AT151324B - Vorrichtung zum kontinuierlichen Spalten von pflanzlichen und tierischen Fetten. - Google Patents

Vorrichtung zum kontinuierlichen Spalten von pflanzlichen und tierischen Fetten.

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AT151324B
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Erich Hoffmann
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Erich Hoffmann
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11CFATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/02Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils
    • C11C1/04Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils by hydrolysis

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


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  Vorrichtung zum kontinuierlichen Spalten von pflanzlichen und tierischen Fetten. 



   Zur Spaltung von pflanzlichen und tierischen Fetten in Fettsäure und Glycerin standen bisher eine Reihe bekannter Arbeitsverfahren und dazugehöriger Einrichtungen zur Verfügung. Alle diese sogenannten Fettspaltverfahren bedingten jedoch einen Zusatz von chemischen Spaltmitteln bzw. 



   Katalysatoren. 



   Bei der bekannten Autoklaven-Spaltung werden die Fette mit Hilfe von hochgespannten Dampf unter Zusatz von Zinkoxyd oder andern chemischen Spaltmitteln zerlegt. Bei der Twitchell-Spaltung werden, ausser Dampf, Schwefelsäure und sogenannte chemische Twitehell-Spalter benutzt. Auch die fermentative Spaltung macht neben der Aufwendung von Dampf den Zusatz chemischer Stoffe erforderlich. 



   Um einen genügend hohen Spaltungsgrad zu erzielen, müssen bei den bisher bekannten Spaltverfahren verschiedene einander folgende Spaltungen eingeleitet werden. Da das   Lösungsvermögen   des Wassers nach Beginn der Spaltung durch das ausgefällte Glycerin rasch zurückgeht, ist es notwendig, nach Erreichung eines bestimmten Spaltungsgrades die Spaltung zu unterbrechen, das Glycerinwasser abzulassen und eine oder mehrere weitere Spaltungsoperationen bei dem gleichen Fett anzusetzen. 



   Diese Spaltungsverfahren sind nicht nur umständlich und   erfordern grossvolumigeEinrichtungen,   sondern sie liefern ausserdem stark verunreinigte Spaltprodukte. Die zugesetzten chemischen Spaltmittel müssen durch komplizierte Waschverfahren wieder aus den Fettsäuren herausgebracht werden. Hiebei entstehen Verluste, die ausserordentlich hoch werden können, wenn die Bedienung nicht äusserst sorgsam durchgeführt wird. 



   Es ist ferner bekannt, dass die Spaltung pflanzlicher und tierischer Fette in Fettsäure und Glycerin ohne Chemikalien durchgeführt werden kann, wenn hochgespannter Wasserdampf von mindestens 30 Atmosphären zur Verfügung steht. Diese Hochdruckspaltung bedingt jedoch grossvolumige Hochdruck-Autoklaven und Hochdruck-Dampfkessel. Diese Einrichtungen sind verhältnismässig teuer. 



  Auch bei ihnen müssen mehrere Spaltprozesse durchgeführt werden, wenn man einen genügend hohen Spaltungsgrad erreichen will. Das Glycerinwasser fällt bei diesen Spaltverfahren in starker Verdünnung an. 



   Als bekannt kann auch die ununterbrochene Spaltung von pflanzlichen und tierischen Fetten in einem direkt beheizten Hochdruckröhrensystem in der Gegenwart von Wasser angenommen werden. 



  Bei dieser Spaltmethode werden die Fette mit Wasser emulgiert und mit Hilfe einer Druckpumpe durch ein direkt beheiztes Röhrensystem gedrückt. Der Druck wird hiebei so hoch gewählt, dass bei der Spalttemperatur das Wasser nicht verdampft. Während des   Spaltungsprozesses nuss   das Wasser bekanntlich als Glycerinlösemittel wirken und muss sich demzufolge in flüssigem Aggregatzustande befinden. Nach dem Durchlaufen der Spaltzone passiert das hoch erhitzte Spaltgut ein Druckreduzierventil und expandiert in einem unter Niederdruck stehenden Verdampfer. Durch die   Druckermässigung   tritt eine Selbstverdampfung von Glycerinwasser und Fettsäure ein. Es kann jedoch nur soviel von dem Spaltprodukt verdampfen,   als Uberhitzungswärme zur Verfügung   steht. 



   Würde beispielweise bei einer Temperatur von 250 Grad Celsius die Spaltung durchgeführt, so müsste in der Spaltzone ein Druck von mindestens 41 Atmosphären absolut herrschen, um die Wasserverdampfung zu verhindern. Liess man das Spaltgut in die unter Niederdruck bzw. unter Vakuum stehende Verdampfungszone eintreten, so lag die Verdampfungstemperatur wesentlich unterhalb der 

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 Spalttemperatur. Das Spalt gut befand sich also in überhitztem Zustande in der Verdampfungszone. 



  Es verdampfte nun zunächst soviel Glycerinwasser und Fettsäure, als überschüssige Überhitzungswärme in dem Spaltgut vorhanden war. Sollte die Fettsäure und das Glycerinwasser vollkommen zur Verdampfung gebracht werden, so müsste in den Verdampfer neue Wärme zugeführt werden. Es wären also mindestens zwei Heizstellen notwendig. Die Hinzufiihrung weiterer Verdampfungswärme in den unter Niederdruck bzw. unter Vakuum stehenden Verdampfer rief jedoch meistens ein verhältnismässig stürmisches Sieden hervor. Dieses führte häufig   zum Überschäumen   und zum Mitreissen von   Flüssigkeitstropfen.   Diese Spaltungseinrichtung bedarf einer sorgfältigen Wartung.

   Das Bedienungpersonal hat nicht nur den Spaltprozess zu   beaufsichtigen,.   sondern es muss auch die Zuführung der zusätzlichen Verdampfungswärme in den Verdampfer beaufsichtigen. Es muss ausserdem eine zweite Wärmequelle von entsprechender Temperatur vorhanden sein. 



   Alle diese Mängel werden durch die neue Erfindung beseitigt. 



   Es handelt sich um eine ununterbrochen arbeitende Fettspalteinrichtung, in welcher die Fette ohne Zusatz von Chemikalien direkt in reine Fettsäure und konzentriertes Glycerin zerlegt werden, wobei nur eine Wärmequelle erforderlich ist. 



   Die Spalteinrichtung ist in drei hintereinander geschaltete Druckzonen unterteilt. Die Hochund   Mitteldruekzone   sind als Röhrensystem   ausgebildet.-Sie   werden in die Strahlungsheizzone eines direkt befeuerten Ofens eingebaut. Die Anordnung der neuen Spalteinrichtung ist aus der beigefügten Zeichnung zu ersehen.

   Diese zeigt folgende Einzelteile : Einen Emulsions-Apparat 1, eine Hochdruckpumpe 2, ein Hochdruckspaltsystem 3, ein Hochdruckreduzierventil   4,   eine Mitteldruckverdampfungszone 5, ein Mitteldruckreduzierventil 6, einen   Niederdruckverdampfer   7, eine Neutralölvorlage mit eingebauter Fördereinrichtung   8,   einen Niederdruckkondensator für hochsiedende Fettsäure 9, eine Sammelvorlage für hochsiedende Fettsäure 10, einen Niederdruckkondensator für niedrigsiedende Fettsäure   11,   eine Sammelvorlage für niedrigsiedende Fettsäure   12,   einen Niederdruckkondensator für konzentriertes Glycerin   1.

   j,   eine Sammelvorlage für konzentriertes Glycerin   14,   einen Niederdruck- kondensator für Spaltwasser 15, eine Sammelvorlage für Spaltwasser mit eingebauter Fördereinrich- 
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 Produkte. 



   Das zu spaltende Fett wird durch die Leitung   A   dem Emulsionsapparat   1   zugeführt. Durch die Leitung B wird in den Emulsionsapparat Frischwasser gebracht. Das Rohfett und das Frischwasser werden durch eingebaute Rührwerke zu einer Emulsion vermischt. Durch die   Hochdmckpumpe 2   wird die Mischung der Hochdruckspalt one 3 zugeführt. Je nach den zu verarbeitenden Fetten wird in der Hochdruckzone mit   Drücken   zwischen 30 und 100 Atm. gearbeitet. Die Spalttemperatur liegt je nach der Qualität der zu verarbeitenden Öle zwischen 200 und   280  C. Der Arbeitsdruck muss jeweils   so hoch gewählt werden, dass bei der anzuwendenden Spalttemperatur das Wasser nicht verdampft. sondern flüssig bleibt. In der Spaltzone erfolgt die Zerlegung des Fettes in Fettsäure und Glycerin.

   Das Glycerin vermischt sich mit dem Spaltwasser zu   Glycerinwassel.   Nach Passieren der   Spaltone     1 wird   durch ein   Hochdruc1. ! eduzierventil 4   der Arbeitsdruck soweit reduziert, dass das Glycerinwasser und ein Teil der niederen Fettsäure in der nachfolgenden   Mitteldruckverdampfungszone o   verdampfen. 



  Der Arbeitsdruck in der   Mitteldmckzone   liegt je nach der Qualität des Öls zwischen 2 und 20 Atm. Dementsprechend bewegt sich die Temperatur zwischen 120 und 210  C. Die Verdampfung der Spaltprodukte und des Wassers erfolgt nach der Druckreduzierung in der Mitteldruckzone zum Teil durch Selbstverdampfung, wobei die   überschüssige   Überhitzungswärme verzehrt wird. Zum andern Teil erfolgt die Verdampfung durch die Zufuhr weiterer Wärmemassen aus den Rauchgasen. 



   Da die Arbeitstemperatur in einer   Mitteldruckverdampfungszone niedriger   liegt als in der Hochdruckspaltzone, erfolgt der Einbau in den Heizofen in der Weise, dass die Hochdruekspaltzone im heissesten Ofenteil und die   Mitteldruckverdampfungszone   im Rauchabzug liegt. Es erfolgt dadurch eine bessere Ausnutzung der Heizgase. 



   In der Mitteldruekverdampfungszone werden das gesamte   Glycerinwasser und   der grösste Teil der Fettsäuren unter Druck verdampft. Da die Verdampfung in einem Röhrensystem erfolgt, ist für eine zwangsläufige Dämpfeführung jede Garantie vorhanden. Am Ausgang der Mitteldruckverdampfungszone 5 befindet sich das   Mitteldruckreduzierventil   6. Durch dieses gelangen die Spaltprodukte in die Niederdruck-bzw. Vakuumzone. Die Dämpfe gelangen in vollkommen gleichmässigem Strom in den Niederdruckverdampfer, in welchem die restlichen hochsiedenden   Fettsäuren durch Selbstverdampfung   in Dampfform übergeführt werden.

   Da die Verdampfungstemperatur in der Niederdruckzone gegenüber der   Mitteldruekzone   erheblich niedriger liegt, steht ein genügend grosses Temperaturgefälle für die Verdampfung der restlichen Fettsäuren zur Verfügung. Da das Spaltwasser mit der Fettsäure in Dampfform in den Niederdruckverdampfer eintritt, drückt die Tension des Wasserdampfes die Siedetemperatur der höhersiedenden Fettsäure weiter herab. 



   Die unverdampfbaren   Neutralölanteile   des Spaltgutes sinken in dem Niederdruckverdampfer 7 zu Boden und gelangen schliesslich in die Neutralölsammelvorlage 8. Von hieraus wandert das im ersten Durchgang ungespaltene Neutralöl als Umlauffett durch die Leitung C zurück in den Emulsionsapparat 1 und nimmt gemeinsam mit dem kontinuierlich zufliessenden Rohfett erneut an dem Spaltprozess teil. 

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   Die verdampfbaren Produkte, bestehend aus Fettsäure und Glycerinwasser, steigen in dem Niederdruckverdampfer 7 hoch und gelangen in den Niederdruckkondensator 9. Hier erfolgt durch Kühlung mit Luft, Rohfett oder Wasser das Niederschlagen der hochsiedenden Fettsäuren. Diese verlassen das Unterteil des Niederdruckkondensators und gelangen in die Sammelvorlage 10. Die verbleibenden Dämpfe gehen von dem Oberteil des Niederdruckkondensators 9 in das Unterteil des Niederdruckkondensators 11. Hier werden durch geeignete Kühlung die niedrigsiedenden Fettsäuren zum Kondensieren gebracht. Diese werden in der Sammelvorlage 12 aufgefangen. Die verbleibenden Dämpfe gehen nach dem Niederdruckkondensator   18.   Hier wird durch fraktionierte Kühlung das Glycerin in konzentrierter Form ausgeschieden. In der Vorlage 74 wird es gesammelt.

   Die verbleibenden Wasserdämpfe, welche noch Spuren von Glycerin enthalten, werden in dem   Niederdruckkondensator 15   niedergeschlagen und gelangen als sogenanntes Süsswasser in die Sammelvorlage 16. Von hier wird es durch die Leitung D zurück in den Emulsionsapparat 1 geführt und findet zur weiteren Spaltung von Fetten Verwendung. Die unkondensierbaren Gase und Dämpfe werden durch die Gas-bzw. Luftabsaugung 17 abgesaugt. Durch diese Vorrichtung wird der Niederdruck bzw. das Vakuum in der Niederdruckzone der Spalteinrichtung aufrechterhalten. Die Kondensate können bei dem Ablauf aus den Apparaten durch die   Sehaugläser   18 beobachtet werden. 



   Der Vorteil der neuen Erfindung gegenüber den bisherigen Spalteinrichtungen besteht darin, dass nur eine einzige Wärmequelle erforderlich ist, und dass die Verdampfung durch Ausnutzung der Rauchgasabwärme in der Weise vorgenommen wird, dass eine stossweise Verdampfung bzw. ein Schäumen und   Überreissen   von Flüssigkeit ausgeschlossen ist ; da die Spalteinriehtung in drei Druckzonen mit abfallenden Betriebsdrücken unterteilt ist, kann der Spaltprozess in der Weise geführt werden, dass in der Hochdruckzone sich alle Produkte in flüssigem Zustande befinden, während in der Mitteldruckverdampfungszone die niedrigsiedenden Substanzen, welche bei Niederdruck bzw. im Vakuum zum Schäumen neigen, unter einem gewissen Überdruck verdampft werden.

   In der zweiten der Mitteldruckzone 5 befinden sich also die Produkte teilweise in flüssigem und teilweise in dampfförmigem Zustand. 



  Bei dem Eintritt des   Spaltglltes   in die Niederdruckzone 7 ist also der weitaus grösste Teil der Verdampfungsarbeit bereits geleistet. Das Wasser, welches bekanntlich die grösste latente Verdampfungswärme hat, ist also bereits in der Mitteldruckzone durch die Abhitzeverwertung aus den Rauchgasen in Dampfform umgewandelt worden. Der Niederdruckverdampfer 7 wird also ganz erheblich entlastet, da in ihm nur noch die letzten Reste der hochsiedenden Fettsäuren durch Selbstverdampfung unter Aufzehren der Überhitzungswärme zu verdampfen sind. Da in dem Niederdruckverdampfer das ungespaltene Neutralöl zur Ausscheidung kommt, ist es für die Reinheit der Destillate von grösster Wichtigkeit, dass die Verdampfungsarbeit in dem Niederdruckverdampfer so gering wie   möglich   ist und stossfrei ohne die Zufuhr neuer Wärmemengen erfolgt. 



   Die fraktionierte Kondensierung der Spaltprodukte in den Niederdruckkondensatoren 9, 11,   13   und 15 ist bekannt, so dass sich eine besondere Beschreibung erübrigt. 



   Die Bedeutung der neuen Erfindung liegt darin, dass die pflanzlichen und tierischen Fette kontinuierlich, ohne den Zusatz von Chemikalien, mit Hilfe einer Heizquelle in der Weise gespalten und in ihre einzelnen Spaltprodukte zerlegt werden können, dass jede zeitraubende Nebenarbeit vermieden wird. Dieser Vorteil wird erreicht, indem die Spaltungseinrichtung in drei Druekzonen mit jeweils absinkenden Drücken und Arbeitstemperaturen unterteilt wird. Die neue Erfindung gewährleistet ferner die Erzielung reinerer Destillate direkt aus den Grundstoffen, als bisher möglich war. Darüber hinaus ist die Bedienung vereinfacht. da der Wärter nur eine Heizquelle zu beaufsichtigen hat. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Spalten von pflanzlichen und   tierisehen   Fetten in Fettsäure und Glycerin ohne Zusatz von Chemikalien, dadurch gekennzeichnet, dass die Spaltvorrichtung in drei hintereinander geschaltete Druckzonen unterteilt ist, wobei der Druck in der nächstfolgenden Zone immer geringer ist als in der voraufgegangenen.

Claims (1)

  1. 2. Vorrichtung, wie unter Anspruch 1 beschrieben, jedoch dadurch gekennzeichnet, dass in den hintereinander geschalteten Druckzonen mit absteigenden Temperaturen gearbeitet wird.
    3. Vorrichtung, wie unter Anspruch 1 beschrieben, jedoch dadurch gekennzeichnet, dass die Hoch-und Mitteldruckzone, von einer gemeinsamen Heizquelle gehei7t werden.
AT151324D 1936-02-18 1937-02-17 Vorrichtung zum kontinuierlichen Spalten von pflanzlichen und tierischen Fetten. AT151324B (de)

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