DEP0010951DA

DEP0010951DA - Process and device for the distillation of heat-sensitive substances in a high vacuum

Info

Publication number: DEP0010951DA
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr.-Ing. Krafft
Original assignee: Krafft, Kurt, Dr.-Ing., Wirten
Publication date: 1950-10-26

Description

3>A 204 6493> A 204 649

Dr*-Ing«, Sxrfc Krafft in WitternDr * -Ing «, Sxrfc Krafft in Wittern

Verfahren nai Vorrichtung zur Destillation warme@mpfiiidlich.er Stoff® im Hochvakuum*Process nai device for distillation warm@mpfiiidlich.er Stoff® in high vacuum *

Bei der ^eto-ives Zerlegung von Gemischen hochmolekularer Stoffe_s wie suB* Estern höherer $ettWurm*zöigt^:>es sieh* da£ diese schon bei verhältnismäßig niedrigen !emperaturen zu spontaner Zersetzung neigen« Auch bei der Destillation dieser !Produkte in den üblichen Vakuuisapparaten tritt ein solcher Zerfall oft sogar in erhöhtem Maße auf« Is war daher praktisch unmöglich solche hochmolekularen Ester, ζ*!* die natürlichen und Künstlichen echten Wachse durch Destillation in einheitliche Fraktionen zu zerlegen«, Das lesultat solcher Destillationen war stets ein G-emisch tob freien Säuren aus Alkoholen sowie τοη Sersetssungsprodukten dieser Moleküle bis au den Paraffinen« Auch die Anwendung der sog. Molekular- oder Eurz^egdestillation fand deinen Eingang in die Praxis* da die bisher entwickelten Apparaturen ebenfalls den Anforderungen, die die Empfindlichkeit der Produkte steilt _t nicht entsprachen* Zwar hat sich geseilt, daß bei der Eurswegdestillation der erwähnte Zerfall der Jäster und IVbau der langen Ketten nicht mehr auftritt_t doch erlaubten die bisher entwickelten Apparaturen ei eine ausreichende Trennung nur durch vielmals wiederholte Molekulardestillation* Insbesondere litten die bisherigen Apparaturen unter der Unmöglichkeit, das zxl destillierende Gut in gleichmäßig dünner Schicht zur Terdampfung au !Dringen» so daß eine gleichmäßig kurze Irhitzungsdauer nicht zn eraieieiEt war#,When ^ eto-ives separation of mixtures of high-molecular materials _s as sUB * esters of higher $ ettWurm * ^zöigt:> it look * as £ those already at relatively low these products emperaturen to spontaneous decomposition tend "Even in the distillation in the usual! Vakuuisapparaten occurs such a disintegration often even greater degree on "Is was therefore virtually impossible such high molecular weight esters ζ, * * the natural and artificial disassemble genuine waxes by distillation into pure fractions," the lesultat such distillations was always a G-emic tob free acids from alcohols and τοη Sersetssungsprodukten these molecules to au paraffins "the application of the so-called. molecular or Eurz ^ egdestillation found your way into the practice * as the previously developed apparatuses also the requirements which steepens the sensitivity of the products _t did not correspond * It is true that during the Eursweg distillation the mentioned disintegration of the Jäster u nd IVbau of long chains no longer occurs _t but allowed the previously developed apparatus ei sufficient separation only through many times repeated molecular distillation * In particular, suffered the previous apparatus under the impossibility of the ZXL distilled estate in evenly thin layer au to Terdampfung! Penetrate "so that an evenly short heating period was not completed #,

Die -^orgescnlagene forriohtung sucht diesen Mangel zu "vermeiden» Die Torrichtung erlaubt es₉ das Gut in dünnster Sehicfet in dem Augenblick auf die Yerdampfungstemperatur au bringen, in dem bereite die Kondensation möglich ist* Da-The - ^ orgescnlagene forriohtung looks for this lack avoid "" The Torrichtung allows ₉ au bring the Good in dünnster Sehicfet at the moment on the Yerdampfungstemperatur where prepare the condensation is possible * DA

ρ 10 951 ΈΑ 2©4 649 ρ 10 951 ΈΑ 2 © 4 649

durch ist das &ut nur Bruchteile von Sekunden lang Temperaturen ausgesetzts bei denen ein Zerfall der Ester oder eine Aufspaltung langer Ketten zu befürchten ist„ Bas Produkt der Destillation ist daher ein definierter Ester oder, soweit es sich w& freie Säuren des Produktes handelt» eine Säure von definierter loleKilgröße»by the & just ut fractions of seconds temperatures ausgesetzts in which a decomposition of the ester or a splitting fear of long chains is "Bas product of the distillation is therefore a defined ester or, insofar as w free acids of the product is" an acid of defined loleKil size »

Der Torgang der Destillation in der vorgeschlagenen Torrichtung ist folgenden Das auf wenige Grad über seinen 6-emischschmelßpunkt erwärmte G-ut wird durch eine Schleuse in die Höehstvakuumapparatur eingebracht und fließt hier in gleichmäßig und regelbar dünner Schi©fet auf eine rotierende Walze von großem Durchmesser* Während der Kotation der Walz« wird das {*ut auf die gewünschte Destillationstemperatur gebracht» wobei Drehgeschwindigkeit und Temperaturanstieg so geregelt werden* daß die Desstillationstsmperatur gerade dort erreicht wird* ws die l£_ondensat lötvorrichtung dem llüssigkeitsfilm gegenüberliegt« Diese Kondensatioaaseinriöhtmng ist verstellbar innerhalb des Takaummantels angebracht_s so dag ihre Entfernung von dem flüssigkeit sfiltt der mittleren freien Weglänge der Dampfmolekule angepaßt werö en kann* Die Drehgeschwindigkeit der WaI^e wird man in erster Linie nach der Viskosität des Gutes regeln, bei Filmen von sehr geringer Viskosität kann es sogar notwendig werden, die Waise gegen den flüssigkeitsstrom laufen zu lassen. Die sieht verdampften f_eile des Gutes werden sodann durch ein Schälmesser von der false abgehoben und fließen zu einer Takummpumpe *The gate of the distillation in the proposed gate direction is as follows: The G-ut, heated to a few degrees above its 6-emischschmelßpunkt is introduced through a lock into the highest vacuum apparatus and flows here in an evenly and controllably thin stream onto a rotating roller with a large diameter * during the Kotation the roll "is the {* ut to the desired distillation temperature brought» wherein rotational speed and temperature increase are controlled so * that the Desstillationstsmperatur is just achieved there * ws the l £ _o ndensat soldering device the llüssigkeitsfilm opposite "This Kondensatioaaseinriöhtmng is adjustable within the Takaummantels mounted _s so dag their distance from the liquid sfiltt the mean free path of Dampfmolekule adapted can en werö * the rotational speed of the WAI ^ e will be regulated primarily by the viscosity of the material, wherein films of very low viscosity it may even be necessary be, di e orphan to run against the flow of fluids. The vaporized see _e f ile of the goods are then lifted off by a peeling blade from the false and flow to a Takummpumpe *

Is ist aber auch vorgesehen, das Gut nach dem Torbeigang an der Kondensat ionseinrichtumg weiter su erwärmen und an einer zweiten KondexLsationseinrichtuiig vorbeizufahren und bei genügend großem Walaenäurchmesser diesen Torgang beliebig oft zu wiederholen* Auf diese leise kann eine inzahl von Fraktionen in einem Arbeitsgang erhalten werden* Die Erwärmung des Filmes wird durch geeignete Torrichtungen auf einer möglichst kursen Wegstrecke vorgenommen_p so daß die ZeHs _f in der das geschmolzene Gut Zersetaungstemperaturen ausgesetzt ist, auf ein Mindestmaß begrenzt wird. Bei weaaigerHowever, it is also planned to continue heating the goods after entering the door at the condensation facility and to drive them past a second condensing facility and, if the scale diameter is large enough, to repeat this door as often as required * This allows a number of fractions to be obtained in one operation * The heating of the film is carried out by suitable gate directions on as short a distance as possible _p so that the ZeHs _f in which the molten material is exposed to decomposition temperatures is limited to a minimum. At weaaiger

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PA 204 64SPA 204 64S

find χ eiien Stoffen wird mas. sich mit Beheizung von 4er enfllohe der Walz© her gegangen könnten* Die Batur hochmolekularer Stoffe isaeht es aber a,uch möglich_s die Beheizung durch infrarotes Licht durch Hochfrequenz- bzw« Induktionsheizung oder auch, durch. Ultraschall vorzunehmen.« 3)ie SöadeasMäticm erfolgt sä Ktlhlem* die auf femperaturen oberhalb des Erstarrungspunktes des Destillates gehalten werden* so daß aas Bestillationsprodukt noch flüssig aus dem Höchstvakuum abgezogen werden kann, Biese Eühler können auch als tarn ihre Längsachse partiell sur Achse der Trommel rotierende Eohre ausgebildet werden^ von denen des Sondensat mit Sohälmessern abgestreift wird*find χ EIIen substances is mas. could have gone with heating 4p enfllohe the roll © ago * The Batur high-molecular substances isaeht it but a, uch possible _s heating or by infrared light by high-frequency "induction heating or by. Ultrasound. «3) The SöadeasMäticm takes place sä Ktlhlem * which are kept at temperatures above the freezing point of the distillate * so that the distillation product can still be withdrawn from the maximum vacuum Ears are formed ^ from which the Sondensat is stripped off with soling knives *

Sie gleichmäßige Aufbringung des Filmes auf die false erfolgt durch ein© ferteil^al2e₉ eie kann noch durch Antsendung von Ultraschall unt ererfctitst meram« Bs ist aber auch denkbar, das Gut in einem 1 eichtfliiahtigen !»ösunigsmittel gelöst auf die false aufzubringen? das im Takuum sogleich verdaaipft«To the false it occurs even application of the film by a © ferteil ^ al2e ₉ eie can still by Antsendung ultrasound unt ererfctitst meram "Bs but it is also conceivable eichtfliiahtigen the estate in a 1!" Ösunigsmittel solved applied to the false? which immediately evaporates in the vacuum "

Besol^reibimg^^der .Einrichtung (hierzu Ibb. 1 u»2), Sas in einer Wärmeaustauschvorrichtung (a) vorgewärmte sehmelsfltissige &ut wird über die Leitung (b) in die Hoch- Bes ol ^ r ei bimg ^^ the. Device (see Ibb. 1 u »2), Sas in a heat exchange device (a) preheated sehmelsfltissige & ut is via the line (b) in the high-

(c) e ingesaugt_s die über die Leitung (d) mit(c) e _s in total with the sucked via the line (d)

der Torvakiuttapumpe (e) in Terbindung steht» Aus der Schleuse (c) fließt das Destillatioiisgut auf eine Yert«ilwalse (f)₉ axt deren Hilfe es als gleichmäßig dünner film, dessen Dick® in der G-röBenordnung von 0_fl bis ö_f0ö5 aim liegt, amf die Oberfläche der ferdaapferwalse (g) aufgebracht wird_e Diese Verdampferwaläse ist um ihre Lingsaehse drehbar im einem hochvakuumdichten wärmeisoliert en Maritelgehäuse (h) untergebracht. Bei der Drehung der Walze in Eichtung des Pfeiles wird das Siit an dem ia Innern der Walze angebrachten Heizkörper (i) vorbeigeführt und dabei auf die gewünschte Bestillatioustemperatur gebracht» An der Stelle, an der der Flüssigkeit sfilm diese temperatur erreicht, ist in der Außenwand des Jfiantelgehäuses ein Kühler (k) angebracht, dessen Abstand von de® verdampfenden Film zwischen wenigen mm. und cm beliebig eingestellt werden kann, \m,u. der von Heißwasser oder einer an-the Torvakiuttapumpe (e) in Terbindung is "out of the lock (c) flowing the Destillatioiisgut a Yert" ilwalse (f) ₉ ax whose means it as a uniformly thin film whose Dick® in the G-röBenordnung of 0 to _f l ö _f 0ö5 aim is when the surface of the ferdaapferwalse (g) is applied. _e This evaporator whale is housed in a highly vacuum-tight, heat-insulated Maritel housing (h), which can be rotated around its lingual axis. With the rotation of the roller in Eich below the arrow the Siit where ia interior of the roll mounted radiator (i) is passed, and thereby brought to the desired Bestillatioustemperatur "At the point at which the liquid sfilm this temperature is reached, is in the outer wall of Jfiantel housing a cooler (k) is attached, the distance from the evaporating film between a few mm. and cm can be set arbitrarily, \ m, u. that of hot water or another

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deren geeigneten Kühlflüssigkeit durchströmt; wird.* licht kondensierbare Gase, die sich etwa während der Destillation bilden,, werden über die Hochvakuumleitung (X) ζ&τ !Hochvakuumpumpe (m) und weiter über den Kondensator (n) zur Torvakuumpumpe (e) abgesaugt.* Pas Kondensierte Destillationsgut tropft YOiB Kühler (k) ab und wird über die Sammelleitung (o) der Hochvakuumpumpe (p) zugeführt* Ton hier aus fließt es über den Sammella ehält er (q.) und die Destillationspumpe (r) ab* Der nichtverdaiapfte Bückstand wird bei der weiteren Drehung der Verdampferwalae durch den Heiskörper (s) flüssig erhalten und durch das Schälmesser (t) abgehoben·. Der Rückstand fließt in de» auSenbeheisten Sammelraum (u) und von hier durch die Saaiselleitung (v) über die Hochvakuumpumpe (w) zum färmeaus-taaseher (a},* fön hier mrd er über dte RücisBtandsBiamelb©- hälter (x) von der Bückstsndpumpe (j) abgepumpte Sollen mehrere Fraktionen in einem Arbeitsgang gewonnen werden* dann wird die limiohtung entsprechend Abb„ 2 mit mehreren Heizkörpern i-jj ig,, i- vlsw»₉ zugehörigen Kühlern k^s kg, k^ usw* und den eateprechenden Kondensat pump en und -Sammelbehältern ausgerüstete Die übrige Ausstattung und die Arbeitsweise bleiben ÜnngemäB gleich*their suitable cooling liquid flows through; * light condensable gases, which are formed during the distillation, are sucked off via the high vacuum line (X) ζ & τ ! high vacuum pump (m) and further via the condenser (s) to the gate vacuum pump (e). * Pas condensed material to be distilled drips YOiB The cooler (k) is turned off and is fed to the high vacuum pump (p) via the collecting line (o) of the evaporator roll kept liquid by the hot body (s) and lifted off by the paring knife (t) ·. The residue flows into the outside collecting space (u) and from here through the Saaiselipage (v) via the high vacuum pump (w) to the färmeaus-taaseher (a}, * fön here via the rücisBtandsBiamelb © container (x) from the Stand-by pump (j) pumped out If several fractions are to be obtained in one work step * then the limitation according to Fig. 2 with several radiators i-jj ig ,, i- vlsw » ₉ associated coolers k ^ s kg, k ^ etc * and the eateprechenden Condensate pumps and collecting tanks equipped The other equipment and the mode of operation remain largely the same *

Claims

P 10 951 PA 204 649 Pat eat claims

1) Terfsiaren aur distillation in HÖehstvs3nxum _s dad _# gek * _f that the su distillierend © Gut eats, a seam that is under the highest vacuum, spread on a roller of relatively large diameter on a uniformly thin film and on this lalae on the usual vacuum appropriate steaming temperature is heated ₉ during the Brwsteaens by marking the roller past a condensation device at a short distance opposite the roller, from which the condensation is removed from the vacuum apparatus »

2} retracts, according to claim 1 _$ dad, boiled _"s that the nichtveröampfte Gut en also liquid by means of a peeling blade from the roll & abgenOM and is guided to the outside"

3) Method according to claim 1 - 2 _S dad.gele *, äaJ the heating of the (srutes to distillation temperature by heating the inside of the orphan by gas burner hot water * electric radiators or by heating the goods themselves by infrared rays, by electrical induction _s high frequency Currents or ultrasound takes place-

4) The procedure according to claim 1 - 5s d & d * ge3 £ « ₅ that through further heating and condensation devices attached along the circumference of the whale, the gain of more fractions one after the other is made possible,

5) Terfahren according to claims 1-4? dad-geis; * that one mechanically changes the Afest between the condensation device and the whale surface according to the type of substance to be distilled.

6) Terfahren according to claims 1-5 »dad.gek», that the uniform spreading of the liquid film by a Tteiluügswalse or / mnd application supported by ultrasound.

7) Torriehtung for carrying out the procedure according to claims 1-3 consisting of a rotatable Sroiaaiel (g) located in a talc container with a healing device of any kind attached to its interior "s * B" electrical heating elements (i) , at a small distance from the for oma el (g) located capacitors (k), 2u and drains for the chat to be distilled (b), condensate (o) and hurry kstand (v) _s

8) forriciiturig aar Bttrefcführuafe des Terfakreae aacla lüspruch 4 # _s dsS die? Orriob.tm »g naeii Aasprao ^ 7 jait further

of any kind Ci) ₉ as well as

gen (ö)

suffered on the 25th lsi

1948