CH643149A5 - Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen thermischen behandeln von pumpfaehigen stoffen in duenner schicht. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren der im Oberbegriff von Anspruch 1 angegebenen Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Der hier verwendete Ausdruck der «thermischen Behandlung» umfasst folgende Tätigkeiten und Vorgänge (beispielhaft und ohne Anspruch auf Vollständigkeit aufgezählt): Verdampfen, Konzentrieren, Entmonomerisieren, Desodorieren, Entgasen, Rösten, Ausdünsten, Conchieren, Trocknen, Kristallisieren, Rektifizieren; ferner chemische Reaktionen wie (Block-)Polymerisation und Polykondensa-tion.
Bei der Gattung der hier involvierten thermischen Dünn-schicht-Behandlungsapparate. welche im folgenden abgekürzt mit DSBA bezeichnet werden, unterscheidet man recht häufig nach den sogenannten «Gleichstrom»- und «Gegen-strom»-Apparaten, resp. -Verfahren im DSBA. Die allgemeine Wirkungsweise und der Aufbau derartiger thermischer DSBA ist im Lehrbuch «Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie», Ausgabe 1951, Band 1, auf Seite 542, und im Band 2, auf Seite 67, beschrieben und kann dort entnommen werden. Diese Apparategattung ist, zufolge kurzer Verweilzeit der Produkte in der thermischen Behandlungszone, besonders zum schonenden Behandeln (thermisch) empfindlicher und/oder zum «Anbacken» neigender Stoffe geeignet.
Um Eindampfverhältnisse grösser als etwa 1 : 8 bis 1:10 bei gleichzeitig hohen Endkonzentrationen (von z. B. > 99%) bei schonender Stoffbehandlung erreichen zu können, ist es bekannt, zwei oder mehrere thermische Behandlungsapparate in Serie zu schalten. Beispiele solcher zweistufigen Schaltungen sind:
a) Steig- resp. Fallfilmverdampfer und Gegenstrom-DSBA;
b) Gleichstrom-DSBA und Gegenstrom-DSBA;
c) Gleichstrom-DSBA und Entgasungs-Extruder.
Zweistufige Anlagen sind relativ aufwendig (z.B. betr.
Investitions-/Betriebskosten, Platzbedarf, beheizte Verbindungsleitungen und Unterhalt) und auch schwieriger zu fahren, da «alles zweimal» vorhanden ist. Es wäre generell wünschbar, dass derartige Aufgaben mit einstufigen Prozessen resp. Anlagen gelöst werden könnten.
Bei der Schaltung nach a) besteht beim Gegenstrom-DSBA (=2. Stufe) ein Problem darin, dass bei grossen Stoffdurchsätzen gerne thermisch unbehandelte Stofftropfen vom über Kopf abgehenden Brüdenstrom mitgerissen werden, da die Stoff-Einspeisung bei einem Apparatebereich erfolgt, der die grösste «entgegenströmende» Brüdengeschwindigkeit aufweist.
Bei der Schaltkombination nach b) und c) ergibt sich eine Einsatzbegrenzung bezüglich der Höhe der Viskosität der Stoffe am Ende der ersten thermischen Behandlungstufe (d.h. beim Gleichstrom-DSBA). Werden nämlich Stoffe höherer Anfangs-Viskositäten (d.h. bis gegen ca. 107 mPa • s) im Gleichstrom-Betrieb im DSBA verarbeitet, dann kann der Stoffstrom in der Sumpfzone nurmehr bedingt in Richtung Austrittsstutzen mechanisch zwangsbewegt werden, da in dieser Apparate-Zone üblicherweise der radial abgehende Brüdenstutzen angeordnet ist. Die die «dünne Schicht» erzeugenden, am Rotor befestigten Flügel (resp. deren Aussenkanten) können hier nicht mehr mit der Apparategefäss-In-nenwand zusammenwirken, da letztere im Ausmass des lichten Querschnittes des Brüdenstutzens fehlt. Wenn die «dünne Schicht» an dieser kritischen Stelle nicht mehr tropffähig ist, d.h. nicht mehr selbsttätig nach «unten» abläuft, wird der Brüdenausgang unerwünschterweise verstopft.
Müssen zudem aus prozesstechnischen Gründen (d.h. zwecks Vermeidung einer thermischen Schädigung der Stoffe im DSBA) relativ tiefe Vakua (z. B. Bruchteile von 1 mbar) gefahren werden, ergeben sich zudem des weiteren, zwecks Reduktion von Strömungsverlusten beim Brüdenstrom, relativ grosse lichte Querschnitte beim Brüdenrohr der DSBA. Der vorstehend aufgeführte Nachteil wird somit noch ver-grössert.
Ein Industrieeinsatz unter Überschreitung dieser Grenzbedingung ist undenkbar. Bis anhin mussten solche hochviskosen Stoffe im «Gegenstrom» dreistufig, d.h. unter Zwischenschaltung eines Gegenstrom-DSBA gefahren werden, oder der Entgasungs-Extruder musste grösser oder allenfalls mehrstufig ausgelegt werden. In beiden Fällen ergibt sich eine Vergrösserung der vorstehend angeführten Nachteile (Kosten, usw.).
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Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, welches die bekannten Vorteile vereint und die Nachteile aber meidet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die kennzeichnenden Merkmale von Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen des Erfindungsgedankens sind Gegenstand der Ansprüche 2 und 3.
Durch das nunmehr erfundene Verfahren ist es ermöglicht, Stoffe mit viel höherer Endviskosität als bis anhin im «Gleichstrom» einer thermischen Dünnschichtbehandlung zu unterziehen. Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht, den zu behandelnden Stoffstrom der, was besonders vorteilhaft ist, spontanen Verdampfung (z. B. dem sog. «fla-shen») zu unterziehen, die Stoffe einer «gleichstromigen» thermischen «Dünnschicht»-Behandlung zu unterwerfen und die bei beiden Verfahrensschritten entstandenen Brüden im «Gegenstrom» aus dem Apparate-Inneren wegzuführen.
Das so ausgestaltete, erfindungsgemässe Verfahren bringt beachtliche Einsparungen. Bei gleichen Stoffen und Durchsätzen braucht man nun vorteilhafterweise kleinere Apparate als früher.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens; diese ist durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 4 definiert. Vorteilhafte Weiterbildungen der erfinderischen Vorrichtung sind in den daran anschliessenden Ansprüchen umschrieben.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemässen Vorrichtung ist die Eintauchtiefe des Brüdenkanals zerstörungsfrei ein- resp. verstellbar.
Soll eine Rückkontamination der «dünnen Schicht»
durch Gegenstrombrüden resp. eine Rückkondensation von Gegenstrombrüden an die «dünne Schicht» vom Sumpfinhalt her wirkungsvoll unterbunden werden, dann erstreckt sich der erfundene Brüdenkanal mit Vorteil ganz nahe an den Höchststand der Stoffansammlung im Auslaufkonus.
Nachfolgend sind mehrere Ausführungsbeispiele erfin-dungsgemässer Vorrichtungen anhand schematischer Zeichnungen näher erläutert, aus denen sich weitere wichtige Einzelheiten ergeben. Gleich (gleichartige) Teile sind in den verschiedenen Figuren mit gleichen Referenznummern versehen.
Es zeigen:
Fig. 1 einen Längsschnitt durch einen Dünnschicht-Be-handlungsapparat zur Behandlung von Stoffen relativ hoher Viskosität;
Fig. 2 einen Querschnitt entlang der Linie I-I in Fig. 1;
Fig. 3 einen Längsschnitt durch einen Dünnschicht-Behandlungsapparat zur Behandlung von Stoffen relativ geringer Viskosität;
Fig. 4 bis 9 einen Querschnitt durch einen Dünnschicht-Behandlungsapparat entsprechend Fig. 3, jedoch andere Ausführungsbeispiele darstellend.
In der Zeichnung Fig. 1 ist generell mit 10 ein senkrecht angeordneter Dünnschicht-Behandlungsapparat bezeichnet, der ein rotationssymmetrisches Gehäuse mit einem Behandlungsraum 12 und einen Brüden-Sammelraum 14 aufweist. Der Behandlungsraum 12 ist in bekannter Art von einem Heiz- oder Kühlmantel 24 umgeben.
Das Heiz-/Kühlmedium wird diesem (24) durch die Vorlauf-Leitung 37 via Eintrittsstutzen zu- und via Austrittsstutzen durch die Rücklauf-Leitung 38 weggeführt. Die zum Betrieb der Heiz-/Kühlmäntel 24 und der Austragevorrichtung 34Z notwendigen Heiz-/Kühlquellen, Förder-, Schalt- und Steuermittel sind auf der Zeichnung weggelassen.
Am oberen Ende des Behandlungsraumes 12 ist ein radialer Eintrittsstutzen 32, und an dessen unterem Ende ein Austrittsstutzen 34 koaxial (zum Behandlungsraum 12) angeordnet. Am Austrittsstutzen 34 ist eine motorisch angetriebene, beheizte Austragevorrichtung (Pumpe 34Z) angeschlossen.
In axialer Richtung können längs des Behandlungsraumes 12 mehrere (auf der Zeichnung nichtdargestellte) Heiz-/Kühlmäntel 24 angeordnet sein, welche mit unterschiedlichen Temperaturen betrieben werden können (z. B. Heizen, Kühlen, Heizen).
Der Brüden-Sammelraum kann ebenfalls mit einem, auf der Zeichnung nichtdargestellten Heiz- und/oder Kühlmantel umgeben sein. Relativ häufig wird dort 14 ein Heizmantel verwendet, um eine in der Regel unerwünschte Teilkondensation des gesamten Brüdenstromes 90 zu verhindern. Das gleiche gilt für den unmittelbar daran anschliessenden Brüden-Austrittsstutzen 21.
Am oberen Ende des Behandlungsraumes 12 ist der schon erwähnte, im inneren Durchmesser mit diesem 12 übereinstimmende Brüden-Sammelraum 14 koaxial angeschlossen.
Der Brüden-Sammelraum 14 ist an seinem oberen Ende durch einen Deckel 15 abgeschlossen. An ersterem 14 ist ein Brüdenaustrittsstutzen 21 radial angeordnet. Dieser Stutzen 21 ist mit einer Leitung 20 verbunden, welche ihrerseits an nichtdargestellte Wärmetauscher (z. B. Kondensatoren, Kolonnen, Verdampfer, Trockner) und/oder Evakuier-Organe angeschlossen sein kann.
Im Inneren des Behandlungsraumes 12 ist ein mit 26 bezeichneter Rotor angeordnet, der sich auch über die Länge des Brüden-Sammelraumes 14 erstreckt. Der Rotor 26 durchsetzt den Deckel 15 und steht mit einem Antriebsmotor 27 in Wirkverbindung.
Die dem Austrittsstutzen 34 zugewandte Endpartie des Rotors 26 ist durch die «dünne Schicht» 18 hydrodynamisch im Behandlungsraum 12 gelagert. Die rotorseitigen Lagerorgane sind derart ausgebildet, dass die «dünne Schicht» 18 zwangsweise durch die Lagerzone hindurchbewegt wird.
Der Rotor weist eine Vielzahl von radial abstehenden Organen 28 auf, welche zum mechanischen Beherrschen (Erzeugen, Weiterbefördern, Scheren, Abschlagen und fallweise auch Abkratzen) der «dünnen Schicht» 18 dienen. Diese Organe erstrecken sich bis in den unteren, konischen Teil der Behandlungskammer 12.
Oberhalb von Eintrittsstutzen 32 weist der Rotor 26 einen koaxial angeordneten und kreiszylindrischen Abschnitt 80' (Trennwand 80) auf, wobei zwischen diesem und der Behandlungsraum (12)-Wand ein erster Ringraum 121 gebildet wird. Der dem Behandlungsraum 12 zuzurechnende Ringraum 121 ist oberhalb des Eintrittsstutzens 32 in Richtung Brüden-Sammelraum 14 durch eine Labyrinth-Dichtung 36 abgesperrt. Im Ringraum 121 sind auch Organe 28 zum Beherrschen der «dünnen Schicht» 18 trennwand- resp. rotor-seitig angeordnet.
Im Inneren des Abschnittes 80' befindet sich ein koaxial zum Rotor 26 angeordneter, kreiszylindrischer Brüdenkanal 40, der den Behandlungsraum 12 mit dem Brüden-Sammelraum 14 verbindet. Der Brüdenkanal 40 taucht wenigstens zu etwa einem Vierteil des grössten Apparategehäuse-Innendurchmessers in den Behandlungsraum 12 ein.
Der Brüdenkanal 40 ist im Durchmesser abgesetzt, wobei der sich im Behandlungsraum 12 befindende Teil mit der Behandlungsraum(12)-Wand einen zweiten Ringraum 122 bildet.
Die Relativlage zwischen Rotor 26 und dem zylindrischen Abschnitt 80' sowie dem Brüdenkanal 40 ist durch Verbindungsstege 41, 81 gegeben. Letztere erstrecken sich radial vom Rotor 26 weg zur inneren Oberfläche des zylindrischen Abschnittes 80' und der inneren Oberfläche des Brüdenkanals 40. Der Behandlungsraum 12 wird saomit im we-
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sentlichen in zwei Ringräume aufgeteilt, nämlich:
- zweiter Ringraum 122 (auch «Gleichstrom»-Behandlungs-raum);
- dritter Ringraum 123 (auch «Gegenstrom»-Behandlungs-raum).
Die zum Rotor 26 koaxiale Position des Brüdenkanals 40 ist aus der Sicht der Erfindung nicht zwingend. Bezüglich des Rotors 26 exzentrische, gewendelte, geknickte und/oder windschief geneigte Anordnungen des Brüdenkanals 40 sind möglich. Das beim Betrieb hierdurch erzielte Beschleunigen resp. Verzögern der Brüdenströme 90,91 92 reduziert das Mitreissen von Tropfen durch diese zusätzlich.
In Fig. 3 ist mit 10' generell ein senkrecht angeordneter Dünnschicht-Behandlungsapparat bezeichnet. Die Trennwand 80 ist topfförmig ausgebildet. In deren Boden sind Brüdenkanäle 40' eingelassen, welche parallel zur Rotorachse in den Behandlungsraum 12 eintauchen. Die Brüdenkanäle 40' sind kreisförmige Rohre, deren dem Austrittsstutzen 34 zugewandte Enden gerade oder schräg abgeschnitten sein können. Der dort gebildete freie Eintrittsquerschnitt für den Brüdenstrom 90 ist der Drehrichtung des Rotors 26 abgewendet.
Die Brüdenkanäle 40' können auch eine zylindrisch-, konisch- und/oder doppeltkonische, gewendelte Form aufweisen, mit Wendelsteigrichtung mit oder gegen die Drehrichtung des Rotors 26. Die Brüdenkanäle 40,40' können bezüglich Querschnitt und/oder äusserer Form Unstetig-keiten aufweisen, so beispielsweise die «Zickzack»-Form. Der Innenraum der Brüdenkanäle 40,40' kann mit weiteren auf der Zeichnung nicht dargestellten Körpern gefüllt sein, wie z.B. mit Metallwolle, jalousieartigen Blechen oder sog. Kontakt-Körpern.
Tauchen die Brüdenkanäle 40' relativ tief in den Behandlungsraum 12 ein, so muss deren Relativlage zum Rotor 26 der herrschenden Fliehkräfte wegen zusätzlich gesichert sein. Mit 60 ist ein am Rotor 26 angeordneter Ringhalter bezeichnet, dessen ausserendiger Ring vom Brüdenkanal 40' durchsetzt wird. Anstelle dieser lösbaren Verbindung kann auch ein den Rotor 26 und den Brüdenkanal 40' in radialer Richtung verbindender Steg unlösbar angeordnet sein. (Siehe Pos. 4062 Fig. 5 und Pos. 4072 Fig. 6.)
Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind die Brüdenkanäle 40' an der Trennwand 80 lösbar angeordnet. Dies gestattet ein Auswechseln (z. B. zum Reinigen oder Austauschen) der Brüdenkanäle 40' sowie ein zerstörungsfreies Verstellen deren Eintauchtiefe in den Behandlungsraum 12. Zwecks Vornahme dieser Arbeiten ist am Deckel 15 ein Wartungsdeckel 64, vom Rotorlager beabstandet angeordnet. Der Wartungsdeckel 64 gestattet nun aber auch den allgemeinen Zutritt ins Innere des Brüden-Sammelraumes 12. So kann beispielsweise die Labyrinthdichtung 36 problemlos einer Inspektion unterzogen werden oder die Innenräume der Brüdenkanäle 40' können von aussen beispielsweise mit einer eine Druckflüssigkeit führenden Lanze gereinigt werden. Allfällige in den Innenräumen der Brüdenkanäle 40' angeordnete (Kontakt-)Körper können auf diesem Weg bequem ein- oder ausgebaut oder gereinigt werden.
Wesentlich bei allen vier Arbeitsarten (Inspizieren, Auswechseln, Verstellen und Reinigen) ist, dass diese ohne das Ausfahren des Rotors 26 aus dem Gehäuse des Dünn-schicht-Behandlungsapparates 10,10' erfolgen können. Da man heute bei solchen Apparaten 10, 10' mittlerweile Gehäuse bis zu 2 m Durchmesser und Rotoren 26 von über 10 000 kg baut, werden diese Massnahmen im oberen Typenbereich bedeutungsvoll.
Die Trennwand 80 kann auch als eine angenähert ebene, wenigstens eine Öffnung aufweisende Kreisscheibe ausgebildet sein, was auf der Zeichnung nichtdargestellt ist. Diese liegt dann angenähert in einer auf der Rotationsachse des Rotors 26 errichteten Normalebene, welche wenig oberhalb dem Eintrittsstutzen 32 liegt. Der Ringraum 121 ist dann ro-torseitig, d. h. nach innen durch ein kreiszylindrisches, gegenüber dem Rotor 26 koaxial angeordnetes Rohrstück begrenzt. Dieses ist behandlungsraumseitig an die Trennwand 80 angeschweisst. In einem so gestalteten Ringraum 121 können wiederum die Organe 28 zum Beherrschen der «dünnen Schicht» rotorseitig angeordnet sein.
Die in Fig. 3 gezeigten Brüderkanäle 40' können auch beim in Fig. 1 gezeigten Apparat 10 angeordnet sein und umgekehrt. Im Bereich des unteren, hydrodynamisch durch die «dünne Schicht» 18 geschmierten Lagers des Rotors 26 können am Lagerstern Durchbrüche, zwecks Durchführung der Brüdenkanäle 40', angeordnet sein. Die freien Eintrittsquerschnitte für den Brüden 90 kommen dadurch in einen Bereich zu liegen, der «tiefer» liegt als das untere Lager des Rotors 26. Diese Anordnung ergibt für den Gleichstrombrüden 91 einen extrem langen Weg im Gleichstrom-Brüdenraum 122 und für den Gegenstrombrüden 92 einen entsprechenden, extrem kurzen Weg im Gegenstrom-Brüdenraum 123. Ein Verhältnis von Gleichstrom-Weg zu Gegenstrom-Weg von etwa 98 : 2 ist problemlos erzielbar, da die Eintauchtiefe der Brüdenkanäle 40' bequem von aussen den im Apparateinneren herrschenden Verhältnissen angepasst werden kann.
In den Fig. 4 bis 9 sind besonders vorteilhaft ausgestaltete Querschnitte erfindungsgemässer Brüdenkanäle 40' dargestellt, welche es gestatten, allfällige, in dem Brüden 91,92 mitgeführte Tropfen abzuscheiden, was durch den ständig drehenden Rotor 26 noch unterstützt wird.
Die Brüdenkanäle 405 bis 409 weisen mindestens je eine seitliche Eintrittsöffnung 4051,4061,4071,4081 und 4091 für Brüden 91, 92 auf. Diese sind gegen die Drehrichtung des Rotors 26 orientiert. Die Kanäle 405,408,409 und 410 beanspruchen einen Teil der Rotoroberfläche als kanalwan-delelement und der Kanal 409 beansprucht zudem noch einen Teil der Oberfläche der Organe 28. Um den Brüden 91, 92 möglichst viele Tropfen zu entziehen ist die Umgebung der Eintrittsöffnungen 4051,4061,4071,4081,4091 mit Abschlagsnasen und/oder Leitmitteln dotiert.
Die Erfindung ist nicht nur bei kreiszylindrischen Behandlungskammern 12 anwendbar, sondern auch bei konischen Behandlungsräumen; ferner bei liegenden oder schräg im allgemeinen Raum angeordneten Behandlungsräumen resp. Rotationsachsen der Rotoren 26. Auch kann der Behandlungsraum aus mehreren Rohrschüssen bestehen, welche z. B. zueinander einen Winkel einnehmen können (z. B. 90°). Ein solcher, zweiteiliger Behandlungsraum weist dann wenigstens zwei Rotoren auf, wobei in der Regel der eine angenähert senkrecht und der zweite angenähert horizontal im allgemeinen Räume steht. Die bis anhin verwendeten Begriffe «oben» und «unten» sind für diese anderen Relativlagen sinngemäss durch «links» und »rechts» resp. »schräg links oben» und «schräg rechts unten» zu ersetzen.
Beim Betrieb des Dünnschicht-Behandlungsapparates 10, 10' wird der Rotor 26 durch den Motor 27 in Drehung versetzt, der zu behandelnde Stoff via Leitung 33 und Eintrittsstutzen 32 dem Behandlungsraum 12 aufgegeben und der Heiz-/Kühlmantel beheizt resp. gekühlt. Der Stoffstrom fiiessst nun durch die Organe 28 zu einem stofflichen Ring (der sog. «dünnen Schicht» 18) ausgebreitet dem Austrittsstutzen 34 zu und über Leitung 35 weg. Aus der «dünnen Schicht» 18 treten über den ganzen von ihr im Behandlungsraum 12 durchlaufenen Weg Brüdendämpfe 91,92 aus. Diese enthalten zufolge Verdampfungen und Reaktionen häufig Tropfen und Aerosole resp. Nebel. Da die Trennwand 80 oberhalb dem Eintrittsstutzen 32 mit einet produktge-
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schmierten resp. produkt-abgedichteten Labyrinth-Dichtung 36 gasdicht an der inneren Oberfläche des Behandlungsraumes 12 anliegt, ist dafür gesorgt, dass praktisch kein Anteil der Gleichstrom-Brüden 91 vom ersten 121 oder zweiten Ringraum 122 direkt in den Brüden-Sammelraum 14 eindringen kann. Selbst dann nicht, wenn der Gleichstrom-Brüden 91 spontan und/oder stossweise pulsierend im ersten Ringraum 121 entsteht oder daselbst Schäume auftreten.
Der «Gleichstrom»- 91 und der «Gegenstrom»-Brüden 92 treffen sich im Bereich der sich ständig in Bewegung befindenden Brüden-Ansaugeöffnung 4051,4061,4071,4081 und 4091 der Brüdenkanäle 40,40', 405,406,407,408, 409 und 410. Dort findet eine Vermischung zum Misch- resp. Gesamt-Brüden 90 statt; dieser wird durch das Innere der Brüdenkanäle 40,40', 405-410 zum Brüdensammeiraum 14 und von da weiter durch den Brüden-Austrittsstutzen 21 via Leitung 20 mittels nicht dargestellter Evakuierorgane abgesaugt.
Die Wege der drei Brüden-Arten 90, 91 und 92 im Inneren des Behandlungsraumes bilden zweischen Gefasswand und Rotor 26, im Aufriss von Fig. 1 und 3 besehen, angenähert die Form des grossgeschriebenen lateinischen Druckbuchstaben «Y». Der Weg des Gleichstrom-Brüden 91 ist durch den einen Oberschenkel des «Y» und der Weg des Gegenstrom-Brüden 92 ist durch den (einzigen) Unterschenkel des «Y» beschrieben. Der Weg des «Misch»-Brüden 90 ist durch den anderen Oberschenkel des «Y» beschrieben. Die im Behandlungsraum 12 zurückgelegten, effektiven Wege der einzelnen Brüdenelemente selbst sind jedoch erwünschterweise ein Vielfaches verschlungener und «eckiger», da der Brüdenkanal 40,40', 405-410 ständig rotiert resp. den Gleichstrom- und Gegenstrombrüden «davonläuft». Diese Unstetigkeiten sind für die Tropfenabscheidung der Brüden besonders wichtig, denn den relativ grossen, am Brüdenstrom 91, 92 angreifenden Zentrifugalkräften können nur gasförmige Bestandteile gehorchen; spezifisch schwerere Aerosole/Nebel und Tropfen können nicht mehr folgen und verbleiben, wie auch immer, erwünschterweise im Behandlungsraum 12.
Der Kampf gegen die unerwünschten Aerosole/Nebel und Tropfen im Brüden 90 wird auch noch an einer zweiten Front geführt. So kann der in Fig. 1 dargestellte Brüdenkanal 40 angenähert als «kinematisch umgekehrt» betriebener Zyklon betrachtet werden. Die mit dem «Misch»-Brüden 90 unerwünscht mitgeführten spezifisch schwereren, wiederholt erwähnten, tropfenförmigen Anteile gelangen zufolge der Zentrifugalkräfte an die Innenwand des Brüdenkanals 40, agglomerieren dort zu grösseren Einheiten, laufen nach unten ab und gelangen im Bogenflug wieder zum Bereich der dünnen Schicht 18. Dieser Vorgang kann durch nach unten konisch erweitert ausgebildete Brüdenkanäle 40,40',
405-410 besonders begünstigt werden. Anstelle einer konischen Ausgestaltung kann auch eine nach unten zeigende, glockenförmige Form eine weitere Verbesserung des Ab-scheide-Effektes herbeiführen. Dem gleichen Ziel dienen die im Inneren der Brüdenkanäle 40. 40'. 405-410 anordbaren («Kontakt»-)Körper. Letztere verursachen leider fühlbaren, zusätzlichen Durchflusswiderstand beim Durchströmen des Gesamt-Brüden 90 durch die Brüdenkanäle 40,40', 405—410, was sorgfältiger anwendungsspezifischer Berechnungen und/ oder Versuche bedarf. Beim Anlegen tiefer Vakua (z. B. im Bereich von Bruchteilen von 1 mbar) an den Behandlungsraum 12 tritt dies sehr krass in den Vordergrund.
Der genaue Einfluss der sich im Inneren des Brüdenkanals 40 sich befindenden Verbindungsstege 41 (und auch 81 ) ist z. Z. nicht bekannt. Fest steht, dass durch derartige rotierende Elemente bezüglich des Brüden ein nicht voraussehbarer «Ventilator»-Effekt hervorgerufen wird. Es bleibt zukünftigen Messungen und Versuchen vorbehalten, das Ausmass dieses Effektes zu ermitteln.
In Anlehnung an die bekannte Technik der Axialventilatoren können die Verbindungsstege 41, 82 und auch 4062 s und 4072 in Fig. 5 und 6 noch sinngemäss weitergebildet sein. z. B. dadurch, dass sie tragfliigelförmige, verwölbte Querschnitte aufweisen.
Da die bei Fig. 1 vorkommende «dünne Schicht» 18 zufolge hoher End-Vikosität nicht mehr selbsttätig nach unten io durch die Leitung 35 abzufliessen vermag, wird dieser Vorgang mittels einer direkt am Auslaufkonus angeflanschten, ein «weites Maul» aufweisenden Pumpe 34Z besorgt. Der Austrittsstutzen 34A der Pumpe 34Z ist mit der Leitung 35 verbunden.
i5 Bei geeigneter Dimensionierung der Auslaufzone des Behandlungsraumes 12 kann dieser als «gerührter» Sammel-, Ausgleichts-, und/oder Restausdampfbehälter benutzt werden. Die Pumpe 34Z kann gleichzeitig auch als sog. «Spinn»-pumpe verwendet werden. Die Leitung 35 ist dann mit we-2o nigstens einem (auf der Zeichnung nichtdargestellten) Spinn-diisenstock verbunden. Diesem können seinerseits eine Vielzahl von (synthetischen) Fäden abgenommen werden.
Im Behandlungsraum 12 laufen bei derartigen Polymer-Herstellverfahren folgende einzelne Verfahrensschritte in 25 «dünner Schicht» 18 ab (einzeln oder auch kombiniert):
- Aufkonzentrieren
- Entmonomerisieren
- Entgasen;
ferner als Reaktionen:
30 - (Block-)Polymerisieren
- Polykondensieren.
Ferner: Das Rückgewinnen von Lösungsmitteln.
Die erfindungswesentliche, fallweise flexible Aufteilung der «dünnen Schicht» 18 in zwei unterschiedlich betreibbare 35 (Gleich- und Gegenstrom-)Zonen gestattet es, mehrere bisher unvereinbare Verfahrensschritte innerhalb ein und demselben Behandlungsraum 12 ablaufen zu lassen. Bei Reaktionen kann der Zuschlagsstoff, z. B. via einem in Leitung 33 unmittelbar vor dem Eintrittsstutzen 32 angeordneten stati-40 sehen Mischer dem Stoff-Vorlauf über eine Dosierpumpe aufgegeben werden. (Beides auf der Zeichnung nichtdarge-stellt.)
Zuschlagsstoffe oder deren Gemische können auf analoge Art und Weise auch via einem im Bereich des zweiten 122 45 oder dritten Ringsraumes 123 angeordneten weiteren Eintrittsstutzen (auf der Zeichnung nichtdargestellt) der «dünnen Schicht» 18 direkt (d.h. von «aussen») aufgegeben werden.
Müssen die zu behandelnden Stoffe (z.B. Tallöle) deso-5o doriert werden, kann es von Vorteil sein, wenn der Partial-druck herabgesetzt wird. Dies erfolgt durch Einblasen von (Stripp-) Dampf oder von Inertgasen in den dritten Ringraum 123 ( = Gegenstrom-Zone) resp. in den Auslaufkonus hinein. Inertgase können auch als Sperrmedium knapp ober-55 halb dem Sumpf-Niveau eingeblasen werden.
Ein für hochviskose Stoffe wichtiger Speisevorgang besteht darin, dass der Ausgangsstoff (z. B. lösungsmittelhal-tige Polymeren) einem gerührten Vorbereitungsbehälter mittels einer Pumpe kontinuierlich entnommen, genügend auf-60 geheizt und über eine fein regulierbare Drossel via Leitung 33 und Stutzen 32 dem Behandlungsraum 12 aufgegeben, resp. in den ersten Ringraum 121 eingespritzt wird. Da zufolge der oftmaligen Anwesenheit von Leichtsiedern der Stoffstrom im Bereich des Stutzens 32 oft zweiphasig (Gas/ 65 Flüssig und evtl. Fest) anfällt, wird die charakteristische Schallgeschwindigkeit schon bei relativ tiefen Geschwindigkeiten von ca. 20 bis 60 m/sec erreicht. Die unmittelbar anschliessende Freistrahl-Expansion ( = Flashen) in den unter
643 149
Vakuum gelegten ersten Ringraum 121 hinein führt zu spontaner Expansion der dispergierten Gasphase und fördert hierdurch die Verdampfung der flüssigen Phase. Die Gasphase tritt praktisch direkt als Gleichstrom-Brüden 91 aus dem ersten Ringraum 121 (nach unten) aus. Beim Erreichen des vorgenannten eingangsseitigen Betriebszustandes ist der Apparat 10, 10' bezüglich der Speisemengenleistung selbstregulierend.
Dank dieser Schaltungsart und den dadurch unvorhergesehen genutzten, überraschenden Effekten kann der Behandlungsraum 12 resp. der ganze Dünnschicht-Behandlungsap-parat 10,10' wesentlich kleiner als bis anhin gebaut werden.
Die Erfindung gestattet nun erstmalig, pumpfähige Ausgangsstoffe, die nach dem thermischen Behandeln eine relativ hohe Viskosität oder/und eine relativ hohe Konzentration oder/und die beim thermischen Behandeln ein relativ hohes Eindampf-Verhältnis aufweisen, in ein und demselben Raum 12 hineinzuflashen. die Stoffe darin 12 einer oder mehreren thermischen (Vakuum-)Dünnschichtbehandlun-gen zu unterziehen, diese darin 12 zu speichern und sie unter s überatmosphärischem Druck abzugeben. Durch diese räumliche und zeitliche Konzentration der Vorgänge fallen ganze, bisher notwendige Anlageteile samt Verbindungsleitungen weg. Bei gleicher Endqualität kann nun durch die Erfindung zu wesentlich kleineren (Investitions- und Betriebs-)Kosten io produziert werden als bis anhin. Ferner wird der Betrieb und die Wartung einer solchen Anlage vereinfacht.
Der durch die Erfindung erzielte Zuwachs an Anwendungsbreite beim thermischen Behandeln von Stoffen hoher Endviskosität in «dünner Schicht» war nicht voraussehbar 15 und ist in der gesamten Auswirkung schon heute beachtlich.
s
2 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zum kontinuierlichen thennischen Behandeln von pumpfähigen Stoffen in dünner Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der entstehenden Brüden im Gleichstrom und gleichzeitig ein anderer Teil der entstehenden Brüden im Gegenstrom zu den in dünner Schicht ausgebreiteten Stoffen geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der im Gleichstrom geführten Brüden veränderbar ist.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffe beim Eintritt in den Dünnschicht-Behandlungsraum (12) spontan verdampft werden.
4. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit einem achssymmetrischen Gehäuse und darin enthaltenen angetriebenen Rotor (26), der mindestens teilweise mit wenigstens einem dem mechanischen Bilden und Beherrschen der dünnen Stoffschicht (18) dienenden, angenähert radial vom Rotor (26) abstehenden Organ (28) ausgerüstet ist, wobei das Gehäuse einen Behandlungsraum (12) und einen Brüden-Sammelraum (14), den Eintrittsstutzen (32) für den im Behandlungsraum (12) zu behandelnden Stoff, einen stromabwärts des Eintrittsstutzens angeordneten Austrittsstutzen (34) zum Wegführen des Bodenproduktes oder Konzentrates aus dem Behandlungsraum (12) heraus und einen im Brüden-Sammelraum (14) befindlichen Austrittsstutzen (21) zum Wegführen der Brüden aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Behandlungsraum (12) und Brüden-Sammelraum (14) wenigstens eine Trennwand (80, 80') und wenigstens ein diese durchsetzender Brüdenkanal (40,40', 405 bis 410) angeordnet ist, welcher in den Behandlungsraum (12) eintaucht, wobei die Trennwand und der Brüdenkanal am Rotor (26) befestigt sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass an oder in den Brüden-Eintrittsöffnungen in den Brüdenkanal und/oder in diesem selbst tropfenabscheidende Elemente angeordnet sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der/die Brüdenkanal (-kanäle) koaxial oder/und exzentrisch zum Rotor angeordnet ist/sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Eintauchtiefe des Brüdenkanales in den Behandlungsraum zerstörungsfrei veränderbar ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass im Ringspalt zwischen der Trennwand (80,80') und der inneren Oberfläche der Gehäusewand wenigstens ein Fluid-Dichtorgan (36) angeordnet ist.
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