NL9201764A - Inrichting voor het concentreren van een monster resp. voor het uitwisselen van oplosmiddelen. - Google Patents

Description

Inrichting voor het concentreren van een monster resp. voor het uitwisselen van oplosmiddelen.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op de behandeling van in oplosmiddelen opgeloste materialen. Meer in het bijzonder verschaft de uitvinding in een uitvoeringsvorm een verbeterd continu stromings-scheidingsvlak voor een vloeistofchromatogaaf.

Vloeistofchromatogaafsystemen en het gebruik daarvan zijn algemeen bekend bij de vakman. Bij een vloeistofchromatogaafsysteem wordt een mengsel van materialen ten behoeve van analyse gescheiden. Het mengsel wordt opgelost in een geschikt oplosmiddel en gebracht in de bovenzijde van een kolom die gevuld is met een geschikt absorptiemateriaal. Terwijl het materiaal door de kolom stroomt worden de verscheidene materialen door de vulling met verschillende snelheden geadsorbeerd, zodat de effluenten (spoelmiddelen) die vanaf de onderzijde van de kolom oprijzen op onderlinge afstand worden afgescheiden, waarbij de minder sterk geabsorbeerde materialen gewoonlijk eerder, en de sterker geabsorbeerde materialen gewoonlijk later worden uitgescheiden.

Het is vaak gewenst het oplosmiddel van de afgescheiden componenten te scheiden, omdat het oplosmiddel bij latere afscheidingswerkzaamheden de componenten kan beïnvloeden. Dit latere werk kan chemische of instrumentele analyse met zich mee brengen, of chemische reacties van de componenten. Bijvoorbeeld is het vaak wenselijk om de effluent van de kolom in een IR-spectrometer te laten stromen ten behoeve van analyse. Volgens een techniek wordt gebruik gemaakt van het laten stromen van de effluent vanaf de chromatograaf door een stromingscel en het meten van de infraroodtransmissiespectra van de afgescheiden componenten. Een probleem bij deze techniek is dat het absorptiespectrum van het oplosmiddel op een of andere manier dient te worden verwijderd uit de gemeten spectra. Afhankelijk van de desbetreffende materialen en het gebruikte oplosmiddel is het soms moeilijk of onmogelijk om dit probleem volledig op te lossen. Een alternatief proces voor het verkrijgen van de spectra maakt gebruik van het verwijderen van het oplosmiddel uit de effluent en het nemen van de spectra van de residuele materialen van het monster.

Verschillende technieken voor het geheel of gedeeltelijk verwijderen van het vloeistofchromatografie-oplosmiddel uit een vloeistofchromato-grafie-effluent zijn voorgesteld, waarvan een aantal worden beschreven in "Solvent Elimination Techniques for HPLC/FT-IR", door Griffiths en anderen. Vaak is het wenselijk om materiaal met relatief constante stromingssnelheden of oplosmiddelsamenstelling aan dergelijke inrichtingen toe te voeren. Dit probleem is moeilijk op te lossen. Een andere techniek, waarbij is voorgesteld om bij een vloeistofchromatografie een concentreer-middel te gebruiken in een massaspectrometrie-scheidingsvlak, wordt beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 4.281.246 van White en anderen. Deze techniek verschaft een systeem waarin vloeistofchromatografie-oplosmiddel langs een verhitte draad naar beneden stroomt. Terwijl de effluent langs de draad naar beneden stroomt, verdampt voornamelijk het oplosmiddel, waardoor een effluent wordt verkregen die geconcentreerder is voor wat betreft de van belang zijnde materialen.

Terwijl deze techniek aanzienlijk succes opleverde, bleven bepaalde nadelen aanwezig in het systeem van White voor het verwijderen van oplosmiddel van de vloeistofchromatografie-effluent. Bijvoorbeeld (1) bandver-bredirig: de tijdresolutie van de chromatografie (LC-pieken) wordt niet gehandhaafd; (2) tussenruimtevergroting: materiaal wordt over een te groot gebied verspreid; (3) de concentratie van de effluent is onvoldoende.

Een bron van deze problemen is de onmogelijkheid om een gelijkmatige stormingssnelheid langs het scheidingsvlak te bereiken. De problemen van de ongelijkmatige stroming worden ten delen veroorzaakt door de aard van de draadgeleiders die gebruikt worden voor het scheidingsvlak. Ten eerste geven deze draadgeleiders problemen voor wat betreft de bevochtiging, waardoor wordt voorkomen dat de vloeistof de geleider gelijkmatig bedekt. Ten tweede, doordat de draadgeleider zelf wordt gebruikt als een warmtebron, wordt deze heter dan de omgevende vloeistof. Wanneer de vloeistof het kookpunt daarvan bereikt, verdampt dit van de draad en laat droge plekken achter. Omdat er geen vloeistof aanwezig is om de draad te koelen, neemt de temperatuur van de droge plaats verder toe. Wanneer vloeistof op één van deze lokale droge plaatsen terecht komt, spat deze er onmiddellijk vanaf, waardoor het onmogelijk wordt om een gelijkmatige vloeistoflaag op het oppervlak te krijgen. Het probleem van de gelijkmatige stroming wordt verder verergerd door de ongelijkmatigheid van de draad op verschillende plaatsen zoals beschreven in de stand van de techniek. Deze geleidingsdraden hebben gebieden met afnemende diameter en weerstand. Op de overgangsplaatsen tussen de gebieden neigt de vloeistof tot opstuwing. Deze problemen voor het verkrijgen van een gelijkmatige storming over de geleider beperkt de minimaal bereikbare stromingssnel heid, en dientengevolge wordt de concentratie verminderd die bereikbaar is met het scheidingsvlak op basis van de draadgeleiding.

Een ander probleem van het bekende systeem volgens White is het terugkoppelingssysteem. De respons van de monitor voor de druppelafmeting is te laag of effectief te zijn wanneer de samenstelling van het oplosmiddel veranderd, hetgeen gewoonlijk optreedt tijdens het instellen van het oplosmiddel bij de vloeistofchromatografie. Gebasseerd op het bovenstaande kan worden gesteld, dat er een vraag bestaat naar een verbeterd monsterconcentreerapparaat om geschakeld te worden tussen een vloeistof-chromatograaf en een tweede systeem, zoals een IR-analyse apparaat.

Een verbeterd vloeistofconcentreerapparaat/oplosmiddel-afgeefsysteem wordt verschaft met de onderhavige uitvinding. Bij wijze van voorbeeld verschaft de uitvinding een effluent-concentreerapparaat waarin de effluent afkomstig is van een vloeistofchromatograaf. De van belang zijnde materialen in de effluent worden geconcentreerd, en het aandeel oplosmiddel in het concentreerapparaat wordt verlaagd. De van de vloeistof-chromatograaf afkomstige effluent wordt bij voorkeur gemengd met een substituut oplosmiddel, waarbij het substituut oplosmiddel een ander oplosmiddel is dan het oplosmiddel dat gebruikt is bij de vloeistof-chromatograaf, en een hoger kookpunt bezit (lagere dampdruk) dan het vloeistofchromatograaf-oplosmiddel.

De effluent stroom langs de verwarmde geleidingsstaaf naar beneden, welke bij voorkeur met behulp van een draadspoel wordt verwarmd. De op-losmiddellen verdampen van de staaf ten gevolge van de door de spoel ontwikkelde warmte, waardoor de van belang zijnde materialen worden geconcentreerd, waardoor de effluent aanzienlijk geconcentreerder aanwezig is in het substituut oplosmiddel. Vervolgens wordt de effluent via een buis van de staaf gezogen, en kan dan bijvoorbeeld in een infrarood-ana-lyseapparaat worden geanalyseerd.

Dienovereenkomstig verschaft de uitvinding in de voorkeursuitvoering een scheidingsvlak voor het verwijderen van een oplosmiddel uit het effluent. Het systeem omvat een lichaam dat een kamer vormt, een geleidingsstaaf die van het eerste einde van de kamer naar een tweede einde van de kamer loopt, een warmtebron voor het verwarmen van een gebied dat de geleidingsstaaf daarvan omgeeft, en een chromatograaftoevoer om chro-matograaf-effluent en een substituut oplosmiddel langs een binnenband van de geleidingsstaaf te kunnen laten stromen.

Volgens een andere uitvoering vervangt het scheidingsvlak de staaf en de verwarmingsspoel door een draad die van een eerste einde van die kamer naar een tweede einde van die kamer loopt, en door middelen om een potentiaalverschil over die draad in te stellen om ten minste een deel daarvan te verwarmen.

De uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van de hiernavolgende beschrijving van een niet beperkende uitvoeringvorm, onder verwijzing naar de tekeningen.

In die tekeningen toont: figuur 1 een aanzicht in dwarsdoorsnede van een eerste uitvoeringsvorm van het vloeistofconcentreerapparaat; en figuur 2 een aanzicht in dwarsdoorsnede van een tweede uitvoering van het concentreerapparaat.

Figuur 1 toont een voordelig concentreerapparaat voor het behandelen van effluent afkomstig van een vloeistofchromatograaf. Het scheidingsvlak omvat een glazen geleidingsbuis 1, met een lengte van ongeveer 100 cm en een buitendiameter van ongeveer 1 mm, welke verticaal is opgesteld. Het oppervlak van de glazen geleider is bij voorkeur geëtst door dit te behandelen met een hete oplossing van KOH. Hiermee wordt de bevochtigbaar-heid van de geleider vergroot.

De geleider 1 is over de totale lengte daarvan omgeven door een coaxiale verwarmingsspoel of draad 2, waarbij de binnendiameter van de spoel 6 tot 8 mm is. De windingen kunnen zich op gelijkmatige afstand van elkaar bevinden, of kunnen zich eventueel aan de bovenzijde dichter bij elkaar bevinden dan aan de onderzijde, om de bovenzijde van de geleider sterker te verwarmen dan de onderzijde.

De geleider 1 en de spoel 2 zijn in een verwarmingsondersteuningbuis 3 ondergebracht. De verwarmingsondersteuningbuis is een glazen buis met een binnendiameter van ongeveer 8 mm. Aan de buitenzijde van de verwarmingsondersteuningbuis kan eventueel thermische isolatie zijn aangebracht .

Bovenop de verwarmingsondersteuningsbuis is een koppeling met een concentreerdop 4 met een vloeistofstroominlaatbuis 5 aangebracht. Volgens de voordelige uitvoering bezit de koppeling een centrale verticale opening waardoorheen de geleider steekt, alsmede een gat voor de toevoer van de oplossing van het monster. De koppeling functioneert om de stroom van het monster naar beneden te richten langs de buitenzijde van de geleider 1 wanneer dit via de inlaatbuis 5 de inrichting binnenstroom.

Het substituut oplosmiddel wordt bij voorkeur gemengd met het oplosmiddel in een T-stuk (niet zichtbaar) stroomopwaarts van het concentreer- apparaat. Eventueel is de koppeling bovenop het concentreerapparaat voorzien van twee inlaten, één voor het substituutoplosmiddel, waarbij het mengen plaatsvindt bovenin de koppeling.

De concentreerdop 4 is bij voorkeur vervaardigd van een materiaal dat een zuiver, inactief oppervlak verschaft waarmee het opgeloste monster in contact kan treden, zoals Teflon. De uitlaat van de concentreerdop zo uitgevoerd dat deze met een aantal tienden van milimeters speling rondom de geleidingsstaaf past. De uitlaatpoort is bij voorkeur zo gevormd dat deze gepunt uitmondt in de kamer, waardoor het contactoppervlak zo klein mogelijk is om het oplosmiddel zo min mogelijk de gelegenheid te geven aan de uitlaatpoort achter te blijven. Door deze uitvoering kan het oplosmiddel gelijkmatig over de geleider 1 uitstromen.

De verwarmingsondersteuningsbehuizing 3 past in een bodemkoppeling 6. De bodemkoppeling bevat het monsterverzamelpunt, hetgeen de plaats is waar het geconcentreerde monster van de geleidingsstaaf 1 wordt genomen. De geleidingsstaaf steekt door de bodemkoppeling 6, en wordt op zijn plaats gehouden en afgedicht door een perspassing. Een verzamelring 7 past nauw rondom de geleidingsstaaf bij een verzamelpunt in de basis. Hierdoor wordt de geconcentreerde monsteroplossing opgestuwd van het oppervlak van de geleider. De afneembuis 8 steekt door een gat in de zijde van de bodemkoppeling 6, en snijdt de geleider bij het monsterverzamelpunt ongeveer onder 45° van boven. De afneembuis is vervaardigd van een materiaal zoals gesmolten silica of Teflon. Gewoonlijk heeft deze een kleine inwendige diameter, ongeveer 0,15 mm, en kan bijvoorbeeld dienen als een stromingsbegrenzer om de stroming van het verzamelpunt naar de uitlaat van het concentreerapparaat, of naar een IR-spectrometer 9 te begrenzen.

Andere middelen voor het regelen van de stroming van de afneembuis 8 kunnen worden gebruikt. De afneembuis kan zijn bevestigd aan een begrenzer, die uitmondt in een vacuümkamer. Volgens een andere mogelijke benadering wordt gebruik gemaakt van een volledig afgedicht systeem, inclusief het afvalreservoir. Stroming zal dan geregeld worden door de druk bij het verzamelpunt iets boven atmosferische druk te houden. Een constante stromingspomp in de uitlaatstroom in plaats van de begrenzer zou een andere manier zijn om de stroming te regelen.

Onder het monsterverzamelpunt staat een drainageopening 10 zowel vloeibaar als dampvormig oplosmiddel toe in de bovenzijde van een condensor 11 binnen te stromen. De condensor is bij voorkeur een standaard watergekoelde ommantelde oplosmiddelcondensor. Deze dient voor het con denseren en verzamelen van het oplosmiddel dat afkomstig is van het con-centreerapparaat, en geeft het residu via een uitlaat 12 af aan een ver-zamelfles. De zich bij de bodem bevindende koppeling 6 bezit bij voorkeur kijkvensters die in lijn staan met het monsterverzamelpunt.

Een thermokoppel 13 is eventueel gestoken in het midden van de geleider en gericht naar een punt in de buurt van de onderzijde van de verwarming. Het thermokoppel wordt gebruikt om de oppervlaktetemperatuur van de geleider te meten, en verschaft een terugkoppelsignaal dat gebruikt wordt voor het regelen van de verwarmingsstroom. Zowel de verwar-mingsspoel 2 als de thermokoppel 13 zijn verbonden met een temperatuurre-gelaar 14, die de stroom naar de verwarmingsspoel 2 stuurt.

Gebruik van een extractie/substituutoplosmiddel verschaft een uitgaande oplossing met gelijkmatige stromingssnelheid en samenstelling. Een gelijkmatige oplosmiddelafgifte kan van belang zijn voor de prestaties van de detector, welke de van het concentreerapparaat afkomstige stroom ontvangt.

Het substituutoplosmiddel dient een hoger kookpunt te bezitten dan elk van de tijdens de scheiding gebruikte oplosmiddelen. Bij voorkeur dient dit matig polair te zijn, zodat dit in elk van belang zijnde substraat bij een concentratie van ongeveer 0,1# of lager oplost. In het meest gunstige geval is het oplosmiddel weinig toxisch en gemakkelijk te verkrijgen. Een voorbeeld van een dergelijk oplosmiddel is 2-ethoxyethanol.

Tijdens de werking begint de gebruiker eerst met het starten van de koelwaterstroom door de condensor 11. Vloeistofchromatografie-effluent wordt gemengd met het substituur oplosmiddel in een T-vormige menger of kamer en wordt dan in de concentreerdop 4 gelaten. Het binnenkomende mengsel bevochtigd de geleidingsstaaf 1 dan gelijkmatig, en stroomt daarlangs naar beneden. Terwijl het mengsel langs de staaf 1 naar beneden stroomt wordt dit verwarmd door de omgevende spoel 2. Het vloeistof-chromatografie-oplosmiddel wordt voornamelijk verdampt uit het mengsel, waardoor het mengsel geconcentreerder achterblijft in het substituutoplosmiddel. Het geconcentreerde mengsel wordt dan van de staaf gezogen via de afzuigbuis 8, bij voorkeur met een constante snelheid. Elk teveel aan vloeistof stroomt over de verzamelring 7 en wordt samen met het geconcentreerde vloeistofchromatografie-oplosmiddel in de condensor 11 verzameld.

Een andere mogelijkheid is het gebruik van meertraps-apparaten. Bijvoorbeeld zou bij een meertraps-concentreerapparaat de bovenste trap de oorspronkelijke vloeistofchromatografie-effluent concentreren tot ongeveer 0,1 tot 0,2 mL/min, met of zonder substituut oplosmiddel. De uitlaat van de bovenste trap dient bij voorkeur uit te monden in de bovenkant van de volgende trap. Eventueel kan substituut oplosmiddel met een snelheid van ongeveer 1 mL/min bij het overgangspunt worden toegevoegd, waarna in de volgende trap de totale stroom wordt geconcentreerd. Dit meertrapssysteem staat een ruwe regeling van de eerste trap toe waarin een groot gebied van oplosmiddelsamenstelling en stromingssnelheden kan worden gebracht. De toevoer aan de daaropvolgende trappen met in hoofdzaak substituut oplosmiddel zou gelijkmatig zijn. De gelijkmatige samenstelling van de toevoer maakt een fijnere regeling en een sterker concentreren in de daaropvolgende trappen mogelijk.

De voorkeursuitvoering verschaft verschillende voordelen ten opzichte van de stand van de techniek. Hiermee worden een aantal bronnen verwijderd welke een onregelmatige vloeistofstroom veroorzaken en die de stromingssnelheid en de concentreercapaciteit van het concentreerapparaat begrenzen. Bijvoorbeeld heeft een metaaldraad gewoonlijk slechte bevoch-tigingseigenschappen. Volgens de voorkeursuitvoering is de geleidings-staaf van glas vervaardigd, hetgeen een hoge oppervlaktespanning heeft. Bijvoorbeeld is het glas soda-kalkglas, gesmolten silicium, quartz, boor-silicaatglas, of iets dergelijks. Het opruwen of etsen van de glazen geleidingsstaaf, bijvoorbeeld door dit te behandelen met KOH, verbeterd de bevochtigbaarheid verder. Dientengevolge spreidt de vloeistof zich in een gelijkmatige bedekking over de geleidingsstaaf uit, in plaats dat dit zich lokaal op het oppervlak verzameld. De bevochtigbaarheid van de geleider is van bijzonder belang wanneer water de hoofdcomponent van het oplosmiddel is. Gewoonlijk wordt water gebruikt als vloeistofchromatogra-fie-oplosmiddel, en dit verschaft tevens de meeste problemen om een geleidingsstaaf te bevochtigen.

Het gebruik van een enkeltrapsgeleider in plaats van een aantal verschillende trappen met afnemende diameter, vermijdt het probleem dat vloeistof zich bij de overgangspunten verzameld. Door gebruik te maken van een warmtebron anders dan een weerstand over de geleider zelf worden de problemen voorkomen die behoren bij het oververhitten van de droge plekken. Volgens de voorkeursuitvoering dient de geleidingsstaaf slechts als geleider, terwijl de coaxiale verwarmingsspoel het gas rondom de geleider verwarmd om het verdampen te versnellen. Dientengevolge is de geleidingsstaaf vaak koeler dan de daarlangs stromende vloeistof, waardoor de vorming van droge plekken aanzienlijk wordt verminderd.

Het thermokoppel staat een fijne en snelle temperatuurregeling van de geleidingsstaaf toe. De temperatuurregeling wordt verder vergemakkelijkt door een thermokoppel te plaatsen in de geleider in de buurt van de onderzijde van de verwarmingsspoel, waar de temperatuur juist onder het kookpunt van het substituutoplosmiddel moet liggen, en waar de stroming het laagst dient te zijn. Wanneer het thermokoppel gebruikt wordt, wordt een holle glazen buis in plaats van een glazen staaf als geleider gebruikt. Het thermokoppel wordt in de buis gestoken, terwijl het oplosmiddel langs het buitenoppervlak daarvan naar beneden stroomt. Met dit systeem wordt de juiste temperatuur gehandhaafd en wordt oververhitting van de geleider en het ontstaan van droge plekken voorkomen.

Volgens een tweede uitvoering zoals weergegeven in figuur 2, stroomt van de vloeistofchromatograaf 18 afkomstig effluent en het substituutoplosmiddel langs een draad 20 naar beneden, welke draad verwarmd wordt door een potentiaalverschil daaroverheen in stand te houden. De draad 20 loopt door een koelkamer, welke bij voorkeur een ommantelde waterig gekoelde condensor 27 is.

Het bovendeel van het hoofdlichaam is omsloten door een mengdop 16. De mengdop 16 bezit inlaten 17a en 17b voor het toevoeren van de van de vloeistofchromatograaf 18 afkomstige effluent respectievelijk het van een bron van substituutoplosmiddel 19 afkomstig substituutoplosmiddel. De mengdop is bijvoorbeeld vervaardigd van Teflon. De uitlaat van de mengdop is naar beneden in de hoofdkamer 15 gericht, en is dicht bij de draad 20 bevestigd, zodat van de mengdop 16 afkomstig naar buiten tredend fluïdum langs de draad stroomt.

Het benedendeel van het hoofdlichaam 15 is open, en bij voorkeur onder een wigvormige hoek van ongeveer 10 tot 45° af gesneden, zodat het binnenin de kamer 15 gecondenseerde oplosmiddel gemakkelijker wordt verzameld. Een oplosmiddelverzamelorgaan 21 is aangebracht onder het laagste punt aan het hoofdlichaam om gecondenseerd oplosmiddel te verzamelen.

Een verwarmingsdraad 20 loopt door de mengdop, over de lengte van de kamer 15, in hoofdzaak door het midden daarvan, en komt uit de onderzijde van de hoofdkamer waar deze verbonden is met de binnenzijde van een effluent ontvangbuis 22. Het boveneinde van de draad is rechtstreeks of indirect gekoppeld met de uitgang 6 van de mengdop 16, zodat de uit de mengdop tredende vloeistof langs de draad naar beneden stroomt. De effluent ontvangbuis 22 is bijvoorbeeld verbonden met een vacuümkamer voor een infrarood-analyseapparaat, of iets dergelijks.

Het boveneinde van de verwarmingsdraad 20 is verbonden met een eerste elektrisch potentiaal, terwijl het benedeneinde van de verwarmingsdraad, via de buis 22, verbonden is met een tweede potentiaal, bijvoorbeeld gaard is. Het potentiaalverschil kan bijvoorbeeld worden opgebracht door een spanningsbron, zoals een batterij of een transformator, een stroombron, of iets dergelijks. Dienovereenkomstig loopt een stroom door de verwaringsdraad, en door de weerstand daarvan wordt over de lengte van de draad 20 warmte ontwikkeld zodat oplosmiddel daar vanaf verdampt. Een bovendeel 23 van de verwarmingsdraad 20 heeft een relatief grote diameter, en is van metaal met een lage weerstand, zoals koper, en steekt door de mengdop 16 en over een korte afstand in de hoofdkamer 15. Overeenkomstig een uitvoering van het bovendeel 23 van de draad, is dit een koperdraad met een diameter van ongeveer 0,8 mm (0,032 inch). Dit draaddeel heeft een relatief lage weerstand, en zal relatief weinig warmte ontwikkelen om koken en daarmee gepaard gaand spatten in de buurt van en in de mengdop 16 tegen te gaan (samen met de te verwachten fouten die onstaan bij de analyse van dergelijke slecht gemengde fluïda), en tevens een gelijkmatige stroming met een geringere bandverbreding mogelijk maakt. Een tweede draaddeel 24 heeft een relatief grotere weerstand, waardoor een grotere verwarming over de lengte daarvan mogelijk is, en dat deel is bijvoorbeeld vervaardigd van nikkelchroom met een diameter van ongeveer 0,0 mm (0,032 inch). Een derde draaddeel 25 heeft een kleinere diameter en een lagere weerstand, zoals alumel met een diameter van ongeveer 0,5 mm (0,020 inch), terwijl een vierde verwarmingsdraaddeel 26 een nog kleinere diameter en weerstand heeft zoals koper met een diameter van ongeveer 0,3 mm (0,012 inch). De draden met kleinere diameter bij de onderzijde van de hoofdkamer verschaffen verbeterde stromingseigen-schappen langs de lengte van de draad.

De draad 20 is over de totale lengte op geschikte wijze behandeld om de bevochtigingseigenschappen met betrekking tot het effluent/oplossings-mengsel te verbeteren, zoals door te etsen met een Κ0Η oplossing, of door een behandeling met polyethyleenglycol, gevolgd door verwarming en spoelen.

Een enkeltrapsscheidingsvlak wordt getoond in figuur 1 en 2, maar soms zijn extra trappen aangebracht voor een verbeterde prestatie. Bij dergelijke meertrapssystemen zal de eerste trap het effluent volume tot bijvoorbeeld 0,1 ml/min reduceren, en dit wordt overgebracht naar de bovenzijde van een tweede trap waar een extra 1,0 mm/min aan substituut oplosmiddel wordt toegevoegd. De tweede trap zal dan opnieuw de stroming verminderen tot ongeveer 0,05 tot 0,1 ml/min en zal een vloeistof afgeven die relatief rijker is aan substituut oplosmiddel.

Tijdens de werking start de gebruiker de koelstroom door de koel-watermantel, waarbij soms gebruik gemaakt wordt van kraanwater en soms gebruik gemaakt van wordt van extra gekoeld water. De stroming van ex-tractieoplosmiddel wordt dan op gang gebracht, gevolgd door de stroming van vloeistofchromatografie-effluent. Gewoonlijk is de stromingssnelheid van het vloeistofchromatografie-oplosmiddel ongeveer 0,5 tot 3 ml/min en, is in dergelijke uitvoeringen de stroming van het extractieoplosmiddel gewoonlijk gekozen op ongeveer 0,5 tot 1 ml/min, hoewel een breed gebied van stromingssnelheden kan worden gebruikt overeenkomstig sommige uitvoeringen van de uitvinding. Het extractieoplosmiddel en de vloeistof-chromatografie-effluent worden in de mengdop 16 gemengd en stromen langs de draad 20. Langs het eerste draaddeel 23 treedt weinig of geen verwarming op, en in elk geval vindt onvoldoende verwarming plaats om koken van daarover stromende vloeistof te veroorzaken. Langs het tweede draaddeel 24 treedt een grotere verwarming op, waardoor het in de vloeistof-chromatograaf gebruikte oplosmiddel, evenals een relatief geringere hoeveelheid van het substituut oplosmiddel verdampt.

Slechts zeer weinig verdamping van de van belang zijn de materialen in de vloeistofchromatografie-effluent zal plaatsvinden. Omdat het substituut oplosmiddel een hoger kookpunt heeft (lagere dampdruk) dan het vloeistofchromatografie-oplosmiddel, zullen relatief grotere hoeveelheden van het vloeistofchromatografie-oplosmiddel uit de effluent verdampen.

Vervolgens stroomt het fluïdum langs het derde draaddeel 25 naar beneden, welke een kleinere diameter heeft die aangepast is aan het nu kleinere vloeistofvolume dat daarover stroomt.

Tenslotte stroomt het fluïdum over het vierde draaddeel 26, welke een lagere weerstand heeft waardoor de verdamping wordt verlaagd voordat het systeem wordt verlaten. Het fluïdum treedt dan de buis 22 binnen, waarvanaf dit naar het volgende analyseapparaat, zoals een infrarood-analyseapparaat toestroomt.

Nadat oplosmiddel van de draad is verdampt, stroomt dit de damp-ruimte in de kamer 15 binnen. De dampen worden gekoeld door de wanden van de hoofdkamer, en verzamelen zich daarop in de vorm van druppels, en zullen naar de onderzijde van de buis stromen, waar de druppels worden verzameld door de oplosmiddelopvanger 21, om opnieuw te worden gebruikt of te worden weggegooid.

De hierboven gegeven beschrijving is illustratief en niet beperkend. Verschillende variaties van de uitvinding kunnen bedacht worden door de vakman na het lezen van deze beschrijving. Hoewel de uitvinding in hoofdzaak beschreven is in samenhang met een infraroodanalyseapparaat, zou deze even zo goed kunnen worden gebruikt als een concentreerapparaat voor andere nageschakelde apparaten. De strekking van de uitvinding wordt daarom meer bepaald door de bijgevoegde conclusies, terwijl de beschrijving slechts de voorkeursuitvoeringen daarvan beschrijft.

Claims (33)

1. Scheidingsvlak voor het verwijderen van een oplosmiddel uit een oplossing, met het kenmerk, dat dit omvat: a) een lichaam (3) dat een kamer begrensd; b) een geleidingsstaaf (1) die van een eerste einde (4) naar een tweede einde (6) van die kamer loopt; c) een warmtebron (2) voor het verwarmen van een gebied waardoor de geleidingsstaaf wordt omgeven; d) een ingang voor het toevoeren van die oplossing en een substituut oplosmiddel om langs die geleidingsstaaf te stromen; en e) een afneemorgaan (8) voor het verwijderen van effluent, omvattende een monsterverzamelring (7) die rond de geleidingsstaaf is aangebracht .

2. Scheidingsvlak volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat dit voorts omvat: a) een bron van substituut oplosmiddel; en b) middelen om dat substituut oplosmiddel en de oplossing te mengen voordat die oplossing in aanraking komt met de geleidingsstaaf.

3· Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het substituut oplosmiddel een hoger kookpunt bezit dan het oplosmiddel van de oplossing.

4. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het scheidingsvlak een scheidingsvlak van een vloeistof-chromatograaf is.

5. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk. dat de afgenomen effluent in een IR-spectrometerdetectiesysteem (9) stroomt.

6. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk. dat de warmtebron (2) een draadspoel is die de geleidingsstaaf omgeeft.

7. Scheidingsvlak volgens conclusie 6, met het kenmerk. dat de windingen van die draadspoel (2) een constante steek bezitten.

8. Scheidingsvlak volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat de windingen van die draadspoel aan een einde van die geleidingsstaaf zich dichter bijeen bevinden.

9. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, voorts voorzien van een mantelinlaat en een manteluitlaat om een koelfluïdum te laten stromen door een mantel die een deel van de kamer omgeeft, met het kenmerk. dat de mantel (11) geschikt is om van de geleidingsstaaf verdampt oplosmiddel te condenseren.

10. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk. dat de geleidingsstaaf van glas is.

11. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk. dat de geleidingsstaaf een glazen buis is.

12. Scheidingsvlak volgens conclusie 10 of 11, met het kenmerk, dat de glazen staaf of buis behandeld is met KOH, ter verhoging van de be-vochtigingscapaciteit.

13. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de staaf een constante diameter bezit.

14. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk. dat de warmtebron omvat: a) een draad die rondom de geleider is gewikkeld; en b) middelen om een potentiaalverschil over die draad in te stellen.

15. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, voorts omvattende een thermokoppel dat verbonden is met het tweede einde van de geleidingsstaaf, waarbij zowel de verwarmingsbron als het thermokoppel verbonden zijn met een temperatuurregelaar, met het kenmerk, dat de tem-peratuurregelaar geschikt is om de temperatuur van ten minste een deel van de staaf te regelen.

16. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat dit voorts omvat: a) een op het lichaam bevestigde bovenkoppeling; en b) een benedenkoppeling waarin de afnemer (8) voor de effluent is aangebracht.

17. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk. dat dit voorts een mengkamer omvat voor het mengen van de oplossing en het substituut-oplosmiddel.

18. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat dit voorts een concentreerdop (4) omvat welke geschikt is om rondom de geleidingsstaaf te worden aangebracht.

19. Scheidingsvlak volgens conclusie 18, met het kenmerk, dat de concentreerdop is voorzien van een uitlaatopening die in de kamer uitmondt .

20. Scheidingsvlak volgens conclusie 19, met het kenmerk. dat de uitlaatopening puntig is, waarbij het smalle einde daarvan naar de geleidingsstaaf is gericht.

21. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk. dat de afnemer voor de effluent een buis (8) is voor het verwijderen van vloeistof van de geleidingsstaaf.

22. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk. dat middelen zijn aangebracht om de werking van de afnemer (8) van effluent te regelen.

23· Scheidingsvlak volgens conclusie 21 of 22, met het kenmerk, dat de afnemer (8) de geleidingsstaaf bij de monsterverzamelring (7) snijdt.

24. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat dit voorts bij de bodem van de kamer een oplosmiddelconden-sor met mantel omvat.

25. Scheidingsvlak volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het substituut oplosmiddel een lagere dampdruk bezit dan het oplosmiddel uit de oplossing.

26. Scheidingsvlak van een vloeistofchromatograaf, met het kenmerk, dat dit omvat: a) een lichaam dat een kamer (3) begrensd; b) een geleidingsstaaf (1) die van een eerste einde van die kamer naar een tweede einde van die kamer loopt; c) een draadwikkeling (2) welke ten minste een deel van die geleidingsstaaf omgeeft, en is voorzien van middelen voor het instellen van een potentiaalverschil over de draad als warmtebron; d) een thermokoppel (14) die verbonden is met het tweede einde (10) van de geleidingsstaaf en de warmtebron, waarbij zowel de verwarmingsbron als de geleidingsstaaf verbonden is met een tempera-tuurregelaar; e) een mengkamer om de vloeibare chromatografie-effluent en het substituutoplosmiddel te mengen, welke mengkamer is aangebracht bovenop het lichaam, en waarbij het substituut-oplosmiddel een lagere dampdruk bezit dan een oplosmiddel in die vloeibare chromatografie-effluent; f) een monsterverzamelring (7) die bij een monsterverzamelpunt de geleidingsstaaf omgeeft; g) een afneembuis (8) die de geleidingsstaaf bij de monsterverzamelring snijdt; en h) een ommantelde oplosmiddel-ondensor (11) bij de onderzijde van die kamer.

27. Werkwijze voor het concentreren van vloeistofchromatografie-effluent met een substituut-oplosmiddel, gekenmerkt door de volgende stappen: a) het richten van die vloeistof chromatografie-effluent en dat sub- stituutoplosmiddel langs de buitenzijde van de geleidingsstaaf; b) het verwarmen van die geleidingsstaaf met een rondom die geleidingsstaaf aangebrachte verwarmingsbron; en c) het verzamelen van de geconcentreerde effluent met substituut oplosmiddel bij een benedengebied van die geleidingsstaaf.

28. Werkwijze volgens conclusie 27, met het kenmerk, dat tijdens de verwarmingsstap een stroom wordt toegevoerd aan de verwarmingsspoel die de geleidingsstaaf omgeeft.

29. Werkwijze volgens conclusie 27 of 28, met het kenmerk, dat tijdens de verzamelstap de geconcentreerde effluent met substituut-oplosmiddel wordt geleid over een ring rondom de geleidingsstaaf en met behulp van een afneembuis (8) de geconcentreerde effluent met substituut-oplosmiddel van die ring wordt afgenomen.

30. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies 27 tot en met 29, met het kenmerk, dat het afnemen van de over de ring stromende geconcentreerde effluent met substituut oplosmiddel plaatsvindt bij een in hoofdzaak constante snelheid.

31. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies 27 tot en met 30, met het kenmerk, dat voorts het verdampte oplosmiddel in een condensor (11) wordt gecondenseerd.

32. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies 27 tot en met 31, met het kenmerk. dat de stromingssnelheid van de geconcentreerde effluent gemeten wordt door de temperatuur van de geleidingsstaaf (1) te meten.

33. Scheidingsvlak voor een vloeistofchromatograaf voor het verwijderen van een chromatograaf-oplosmiddel uit de chromatograaf-effluent, gekenmerkt doordat dit omvat: a) een lichaam dat een kamer (15) begrensd; b) een draad (20) die van een eerste einde van die kamer naar een tweede einde van die kamer loopt; c) middelen voor het instellen van een potentiaal verschil over die draad om ten minste een gedeelte daarvan te verwarmen; en d) een toevoer (18) voor chromatografie-effluent en een toevoer (19) voor substituut-oplosmiddel aan een mengkamer (16), waarbij de uitgang (6) van die mengkamer verbonden is met die draad, en waarbij het substituut-oplosmiddel een lagere dampdruk heeft dan het chroma-tografie-oplosmiddel.