DE582299C - Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Zellstoff - Google Patents

Description

Es sind bereits Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus zellstoffhaltigem Fasergut mittels schwefliger Säure bekannt geworden, bei welchen zwei abwechselnd arbeitende Druckbehälter zur Anwendung gelangen. Bei einem älteren Verfahren dieser Art wurde die fertige Lösung aus dem einen Kocher, dessen Kochen beendet ist, in den anderen, vorher mit Fasergut gefüllten und zwecks besseren Eindringens der Lösung in die Fasern luftleer gepumpten Kocher geleitet. Die in der Fasermasse des ersten Kochers durch Kapillarität zurückgehaltene Flüssigkeit mußte durch Pressen auf umständliche und durch das entweichende Schwefligsäuregas behinderte Weise wiedergewonnen werden.

Es ist ferner vorgeschlagen worden, das Schwef ligsäuregas eines Druckbehälters, dessen Kochen beendet ist, einem zweiten, mit Faserstoff und kaltem Wasser gefüllten Behälter zuzuführen. Hierbei wurde der Oberteil des ersten Behälters mit dem Unterteil des zweiten Behälters in Verbindung gesetzt und nach erfolgtem Druckausgleich die Überführung des Schwefligsäuregases mit Hilfe eines Kompressors fortgesetzt; während dieses Vorganges stieg der Druck im zweiten Behälter bis auf ungefähr 3 Atm. und die Temperatur auf 30 bis 40⁰C derart, daß der Kompressorden Druck im ersten Behälter nicht weiter als etwa bis zum atmosphärischen Druck verringern konnte. Die Folge davon war, daß eine beträchtliche Menge von Schwefligsäuregas im ersten Druckbehälter gelöst blieb. Um einen Teil dieses Gases wiederzugewinnen, wurde 3er erste Behälter hierauf mit einem dritten Behälter verbunden, welcher auf etwa 0⁰C gekühltes Wasser unter atmosphärischem Druck enthielt und in welchem sich ein Teil des im ersten Behälter verbliebenen Schwefligsäuregases löste. Trotz der Hinzufügung des dritten gekühlten Behälters konnte mit diesem Verfahren die schweflige Säure nicht zur Gänze wiedergewonnen werden, -da im ersten Druckbehälter nie ein Vakuum erzeugt wurde und daher in diesem Behälter namentlieh in seinem unter dem Druck der Flüssigkeitssäule stehenden Unterteil stets eine beträchtliche Menge von Schwefligsäuregas ge* löst blieb. - ~

Gegenstand der Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus zellstoffhaltigem Fasergut mittels schwefliger Säure in zwei abwechselnd, arbeitenden Druckbehältern, bei welchem die schweflige Säure zunächst selbsttätig und dann mittels einer 55 ' Pumpe aus dem Oberteil des ersten Druck-

behälters, in dem die Kochung beendet ist, in den Unterteil des zweiten Druckbehälters, der mit frischem Fasergut und kaltem Wasser gefüllt ist, übergeführt wird, das sich dadurch kennzeichnet, daß sowohl das Wasser im unteren Teil des zweiten Druckbehälters vor und während des SOg-Gaseintrittes als auch das aus dem ersten Druckbehälter angesaugte SO₂-GaS. selbst, bevor es durch die Pumpe strömt, derart gekühlt wird, ίο daß sich das Gas, ohne" eine Dnick^erhöhung im zweiten Behälter hervorzurufen,, in.-diem Wasser löst, wodurch die Pumpe im ersten Druckbehälter ein solches Vakuum erzeugen kann, daß eine vollkommene Wiedergewinnung des SO₂-Gases, das in der Beschickung des ersten Druckbehälters enthalten ist, ermöglicht wird. Eine zweckmäßige Einrichtung zur Ausführung des neuen Verfahrens besteht aus zwei durcE Leitungen und eine Pumpe verbundenen ao Druckbehältern mit je einer im unteren Teil angeordneten Kammer, die von- dem Aufnahmeraum für das Fasergut getrennt, mit demselben durch einen senkrecht stehenden Umlaufkanal verbunden und mit einer Heizschlange versehen ist, und kennzeichnet sich dadurch, daß in der Kammer außerdem noch Kühlschlangen vorgesehen sind und daß in die Saugleitung der Pumpe eine Kühlvorrichtung eingeschaltet ist.

Die Erfindung ist an Hand der. Zeichnungen erläutert, und zwar zeigt
Fiafeeine Seitenansicht,
FigSl· eine Draufsicht auf die Einrichtung gemäß def Erfindung. _· ;. ^Γ·* 35. Es- sind zwei Druckbehälter 1 und 2 vorgesehen, in denen abwechselnd gearbeitet wird. Ein derartiger.. Behälter -besteht aus _:einem senkrecht angeordneten Zylinder, vorzugsweise aus Stahl, mit dem. erforderlichen. Fassungs-40; raum,"der iör Innern,durch Blei- abgedeckt ist. Die Zylinder.könne& einen Druck von 15 kg/cm² aushalten. Eine: Kömpressionspumpe 3 dient dem Ansaugen und" Überführen der. schwefligen Säure aus, dem einen in· den anderen Be-..hälter. Die Pumpe besteht - insbesondere in bezugauf die- Teile, die der .Berührung mit den Gasen ausgesetzt sind, aus'nichtoxydierbarem Material. Sie ,besitzt eine möglichst große ■ Kühlfläche und kann ein-Vakuum von min- 50· destens 650. mm, Quecksilbersäule-.und einen Überdruck- von mindestens·. 6 kg/cm⁸ erzeugen. In. der. Rohrleitung, die die Behälter verbindet, ist ■ eine .Kühlvorrichtung 4 eingeschaltet zur Kühlung des "angesaugten Gases. Die Ver- _# bindung, der· beiden Behälter -und; der übrigen Teile der Anlage besorgen die Rohren ,und 6, die, mit den ,nötigen Hahnen versehen sind. Siebesorgen %s- .Ansaugen" und Überführen der schwefligen.'Säure von einem, jn: den anderen Behälter- sowie die .Verbindung der beiden Behälter naiteinander,T!Vobei der eine Rohrschenkel ' des Rohres 6 am oberen Teil des einen Be hälters endet, während der andere in die untere " Kammer des zweiten Behälters führt.

Zu der 'Anlage gehört ferner eine Kühlmaschine für die Erzeugung der Kühllake und eine Pumpe sowie eine Heizvorrichtung, die den Dampf für die Kochung liefert, die bei einer Temperatur voni 90 bis 110° C erfolgt, und schließlich eine Vakuumpumpe. Diese Vorrichtungen sind jedoch nicht gezeichnet.

Im unteren Teil jedes Druckbehälters ist eine Kammer 7 vorgesehen, die oben durch einen falschen Boden 8_a aus nicht oxydierendem Metall abgedeckt ist. Darauf befindet sich in geringer Entfernung ein zweiter, falscher Boden 8_b aus gleichfalls nicht oxydierbarem Metall, der perforiert ist und als Auflage für das pflanzliche Fasergut dient. Die beiden Böden sind mit einer zentralen Öffnung versehen, die angeschlossen ist an einen Kanal 9, der die Höhe des Flüssigkeitss'piegels im Behälter bestimmt. Dieser Kanal ist oben abgedeckt, dergestalt, daß die Flüssigkeit zirkulieren kann, aber der Eintritt von festen Bestandteilen verhindert ist.

In der Kammer ist eine Rohrspirale 10 aus nicht oxydierendem Metall vorgesehen, die der Heizung und eine zweite Rohrspirale 11, die der Zirkulation der Kühllake dient.

Beim Eintritt des Dampfes in die Heizschlange, die eine sehr große Oberfläche besitzt, findet eine schnelle Erhitzung statt, und diese bewirkt eine kräftige Zirkulation in dem Rohr 9 von unten nach oben bzw. außerhalb desselben von· oben nach unten, so daß die gesamte. Beschickung in kürzester Zeit erhitzt ist. .

Wenn aber die Kühllake durch die Rohre 11 zirkuliert, dann findet eine Abkühlung im · wesentlichen nur in der Kammer 7 statt. Die Behälter 1 und. 2 sind mit einem Deckel 12 versehen, der genügend groß ist, um das Zirkulieren zu erleichtern.

Am unteren Teil der Behälter sind eine oder zwei Öffnungen 13 angebracht, die der Entleerung der behandelten- Faserstoffe dienen. Die Zylinder sind mit Fenstern versehen, die die Kontrolle des, Aufschlußvorganges vermitteln. Die Druckbehälter sind noch mit einem Wärmeisolationsbelag versehen. Zum Anschluß, der Behälter an die Luftpumpe dient Rohrleitung 14, der ,SO₂-Gaspumpe Rohrstutzen 15, der Wasserzuführung Rohrstutzen 16, der Entleerung Rohrstutzen 17, der Dampfzuführung Rohrstutzen;i8 und dem Anschluß der Kühllake Rohrstutzen 19,5 und 19 _b.

■Natürlich, ist· die Anlage mit den erforderlichen Thermometern, Manometern, Sicherheitsventilen usw. versehen.

Die Verteilung der Verbindungsleitungen und der. Hähne ergibt sich im übrigen aus der Zeichnung.

Sobald der eine Druckbehälter mit dem Ausgangsstoff beschickt ist und die Öffnungen geschlossen sind, wird derselbe an die Vakuumpumpe angeschlossen. Sobald das erforderliche Vakuum erzielt ist, wird das Wasser eingeführt, worauf der Unterdruck aufrechterhalten bleibt. Diese Aufrechterhaltung des Unterdruckes hat den Zweck, die Luft sowohl aus den Faserstoffen als auch aus. dem Wasser zu entfernen.

ίο Zu ungefähr gleicher Zeit, wie das Wasser zugeführt wird, wird auch mit der Zirkulation der Kühllake in dem Schlangenrohr il begonnen. Unter dem Einfluß des.Unterdruckes und der Abkühlung wird die schweflige Säure zugeführt.

Der Gehalt der Aufschlußflüssigkeit an SO₂ kann infolge der geschilderten Arbeitsweise so groß sein, wie man ihn haben will, z. B. 100 bis 200 g SO₂ pro Liter Wasser. Die Einführung der schwefligen Säure beschränkt sich im wesentlichen auf die Kammer 7. Das Wasser in dieser Kammer ist wesentlich kälter als in den übrigen Teilen des Behälters, da auch infolge der Trennwand und der größeren Dichte des gekühlten Wassers eine Zirkulation kaum stattfindet. Es wird daher die ganze durch die Lake ausgeübte Kältewirkung auf den Raum 7 konzentriert, und die Temperatur ist niedrig genug, um eine außerordentlich starke Auflösung hervorzurufen. Die Anwesenheit von schwefliger Säure verhindert ein Einfrieren.

Nachdem auf diese Weise die schweflige Säure eingeführt worden ist, wird die Zirkulation der Kühllake unterbrochen, die Kühlschlange entleert und Dampf in die Heizschlange eingeführt. Die Einrichtung ist so getroffen, daß man 12 Atm. Druck bei 110⁰C erreichen kann, um den Kochprozeß innerhalb von 4 Stunden durchzuführen, ohne daß die Beschaffenheit des Erzeugnisses dabei leidet und die Behälter allzusehr in Anspruch genommen werden.

Sobald das Kochen beendigt ist, wird mit der Wiedergewinnung der schwefligen Säure

und ihrer Überführung in den zweiten Druckbehälter begonnen.

Dieser hat die bereits geschilderten Vorbereitungsstufen durchgemacht, ist mit Faserstoffen gefüllt, entleert, mit Wasser beschickt und gekühlt worden. Diese verschiedenen Behandlungsstufen sind während der Kochung in dem anderen Behälter dergestalt durchgeführt worden, daß die Wiedergewinnung des Gases sofort beginnen kann, sobald die Kühlung beendet ist.

In diesem Augenblick öffnet man die direkte Verbindung der beiden Behälter. Unter dem Einfluß des Druckes in dem ersten Behälter, des Unterdruckes und der Kühlung im zweiten Behälter strömt das Gas in denselben und löst sich außerordentlich stark auf. Während dieser Zeit zirkuliert die Kühllake und absorbiert sowohl die Wärme des heißen Gases als auch die Lösewärme. Innerhalb einer sehr kurzen Zeit ist der größte Teil der schwefligen Säure und ein kleiner Teil des Dampfes aus dem ersten in den zweiten Behälter übergeführt und ein Gleichgewichtszustand hergestellt. Es beginnt nun die Wiedergewinnung des restierenden Teiles der schwefligen Säure mittels des Kornpressors. Zu diesem Zweck unterbricht man die direkte Verbindung, läßt den Kompressor an und öffnet die Verbindung desselben zum Zwecke der Überführung und Ansaugung des Gases. Der Kompressor saugt also aus dem ersten Behälter schweflige Säure an und drückt das Gas im zweiten Druckbehälter zwischen die Kühlschlange 11, so daß in kürzester Frist im ersten Behälter Unterdruck entsteht, während unter dem Einfluß der Kühlwirkung der Druck im zweiten Behälter ungefähr gleichbleibt. Unter der Einwirkung des entstandenen Unterdruckes kann die schweflige Säure nicht im Wasser gelöst bleiben und wird völlig aus dem ersten in den zweiten Behälter übergeführt. Dieser zweite Behälter ist nunmehr für eine neue Kochung fertig. Es brauchen bloß die vorhandenen Verbindungen geschlossen, der Kompressor abgestellt, die Zirkulation der Kühllake unterbrochen und der Dampf zugeführt werden.

Während der Kochung wird der erste Druckbehälter entleert und den bereits geschilderten Vorbereitungsarbeiten unterzogen. Dfe durch den Aufschluß erhaltene Cellulose wird in warmem Wasser gewaschen, um sie von den organischen Anschlüssen zu befreien. Die Erwärmung dieses Wassers kann in einem Wärmeaustauscher vorgenommen werden, durch die die vom Aufschluß stammende heiße Ablauge geführt wird.

Die Cellulose wird dann in bekannter Weise weiterbehandelt.

Das vorliegende Verfahren gestattet unterschiedslos die Behandlung jedes Pflanzenfasergutes, jeder Holzart, gleichgültig, ob dieselbe hart oder weich, harzhaltig, jung oder alt, jeder Grasart, von Bambus, Palmen usw.

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus zellstoffhaltigem Fasergut mittels schwefliger Säure in zwei abwechselnd arbeitenden Druckbehältern, bei welchem die schweflige Säure zunächst selbsttätig und dann mittels einer Pumpe aus dem Oberteil des ersten Druckbehälters, in dem die Kochung beendigt ist, in den Unterteil des zweiten Druckbehälters, der mit frischem Fasergut und kaltem Wasser gefüllt ist, übergeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl das Wasser im unteren Teil des

   zweiten Druckbehälters vor und während des SO₂-Gaseintrittes als auch das aus dem ersten Druckbehälter angesaugte SO₂-GaS selbst, bevor es durch die Pumpe strömt, derart gekühlt wird, daß sich das Gas, ohne eine Druckerhöhung im Behälter hervorzurufen, in dem Wasser löst, wodurch die Pumpe im ersten Druckbehälter ein solches Vakuum erzeugen kann, daß eine vollkommene Wiedergewinnung des SO₂-Gases, das in der Beschickung des ersten Druckbehälters enthalten ist, ermöglicht wird.
   2. Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend aus zwei durch Leitungen und eine Pumpe verbundenen Druckbehältern mit je einer im unteren Teil angeordneten Kammer, die von dem Aufnahmeraum für das Fasergut getrennt, mit demselben durch einen senkrecht stehenden Umlaufkanal verbunden und mit einer Heizschlange versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kammer (7) außerdem noch Kühlschlangen (11) vorgesehen sind und daß in die Saugleitung der Pumpe (3) eine Kühlvorrichtung (4) eingeschaltet ist.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen