DE1130793B

DE1130793B - Device for continuous vacuum sublimation

Info

Publication number: DE1130793B
Application number: DEZ7320A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Bohumil Balajka; Frantisek Kornherr
Original assignee: Zavody Vitezneho Unora Narodni Podnik
Current assignee: Zavody Vitezneho Unora Narodni Podnik
Priority date: 1958-05-12
Filing date: 1959-05-12
Publication date: 1962-06-07

Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen Vakuumsublimation Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Vakuumsublimation, insbesondere von schwer sublimierbaren Substanzen, mit einem mit einer Förderschnecke versehenen durchlaufenden Arbeitsraum.Continuous Vacuum Sublimation Apparatus The invention relates to a device for continuous vacuum sublimation, especially of heavy sublimable substances, with a continuous conveyor provided with a screw conveyor Working space.

Es ist bereits bekannt, eine Sublimation in kastenförmigen Vakuumsublimatoren durchzuführen, in welchen der Rohstoff auf Tassen in geheizten Stockwerken gelagert ist und die Sublimationsdämpfe einem Raum zugeführt werden, an dessen Wänden sie kondensieren. Nach Beendigung der Sublimation verbleibt die Asche auf den Tassen, die reine sublimierte Masse muß von den Wänden der Kondensationskammer von Hand aus abgekratzt werden. Bei diesem Herstellungsvorgang ist der zu sublimierende Rohstoff auf den Tassen in verhältnismäßig hohen Schichten in Ruhe gelagert, so daß für eine vollkommene Sublimation eine lange Zeitdauer erforderlich ist. Sublimation in box-shaped vacuum sublimers is already known carry out, in which the raw material is stored on cups in heated floors is and the sublimation vapors are fed to a room on the walls of which they condense. After the sublimation is finished, the ash remains on the cups, the pure sublimated mass must be removed from the walls of the condensation chamber by hand from being scraped off. In this manufacturing process, the raw material to be sublimated is stored at rest on the cups in relatively high layers, so that for a perfect sublimation is required for a long period of time.

Außerdem nimmt die entsprechende Einrichtung viel Raum in Anspruch, und die Abdichtung der geräumigen Tür des Sublimators ist wegen des erfordert lichen hohen Vakuums, welches bei einigen Rohstoffen 1 bis 2 mm/kg abs. Druck beträgt, sehr schwierig.In addition, the corresponding facility takes up a lot of space, and the sealing of the spacious door of the sublimator is required because of the union high vacuum, which with some raw materials 1 to 2 mm / kg abs. Pressure is very difficult.

Ebenso ist die Erzielung der erforderlichen hohen Temperatur in kastenförmigen Sublimatoren nicht leicht, weil das Wärmeaustauschmedium von hohem Druck, z. B. Hochdruckdampf oder Wasser, in Rohre eingeführt werden muß, welche in Heizplatten eingegossen sind, deren Herstellung ein schwieriges Gießverfahren voraussetzt. Auch die eigentliche Bedienung der kastenförmigen Sublimatoren ist umständlich unsauber und bei manchen Rohstoffarten auch gesundheitsschädlich, da das Bedienungspersonal den schädlichen Einflüssen des Abfalles und auch des Fertigproduktes ausgesetzt ist.Likewise, the achievement of the required high temperature is in box-shaped Sublimators are not easy because the heat exchange medium is under high pressure, e.g. B. High pressure steam, or water, must be introduced into pipes, which in heating plates are cast, the production of which requires a difficult casting process. Even the actual operation of the box-shaped sublimators is awkwardly unclean and with some types of raw materials also harmful to health, as the operating personnel exposed to the harmful effects of waste and the finished product is.

Es ist auch bereits eine Sublimationsvorrichtung für kontinuierlichen Betrieb bekannt, welche aus einem Sublimationskessel mit Mischarmen, einem Verbindungsaufnehmer, Flltrierkammern und einem Kondensator mit Wischer besteht. Hier wurde die Sublimation in Schichten durch die Sublimation eines bewegten Rohstoffes ersetzt. Für manche Rohstoffe kann jedoch dieses Verfahren nicht verwendet werden, da ein nachteiliges Kneten des Rohstoffes zusammen mit den Abfallresten stattfindet. Außerdem ist die Vorrichtung kompliziert, hat zahlreiche empfindliche und schwer zu fertigende Teile, und ihre Wartung ist schwierig. It is also already a continuous sublimation device Operation known, which consists of a sublimation kettle with mixing arms, a connection sensor, Filtration chambers and a condenser with wiper. Here was the sublimation replaced in layers by the sublimation of a moving raw material. For some Raw materials, however, this method cannot be used because it is disadvantageous Kneading of the raw material takes place together with the waste residues. Besides, the The device is complicated, has numerous fragile and difficult-to-manufacture parts, and their maintenance is difficult.

Eine weitere bekannte Sublimationsvorrichtung weist einen rotierenden, mit Einbauten versehenen Ringraum für eine Durchführung des Sublimationsverfahrens unter wiederholtem Umschaufeln auf. Another known sublimation device has a rotating, Annular space provided with internals for carrying out the sublimation process with repeated shoveling.

Das durch Sublimation zu reinigende Gut wird hierbei mittels einer beheizten Schneckenwelle dem Ringraum zugeführt. Das Sublimat verläßt den Ringraum und wird nach der Kondensation durch eine weitere Schneckenwelle aus dem Kondensator ausgetragen. Diese Vorrichtung ist in ihrem Aufbau sehr kompliziert. Weiterhin ist es sehr unvorteilhaft, den Sublimationsraum als eine Drehtrommel auszubilden, weil ein großer Körper in Bewegung zu setzen ist. The goods to be cleaned by sublimation are hereby means of a heated screw shaft fed to the annulus. The sublimate leaves the annulus and after the condensation is removed from the condenser by a further screw shaft carried out. This device is very complicated in structure. Furthermore is it is very disadvantageous to design the sublimation space as a rotating drum because a large body is to be set in motion.

Dabei ist die Abdichtung dieses schweren, rotierenden Körpers gegen den Schneckenförderer für die zuführung des sublimierenden Gutes und gegen den Kondensator nicht ganz einfach durchzuführen, so daß ein Sublimationsverfahren unter hohem Vakuum in dieser Vorrichtung nicht durchgeführt werden kann. Die Entfernung der Rohstoffrückstände aus dem rotierenden Behälter durch die in dessen Mantel vorgesehenen Öffnungen ist sehr schwierig. Es sind ferner keine Mittel vorgesehen, um das Sublimat von den Wänden des Kondensators zu entfernen, so daß die Reinigung von Zeit zu Zeit voll Hand aus erfolgen muß. Das Fertigprodukt wird bei dieser Vorrichtung direkt im Kondensator gesammelt, wodureh dessen Nutzeffekt herabgesetzt wird Weiterhin ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Wiedergewinnung von Lösungsmitteln und gleich--zeitigen Trocknung von leicht sublimierbaren, flüchtigen Substanzen oder Gemengen bekannt, welches mittels einer Vorrichtung durchgeführt wird, die aus einem mit einer Transportvorrichtung (Schneckenförderer) versehenen, beheizbaren Kanal besteht, und bei welcher in der Verlängerung des Kanals an der Eintrittsseite für das Behandlungsgut ein Kühler angeordnet ist, wobei sowohl an der Einführungs- wie an der Austragsstelle die Apparatur durch Schleusen geschlossen ist. Die bekannte Vorrichtung kann lediglich für die Bearbeitung leicht sublimierbarer Substanzen verwendet werden und weist den Nachteil auf, daß das zu verarbeitende Gut in der Mitte der Vorrichtung zugeführt wird, so daß die im Sublimationsraum hinter der Zuführungsstelle des Materials entstehenden Dämpfe gegen dessen Förderrichtung in den Kondensationsraum zurückgeführt werden müssen. Hierdurch entsteht in nachteiliger Weise ein Gegenstrom von zugeführtem Gut und Sublimationsdämpfen, wodurch Teilchen des zugeführten Gutes in das Fertigprodukt hineingerissen werden und dessen Güte stark herabsetzen.The sealing of this heavy, rotating body is against the screw conveyor for feeding the sublimating material and against the condenser not very easy to perform, so a sublimation process under high vacuum cannot be performed in this device. The removal of the raw material residues out of the rotating container through the openings provided in its shell very difficult. Furthermore, no means are provided to remove the sublimate from the Remove walls of the condenser so that the cleaning is full from time to time Must be done hand out. With this device, the finished product is placed directly in the condenser collected, whereby its efficiency is reduced. Furthermore, there is a method for continuous recovery of solvents and simultaneous drying of easily sublimable, volatile substances or mixtures known which by means of a device is carried out, which consists of a with a transport device (Screw conveyor) provided, heatable channel, and in which in the Extension of the channel on the entry side for the material to be treated, a cooler is arranged, the apparatus at both the introduction and discharge points is closed by locks. The known device can only be used for Processing easily sublimable substances are used and has the disadvantage on that the material to be processed is fed in the middle of the device, so that those arising in the sublimation space behind the feed point of the material Vapors are returned to the condensation chamber against the direction of conveyance have to. This disadvantageously creates a countercurrent of the supplied Good and sublimation fumes, causing particles of the added good in the finished product be pulled into it and greatly reduce its quality.

Die bekannten Vorrichtungen entsprechen keinesfalls den Anforderungen, welche bei der kontinuierlichen und betriebssicheren Sublimation von schwer sublimierbaren Substanzen unter hohem Vakuum und hohen Temperaturen gestellt werden. The known devices in no way meet the requirements which in the continuous and reliable sublimation of difficult to sublimate Substances are placed under high vacuum and high temperatures.

Die Nachteile der bekannten Sublimationseinrichtungen werden durch die Erfindung mittels einer einfachen und betriebssicher arbeitenden Vorrichtung behoben, mittels welcher ein völlig reines Fertigprodukt hergestellt werden kann. The disadvantages of the known sublimation devices are through the invention by means of a simple and operationally reliable device fixed, by means of which a completely pure finished product can be manufactured.

Erfindungsgemäß ist der Arbeitsraum als Schnekkenförderer mit einer Zuführung des Rohstoffes am Eintrittsteil und einem Auslaß für das Sublimat in einen Sammler am Austrittsteil ausgebildet, sind weiter der Sublimations- und Kondensationsraum im Schneckenförderer in - Förderrichtung hintereinander angeordnet und befindet sich zwischen diesen Räumen im Unterteil des Schneckenförderers eine Öffnung für einen Austritt in ein Abfallbecken und weist schließlich die Schneckenwelle im Sublimationsraum Förder-und Auflockerungselemente, im Kondensationsraum jedoch Förder- und Wischelemente auf. According to the invention, the working space is a screw conveyor with a Feeding of the raw material at the entry part and an outlet for the sublimate into one Collectors formed on the outlet part are also the sublimation and condensation space arranged and located one behind the other in the screw conveyor in the conveying direction Between these spaces in the lower part of the screw conveyor there is an opening for an outlet into a waste basin and finally has the worm shaft in the sublimation room Conveying and loosening elements, but conveying and wiping elements in the condensation space on.

Durch die Erfindung ist in außerordentlich vorteilhafter Weise gewährleistet, daß nach dem Durchgang des zu behandelnden Gutes durch den Sublimationsraum unter einer ständigen Auflockerung mit einer besonderen Schaufeltransporteinrichtung die Rückstände in das Abfallbecken gelangen. Dadurch wird ein Kneten des zu behandelnden Gutes mit den Rückständen und eine Vermischung des Sublimats mit den Rückständen vermieden. The invention ensures in an extremely advantageous manner that after the item to be treated has passed through the sublimation space below a constant loosening with a special shovel transport device the Residues get into the waste basin. This causes a kneading of the treated Good with the residues and a mixture of the sublimate with the residues avoided.

Zweckmäßigerweise kann die lediglich mit einem Ende aus dem Arbeitsraum heraustretende Schnekkenwelle in einer Schneckenlinie angeordnete Schaufeln aufweisen, die gegebenenfalls unter verschiedenen Winkeln einstellbar sind. Es kann vorteilhaft sein daß die Welle am Anfang des Sublimations- und Kondensationsraumes, der Sublimationsraum und das Abfallbecken geheizt sind. Diese Beheizung kann beispielsweise elektrisch erfolgen, wobei die Sublimationstemperatur und die Erwärmung der Welle durch einen Regeltrafo regelbar sind. Appropriately, the can only with one end out of the work space protruding screw shaft have blades arranged in a screw line, which can optionally be adjusted at different angles. It can be beneficial be that the wave at the beginning of the sublimation and condensation space, the sublimation space and the waste basin is heated. This heating can be electrical, for example take place, the sublimation temperature and the heating of the shaft by a Control transformer are controllable.

Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß das mit einem luftdichten Verschluß versehene Abfallbecken ein Abfallgefäß, beispielsweise ein Faß, aufnimmt. It is within the scope of the invention that that with an airtight seal provided waste basin receives a waste container, for example a barrel.

An den Sublimationsraum kann ein Vibriervorratsbehälter tangential angeschlossen sein, welcher einen verschließbaren Austritt aufweist. A vibrating reservoir can be tangential to the sublimation space be connected, which has a closable outlet.

Die schematische Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel des Gerätes zur Verwirklichung des vorgeschlagenen Arbeitsvorganges. The schematic drawing illustrates an embodiment of the device to implement the proposed operation.

Fig. 1 zeigt den Aufriß der Gesamtzusammenstellung des Gerätes und Fig. 2 einen Schnitt durch den Einfüllstutzen, welcher tangential zum Sublimationsteil des Gerätes angeordnet ist. Fig. 1 shows the elevation of the overall assembly of the device and 2 shows a section through the filler neck, which is tangential to the sublimation part of the device is arranged.

Der Sublimationsraum 1 und der Kondensationsraum 2 werden von je einem horizontalen Rohr gleichen Durchmessers gebildet, welche durch einen Flansch3 miteinander verbunden sind und an dem freien Ende durch Deckel 4 und 5 abgeschlossen sind. The sublimation space 1 and the condensation space 2 are each a horizontal pipe of the same diameter, which is connected by a flange 3 are connected to one another and closed at the free end by covers 4 and 5 are.

In dem derart entstehenden horizontalen Schacht ist eine gemeinsame Welle 6 gelagert, welche einerseits mit in einer Schneckenlinie angeordneten Schaufeln 7, andererseits mit Wischern 8 versehen ist. Wegen des hohen Vakuums läuft das eine Ende der Welle 6 durch eine im Deckel 4 vorgesehene besondere Stopfbüchse9, während das andere Ende der Welle in einem an der Innenseite des Deckels 5 befestigten Lager 10 ruht.In the resulting horizontal shaft there is a common one Shaft 6 mounted, which on the one hand with blades arranged in a helical line 7, on the other hand is provided with wipers 8. Because of the high vacuum, one of them is running End of the shaft 6 through a special stuffing box 9 provided in the cover 4, while the other end of the shaft in a bearing attached to the inside of the cover 5 10 rests.

Für eine gleichmäßige Dosierung des Rohstoffes in den Anfang des Sublimationsraumes 1 ist im unteren Teil eines Vorratsbehälters 12 ein verschließbarer tangential in den Raum 1 mündender Füllstutzenll vorgesehen. Die Austrittsseite des Sublimationsraumes 1 ist unten durch eine Öffnung 13 mit einem Abfallbecken 14 verbunden. An der Austrittsseite des Kondensationsraumes 2 befindet sich unten eine Öffnung 15, welche in einen Sammler 16 des Sublimates mündet. Der Sammler ist mit einer Verschlußglocke 17 und dem Mannloch 18 versehen. For an even dosage of the raw material in the beginning of the Sublimation space 1 is a closable one in the lower part of a storage container 12 Filler neck ll which opens tangentially into space 1 is provided. The exit side the sublimation space 1 is below through an opening 13 with a waste basin 14 connected. On the exit side of the condensation space 2 is located below an opening 15 which opens into a collector 16 of the sublimate. The collector is provided with a locking bell 17 and the manhole 18.

Die Heizung des Sublimationsraumes 1, des Abfallbeckens 14 sowie auch der Welle 6 erfolgt durch elektrische Heizkörperl9. Es kann aber auch eine Dampfheizung u. dgl. zur Anwendung gelangen. Die Welle 6 wird bloß im Eintrittsteil der Räume 1 und 2 geheizt, da dies zur Verhinderung einer vorzeitigen Kondensation an der Oberfläche der Welle genügt. The heating of the sublimation room 1, the waste basin 14 and the shaft 6 is also carried out by electrical radiators 19. But it can also be a Steam heating and the like are used. The shaft 6 is only in the entry part of rooms 1 and 2 are heated, as this prevents premature condensation on the surface of the shaft is sufficient.

Ein den Raum 2 umhüllender Mantel 20 dient zur Kühlung mittels eines flüssigen oder gasförmigen Mediums. Die Welle 6 wird von einem Elektromotor 21 mit Getriebekasten angetrieben. Das Vakuum kann entweder an dem Sublimatorsammlerl6 oder an dem Vorratsbehälterl2, gegebenenfalls an beide, angeschaltet werden. Die Schaltung des Vakuums vor Inbetriebsetzung an den Vorratsbehälter 12 hat den Vorteil, daß der Rohstoff in geeigneter Weise aufgelockert wird.A jacket 20 enveloping the space 2 is used for cooling by means of a liquid or gaseous medium. The shaft 6 is controlled by an electric motor 21 Gearbox driven. The vacuum can either be applied to the Sublimatorammlerl6 or connected to the storage container 12, if necessary to both. the Switching the vacuum to the storage container 12 before it is put into operation has the advantage of that the raw material is loosened up in a suitable manner.

Aus dem in Vibration gesetzten Vorratsbehälter 12 tritt der Rohstoff durch den Füllstutzen in den Sublimationsraum 1 in gleichmäßigen Dosen tangential zur Schaufelwelle 6 ein, durch welche er unter gleichzeitiger Auflockerung und Erwärmung zur Öffnung 13 des Abfallbeckens 14 geschoben wird. Durch die Einwirkung der hohen Temperaturen sublimiert der Rohstoff, vorteilhaft in einer dünnen Schicht, so daß der Wärmedurchgang hier weitaus höher ist als bei den bekannten Tassen-Sublimatoren, wo der Rohstoff außerdem dauernd in Ruhe verbleibt. Die entstehenden Sublimationsdämpfe schreiten in der gleichen Richtung zur Kondensationszone im Raum 2 fort, wo sie an den Wänden niedergeschlagen werden. Von den Wänden wird sodann das Sublimat ununterbrochen durch die Abstreifer 8 abgestreift und durch die Schaufeln 7 in den Sublimatorsammler 16 geschoben. Von hier wird das Sublimat in der Weise abgelassen, daß das Mannlochl8 geöffnet und die Abdeckglocke 17 abgehoben wird. Der Sublimationsrest fällt aus dem Raum 1 in den Abfallbehälter 14. in welchem z. B. ein Faß angeordnet werden kann, damit das Bedienungspersonal möglichst wenig mit dem Abfall in Berührung kommt. The raw material emerges from the storage container 12, which is set in vibration tangentially through the filler neck into the sublimation space 1 in uniform doses to the blade shaft 6, through which it is loosened and heated at the same time to the opening 13 of the waste basin 14 is pushed. By the action of the high Temperatures sublimates the raw material, advantageously in a thin layer, so that the heat transfer here is much higher than with the well-known cup sublimators, where the raw material also remains permanently at rest. The resulting sublimation vapors proceed in the same direction to the condensation zone in room 2, where they get knocked down on the walls. The sublimate is then uninterrupted by the walls stripped by the scraper 8 and through the blades 7 into the sublimator collector 16 pushed. From here the sublimate becomes in the way drained, that the Mannlochl8 is opened and the cover bell 17 is lifted off. The sublimation residue falls from the room 1 into the waste container 14. B. arranged a barrel can be so that the operating personnel as little as possible in contact with the waste comes.

Das beschriebene Sublimationsgerät, welches sich durch eine einfache Ausführung und verläßliche Funktion auszeichnet, ermöglicht einen kontinuierlichen Betrieb und ist insbesondere für die Sublimation von Antrachinon, Aminoantrachinon, Chinizarin, Benzatron, Methylantrachinon u. dgl. geeignet, das ist überall, wo hohe Temperaturen und ein hohes Vakuum gefordert werden. The sublimation device described, which is characterized by a simple Execution and reliable function, enables a continuous Operation and is especially for the sublimation of Anthraquinone, Aminoantraquinone, Quinizarine, benzatron, methylanetrachinone and the like are suitable, that is wherever high Temperatures and a high vacuum are required.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Device for continuous vacuum sublimation, in particular of substances that are difficult to sublimate, with one, with one screw conveyor provided continuous work space, characterized in that the work space with a feed for the raw material from the container (12) at one end and one Outlet for the sublimate is provided in a collector (16) at the other end that the working area in a sublimation and condensation room (1, 2) in the conveying direction is divided, between which an opening (13) and a waste basin (14) are arranged are, and that the worm shaft (6) in Sublimation room (1) conveying and loosening elements, in the condensation space (2), however, has conveying and wiping elements (8).

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the elements (7) on the worm shaft (6) emerging from the working space than in one Blades arranged in a screw line are formed, which optionally under different angles are adjustable.

3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the wave (6) at the beginning of the sublimation and condensation space (1 and 2), the Sublimation space (1) and the waste basin (14) are heated, in the case of a electrical heating the sublimation temperature and the heating of the shaft (6) can be regulated by a regulating transformer.

4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that in the waste basin (14) provided with an airtight seal, a waste container is provided.

5. Apparatus according to claim 1 to 4, characterized in that a vibrating reservoir (12) is tangentially connected to the sublimation space (1) is, which has a closable outlet (11).

Documents considered: German Patent No. 620 227; U.S. Patent No. 1,284,787.