DE2719956C2 - Vorrichtung zum Mischen, Reagieren und Ausdampfen - Google Patents

Vorrichtung zum Mischen, Reagieren und Ausdampfen

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Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Mischen, Reagieren mid/oder Ausdampfen von Komponenten aus Flüssigkeits-Gas-Geniischen in einem Zweiphasenströmungsrohr, bestehend aus cnem durchgehenden, schraubenlinienförmig gewendelten Rohr mit einem Zufluß im Rohranfang und einem Trenngefäß am Rohrende, wobei das gewendelte Rojir von einem abschnittsweise unterteilten Temperiermantel umgeben ist.
In der Verfahrenstechnik wird eine Trennung oder Mischung von Stoffen häufig vorgenommen; dabei können gleichzeitig noch Reaktionen ablaufen. Besondere Schwierigkeiten bereiten die Stoffe, die zur Erhaltung einer einwandfreien Qualität nur in einem engen Temperaturbereich bei bestimmten Druckverhältnissen behandelt werden dürfen. Kritisch ist die Behandlung besonders bei Stoffen mit hoher Viskosität, da mit absinkendem Dampfdruck die Ausdampfung der Restkomponente immer schwieriger wird. Auch beim Einmischen von Stoffkomponenten treten oft unerwünschte, kaum auflösbare Stoffkonzentrationen auf, die besonders bei exothermer Reaktion zu Qualitätsminderungen des Produktes führen können.
Es gibt eine ganze Reihe von Vorrichtungen, die für das Mischen und Verdampfen teilweise bei gleichzeitiger Reaktion eingesetzt werden.
So ist ein Schneckenverdampfer bekannt, bei dem in einem Gehäuse eine oder mehrere heizbare Schnecken für den Transport und eventuell Mischung des Flüssigkeitsgemisches sorgen, wobei die abzudampfen- 6Ö de Komponente eventuell unter Vakuum aus dem darüberliegenden freien Raum abgezogen wird.
Die dicke Flüssigkeitsschicht und die kleine Verdampfungsoberfläche erschwert den Abzug der Dämpfe. Die Konstruktion ist aufwendig und wegen drehender Teile störanfällig. Die Bau- und Betriebskosten sind hoch.
Beim Dünnschichtverdampfen wird in einem langgestreckten, zylindrischen Behälter ein Flüssigkeitsfilm durch mechanisch rotierende Wischelemente an der erwärmten Wandung erzeugt, aus dem eine Stoffkomponente ausdampft Die Ausdampfung der Restkomponente nimmt mit kleiner werdendem Dampfdruck ständig ab, wenn nicht gleichzeitig Vakuum angelegt wird. Vakuum erhöht aber wiederum die Gefahr einer unerwünschten Verschäumung. Die rotierenden Elemente vergrößern die Störanfälligkeit Der U, /estitionsaufwand und die Betriebskosten sind hoch.
Beim Fallstromverdampfer sind mehrere, parallele, senkrechte Rohre angeordnet an deren Innenwandung Flüssigkeit in einer dünnen Schicht herabläuft während im freien inneren Raum Gas mit gleicher oder entgegengesetzter Richtung strömt
Wegen der beschränkten Rohrlänge reicht die Verweilzeit oft für die Restausdampfung nicht aus, zumal eine bestimmte Menge durchfließen muß, damit nicht örtliche Oberhitzungen durch zeitweiliges Abreißen des Films eintreten, die zur Zerstörung des wärmeempfindlichen Stoffes führen können. Auch sind nur Flüssigkeiten mit geringer Zähigkeit einsetzbar, bei denen sich das unerwünschte Mitreißen von Flüssigkeitströpfchen nicht immer vermeiden läßt
Beim Schlangenrohrverdampfer wird eine Polymerlösung unter überdruck aufgeheizt und über eine Düse in ein schraubenlinienförmig gewundenes Rohr expandiert wobei ein Flüssigkeitsfilm entlang der Wandung durch den innen strömenden Gasstrom unter Bildung eines Sekundarstromes vorangetrieben wird.
Ein wesentlicher Nachteil der Vorrichtung ist daß bei einem einmal ausgelösten Vorgang die Stoffströme nicht mehr direkt beeinflußt werden können. Die Fahrweise ist wenig flexibel. Die spezifische Leistung nimmt in Richtung des Rohrausganges ab. Bei Vakuum wird die Leistungsgrenze schnell durch die kritische Massenstromdichte erreicht, die den Zeitpunkt des Abreißens des Films angibt. Die Vorrichtung kann jeweils nur für die Ausdampfung einer speziellen Stoffkomponente eingesetzt werden.
Es ist eine Vorrichtung zu finden, die bei vorzugebenen Druck und abschnittsweiser Temperatursteuerung in einem weiten Arbeitsbereich entweder eine intensive Mischung durch dosierte Zugabe von Stoffkomponenten in eine Flüssigkeit eventuell unter gleichzeitiger Steuerung eines bestimmten Reaktionsablaufes oder/und eine thermische Trennung einer bzw. mehrerer Stoffkomponenten evtl. unter Gewinnung einzelner Fraktionen unter stoffschonender Behandlung auch bei zähen Flüssigkeiten mit großer Trennschärfe in einer statischen Vorrichtung erlaubt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß beim gewendelten Rohr ein oder mehrere, von der Seite bis in das Rohrinnere ragende, geschlossene Kanäle entlang der Rohrachse angeordnet sind.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen darin, daß der intensive Prozeß in einem Mehrphasenströmungsrohr, der durch Entspannung eines unter Überdruck aufgeheizten Gemisches und/oder durch Zusatz von Treibgas gestartet worden ist, auch weiterhin in seinem Ablauf durch eingebaute Kanäle von außen beeinflußt werden kann. So ist es möglich, an bestimmten Stellen des gewendelten Rohres gleiche oder verschiedene Stoffkomponenten so zuzugeben, daß die Mischung vor jeder neuen Zugabe sich weitgehend wieder homogenisieren kann. Dadurch werden schädliche Stoffkonzentrationen vermieden. Besonders wichtig ist die dosierte Zugabe bei exothermen oder endothermen Reaktionen, bei denen
die Überschreitung des manchmal sehr engen Temperaturbereiches zu Produktschädigung führt.
Auch kann durch Zugabe von Gas, insbesondere Inertgas, der Partialdruck niedrig gehalten werden, so daß die Ausdampfung über die ganze Länge fast konstant bleibt. Andererseits ist es auch möglich, Komponenten abzuziehen. Durch den Abzug von Dämpfen wird die Ausdampfung erleichtert Die Strömungsgeschwindigkeit vermindert sich, so daU kein Aufreißen des Flüssigkeitsfilmes an der Wandung auftritt.
Ferner ist es möglich, Gas oder Flüssigkeit in Fraktionen abzuziehen, wobei das Wärmemedium im abschnittsweise unterteilten Temperiermantel den Prozeß unterstützt
Die Vorrichtung ist sehr flexibel sinsetzbar. Darüber hinaus ist es möglich, durch die Lage der Kanäle und die Länge des gewendelten Rohres alle Betriebsbereiche abzudecken.
Trotz schonender Behandlung der Produkte ist die spezifische Leistung hoch.
Die Vorrichtung ist kompakt, einfach im Aufbau und instandhaltungsfreundlich. Wegen fehlender drehender Teile ist die Störanfälligkeit gering. Die Investitionskosten und Betriebskosten sind gering.
In einer besonderen Ausführungsform sind jeweils die im gewendelten Rohr befindlichen Öffnungen der Kanäle als Düsen ausgebildet
Die Düsen ermöglichen, je nach Anordnung und Ausbildung die zuzusetzende Komponente so fein zu verteilen, daß eine intensive Mischung erfolgt.
In einer weiteren Ausführungsform sind jeweils die im gewendelten Rohr befindlichen Öffnungen der Kanäle ausgebildet
Durch eine entsprechende Ausbildung der Abzüge und die Lage ihrer Öffnungen zur Achse des gewendelten Rohres ist es möglich, die im Rohrinneren strömenden Dämpfe abzuziehen oder einen Teil des Flüssigkeitsringes am Rande abzustreifen. Wichtig ist dabei, daß die Ctörung des Flüssigkeitsfilmes durch eine strömungsgünstige Formgebung der Einbauten gering gehalten wird.
In einer Ausführungsform ist der Rohrdurchmesser des gewendelten Rohres in Richtung des Abflusses kleiner. «5
Durch die Verengung des Rohres vvird die Benetzungsfläche kleiner, so daß auch bei hohem Dampfanteil ein Aufreißen des Films und die damit verbundene Gefahr von Produktschädigungen durch die dann entstehenden überhitzten Wandflächen vermieden wird.
Einige Ausführungsbeispiele sind in der Zeichnung dargestellt unJ im folgenden näher beschrieben. Es zeigt F i g. 1 Schnitt durch ein Zweiphasenströmungsrohr, F i g. 2 Schnitt durch eine Düse,
Fig.3 Schnitt durch einen pfeifenförmig ausgebildeten Ausgangskanal,
F i g. 4 Schnitt durch eine»; schlitzförmigen Ansaugkunal.
in Fig. t ist ein gewendeltes Rohr 1 mit seitlichen Kfiivilei; 2 einschließlich Ventilen 3 und einem Temperiermantel 4 dargestellt Im geschlossenen Rohranfang 3 des gewendelten Rohres 1 befinde! sich ein Zuflußrohr 6, das hier als Zweisioffdüse 7 ausgebildet ist Das gewendelte Rohr 1 endet mit dem Rohrende 8 im Trenngefäß 9, das einen Dampfablaßstutzen 10und einen Flüssigkeitsstutzen ti besitzt
In F i g. 2 ist am Ende des Kanals 2 eine Eintritisdiise dargestellt die eine oder mehrere Stoffkomponentan im Gasstrom gleichmäßig verteilt
In F i g. 3 ist am Ende des Kanals 2 ein pfeifenförmiger Abzug 13 angeordnet, der durch seine Formgebung verhindert daß Flüssigkeit entlang des Kanals zur Kanalmündung fließt, um dort dann bsim Abzug des Dampfes mitgerissen zu werden.
In Fig.4 ist ein Kanal 2 als aerodynamisch abgerundeter Schlitzkanal 14 ausgeb'-det der sich besonders bei hohem Vakuum für den Ab?ug eignet
Beispiel 1
Zum Ausdampfen wird ein Substanzpolymer mit 4,5 bis 5 Gewichtsprozent Monomere und einer Menge von tO kg/h zusammen mit 4,5 m3/h Stickstoff über eine Zweistoffdüse bei einer Temperatur von 2000C und einem Druck von 0,7 atü in das Innenrohr ei.igedüst und mit Stickstoff einer Menge von 5,5 in3/h durch die seitlichen Düsen der Kanäle beladen.
Als Ergebnis wurde ein Polymeranteil am Rohraustritt von 100% festgestellt; d.h. alle Monomere sind beseitigt.
Beispiel 2
Durch Mischen von 50,1 l/h Oxim mit 23,8 l/h Oleum unter Zusatz von 300 NmVh Stickstoff wird im Kreislaufbetrieb bei einer Umwälzmenge von 1125 l/h durch vollständige Umsetzung 50,1 l/h Lactam hergestellt, wobei die Reaktionstemperatur infolge der dosierten, feinversprühten Zugabe des Oleum 1000C nicht überschreitet. Die Kühlwassertemperatur im Temperiermantel betrug 300C.
Beispiel 3
100 l/h hochviskoses Silikonöl und 120NmVh Stickstoff werden durch ein Zweiphasenströmungsrohr geleitet. Kurz vor dem Austritt aus dem Verdampfer wurde über einen Seitenkanal 70% des Gases abgezogen. Auf diese Weise konnte das Rohrende dicht an den Einzug des Auitragsorgans gelegt werden und damit das Problem des Anbackens vom Produkt an den Wänden des zwischen dem Rohr und dem Austragsorgan gelegenen Trennbehälters umgangen werden, ohne daß die Gefahr des Freispülens für den Einzug bestand.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Mischen, Reagieren und/oder Ausdampfen von Komponenten aus Flüssigkeits-Gas-Gemischen in einem Zweiphasenströmungsrohr, bestehend aus einem durchgehenden, schraubenlinienförmig gewendelten Rohr mit einem Zufluß im Rohranfang und einem Trenngefäß am Rohrende, wobei das gewendelte Rohr von einem abschnittsweise unterteilten Temperiermantel umgeben ist, |0 dadurch gekennzeichnet, daß beim gewendelten Rohr (1) ein oder mehrere, von der Seite bis ins Rohrinnere ragende, geschlossene Kanäle (2) entlang der Rohrachse angeordnet sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- <5 zeichnet, daß jeweils die im gewendelten Rohr (1) befindlichen öffnungen der Kanäle (2) als Düsen (12) ausgebildet sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils die im gewendelten Rohr (1) befindlichen Öffnungen und Kanäle (2) als Abzüge (13,14) ausgebildet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrdurchmesser des gewendelten Rohres (1) in Richtung des Abflusses kleiner ist
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