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Verfahren und Anordnung zur fraktionierten Destillation
Jeder Destillationsapparat,
in welchem man ein Cemisch zweier oder mehrerer Flüssigkeiten in Fraktionen von
verschiedenen Flüchtigkeiten zerlegen w will, arbeitet grundsätzlich so, daß die
Dämpfe des siedenden Gemisches im Gegenstrom gegen einen Teil von dem Kondensat,
das aus den den Apparat verlassenden Dämpfen gewennen werden kann, oder auch im
Gegenstrom gegen das kontinuierlich zugeführte Flüssigkeitsgemisch durch den Apparat
geleitet werden. Die Trennung der Komponenten wird durch Stoffaustausch zwischen
dem Dampfe und der entgegenströmenden Flüssigkeit bewirkt.
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Jede konstruktion von Destillationsapparaten hat das Ziel diesen Stoffaustausch
so schnell und voltständig wie möglich zu machen. In den bis jetzt gewöhnlichsten
Apparatetypen wird die Destillation in Kolonnen cilurchgefüllrt, die entweder mit
Sieb-oder Glockenböden oder mit Füllkörpern versehen sind. Es wurden auch Konstruktionen
vorgeschlagen, die sich in der Praxis nicht bewährt haben. So wird z. B. im Patent
377 911 ein Apparat heschrieben, in welchem der Stoffaustausch in den Sprühregen
zwischen den Rändern mehrerer konzentrischen rotierenden Schalen und fest angeordneten
Leitflächen stattfinden soll.
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In den letzten Jahren hat man sich in Amerika grundsätzlich neuen
Methoden zugewandt, gemäß welchen man die für den Stoffaustausch wesentliche innige
Berührung ziwischen Dampf und Flüssigkeit mit mechanischen Mitteln zu verschaffen
versucht. e 5 t h a v e r hat in Ind. Eng. Chem., 39, 706 bis 7I2 (1947) Versuche
veröffentlicht, in denen die Trennung der Komponenten in einem vertikalen Rohr stattfand,
in welchem ein zylindrischer Kern mit beinahe gleich großem Durchmesser wie dem
des Rohres mit großer Geschwindigkeit rotierte.
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Der Dampf und die Flüssigkeit bewegten sich in dem engen Spalt zwischen
dem Kern und dem äußeren Rohr. Die Flüssigkeit, die am oberen Ende des Rohres in
die Kolonne eingeführt wurde, wurde sofort durch die Zentrifugalkraft vom Kern an
die Vand des Rohres geschleudert und floß an diesem entlang in dünner Schicht nach
unten. Durch die rotation des Kerns wurde im Gasraum eine starke Turloulenz hervorgerufen
wodurch die Stärke der t)iffusionsschicht an der Flüssigkeitsfläche weitgehend heral>gedrückt
und übrigens auch eine sehr intensive Durchmischung der Gasphase in der Querrichtung
der Dampfbewegung herbeigeführt wurde.
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Zufolge dieser Faktoren wurde der Stoffaustausch sehr beschleunigt,
was mit einer sehr hohen Zahl von theoretischen Böden pro Meter Kolonnenlänge gleichbedeutend
ist.
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Leider kann die Westhaversche Konstruktion nur für Destillationen
im Laboratoriumsmaßstab ausgenutzt werden. Es ist ohne weiteres klar, daß eine Herstellung
von großen kreisrunden Kolonnen und Kernen von der erforderlichen hohen Genauigkeit
bald auf unüberwindliche konstruktive Schwierigkeiten stoßen würde. Außerdem wäre
ein solcher .-\pl)arat i<aum billiger zu beschaffen als eine Kolonne der älteren
Bauart mit der gleichen Leistung.
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Die vorliegende Erfindung hat nun unter Erhaltung des Prinzips der
Westhaverschen Kolonne die erwähnten Schwierigkeiten beseitigt. Sie hetrifft eine
Destillationsanordnung, in welcher eine sehr innige Berührung zwischen Dampf und
Flüssigkeit auf mechanischem Wege herbeigeführt wird nnd die mit großer Kapazität
einen geringen Raumbedarf vereinigt. Durch Einführung eines neuen Prinzips der Flüssigkeitsführung
wird die Verweilzeit der Flüsigkeit im Apparat sehr stark heral>gepreßt und die
Menge der lim Apparat im Dauerzustand verl>leibenden Flüssigkeit auf ein absolutes
Minimum beschränkt, wodurch eine sehr schonende Behandlung des Destilliergutes erzielt
wird. Die vorliegende Erfindung ermöglicht somit eine Trennung durch gewöhnliche
Destillation von temperaturenpfindlichen Gemischen, die früher nur unter Zuhilfanahme
ganz spezieller Methoden, wie z. .
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Hochvakuumdestillation, durchgeführt werden konnte.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung wird in einem Apparat ausgeführt,
der zwei von einem spaltförmigen Zwischenraum getrennte Organe aufweist, die in
eine relative Rotationsbewegung in lieziehung zueinander gesetzt werden können,
und wird hauprsächlich dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit im spaltförmigen
Raum zur Bewegung gegen die Verdampfungsstelle gebracht wird, und zwar an der Oberfläche
wenigstens eines der genannten Organe, das eine Rotation.sbewegung besitzt, so daß
die Zentrifugalkraft die angegebene Bewegung der Flüssigkeit bewirkt, während der
Dampf im Gegenstrom dazu durch einen Druckunterschied zwischen der Verdampfungstelle
und einem nach dem spaltförmigen Raum angeordneten Dephlegmator oder Kondensator
getrieben wird.
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Die Anordnung gemäß der Erfindung besteht aus einer Verdampfungsstelle,
einer Trennungskamemr und gegebenenfalls einem Dephlegmator und außerdem evtl. einem
an einem der genannten estandteile angeschlossenen uleitungsrohr für die zu destillierende
Flüssigkeit und ist hauptsächlich dadurch gekennzeichnet, daß die Trennungskammer
zwei von einem spaltförmigen Zwischenraume getrennt Organe aufweist, die mit Antrieben
versehen sind, wodurch sie in eine relative Rotationlsbewegung in Beziehung zueinander
gesetzt werden können, und daß die Zuleitungsanordnungen für das zu destilierende
Gemisch bzw. für den Rückfluß so ausgeführt sind, daß die Flüssigkeit durch Zentrifugalkraft
gegen die sich rotierend bewegende Fläche bzw. Flächen gepreßt und gleichzeitig
nach der Verdampfungsstelle hin gefördert wird.
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Einige Ausführungsformen der Anordnung werden in den beigefügten
Zeichnungen schematisch wiedergegeben.
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Fig. I ist eine Gesamtdarstellung eines Destillationsapparates gemäß
der Erfindung; Fig. 2 bis 5 zeigen verschiedene Einzelheiten, wol>ei Fig. 2 einen
Schnitt durch einen Teil der Zylinderorgane, Fig. 3 in größerem Maßstab eine Ausführungisform
der Zu führungsanordnung der zu destillierenden Flüssigkeit, Fig. 4 eine Seitenansicht
der die Zylinderorgane tragenden Scheibe und Fig. 5 einen sSchnitt durch eine andere
Ausführu.ngsform der Rotoren mit schwach konisch ausgehildeten Zylinderflächen darstelilt.
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Ins Gehäuse I sind die Wellen 2 und 3 gasdicht eingeführt. Die Wellen,
deren Längsachsen zusammenfallen, rotieren im entgegengesetzten Sinne zueinander
und tragen die Rotoren 4 und 5. Die letzteren bestehen hauptsächlich aus zwei gegen
die Wellen senkrecht stehenden Scheiben 6 bzw. 7, die gegebenenfalls eine Anzahl
von mit den Wellen koaxialen zylindrischen Organen 8 tragen. Die Durchmesser dieser
zylindrischen Organe sind so bemessen, daß die zylindrischen Organe der einen Scheibe
in den Zwischenräumen zwischen denen der anderen Scheibe laufen. Zweckmäßig sind
diese Organe an den Scheibenenden stärker als an den freien Enden, damit die zwischen
ihnen entstehenden spaltförmigen Zwischenräume eine schwach konische Gestalt annehmen.
Diese Zwischenräume können überall. gleich breit sein oder eine von dem innersten
bis zum äußersten Zylinder abnehmende Breite aufweisen.
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Wenn der Apparat zur kontinuierlichen Destillation gebraucht werden
soll, muß das zu destillierende Gemisch entweder an der dem obersten Boden einer
gewöhnll idhen'Destillationskolonne entsprechenden Stelle des Apparates eingeführt
werden (Al> treibeapparat) oder an einer einem mittleren Boden entsprechenden
Stelle (Abtreibe- und Verstärkeapparat) oder auch direkt an der Verdampfungsstelle
(Verstärkeapparat). Erfindungsgemäß wird das Gemisch dem einen Rotor auf einem geeigneten
Abstand von der Rotationsachse bzw. an einem geeigneten zylindrischen Organ zugeführt.
Die Welle 2 ist daher mit einem Einlaufkanal 9 für das
Gemisch versehen.
An der Rückseite des Rotors 4 wird das Gemisch zweckmäßig zu radialen Verteilungskanälen
10 geleitet, in denen die Scheibe des Rotors an geeigneten Stellen durchbohrt ist,
damit das zu destillierende Gemisch in den Zwischenraum zwischen den Rotoren gelangen
kann. Es ist zu empfehlen, daß solche Durchbohrungen ii an jedem zylindrischen Organ
oder wenigstens an mehr als einem dieser Organe angeordnet sind und daß sie verschließbar
sind, daß die Einlaufstelle des zu destilierenden Gemisches nach Bedarf äntlern
kann. l)er Verschlu kann z. B. gemäß Fig. 3 angeordnet sein. In dieser Ausführungsform
ist die l)urelil>nhrung der Rotorwandung 6 mittels einer Schraube 12 verschlossen,
die durch Ausschrauben einer zweiten schraube 13 in der entgegengesetzen Wand des
Kanals 10 zugänglich ist.
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Das Apparategehäuse 1 ist mit einer verschließbaren Öffnung 14 für
die Bedienung aller Schrauben eines Verteilungskanals 10 versehen. Gegebenaufalls
kann man. anstatt für jede Schraube 12 eine entsprechende Schraube 13 einzusetzen,
die ganze Hinterwand des kanals 10 lösbar anordnen.
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Die zylib#drischen Organe, die mit Einführungsöffnungen für das zu
destillierende Gemisch versehen sind, tragen zweckmäßig aufstehende Kanten 15. die
mit den zylindrischen Organen und der Rotorwand ringförmige Räume bilden. Das zu
destillierende Gemisch fließt aus den Verteilungskanälen zunächst in einen solchen
Raum hinein, fi lt ihn bis zum Rand der Kante 5 und fließt von dort gleichmäíg verteilt
über die innere Oberfläche des zylindrischen Organs hinaus. Es ist zweckmäßig daß
die Kanten 15 so hoch sind, daß sie die Durchbohrungen der Rotorwand vollständig
abdecken. Der ringförmige Raum wird dann als Flüssigkeitsverschluß zwischen dem
Trennungsraum und den Kanälen 10 dienen. Anstatt durch eine aufstehende Kante kann
der ringförmige Raum selbstvertändlich auch von einer versenkung in dem entsprechenden
zylindrischen Organ gebildet wertlen.
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I»ei der l)estillation von besonders empfindlichen Subsanzen. wo
eine sehr kurze Verweilzeit im Apparat von großer Bedeutung ist, kann es zweckmäßig
sein, auf den genannten Flüssigkeitsverschluß zu verzuchten nd Rotoren ohne Kanten
15 bzw.
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Versenkungen zu verwenden.
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Dank der Bewegung der Rotoren wird die Flüssigkeit voll der Zentrifugalkraft
an die Innenseiten der Organe 6 in diinner Schicht gepreßt und zur Bewegung nach
außen gezwungen. An des freien Enden der Organe 8 wird die Flüssigkeit der Reihe
nach voll Zylindertläche zu Zylinderfläche geschleuclcrt. um zuletzt in das Gehäuse
I hinaus zu gelangen.
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Sie wird da aufgesammelt und durch das Rohr I7 zum Verdampfer 16 von
an sich bekannter Bauart geführt. Die darin gebildeten Dämpfe werden durch das Rohr
18 zum Apparategehäuse 1 zurückgeführt.
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Was nicht verdampft wird. verläßt den Apparat durch das Rohr 19.
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Einen Verdampfer 16 zu verwenden, gibt gewöhnlich befriedigende Resultate.
Wenn die destillierte Flüssigkeit sehr temperaturempfindlich ist, kann aber selbst
bei den besten Konstruktionen die unvermeidliche Verweilzeit im Verdampfer zu lang
sein, so daß die Flüssigkeit zersetzt wird und Verharzungen oder Verkrustungen im
Verdampfer auftreten. In solchen Fällen ist es ratsam, die Verdampfung innerhalb
des Apparates auf den Rotoren selbst biw. auf dem äußersten Organ (den äußersten
Organen) 8 zustande zu bringen. Dieses ist in Fig. 1 durch die Hiezelemente 20 angedeutet,
die z. B. fest angeordnete Strahlungsheizkörper oder die auch mit dem Rotor beweglich
sein können. Es kann unter Umständen notwendig sein, mehrere von den äußersten Organen
8 mit mitrotierenden Heizelementen zu versehen. Mit der jetzt beschriebenen Anordnung
findet keit eigentliches Kochen, sondern nur eine allmähliche Oberflächenverdampfung
der dünnen Flüssigkeitshaut an den erwärmten Zylinderflächen statt.
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Der Dampf geht in dem spaltförmigen Raum zwischen den Rotoren im
Gegenstrom gegen die Flüssigkeit nach innen. Wenn er die Trennungskammer passiert
hat, wird er, z. B. durch Löcher 2I in der Rotorwandung oder bei kleineren Apparaten
durch die Welle, vom Rotor durch eine Sammelkammer 22 abgeführt und zu einem Dephlegmator
oder Kondensator 23 geleitet. Wenn der Dampf in der angegebenen Weise durch die
Löcher 21 herausgenommen wird, muß man zwischen dem Rotor 5 und dem Apparategehäuse
1 eine Abdichtung 24 von an sich bekannter Bauart einsetzen. Der Rückfluß, der z.B.
mittels eines Hahnes 25 reguliert werden kann, wird durch einen Kanal 26 in der
Welle 3 dem Rotor 5 wieder zugeführt. Das Destillat geht durch das Rohr 27 ab. Selbstverständlich
ist es für die Erfindung ganz ohne Bedeutung, wie das Herausnehmen des Dampfes,
die iKondensation, die Einstellung des Rückflusses auf den richtigen Wert, die Zurückführung
des Rückflusses und das Aufsammeln des Destillates angeordnet sind. Man kann sich
hier jeder gebräuchlichen Schaltungsart bedienen.
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Wesentlich für das Gelingen der Destillation ist, daß die Turbulenz
in der Dampfphase stark ist, so daß eine sehr intensive Berührung des Dampfes mit
der Flüssigkeit gewährleistet wird. Dafür ist es wünschenswert, daß der Spalt zwischen
den Rotoren so eng wie möglich ist. Dieses steht aber mit der Forderung einer hohen
Kapazität in Widerspruch, da man für die Förderung großer Dampf- und Flüssigkeitsmengen
eine entsprechende Querfläche der Kanäle versehen muß. Diese Schwierigkeit kann
dadurch weitgehend beseitigt werden, daß man die Außenseiten der Zylinder 8 mit
zweckmäßig radial gerichteten Organen, z. B. Blechen 28 (vgl. Fig. 2), versieht,
die bis nahe an den nächsten Zylinder 8 reichen. Man erzielt so einen sehr guten
Kontakt zwischen Dampf und Flüssigkeit, sowohl an den Endflächen der Organe 28 wie
auch dank der kräftigen Durchwirbelung der Dampfphase, die an den Rückseiten der
Organe 28 entsteht, zwischen den Organen 28. Diese Durchwirbelung wird gefördert,
wenn die Organe 28 so geformt sind, daß zwischen
den Endflächen
der Organe 28 und dem nächstäußeren Zylinder 8 ein keilförmiger Raum entsteht, dessen
breitester Teil in der Bewegungsrichtung der Organe 28 liegt.
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Anstatt radial gerichtete Organe 28 anzuordnen, kann man gegebenenfalls
die Außenseiten der Zylinder 8 mit Rippen, parallel zur Rotationsachse, u. dgl.
versehen.
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Die Anordnung kann erfindungsgemäß auch für Destillatiqnen unter
erhöhtem oder vermindertem Druck gebraucht werden.