NL8202821A

NL8202821A - Inrichting voor het concentreren van oplossingen en het terugwinnen van de oplosmiddelen.

Info

Publication number: NL8202821A
Application number: NL8202821A
Authority: NL
Original assignee: Roussel Uclaf
Priority date: 1981-07-17
Filing date: 1982-07-13
Publication date: 1983-02-16
Also published as: US4613405A; IT1157223B; GB2104789A; JPS5870803A; DE3226344A1; FR2509623A1; CH648213A5; DE3226344C2; CA1181030A; GB2104789B; IT8248834A0; JPH0154081B2; FR2509623B1

Description

823144/

Korte aanduiding: Inrichting voor het concentreren van oplossingen en het terugwinnen van de oplosmiddelen.

De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het concentreren van oplossingen en het terugwinnen van de oplosmiddelen,

Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op een 5 inrichting, die het mogelijk maakt om het ophopen van grote hoe-veelheden van oplossingen te vermijden door ze te concentreren naarmate ze in en door de inrichting geleid worden, en het oplos-middel opnieuw te gebruiken.

De inrichting volgens de uitvinding kan met name met voordeel 10 toegepast worden bij chromatografiebewerkingen, vooral wanneer deze op semi-indusfcriSle of industriSle schaal plaatsvinden.

Het belangrijke voordeel van de inrichting volgens de uitvin- , ding is gelegen in het feit, dat het volume van de vloeistof ver-minderd kan worden ter verkrijging van een gewenste concentratiegraad 15 (tussen alles en niets), op kontinue wijze, door regeling van de uitstromende vloeistof, in het bijzonder als funktie van het debiet van de chromatografiekolom. De verschillende produkten, die zich in de bij chromatografie verkregen oplossingen bevinden, blijven chronologisch gescheiden, zodat het niet noodzakelijk is om gebruik 20 te maken van een tussenliggende opslag van de oplossing en het op-vangen van de concentraten, die de verschillende produkten bevatten, uitgevoerd kan worden zonder gevaar op hernieuwde vermenging. Dit voordeel is fundamenteel bij preparatieve chromatografie alsmede bij elk ander fysisch of chemisch proces, waarbij het uitstromen 25 van een vloeistof of gas, waarvan de samenstelling in de tijd varieert, plaatsvindt.

Een ander zeer aanzienlijk voordeel is gelegen in het feit, dat het verdampte oplosmiddel teruggewonnen wordt en kontinu terug-gevoerd kan worden naar het begin van het proc6d0, waardoor de toe-30 gepaste hoeveelheden aldus in aanzienlijke mate verminderd kunnen worden.

Tenslotte laat de onder inert gas uitgevoerde concentratie-behandeling de opgeloste stof slechts enkele seconden op de verdam-pingstemperatuur, hetgeen zeer gunstige omstandigheden zijn bij de 35 behandeling van thermolabiele moleculen.

8202821 - 2 --

J 'V

' » X

De inrichting volgens de uitvinding bevat een kolom (1) voor-zien van een toevoer voor te behandelen vloeistof, een afvoer voor ‘ de behandelde vloeistof en een afvoer voor de damp van het ierug te winnen oplosmiddel, waarbij de kolom (1) tevens is voorzien van een 5 verwarmingslichaam (2), dat axiaal aangebracht is en door cirkula-tie van een vloeistof met geregelde temperatuur in het lichaam wordt verwarmd, een verdeler (3) voor de te behandelen vloeistof, een orgaan (4), dat tegelijkertijd de uitstroming van een geconcen-treerde vloeistof, die van het verwarmingslichaam valt, en de toe-10 voer van een gasstroom in de kolom (1) mogelijk maakt, en een orgaan (20); dat zorgt voor handhaving van de inwendige temperatuur van de kolom (1), welke inrichting daardoor gekenmerkt is, dat het verwarmingslichaam (2) de vorm bezit van een handschoenvinger en het oppervlak ervan in het aktieve gedeelte, dat bestemd is om de te 15 behandelen vloeistof op te nemen, voorzien is van schroeflijnvor-mige ribbels (5), de verdeler (3) voor de te behandelen vloeistof uitgevoerd is in de vorm van een ring, waarvan de binnendiameter de doorgang van het niet-aktieve gedeelte (2*) van het verwarmingslichaam ¢2), dat niet voorzien is van ribbels ¢5) mogelijk maakt, 20 het orgaan (4), dat tegelijkertijd de uitstroming van de geconcen-' treerde vloeistof, die van het verwarmingslichaam (2) valt, en de toevoer van een gasstroom in de kolom (1) mogelijk maakt, een cilindervormig lichaam ¢14) is, dat uitgehold is in de vorm van een afvoergoot ¢15).

25 De inrichting volgens de uitvinding is tevens gekenmerkt, doordat: - een gedeelte van het oppervlak van de binnenomtrek van de verdeler (3) uitgehold is, waarbij deze centrale uitholling ¢7) door het kanaal (8) in verbinding staat met de toevoerleiding (9) voor de te 30 behandelen vloeistof en door het kanaal (10) in verbinding staat met een spoelleiding (11) en het mogelijk maakt om de te behandelen vloeistof in kontakt te brengen met de schroeflijnvormige ribbels (5) en het verwarmingslichaam ¢2), - de verdeler (3) voorzien is van axiale kanalen (12), die op ring-35 vormige wijze zijn aangebracht, of van axiale uithollingen ¢13), die langs de buitenomtrek van de verdeler (3) zijn aangebracht, of tegelijkertijd van beide is voorzien, 8202821

• ' < I

JU

- 3 - - het in de vorni van een afvoergoot (15) uitgehoide ciiindervormige lichaam (14) axiaaX is aangebracht in de kolom (1) en een kleinere diameter dan de inwendige diameter van de kolom (1) bezit en de uitholiing in de vorm van een afvoergoot (15) in staat is om het 5 onderste uiteinde van het verwarmingslichaam (2) op te nemen, - de afvoergoot (15) zich voortzet in een Xeiding, waarvan het uiteinde (16) door het gedeeite (17) Xoopt, dat de onderzijde van de koiom (1) afsXuit en waarin eveneens de toevoer (18) voor de gas-stroom is aangebracht.

10 De inrichting voXgens de uitvinding kan tevens toegeXicht worden door de voXgende uitvoeringsvormen: - de koXom (1) kan uitgevoerd zijn in twee of meer deien ter verge-makkeiijking van de montage van de inrichting voXgens de uitvinding.

- De voor de konstruktie van de eXementen van de inrichting toege-15 paste materiaXen zijn de gewoonXijk toegepaste materiaXen voor des- tiliatiekoXommen, zoaXs gias, roestvrij staai, kunststoffen, zoaXs tefion, poXyetheen of poXypropeen.

- De schroefXijnvormige ribbeXs (5) van het verwarmingsXichaam (2) kunnen daarvan deeX uitmaken of kunnen op het verwarmingsXichaam 20 (2) zijn aangebracht, ze kunnen bestaan uit roestvrij staai, gias of een kunststofmateriaai, terwijX tevens eike andere verhevenheid die de stroming en de destiXXatie op het verwarmingsXichaam (2) van de te behandeXen vXoeistof bevordert, toegepast kan worden.

- De kringXoop (6) van de vXoeistof, waarvan de temperatuur gere- : 25 geXd wordt, kan bestaan uit een daXende spiraaX om de vXoeistof mee te nemen en een afvoerXeiding (21) uit de koXom (1) voor de gekoeXde vXoeistof.

- De vXoeistof met geregeide temperatuur kan bijvoorbeeid bestaan uit water, gXycoX of een oiie.

30 - Het orgaan, dat de verwarming van het verwarmingsXichaam (2) tot stand brengt, kan tevens bestaan uit een eXektrische inrichting of een kringXoop voor verwarmingsgas, zoaXs waterdamp, of een inert gas.

- Het ciiindervormige Xichaam (4), dat het orgaan voor de uitstro-35 ming van de geconcentreerde vXoeistof uit de koiom (1) vormt, kan op zijn pXaats gehouden worden door vasthoudpennen, die in de koXom (1) zijn gepXaatst en kan van gXas, kunststofmateriaai of 8202821

4 · I

- 4 - roestvrij staal zijn.

- De kolom (1) kan afhankelijk van de school van de installaties, waaxmee de kolom verbonden kan zijn, een lengte van 2 tot 7 meter en een diameter van 80 tot 350 mm bezitten voor vloeistoftoevoer- 5 snelheden van 3 tot 150 liter/uur. Kleinere of grotere afmetingen kunnen eveneens toegepast worden.

- De verwarmingsmantel (20) van de kolom (1) kan bestaan uit een van een verhittingsorgaan zoals een elektrisch circuit, een gether-mostreerde vloeistof of een gas voorziene mantel, waarbij dit ver- 10 hittingsorgaan tevens verbonden kan zijn met het verwarmingsorgaan voor het verwarmingslichaam (2) en in serie kan werken.

- De schroeflijnvormige ribbels (5) van het verwarmingslichaam ¢2) zijn aangebracht volgens een meer of minder scherpe hoek ten op-zichte van de as van het verwarmingslichaam ¢2). Deze hoek is bij 15 voorkeur zeer klein om de stroomsnelheid van de oplossing langs de ribbels te verminderen en tevens aldus de verdamping van het oplos-middel te vergemakkelijken. Door de keuze van een geringe hellings-hoek van de ribbels (5) is het aantal ribbels (5) op een bepaalde lengte van het verwarmingslichaam des te groter en wordt de verdam-20 ping van het oplosmiddel derhalve nog verbeterd.

- Het kanaal (8) van de verdeler en het kanaal (9) van de toevoer-leiding voor de te behandelen vloeistof kunnen verbonden zijn door een hiertoe aangebrachte verbinding. Volgens een variant© uitvoe-ringsvorm kunnen ze tevens vervangen door een enkel kanaal, dat 25 door de kolom (1) en de verdeler (3) loopt. Dit geldt eveneens voor het kanaal (10) van de verdeler (3), dat in verbinding staat met de spoelleiding (11).

- De lengte van het kanaal (8) en het kanaal (10) van de verdeler (3) wordt met voordeel zodanig gekozen, dat de te behandelen vloei- 30 stof en de spoelvloeistof in de nabijheid van het verwarmings-lichaam (2) worden gebracht.

De bijgevoegde tekeningen lichten te uitvinding toe, doch be-perken haar niet.

In deze tekeningen zijn de afmetingen en de verhoudingen dik-35 wijls overdreven om de tekening duidelijker te maken.

Fig. 1 toont schematisch een overzicht van het geheel van de inrichting volgens de uitvinding.

8202821 ί' I * »4 - 5 - ί

Fig. 2 toont schematisch een doorsnede van de verdeler (3).

Fig. 3 toont schematisch een projektie vanaf de onderzijde van de verdeler (3).

In deze tekeningen verwijzen de voigende cijfers naar de 5 daarbij genoemde onderdelen: (1) de kolom (2) het verwarmingslichaam (2') het niet aktieve gedeelte van het verwarmingslichaam (2), dot niet voorzien is van ribbels, 10 (3) de verdeler voor de te behandelen vloeistof, (4) het orgaan, dat tegelijkertijd de uitstroming van de geconcen-treerde vloeistof, die van het verwarmingslichaan (2) volt, en de toevoer van een gasstroom in de kolom (1) tot stand brengt, (5) de schroeflijnvormige ribbels, waarvan het verwarmingslichaam 15 voorzien is in het aktieve gedeelte, dat bestemd is voor de opname van de te behandelen vloeistof, (6) het orgaan in de vorm van een kringloop voor vloeistof met een bepaalde temperatuur, waardoor de verwarming van het verwarmingslichaam tot stand gebracht wordt, 20 (7) de centrale uitholling van de verdeler (3), (8) het kanaal van de verdeler (3), dat in verbinding staat met de toevoerleiding (9) voor de te behandelen vloeistof, (10) het kanaal van de verdeler (3), dat in verbinding staat met de spoelleiding (11), 25 (12) de axiale kanalen van de verdeler (3), (13) de axiale uithollingen van de verdeler (3), (14) het cilindervormige lichaam, zoals het orgaan (4) is uitge-voerd, (15) de uitholling, waarvan het cilindervormige lichaam (14) is 30 voorzien, (16) het oiteinde van de leiding, waarin de uitholling (15) zich voortzet, (17) het gedeelte, dat het ondereinde van de kolom (1) afsluit, (18) De toevoer voor het gas in kolom (1), 35 (19) het koelmiddel voor de condensatie van het verdampte en door de gasstroom meegenomen oplosmiddel, (20) de verwarmingsmantel en 8202821 ·> C t ! t

R ^ W

(21) de afvoerleiding voor de afgekoelde verwarmingsvloeistof.

De inrichting volgens de uitvinding kan op de hierna beschre-ven wijze toegepast worden: £en oplossing, die geconcentreerd moet worden en waarvan het 5 oplosmiddel teruggewonnen moet worden wordt door de kanalen (9) en (8) in de centrale uitholling (7) van de verdeler (3) geleid. Na de toevoer in de centrale uitholling ¢7), bij voorkeur in de nabij-heid van het verwarmingslichaam, komt de oplossing in kontakt met het aktieve gedeelte van het verwarmingslichaam (2), dat wil zeggen 10 het van schroef li jnvormige ribbels (5) voorziene gedeelte.

Nadat dit kontakt tot stand gebracht is, begint de vloeistof langs het verwarmingslichaam ¢2) naar beneden te stromen langs de schroeflijnvormige ribbels ¢5) van dit lichaam (2). Tijdens het naar beneden stromen wordt de oplossing verwarmd en onder de ge-15 zamenlijke invloed van de verwarming en het gas, dat in de kolom (1) opstijgt, wordt het oplosmiddel verdampt en meegesleept naar de top van kolom (1) door de gasstroom, die door de toevoer (18) in de kolom (1) wordt geleid.

Nadat de dampen dankzij de axiale openingen (13) en/of de 20 axiale kanalen (12) door de verdeler (3) zijn gestroomd, verplaat-sen ze zich naar de koeler (19), waarin ze gecondenseerd worden en waaruit het oplosmiddel wordt teruggewonnen.

De geconcentreerde oplossing wordt verzameld in de afvoergoot (15) en door leiding (16) getransporteerd naar een verdere behande-25 ling.

Als gas gebruikt men bij voorkeur een inert gas, zoals stik- stof.

De toevoersnelheid en de temperatuur van de gasstroom spelen een belangrijke rol bij de verdamping van het oplosmiddel.

30 Ze hangen af van de aard van het te verdampen oplosmiddel, de toevoersnelheid van de in de kolom gelnjekteerde vloeistof, de temperatuur, die in verband met de aard van de opgeloste stof toegepast kan worden, rekening houdend met de zeer korte tijd, waarin de opgeloste stof aan deze temperatuur wordt onderworpen.

35 In het algemeen zal de temperatuur enigszins beneden het kook- punt van het te verdampen oplosmiddel geregeld worden en zal men de toevoersnelheid van het gas regelen om de gewenste concentratie- 8202821 · - 7 - graad te verkrijgen.

De verwarmingsmantel (20) maakt het mogelijk om de in de kolom (1) heersende temperatuur ie handhaven en daardoor de verhin-deren, dat de condensatie van de dampen van het oplosmiddel plaats-5 vindt op de wand en het aldus gevormde condensaat zich ophoopt in het onderste gedeelte van de kolom (1) en doordringt in de toevoer (18) voor de gasstroom. De inrichting volgens de uitvinding is niet beperkt tot de beschreven uitvoeringsvormen, doch omvat alle variante uitvoeringsvormen.

8202821

Claims

1. Inrichting voor het concentreren van oplossingen en het terugwinnen van de oplosmiddelen op kontinue wijze, bestaande uit een kolom (1) voorzien van een verwarmingslichaam (2), dot axiaal aangebracht is en verwarmd wordt door de cirkulatie van een vloei-5 stof met geregelde temperatuur in dit lichaam, een verdeler (3) voor de te behandelen vloeistof, een orgaan (4), dat tegelijkertijd de uitstroming van een geconcentreerde vloeistof, die van het ver-warmingsiichaam valt, en de toevoer van een gasstroom in de kolom (1) mogelijk maakt, en een orgaan ¢20), dat zorgt voor de handha-10 ving van de temperatuur in kolom (1), met het kenmerk, dati het verwarmingslichaam (2) de vorm bezit van een handschoenvinger en het oppervlak in zijn aktieve gedeelte, dat bestemd is voor de opname van de te behandelen vloeistof, voorzien is van schroeflijn-15 vormige ribbels ¢5), de verdeler (3) voor de te behandelen vloeistof uitgevoerd is in de vorm van een ring, waarvan de binnendiameter de doorvoer van het niet van ribbels ¢5) voorziene, niet-aktieve gedeelte (2') van het verwarmingslichaam ¢2) mogelijk maakt, en 20 het orgaan (4), dat tegelijkertijd de uitstroming van de geconcentreerde vloeistof, die van het verwarmingslichaam (2) valt en de toevoer van een gasstroom in de kolom ¢1) mogelijk maakt, een cilindervormig lichaam (14) is, dat uitgehold is in de vorm van een afvoergoot (15).

2. Inrichting volgens conclusie 1, m e t het kenmerk, dat een gedeelte van het oppervlak van de binnenomtrek van de verdeler (3) uitgehold is, waarbij deze centrale uitholling (7) door een kanaal (8) in verbinding staat met een toevoerleiding (9) voor de te behandelen vloeistof en door een kanaal (10) in verbinding 30 staat met een spoelleiding (11) en het de te behandelen vloeistof mogelijk maakt om in kontakt te komen met de schroeflijnvormige ribbels (5) en het verwarmingslichaam (2).

3. Inrichting volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de verdeler (3) voorzien is van axiale kanalen (12) 35 die op een ringvormige wijze zijn aangebracht, of van axiale uit- 8202821 ·*? ft Λ* - 9 - hollingen (13), die Xangs de buitenomtrek van de verdeXer (3) zijn aangebracht, of van beide tegelijk.

4. Inrichting volgens έέη der conclusies 1-3, met bet k e n m e r k, dat bet ciXindervormige lichaam (14), dat uitgehold 5 is in de vorm van een afvoergoot (15), axiaal aangebracht is in de kolom (1), een kleinere diameter bezit dan de binnendiameter van de kolom (1) en de uitholling in de vorm van een afvoergoot (15) in staat is om bet ondereinde van het verwarmingsXichaam (2) op te nemen.

5. Inrichting voigens 66n der conclusies 1-4, met bet k e n m e r k, dat de afvoergoot (15) zicb voortzet in een Xeiding, waarvan het uiteinde (16) door het gedeeite (17) Xoopt, dat het ondereinde van de koXom (1) afsiuit en waarin tevens de toevoer (18) voor de gasstroom is aangebracht. 8202821