CA1181030A - Dispositif pour concentrer des solutions et recuperer les solvants - Google Patents

Dispositif pour concentrer des solutions et recuperer les solvants

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CA1181030A
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Abstract

L'invention concerne un dispositif pour concentrer les solutions et récupérer les solvants, comportant une colonne dotée d'un corps chauffant, d'un répartiteur du liquide à traiter introduit dans le colonne, d'un moyen assurant simultanément l'écoulement du liquide concentré et l'introduction d'un courant gazeux dans la colonne et d'un moyen assurant le maintien de la température intérieure de la colonne.

Description

La presente invention a pour objet un dispositif pour concentrer les solutions et recuperer les solvants.
Plus particulierement, elle a pour objet un dispo-sitif permettant d'eviter l'accumulation des grandes quantites de solution, en les concentrant au fur et à mesure qu'elles sont introduites dans le dispositif et le traversent, et de reutiliser le solvant.
Le dispositif de la presente invention peut être favorablement utilise notamment lors des operations de chro-matographie, surtout quand elles sont à l'echelle semi-indus-trielle ou industrielle.
L'avantage essen-tiel du dispositif de l'invention reside dans le fait que le volume du liquide peut être re-duit afin d'obtenir un taux de concentration desire (entre tout et rien), d'une facon continue, et cela par regulation de la veine liquide notamment en fonction du debit de la colonne de chromatographie. Les differents produits con-tenus dans les solutions issues de la chromatoyraphie restent chronologiquement espaces ~e sorte qu'il n'est pas necessaire de recourir au stockage intermediaixe de solution et que la collecte des concentra-ts renfermant les differents produits se fait sans risque de nouveau melange. Cet avan-tage est fondamental en chromatographie preparative ainsi que pour tout autre processus, physique ou chimique, impli-quant l'ecoulement d'un fluide dont la composition variedans le temps.
Un autre avantage très notable consiste en le fait que le solvant evapore est recupéré et peut etre renvoyé en continu a l'origine du procedé, diminuant ainsi dans de no-tables proportions les volumes mis en jeu.
Enfin, le traitement de concentration, pratiquesous gaz inerte, ne laisse le solute que quelques secondes à la temperature d'evaporation, circonstances tres favorahles au traitement des molecules thermolabiles.
3~
Le dispositiE, objet de la presente invention, comporte une colonne dotee d'une entree de liquide à trai-ter, d'une sortie de liquide -traite et d'une sortie pour les vapeurs du solvant à recuperer, ladite colonne etant en outre dotee d'un corps chauffant, dispose axialement et chauffe par la circulation à l'interieur dudit corps d'un liquide thermoregle; d'un repartiteur de liquide à traiter, d'un moyen assurant simultanement l'ecoulement d'un liquide concentre tombant du corps chauffant et l'introduction d'un courant gazeux dans la colonne; et d'un moyen assurant le maintien de la temperature interieure de la colonne, lequel dispositif est caracterise par les points suivants:
- le corps chauffant a la forme d'un doigt de gant et sa surface dans sa partie active destinee a recevoir le liquide à traiter comporte des cannelures helicoidales;
- le repartiteur de liquide a traiter est realise sous forme d'un anneau dont le diametre interieur permet le passage de la partie du corps chauffant non active la~uelle n'est pas dotee de cannelures;
- le moyen assurant simultanement l'ecoulement du liquide concentre tombant du corps chauffant et l'introduction dans la colonne d'un courant gazeux est un corps cylindrique evide sous forme d'un evier.
Le dispositif objet de l'invention, est encore caracterisé par les points suivants:
- une partie de la surface de la circonférence interieure du repartiteur est evidee, cet evidement central communiquant par un canal avec le conduit d'arrivee du liquide à traiter et par un autre canal avec un canal de rinçage e~t permettant au liquide à traiter d'entrer en contact avec les cannelures helicoldales et le corps chauffant;
- le répartiteur est doté soi-t de canaux axiaux d.isposés d'une manière circulaire, soit d'évidements axiaux disposés sur la circonference exterieure dudit repartiteur, soit des -deux à la fois;

3al - le corps cylindrique évide SO-IS forme d'un evier est dispose axialement dans la colonne et est d'un diamètre inferieur au diamètre intérieur de la colonne et l'evidement sous forme d'un evier est susceptible de recevoir l'extremite inferieure du corps chauffant;
- l'evier se prolonge en un conduit dont l'extrêmite tra-verse la partie fermant l'extremite inferieure de la colonne, dans laquelle par-tie est amenagee egalement l'entree pour le courant gazeux.
Le dispositif de l'lnvention peut encore etre illustre par les modes d'execution suivants:
- La colonne peut être construite en deux ou plusieurs parties, afin de faciliter le montage du dispositi~ de l'invention.
lS - Les materiaux utilises pour la construction des elements du dispositif sont ceux habituellement employes dans les colonnes de distillationl tels que le verre, les aciers inoxydables, les matieres plastiques, telles que le te-flbn, le polyethylene ou le polypropylène.
- Les cannelures heIicoldales du corps chauffant, peuvent faire corps avec celui-ci, ou peuvent etre appliquees sur ledit corps chauffant, elles peuvent être en acier inoxydable, en verre, ou en une matière plastique; tout autre relief favorisant l'ecoulement et la distillation sur le corps chauffant du liquide à traiter, peut aussi être envisage.
- Le circuit du liquide thermoregle peut etre constitue par une spirale descendante pour emmener ledit liquide, et par un conduit d'evacuation de la colonne dudit li-quide refroidi.
- Le liquide thermoregle peut etre, par exemple, constitue par de l'eau, du ~lycol ou une huile.
- - Le moyen assurant le chauEfage du corps chauffant peut aussi être constitue par un dispositif electrique ou par ~ 3 -un circuit de gaz chauffant, tel que la vapeur d'eau ou un gaz inerte.
- Le corps cylindrique constituant le moyen assurant l'écoule-ment du liquide concentre de la colonne peut être tenu en place par des ergots de maintien places dans la colonne et il peut être en verre, en matiere plastique ou en acier inoxydable.
- La colonne peut, suivant l'echelle des installations aux-quelles elle peut être adjointe avoir une longueur de 2 metres a 7 metres et un diametre allant de 80 mm a 350 mm, pour des debits de 3 litres/heure a 150 litrestheure. Des echelles plus petites ou plus grandes sont egalement rea-lisables.
- La cheminee chauffante de la colonne peut être constituee par une enveloppe dotee d'un dispositif de chauffage, tel qu'un circuit electrique, un liquide thermoregle ou un gaz; ce dispositi~ de chauf~age pourrait aussi etre relie au moyen de chauffage du corps chauffant et fonctionner en serie.
- Les cannelures helicoldales du corps chauffant sont dis-posees selon un angle plus ou moins aigu par rapport a l'axe dudit corps chauffant. Cet angle est de preference tres petit afin de diminuer la vitesse d'ecoulement de la solution le long desdites cann~lures et de faciliter egale-ment de cette maniere l'evaporation du solvant. En choisis-sant un ~aible angle d'inclinaison des cannelures, le nom-bre des cannelures, sur une longueur donnee du corps chauf-fant, est beaucoup plus grand, donc l'evaporation du sol-vant est encore amelioree.
- Le canal du repartiteur et le canal du conduit d'arrivee du liquide a traiter, peuvent être relies par un raccorde-ment dispose a cet effet. Dans une variante, ils peuvent egalement être remplaces par un seul canal traversant la colonne et le repartiteur. Il en est de même pour le canal du repartiteur qui communlque avec le canal du rinçage.
- La longueur des deux canaux du répartiteur est choisie favorablement, de telle maniere que le liquide a traiter et le liquide de rinçage soient amenes a proximité du corps chauffant.
Les dessins annexes illustrent l'invention sans toutefois la limiter.
Sur ces dessins, les dimensions et les proportions sont souvent exayerees afin de rendre le dessin plus clair.
La figure l represente la vue schematique de l'en-semble du dispositif de l'invention.
La figure 2 represente la vue schematique en coupe du repartiteur ~3).
La figure 3 represente la vue schematique en projection d'en bas, du repartiteur (3).
Sur ces dessins:
(l) represente la colonne,
(2) le corps chauffant, (2') la partie non active du corps chauffant ~2), qui n'est par dotee de cannelures,
(3) le repartiteur du liquide a traiter,
(4) le moyen assurant simultanement llecoulement du liquide concentre tombant du corps chauffant (2), et l'intro-duction d'un courant gazeux dans la colonne (1),
(5) les cannelures helicoldales dont est dote le corps chauffant dans sa partie active destinee a recevoir le liquide à traiter,
(6) le moyen sous forme d'un circuit de liquide thermoregule assurant le chauffage du corps chauffant,
(7) l'evidement central du repartiteur (3),
(8) le canal du repartiteur (3) communiquant avec le conduit d'arrivee (9) du liquide a traiter, (10) le canal du repartiteur (3) qui communique avec le canal de rincage (ll), 3~
(12) les canaux axiaux du repartiteur (3), (13) les evidements axiaux du repartiteur (3), (14) le corps c-ylindrique sous forme duquel est execute le moyen ~4), (15) l'evier sous forme duquel est evide le corps cylindrique (14), (16) l'extremite du conduit par lequel se prolonge l'evier (15), (17) la partie fermant l'extremite inferieure de 1A colonne .
(1), (18) l'entree dans la colonne (1) pour le gaz, (19) le refrigerant pour condenser le solvant evapore et entraine par le courant gazeux, (20) la cheminee chauffante, et (21) le conduit d'evacuation du liquide thermoregle refroidi.
Le dispositi~ de la présente invention peut être utilise comme decrit ci-apres:
Une solution devant être concentree et le solvant recupere est introduite par les canaux (9) et (8) dans l'e-videment central ( 7 ) du repartiteur (3). Une fois introduite dans l'evidement central (7?, de preference a proximite du corps chauffant, la solution entre en contact avec la par-tie active du corps chauffant (2), c'est-à-dire celle dotee des cannelures helicoldes (5).
Une fois ce contact etabli, le liquide commence a descendre le long du corps chauffant (2) en suivant les cannelures helicoidales (5) de ce dernier (2). En descen-dant, la solution s'echauffe et sous l'action conjuguee du chauffage et du gaz qui remonte dans la colonne (1), le solvant s'evapore et est entraine par le courant gazeux introduit dans la colonne (1) par l'entree (18), vers le sommet de la colonne (1).
Une fois que les vapeurs ont traverse le reparti-teur (3), grace aux evidements axiaux (13) et/ou aux canaux 103~
axiaux (12), elles s'acheminent vers le refrigerant (19~ où
elles sont condensees et a la sortie duquel (19) le solvant est recupere.
La solution concentree est collectee dans l'évier (15) et emmenee par le conduit (16~ vers un traitement ul-terieur.
Comme gaz on utilise de preference au gaz inerte tel que l'azote.
Le debit et la temperature du courant gazeu~
jouent un rôle important dans l'evaporation du solvant.
Ils dependent:
- de la nature du solvant à evaporer, - du debit de liquide injecte dans la colonne, - de la temperature que la nature du soluté autorise d'u-tiliser, compte tenu du très bref temps auquel le soluté
est soumis à cette température.
En règle generale~ la regulation de temperature sera legèrement inferieure au point d'ebulition du solvant a evaporer et l'on reglera le debit gazeux pour obtenir le ratio de concentration desire.
La cheminee chauffante (20) permet a l'interieur de la colonne ~1) de garder la temperature y regnant et par ce fait d'empêcher que ne se produise la condensation des vapeurs du solvant sur la paroi et que le condensat qui se formerait ne s'accumule ainsi dans llextremite inEérieure de la colonne (1) et ne penetre dans l'entree (18) réservée au courant gazeux.
Le dispositif de la presente invention ne saurait pas etre limité aux modes d'exécutions présentés, dont il englobe toutes les variantes.

Claims (5)

Les réalisations de l'invention, au sujet des-quelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:
1. Dispositif pour concentrer les solutions et récupérer les solvants d'une manière continue, constitué
par une colonne dotée d'un corps chauffant disposé axiale-ment et chauffé par la circulation à l'intérieur dudit corps d'un liquide thermoréglé, d'un répartiteur du liquide à
traiter, d'un moyen assurant simultanément l'écoulement d'un liquide concentré tombant du corps chauffant et l'introduc-tion d'un courant gazeux dans la colonne, et d'un moyen assurant le maintien de la température intérieure de la colonne, caractérisé en ce que:
- le corps chauffant a la forme d'un doigt de gant et sa surface dans sa partie active destinée à recevoir le liquide à traiter comporte des cannelures hélicoïdales, - le répartiteur de liquide à traiter est réalisé sous forme d'un anneau dont le diamètre intérieur permet le passage de la partie du corps chauffant non active laquelle n'est pas dotée de cannelures, et le moyen assurant simulta-nément l'écoulement du liquide concentré tombant du corps chauffant et l'introduction d'un courant gazeux dans la colonne est un corps cylindrique évidé sous forme d'un évier.
2. Dispositif suivant la revendication 1, carac-térisé en ce que:
- une partie de la surface de la circonférence intérieure du répartiteur est évidée, cet évidement central communiquant par un canal avec le conduit d'arrivée du liquide à traiter et par un autre canal du répartiteur avec un canal de rin-çage et permettant au liquide à traiter d'entrer en contact avec les cannelures hélicoïdales et le corps chauffant.
3. Dispositif suivant l'une quelconque des reven-dications 1 et 2, caractérisé en ce que:
- le répartiteur est doté soit de canaux axiaux disposés d'une manière circulaire, soit d'évidements axiaux disposés sur la circonférence extérieure dudit répartiteur soit des deux à la fois.
4. Dispositif suivant la revendication 1, carac-térisé en ce que:
- le corps cylindrique évidé sous forme d'un évier est dis-posé axialement dans la colonne, qu'il est d'un diamètre inférieur au diamètre intérieur de la colonne et que l'é-videment sous forme d'évier est susceptible de recevoir l'extrémité inférieure du corps chauffant.
5. Dispositif suivant la revendication 1, carac-térisé en ce que l'évier se prolonge en un conduit dont l'extrémité traverse la partie fermant l'extrémité inférieure de la colonne, dans laquelle partie est aménagée également l'entrée pour le courant gazeux.
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