FR2683156A1 - Interface d'extraction de solvant d'une solution et procede de concentration de solutions. - Google Patents

Abstract

L'invention concerne une interface destinée à extraire un solvant d'une solution. Elle se rapporte à une interface qui comprend un corps (3) qui délimite une chambre, une tige de guidage (1) allant d'une première extrémité à une seconde extrémité de la chambre, une source (2) de chaleur destinée à chauffer une région entourant la tige de guidage, une entrée (4) destinée à diriger la solution et un solvant d'échange le long de la tige de guidage, et un dispositif d'évacuation d'effluent comprenant une bague (7) collectrice d'échantillon qui s'ajuste autour de la tige de guidage. Application au traitement des effluents de chromatographie.

Description

La présente invention concerne la manipulation de matières dissoutes dans

des solvants Plus précisément, dans un mode de réalisation, l'invention concerne une interface perfectionnée à écoulement continu destinée à un chromatographe en phase liquide. Les systèmes de chromatographie en phase liquide et

leur utilisation sont bien connus de l'homme du métier.

Dans un système de chromatographie en phase liquide, un mélange de matières est séparé pour être analysé Le mélange est dissous dans un solvant convenable et est injecté à la partie supérieure d'une colonne ayant un garnissage d'une matière convenable d'adsorption Lorsque la matière s'écoule dans la colonne, les divers matériaux sont adsorbés sur le garnissage, à des taux différents, si bien que les matières éluées qui sortent de la partie inférieure de la colonne sont séparées spatialement, les

matériaux les moins adsorbés sortant en général les pre-

miers et les matériaux les plus adsorbés sortant les derniers. Il est souvent souhaitable de retirer le solvant des constituants séparés, car le solvant peut gêner le travail ultérieur de séparation des constituants Le travail peut comprendre une analyse chimique ou par un instrument ou des réactions chimiques des éléments constituants Par exemple, il est souvent souhaitable de faire circuler l'effluent de

la colonne à un spectromètre infrarouge assurant l'analyse.

Un ensemble de techniques comprend la circulation de l'effluent du chromatographe dans une cellule à circulation et la mesure des spectres infrarouges de transmission des constituants séparés Un problème posé par cette technique est que le solvant a lui aussi un spectre d'absorption qui doit être soustrait d'une certaine manière des spectres mesurés Selon les matières particulières et le solvant

particulier considérés, il est parfois difficile ou impos-

sible d'obtenir une solution complète Un autre procédé d'obtention de spectres comprend l'extraction du solvant de l'effluent et la prise de spectres des matières résiduelles

de l'échantillon.

Diverses techniques d'élimination d'une partie ou de la totalité du solvant de chromatographie en phase liquide de l'effluent obtenu ont été proposées, certaines d'entre elles étant décrites dans l'ouvrage de Griffiths et al. "Solvent Elimination Techniques for HPLC/FT-IR" Il est souvent souhaitable de transmettre à ces dispositifs une matière ayant des débits ou une composition de solvant

relativement constants Ce problème a présenté des diffi-

cultés de résolution Une autre technique qui a été propo-

sée comme concentrateur dans une interface de spectrométrie de masse de chromatographie en phase liquide, est décrite

dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N O 4 281 246.

Cette technique permet l'utilisation d'un système dans lequel le solvant de chromatographie en phase liquide s'écoule le long d'un fil chauffé Lorsque l'effluent

s'écoule le long du fil, le solvant s'évapore préférentiel-

lement, si bien que l'effluent a une plus grande concentra-

tion des matières intéressantes.

Bien que ce système ait rencontré un succès impor-

tant, il continue à poser certaines problèmes pour l'ex-

traction du solvant d'un effluent de chromatographie en

phase liquide Ces problèmes sont par exemple ( 1) l'élar-

gissement des bandes car la résolution dans le temps des

pics de chromatographie n'est pas conservée, ( 2) un élar-

gissement spatial car la matière s'étale sur une zone trop

grande, et ( 3) la concentration insuffisante de l'effluent.

Une source de ces problèmes est l'impossibilité

d'obtenir un débit uniforme dans l'interface Les difficul-

tés de l'obtention d'un débit uniforme proviennent en partie de la nature des fils de guidage utilisés dans les

interfaces D'abord, ces fils de guidage posent des pro-

blèmes de mouillabilité, si bien que le liquide ne peut pas

former une couche régulière sur le guide Ensuite, l'utili-

sation du fil de guidage lui-même comme source de chaleur le rend plus chaud que le liquide qui l'entoure Lorsque le liquide atteint sa température d'ébullition il s'évapore du fil et laisse des points secs En l'absence de liquide pour refroidir le fil, la température du point sec augmente encore Lorsque le liquide parvient sur l'un de ces points localisés secs, il est immédiatement pulvérisé si bien qu'il est impossible d'obtenir une couche uniforme de liquide à la surface Le problème du débit uniforme est encore accru par les multiples étages non uniformes du fil décrits dans la technique antérieure Ces fils de guidage comportent des étages de diamètre et de résistance qui diminuent Aux points de transition entre les étages, le liquide a tendance à former des perles Ces difficultés d'obtention d'un débit uniforme sur le guide limitent le débit minimal qui doit être obtenu et en conséquence réduisent la concentration que les interfaces à base d'un

fil de guidage peuvent obtenir.

Un autre problème posé par le système de concentra-

tion de la technique antérieure du brevet précité est le système de réglage par rétroaction La réponse de l'organe de contrôle sur une dimension de l'ordre d'une goutte est trop lente pour être efficace lorsque la composition du solvant change, comme cela se produit couramment au cours de la programmation des solvants en chromatographie en

phase liquide.

On note, d'après la description qui précède, qu'il

est nécessaire de pouvoir disposer d'un concentrateur d'échantillon placé entre un chromatographe en phase liquide et un second système tel qu'un appareil d'analyse infrarouge.

La présente invention concerne un système perfec-

tionné formant concentrateur de liquide et assurant l'échange des solvants Dans un exemple d'application, l'invention concerne un concentrateur d'un effluent dans lequel pénètre l'effluent d'un chromatographe en phase

liquide L'effluent est concentré en matières intéres-

santes, et la proportion du solvant est réduite dans le

concentrateur L'effluent du chromatographe est de préfé-

rence mélangé à un solvant d'échange, celui-ci étant différent du solvant utilisé dans le chromatographe et ayant une température d'ébullition supérieure à celle du solvant du chromatographe (c'est-à- dire une tension de vapeur plus faible). L'effluent s'écoule le long d'une tige de guidage qui est chauffée, de préférence par un fil métallique enroulé Les solvants s'évaporent de la tige sous l'action de la chaleur dégagée par l'enroulement de fil, avec concentration des matières intéressantes, et l'effluent obtenu sort en étant nettement plus concentré en solvant d'échange Ensuite l'effluent est évacué de la tige dans un

tube et peut alors être analysé, par exemple par un analy-

seur infrarouge.

Ainsi, dans le mode de réalisation préféré, l'inven-

tion concerne une interface d'extraction d'un solvant d'un effluent Le système comporte un corps délimitant une

chambre, une tige de guidage allant d'une première extré-

mité de la chambre à une seconde extrémité de la chambre, une source de chaleur destinée à chauffer une région qui entoure la tige de guidage, et une entrée chromatographique destinée à la circulation d'un effluent chromatographique et d'un solvant d'échange vers le bas sur une paroi externe

de la tige de guidage.

Dans un autre mode de réalisation, l'interface remplace la tige et l'enroulement de chauffage par un fil allant d'une première extrémité de la chambre à une seconde extrémité de la chambre et par un dispositif destiné à créer une différence de potentiel dans le fil afin qu'une

partie au moins de celui-ci soit chauffée.

D'autres caractéristiques et avantages de l'inven-

tion ressortiront mieux de la description qui va suivre,

faite en référence aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est une coupe d'un concentrateur de liquide selon un premier mode de réalisation préféré; et la figure 2 est une coupe d'un autre système concentrateur. La figure 1 représente un système concentrateur

préféré destiné au traitement d'un effluent d'un chromato-

graphe en phase liquide L'interface comporte un tube de guidage 1 formé de verre ayant une longueur d'environ cm et un diamètre externe de 1 mm dans un mode de réalisation préféré, maintenu en position verticale La surface du guide de verre a été attaquée de préférence par traitement par une solution chaude de KOH Ce traitement

augmente la mouillabilité du guide.

Toute la longueur du guide est entourée par un fil ou enroulement coaxial 2 de chauffage, ayant un diamètre

interne d'enroulement de 6 à 8 mm dans un mode de réalisa-

tion préféré Les spires peuvent être régulièrement espa-

cées ou éventuellement elles peuvent être plus proches à la partie supérieure qu'à la partie inférieure afin qu'une plus grande puissance de chauffage soit appliquée à la

partie supérieure du guide qu'à sa partie inférieure.

Un support 3 d'organe de chauffage loge le guide d'enroulement Le support est formé d'un tube de verre

d'environ 8 mm de diamètre interne dans un mode de réalisa-

tion préféré Une isolation thermique supplémentaire peut

éventuellement être placée à l'extérieur du support.

Un organe de montage, comprenant un capuchon 4 de concentrateur ayant un tube 5 d'entrée de courant liquide, est monté à la partie supérieure du tube de support Dans le mode de réalisation préféré, l'organe de montage a une ouverture verticale centrale par laquelle passe le guide et

un trou pour le passage de la solution d'échantillon.

L'organe de montage dirige le courant d'échantillon vers le bas autour de l'extérieur du guide, lorsqu'il pénètre dans

l'appareil par le tube d'entrée.

Le solvant d'échange est de préférence mélangé au

solvant dans un té en amont du concentrateur Eventuelle-

ment, il existe deux entrées dans le concentrateur et l'organe supérieur de montage, un pour le solvant d'échange, le mélange étant réalisé dans l'organe supérieur

de montage.

Le capuchon du concentrateur est de préférence formé d'un matériau qui forme une surface propre et inactive pour le contact avec la solution échantillon, par exemple de "Teflon" La sortie du capuchon est destinée à s'ajuster autour de la tige de guidage avec une précision de quelques

dixièmes de millimètres Le canal de sortie est de préfé-

rence dirigé afin qu'il se vide dans la chambre, avec réduction au minimum de la surface à laquelle le solvant pourrait s'accrocher Cette réalisation permet au solvant

de s'écouler régulièrement sur le guide.

Le boîtier 3 de support de l'organe de chauffage s'emmanche dans un organe inférieur de montage 6 Ce

dernier loge le point collecteur d'échantillon, c'est-à-

dire l'emplacement auquel l'échantillon concentré est retiré de la tige de guidage La tige de guidage passe dans l'organe de montage inférieur et est maintenue en place et

de manière étanche par un organe de montage par compres-

sion Une bague collectrice 7 s'ajuste intimement autour de la tige de guidage en un point collecteur formé dans la base Il provoque la formation d'un cordon de solution

concentrée d'échantillon à la surface du guide.

Un tube 8 d'extraction passe par un trou du côté de l'organe inférieur de montage et recoupe le guide au point collecteur d'échantillon suivant un angle d'environ 450, vers le haut Le tube d'aspiration est formé d'un matériau tel que la silice fondue ou le "Teflon" dans un mode de réalisation préféré Il a de préférence un petit diamètre interne, d'environ 0,15 mm, et peut être utilisé par exemple comme organe de rétrécissement de débit destiné à régler le débit de l'emplacement de collecte à la sortie du

concentrateur ou vers un spectromètre infrarouge 9.

On peut aussi utiliser un autre dispositif de réglage du débit du tube d'aspiration Ce tube peut être fixé à un organe qui réduit le débit et qui débouche dans une chambre sous vide Une autre solution possible est l'utilisation de l'ensemble du système dans un ensemble étanche, comprenant un réservoir à déchets La circulation

est alors réglée par maintien du point de collecte légère-

ment au-delà de la pression atmosphérique Une pompe à débit constant placée dans le courant de sortie à la place de l'organe de rétrécissement permet le réglage du débit

d'une autre manière.

Un orifice 10 d'évacuation placé sous le point de collecte permet aux solvants liquides et vapeurs de passer à la partie supérieure d'un condenseur 11 Ce condenseur est de préférence un condenseur classique de solvant à double enveloppe refroidie par circulation d'eau Il est utilisé pour la concentration et la collecte du solvant provenant du concentrateur et pour la transmission du résidu à un ballon collecteur par une sortie 12 L'organe

de montage inférieur a de préférence des fenêtres d'obser-

vation alignées sur le point de collecte de l'échantillon.

Un thermocouple 13 est éventuellement introduit vers le haut au centre du guide vers un point proche de la partie inférieure de l'organe de chauffage Le thermocouple est utilisé pour le contrôle de la température de la surface du guide et il transmet un signal de rétroaction

utilisé pour le réglage du courant de l'organe de chauf-

fage L'enroulement de chauffage et le thermocouple sont connectés à un organe 14 de réglage de température qui

transmet le courant à l'enroulement de chauffage.

L'utilisation d'un solvant d'extraction-échange permet la formation d'une solution en sortie ayant un débit et une composition uniformes Un solvant uniforme de sortie peut être primordial pour les performances du détecteur qui

reçoit le courant du concentrateur.

Le solvant d'échange doit avoir une température d'ébullition supérieure à celle de tous les solvants utilisés pendant la séparation De préférence, il est modérément polaire si bien qu'il dissout tous les substrats intéressants à une concentration inférieure ou égale à 0,1 % environ Dans un cas optimal, le solvant a une faible toxicité et il est facile de s'en débarrasser Un exemple

d'un tel solvant est le 2-méthoxyéthanol.

Lors du fonctionnement, l'utilisateur commence d'abord par faire circuler l'eau de refroidissement dans le condenseur L'effluent du chromatographe en phase liquide est mélangé au solvant d'échange dans une chambre ou un té

de mélange et s'écoule ensuite dans le capuchon du concen-

trateur Le mélange introduit mouille régulièrement la tige de guidage et s'écoule vers le bas sur celle-ci Lorsque le mélange s'écoule le long de la tige vers le bas, il est chauffé par l'enroulement qui l'entoure Le solvant du chromatographe s'évapore préférentiellement du mélange et

laisse le mélange plus concentré dans le solvant d'échange.

Le mélange concentré est alors retiré de la tige par le

tube d'extraction, de préférence avec un débit constant.

Tout excès de liquide s'écoule sur la bague collectrice et est collecté le long du solvant condensé du chromatographe,

vers le condenseur.

Une autre option est l'utilisation de concentrateurs à plusieurs étages Par exemple, dans un concentrateur à

deux étages, l'étage supérieur concentre l'effluent origi-

nal du chromatographe jusqu'à 0,1 à 0,2 cm 3/min, avec ou sans solvant d'échange Le courant évacué par l'étage supérieur est de préférence transmis à la partie supérieure de l'étage suivant Dans une variante, le solvant d'échange

est ajouté à raison d'environ 1 cm 3/min au point de transi-

tion, et le courant total est concentré par l'étage sui-

vant Ce système à plusieurs étages permet un réglage grossier du premier étage permettant le traitement de compositions contenant des solvants et des débits très

divers Le courant parvenant aux étages suivants, essen-

tiellement formé du solvant d'échange, est alors plus uniforme La composition plus uniforme du courant d'entrée permet un réglage plus fin et une concentration plus élevée

dans les étages suivants.

Le mode de réalisation préféré présente plusieurs avantages par rapport à la technique antérieure Il supprime un certain nombre de sources de débit irrégulier

qui limitent le débit et la concentration du concentrateur.

Par exemple, le fil métallique a habituellement de mau-

vaises caractéristiques de mouillage Dans le mode de réalisation préféré, la tige de guidage est formée de verre qui possède une tension superficielle élevée Dans des modes de réalisation préférés, le verre est un verre sodocalcique, de silice fondue, de quartz, de borosilicate ou analogue par exemple Le dépolissage ou l'attaque d'une tige de guidage de verre, par exemple par traitement par KOH, augmente encore sa mouillabilité En conséquence, le

liquide s'étale sur la tige de guidage et le revêt unifor-

mément au lieu de former des gouttes à la surface La mouillabilité du guide est particulièrement importante

lorsque l'eau constitue le principal élément du solvant.

L'eau est le solvant le plus utilisé en chromatographie en phase liquide et c'est lui qui mouille presque le plus

difficilement une tige de guidage.

L'utilisation d'un guide à un seul étage au lieu

d'un ensemble à différents étages de diamètres décrois-

sants, évite le problème de la formation de gouttes de liquide aux points de transition L'utilisation d'une source de chauffage autre qu'un chauffage par résistance sur le guide lui-même évite les problèmes posés par la surchauffe et la formation de points secs Dans le mode de réalisation préféré, la tige de guidage n'est utilisée que comme guide, et l'enroulement coaxial de chauffage chauffe le gaz qui entoure le guide et favorise l'évaporation En conséquence, la tige de guidage est souvent plus froide que le liquide qui s'écoule le long d'elle, et la formation de

points secs est notablement réduite.

Le thermocouple permet un réglage fin et rapide de

la température de la tige de guidage Le réglage de tempé-

rature est en outre facilité par disposition du thermo-

couple dans le guide à proximité de la partie inférieure de

l'enroulement de chauffage, à un emplacement o la tempéra-

ture est juste inférieure à la température d'ébullition du solvant d'échange et auquel le débit doit être le plus faible Lorsque le thermocouple est utilisé, un tube de verre est utilisé comme guide à la place d'une tige de verre Le thermocouple est introduit dans le tube alors que le solvant s'écoule à sa face externe Ce système assure le

maintien d'une température convenable et évite la sur-

chauffe du guide et la formation de points secs.

Un autre avantage de l'invention est qu'elle permet l'utilisation d'un procédé relativement simple pour la

mesure du débit, par mesure de la température L'utilisa-

tion de ce système à solvant d'échange permet l'utilisation de la température de la surface du guide comme indicateur du débit le long d'un point De préférence, la température du solvant est mesurée en un point proche de la base du concentrateur et la température doit être proche de la température d'ébullition du solvant Comme le solvant qui se trouve à la base du concentrateur est essentiellement le solvant résiduel d'échange, sa composition est relativement uniforme pendant toute la durée d'une chromatographie, la température d'ébullition est stable, et la température de

la surface de la tige de guidage à la base est bien corré-

lée au débit résiduel.

Dans un second mode de réalisation représenté sur la figure 2, l'effluent du chromatographe en phase liquide et le solvant d'échange s'écoulent le long d'un fil qui est chauffé par application d'une différence de potentiel Le fil passe dans une chambre de refroidissement qui est de

préférence un condensateur 27 à double enveloppe de circu-

lation d'eau.

La partie supérieure du corps principal est enfermée par un capuchon 16 de mélange Celui-ci a des entrées 17 a et 17 b pour l'effluent du chromatographe 18 en phase

liquide et pour une source du solvant d'échange 19 respec-

tivement Le capuchon de mélange est formé par exemple de "Teflon" La sortie du capuchon de mélange est tournée vers le bas, vers la chambre principale 15, et est fixée relativement près du fil 20 de manière que le fluide qui ll sort du capuchon de mélange s'écoule vers le bas le long du fil. La partie inférieure du corps principal est ouverte et elle est de préférence découpée avec une certaine inclinaison, par exemple de 10 à 450, facilitant la col- lecte du solvant condensé dans la chambre 15 Un collecteur 21 de solvant est placé sous le point le plus bas du corps

principal pour la collecte du solvant condensé.

Un fil 20 de chauffage passe dans le capuchon de mélange, le long de la chambre 15 et au centre de celle-ci de façon générale, et sort à la partie inférieure de la chambre principale et est raccordé à l'intérieur d'un tube 22 qui reçoit l'effluent L'extrémité supérieure du fil est

couplée directement ou indirectement à la sortie du capu-

chon de mélange afin que le liquide qui sort du capuchon de

mélange s'écoule le long du fil Le tube qui reçoit l'ef-

fluent est raccordé par exemple à une chambre à vide d'un

appareillage d'analyse infrarouge, ou analogue.

L'extrémité supérieure du fil de chauffage 20 est raccordée à un premier potentiel électrique alors que

l'extrémité inférieure du fil de chauffage, par l'intermé-

diaire du tube 22, est raccordée à un second potentiel, par exemple celui de la masse La différence de potentiel peut être créée par exemple par une source de tension telle qu'une batterie d'accumulateurs ou un transformateur, par une source de courant ou analogue Ainsi, un courant est

obligé de circuler dans le fil de chauffage et la résis-

tance qu'il présente dégage de la chaleur le long du fil si bien que le solvant s'évapore Une partie supérieure du fil de chauffage 23 est formée d'un métal de faible résistance et de diamètre relativement grand, par exemple de cuivre, passant dans le capuchon de mélange et sur une faible distance dans la chambre principale Dans un mode de réalisation, le tronçon supérieur du fil est formé d'un fil de cuivre de 0,81 mm de diamètre Ce tronçon de fil a une résistance relativement réduite et dégage relativement peu de chaleur et évite ainsi l'ébullition et les projections associées dans le capuchon de mélange et à sa proximité (en plus des erreurs dues à l'analyse de tels fluides renvoyés vers l'arrière) et permet aussi une régularisation du débit et un moindre élargissement des bandes Un second tronçon du fil 24 a une résistance plus élevée et permet un chauf- fage plus important sur sa longueur et il est formé par exemple d'un fil de "Michrome" de 0,81 mm de diamètre Une troisième partie du fil 25 a un plus petit diamètre et une plus faible résistance et est formée par exemple d'"Alumel" de 0,5 mm de diamètre alors qu'une quatrième partie du fil de chauffage 26 a un diamètre encore plus petit et une résistance encore plus petite et est par exemple formée de cuivre de 0,3 mm de diamètre Les fils de plus petit diamètre proches de la partie inférieure de la chambre principale donnent de meilleures caractéristiques d'écoulement. Toute la longueur du fil est à traiter de façon convenable afin que ses propriétés de mouillage du mélange formé par l'effluent et le solvant soient accrues, par

exemple par attaque par une solution de KOH ou par traite-

ment par du polyéthylèneglycol avant chauffage et lavage.

Les figures 1 et 2 représentent une interface à un seul étage mais, dans certains modes de réalisation, d'autres étages sont utilisés afin qu'ils donnent de meilleures performances Dans de tels systèmes à plusieurs étages, le premier étage réduit le volume de l'effluent par exemple à 0, 1 cm 3/min, et ce volume est transmis à la partie supérieure du second étage à laquelle est ajoutée une quantité supplémentaire de 1,0 cm 3/min du solvant d'échange Le second étage réduit à nouveau le débit à une valeur comprise entre environ 0,05 et 0,1 cm 3/min et donne un courant de sortie qui est relativement plus riche en

solvant d'échange.

Pendant le fonctionnement, l'utilisateur commence à faire circuler l'eau de refroidissement dans la double

enveloppe, dans certains modes de réalisation, par utili-

sation d'eau du robinet de manière classique et, dans d'autres modes de réalisation, par utilisation d'eau refroidie L'écoulement du solvant d'extraction commence alors, avant l'écoulement de l'effluent du chromatographe en phase liquide De manière générale, le débit de solvant du chromatographe en phase liquide est d'environ 0,5 à 3 cm /min et, dans ces modes de réalisation, le débit du solvant d'extraction est en général choisi afin qu'il soit compris entre 0,5 et 1 cm /min, bien qu'une plus grande plage de débits puisse être utilisée dans certains modes de réalisation de l'invention Le solvant d'extraction et l'effluent du chromatographe sont mélangés dans le capuchon de mélange et s'écoulent le long du fil 20 Le chauffage, dans le premier tronçon du fil 23, est faible ou nul et de toute manière, le chauffage est insuffisant pour provoquer une ébullition du liquide placé sur lui Dans le second tronçon du fil 24, le chauffage est plus élevé et provoque une évaporation du solvant utilisé dans le chromatographe en phase liquide et d'une plus petite quantité du solvant d'échange.

L'évaporation des matières intéressantes de l'ef-

fluent du chromatographe en phase liquide est très faible.

Comme le solvant d'échange a une température d'ébullition supérieure à celle du solvant du chromatographe en phase liquide (c'est-à-dire une tension de vapeur plus faible),

des quantités relativement grandes du solvant du chromato-

graphe s'évaporent de l'effluent.

Lorsque le fluide s'écoule le long du fil vers le troisième tronçon 25, il rencontre un tronçon de plus petit diamètre qui convient à l'écoulement du volume alors plus

petit du liquide qui s'écoule sur lui.

Le fluide rencontre alors le quatrième tronçon de

fil 26 qui a une plus faible résistance et réduit l'évapo-

ration avant la sortie du système Le fluide pénètre alors dans le tube 22 puis rejoint le dispositif d'analyse

suivant, par exemple un dispositif d'analyse infrarouge.

Lorsque le solvant s'évapore du fil, il passe dans l'espace destiné à la vapeur dans la chambre 15 Les vapeurs sont refroidies par les parois de la chambre

principale, sont collectées sur celles-ci sous forme de gouttelettes et s'écoulent vers la partie inférieure du tube à laquelle les gouttelettes sont collectées par5 l'organe 21 de récupération de solvant avant réutilisation ou évacuation.

Bien qu'on ait décrit l'interface comme étant utilisée avec un appareil d'analyse infrarouge, elle peut

aussi être utilisée comme concentrateur pour d'autres10 appareils.

Claims (10)

REVENDICATIONS

1 Interface destinée à extraire un solvant d'une solution, caractérisée en ce qu'elle comprend: a) un corps ( 3) qui délimite une chambre, b) une tige de guidage ( 1) allant d'une première extrémité à une seconde extrémité de la chambre, c) une source ( 2) de chaleur destinée à chauffer une région entourant la tige de guidage, d) une entrée ( 4) destinée à diriger la solution et un solvant d'échange le long de la tige de guidage, et e) un dispositif d'évacuation d'effluent comprenant une bague ( 7) collectrice d'échantillon qui s'ajuste autour

de la tige de guidage.

2 Interface selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre: a) une source ( 5) d'un solvant d'échange, et b) un dispositif ( 4) de mélange du solvant d'échange et de la solution avant extraction de la solution à l'aide

de la tige de guidage.

3 Interface selon la revendication 2, caractérisée

en ce que le solvant d'échange a une température d'ébulli-

tion supérieure à celle du solvant de la solution.

4 Interface selon la revendication 1, caractérisée en ce'que l'interface est une interface de chromatographie

en phase liquide.

Interface selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'effluent retiré circule dans un système de

détection à spectromètre infrarouge.

6 Interface selon la revendication 1, caractérisée en ce que la source de chaleur est un fil métallique

enroulé ( 3) qui entoure la tige de guidage.

7 Interface de chromatographie en phase liquide, caractérisée en ce qu'elle comprend: a) un corps ( 2) qui délimite une chambre, b) une tige de guidage ( 1) allant d'une première extrémité à une seconde extrémité de la chambre, c) un fil métallique enroulé ( 3) entourant une partie au moins de la tige de guidage et un dispositif destiné à appliquer un potentiel au fil qui constitue une source de chaleur, d) un thermocouple ( 13) connecté à la seconde extrémité de la tige de guidage et à la source de chaleur, l'organe de chauffage et la tige de guidage étant connectés à un organe ( 14) de réglage de température, e) une chambre ( 4) de mélange de l'effluent du chromatographe en phase liquide et du solvant d'échange, montée à la partie supérieure du corps, le solvant d'échange ayant une tension de vapeur inférieure à celle d'un solvant de l'effluent du chromatographe en phase liquide, f) une bague ( 7) collectrice d'échantillon entourant la tige de guidage en un point de collecte d'échantillon, g) un tube d'extraction ( 8) qui recoupe la tige de guidage au niveau de la bague collectrice d'échantillon, et h) un condenseur ( 11) de solvant à double enveloppe

placé à la partie inférieure de la chambre.

8 Procédé de concentration d'un effluent de chroma-

tographie en phase liquide à l'aide d'un solvant d'échange, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: a) la direction de l'effluent de chromatographie en

phase liquide et du solvant d'échange afin qu'ils des-

cendent le long de l'extérieur d'une tige de guidage ( 1), b) le chauffage de la tige de guidage ( 1) avec une source de chaleur ( 3) placée autour de la tige de guidage, et c) la collecte de l'effluent concentré en solvant

d'échange à la région inférieure ( 7) de la tige de guidage.

9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'étape de chauffage est une étape de transmission d'un courant à un enroulement ( 3) de chauffage qui entoure

la tige de guidage ( 1).

Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'étape de collecte est une-étape de direction de l'effluent concentré en solvant d'échange sur une bague ( 7) placée autour de la tige de guidage ( 1) et d'extraction de cet effluent concentré de la bague avec un tube

d'extraction ( 8).

11 Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'étape d'extraction est une étape d'extraction de l'effluent concentré en solvant d'échange en excès avec un débit sensiblement constant, circulant sur la bague ( 7). 12 Procédé selon la revendication 8, comprenant en

outre une étape de condensation du solvant évaporé dans un condenseur ( 11).

13 Procédé selon la revendication 8, comprenant en outre la mesure d'un débit de l'effluent concentré par

mesure de la température de la tige de guidage ( 1).