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Gebiet der
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet des chemischen Verdampfens
und des chemischen Aufdampfens. Genauer betrifft sie eine Vorrichtung zum
Flash-Verdampfen
eines Reagenz innerhalb einer Verdampfungskammer, die hiermit als "Flash-Verdampfer" bekannt sein soll.
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Hintergrund
der Erfindung
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Beim
chemischen Aufdampfen (CVD – chemical
vapor deposition) und ähnlichen
Prozessen ist es vorteilhaft, den das Vorreagenz in Dampfform in eine
geeignete Reaktionskammer einzubringen. Dieses wird innerhalb einer
unabhängigen,
aber angrenzenden Verdampfungskammer verdampft und mittels geeigneter
Mittel in seiner Gesamtheit in die Reaktionskammer übertragen.
Innerhalb der Reaktionskammer werden diese Dämpfe dazu gebracht, weiter mit
erhitzten oder ionisierten Chemikalienarten zu reagieren und Oberflächen mit
einer dünnen
Schicht (Dünnfilm)
von aus diesen Reaktionen gewonnenem Material zu beziehen oder zu
umhüllen.
Diese Dünnfilme
werden abhängig
von der Eigenschaft des aufgebrachten Materials in der Optik (d.
h. Entspiegelungsbeschichtungen), in der Elektronik (d. h. Datenspeichermedien),
in der Elektrooptik (d. h. Infrarotdetektoren), Mechanik (verschleißfeste Beschichtungen),
Elektromechanik (piezo-elektrische und piezo-resistente Beschichtungen)
und in anderen allgemeinen Materialforschungs- und Entwicklungsbereichen
angewendet. Besondere Beispiele für in Dünnfilmform durch chemisches
Aufdampfen aufgebrachte Materialien sind ferroelektrische Materialien (Bleizirkonat,
Barium-Strontium-Titanat),
hochtemperatur-supraleitende Materialien (Itrium-Barium-Kupferoxid), Dielektrika
(Diamant, Siliziumdioxid) und elektrische Leiter (Kupfer, Aluminium).
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Zu
den Verfahren zum Erhalten eines Zwischenstoffs in Dampfform gehört die Sublimierung
eines festen Zwischenstoffmaterials. In vielen Fällen ist jedoch die Sublimierungstemperatur
sehr nahe an der Abbautemperatur für dieses Material, mit der
daraus folgenden Bildung von Nebenprodukten in fester Form, die
sich als Film mit anderer Struktur und Verhalten als ursprünglich beabsichtigt
niederschlagen.
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In
anderen Fällen,
in denen der Zwischenstoff in einer flüssigen Form vorliegt, werden
die Dämpfe
durch Sieden des Fluids und/oder Hindurchführen eines Gases erzeugt, um
die Dämpfe
hinunter zum Reaktor zu transportieren. Wiederum entstehen allzu
oft Schwierigkeiten mit der anhaltenden Beanspruchung durch Siedetemperaturen,
die nahe an der Abbautemperatur liegen können. Die Abscheidungsraten
sind ebenfalls begrenzt durch die Dampfträgerkapazität des Trägergases.
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Ein
Flash-Verdampfer, der eine erhöhte
Temperaturstabilität
und bessere Steuerung bietet, ist weniger anfällig für Betriebsausfälle und
sorgt für eine
größere Beständigkeit
der Ergebnisse als bekannte Verdampfer. Ein derartiger Verdampfer,
der zudem einen größeren Bereich
an Verdampfungsraten liefert (und dadurch die Filmabscheidungsrate
erhöht),
leicht zu warten und, falls notwendig, preiswert zu reparieren ist,
liefert zusätzliche
Vorteile. Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, solch
einen verbesserten Verdampfer bereitzustellen.
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Das
US-Patent Nr. 5,204,314 von Kirlin (1993) liefert ein Verfahren
zum Verdampfen eines Reagenz für
chemische Aufdampf-(CVD-)Reaktoren. Kirlin stellt eine mit kleinen Öffnungen
versehene Verdampfungsstruktur vor, die für die offenbarten speziellen
Verbindungen nutzbar, jedoch nicht direkt vergleichbar mit der vorliegenden
Erfindung ist. Das Verfahren von Kirlin beschreibt keine Vorrichtung (oder
ein Verfahren), die (das) die Vorteile der vorliegenden Erfindung
bietet, wie im folgenden beschrieben.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Eine
zum Flash-Verdampfen geeignete Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung
umfasst eine vakuumdichte Verdampfungskammer, eine Verdampfungshaube,
Zuführungsleitung(en)
und Düse(n),
um ein Reagenz in die Verdampfungshaube einzubringen. Weiterhin
werden vorzugsweise Zuführungsleitungen
für die
Zufuhr einen geheizten Trägergases
in die Verdampfungskammer und eine Zuführungsleitung bereitgestellt,
um die erzeugten Dämpfe
kontrolliert aus der Verdampfungskammer in eine Reaktionskammer überzuführen.
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Die
obigen Bestandteile sind geeignet, für eine Temperaturregelung und
die Stabilität
des Verdampfungsprozesses zu sorgen. Deshalb ist die Verdampfungshaube
aus gut wärmeleitendem
Material hergestellt und von ausreichender Masse, um während der
Verdampfung für
eine stabile Temperatur zu sorgen. Die Haube umfasst ebenfalls eine
Heizvorrichtung und zwei Temperatursensoren, einen in der Masse
der Haube und einen auf der äußeren Oberfläche der
Haube, so dass die Haube gleichmäßig auf einer
gewünschten
Temperatur gehalten werden kann. Die Haube kann aus jedem Material
sein, das diese thermischen Eigenschaften aufweist und auch chemisch
inert bezüglich
der Reagenzien und Gasdämpfe
ist, die in einem speziellen Verdampfungsprozess verwendet werden;
einige Metalle und Metalllegierungen liefern gute Ergebnisse. Andere
Haubenanordnungen für
verschiedene Flash-Verdampfungssituationen sind ebenfalls vorgesehen,
z. B. für mehr
als einen Zwischenstoff, jeder bei einer unterschiedlichen Verdampfungstemperatur.
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Das
zu verdampfende Reagenz kann in die Verdampfungshaube in unterschiedlichen
Formen eingebracht werden, je nach den gewünschten spezifischen Verdampfungsraten.
Bei der Verwendung von entweder einem Satz von Tropfglasähnlichen Düsen oder
Düsen mit
zahlreichen Öffnungen
für die Haube(n)
kann/können
der/die flüssige(n)
Zwischenstoff(e) als Tropfen, als kontinuierlicher Strahl oder als
Schwall geliefert werden, oder als eine beliebige Kombination davon.
Des weiteren kann der Abstand zwischen einer Düse und der Haube variiert werden, wodurch
ermöglicht
wird, dass eine gewünschter Grad
an Aufheizung oder Abkühlung
des Reagenz zwischen seiner Abgabe aus der Düse und dem Kontakt mit der
Haube stattfindet.
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Das
Trägergas
wird vorzugsweise über
mindestens zwei Rohre geliefert, wobei die Rohre gegeneinander und
gegenüber
der Mitte der Verdampfungskammer versetzt sind, so dass das Trägergas innerhalb
der Kammer ein Wirbelströmungsmuster erzeugt.
Das Trägergas
wird auf eine Temperatur vorgeheizt, die mit der Verdampfung eines
speziellen Reagenz korreliert, bevor es in die Kammer eingeführt wird.
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Das
Reagenz wird auf der Oberfläche
der Haube verdampft, um einen Dampf zu bilden, der aus der Verdampfungskammer über ein
geeignetes Verdampfungsabführrohr
abgeführt
wird. Obwohl es für die
Anwendung dieser Erfindung nicht notwendig ist, wird der Dampf im
allgemeinen in eine Reaktionskammer geleitet. Das Verdampfungsabführrohr ist aus
einem Material hergestellt, das chemisch inert gegenüber dem
Dampf ist, und ist thermisch isoliert, um eine Gleichgewichtstemperatur
mit dem Dampf beizubehalten.
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Wie
in der folgenden detaillierten Beschreibung dargestellt, verdampft
eine bevorzugte Ausführungsform
der Vorrichtung im wesentlichen das gesamte in eine Verdampfungshaube
eingebrachte Reagenz. Sollte jedoch ein Reagenz nicht vollständig verdampfen
und dadurch eine Restmenge in der Kammer verbleiben, ist die Vorrichtung
ausreichend robust, so dass sie in Betrieb bleibt und eine eingestellte
Verdampfungsrate aufrecht erhält.
Die Vorrichtung kann ebenfalls zur einfacheren Reinigung leicht auseinandergenommen
und wieder zusammengesetzt werden. Diese einfache Zerlegung ermöglicht eine
einfache Beobachtung des Verdampfungsfortschritts eines Reagenz
ohne Unterbrechung.
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Es
wird daher begrüßt werden,
dass eine Vielzahl von Reagenzien, oft "Cocktails" genannt, unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
und Verfahrens verdampft werden können. Diese Vielseitigkeit
sowie die Robustheit und einfache Reinigung machen die vorliegende
Erfindung insbesondere geeignet für die Verwendung in Forschung und
Entwicklung, wo zahlreiche Cocktails verdampft und beobachtet werden.
Die vorliegende Erfindung kann ebenfalls für viele Fertigungsprotokolle
und für andere
Zwecke nützlich
sein, die Dampferzeugung erfordern.
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Kurze Beschreibung der
Figuren
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1 ist
eine Seitenansicht einer Verdampfungskammer gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung, wobei das Innere in Phantomlinien dargestellt
ist.
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1A ist
eine ebene Querschnittsansicht entlang der Linie 1A-1A und von oben
in Richtung der Grundplatte der Verdampfungskammer gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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1B ist
eine ebene Querschnittsansicht entlang der Linie 1B-1B und von unten
in Richtung des Oberteils der Verdampfungskammer gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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2 ist
eine seitliche Querschnittsansicht eines oberen Flansches, der oben
auf der Verdampfungskammer sitzt und gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ein Reagenz in sie einführt.
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3 ist
eine seitliche Querschnittsansicht einer Verdampfungshaube gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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4 und 4A stellen
seitliche Querschnittsansichten von verschiedenen Ausführungsformen
der Düsen
dar, um ein Reagenz in die Verdampfungskammer einzuführen.
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5 zeigt
eine schematische Perspektivansicht einer Ausführungsform der Erfindung mit
einer Vielzahl von Verdampfungshauben.
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Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung liefert einen Verdampfer zur Verwendung beim
chemischen Aufdampfen (CVD) und verwandten Vorgängen. Ein zur Verdampfung bestimmtes
Reagenz wird in eine Verdampfungskammer eingeführt und dort innen auf einer
Oberfläche
verdampft. Der sich ergebende Dampf wird aus der Kammer in eine
Reaktionskammer oder ähnliches
transportiert, wo er in einem chemischen Aufdampfprozess abgeschieden
oder anderweitig verwendet wird. Der Verdampfer der vorliegenden
Erfindung bildet einen "Flash-Verdampfer" dadurch, dass ein
nichtflüchtiges
Reagenz hinreichend schnell verdampft werden kann, so dass die Stöchiometrie
des gebildeten Dampfs sich nach dem Beginn der Verdampfung nicht
wesentlich verändert. "Nichtflüchtiges
Reagenz" bezieht
sich hier auf eine Substanz, die bei Standardtemperatur und -druck
einen hohen Dampfdruck aufweist, aber bei erhöhten Temperaturen verdampft
werden kann.
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Unter
Bezugnahme auf 1 umfasst die vorliegende Erfindung
ein vorzugsweise zylinderförmiges
Verdampfungskammergehäuse 10,
das im Inneren eine Verdampfungskammer 12 umschließt. Etliche
Kriterien werden bewertet, um ein Material für das Gehäuse 10 auszuwählen. Zunächst ist
die Verdampfungskammer aus einem Material hergestellt, das als inert
für den
bei dieser Kammer verwendeten Verdampfungsprozess ausgewählt ist.
Einleuchtender Weise muss das Material unter Berücksichtigung des beabsichtigten
speziellen Prozesses ausgewählt werden,
wobei es zum Können
des Fachmanns gehört,
ein nicht-reaktives
Material auszuwählen,
sobald eine spezielle Reaktion in Betracht gezogen wird. Da die
vorliegende Erfindung einen Verdampfer liefert, der potentiell für eine Vielzahl
von Reagenzien verwendbar ist, dürfte
es nicht möglich
sein, ein für alle
Reaktionen angemessenes Material des Gehäuses 10 auszuwählen. Eine
zweites Kriterium ist, dass das Gehäuse 10 aus einem guten
thermischen Leiter bestehen soll. Das Gehäuse 10 wird vorzugsweise von
einer umlaufenden Heizvorrichtung 11 (schematisch dargestellt)
auf eine gleichmäßige, für einen
bestimmten Verdampfungsprozess geeignete Temperatur geheizt. Eine
gleichförmige,
stabile Temperatur wird, überwacht
vom Sensor 9, an der Verdampfungskammerwand aufrechterhalten,
die kompatibel mit dem bestimmten, in Ausführung befindlichen Verdampfungsprozess
ist, so dass eine Kondensation vermieden wird. Gute thermische Leiter,
wie hier verwendet, umfassen Edelstahl, Kupfer, Silber, Gold, Platin
und andere Materialien, die für
einen große
Anzahl von Reagenzien geeignet sind, und zusammen mit anderen Materialien
für gute
Ergebnisse sorgen können.
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In
der Verdampfungskammer 12 ist eine Verdampfungshaube 40 angeordnet.
Die Verdampfungshaube weist eine äußere Haubenoberfläche 44E auf,
auf der ein Reagenz aufgebracht und Flash-verdampft wird. Eine allgemeine
Haubenform sorgt dadurch für
gute Verdampfungseigenschaften, dass sie ermöglicht, dass das Reagenz sich
schnell über
die Haubenfläche
verteilt und dadurch gleichmäßig erhitzt
und verdampft wird. Andere Flächen, wie
z. B. eine flache Oberfläche,
können
jedoch ebenfalls für
zufriedenstellende Ergebnisse sorgen und sind von der vorliegenden
Erfindung umfasst.
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Für die Haubenoberfläche 44E gelten
die gleichen Materialauswahlkriterien wie für das Gehäuse 10: die Haubenoberfläche 44E muss
aus nicht reaktivem und gut wärmeleitendem
Material sein, d. h. Edelstahl. Darüber hinaus muss die Haube 40 eine hinreichende
thermische Masse (direkt bezogen auf ihre Größe) aufweisen, so dass sie
ihre Temperatur hält,
nachdem sie einem Reagenz ausgesetzt wurde.
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Die
Haube 40 bildet eine Einheit mit einer Grundplatte 15 (Bodenflansch).
Die Grundplatte 15 ist vorzugsweise abnehmbar auf der gehäuseeigenen
Grundplatte 14 aufsetzbar. Wie im Hinblick auf 1 ersichtlich,
schließt
die Grundplatte 14 mit dem Gehäuse 10 derart ab,
dass eine Gesamteinheit entsteht. Die Grundplatte 15 ist
vorzugsweise kreisförmig
und weist einen Durchmesser auf, der etwas größer als der des Gehäuses 10,
jedoch gleich dem der Haube 40 ist, was zur Stützung und
körperlichen
Stabilität
der Gesamteinheit beiträgt.
Es ist einleuchtend, dass die Grundplatte 14 auch eine
nicht kreisförmige Form
annehmen könnte
und dennoch zufriedenstellend funktionieren würde. Es ist einleuchtend, dass
in einer anderen Abwandlung der Haubenanordnung die Haube mit einer
geregelten Rotationsgeschwindigkeit mittels externen Rotationsvorrichtungen
des Standes der Technik rotieren kann.
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Die
Grundplatte 15 muss dichtend mit der anderen Grundplatte 14 abschließen, um
einen im wesentlichen vakuumdichten Abschluss zu bilden. Diese Bedingung
des vakuumdichten Abschlusses kann dadurch erfüllt werden, dass diese Grundplatten
aus handelsüblichen "Conflat-Flanschen" gebildet werden,
die einen metallenen Dichtungsring zwischen zwei Messerkanten aufweisen.
Durch Festziehen eines Satzes von äußeren Schrauben beißen sich
die gegenüberliegenden
Messerkanten in den metallenen Dichtungsring und bilden einen wirksamen
vakuumdichten Abschluss, der gleichzeitig leicht zusammen- und auseinanderzubauen
ist.
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Unter
Bezugnahme auf 3 wird die Haubenoberfläche 44E vorzugsweise
durch eine Heizvorrichtung 46 geheizt, die in einer gegossenen
Metalllegierung 47 innerhalb der Haube 40 beinhaltet
ist. Eine vorteilhafte Heizvorrichtung 46 ist ein gewundener
Heizwiderstand in einer spiralförmigen
Anordnung innerhalb der Metalllegierung 47 auf der inneren
Haubenoberfläche 44I,
so dass die Haube gleichmäßig erhitzt
wird. Dies wird zusätzlich
dadurch erreicht, dass die Heizspirale in einem sinnvollen Abstand
von der Haubenoberfläche 44I gehalten
wird, so dass sich dazwischen eine beträchtliche Schicht der gegossenen
Metalllegierung befindet. Die gegossene Metalllegierung hat vorzugsweise
eine Wärmeleitfähigkeit
von ungefähr
4 W cm–1K–1,
wie sie von Aluminiumlegierungen erzielt wird. Diese Anordnung der
Haube 40, der Heizvorrichtung und der Metalllegierung 47 wird
entsprechend den Maximaltemperaturanforderungen für den Verdampfungsprozess
ausgewählt.
Ein Heizwiderstand erlaubt eine präzise Steuerung der Temperatur
der Haubenoberfläche 44, obwohl
andere Heizvorrichtungen statt dessen verwendet werden können. Der
Heizwiderstand weist einen Verbinder 48 auf, der zur Stromversorgung
des Heizwiderstandes an eine elektrische Stromquelle angeschlossen
ist. Die Temperatur der Haubenoberfläche 44 wird für einen
bestimmten Verdampfungsvorgang eingestellt, was aus dem Stand der
Technik bekannt ist.
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Die
Temperatur der Haubeninnenoberfläche 44I wird
durch einen Temperatursensor 52 überwacht, der innerhalb der
Haube 40 angeordnet ist und in engem Kontakt mit deren
innerer Oberfläche 44I steht.
Dies ermöglicht
es, dass der Sensor vollständig
ein thermisches Gleichgewicht mit der inneren Oberfläche der
Haube erreicht und dadurch deren Temperatur korrekt anzeigt. Der
Sensor 52 ist an Mitteln 50 befestigt, um die
Temperatur der Haubeninnenoberfläche
auf ein Bedieninstrument außerhalb
der Verdampfungskammer 12 zu übertragen, wie z. B. einen
Temperaturregler. Die Haubenaußenoberfläche weist
vorzugsweise eine Einkerbung 53 auf, die einen externen
Temperatursensor aufnimmt und zumindest teilweise umschließt. Dies
erlaubt es, dass der externe Temperatursensor vollständig ein thermisches
Gleichgewicht mit der Haubenaußenoberfläche erreicht
und dadurch korrekt deren Temperatur anzeigt. Beide Temperaturen
der Haubenaußen-
und Innenoberfläche 44E und 44I werden
verwendet, um die Leistung der Heizvorrichtung 46 zu steuern,
um die Prozessanforderungen zu erfüllen.
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Unter
Bezugnahme auf 2 wird das Reagenz in die Verdampfungskammer 12 durch
einen Einlass 64 eingeführt,
der innerhalb eines Abschlussflansches 60 ausgebildet ist.
Der Abschlussflansch 16 (1) bildet
den oberen Bestandteil der Verdampfungskammer 12 und kommt
dichtend mit dem Abschlussflansch 60 in Eingriff, um die
gesamte Verdampfungskammer zu vervollständigen. Beide Abschlussflansche 16 und 60 weisen
dieselbe Konstruktion wie die Bodenabschlussflansche 14 und 15 auf
und sorgen ebenfalls für
eine vakuumdichte Abschlussumgebung der Verdampfungskammer 12.
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Der
Fluideinlassverbinder 66 nimmt eine Zuführungsleitung (nicht dargestellt)
zum Einleiten des Reagenz auf, das Flash-verdampft werden soll.
Das Reagenz kann mittels einer Fluidpumpe durch die Zuführungsleitung
angetrieben werden, die jeweils handelsüblich verfügbar sind. Der Einlassverbinder 66 kann
mit einem Gewinde versehen sein, um eine mit einem entsprechenden
Gewinde versehene Zuführungsleitung
aufzunehmen, oder es werden andere Verbindungssysteme verwendet.
Ein Einlass 64 erlaubt den Einfluss eines Fluids in und
durch den Flansch 60 zu einem Fluidauslass 70,
der an der Unterseite des Flansches 60 ausgebildet ist.
Der Fluidauslass 70 verlässt die Unterseite des Flansches 60 bei
einem Düsenträger 72.
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Der
Düsenträger 72 trägt eine
Düse 80, durch
die ein Reagenz fließt
(s. 4). Nach dem Durchfluss durch die Düse 80 fällt das
Reagenz unterhalb der Düse
auf die Außenoberfläche 44E der Verdampfungshaube.
Es ist die Aufgabe der Düse, den
Reagenzfluss auf eine gewünschte
Geschwindigkeit zu regeln. Die Düse 80 weist
eine Spitze 82 auf, die einen tropfenweisen oder im wesentlichen kontinuierlichen
Durchfluss durch die Spitze und dadurch auf die Haubenoberfläche 44E ermöglicht.
Die Spitze 82 ist im wesentlichen eine Fortsetzung des Einlasses 64,
so dass das Reagenz durch die Spitze 82 mit derselben Geschwindigkeit
fließt,
mit der es in den Einlass 64 eintritt. Unter der Annahme,
dass das Reagenz kontinuierlich durch die Zuführungsleitung fließt, wird
ein kontinuierlicher Fluss die Düsenspitze 82 verlassen.
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Die
Düse 80 kann
dazu verwendet werden, das Reagenz als eine Reihe von Tropfen abzugeben, indem
der Fluss durch die Zuführungsleitung
gepulst wird. Es kann wünschenswert
sein, das Reagenz auf die Haubenoberfläche 44E als Reihe
von Tropfen einzubringen, so dass jeder Tropfen verdampft wird, bevor
der nächste
Tropfen in Kontakt mit der Haubenoberfläche 44E kommt.
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Dies
stellt sicher, dass die Haube 40 nicht mit dem Reagenz übersättigt wird,
das sich dann auf der Haube schneller sammeln könnte, als die Haube das Fluid
verdampfen kann. Ob dies eintritt, hängt vom Reagenz und der kontinuierlichen
Flussgeschwindigkeit sowie von der thermischen Erholung der Haube ab.
Es ist vorteilhaft, in der Lage zu sein, das Reagenz je nach Anwendung
entweder als Tropfen oder als kontinuierlichen Fluss zuzuführen.
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Der
Fluss durch die Düse 80 kann
so konditioniert sein, dass ein Tropfenfluss ohne Pulsieren des
Reagenzflusses durch die Zuführungsleitung
bereitgestellt wird. Dies wird durch Reduzieren der Pumpwirkung
der dieser speziellen Leitung zugeordneten Fluidpumpe erzielt, so
dass der niedrige Durchfluss des Fluids durch die Düse 80 eine
Ansammlung an der Spitze 82 zulässt und schließlich ein
Tropfen auf die Haubenoberfläche 44E fällt. Die optimale
Tropfrate hängt
von der Verdampfungsrate des Fluids während der Tropfenbildung ab,
und ist derart, dass sie die Bildung von Festkörpern innerhalb des Tropfens
nicht zulässt
und die thermische Erholung der Haubenoberfläche 44E erlaubt, wie
es bei Flüssigkeitsspritzdüsen bekannt
ist.
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Eine
weitere alternative Düse 90 ist
in 4A abgebildet. Die Düse 90 sorgt für einen
Duscheffekt, um eine Vielzahl von Fluidstrahlen auf die Haubenoberfläche 44E zu
lenken. Eine Düsenspitze 92 ist
eine in erster Linie feste Oberfläche, die im unteren Bereich
der Düse 90 angeordnet
ist. Eine Vielzahl von Löchern 94 sind
innerhalb der Spitze 92 ausgebildet und sorgen für den Duscheffekt.
Wenn das Fluid in die Düse 90 geleitet
wird, stößt das Fluid auf
die Spitze 92 und wirbelt in der Spitze herum, bevor sie
durch eines aus der Vielzahl von Löchern 94 fließt. Verwirbelungen
im Fluss führen
dazu, dass das Reagenz durch die Löcher mehr oder weniger zufällig fließt, so dass
ein Duscheffekt erzeugt wird. Der Duschdurchfluss kann dadurch vorteilhaft
zum Verdampfen einer relativ großen Reagenzmenge sein, dass
er das Reagenz schneller anliefert als ein kontinuierlicher Fluss
durch eine einzige Spitzenöffnung und
dennoch eine thermische Erholung der Haubenoberfläche 44E ermöglicht.
Dies erhöht
die Verdampfungskapazität
der Haube und reduziert lokale Hitzeschwankungen, die in der Haube 40 vorkommen
können.
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Ein
weiteres Merkmal der Düse
der vorliegenden Erfindung ist unabhängig von der Ausführungsform,
dass der Abstand zwischen der Düse
und der Haube 40 variiert werden kann. Dieses Merkmal kann
auf unterschiedliche Weisen erreicht werden. Ein in Verbindung mit
der Düse 80 beschriebenes Verfahren
ist es, die Düsenspitze 82 einfach
zu verlängern.
Durch Anordnen einer längeren
oder kürzeren
Düsenspitze
kann der Benutzer den Abstand verändern, den das Reagenz von
der Düsenspitze 82 zur
Haube 40 zurücklegt.
Ein Verändern
dieses Abstands ist sinnvoll, denn es kann wünschenswert sein, einen relativ
großen
Abstand zu schaffen, um ein Erwärmen
des Reagenz in der Verdampfungskammer 12 vor dem Auftreffen
auf die Haubenoberfläche 44E zu
ermöglichen.
Je nach Reagenz kann es jedoch wünschenswert
sein, den Abstand zu begrenzen, um sicherzustellen, dass das Reagenz
sich nicht teilweise abbaut, bevor es auf die Haube 40 auftrifft.
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Ein
weiteres Merkmal, das vorzugsweise von allen Düsen der vorliegenden Erfindung
verwirklicht wird, ist, dass die Düse eine hinreichende Wanddicke aufweist,
um darüber
einen thermischen Gradienten entwickeln zu lassen. Dies hat die
Wirkung, dass eine vorzeitige Verdampfung oder ein Abbau des Reagenz
verhindert wird, und erlaubt gleichzeitig, dass sich das Reagenz
genug erwärmt,
um die Energieanforderungen zu reduzieren, um die Haubenoberfläche 44E auf
der erforderlichen Temperatur zu halten, und kann für eine effizientere
und vollständige
Verdampfung sorgen. Die Düse
sollte aus einem Material konstruiert sein, das wie viele der oben
beschriebenen Metalle nicht reaktiv mit dem Reagenz ist.
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Eine
weitere Düsenausführungsform
ist eine Zerstäubungsdüse, die
das Reagenz auf die Haubenoberfläche 44E in
einer feinen Spray-artigen Weise abgibt. Ein solcher Zerstäuber erfordert
einfach den Ersatz der Düse 80 mit
einer bekannten Düse
mit Zerstäubungsspitze.
Ein feines Spray sorgt dadurch für ähnliche
Vorteile wie die Duschdüsenspitze 92, dass
das Spray das Reagenz auf einer größeren Oberfläche der
Haube 40 verteilt als ein einzelner Strahl, und dass dadurch
das Spray durch Reduzieren der lokalen Temperaturänderungen
der Haubenoberfläche 44E gleichmäßiger erhitzt
werden kann.
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Vorzugsweise
umfasst der Flansch 60 einen Temperatursensoreinlass 73,
der in gasförmiger
Verbindung mit der Kammer 12 steht. Der Einlass 73 kann
einfach ein Loch durch den Flansch 60 sein. Der Einlass
nimmt einen Temperatursensor (nicht dargestellt) auf, der die Temperatur
der äußeren Oberfläche der
Verdampfungshaube 40 an der Kerbe 53 misst. Es
werden Mittel bereitgestellt zum Anzeigen des Ausgangssignals des
Temperatursensors an einen Benutzer außerhalb der Kammer 12.
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Vorzugsweise
weist der Flansch 60 einen Temperatursensoreinlass 71 auf,
der in gasförmiger Verbindung
mit der Kammer 12 steht. Der Einlass 71 kann einfach
ein Loch durch den Flansch 60 sein. Der Einlass nimmt einen
Temperatursensor (nicht dargestellt) auf, der die Temperatur des
die Verdampfungskammer durch die Ausgangsöffnungen 32 verlassenden
Dampfes aufnimmt. Es werden Mittel zum Anzeigen des Ausgangssignals
des Temperatursensors an einen Benutzer außerhalb der Kammer 12 bereitgestellt.
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Die
vorliegende Erfindung weist Mittel zum Einführen eines Trägergases
in die Verdampfungskammer 12 auf. Vorzugsweise sorgen zwei
Trägergasrohre 22 und 26 für eine gasförmige Verbindung mit
der Verdampfungskammer 12. Die Rohre weisen vorzugsweise
Kopplungsvorrichtungen 24 und 28 zur Aufnahme
der Trägergaszuführungsleitungen
auf. Die Kopplungsvorrichtungen 24 und 28 sind
als mit einem Gewinde versehene Verbinder abgebildet; andere Verbinder
können
ebenfalls gute Ergebnisse erzielen unter der Voraussetzung, dass
sie dichtend mit den Trägergaszuführungsleitungen
ineinander greifen.
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Unter
Bezugnahme auf 1A sind die Trägergasrohre 22 und 26 versetzt
zu der Achse der Verdampfungskammer 12, und sind gegeneinander
versetzt. Somit führt
das in die Rohre eingeführte
Trägergas
zu einer tangentialen Wirbelströmung
um die Achse der Verdampfungskammer 12 herum. Die Trägergasrohre 22 und 26 treten
vorzugsweise durch den unteren Abschnitt der Seitenwand 10 (Gehäuse) in
die Verdampfungskammer 12 ein. Obwohl die genaue Anordnung
der Rohre 22 und 26 nicht entscheidend sein dürfte, sollten
die Rohre niedriger als die Haubenoberfläche 44E angeordnet
sein, die das zu verdampfende Reagenz empfängt (d. h. das obere Ende der
Haubenoberfläche 44E).
Es sollte klar sein, dass die Rohre 22 und 26 keine
wesentlichen Aspekte der Erfindung darstellen und dass die Flash-Verdampfung
in Abwesenheit eines Trä gergases
durchgeführt
werden kann; viele Verdampfungsprozesse erfordern oder profitieren
jedoch von einem Trägergas.
Wenn ein Trägergas
verwendet wird, wird das Trägergas
vorzugsweise auf eine zu dem Verdampfungsprozess passende Temperatur
vorgeheizt. Dies kann mit der Heizvorrichtung 11 erreicht
werden, bevor das Trägergas
in die Kammer 12 eingeführt
wird. Die Mittel, um dies zu erreichen, sind nicht Bestandteil dieser
Erfindung und sind dem Fachmann gut bekannt.
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Unter
Bezugnahme auf 1 und 1B wird
ein Dampfentfernungsrohr 30 bereitgestellt, um die von
der Verdampfungskammer 12 erzeugten Dämpfe zu entfernen. Vorzugsweise
ist das Rohr 30 relativ hoch an der Verdampfungskammerseitenwand 10 (Gehäuse) über dem
oberen Ende der Verdampfungshaube 40 angeordnet. Das Rohr 30 weist eine
Kopplungsvorrichtung 32 auf, um eine zu einer gewünschten
Reaktionskammer führende
Versorgungsleitung aufzunehmen, in der die erzeugten Dämpfe wie
gewünscht
verwendet werden. Ein zwischen der Verdampfungskammer 12 und
der gewünschten
Reaktionskammer angeordnetes Ventil 34 erlaubt die Steuerung
der Dampfflussrate in die Reaktionskammer. Typischerweise kann das
Ventil 34 geschlossen sein, bis die Verdampfung des Reagenz
beginnt. Zu diesem Zeitpunkt wird das Ventil 34 geöffnet, um
eine gewünschte
Dampfflussgeschwindigkeit zuzulassen. Die Dampftemperatur wird mit
einem Temperatursensor überwacht,
der wie oben beschrieben über
einen Sensoreinlass 71 oder 73 in die Verdampfungskammer 12 eingeführt wurde.
Zusätzlich
können
andere Arten von Dampfgasflussreglern verwendet werden, wie dem
Fachmann bekannt ist. Das Dampfentfernungsrohr und das Ventil 34 sind aus
einem Material, das nicht reaktiv mit dem erzeugten Dampf ist, wie
in Verbindung mit anderen Bestandteilen der vorliegenden Erfindung
beschrieben wurde.
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Unter
Bezugnahme auf 5 liefert eine weitere Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung eine Vielzahl von Verdampfungshauben
oder Oberflächen 140.
Die Ausführungsform
in 5 zeigt drei solche Verdampfungshauben 140,
es sollte jedoch bemerkt werden, dass statt dessen auch mehr oder weniger
verwendet werden können.
Die Verdampfungshauben 140 sind innerhalb einer Verdampfungskammer 112 angeordnet,
die von einer Seitenwand 110 gebildet wird. Jeder Verdampfungshaube wird
ein Reagenz durch einen Einlass 164 und zugehörige Düsen 172 getrennt
zugeführt, ähnlich zum oben
beschriebenen Einlass 64 und zur Düse 70.
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Die
einzelnen Hauben erlauben, dass unterschiedliche Reagenzien gleichzeitig
bei verschiedenen oder ähnlichen
Verdampfungstemperaturen verdampft werden, und ermöglichen
dadurch die Erzeugung von Dämpfen,
die Mischungen der einzelnen Reagenzien aufweisen. Dies wird dadurch
erreicht, dass jede Haube unabhängig
elektrisch mit einem individuell befestigten Temperatur- und Leistungsregelungssystem
verbunden ist. Zusätzlich
reduziert ein Spritzschutzelement 125 die Möglichkeit
der Überkreuz-Kontamination
von flüssigem
Zwischenstoff von einer Verdampfungshaube zur anderen bei unterschiedlichen
Verdampfungstemperaturen. Dies kann sowohl für Forschungszwecke als auch
für Fertigungsprotokolle
wünschenswert
sein.
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Nun
wird der Betrieb der Erfindung beschrieben. Ein Benutzer legt ein
Reagenz oder Reagenzien (oft mit Zwischenstoff bezeichnet) fest,
das/die der Benutzer zu verdampfen wünscht. Der Zwischenstoff kann
in jedem geeigneten Behälter
gespeichert sein. Eine Flüssigkeitsverbindung
zwischen einer Zuführungsleitung
und dem Fluideinlass 64 wird hergestellt, wobei die Zuführungsleitung
ausgewählt
wird, um sich mit dem Verbinder 66 zu verbinden. Das Fluid
wird durch die Zuführungsleitung
gepumpt und demnach durch den Einlass 64 und durch die
Düse 80,
aus der Düsenspitze 8 und
auf die Verdampfungshaubenoberfläche 44E.
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Vor
Zuführung
des Reagenz auf die Verdampfungshaubenoberfläche 44 wird die Haubenheizvorrichtung 46 in
Verbindung mit den Haubentemperatursensoren mit Strom versorgt,
bis die Haube 40 auf die gewünschte Temperatur für ein bestimmtes
Reagenz aufgeheizt ist, nämlich
die Temperatur, bei der das Reagenz verdampft. Die Kammerseitenwand 10 wird
nun auf eine der Verdampfungstemperatur des in Verwendung befindlichen
bestimmten Reagenz entsprechende Temperatur vorgeheizt. Dies wird
durch Aktivieren der umlaufenden Heizvorrichtung und durch Überwachen
der Kammertemperatur über
den Temperatursensor bei Punkt 71 durchgeführt, bis
die gewünschte
Temperatur erreicht ist. Die Temperatur ist derart gewählt, dass
sich auf den Kammerseitenwänden
kein Niederschlag bildet.
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Wenn
ein Trägergas
verwendet wird, wird das Trägergas
durch die Trägergasrohre 24 und 26 mit
einer gegebenen, für
den Prozess bestimmten Durchflussgeschwindigkeit angeliefert, um
eine Trägergaswirbelströmung in
der Kammer 12 zu bilden. Das Trägergas wird vorzugsweise unter
Verwendung von außerhalb
der Kammer 12 befindlichen Mitteln beheizt. Dies kann durch
die Verwendung einer Inline-Gasheizvorrichtung erreicht werden,
wie sie auf dem Markt kommerziell erhältlich sind.
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Die
Temperatur des Gehäuses 10 und
der Haube 40 wird daher in geeigneter Weise erhöht, bevor
das Reagenz auf die Haube 40 aufgebracht wird. Das Reagenz
fließt
auf die Haubenoberfläche 44E und
wird unmittelbar danach verdampft. Der erzeugte Dampf füllt die
Kammer 12 und wird durch das Dampfentfernungsrohr 30 abgeleitet.
Im allgemeinen steht das Dampfentfernungsrohr 30 über ein
Steuerventil 34 in gasförmiger
Verbindung mit einer Reaktionskammer und daher wird der Dampf mit
einer bestimmten Flussgeschwindigkeit in die Reaktionskammer eingebracht.
Bei der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung einer solchen
Reaktionskammer jedoch nicht zwingend erforderlich. Das Steuerventil 34 ist
vorzugsweise geschlossen, bis das Reagenz erstmals auf die Haubenoberfläche 44E trifft
und wird danach zu einer Stellung geöffnet, bei der Gasdampf mit
einer gewünschten
Flussgeschwindigkeit eingeleitet wird.
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Die
Verdampfung kann kontinuierlich durchgeführt werden durch kontinuierliches
Zuführen
eines Reagenz durch die Düse 82 und
Aufrechterhalten der Temperaturen des Gehäuses 10 und der Haube 40.
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Der
Betrieb einer alternativen Düse 90 oder eines
Zerstäubungssprayers
ist im wesentlichen ebenso wie oben beschrieben. Das Reagenz wird durch
die Düse 90 oder
den Zerstäuber
angeliefert und wird auf die Haubenoberfläche 44E aufgebracht. Es
werden dieselben Betriebsbedingungen wie oben beschrieben verwendet. Ähnliches
gilt für
die Ausführungsform
mit mehreren Verdampfungshauben 140, die in Verbindung
mit 5 beschrieben wurde. Das Reagenz wird an jede
Haube 140 über
einen zugehörigen
Einlass 164 geliefert und die einzelnen Reagenzien werden
gleichzeitig verdampft.
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Die
Erfindung ist derart gestaltet, dass sie auf kontinuierliche und
robuste Weise betrieben werden kann. Es kann jedoch von Zeit zu
Zeit notwendig sein, die Kammer 12 und die darin verwendeten
Teile zu reinigen. Dies kann durch Entfernen des oberen Flansches 60 und
des unteren Flansches 15 von den entsprechenden passenden
Flanschen 16 bzw. 14 des Gehäuses 10 erreicht werden,
wodurch die Kammer 12 freigelegt wird. Das Kammerinnere
kann danach gereinigt und die oberen und unteren Flansche 60 und 15 ersetzt
werden, so dass die Kammer 12 wieder für eine Verdampfung vorbereitet
ist.
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Die
Verdampfungshaube 40 und die Düsenanordnung wie auch die anderen
beschriebenen Bestandteile können
auch eine gelegentliche Reinigung erfordern. Die Haube 40 und
die Düse 80 können durch
Entfernen der Haubengrundplatte und des unteren Flansches 15 und
des oberen Flansches 60 vom Gehäuse 10 wie oben beschrieben
gereinigt werden.