DE747236C

DE747236C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines veredelten Zellstoffes aus cellulosehaltigen Stoffen

Info

Publication number: DE747236C
Application number: DET49714D
Authority: DE
Inventors: Richard Jenke
Original assignee: THUERINGISCHE ZELLWOLLE AG
Current assignee: THUERINGISCHE ZELLWOLLE AG
Priority date: 1937-12-27
Filing date: 1937-12-28
Publication date: 1944-09-15

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines veredelten Zellstoffes aus cellulosehaltigen Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines veredelten Zellstoffes aus cellulosehaltigen Stoffen auf alkalischem Wege zur Gewinnung eines besonders für die Herstellung von Kunstseide geeigneten Zellstoffes bei möglichst geringem Ausbeuteverlust.
Es sind nun bereits eine ganze Reihe von Kochverfahren bekanntgeworden. Nach einem wird mit hoher, nach anderen mit niedriger Laugenkonzentration, mit hohem, mit niederem Druck unter Atmosphärendruck, ja sogar mit offenem Kocher oder mit hohem Überdruck gearbeitet. Nach manchen Verfahren wird der Aufsc:hluß auf eine große Anzahl von Kochern verteilt, während er nach anderen nur in einem erfolgt. In letzterem Falle enthält die in dem Kocher -eingefüllte Kochflüssigkeit die zum Gesamtaufschluß notwendigen chemischen Stoffe, während im ersteren Falle die Kochflüssigkeit nur Teil° dieser Mittel enthält und .entweder absatzweise oder kontinuierlich den Kochern zugeführt wird. Es ist auch vorgeschlagen worden, das Rohmaterial mit frischer Lauge, di-e schon teilweise aufgeschlossene Masse tni t Ablauge oder die aufgeschlossene mit frischer Lauge und das Rohmaterial mit Ablauge zu behandeln. Nach diesen bekannten Verfahren hergestellte Stoffe besaßen aber nicht die Eigenschaften, wie sie für die Herstellung von Zellstoff für die Kunstseideerzeugung erstrebt wurden.

Die Erfindung besteht darin, daß Waschwasser und im Laufe des Verfahrens aus diesem hergestellte alkalische Laugen in ununterbrochenem Fluß durch das in tnehreren hintereinand ergeschalteten Behältern befindliche Kochgut bis zur gewünschten Anreicherung mit Inkrusten durchgeführt und

jeweilig zwischen den einzelnen _4ufschlull-

oder @'er;dltingssttifen durch Zusatz konzen-

tri@rter lcaustischer Alkalilösung auf einen

@ler jew:ilig@n @rhitsstuf@n anr°paßt,n @@1-

l;al:gMalt gebracht werden. Statt (1-es Zu-

führen.: konzentrierter AIkalilösung kann

Elen eirizaren Stufen zugeführt" Alka4.-:

le'istuig während des I)tircltfltisses aufkattgt:-

z::rt werden.

Zur Durchführung des Verfahrens teer' #~

eine R2ilie von Kochern über Zu- und A'

führleitungen mit Ringleitungen verbunden

tiri#1 an einen unter Druck stehenden Wasser-

bzw. Lattgenlreliälter angeschlossen. Zur Zu-

führung der Aufkaustizierungslauge bzw.

Zugahbestimmter =1lkalitnengen sind För-

dermitte1 hacannter Art vorg:sehen, inan be-

nutzt hierzu vorzugsweise Dosierpumpen.

1);e Laug: läßt man so lange durch das Koch-

"ut fließen, 1>2s sie sich mit den Inkrusten und

Salzen so weit angereicli:rt hat, :laß @lie Salze

wirtschaftlich wie:lergwonn.n werden kön-

n en, der Rollstoff wird mit der anl meisten

angereicherten Schwarzlauge, der fast fertig

aufgeschlossene Zellstoff mit frisch:r Lauge

und hierauf mit @Vass.er behandelt. Die

"1`:inllerattirreg:lun" erfolgt durch Wärine-

heeinflus_ung der jedem Kocher zug:fi.iiirtcn

Laug,, man schaltet so je nach Be, larf Vor-

warmer oler Kühler e111,.

Uin einen nüglichst schonenden Aufschlul3

zu erziel-ri, wir .-i Glas hochgut in den Ani-

mit Laug:ri behandelt. die eine

derart g@ritig@ Isattstiza:it aufw,#is@n, daJl

diese in der betr. Arbeitsstufe weitgehend

verbraucht wird, was nicht hindert, daß je

nach (lern erstrebten h-ncleffelct in der einen

11-_ler anderen Stuf; ein mehr o#'#.er minder

lifiiier Zusatz von konzentrierter .@Ikalilau-e

v:>rgesehen wer-len kann. Durch das vor-

eschlageiie Verfahren liil-,lt sich ein Stoff -Z-

winnen. cler den an Z-Ilstoff zur Herstellung

vG11 hunstseicle iretr. Blechfähigkeit, _1113ha-

-@iralt,@'isc.rsit:it :ler I_ösungcn. Hers@ellun@s-

hust:n u. ä. g:.;t.ellten _@nfor l:rungen in

\'ileln lmtange 1-:11111-t. Di_@ li"Ira dadurch

:weicht, i- aß rlie Lau-enkonzentration in dein

r<il:Jt:n Teil ("r _@rireitsstufn unter einer

`lie `t-isco:ität der zu gewii111enclen C@elltilosL#-

1<'ialrigcti tne1hlich l@eeinträclttigenclen @Iöhe

bleibt, rlic Kaustizität @ler" Schwarzlauge in

je 1e r.lrl@eitsstufe fast vollkomm.@n verbraucht

und die Schwarzlange schnell aus dellt Kocher

entfernt wird, so @iall si; auf rlie Bleichfäliig-

keit nicht einwirken kann, (lall die Laugen

sich wirtschaftlich 1-11t @-erlt-Ildell blw.

d:-rgewinnen lass:il cler .fertig aufge-

schloss.ne, init Alkalilö sung vermischte Zeil-

stoft unter Ausschaltung von Luft. Sauerstoff

Und Kohlensäure

wird, weil er

t1Mit aus d1'111 Kocher und i11 eine besondere

Wäscherei beförelert wird. wodurch Schädi-

garlgen rhemiscli.r und mechanischer Art, wie

heihung an rlen Rohrwänden, Zertrfinnnerung

:_Ier l;itizelfasern durch plötzliche Expansion

1ic-iin Aufblasen unter Druck v.rniieden

WC1 -;c12,

.has \"-erfahren wird im nachfolgenden des

leeren ire:chrieiten, w(#i>ei eine Bc-sciiränkuiig

:ast_'.as Dargestellte nicht 1>eal)siclitigt ist. In

d. beiliegenden Zeichnungen sind die zur

:Ausführung cles Verfahren: geeigneten Vor-

richtungen schematisch dargestellt, und zwar

zeit

I# ib. r eine Kochbatterie für clit- L`nter-

teilung (les Kochgutes in Aufschlußsitifen.

Fi Z#;. a eine Darstellung der Arheitsw@isc-.

I)ieFi-. i zeigt eitle schematische Anord-

nung von mehreren, beispielsweise neun

Kocltei-n, in d:nen der Aufschluß durehge-

fiihrt wir:1. Jeder Kocher besitzt einen Vor-

V, bis V,,, zur Erwä rinun- des jedem

Kocher ztifliel.len len Waschwassers orlerLauge

auf die für den Aufschlußgrad !Ies hochgutes

günstigste Temperatur, eine Fürclei-tuigsein-

riclltung _ I, die die ununterbrochene 7_ufiih-

rang von _l#ll;aiilauge iri regelbaren Mengen

für das Wasser oder die Latig: aus einer ge-

meinsainen Leitring D ermöglicht, e:rien An-

senlull für die Langen- und die Waschwasser-

zti- und -abflul-ileitung an :ine genieinsailie in

sich geschlossene Rili-leitun- Ii. sowie an eine

t@-asclicvas,er:_lrttckl°:ttuig C@, die mit dein

Waschwasserdruckspz#icher I- v@ritun@len ist,

.:Irr int einer @l@eisepunlpe F mit Waschwasser

g;sl)t'.I@t R"11"d und an eine SChwarzlattgen-

zufiihrunigs- I_ und -al>flußleitung Ke an-

ges7]ilossen ist, an deren Ende sich ein den

konstant:n @chwarzlaug@nalifiul.l selhsttütig

r:g@ln-les Ventil \' 1iefin:-IIt, um diese etlt-

@vc-ler zur Re-, @-iel-atiün:anlage ti-lrr- Tiber die

Leitung I_ zti einem frischgefAten Kocher

zti leit@ri. L),-r Druck des Waschwassersl>ei-

ehers kann mit einem Iäümpressor so gerrgelt

wer Tun, Jal;i :r stets 11211 ein - #m ringus griiJ.ier

:st, als cler durch die Aufschlulltempc#ratur In

211 Kocher ei,tstel,en-lr Druck. Als I=ördu#r-

e:lirichtung haben sich sogenamite Dosier-

pumpen als -r_w:chmül.@ig lierausg:stellt.

1)i: Y zeigt in einigen Arbeitsstufen

hilfsweise sclremat:ch. wieclas@-erfahrensich

aliwickrit. Ilic-r-irri sind fünf Kodier für Auf-

schlul.l-ta=_lium ilintereirian tiergeschaltet uiid

zwei Koch ;r arbeiten als @-@'ascirgefüt.le. l in

.lrlieitssta-littin a. nach zig. nach Darstel-

lung lind die Koclicrh, bi: 1i,, durch die

g@iiftneten@entile j, o, p un,l dieVorwä einer f.

(v"l.Fig.i) untereinander verbunden und mit

@t-asciiwasser bzw. Laune mit Kochgrit ge-

füllt. Bei Kocher3 fließt durch ein vollat:in-

dig geöffnetes Ventil lcontinttierlicli Wasch-

wassrr aus der Druckleitung C üix"r il,#ii Vor-

wärmer V3 und! bei Kocher 9 fließt die Sch@varzlauge über Ventil in, Leitung Ke und Abflußr2gler N zur Alkaliwiedergewinnungsanlage.-Dabei kann aber naturgemäß nur so viel Waschwasser zufließen, als Schwarzlauge durch das Regelventil N abfließt. Der im Waschwasserdrucks,peicher vorhandene Druck wird also dadurch dem ganzen Kochersystem aufgezwungen. In Kocher 3 und Kocher .I wird bereits aufgeschlossener Zellstoff gewaschen, wie durch waagerechte Schraffierung angedeutet. In den Kochern K, bis K9 (senkrechte Schraffierung) wird das Kochgut aufgeschlossen. Der Zellstoff im Kocher 5 ist am Weitesten aufgeschlossen, in Kocher 9 hat der Aufschluß eben .erst begonnen. In den dazevischenliegenden Kochern befinden sich die Zwischenstufen dieser beiden extremen Aufsehlußstufen. Dem aus. Kocher .I kommenden und nach Kocher 5 fließenden Waschwasser wird durch die regelbare FördereinrichtungA Alkali zugesetzt, und zwar so viel, als zur Durchführung des letzten Aufschlußstadiums in Kocher 5 notwendig ist. Ebenso wird zwischen Kocher 5 und 6, 6 und 7, 7 und 8, 8 und 9 der aus dem Vorkocher kommenden und zum nächsten Kocher zufließenden Lauge Alkali zugesetzt. Die Lauge reichert sich von Kocher zu Kocher mit Inkrusten an, so daß sich ini Kocher 5 die Lauge mit dem niedrigsten spezifischen Gewicht und im Kocher 9 die Lauge mit dem höchsten spezifischen Gewicht (Schwarzlauge) befindet. Sobald der Zellstoff in Kocher 2 fertig gekocht und gewaschen ist, wird er durch die Rohrleitung 8, wie dargestellt, ausgeschlämmt, Kocher i ist mit frischem Rohstoff gefüllt.

Ist die Lauge im Kocher 9 stark genug angereichert, so wird sie durch Ventil N abgelassen, bis sie ein bestimmtes spezifisches Crewicht -besitzt; dann wird sie wieder mit Alkali versetzt und auf frischen Rohstoff geleitet, derart. wie es in Fig.2. 1I, dargestellt ist. Hierbei Wird der Kocher i über Ventil T, Leitung I_ und Ventil r mit der aus Kocher 9 über Ventil in, Leitung Ke und Regelventil I' abfließenden Lauge gefüllt. Der Zusatz von :'Ukali zur Schwarzlange erfolgt durch die Fördereinrichtung W, mit deren Hilfe genau bestinirnbare Mengen von Alkali aus der Latigenleitung D in die Leitung L eingebracht werden können. Die Menge der aus Gleit Kocher 9 abgelassenen Lauge wird ersetzt durch Zugabe der gleichen Menge Frischlauge in den am weitesten aufgeschlossenen Kocher, dies ist in diesem Falle der Kocher 5. Bei Kocher 3 fließt weitei# Waschwasser zu. Das Kochgut in Kocher 5 ist fertig aufgeschlossen und tritt in die Waschung ein. Dazu wird die Alkalizufuhr zwischen K 4 und K 5 abgestellt, so elaß in dem Kocher K 5 jetzt Waschwasser aus Kocher 4. eintritt und die darin befindliche Lauge verdrängt. Ist der Kocher i mit Schwarzlauge gefüllt, so ist gleichzeitig Kocher 5 von Lauge befr=eit und mit Waschwasser gefüllt. Die Lauge in Kocher i hat sich an dem frischen Rohstoff weiter mit Inkrusten angereichert, so daß sie nun aufgearbeitet werden kann. Wie sich zeigt, Wird das gesamte Waschwasser in Lauge und :ablauge umgewandelt, so daß Abwässer unter normalen Verhältnissen nicht mehr anfallen. Aus diesem Kocher m@uß deshalb wieder Schwarzlauge abgelassen - werden, siehe Darstellung III in Fig. 2, das Kochersystem tritt wieder, jedoch um einett Kocher nach rechts verschoben, in das bereits beschriebene Arbeitsstadium a ein. Nunmehr ist Kocher 3 fertig gewaschen und sein Inhalt wird ausgeschlämmt und Kocher 2 wird mit frischem Rohstoff gefüllt. Das Stadium a nach Darstellung III ist identisch mit dem Stadium a nach Darstellung I, nur daß das Drucksystem in Darstellung III um einen Kocher nach rechts verschoben ist. Im Anschluß an Stadium,a in Darstellung III beginnt, wieder um einen Kocher nach rechts verschoben, das Stadium b nach Darstellung IV.
Das Waschwasser wird nach der obigen vorgeschlagenen Arbeitsweise in ununterbrochener Folge im allgemeinen fünfmal gewechselt. Der Kocher ist dann in das letzte Stadium wie z. B. Kocher 3 in Darstellung II eingetreten und wird im folgenden Stadium, Kocher 3 in Darstellung III, entleert. Die Dauer der Arbeitsstadien a und b richtet sich nach der Kochzeit, die für ein bestimmtes Rohmaterial erforderlich ist und nach der Zahl der hintereinandergeschalteten Kocher. In den einzelnenArbeitsstufen wird die Temperatur ganz nach der Beschaffenheit des gewünschten Zellstoffes, d. h. in erster Linie seinem Alphacellulosegehalt und der Viscosität seiner Lösungen eingestellt.
Bei der in der Skizze, Darstellung I=IV, angegebenen Temperatureinstellung würde man beispielsweise einen Zellstoff mit einem mittleren Alphagehalt von 92 bis 95111, und einer sehr niedrigen Viscosität erzielen. Will man aber einen Zellstoff mit niedrigem Alpha,--,halt und höherer Viscosität erzielen, d. h. einen hartgekochten Zellstoff gewinnen, so muß man z. B. in den Stufen 5 und 6 in Darstellung I mit niedrigeren Temperaturen, z. B. bei i5o bis 155° arbeiten. Beispiel Zur Gewinnung von Zellstoff wurde luftr.

Buchenholz geschält und in bekannter Weise in Hackschnitzel zerkleinert. Das Holz

wurde nach dem in den DarstellunGen 1-IV

näher erläuterten Verfahren behandelt. Hier-

bei betrug der Durchflulvon Laue bzw.

Waschwasser durch die Batterien auf

ioo k- abs. tr. Holz berechnet etwa 2.1o Liter.

Den Aufschluf)stufen wurde eine Alkali-

lösung von 25o- i\TaOH im Liter entspre-

chend dem Verbrauch an freiem :ill;ali

verteilt zugeführt, daß d.-.r Gehalt an freini

Alkali in jeder Stufe 301-, NaOH im Liter

nicht überstieg. Der Gesamtverbrauch an

NaOH betrug ungefähr 2.1k- auf ioo k-

abs. tr. Holz, die Behandlungsdauer 36o Mi-

nuten, die Waschdauer 12o :Minuten. Auf

25o 1,g abs. tr. Holz fielen entsprechend einer

Ausbeute von -1o°/» ioo kg abs. tr. Zeilstofz

an. Von Schwarzlauge fielen auf ioo k-

abs. tr. Zellstoff 6oo Liter mit einer Tem-

peratur von 95' an, die das verbrauchte

Alkali in gebundener Form erlii#l-lt und ein

spez. Gewicht von 1.1° Be bei 15'=' hatte.

Der gewonnene Zellstoff hatte 91.5 °;11

Alphacellulose, die Viscosität der Kupfer-

oxvclainnionialclösting betrug 200.

Will man dagegen Zellstoff m:t besonjers

hohem Alphacellulosegehalt von 97 bis 99°!"

in einer mittleren @'iscosität gewinnen, so

kann man den nach dein vorgeschlagenen

Verfahren hergestellten Zellstoff in bekann-

ter Weise nachv eredeln.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines ver- edelten Zellstoffes aus eellulosehaitigen Stoff°n auf alkalischem Wege in nielire- ren hintereinanclergeschalteten, das Koch- gut enthaltenden Behältern unter Fi.'th- run- clerB°handlun-sflüssi-keit imGe-en- strom, dadurch gel.ennzeiclinet, da13 Waschwasser und aus diesem hergestellte Lati-en in ununterbrochenem Fluh durch (las Kochgut bis zur gewünschten An- reicherung finit Inkrusten durch-efiihrt und jew:ilig zwischen dien einzelnen _\tif-

schluß- und V Veredlungsstufen durch Zu- satz konzentrierter kaustischer Alkali- lösung auf einen der jeweiligen Arbeits- stufe angepaßten Afkaligehalt gebracht «-erden, wobei der Druck des gerainten Kochsvsteins unabhängig von den Tem- peraturen der einzelnen Stuf:iz geregelt wird. Verfahren erfahren nach Anspruch i, dalurch Gekennzeichnet, daß für die Aufschfuß- stufen Laugen verwendet werden, die nur Geringe Mengen kaustischer Alkalien ent- halten. 3. Verfahren nach Anspruch i 111d 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauen während des Durchfluss:-s kaustiziert werden. .1. Verfahren nach Anspruch i bis .1, dadurch gekennzeichnet, dall das Waschen und Kochen gegebenenfalls mit zeitweiii- -en Unterbrechungen des Durchflusses vorgenommen wird. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i bis 1, ila- durch gekennzeichnet, (1a1.1 die K-och- behälter über Zu- und Abfuhrleitungen mit Rin-l:@itun-en in Verliinann- stehen und an einem unter Druck stehenden Wasser bzw. Laugenbehälter angeschlos- sen sind. 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren: nach Anspruch i bis 3. da- durch gekennzeichnet, daß als Förder- mittel der für die Aufkaustizierun- bzw. Zugabe bestimmten 1len-en Alkali Dosierpumpen zwischen den .\ufschluß- stufen vorgesehen sind.

s -tanc Zur les Abgrenzun,- vom Stand der des Technik sind im Er- teiluii-svLrfahreii fnlgende Druckschriften in ßtraciit gezogen worden: französische Patentschrift . . N r. 666 061 britische .. - 3(6072.