DE341857C

DE341857C - Verfahren zur Zerlegung der Sulfitablauge unter Abspaltung der chemisch gebundenen schwefligen Saeure bei hohem Druck und hoher Temperatur

Info

Publication number: DE341857C
Application number: DE1919341857D
Authority: DE
Original assignee: SULFITKUL AS
Current assignee: SULFITKUL AS
Priority date: 1919-05-12
Filing date: 1919-10-26
Publication date: 1921-10-10

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 10. OKTOBER 192f.

REICH S PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

— JVr 341857 -KLASSE 55 b GRUPPE

A/S Sulfitkul in Kristiania.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 26. Oktober 1919 ab.

Die Erfindung betrifft die an und für sich bekannte Zerlegung von Sulfitablauge unter hohem Druck und bei hoher Temperatur. Nach dem neuen Verfahren soll eine ununterbrochene Zerlegung der Sulfitablauge ermöglicht werden im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, bei denen die Zerlegung unzusammenhängend vor sich geht, selbst wenn in gewissen Fällen eine ununterbrochene Vorwärmung der Lauge angewandt wird.

Nach der Erfindung wird die Sulfitablauge bei verhältnismäßig hoher Temperatur unmittelbar aus den Kochern entnommen und in ständigem Fluß durch einen mittelbar mit Dampf geheizten Vorwärmer geleitet, wodurch die Temperatur der Lauge auf die für die Reaktion erforderliche Höhe gebracht wird. Im allgemeinen gibt eine Temperatur von etwa 190 ° C gute Ergebnisse. Bei dieser Temperatur wird die Lauge unter hohem Druck, z. B. 17 bis 20 kg/cm², in einen Behälter gepreßt.

Wenn es gewünscht wird, kann der letzte Teil der Vorwärmung durch unmittelbare Einwirkung von Dampf durchgeführt werden. Man kann hierbei die Injektorwirkung des Dampfes dazu ausnutzen, die Lauge in den Behälter zu pressen. Ferner hat es sich in einzelnen Fällen gezeigt, daß die Reaktion durch Einführung von Luft oder Sauerstoff in den Reaktionsrauin-erleichtert werden kann.

Die Größe des Behälters und die Durchströmgeschwindigkeit der Lauge wird so geregelt, daß die Lauge vollständig zerlegt wird, ehe sie den Behälter verläßt. Durch die Zerlegung wird schweflige Säure durch Spaltung der komplexen Verbindung aus Kalk, Ligninsubstanz und schwefliger Säure frei. Die frei gewordene schweflige Säure wird ununterbrochen aus dem Behälter entfernt, indem der Druck ständig auf der gewünschten Höhe gehalten wird. Die zerlegte Ablauge und die ausgeschiedene Ligninsubstanz sowie andere feste Bestandteile werden durch eine Ablauföffnung am unteren Ende des Behälters entfernt und durch Filtrierung, Pressung oder andere ähnliche Behandlungsarten voneinander getrennt.

Die Einzelheiten bei der Ausführung der Erfindung müssen den örtlichen Verhältnissen angepaßt werden und innerhalb weiter Grenzen geändert werden können.

Auf der Zeichnung ist in den Abb. iund2 eine zweckmäßige Ausführungsform angegeben, auf die jedoch der Erfindungsgegenstand nicht beschränkt ist.

Gewöhnliche Sulfitablauge wird aus einem Sulfitkocher bei einer Temperatur von etwa 95 ° C und soweit erforderlich nach Anrichtung mit SO₂ durch eine Pumpe A in einen mittelbar mit Dampf erhitzten Vorwärmer B geführt. In diesem wird die Temperatur der Ablauge

mit Hilfe von Abdampf auf etwa 170 ° C gebracht. Nachdem die Ablauge den Vorwärmer durchströmt hat, wird ihr bei C unmittelbar Dampf zugeführt. Die Dampfzuführung wird so abgepaßt, daß die Temperatur der Ablauge auf etwa 200 ° C gebracht wird.

Nach Zuführung des Dampfes wird die Ablauge entweder mit Hilfe der Pumpe allein oder durch die gleichzeitige Injektorwirkung des Dampfes in den Behälter D gepreßt, in dem ein Druck von etwa 19 kg/cm² erhalten wird. Die Einführung in den Behälter D geschieht in der Regel durch eine enge öffnung derart, daß die Ablauge eingespritzt und zerstäubt wird, wodurch die Reaktion erleichtert wird.

Der Behälter D ist oben mit einem Hahn F versehen, durch welchen das bei der Zerlegung der Ablauge frei gewordene SO₂ unso unterbrochen fortgeleitet wird. Der Druck im Behälter D wird während der ganzen Zeit auf etwa 19 kg/cm^a gehalten. Das entweichende SO₂ kann zum Anrichten der Ablauge, die zerlegt werden soll, oder zur Herstellung neuer Sulfitablauge nutzbar gemacht werden. Die Geschwindigkeit der Ablauge wird so geregelt, daß die Ablauge soweit als möglich im Behälter D zerlegt wird. Inv allgemeinen wird die Zerlegung im Laufe weniger Minuten durchgeführt sein. Die zerlegte Ablauge und die ausgeschiedene Ligninsubstanz werden ständig durch das Ventil G entfernt.

Infolge des hohen Druckes im Behälter D ist es im allgemeinen nicht zweckmäßig, die Ablauge unmittelbar auslaufen zu lassen. Es soll deshalb die in Abb. 2 dargestellte Vorrichtung in Anwendung kommen, um den hohen Druck stufenweise herabzusetzen und gleichzeitig den entwickelten Abdampf nutzbar zu machen.

Vom VentE G werden die Ablauge und die ausgeschiedenen Stoffe in eine in mehrere Kammern geteilte Röhre H (Abb. 2) geleitet. Die Kammern sind durch Platten / voneinander getrennt, welche mit Öffnungen K versehen sind, in denen der Differenzdruck zwischen jeder Kammer in Geschwindigkeit umgesetzt wird, die wieder durch Stoß und Wirbelverlust in der nächsten Kammer aufgehoben wird. Jede Kammer hat außerdem oben ein Ablajifrohr L für den in der Kammer entwickelten Dampf.

In dem Maße, wie der Druck von Kammer

zu Kammer vermindert wird, wird Dampf von einer bestimmten Temperatur entwickelt.

Dieser Dampf wird durch die Röhren L in den Gegenstromvorwärmer B geleitet, wo der Abdampf durch Spiralen in die vorzuwärmende Ablauge in der Weise geleitet wird, daß der wärmste Abdampf mit der wärmsten Ablauge in Berührung kommt.

Durch Anordnung verhältnismäßig vieler Kammern im Rohr H können die Durchlauföffnungen zwischen den Kammern verhältnismäßig weit gemacht werden, so daß keine Gefahr für Verstopfung entsteht. Hat man größere Mengen von Ablauge zu behandeln, so kann es vorteilhaft sein, statt röhrenförmiger Kammern eine Reihe durch Rohre verbundener. Behälter aufzustellen, bei denen die Größe der Eingangsöffnungen dem für jeden Behälter gewünschten Druck angepaßt ist.

Die · ausgeschiedene Ligninsubstanz wird durch Filtrieren, Pressen oder in anderer Weise von der Ablauge ausgeschieden. Die erhaltene Ligninsubstanz eignet sich vorzüglich als Brennstoff oder als Ausgangsmaterial für chemische Prozesse zur Veredelung und weiteren Verarbeitung von Lignin.

Das neue Verfahren bietet gegenüber den bekannten unzusammenhängend arbeitenden Verfahren wesentliche Vorteile, indem nur wenig Bedienung erforderlich wird, wenn die Anlage einmal eingestellt worden ist. Die Ablauge geht dann selbsttätig durch alle Stufen der Anlage und kommt in zerlegtem Zustande heraus. Man vermeidet das beschwerliche und zeitraubende Füllen und Leeren der AutoMaven, welches in hohem Grade zur Verteuerung der älteren Verfahren beiträgt. Die Anlage selbst wird bei entsprechendem Fassungsvermögen bedeutend kleiner, einfacher und billiger 'als die bekannten Anlagen.

Claims

95 Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Zerlegung von Sulfitablauge unter Abspaltung der chemischgebundenen schwefligen Säure bei hohem Druck und hoher Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablauge ununterbrochen erst durch einen Vorwärmer (B) und danach durch einen Zerlegungsbehälter (D) geleitet wird, aus dessen oberem

• Ende die während der Reaktion frei gewordene schweflige Säure abgeleitet wird, während die zerlegte Ablauge und die ausgeschiedene Ligninsubstanz ständig aus dem unteren Ende des Behälters (D) ent- no nommen wird.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung durch Dampf und die Zerlegung in zwei Stufen ausgeführt wird, und zwar zunächst

. durch mittelbare Heizung bis auf etwa 170⁰C und danach durch unmittelbare Heizung bis auf etwa 200° C bei ständigem Zerlegungsdruck von ungefähr 19 Atm.

3. Einrichtung zur Ausführung der Verfahren nach.den Patentansprüchen!und2, gekennzeichnet durch eine Reihe von Kam-

mern (H), die durch mit öffnungen (K) versehene Wände (/) voneinander getrennt sind, oder durch eine Reihe von durch Röhren miteinander verbundener Behälter, in denen der Druck stufenweise herabgesetzt wird.

4. Einrichtung nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß jede Kammer (H) oder jeder Behälter mit einem Ablaufrohr (L) für den in der Kammer oder dem Behälter bei der Druckherabsetzung entwickelten, zum Vorwärmen der Ablauge zu benutzenden Dampf versehen ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.