D 1944-08-08 1944-08-08 Verfahren und Vorrichtung zur UEberfuehrung einer Fluessigkeit mit regelmaessigen Unterbrechungen in Dampf Expired DE897551C (de)

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