DE607503C - Verfahren zur Herstellung von Zellstoff - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
29. DEZEMBER 1934

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

Ja 607503 KLASSE 55 b GRUPPE 2oi

Patentaktiebolaget Gröndal-Ramen in Stockholm*)

Verfahren zur Herstellung von Zellstoff

Patentiert im Deutschen Reiche vom 27. September 1932 ab

Es ist bereits bekannt, die bei der Herstellung von Zellstoff durch Kochen von zellstoffhaltigem Fasergut nach beendetem Kochen im Kocher befindliche Lauge vom Zellstoff im Kocher abzutrennen und die den Kocher verlassende heiße Ablauge zur Vorwärmung von Frischlauge bzw. Waschwasser zu benutzen. Nach einem derartigen Vorschlag wird zunächst der Druck im Kocher abgelassen, wobei gleichzeitig auch die Temperatur im Kocher, die erheblich über ioo° C liegt, wesentlich herabgesetzt wird, so daß die Temperatur der abfließenden Lauge nur 90 bis ioo° C beträgt. Die Lauge wird dann, unter Einschaltung eines Zwischenbehälters, durch einen Wärmeaustauscher geführt, wo sie einen Teil ihres Wärmeinhalts an die zu erwärmende Flüssigkeit abgibt. Es ist einleuchtend, daß diese erhebliche Erniedrigung der Temperatür der Lauge, bevor sie dem Wärmeaustauscher zugeführt wird, vom wärmewirtschaftlichen Gesichtspunkt aus sehr nachteilig ist. Ferner bringt die Abkühlung der Ablauge vor deren Abtrennung vom Zellstoff auch mit sich, daß schwer lösliche Stoffe, wie Harze o. dgl., die in der heißen Lauge gelöst oder emulgiert sind, bei der Abkühlung der Lauge auf dem Zellstoff abgeschieden oder ausgefällt werden, was die Güte des erhaltenen Erzeugnisses beeinträchtigt.

Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, das Auswaschen des Zellstoffes mittels warmen Wassers unter Druck und bei einer über ioo° C liegenden Temperatur im Kocher vorzunehmen. Die aus dem Kocher verdrängte Lauge wird dabei jedoch abgeleitet, ohne daß ihr Wärmeinhalt in irgendeiner Weise aus- · genutzt wird.

Schließlich sei in diesem Zusammenhang auch darauf hingewiesen, daß es bekannt ist, das Kochen des Fasergutes in mehrstufigen Verfahren durchzuführen, wobei in den verschiedenen Stufen mit verschiedenen Kochflüssigkeiten gearbeitet wird. Die in einer früheren Kochstufe verwendete Kochflüssigkeit muß dabei ganz oder teilweise aus dem Kocher abgelassen werden, um für die nächstfolgende Kochflüssigkeit, z. B. Wasser oder mit schwefliger Säure versetztes Waschwasser, genügend Platz zu bereiten, worauf die Kochung fortgesetzt wird. Es handelt sich hier also nicht um eine Abtrennung-der Lauge von dem Zellstoff im Sinne der vorerwähnten Verfahren.

Im Gegensatz zum Bekannten bezieht sich die vorliegende Erfindung nun auf ein Verfahren zur Herstellung von Zellstoff durch Kochen von zellstoffhaltigem Fasergut, bei dem die Abtrennung der Lauge vom Zellstoff im Kocher bzw. die Verdrängung der Lauge

*) Von dem Patentsitcher ist als der Erfinder angegeben zvorden:

' " Gustaf Haglund in Stockholm.

607 5OB

aus dem Kocher mittels einer von inkrustierenden Stoffen freien oder beinahe freien Flüssigkeit unter Vorwärmung der Verdrängungsflüssigkeit- durch die abfließende Ab-S lauge in einem Wärmeaustauscher derart erfolgt, daß der Wärmeinhalt der im Kocher befindlichen Lauge in wirksamster Weise praktisch ohne Wärmeverluste zu Vorwärmungszwecken ausgenutzt werden kann und ίο die durch den Kochvorgang aufgelösten inkrustierenden Stoffe vom Zellstoff vollständiger abgetrennt werden, als dies bei den bekannten Verfahren der Fall ist.

Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß die bereits vorgewärmte Verdrängungsflüssigkeit in dem Wärmeaustauscher mittels der vom Kocher bei der während der Kochung zur Anwendung gelangenden Kochtemperatur verdrängten, ohne Temperatur- und Druckerniedrigung zugeführten Kochlauge noch weiter erwärmt wird und dann durch einen Erhitzer geleitet wird, wo sie auf die zum Einführen in den Kocher geeignete, wenigstens der Temperatur des Kocherinhaltes entsprechende Temperatur erhitzt wird.

Das Kochen des cellulosehaltigen Fasergutes wird in üblicher Weise ausgeführt, entweder unter Verwendung derselben Kochflüssigkeit während der ganzen Kochung oder auch bei gewissen Ausführungsformen des Sulfitkochverfahrens in zwei Stufen unter Verwendung von zwei Kochflüssigkeiten, von denen die während der ersten Stufe verwendete keine oder nur wenig freie S O₂ enthaltende Kochflüssigkeit die Herbeiführung gewisser chemischer Reaktionen mit den inkrustierenden Stoffen des Fasergutes bezweckt, während die in der letzten Stufe des Verfahrens verwendete freie S O₂ in zur Auf-Schließung des Fasergutes genügender Menge enthaltende Kochflüssigkeit auf Grund dieses Gehaltes an SO₂ eine Spaltung zwischen der Cellulose und den Inkrusten sowie auch die Überführung der letzteren in löslicher Form bewirkt.

Wenn der erwünschte Aufschließungsgrad, der in Abhängigkeit von der Güte des herzustellenden Zellstoffs verschieden ist, erreicht ist, wird im Falle des Kochens unter Verwendung indirekter Heizung und Laugenzirkulation die Zirkulationspumpe, oder bei direkter Heizung die Dampfzufuhr, abgestellt, wonach mit der Verdrängung der im Kocher befindlichen, zum Teil noch unverbrauchte Auf-Schließungschemikalien enthaltenden Lauge begonnen wird.

Diese Verdrängung der Lauge aus dem

Kocher wird in der Weise ausgeführt, daß eine beispielsweise am unteren Teil des Kochers angebrachte, zweckmäßig mit einer im Kocher angeordneten Siebvorrichtung ver·* bundene Auslaßleitung geöffnet und die Lauge aus dem Kocher allmählich abgelassen wird, während gleichzeitig damit die in obenerwähnter Weise vorgewärmte, keinen oder nur einen geringen Gehalt an Inkrusten enthaltende Flüssigkeit, z. B. Wasser oder Waschwasser, in den oberen Teil des Kochers unter Druck eingeführt wird. Die Verdrängung der Lauge kann selbstverständlich auch in der Weise geschehen, daß die Lauge dem Kocher oben entnommen und die heiße Flüssigkeit unten in den Kocher eingedrückt wird.

Die zugeführte Flüssigkeit verdrängt allmählich die Lauge aus dem Kocher, wobei die Lauge demnach durch eine von aufgelösten Inkrusten freie oder beinahe freie Flüssigkeit ersetzt wird. Dies wird so lange Zeit fortgesetzt, bis die Lauge in genügendem Grad von der zugeführten Flüssigkeit verdrängt ist, worauf sämtliche Zulauf- und Auslaßleitungen abgesperrt werden und der Kocher in gewöhnlicher Weise abgegast und abgeblasen wird. Der in der erwähnten Weise erhaltene Zellstoff ist genügend gewaschen, um unmittelbar zur weiteren Behandlung übergeführt werden zu können. Die verdrängte Lauge, die eingedampft oder in anderer Weise behandelt werden soll, hat bedeutend höhere Konzentration und Temperatur, als dies der Fall ist, wenn der Zellstoff nach beendeter Kochung unter, erheblichem Verdünnen der Lauge und Herabsetzen der Temperatur in üblicher Weise, z. B. in Diffuseuren, gewaschen wird.

Oben wurde vorausgesetzt, daß mit der Verdrängung der Lauge erst nach beendeter Aufschließung begonnen werden sollte. Es ist aber auch möglich, bereits bevor der Zellstoff fertigge&ocht ist, mit der Verdrängung der Lauge anzufangen und trotzdem während der Verdrängung den Kochverlauf aufrechtzuerhalten, so daß, wenn die Verdrängung beendet ist, ebenfalls Zellstoff vom gewünschten Aufschließungsgrad vorliegt.

Zu diesem Zweck muß die Temperatur der zügeführten Verdrängungsflüssigkeit in diesem Fall etwas höher sein, als sonst erforderlich ist, so daß die Temperatur im Kocher genügend hochgehalten werden kann, und außerdem die zur Verdrängung der Lauge verwendete Zeit derart geregelt werden, daß die Kochung wunschgemäß fortschreiten kann. Im allgemeinen enthält die abfließende Lauge eine genügende Menge Chemikalien, so daß die Aufschließung beendet ist; wenn die Verdrängung stattgefunden hat. In gewissen Fällen kann es jedoch vorteilhaft sein, der Verdrängungsflüssigkeit eine kleinere Menge von Chemikalien zuzusetzen. So hat es sich beim Sulfitkochen und besonders, wenn dieses in zwei Stufen mit verschiedenen Kochflüssig-

keiten ausgeführt wird, als besonders vorteilhaft erwiesen, die Verdrängungsflüssigkeit mit einer gewissen Menge von freiem Schwefeldioxyd zu versetzen. Dieses, kann in einer besonders einfachen und zweckentsprechenden Weise aus der vom Kocher verdrängten Lauge erhalten werden, und zwar durch Herabsetzung des Druckes, wobei das Schwefeldioxyd entweicht und beispielsweise in kaltem Wasser obsorbiert werden kann, das dann der Verdrängungsflüssigkeit, bevor diese in den Kocher eingeführt wird, zugesetzt werden kann.

Die nach Verdrängung der Lauge aus dem Kocher in diesem befindliche Flüssigkeit enthält eine erhebliche Wärmemenge. Um diese Wärme auszunutzen, kann diese Flüssigkeit, in dem Maß als dies tunlich ist, durch Abfließen abgelassen oder auch durch Zufuhr einer kälteren Flüssigkeit aus dem Kocher teilweise verdrängt werden. Die hierbei dem Kocher entnommene warme Flüssigkeit kann entweder allein für sich oder gemischt mit Wasser, Waschwasser o. dgl. für die Zubereitung von Kochflüssigkeiten zur weiteren Verwendung für die Aufschließung benutzt werden, z. B. im Falle der Anwendung des erwähnten, mittels zwei verschiedener Kochflüssigkeiten ausgeführten Sulfitkochverfahrens zur Zubereitung der für die Aufschließung in der letzten Stufe des Kochverfahrens bestimmten SO₂-haltigen Kochflüssigkeit.

Nachstehend wird zur Verdeutlichung der Erfindung und unter Bezugnahme auf die Zeichnung die oben angegebene Ausführungsform des Verfahrens, gemäß welcher die Verdrängung der Lauge aus dem Kocher mit einem gleichzeitigen Fertigkochen des Zellstoffes verbunden ist, als Beispiel ausführlich beschrieben.

In der Zeichnung ist 1 ein Sulfitkocher, dessen Volumen zu 100 cbm angenommen wird, in welchem etwa 10 Tonnen Zellstoff jedesmal gekocht werden können und der nach beendetem Kochen etwa 90 cbm Abfalllauge enthält, die ihrerseits etwa 12 Tonnen aufgelöste Inkrusten sowie auch etwa 3 Tonnen zur Durchführung der Aufschließung zugesetzte anorganische Chemikalien enthält. 2 ist eine Zirkulationspumpe, 3 ein Vorwärmer, 4, 5, 6 und 7 sind Rohrleitungen von bzw. zu dem Kocher, die mit der Zirkulationspumpe bzw. dem Vorwärmer verbunden sind und durch die in dem betreffenden Fall das Kochen unter äußerer Zirkulation und Vorwärmung, und zwar wunschgemäß in einer oder mehreren Stufen, ausgeführt werden kann.

Nachdem das cellulosehaltige Fasergut im Kocher in dieser Weise so weit gekocht ist, daß der gewünschte Aufschließungsgrad durch das während der Verdrängung der Lauge stattfindende Fertigkochen zu erreichen ist, werden die Hähne der Rohre 4, 5 und 6 zugedreht und der Hahn des Rohres 8 geöffnet, so daß die Lauge im Kocher mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,5 cbm in der Minute abfließen kann. Aus dem Rohr 8 gelangt die Lauge, deren Temperatur ungefähr 130⁰ C beträgt, in den Wärmeaustauscher 9, der zweckmäßig wie ein gewöhnlicher Röhrenkühler ausgeführt ist. Sie gibt hier einen Teil ihres Wärmeinhalts an einen durch das Rohr 17 zugeführten, vorher zweckmäßig auf '90 bis 95° C z.B. mittels Abfallwärme aus dem Betriebe vorgewärmten Wasserstrom ab, der bei seinem Durchgang durch den Wärmeaustauscher, aus dem er durch die Rohrleitung 18 abfließt, auf wenigstens 130⁰ C erwärmt wird. Die Lauge verläßt den Wärmeaustauscher durch das Rohr 10 bei einer Temperatur von ungefähr ioo° C und wird zum Gas- und Dampfabscheider 11 geführt. Hier werden Gase und Dämpfe unter einer gleichzeitig eintretenden Abnahme des Druckes und der Temperatur der Lauge aus dieser abgeschieden und durch das Rohr 12 zu einem Kondensator 13 weitergeführt.

Aus dem Gas- und Dampfabscheider wird die Lauge durch das Rohr 14 zur weiteren Behandlung abgeblasen.

Die durch das Rohr 12 abgeleiteten Gase und Dämpfe werden im Kondensator 13, z. B. mittels durch das Rohr 15 'zugeführten Wassers, abgekühlt und kondensiert. Im Falle der Verwendung eines Flächenkondensators wird das Kühlwasser abgeleitet. Wird dagegen ein Strahlkondensator verwendet, so wird das Kühlwasser mit dem Kondensat gemischt. Das Kondensat fließt durch das Rohr 16 ab und wird, wenn dies zweckmäßig erscheint, mit dem durch das Rohr 17 zum Wärmeaustauscher zugeführten Wasser vereinigt. Wenn es nicht gewünscht wird, das Kondensat zum Kocher überzuführen, wird es anderswohin abgeleitet.

Das Wasser, das mit oder ohne Kondensat in den Wärmeaustauscher eingeführt wird, wird dann weiter durch das Rohr 18 zur Pumpe 2 geleitet, von der es, wie bereits erwähnt, in den Vorwärmer 3 eingedrückt und dort auf die zum Einführen in den Kocher geeignete, wenigstens der Temperatur des Kocherinhalts entsprechende Temperatur erwärmt wird. Die Menge des Wassers, die auf diese Weise nach Erwärmung im Vorwärmer in den Kocher eingeführt wird, braucht nicht der aus dem Kocher durch das Rohr 8 abfließenden Menge der Lauge zu entsprechen, sondern kann bedeutend kleiner als diese letzterwähnte Menge sein und braucht in dem beschriebenen Beispiel nicht 1 cbm in der Minute zu übersteigen.

. Nachdem die Lauge in der erwähnten Weise unter gleichzeitigem Fertigkochen des Zellstoffes von der zugeführten Flüssigkeit verdrängt worden ist, ist der Stoff auch genügend gewaschen. Der Kocher wird daher abgeblasen und in gewöhnlicher Weise entleert und der Zellstoff unmittelbar zu den für seine weitere Verarbeitung bestimmten Vorrichtungen geführt.

ίο Das gegebene Beispiel bezieht sich auf Sulfitzellstoffkochen, das unter Laugenzirkulation und unter Verwendung eines außerhalb des Kochers angebrachten Erhitzers ausgeführt wird. Beim Kochen mit direkter Heizung wird das Verfahren nur insofern geändert, als ein für den betreffenden Zweck geeigneter Vorwärmer und eine Zirkulationspumpe derart angebracht werden, daß sie zu dem Zeitpunkt, wo die Verdrängung der Lauge und das Fertigkochen beginnen soll, in Betrieb gesetzt werden können. Das Verfahren nach der Erfindung ist nicht nur für die Herstellung von Sulfitzellstoff geeignet, sondern kann auch bei der Herstellung von Zellstoff nach anderen Verfahren mit gleichem Vorteil verwendet werden.

Claims (3)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Herstellung von Zellstoff durch Kochen von zellstoffhaltigem Fasergut unter Verwertung der Abwärme, wobei die Kochlauge mittels einer von inkrustierenden Stoffen freien oder beinahe freien Flüssigkeit vom Zellstoff im Kocher abgetrennt, aus dem Kocher verdrängt und zur Anwärmung der Verdrängungsflüssigkeit in eine Wärmeaustauschvorrichtung übergeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die bereits vorgewärmte Verdrängungsflüssigkeit in dem Wärmeaustauscher mittels der vom Kocher bei der während der Kochung zur Anwendung gelangenden Kochtemperatur verdrängten, ohne Temperatur- und Druckerniedrigung zugeführten Kochlauge noch weiter erwärmt wird und dann durch einen Erhitzer geleitet wird, wo sie auf die zum Einführen in den Kocher geeignete, wenigstens der Temperatur des Kocherinhalts entsprechende Temperatur erhitzt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdrängung der Kochlauge aus dem Kocher, bevor die Aufschließung des Faserguts beendet ist, begonnen und mittels der auf eine so hohe Temperatur erwärmten, von inkrustierenden Stoffen freien oder beinahe freien Verdrängungsflüssigkeit bzw. während einer derartig bemessenen Zeit ausgeführt wird, daß der Kochvorgang aufrechterhalten wird bzw. der Zellstoff den gewünschten Aufschließungsgrad erhalten hat, wenn die Verdrängung der Lauge beendet ist.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die von inkrustierenden Stoffen freie oder nahezu freie Verdrängungsflüssigkeit vor dem Einführen in den Kocher mit die vollständige Auf-Schließung des zellstoffhaltigen Faserguts bewirkenden Chemikalien, z. B. bei der Herstellung von Sulfitzellstoff mit Schwefeldioxyd, versetzt wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen