DEP0010951DA - Verfahren und Vorrichtung zur Destillation wärme- empfindlicher Stoffe im Hochvakuum - Google Patents

Description

3>A 204 649

Dr*-Ing«, Sxrfc Krafft in Wittern

Verfahren nai Vorrichtung zur Destillation warme@mpfiiidlich.er Stoff® im Hochvakuum*

Bei der ^eto-ives Zerlegung von Gemischen hochmolekularer Stoffe_s wie suB* Estern höherer $ettWurm*zöigt^:>es sieh* da£ diese schon bei verhältnismäßig niedrigen !emperaturen zu spontaner Zersetzung neigen« Auch bei der Destillation dieser !Produkte in den üblichen Vakuuisapparaten tritt ein solcher Zerfall oft sogar in erhöhtem Maße auf« Is war daher praktisch unmöglich solche hochmolekularen Ester, ζ*!* die natürlichen und Künstlichen echten Wachse durch Destillation in einheitliche Fraktionen zu zerlegen«, Das lesultat solcher Destillationen war stets ein G-emisch tob freien Säuren aus Alkoholen sowie τοη Sersetssungsprodukten dieser Moleküle bis au den Paraffinen« Auch die Anwendung der sog. Molekular- oder Eurz^egdestillation fand deinen Eingang in die Praxis* da die bisher entwickelten Apparaturen ebenfalls den Anforderungen, die die Empfindlichkeit der Produkte steilt _t nicht entsprachen* Zwar hat sich geseilt, daß bei der Eurswegdestillation der erwähnte Zerfall der Jäster und IVbau der langen Ketten nicht mehr auftritt_t doch erlaubten die bisher entwickelten Apparaturen ei eine ausreichende Trennung nur durch vielmals wiederholte Molekulardestillation* Insbesondere litten die bisherigen Apparaturen unter der Unmöglichkeit, das zxl destillierende Gut in gleichmäßig dünner Schicht zur Terdampfung au !Dringen» so daß eine gleichmäßig kurze Irhitzungsdauer nicht zn eraieieiEt war#,

Die -^orgescnlagene forriohtung sucht diesen Mangel zu "vermeiden» Die Torrichtung erlaubt es₉ das Gut in dünnster Sehicfet in dem Augenblick auf die Yerdampfungstemperatur au bringen, in dem bereite die Kondensation möglich ist* Da-

ρ 10 951 ΈΑ 2©4 649

durch ist das &ut nur Bruchteile von Sekunden lang Temperaturen ausgesetzts bei denen ein Zerfall der Ester oder eine Aufspaltung langer Ketten zu befürchten ist„ Bas Produkt der Destillation ist daher ein definierter Ester oder, soweit es sich w& freie Säuren des Produktes handelt» eine Säure von definierter loleKilgröße»

Der Torgang der Destillation in der vorgeschlagenen Torrichtung ist folgenden Das auf wenige Grad über seinen 6-emischschmelßpunkt erwärmte G-ut wird durch eine Schleuse in die Höehstvakuumapparatur eingebracht und fließt hier in gleichmäßig und regelbar dünner Schi©fet auf eine rotierende Walze von großem Durchmesser* Während der Kotation der Walz« wird das {*ut auf die gewünschte Destillationstemperatur gebracht» wobei Drehgeschwindigkeit und Temperaturanstieg so geregelt werden* daß die Desstillationstsmperatur gerade dort erreicht wird* ws die l£_ondensat lötvorrichtung dem llüssigkeitsfilm gegenüberliegt« Diese Kondensatioaaseinriöhtmng ist verstellbar innerhalb des Takaummantels angebracht_s so dag ihre Entfernung von dem flüssigkeit sfiltt der mittleren freien Weglänge der Dampfmolekule angepaßt werö en kann* Die Drehgeschwindigkeit der WaI^e wird man in erster Linie nach der Viskosität des Gutes regeln, bei Filmen von sehr geringer Viskosität kann es sogar notwendig werden, die Waise gegen den flüssigkeitsstrom laufen zu lassen. Die sieht verdampften f_eile des Gutes werden sodann durch ein Schälmesser von der false abgehoben und fließen zu einer Takummpumpe *

Is ist aber auch vorgesehen, das Gut nach dem Torbeigang an der Kondensat ionseinrichtumg weiter su erwärmen und an einer zweiten KondexLsationseinrichtuiig vorbeizufahren und bei genügend großem Walaenäurchmesser diesen Torgang beliebig oft zu wiederholen* Auf diese leise kann eine inzahl von Fraktionen in einem Arbeitsgang erhalten werden* Die Erwärmung des Filmes wird durch geeignete Torrichtungen auf einer möglichst kursen Wegstrecke vorgenommen_p so daß die ZeHs _f in der das geschmolzene Gut Zersetaungstemperaturen ausgesetzt ist, auf ein Mindestmaß begrenzt wird. Bei weaaiger

ρ 10 951

PA 204 64S

find χ eiien Stoffen wird mas. sich mit Beheizung von 4er enfllohe der Walz© her gegangen könnten* Die Batur hochmolekularer Stoffe isaeht es aber a,uch möglich_s die Beheizung durch infrarotes Licht durch Hochfrequenz- bzw« Induktionsheizung oder auch, durch. Ultraschall vorzunehmen.« 3)ie SöadeasMäticm erfolgt sä Ktlhlem* die auf femperaturen oberhalb des Erstarrungspunktes des Destillates gehalten werden* so daß aas Bestillationsprodukt noch flüssig aus dem Höchstvakuum abgezogen werden kann, Biese Eühler können auch als tarn ihre Längsachse partiell sur Achse der Trommel rotierende Eohre ausgebildet werden^ von denen des Sondensat mit Sohälmessern abgestreift wird*

Sie gleichmäßige Aufbringung des Filmes auf die false erfolgt durch ein© ferteil^al2e₉ eie kann noch durch Antsendung von Ultraschall unt ererfctitst meram« Bs ist aber auch denkbar, das Gut in einem 1 eichtfliiahtigen !»ösunigsmittel gelöst auf die false aufzubringen? das im Takuum sogleich verdaaipft«

Besol^reibimg^^der .Einrichtung (hierzu Ibb. 1 u»2), Sas in einer Wärmeaustauschvorrichtung (a) vorgewärmte sehmelsfltissige &ut wird über die Leitung (b) in die Hoch-

(c) e ingesaugt_s die über die Leitung (d) mit

der Torvakiuttapumpe (e) in Terbindung steht» Aus der Schleuse (c) fließt das Destillatioiisgut auf eine Yert«ilwalse (f)₉ axt deren Hilfe es als gleichmäßig dünner film, dessen Dick® in der G-röBenordnung von 0_fl bis ö_f0ö5 aim liegt, amf die Oberfläche der ferdaapferwalse (g) aufgebracht wird_e Diese Verdampferwaläse ist um ihre Lingsaehse drehbar im einem hochvakuumdichten wärmeisoliert en Maritelgehäuse (h) untergebracht. Bei der Drehung der Walze in Eichtung des Pfeiles wird das Siit an dem ia Innern der Walze angebrachten Heizkörper (i) vorbeigeführt und dabei auf die gewünschte Bestillatioustemperatur gebracht» An der Stelle, an der der Flüssigkeit sfilm diese temperatur erreicht, ist in der Außenwand des Jfiantelgehäuses ein Kühler (k) angebracht, dessen Abstand von de® verdampfenden Film zwischen wenigen mm. und cm beliebig eingestellt werden kann, \m,u. der von Heißwasser oder einer an-

ρ 10 951

Pl 204 649

deren geeigneten Kühlflüssigkeit durchströmt; wird.* licht kondensierbare Gase, die sich etwa während der Destillation bilden,, werden über die Hochvakuumleitung (X) ζ&τ !Hochvakuumpumpe (m) und weiter über den Kondensator (n) zur Torvakuumpumpe (e) abgesaugt.* Pas Kondensierte Destillationsgut tropft YOiB Kühler (k) ab und wird über die Sammelleitung (o) der Hochvakuumpumpe (p) zugeführt* Ton hier aus fließt es über den Sammella ehält er (q.) und die Destillationspumpe (r) ab* Der nichtverdaiapfte Bückstand wird bei der weiteren Drehung der Verdampferwalae durch den Heiskörper (s) flüssig erhalten und durch das Schälmesser (t) abgehoben·. Der Rückstand fließt in de» auSenbeheisten Sammelraum (u) und von hier durch die Saaiselleitung (v) über die Hochvakuumpumpe (w) zum färmeaus-taaseher (a},* fön hier mrd er über dte RücisBtandsBiamelb©- hälter (x) von der Bückstsndpumpe (j) abgepumpte Sollen mehrere Fraktionen in einem Arbeitsgang gewonnen werden* dann wird die limiohtung entsprechend Abb„ 2 mit mehreren Heizkörpern i-jj ig,, i- vlsw»₉ zugehörigen Kühlern k^s kg, k^ usw* und den eateprechenden Kondensat pump en und -Sammelbehältern ausgerüstete Die übrige Ausstattung und die Arbeitsweise bleiben ÜnngemäB gleich*

Claims (8)

P 10 951 PA 204 649 Pat eat ansprüches

1) Terfsiaren aur Destillation in HÖehstvs3nxum_s dad_#gek*_f daß das su destillierend© Gut iß, einem Saum, der unter Höehstvakuum steht, auf eine Walze relativ großen Durchmessers au einem gleichmäßig dünnen Film ausgebreitet und auf dieser lalae auf die dem geweiligen Vakuum entsprechende Terdampfungstemperatur erwärmt wird₉ wobei während des Brwsteaens durch Kotieren der Walze das Gut an einer der Walze in geringem Abstand gegenüberliegenden Kondensationsvorrichtung vorbeigeführt wird, von der das Hondens&t flüssig aus der Takuumapparatur entfernt wird»

2} Terfahren nach Anspruch 1_$ dad, gek»_s daß das nichtveröampfte Gut ebenfalls flüssig durch ein Schälmesser von der Walze abgenOM&en und nach außen geführt wird«

3) Verfahren nach Anspruch 1 - 2_S dad.gele*, äaJ die Erhitzung des (srutes auf Destillationstemperatur durch Erwärmung der Innenseite der Waise durch Gasbrenners Heißwasser* elektrisch© Heizkörper oder durch Erwärmung des Gutes selbst durch infrarote Strahlen, durch elektrische Induition_s hochfrequente Ströme oder Ultraschall erfolgt-

4) Terfahren nach Anspruch 1 - 5s d&d*ge3£«₅ daß durch entlang des ümfanges der Walae angebrachte weitere Brhitsungs- und kondensat ionseinrichtmngen die G-ewinnixng mehr er Fraktionen hintereinander ermöglicht wird,

5) Terfahren nach Anspruch 1-4? dad-geis;*, daß man den Afest and zwischen Kondensat ions einrichtung und Walaenoberfläeh© ^e nach Art des zu destillierenden Stoffes mechanisch verändert.

6) Terfahren nach Anspruch 1-5» dad.gek», daß man die gleichmäßige Ausbreitimg des Flüssigkeitsfilmes durch eine Terteiluügswalse oder/mnd Anwendmig von ultraschall unterstützt,.

7) Torriehtung aur Durchführung des Terfahrens nach Anspruch 1-3 bestehend aas einer in einem Talcuumbehälter befindlichen drehbaren Sroiaaiel (g) mit einer in ihrem Inneren angebrachten Heilvorrichtung beliebiger Art» s*B» elektrischen Heizelesaenten (i), in geringe© Abstand von der f r oma el (g) befindlichen Kondensatoren (k), 2u- und Ableitungen für das zu destillierende Chat (b), Kondensat (o) und Eilekstand (v) _s

einer B©<mvamusmciii©ö.e« (c)₉ soviie einer lettsag (1)·

8) forriciiturig aar Bttrefcführuafe des Terfakreae aacla lüspruch 4 #_s dsS die ?orriob.tm»g naeii Aasprao^ 7 jait weiteres

beliebiger Art Ci)₉ sowie

(k) »HA ά©& sugehörigen ist*

gen (ö)

litten, den 25« lsi

1948