JP2001507757A - フラッシュ気化器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 試薬をフラッシュ気化させる装置および方法である。気化チャンバ（１２）がドーム（４０）を収容し、ドーム上で気化が行われる。ドーム（４０）は固体であり、高い熱伝導性および熱的容量からなり、特定の試薬を気化させるのに十分な温度にまで加熱され得る。試薬は、外部ソースからドーム（４０）へとノズル（８０）を介して供給され、連続するストリームとして、シャワーとして、および不連続の液滴として供給され得る。キャリヤガスが気化チャンバ（１２）内に導入され、気化チャンバ内部に渦流を生成する。気化後、ガス蒸気は調整バルブ（３４）を介して気化チャンバ（１２）から反応チャンバへと除去され得る。本発明の別の実施形態は、試薬を個別に受け取る、ならびに異なる成分からなる試薬を受け取り得る複数の気化ドーム（４０）を含む。

Description

【発明の詳細な説明】 フラッシュ気化器 発明の分野 本発明は化学気化の分野および化学気相成長法に関する。より詳細には、「フ ラッシュ気化器」として公知の、気化チャンバ内で試薬のフラッシュ気化を行う 装置に関する。発明の背景 化学気相成長（ＣＶＤ）および同様のプロセスにおいて、前駆体試薬を蒸気の 状態で適切な反応チャンバ内に配送するのが有利である。前駆体は独立している が隣接した気化チャンバ内で気化され、適切な手段によって反応チャンバ内へと 一体的に転送される。反応チャンバ内部で、これらの蒸気は加熱されたまたはイ オン化された化学種と更に反応し、そして、これらの反応から得られた材料の薄 い層（薄膜）を表面に堆積させるか、または表面をコートする。これらの薄膜は 、堆積された材料の性質に基づいて、光学的（つまり反射防止コーティング）、 電子的（つまりデータ格納媒体）、電気光学的（つまり赤外線検出器）、機械的 （耐摩耗性コーティング）、電気機械的（圧電性コーティングおよび圧抵抗性コ ーティング）、ならびに他の一般的な材料研究および開発領域における用途を有 する。ＣＶＤによって薄膜の形状に堆積された材料の特定的な例は、強誘電性材 料（ジルコン酸鉛、チタン酸バリウムストロンチウム）、高温超伝導材料（イッ トリウム−バリウム−銅酸化物）、誘電体（ダイアモンド、二酸化珪素）、およ び導体（銅、アルミニウム）である。 前駆体を蒸気の状態で得る方法のうちの１つとして、固体の前駆体材料を昇華 する方法が挙げられる。しかし、多くの例のうち、昇華温度は材料の分解温度に 非常に近く、結果として固体状の副生成物が形成されるか、または、当初意図し たものとは異なる構造および働きの膜として堆積される。 前駆体が液体の形態である他の例において、液体を沸騰させることによって、 および／または液体にキャリヤガスを通過させることによって蒸気が生成され、 蒸気はリアクタへと運ばれる。更に、分解温度に近くなり得る沸点に長く曝され るという問題が、頻繁に発生する。また、堆積速度はまたキャリヤガスの蒸気搬 送能力に制限される。 向上した温度の安定性および制御を提供するフラッシュ気化器は動作誤りを起 こしにくく、公知の気化器よりも優れた効果の安定性を提供する。加えてより広 い範囲の気化速度を提供し（従って膜堆積速度を高める）、更に、維持が容易で 且つ安価で修理できるこのような気化器は、必要な場合には、更なる利点を提供 する。このような改良された気化器を提供することが本発明の目的である。 Kirlinの米国特許番号第5,204,314号(1993)は、ＣＶＤリアクタのために試薬 を気化する方法を提供する。Kirlinは、開示された特定の化合物について複数の ユーティリティを有し得る有孔気化構造を提供するが、本発明と直接には比較さ れない。Kirlinの方法は、以下で説明する本発明の利点を提供する装置（または 方法）を記載していない。発明の要旨 本発明によるフラッシュ気化に有用な装置は、真空密着（vacuum tight）気化 チャンバ、気化ドーム、ならびに、試薬を気化ドームに配送するための給送ライ ンおよびノズルを含む。更に、加熱したキャリヤガスを気化チャンバに供給する 給送ライン、および生成された蒸気を気化チャンバから反応チャンバへと制御可 能に搬送する給送ラインが好適に提供される。 上記構成要素は、気化プロセスに対する温度制御および安定性を提供するよう に調整される。従って、気化ドームは優れた熱伝導体から、気化中に温度安定性 を提供するのに十分な質量で形成される。ドームはまた、ヒータおよび２つの温 度センサを含み、温度センサの１つはドームのバルク内にあり、１つはドームの 外部表面上にある。従って、ドームは所望の温度に均一に維持され得る。ドーム は、これらの熱特性を提供し、且つ、特定の気化プロセスで使用される試薬およ びガス蒸気に対して化学的に不活性でもある任意の材料からなり得る。複数の金 属および金属合金が良好な結果を提供する。例えば２以上の前駆体がそれぞれに 異なる気化温度を有するような異なるフラッシュ気化局面のための別のドーム構 成も提供される。 気化させる試薬は、特定的な所望の気化速度に基づいて、様々な形状の気化ド ーム上に導入され得る。１組のドロッパー状のチップ、またはドームに向いた複 数のオリフィスを有するチップのいずれかを用いて、液体の前駆体が液滴として 、連続ストリームとして、またはシャワーとして、もしくはそれらの任意の組み 合わせとして配送され得る。更に、チップとドームとの間の距離は変更し得るの で、チップを離れてドームに接触するまでの間に所望の量の加熱または冷却が試 薬に対して行われる。 キャリヤガスは、少なくとも２つのチューブを介して気化チャンバへ好適に配 送される。ここで、チューブは互いにずらされ、且つ、気化チャンバの中心から ずらして配置されているので、キャリヤガスはチャンバ内に渦流パターンを生成 する。キャリヤガスは、チャンバ内に導入される前に、特定の試薬の気化に適し た温度に予熱される。 試薬はドーム表面上で気化し蒸気となる。蒸気は、適切な気化配送チューブを 介して気化チャンバから排出される。本発明の実践に必要ではないが、通常、蒸 気は反応チャンバ内へと渡される。気化配送チューブは、蒸気に対して化学的に 不活性である材料から形成され、且つ、蒸気との平衡温度を維持するために熱的 に絶縁される。 以下の詳細な説明で示すように、装置の好適な実施形態は気化ドームに配送さ れた実質的に全ての試薬を気化させる。しかし、試薬が十分に気化されず、チャ ンバ上に一定量の残査が残る場合には、装置は頑丈であり、設定された気化速度 を維持しつつ動作する。装置はまた、簡単に洗浄するために、分解および再組立 が簡単に行える。この簡単な分解により、試薬の気化の進展を、妨害なく容易に 観察することができる。 従って、しばしば「カクテル」と呼ばれる様々な試薬が、本発明による装置お よび方法を用いて気化され得ることを理解されたい。頑丈さおよび容易な洗浄に 加えて、この汎用性が本発明をとりわけ研究および開発における使用に適したも のにする。なお、これらの研究および開発において多数のカクテルが気化され且 つ観察される。本発明はまた、蒸気の発生を必要とする多くの製造プロトコル、 および他の目的にも有用であり得る。図面の簡単な説明 図１は、本発明のある実施形態による気化チャンバの側面図であり、内部を破 線で示す。 図１Ａは、本発明の実施形態による、線1A-1Aに沿った気化チャンバの底に向 かって上から見た断面図である。 図１Ｂは、本発明の実施形態による、線1B-1Bに沿った気化チャンバの上部先 端に向かって下から見た断面図である。 図２は、本発明の実施形態による、気化チャンバの上部先端に配置されたチャ ンバに試薬を導入する上フランジの側部断面図である。 図３は、本発明の実施形態による気化ドームの側部断面図である。 図４および図４Ａは、気化チャンバ内に試薬を導入するノズルの異なる実施形 態の側部断面図である。 図５は、複数の気化ドームを含む本発明のある実施形態の模式的な透視図を示 す。発明の詳細な説明 本発明は、ＣＶＤで使用するための気化器および関連操作を提供する。気化す ることが望まれる試薬が気化チャンバ内に導入され、チャンバ内部の表面上で気 化する。得られた蒸気は気化チャンバから反応チャンバ等に搬送され、反応チャ ンバ等でＣＶＤプロセスにおいて堆積されるか、または他の用途に使用され得る 。本発明の気化器は「フラッシュ気化器」を提供する。フラッシュ気化器におい て、揮発性試薬（in voaltile regent）は、生成された蒸気の化学量論が気化開 始後は実質的に変化しないように十分に素早く気化され得る。本明細書中で使用 される「揮発性試薬」は、標準状態で高い蒸気圧を有するが、温度上昇により気 化し得る物質を指す。 図１を参照すると、好適には、本発明は内部に気化チャンバ１２を含む円筒形 気化チャンバハウジング１０を有する。ハウジング１０の材料を選択するために 、複数の基準が評価される。第一に、気化チャンバはチャンバで使用される化学 気化プロセスに対して不活性となるように選択された材料から形成される。当然 ながら、材料は特定のプロセスで選択される必要のあることに留意されたい。つ まり、一旦特定の反応が考慮されると当業者によって非反応性の材料が好適に選 択される。本発明では多数の試薬で潜在的に有用である気化器が提供されるので 、全ての反応で適切なハウジング１０の材料を選択することは可能とはなり得な い。第２の基準は、ハウジング１０が優れた熱伝導体から形成されるということ である。ハウジング１０は、好適には、カバー付きヒータ１１(enclosing heat er)（模式的に図示）によって特定の気化プロセスに適した均一温度に加熱され る。センサ９によって監視される均一で安定した温度は、実行される特定の気化 プロセスと適合した気化チャンバ壁において維持されるので、凝結が回避される 。本明細書中で使用する優れた熱伝導体として、ステンレス鋼、銅、銀、金、プ ラチナ、および幅広い試薬に適した他の材料が挙げられ、且つ、他の材料と共に 使用して良い結果が提供され得る。 気化チャンバ１２は気化ドーム４０を収容する。気化ドームはドーム外部表面 ４４Ｅを有し、この外部表面４４Ｅ上に試薬が与えられ、フラッシュ気化される 。ほぼドーム型の形状が、良好な気化特性を提供する。このドームの形状で、試 薬がドーム領域上で急速に拡散され、均一に加熱され、そして気化される。しか し、平坦な表面等の他の表面も同様に十分な結果を提供し得、本発明の範囲内に 含まれる。 ハウジング１０に対して適用されたのと同じ材料選択基準がドーム表面４４Ｅ にも適用される。つまり、ドーム表面４４Ｅは非反応性であり、且つ、優れた熱 伝導体材料、つまりステンレス鋼から形成される必要がある。更に、ドーム４０ は（直接サイズに比例する）十分な熱的容量(thermal mass)からなる必要があ るので、試薬に暴露された後もその温度を維持する。 ドーム４０は支持ベース１５(ボトムフランジ)と一体に形成される。支持ベー ス１５は、好適には、ハウジング自体の支持ベース１４に脱着可能に取り付けら れる。図１を参照して分かるように、ベース１４はハウジング１０と接合するの で、一体型ユニットが得られる。ベース１５は、好適には円形であり、ハウジン グ１０よりも大きな直径を有するが、ドーム１４の直径と同じ大きさであり、従 って、ユニット全体の支持および物理的安定性を追加する。ベース１４は非円形 状であってもよく、非円形状であっても十分に機能することは明らかである。ド ーム構成の別の変形例において、ドームは当業界で公知の外部回転装置により制 御された回転速度で回転するように形成し得る。 支持ベース１５は他の支持ベース１４と密封接合し、実質的に真空密着密封を 提供する。市販の「コンフラットフランジ(conflat flange)」からこれらのベー スを形成することによって真空密着密封状態が得られ得る。コンフラットフラン ジは、２つのナイフエッジの間に金属ガスケットを有する。１組の外部スクリュ ーを締めることによって、対向するナイフエッジが金属ガスケットにくい込み、 効率的な真空密着密封を形成する。この密封は同時に、組み立ておよび分解を容 易にする。 図３を参照すると、好適には、ドーム表面４４Ｅはドーム４４内の鋳造された 金属合金４７内に含まれるヒータ４６によって加熱される。好適なヒータ４６は 、内部ドーム表面４４Ｉ内の金属合金４７内に螺旋状に巻かれた抵抗性ヒータで あるので、ドームは均一に加熱される。加熱コイルとドーム表面４４との間に鋳 造された合金４７の大部分が挟まれるように、加熱コイルをドーム表面４４から かなりの距離を離して維持することによって、このことが更に達成される。鋳造 された合金は、好適には、約４ワットｃｍ^-1Ｋ^-1の熱伝導率を有する。この熱伝 導率は、アルミニウム合金によって達成され得る。このドーム４０、ヒータおよ び金属合金４７の構成は、気化プロセスにおける最大温度要求に従って選択され る。抵抗性ヒータはまた、ドーム表面４４の温度の精密な制御を可能にするが、 他のヒータも使用し得る。抵抗性ヒータは、抵抗性ヒータに給電する電源に取り 付けられたコネクタ４８を有する。当業界で公知のように、ドーム表面４４の温 度は所定の気化手順に対して設定される。 ドームの内部表面４４Ｉの温度は、内部表面４４Ｉと緊密に接触するようにド ーム４０内に配置された温度センサ５２によって監視される。これにより、セン サは、ほぼ完全にドームの内部表面との熱的平衡に達することができ、これによ り温度を正確に表示することができる。センサ５２は、ドームの内部表面の温度 を、温度制御器等の、気化チャンバ１２の外部にあるユーザの計器に中継する手 段５０に取り付けられる。ドームの外部表面は、好適には、外部温度センサを受 け取り、且つ、外部温度センサを少なくとも部分的に取り囲むノッチ５３を有す る。これにより、外部温度センサは、ほぼ完全にドームの外部表面との熱的平衡 に達することができ、従って、その温度を正確に表示することができる。ドーム の外部表面４４Ｅおよび内部表面４４Ｉの両方の温度が、プロセスの要件に適合 するように、加熱エレメント４６への電力を正確に制御するために利用される。 図２を参照すると、試薬が結合フランジ（mating flange）６０内に形成され た流入口６４を介して気化チャンバ１２内に導入される。結合フランジ１６（図 １）が気化チャンバ１２の先端を構成し、結合フランジ６０と密封係合すること によって気化チャンバ全体を完成する。結合フランジ１６および６０の両方が底 部結合フランジ１４および１５の構造と同じ構造からなり、気化チャンバ１２に 真空密着密封環境も提供する。 液体流入口コネクタ６６はフランジ６０の上部部分に形成され、この上部部分 はチャンバ１２と反対の方向を向いている。液体流入口コネクタ６６は、フラッ シュ気化される試薬を供給するための給送ライン（図示せず）を受け取る。試薬 は、市販の流体ポンプによって給送ラインを介して流され得る。流入口コネクタ ６６は、対応するネジ山を切られた(threaded)給送ラインを受け取るようにネジ 山を切られ得るか、あるいは、他のコネクタシステムが使用され得る。流入口６ ４は流体がフランジ６０に流れ込み、フランジ６０を通過して、フランジ６０の 底部に形成された液体排出口７０へと流れる。液体排出口７０はノズルサポート ７２においてフランジ６０の底部から外に通じる。 ノズルサポート７２はノズル８０をサポートする。ノズル８０を介して試薬が 流れる（図４参照）。ノズル８０を流れた後、試薬は、ノズルの下の気化ドーム 外部表面４４Ｅ上に落ちる。ノズルの目的は、所望の速度での試薬の流れを方向 づけることである。ノズル８０は１滴ずつ試薬を落とすか、またはチップを介し てドームの表面４４Ｅ上へと実質的に連続する流れを生み出すかするチップ８２ を有する。チップ８２は実質的に流入口６４から連続するので、試薬はチップ８ ２を介して流入口６４に流入したのと同じ速度で流れる。試薬が給送ラインを介 して連続的に流れるとすると、連続した流れがノズルチップ８２から出てくる。 給送ラインを介する流れを脈動させることによって試薬を連続する液滴として 提供するように、ノズル８０が使用され得る。各液滴が、次の液滴がドーム４０ に接触する前に気化するように、試薬を連続する液滴としてドーム表面４４Ｅに 導入するのが望ましい。このことにより、ドーム４０が試薬で過飽和状態になり 、ドームが液体を気化できるよりも速くドーム上に試薬が集合することが確実に 防止される。このことが起こるかどうかは、試薬および連続する流体の速度、な らびにドームの熱回復に依存する。試薬を用途に応じて液滴または連続する流体 のいずれかとして供給することができるのが有利である。 ノズル８０を介する流れは、給送ラインを介した試薬の流れをパルスすること なく液滴流を提供するように調整され得る。このことは、ノズル８０を介した液 体の緩い流れがチップ８２に集合し、最終的に液滴としてドーム表面４４Ｅ上に 落ちるように、特定のラインに割り当てられた液体ポンプのポンピング動作を低 減することによって為される。最適な滴下速度は、液滴形成中の液体の気化速度 に依存し得、液滴内に固体を形成させず、且つ、ドーム表面４４の熱回復が可能 な速度であり、このことは流体チップの当業界で公知である。 別の異なるノズル９０を図４Ａに示す。ノズル９０はシャワー効果を提供し、 複数の流体ストリームをドーム表面４４Ｅ上に方向づける。ノズルチップ９２は ノズル９０の下端部に配置された主に固体の表面である。無数のスルーホール９ ４がチップ９２内に形成され、シャワー効果を提供する。流体がノズル９０内で 方向づけられる場合、流体はヘッド９２に当たり、ヘッド内部で渦を巻いて、無 数のスルーホール９４の１つを介して流れる。流体内の渦流(turbulence)が、ホ ールを介してほぼ不規則に試薬を流すので、シャワー効果が生成される。シャワ ー流は、単一の開ロチップを介した連続流よりもより早く試薬を供給し、且つ、 ドーム表面４４の熱回復を可能にする点で、比較的多量の試薬を気化するのに有 利であり得る。このことがドームの気化性能を向上し、ドーム４４内で起こり得 る局部的な熱変動を低減する。 本発明のノズルの別の特徴は、実施形態に関わらず、ノズルとドーム４０との 間の距離を変更し得る点にある。この特徴は複数の方法で達成され得る。ノズル ８０と関連付けて説明する１つの方法は、単にノズルチップ８２を長くするもの である。より長いまたはより短いチップノズルを配置することによって、ユーザ は試薬がノズルチップ８２からドーム４０へと移動する距離を変更し得る。試薬 をドーム表面４４に当たる前に気化チャンバ１２内で暖めるられるように比較的 長い距離を設けるこのが望ましいので、この距離を変更させることは有用である 。しかし、試薬に応じて、試薬がドーム４０に当たる前に部分的に分解しないこ とを確実にするように距離を制限するのが望ましい。 本発明の全ノズルが好適に共有する別の性質は、ノズルが十分な壁厚を有し、 熱勾配が膜厚にわたって進展する点にある。これは、試薬の早期気化または分解 を防止し、それと同時に、ドーム表面４４を必要な温度に維持するために要求さ れるエネルギを低減するように試薬を十分に温めることができる効果を有し、且 つ、より効率的且つ完全な気化を提供し得る。ノズルは、上述した多くの金属等 の、試薬に対して非反応性の材料で形成される必要がある。 更に別のノズルの実施形態は、試薬を微細なスプレーの様態でドーム表面４４ に配送できる噴霧ノズルである。当業界で公知のように、このような噴霧器は単 にノズル８０を噴霧チップノズルと交換する必要がある。微細なスプレーは、ス プレーが単一のストリームで行えるよりも広い表面積のドーム４０上に試薬を吹 き付け、従って、ドーム表面４４Ｅに対する局部的な温度変動を低減することで より均一に加熱が行える点で、シャワーノズルチップ９２と同じ利点を提供し得 る。 好適には、フランジ６０は、チャンバ１２と気体連通する温度センサ流入口７ ３を含む。流入口７３は、フランジ６０を介した単なるスルーホールであり得る 。流入口は、気化ドーム４０の外部表面の温度をノッチ５３において感知する温 度センサ（図示せず）を受け取る。チャンバ１２の外部のユーザへ温度センサの 出力を示すための手段が提供される。 好適には、フランジ６０はチャンバ１２と気体連通する温度センサ流入口７１ を含む。流入口７１は、フランジ６０を介した単なるスルーホールであり得る。 流入口は、気化チャンバ１２に残った蒸気の温度を出口オリフィス３２を介して 感知する温度センサ（図示せず）を受け取る。チャンバ１２の外部のユーザへ温 度センサの出力を示すための手段が提供される。 本発明は、キャリヤガスを気化チャンバ１２内に導入する手段を含む。好適に は、２つのキャリヤガスチューブ２２および２６が気化チャンバ１２との気体連 通を提供する。チューブは、好適には、キャリヤガス給送ラインを受け取るカプ リング２４および２８を含む。カプリング２４および２８をネジ山が切られたコ ネクタとして図示し、他のコネクタはまた、キャリヤガス給送ラインと密封係合 していれば良好な結果を提供し得る。 図１Ａを参照すると、キャリヤガスチューブ２２および２６は気化チャンバ１ ２の軸からずらされ、且つ互いにずらして配置されている。従って、チューブ内 に導入されたキャリヤガスは気化チャンバ１２の軸の周りに接線方向の渦流を生 成する。キャリヤガスチューブ２２および２６は、好適には、側壁１０（ハウジ ング）の下部分を介して気化チャンバ１２内に入る。チューブ２２および２６の 位置が正確であることは重要でなくてもよく、チューブは、気化された試薬を受 け取るドーム表面４４（つまりドーム表面４４の先端）よりも低い高さに設ける 必要がある。キャリヤガスチューブ２２および２６は本発明の本質的な特徴では なく、フラッシュ気化はキャリヤガスがなくても実行され得るが、しかし、多く の気化プロセスがキャリヤガスを必要とするか、またはキャリヤガスから恩恵を 受けるということを理解されたい。キャリヤガスが使用される場合、好適には、 キャリヤガスは気化プロセスに適した温度に予熱される。このことは、キャリヤ ガスがチャンバ１２に導入される前にヒータ１１によって達成され得る。これを 達成する手段は本発明の一部ではなく、当業者に周知の手段である。 図１および図１Ｂを参照すると、発生した蒸気を気化チャンバ１２から除去す るために蒸気除去チューブ３０が提供される。好適には、チューブ３０は、気化 ドーム４０の頂上より上の気化チャンバ側壁１０（ハウジング）の比較的高い位 置に配置される。チューブ３０は所望の反応チャンバへと続く給送ラインを受け 取るカプラ３２を有する。反応チャンバ内では、発生した蒸気が所望の如く使用 される。気化チャンバ１２と所望の反応チャンバとの間に配置されたバルブ３４ が、反応チャンバ内に流入する蒸気の速度制御を可能にする。通常、バルブ３４ は、試薬の気化が開始するまで閉鎖され得る。試薬の気化開始時点で、所望の蒸 気流速度が得られるようにバルブ３４が開放される。前述のように、センサ流入 口７１または７３を介して気化チャンバ１２に導入された蒸気の温度は温度セン サで監視される。更に、当業者には公知のように、他のタイプの蒸気ガス流制御 器が利用され得る。本発明の他の部分に関して説明したように、蒸気除去チュー ブ３０およびバルブ３４の両方が、発生した蒸気に対して非反応性である材料で 形成される。 図５を参照すると、本発明の別の実施形態では複数の気化ドームまたは表面１ ４０が提供される。図５の実施形態は、このような気化ドーム１４０を３つ示す が、これよりも多い数または少ない数の気化チャンバを使用し得ることを理解さ れたい。気化ドーム１４０は側壁１１０から形成された気化チャンバ１１２内に 収容される。各気化ドームは、上述の流入口６４およびノズル７０と同様に、流 入口１６４および対応するノズル１７２によって個別に試薬を供給される。 個々のドームは、個々の試薬を異なる温度または同じ温度で同時に気化させ、 個々の試薬の混合体を有する蒸気の発生を可能にする。各ドームを、個別に独立 して取り付けられた温度および電力制御システムと電気的に連絡させることによ って、このことが達成される。更に、スプラッシュシールド１２５が、１つの気 化ドームから異なる温度で気化する別の気化ドームへの液体前駆体の相互汚染の 可能性を低減する。このことは、研究目的および製造プロトコルの両方にとって 望ましい。 本発明の動作をここで説明する。ユーザは、試薬またはユーザが気化させたい と思う試薬（しばしば前駆体と名付けられる）を規定する。前駆体は任意の適切 な容器内に保存される。コネクタ６６と結合するように選択された給送ラインは 、流体流入口６４と流体連通するように配置される。流体がポンプで押し出され ると、まず給送ラインを通って、次に流入口６４およびノズル８０を通って、ノ ズルチップ８２から流出し、気化ドーム表面４４上に達する。 試薬を気化ドーム表面４４上に配送する前に、ドーム４０が特定の試薬につい ての所望の温度、つまり試薬が気化する温度に加熱されるまで、ドーム温度セン サ５２と関連してドームヒータ４６に電力が印加される。この時、チャンバの側 壁１０は使用する特定の試薬の気化温度と同じ温度に予熱される。このことは、 所望の温度が得られるまで、カバー付きヒータ１１を作動し、温度センサによっ てポイント７１を介してチャンバ温度を監視することによって達成される。温度 は、チャンバの側壁上に凝結体が集まらないように選択される。 キャリヤガスが使用される場合、キャリヤガスはプロセスに対して特定的な所 定の流量でキャリヤガスチューブ２４および２６を介して配送され、チャンバ１ ２を介してキャリヤガスの渦流を提供する。好適には、キャリヤガスはチャンバ １２の外部にある手段を用いて加熱される。このことは、取引されている市販の ヒータのようなインラインガスヒータの使用により達成され得る。 このように、ハウジング１０およびドーム４０の温度は、試薬がドーム４０に 与えられる前に適切に上昇される。試薬はドーム表面４４Ｅ上に流れ、その後即 座に気化される。発生した蒸気はチャンバ１２内に充満し、蒸気除去チューブ３ ０を介して排出される。通常、蒸気除去チューブ３０は制御バルブ３４を介して 反応チャンバと気体連通し、蒸気が特定の流量で反応チャンバに供給される。し かし、本発明はこのような反応チャンバを利用する必要はない。制御バルブ３４ は、試薬がまずドーム表面４４と反応するまで好適に閉鎖され、その後、所望の 流量でガス蒸気を供給する位置に開放される。 ノズル８２を介して試薬を連続供給し、ハウジング１０およびドーム４０の温 度を維持することによって、気化が連続して実行され得る。 異なるノズル９０および噴霧撒布器の動作は本質的には上記と同じである。試 薬はノズル９０または噴霧器を介して供給され、ドーム表面４４上に与えられる 。上記と同じ動作条件が使用される。同様に、複式気化ドーム１４０の実施形態 を図５と関連付けて説明する。試薬は、対応する流入口１６４を介して各ドーム １４０に供給され、個々の試薬は同時に気化される。 本発明は、連続的且つ頑丈に動作するように設計されている。しかし、時々チ ャンバ１２およびそこで使用する部材を洗浄する必要があり得る。このことは、 上フランジ６０および下フランジ１５をそれぞれ接合フランジ１６および１４か ら、つまりハウジング１０から除去し、チャンバ１２を曝露することによって達 成され得る。このようにチャンバ内部が洗浄され、上フランジ６０および下フラ ンジ１５が元の位置に戻され、チャンバ１２は再び気化の準備を行われる。 気化ドーム４０およびノズル構成はまた、説明した他の部材のように随時洗浄 が必要である。上述のように、ドーム４０およびノズル８０は、ドームベースプ レートもしくは下フランジ１５および上フランジ６０をハウジング１０から除去 することにより洗浄し得る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラマンサン，ササンガン アメリカ合衆国 バージニア 24060，ブ ラックスバーグ，ハント クラブ ロード ナンバー 37イー 407 (72)発明者 スチシタル，カルロス トレス アバラ アメリカ合衆国 バージニア 24060，ブ ラックスバーグ，ローデン ロード 322

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．試薬をフラッシュ気化するための装置であって、該装置は、 ａ）内部に気化チャンバを部分的に規定するハウジングと、 ｂ）該チャンバ内に挿入可能である気化ドームであって、実質的に固体である 外部側壁を有し、且つ、良好な熱伝導材料からなる気化ドームと、 ｃ）該気化ドームを加熱するための内部ヒータと、 ｄ）該ハウジング上に配置された上フランジであって、気化チャンバの上部チ ャンバ境界線を規定し、試薬を受け取るための流入口を有し、温度センサのため の流入口を有する上フランジと、 ｅ）該試薬を該気化ドーム表面に付与するための流体流入口と流体連通するノ ズルと、 を含む装置。 ２．前記ドームに取り付けられた支持ベースを更に含み、該支持ベースが前記ハ ウジングと密封接合し、それにより、該支持ベースが該気化チャンバの下部チャ ンバ境界線を規定する、請求項１に記載の装置。 ３．前記チャンバと流体連通している蒸気除去チューブと、該蒸気除去チューブ を通る流れを調節するためのバルブとを更に含む、請求項２に記載の装置。 ４．前記蒸気ドームの内部の周りに巻かれた螺旋型加熱エレメントを含む抵抗ヒ ータを更に含み、該螺旋型加熱エレメントが鋳造金属合金内に封入され、該金属 合金が少なくとも約４ワットｃｍ^-1Ｋ^-1の高い熱伝導率を有する、請求項３に記 載の装置。 ５．前記ドーム温度センサが前記ドーム内に実質的に封入され、該温度センサが 該ドームの内部表面に密接して配置される、請求項４に記載の装置。 ６．前記ドームの気化表面と熱的に密接する追加的な温度センサを更に含む、請 求項４に記載の装置。 ７．前記チャンバと気体連通する少なくとも１対のキャリヤガス供給チューブを 更に含み、該ガス供給チューブが互いにずらされると共に、前記ハウジングから もずらして配置され、該チャンバ内にキャリアガスの渦流を提供する、請求項３ に記載の装置。 ８．前記ハウジングが実質的に円筒形である、請求項３に記載の装置。 ９．前記蒸気チャンバの前記ハウジングを加熱するためのヒータを更に含む、請 求項５に記載の装置。 １０．前記ハウジングの温度を感知するための温度センサを更に含む、請求項８ に記載の装置。 １１．前記ノズルが連続した流れを提供する、請求項１に記載の装置。 １２．前記ノズルの位置が前記ドームに対して調整可能である、請求項１に記載 の装置。 １３．前記ノズルが、複数の試薬の流れを提供する複数のオリフィスを有する、 請求項１に記載の装置。 １４．前記上フランジ内に流体を受け取るための少なくとも１つの他の流入口と 、該１つの他の流入口と流体連通する少なくとも１つの他のノズルと、前記１つ の他のノズルを介して供給される試薬を気化させるための少なくとも１つの他の ドームとを更に含む、請求項１に記載の装置。 １５．前記迫加的なノズルが独立して取り付けられた液体配送システムと独立し て液体連通する、請求項１３に記載の装置。 １６．前記追加的な気化ドームが独立して取り付けられた温度制御システムおよ び電力制御システムと電気的に接続した、請求項１３に記載の装置。 １７．前記追加的な気化ドームの相互汚染を防止するスプラッシュシールドを更 に含む、請求項１３に記載の装置。 １８．前記ドームがステンレス鋼である、請求項１に記載の装置。