CA1226720A - Appareil pour l'extraction liquide-liquide par melange et decantation - Google Patents
Appareil pour l'extraction liquide-liquide par melange et decantationInfo
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
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Abstract
L'invention concerne un appareil pour la mise en oeuvre d'un procédé d'extraction liquide-liquide par mise en contact à co-courant d'un premier liquide d'extraction et d'un second liquide duquel des impuretés sont à être extraites par ledit premier liquide, ledit premier liquide étant plus lourd que ledit second liquide, caractérisé en ce que ledit appareil comprend: un compartiment de mélange ayant la forme d'une colonne verticale pourvue d'une extrémité inférieure ouverte et d'une extrémité supérieure pourvue de moyens de refroidissement; des moyens pour l'introduction en continu des premier et second liquides dans la colonne, lesdits premier et second liquides passant au travers de la colonne en co-courant vers le bas et étant évacués de celleci via son extrémité inférieure ouverte; des moyens pour mélanger les premier et second liquides à l'intérieur de la colonne pour augmenter les contacts entre-eux, de façon à ce que les impuretés dans le second liquide soient extraites par le premier liquide, lesdits moyens de mélange comprenant un élément rotatif positionné à l'intérieur de la colonne et s'étendant sur pratiquement toute la longueur de celle-ci, ledit élément rotatif étant pourvu de surfaces de mélange s'étendant perpendiculairement ou obliquement par rapport à l'axe dudit élément rotatif, et de moyens pour faire tourner ledit élément rotatif à l'intérieur de ladite colonne; un compartiment de décantation ayant la forme d'un récipient étanche, pour recevoir lesdits liquides de la colonne et permettre auxdits liquides de se séparer par décantation, ledit premier liquide et les impuretés se séparant au fond dudit récipient et ledit second liquide se séparant au dessus dudit premier liquide, l'extrémité ouverte de la colonne étant positionnée dans le récipient de façon à être adjacente au fond dudit récipient; un premier moyen pour l'évacuation du second liquide du récipient; un second moyen pour l'évacuation du premier liquide décanté et des impuretés du fond dudit récipient; des moyens pour recevoir le premier liquide et les impuretés extraites, séparer ledit premier liquide et lesdites impuretés, la séparation s'effectuant par mise en phase vapeur du premier liquide et condensation de cette vapeur, et recycler ledit premier liquide condensé vers la colonne, les moyens pour l'introduction en continu dudit premier liquide dans la colonne comprenant lesdits moyens de recyclage dudit premier liquide; des moyens pour prendre des échantillons du premier liquide et des impuretés extraites pour fins d'analyses; un premier réservoir de stockage étanche raccordé au récipient et contenant une quantité d'appoint dudit premier liquide; des moyens pour la détection du niveau du premier liquide dans le récipient, ledit niveau décroissant en fonction des pertes dudit premier liquide durant le procédé, et pour la génération d'un signal représentatif d'une perte prédéterminée dudit premier liquide; un second réservoir de stockage étanche raccordé à la colonne et contenant des réactifs utilisables pour faciliter le procédé d'extraction; une source d'air comprimé raccordée auxdits premier et second réservoirs de stockages; et un moyen de controle électronique raccordé à la source d'air comprimé et aux moyens de détection, pour actionner ladite source et alimenter en air comprimé ledit premier réservoir de stockage (pour ainsi évacuer de ce dernier une quantité d'appoint du premier liquide dans ledit récipient en réponse au signal dudit moyen de détection) et pour actionner ladite source et alimenter en air comprimé ledit second réservoir de stockage (pour évacuer des réactifs dans la colonne).
Description
La présente invention est relative un appareil d'extraction liquide - liquide, du type mélangeur - décanter, utilisable pour la pré-parution d'échantillons destinés au contre de la qualité d'une eau quel-conque, eau de mer, eau souterraine, eau de surface et plus particulier-5 riment dune eau traitée dans une station de traitement des eaux.
Le contrôlé de la qualité des eaux nécessite des analyses réalisées en discontinu sur des échantillons transférés en laboratoire à
partir de leur site de prélèvement. Pour effectuer ces analyses on eu-trait des échantillons les constituants à doser, tels que composés orge-10 niques, par exemple des pesticides, des hydrocarbures polycycliques ou aromatiques, etc.. . de lagon à les concentrer pour en faciliter analyse ultérieure .
L'extraction des composés organiques à doser est réalisée de façon connue au moyen d'un solvant organique approprié, dans des 15 conditions opératoires spécifiques obtenues par addition de réactifs.
Cette extraction liquide - liquide est généralement réalisée au moyen d'un appareillage de laboratoire: ampoules d'extraction par exemple, agitées mécaniquement.Ces dispositif nécessitent de grands volumes de solvant et des volumes limités d'échantillons d'eau. Ils pré-20 sentent en outre l'inconvénient de travailler en discontinu et de nécessi-ter une surveillance constante.
Des dispositifs plus complexes opérant en continu ont déjà
été décrits, qui permettent d'effectuer une extraction liquide - liquide en laboratoire. Il existe plusieurs types de tels appareils. Dans certains 25 le mélange est réalisé dans des récipients, sous agitation continue pour augmenter l'interface liquide - liquide.
Il existe également un appareil de laboratoire dans lequel le contact liquide - liquide est assuré par le passage des liquides dans un serpentin hélicoïdal en talon L'eau analyser et le solvant sont 30 mélangés avant l'entrée du serpentin. Ce serpentin est disposé horizon-étalement et le mélange est introduit selon un débit pulsé.
Selon un troisième type d'appareil connu on introduit l'eau à extraire et le solvant d'extraction dans une colonne. Cet appareil * ( marque de commerce ) tj'7Z~
étant prévu pour l'emploi de solvants plus légers que l'eau, cette don-tiare est introduite en haut de la colonne, tandis que le solvant est introduit en bas. L'eau débarrassée des produits solubles dans le sol-vent est recueillie en bas, le solvant chargé de ces produits appareil au 5 sommet et est soumis une distillation avant dure recyclé dans le pro-cossus d'extraction.
Ces appareils connus présentent un certain nombre d'inconvé-nient dans la mesure ou Sieur mise en oeuvre est limitée aux laboratoi-nos. Pour que de tels appareils conviennent à l'emp!oi dans les lieux où
10 se trouve l'eau à analyser ils doivent résister au transport, c'est-à-dire ne comprendre que des récipients robustes et étanches et n'être pas trop complexes pour réduire les risques de pannes.
fiant donné qu'il s'agit en général de l'extraction de produits dont la concentration est très faible, un fonctionnement continu est heu-15 te ment appréciable afin de pouvoir traiter des quantités importantes d'eau.
C'est également en raison de ces faibles teneurs des produits à analyser qu'il est souhaitable d'effectuer leur extraction si possible sur place. En effet, la prise d'échantillons, leurs transfert et stockage, 20 constituent autant d'occasions d'introduire d'autres - ou les main -produits polluants, qui fus sent 1 'analyse .
Encore un autre inconvénient des appareils existants se situe au niveau du traitement du solvant. Celui-ci est en général recyclé dans le processus d'extraction après l'avoir distillé à la température d'ébul-25 lotion. Oraux cours de la distillation, des impuretés peuvent cire en-trachées, ce qui conduit également à de faux résultats.
our remédier à ces différents inconvénients inhérents aux appareils connus, Invention a pour but de pourvoir à un appareil aisé-ment transportable permettant de préparer sur le site même du prèle-30 versent de l'eau à examiner, une solution de volume réduit contenant les produits à doser, retirés de cette eau par extraction liquide-liquide..
~t3~7~~3 Par conséquent l'invention a pour objet un appas roll pour la mise en oeuvre d'un procédé d'extraction liquide-liquide par mise en contact à concourant d'un pro-mien liquide d'extraction et d'unsecond liquide duquel des impuretés sont à être extraites par ledit premier liquide, ledit premier liquide étant plus lourd que ledit second liquide, caractérisé en ce que ledit appareil comprend:
- un compartiment de mélange ayant la forme d'une colonne verticale pourvue d'une extrémité inférieure ouverte et d'une extrémité supérieure pourvue de moyens de refroidissement;
- des moyens pour l'introduction en continu des premier et second liquides dans la colonne, lesdits premier et second liquides passant au travers de la colonne en go-courant vers le bas et étant évacués de celle-ci via son extrémité inférieure ouverte;
- des moyens pour mélanger les premier et second il-guides à l'intérieur de la colonne pour augmenter les con-tacts entre-eux, de façon à ce que les impuretés dans le second liquide soient extraites par le premier liquide, lesdits moyens de mélange comprenant un élément rotatif positionné à l'intérieur de la colonne et s'étendant sur pratiquement toute la longueur de celle-ci, ledit élément rotatif étant pourvu de surfaces de mélange s'étendant pers pendiculairement ou obliquement par rapport à l'axe dédit élément rotatif, et de moyens pour faire tourner ledit élément rotatif à l'intérieur de ladite colonne;
- un compartiment de décantassions ayant la forme d'un récipient étanche pour recevoir lesdits liquides de If colonne et permettre audits liquides de se séparer par décantassions, ledit premier liquide et les impure-tés se sépia-rani au fond dédit récipient et ledit second liquide se séparant au dessus dédit premier liquide, l'extrémité ou-verte de la colonne étant positionné dans le récipient de ," .
. .
Faon à être adjacente au fond dédit récipient;
- un premier moyen pour évacuation du second liquide du récipient;
- un second moyen pour l'évacuation du premier liquide décanté et des impuretés du fond dédit récipient;
- des moyens pour recevoir le premier liquide et les impuretés extraites, séparer ledit premier liquide et les-dites impuretés, la séparation s'effectuant par mise en phase vapeur du premier liquide et condensation de cet-te vapeur, et recycler ledit premier liquide vers la colonne, les moyens pour l'introduction en continu dédit premier liquide dans la colonne comprenant lesdits moyens de recyclage dédit premier liquide;
- des moyens pour prendre des échantillons du premier liquide et des impuretés extraites pour fins d'analyses;
- un premier réservoir de stockage étanche raccordé au récipient et contenant une quantité d'appoint dédit premier liquide;
- des moyens pour la détection du niveau du premier liquide dans le récipient, ledit niveau décroissant en fonction des pertes dédit premier liquide durant le procédé, et pour la génération d'un signal représentatif d'une perte prédéterminée dédit premier liquide;
- un second réservoir de stockage étanche raccordé à
la colonne et contenant des réactifs utilisables pour farci-filer le procédé d'extraction - une source d'air comprimé raccordée audits premier et second réservoirs de stockages; et - un moyen de contrôlé électronique raccordé à ta source d'air comprimé et aux moyens de détection, pour actionner ladite source et alimenter en air comprimé ledit premier réservoir de stockage pour ainsi évacuer de ce dernier une quantité d'appoint du premier liquide dans ledit récipient en réponse au signal dédit moyen de détection) et - fa -pour actionner ladite source et alimenter en air comprime ledit second réservoir de stockage (pour évacuer des réac-tifs dans la colonne).
Pour obtenir de bons résultats dans un procédé
d'extraction liquide-liquide, un bon contact entre le liquide d'extraction, désigné ci-après par le terme :
solvant, et le liquide soumis à l'extraction, est de pro-mère importance.
Dans le domaine d'application envisagé dans la présente demande le liquide à extraire sera l'eau, mais il est évident que le présent appareil fonctionnera avec d'autres combinaisons de liquides non mis cibles.
On a découvert qu'un moyen avantageux pour obtenir un bon contact entre le solvant et l'eau est constitué par une colonne comportant à l'intérieur sur toute sa longueur un élément rotatif équipé d'une surface, ou d'une pluralité
de surfaces, s'étendant perpendiculairement ou obliquement par rapport à l'axe de cet élément. On obtient ainsi un écoulement à concourant sous l'action de la gravité, associée à une action mécanique.
Selon une forme de réalisation l'élément rotatif consiste en une tige pourvue sur toute sa longueur d'une bande de forme hélicoïdale, tournant dans un sens ou dans l'autre. Selon une autre forme de réalisation cet élément consiste en une tige portant une pluralité de palettes.
La vitesse de rotation est dans les deux cas comprise entre 100 et 1000 tours/mn.
La partie supérieure de la colonne est réalisée sous la forme d'un condenseur dans lequel on fait circuler un liquide réfrigérant. En effet, le solvant est introduit dans la colonne sous forme gazeuse et il se peut que dans certains cas une partie non condensée au contact de l'eau à
extraire monte jusque dans le condenseur.
Des expériences ont montré qu'un effet optimal de - 4b -la colonne est obtenu, dans le cas où elle est équipée d'une bande hélicoïdale, si la partie de cette bande se -trouvant au niveau du condenseur présente un pas descendant, l'autre partie, inférieure à la précédente, pouvant présenter indif-ferment un pas ascendant ou descendant.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre de son mode préférentiel de réalisation, faite avec référence aux dessins suivants:
-la figure 1 est une représentation schématique d'une partie d'une colonne équipée à l'inierieur d'une bande helico;dale rotative;
-la figure 2 est une représentation schématique d'une partie d'une colonne équipée à l'intérieur d'un arbre muni de palettes;
-la figure 3 est une représentation schématique d'un appareil selon l'invention sous la forme d'une unité
transportable, avec une enceinte pour la protection de la pareil pendant le transport; et -la figure 4 est une représentation schématique d'une colonne d'extraction et d'une cellule de décantassions, avec indication de quelques paramètres dimentionnels.
Dans la pratique, lalon~ueur de la colonne, réagi-suée en une matière inerte par rapport aux matières qu'elle contient, par exemple en verre, peut varier entre environ 100 et 700 mm., pour des diamètres de la bande hélicoïdale compris entre 3 et 10 mm environ. Les autres paramètres indiqués dans la figure 1 sont avantageusement compris entre les limites suivantes: d entre 2 et 10 mm environ, i entre 90~ et 170~ environ et e entre 1 et 8 mm environ. Comme indiqué ci-dessus la vitesse de rotation est avantageusement comprise entre 100 et 1000 tours/mn.
2ti~ZO
Dans la figure qui représente schemati~ue~ent une partie de la colonne équlpee à l'intérieur d'un arbre muni de palettes e est compris entre 1 et 8 mn environ et d entre 2 et 10 mn. La longueur de la colonne, le diantre de l'arbr~ à palettes et sa vitesse de rotation on-t les valeurs indiquées ci-dessus pour la figure 1.
Les entrées des liquides, c'est-à-dire de l'eau, du solvant et du réactif, se trouvent à la partie supérieure de la colonne, sous le condenseur.
Le bas de la colonne dans Laquelle s'effectue le mélange, 10 débouche dans la partie inférieure du compartiment de décantassions, sous le niveau du solvant dans ce récipient. Ce récipient comporte une entrée pour le solvant, relié au récipient de stockage de celui-ci, un trop-plein pour le liquide le plus léger, dans le domaine d'application prévu ce sera l'eau, une sortie pour le liquide le plus lourd (le solvant) et un 15 dispositif de contrôlé et de régulation du niveau du solvant. De tels dis-positifs sont connus et fonctionnent par exemple avec une paire d'élec-troues entre lesquelles la résistance est mesurée. En fonction de l'in-diction fournie par ce dispositif celui-ci fait fonctionner par l'intermé-diacre d'un circuit électronique le mécanisme prévu pour l'alimentation 20 en solvant. De cette faucon on compense les pertes de solvant.
La sortie du solvant prévue à la partie inférieure du récipient servant de compartiment de décantassions dans le présent appas roll, comporte deux branches. Une branche est utilisée pour la prise d'échantillons de solvant aux fins d'analyse, tandis que l'autre branche S conduit le solvant selon le principe des vases communiquant dans un dispositif où ce solvant est évaporé de Bacon à retenir les produits de l'extraction dans la phase liquide et à recycler du solvant pur dans le processus d'extraction liquide - liquide.
.
Ce résultat est obtenu grâce à la mise en oeuvre d'un dispos-tif d'évaporation en surface, à une température suffisamment basse pour que les produits de l'extraction demeurent dans le solvant. De façon connue un tel dispositif est réalisé par l'installation de bougies chaux-5 lentes installées au-dessus de la surface du liquide et réglées à l'aide d'un thermocouple associé à ces bougies.
L'introduction des réactifs éventuellement nécessaires pour un bon déroulement du processus dlextraction liquide - liquide et l'intro-diction d'un complément de solvant en fonction d'une baisse du niveau 10 dans le compartiment de décantassions enregistrée par les électrodes du système de régulation ci-dessus décrit, s'effectuent à partir de ruser-vois hermétiquement fers l'aide d'air comprimé. Cet air comprit me est fourni par une pompe à air et distribué par une vanne multiple automatique commandée par un circuit électronique approprié.
L'eau à traiter dans le présent appareil est introduite à pro-limité des entrées des réactifs et du solvant en haut de la colonne sous le condenseur à l'aide d'un dispositif d'alimentation réglé, en soi connu.
On comprend aisément que le présent appareil peut être réagi-se sous la forme d'une unité compacte, facilement transportable, pou-20 vent traiter en continu des échantillons d'eau pouvant atteindre des con-laines de litres.
L'invention sera décrite plus en détail à l'aide de la figure 3.
Dans cette figure est représenté schématiquement un appareil selon l'invention sous la forme d'une unité transportable.
L'appareil représenté est enfermé dans une enceinte 1, prévue pour protéger l'appareil pendant le transport.
Le processus d'extraction liquide - liquide se déroule dans la colonne 2 équipée ici d'une bande tournante hélicoïdale 3. La bande 3 est entraidée par le moteur 4. A sa partie supérieure la colonne 2 porte un 30 condenseur 5 à serpentin, dans lequel le solvant éventuellement encore gazeux à ce niveau de la colonne, est condensé. La colonne Z est aliment tee en continu en eau à examiner par la tubulure d'entrée 6, sous un débit asservi ou non à un système de régulation de débit et de pression 7 La colonne 2 est alimentée en solvant par la tllbulure y et en réactifs par la tubulure y.
Les liquides introduits par les tubulures 6, 8 et 9 sont me-langés et descendent sous l'action de la gravité dans la cellule de déca-talion 10 comportant une tubulure 11 d'évacuation gravi taire par trop-plein de l'eau traitée, une tubulure 12 de soutirage du solvant contenant les produits de l'extraction et destiné au laboratoire d'analyse, ainsi qu'un tube de verre 19 contenant deux électrodes 17 pour déterminer l'interface solvant eau 18. Le tube de verre comporte une ouverture 10 pour permettre l'entrée des liquides sans perturber l'interface 18, et protège les électrodes des émulsions et matières en suspension. Les électrodes 17 sont reliées à un boîtier intermédiaire 20 de connexion électrique, et à un boîtier général Il de régulation électronique.
Une vanne à trois voies 13 relie la tubulure IF à la cellule 14 15 de stockage et de régénération de solvant. Des bougies chauffantes 15 associées à un thermocouple 16 assurent par évaporation en surface la régénération du solvant, le thermocouple assurant un flux constant par l'intermédiaire des circuits électroniques 20 et 21. Comme indiqué ci-dessus, le solvant régénéré pur est introduit en continu par la tubulure 8 20 dans la colonne 2.
Le électrodes de contact 17 commandent, par l'intermédiaire des circuits électroniques 20 et 21, l'apport de solvant pur, nécessaire pour maintenir constant le niveau de l'interface 18 solvant eau en coma pensant les pertes dues à la solubilisation partielle du solvant dans l'eau.
25 Le signal produit par les électrodes 17 donne lieu à l'admission d'air comprimé produit par la pompe 24 et distribué par l'électrovanne25 dans les réservoirs 23 et 26 contenant respectivement du solvant et des réac-tifs, ce qui permet de doser l'introduction de ces liquides dans le pro-cossus d'extraction en fonction des besoins.
La figure 4 représente schématiquement la colonne d'extrac-lion et la cellule de décantassions, avec l'indication de quelques paramètres dimension ois.
'7ZO
n sera donné ci-après la valeur de ces paramètres, relatifs à
l'appareil décrit ci-dessus, suivie, entre parenthèses, de la fourchette des valeurs avantageuses telles qu'elles ont été établies par les inven-leurs pour ce type d'appareil:
SUD = 85 c m (entre 60 et 200 c m) FE = 14 c m (entre 5 et 50 c m) Su = y 16 (entre 0,08 et 0,20) HDs = 17 c m (entre 10 et 20 c m) 10 Hue = y 4 c m (entre 1, 0 et 8, 5 c m) Hum = 9, 0 cm (entre 5 et 15 cm) HÉ H
H = 5 (entre 2 et 10) IF = 0, 53 (entre 0, 5 et 0 75) e s A titre d'exemple on donnera ci-dessous quelques fourchettes des durées d'extraction (te et de décantassions (té) pour l'eau et le solvant, et de durée de stockage (t ) pour le solvant, réalisées avec l'appareil décrit ci-dessus.
20 Eau: if entre 5 et 200 secondes té entre 5 et 100 mn Solvant: if entre 5 et 200 secondes té entre 60 mn et 50 h t entre 42 mn et 35 h Le rapport d'alimentation en eau et en solvant est-calculé à par-tir des données suivantes: le débit du solvant est compris entre 10 et 500 ml/h et le débit de l'eau est compris entre 100 et 5000 ml/h ce qui dorme un rapport r compris entre 0, 002 et 5 .
En fonction de la nature du solvant d'extraction mis en oeuvre, 30 la température de l'eau est comprise entre 0 et QUE et celle du solvant entre 10 et QUE.
faut _ 9 _ Lia température de la surface d'évaporation dépend également du solvant et est en général comprise entre 60 et QUE.
Afin de mettre en évidence les avantages du présent appareil on effectue deux extractions, l'une avec l'appareil de l'invention, l'autre S avec une ampoule. L'eau soumise à l'extraction contient 100 nul de chat cul des produits consignés au tableau ci-dessous. Les résultats d'extrac-lion avec l'ampoule sont choisis comme référence, et on leur donne abri-traitement la valeur de 100 %. Les pourcentages obtenus avec l'appareil de l'invention sont indiqués par rapport aux valeurs relatives à l'ampoule.
10 Le volume d'eau (pH = 2) soumise à l'essai est de 5 1, le solvant est le dichlorométhane .
Pu suicide sPourc entame trou é
Lindane 105 Atrazine 100 Heptaclor 95 Parathion 110
Le contrôlé de la qualité des eaux nécessite des analyses réalisées en discontinu sur des échantillons transférés en laboratoire à
partir de leur site de prélèvement. Pour effectuer ces analyses on eu-trait des échantillons les constituants à doser, tels que composés orge-10 niques, par exemple des pesticides, des hydrocarbures polycycliques ou aromatiques, etc.. . de lagon à les concentrer pour en faciliter analyse ultérieure .
L'extraction des composés organiques à doser est réalisée de façon connue au moyen d'un solvant organique approprié, dans des 15 conditions opératoires spécifiques obtenues par addition de réactifs.
Cette extraction liquide - liquide est généralement réalisée au moyen d'un appareillage de laboratoire: ampoules d'extraction par exemple, agitées mécaniquement.Ces dispositif nécessitent de grands volumes de solvant et des volumes limités d'échantillons d'eau. Ils pré-20 sentent en outre l'inconvénient de travailler en discontinu et de nécessi-ter une surveillance constante.
Des dispositifs plus complexes opérant en continu ont déjà
été décrits, qui permettent d'effectuer une extraction liquide - liquide en laboratoire. Il existe plusieurs types de tels appareils. Dans certains 25 le mélange est réalisé dans des récipients, sous agitation continue pour augmenter l'interface liquide - liquide.
Il existe également un appareil de laboratoire dans lequel le contact liquide - liquide est assuré par le passage des liquides dans un serpentin hélicoïdal en talon L'eau analyser et le solvant sont 30 mélangés avant l'entrée du serpentin. Ce serpentin est disposé horizon-étalement et le mélange est introduit selon un débit pulsé.
Selon un troisième type d'appareil connu on introduit l'eau à extraire et le solvant d'extraction dans une colonne. Cet appareil * ( marque de commerce ) tj'7Z~
étant prévu pour l'emploi de solvants plus légers que l'eau, cette don-tiare est introduite en haut de la colonne, tandis que le solvant est introduit en bas. L'eau débarrassée des produits solubles dans le sol-vent est recueillie en bas, le solvant chargé de ces produits appareil au 5 sommet et est soumis une distillation avant dure recyclé dans le pro-cossus d'extraction.
Ces appareils connus présentent un certain nombre d'inconvé-nient dans la mesure ou Sieur mise en oeuvre est limitée aux laboratoi-nos. Pour que de tels appareils conviennent à l'emp!oi dans les lieux où
10 se trouve l'eau à analyser ils doivent résister au transport, c'est-à-dire ne comprendre que des récipients robustes et étanches et n'être pas trop complexes pour réduire les risques de pannes.
fiant donné qu'il s'agit en général de l'extraction de produits dont la concentration est très faible, un fonctionnement continu est heu-15 te ment appréciable afin de pouvoir traiter des quantités importantes d'eau.
C'est également en raison de ces faibles teneurs des produits à analyser qu'il est souhaitable d'effectuer leur extraction si possible sur place. En effet, la prise d'échantillons, leurs transfert et stockage, 20 constituent autant d'occasions d'introduire d'autres - ou les main -produits polluants, qui fus sent 1 'analyse .
Encore un autre inconvénient des appareils existants se situe au niveau du traitement du solvant. Celui-ci est en général recyclé dans le processus d'extraction après l'avoir distillé à la température d'ébul-25 lotion. Oraux cours de la distillation, des impuretés peuvent cire en-trachées, ce qui conduit également à de faux résultats.
our remédier à ces différents inconvénients inhérents aux appareils connus, Invention a pour but de pourvoir à un appareil aisé-ment transportable permettant de préparer sur le site même du prèle-30 versent de l'eau à examiner, une solution de volume réduit contenant les produits à doser, retirés de cette eau par extraction liquide-liquide..
~t3~7~~3 Par conséquent l'invention a pour objet un appas roll pour la mise en oeuvre d'un procédé d'extraction liquide-liquide par mise en contact à concourant d'un pro-mien liquide d'extraction et d'unsecond liquide duquel des impuretés sont à être extraites par ledit premier liquide, ledit premier liquide étant plus lourd que ledit second liquide, caractérisé en ce que ledit appareil comprend:
- un compartiment de mélange ayant la forme d'une colonne verticale pourvue d'une extrémité inférieure ouverte et d'une extrémité supérieure pourvue de moyens de refroidissement;
- des moyens pour l'introduction en continu des premier et second liquides dans la colonne, lesdits premier et second liquides passant au travers de la colonne en go-courant vers le bas et étant évacués de celle-ci via son extrémité inférieure ouverte;
- des moyens pour mélanger les premier et second il-guides à l'intérieur de la colonne pour augmenter les con-tacts entre-eux, de façon à ce que les impuretés dans le second liquide soient extraites par le premier liquide, lesdits moyens de mélange comprenant un élément rotatif positionné à l'intérieur de la colonne et s'étendant sur pratiquement toute la longueur de celle-ci, ledit élément rotatif étant pourvu de surfaces de mélange s'étendant pers pendiculairement ou obliquement par rapport à l'axe dédit élément rotatif, et de moyens pour faire tourner ledit élément rotatif à l'intérieur de ladite colonne;
- un compartiment de décantassions ayant la forme d'un récipient étanche pour recevoir lesdits liquides de If colonne et permettre audits liquides de se séparer par décantassions, ledit premier liquide et les impure-tés se sépia-rani au fond dédit récipient et ledit second liquide se séparant au dessus dédit premier liquide, l'extrémité ou-verte de la colonne étant positionné dans le récipient de ," .
. .
Faon à être adjacente au fond dédit récipient;
- un premier moyen pour évacuation du second liquide du récipient;
- un second moyen pour l'évacuation du premier liquide décanté et des impuretés du fond dédit récipient;
- des moyens pour recevoir le premier liquide et les impuretés extraites, séparer ledit premier liquide et les-dites impuretés, la séparation s'effectuant par mise en phase vapeur du premier liquide et condensation de cet-te vapeur, et recycler ledit premier liquide vers la colonne, les moyens pour l'introduction en continu dédit premier liquide dans la colonne comprenant lesdits moyens de recyclage dédit premier liquide;
- des moyens pour prendre des échantillons du premier liquide et des impuretés extraites pour fins d'analyses;
- un premier réservoir de stockage étanche raccordé au récipient et contenant une quantité d'appoint dédit premier liquide;
- des moyens pour la détection du niveau du premier liquide dans le récipient, ledit niveau décroissant en fonction des pertes dédit premier liquide durant le procédé, et pour la génération d'un signal représentatif d'une perte prédéterminée dédit premier liquide;
- un second réservoir de stockage étanche raccordé à
la colonne et contenant des réactifs utilisables pour farci-filer le procédé d'extraction - une source d'air comprimé raccordée audits premier et second réservoirs de stockages; et - un moyen de contrôlé électronique raccordé à ta source d'air comprimé et aux moyens de détection, pour actionner ladite source et alimenter en air comprimé ledit premier réservoir de stockage pour ainsi évacuer de ce dernier une quantité d'appoint du premier liquide dans ledit récipient en réponse au signal dédit moyen de détection) et - fa -pour actionner ladite source et alimenter en air comprime ledit second réservoir de stockage (pour évacuer des réac-tifs dans la colonne).
Pour obtenir de bons résultats dans un procédé
d'extraction liquide-liquide, un bon contact entre le liquide d'extraction, désigné ci-après par le terme :
solvant, et le liquide soumis à l'extraction, est de pro-mère importance.
Dans le domaine d'application envisagé dans la présente demande le liquide à extraire sera l'eau, mais il est évident que le présent appareil fonctionnera avec d'autres combinaisons de liquides non mis cibles.
On a découvert qu'un moyen avantageux pour obtenir un bon contact entre le solvant et l'eau est constitué par une colonne comportant à l'intérieur sur toute sa longueur un élément rotatif équipé d'une surface, ou d'une pluralité
de surfaces, s'étendant perpendiculairement ou obliquement par rapport à l'axe de cet élément. On obtient ainsi un écoulement à concourant sous l'action de la gravité, associée à une action mécanique.
Selon une forme de réalisation l'élément rotatif consiste en une tige pourvue sur toute sa longueur d'une bande de forme hélicoïdale, tournant dans un sens ou dans l'autre. Selon une autre forme de réalisation cet élément consiste en une tige portant une pluralité de palettes.
La vitesse de rotation est dans les deux cas comprise entre 100 et 1000 tours/mn.
La partie supérieure de la colonne est réalisée sous la forme d'un condenseur dans lequel on fait circuler un liquide réfrigérant. En effet, le solvant est introduit dans la colonne sous forme gazeuse et il se peut que dans certains cas une partie non condensée au contact de l'eau à
extraire monte jusque dans le condenseur.
Des expériences ont montré qu'un effet optimal de - 4b -la colonne est obtenu, dans le cas où elle est équipée d'une bande hélicoïdale, si la partie de cette bande se -trouvant au niveau du condenseur présente un pas descendant, l'autre partie, inférieure à la précédente, pouvant présenter indif-ferment un pas ascendant ou descendant.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre de son mode préférentiel de réalisation, faite avec référence aux dessins suivants:
-la figure 1 est une représentation schématique d'une partie d'une colonne équipée à l'inierieur d'une bande helico;dale rotative;
-la figure 2 est une représentation schématique d'une partie d'une colonne équipée à l'intérieur d'un arbre muni de palettes;
-la figure 3 est une représentation schématique d'un appareil selon l'invention sous la forme d'une unité
transportable, avec une enceinte pour la protection de la pareil pendant le transport; et -la figure 4 est une représentation schématique d'une colonne d'extraction et d'une cellule de décantassions, avec indication de quelques paramètres dimentionnels.
Dans la pratique, lalon~ueur de la colonne, réagi-suée en une matière inerte par rapport aux matières qu'elle contient, par exemple en verre, peut varier entre environ 100 et 700 mm., pour des diamètres de la bande hélicoïdale compris entre 3 et 10 mm environ. Les autres paramètres indiqués dans la figure 1 sont avantageusement compris entre les limites suivantes: d entre 2 et 10 mm environ, i entre 90~ et 170~ environ et e entre 1 et 8 mm environ. Comme indiqué ci-dessus la vitesse de rotation est avantageusement comprise entre 100 et 1000 tours/mn.
2ti~ZO
Dans la figure qui représente schemati~ue~ent une partie de la colonne équlpee à l'intérieur d'un arbre muni de palettes e est compris entre 1 et 8 mn environ et d entre 2 et 10 mn. La longueur de la colonne, le diantre de l'arbr~ à palettes et sa vitesse de rotation on-t les valeurs indiquées ci-dessus pour la figure 1.
Les entrées des liquides, c'est-à-dire de l'eau, du solvant et du réactif, se trouvent à la partie supérieure de la colonne, sous le condenseur.
Le bas de la colonne dans Laquelle s'effectue le mélange, 10 débouche dans la partie inférieure du compartiment de décantassions, sous le niveau du solvant dans ce récipient. Ce récipient comporte une entrée pour le solvant, relié au récipient de stockage de celui-ci, un trop-plein pour le liquide le plus léger, dans le domaine d'application prévu ce sera l'eau, une sortie pour le liquide le plus lourd (le solvant) et un 15 dispositif de contrôlé et de régulation du niveau du solvant. De tels dis-positifs sont connus et fonctionnent par exemple avec une paire d'élec-troues entre lesquelles la résistance est mesurée. En fonction de l'in-diction fournie par ce dispositif celui-ci fait fonctionner par l'intermé-diacre d'un circuit électronique le mécanisme prévu pour l'alimentation 20 en solvant. De cette faucon on compense les pertes de solvant.
La sortie du solvant prévue à la partie inférieure du récipient servant de compartiment de décantassions dans le présent appas roll, comporte deux branches. Une branche est utilisée pour la prise d'échantillons de solvant aux fins d'analyse, tandis que l'autre branche S conduit le solvant selon le principe des vases communiquant dans un dispositif où ce solvant est évaporé de Bacon à retenir les produits de l'extraction dans la phase liquide et à recycler du solvant pur dans le processus d'extraction liquide - liquide.
.
Ce résultat est obtenu grâce à la mise en oeuvre d'un dispos-tif d'évaporation en surface, à une température suffisamment basse pour que les produits de l'extraction demeurent dans le solvant. De façon connue un tel dispositif est réalisé par l'installation de bougies chaux-5 lentes installées au-dessus de la surface du liquide et réglées à l'aide d'un thermocouple associé à ces bougies.
L'introduction des réactifs éventuellement nécessaires pour un bon déroulement du processus dlextraction liquide - liquide et l'intro-diction d'un complément de solvant en fonction d'une baisse du niveau 10 dans le compartiment de décantassions enregistrée par les électrodes du système de régulation ci-dessus décrit, s'effectuent à partir de ruser-vois hermétiquement fers l'aide d'air comprimé. Cet air comprit me est fourni par une pompe à air et distribué par une vanne multiple automatique commandée par un circuit électronique approprié.
L'eau à traiter dans le présent appareil est introduite à pro-limité des entrées des réactifs et du solvant en haut de la colonne sous le condenseur à l'aide d'un dispositif d'alimentation réglé, en soi connu.
On comprend aisément que le présent appareil peut être réagi-se sous la forme d'une unité compacte, facilement transportable, pou-20 vent traiter en continu des échantillons d'eau pouvant atteindre des con-laines de litres.
L'invention sera décrite plus en détail à l'aide de la figure 3.
Dans cette figure est représenté schématiquement un appareil selon l'invention sous la forme d'une unité transportable.
L'appareil représenté est enfermé dans une enceinte 1, prévue pour protéger l'appareil pendant le transport.
Le processus d'extraction liquide - liquide se déroule dans la colonne 2 équipée ici d'une bande tournante hélicoïdale 3. La bande 3 est entraidée par le moteur 4. A sa partie supérieure la colonne 2 porte un 30 condenseur 5 à serpentin, dans lequel le solvant éventuellement encore gazeux à ce niveau de la colonne, est condensé. La colonne Z est aliment tee en continu en eau à examiner par la tubulure d'entrée 6, sous un débit asservi ou non à un système de régulation de débit et de pression 7 La colonne 2 est alimentée en solvant par la tllbulure y et en réactifs par la tubulure y.
Les liquides introduits par les tubulures 6, 8 et 9 sont me-langés et descendent sous l'action de la gravité dans la cellule de déca-talion 10 comportant une tubulure 11 d'évacuation gravi taire par trop-plein de l'eau traitée, une tubulure 12 de soutirage du solvant contenant les produits de l'extraction et destiné au laboratoire d'analyse, ainsi qu'un tube de verre 19 contenant deux électrodes 17 pour déterminer l'interface solvant eau 18. Le tube de verre comporte une ouverture 10 pour permettre l'entrée des liquides sans perturber l'interface 18, et protège les électrodes des émulsions et matières en suspension. Les électrodes 17 sont reliées à un boîtier intermédiaire 20 de connexion électrique, et à un boîtier général Il de régulation électronique.
Une vanne à trois voies 13 relie la tubulure IF à la cellule 14 15 de stockage et de régénération de solvant. Des bougies chauffantes 15 associées à un thermocouple 16 assurent par évaporation en surface la régénération du solvant, le thermocouple assurant un flux constant par l'intermédiaire des circuits électroniques 20 et 21. Comme indiqué ci-dessus, le solvant régénéré pur est introduit en continu par la tubulure 8 20 dans la colonne 2.
Le électrodes de contact 17 commandent, par l'intermédiaire des circuits électroniques 20 et 21, l'apport de solvant pur, nécessaire pour maintenir constant le niveau de l'interface 18 solvant eau en coma pensant les pertes dues à la solubilisation partielle du solvant dans l'eau.
25 Le signal produit par les électrodes 17 donne lieu à l'admission d'air comprimé produit par la pompe 24 et distribué par l'électrovanne25 dans les réservoirs 23 et 26 contenant respectivement du solvant et des réac-tifs, ce qui permet de doser l'introduction de ces liquides dans le pro-cossus d'extraction en fonction des besoins.
La figure 4 représente schématiquement la colonne d'extrac-lion et la cellule de décantassions, avec l'indication de quelques paramètres dimension ois.
'7ZO
n sera donné ci-après la valeur de ces paramètres, relatifs à
l'appareil décrit ci-dessus, suivie, entre parenthèses, de la fourchette des valeurs avantageuses telles qu'elles ont été établies par les inven-leurs pour ce type d'appareil:
SUD = 85 c m (entre 60 et 200 c m) FE = 14 c m (entre 5 et 50 c m) Su = y 16 (entre 0,08 et 0,20) HDs = 17 c m (entre 10 et 20 c m) 10 Hue = y 4 c m (entre 1, 0 et 8, 5 c m) Hum = 9, 0 cm (entre 5 et 15 cm) HÉ H
H = 5 (entre 2 et 10) IF = 0, 53 (entre 0, 5 et 0 75) e s A titre d'exemple on donnera ci-dessous quelques fourchettes des durées d'extraction (te et de décantassions (té) pour l'eau et le solvant, et de durée de stockage (t ) pour le solvant, réalisées avec l'appareil décrit ci-dessus.
20 Eau: if entre 5 et 200 secondes té entre 5 et 100 mn Solvant: if entre 5 et 200 secondes té entre 60 mn et 50 h t entre 42 mn et 35 h Le rapport d'alimentation en eau et en solvant est-calculé à par-tir des données suivantes: le débit du solvant est compris entre 10 et 500 ml/h et le débit de l'eau est compris entre 100 et 5000 ml/h ce qui dorme un rapport r compris entre 0, 002 et 5 .
En fonction de la nature du solvant d'extraction mis en oeuvre, 30 la température de l'eau est comprise entre 0 et QUE et celle du solvant entre 10 et QUE.
faut _ 9 _ Lia température de la surface d'évaporation dépend également du solvant et est en général comprise entre 60 et QUE.
Afin de mettre en évidence les avantages du présent appareil on effectue deux extractions, l'une avec l'appareil de l'invention, l'autre S avec une ampoule. L'eau soumise à l'extraction contient 100 nul de chat cul des produits consignés au tableau ci-dessous. Les résultats d'extrac-lion avec l'ampoule sont choisis comme référence, et on leur donne abri-traitement la valeur de 100 %. Les pourcentages obtenus avec l'appareil de l'invention sont indiqués par rapport aux valeurs relatives à l'ampoule.
10 Le volume d'eau (pH = 2) soumise à l'essai est de 5 1, le solvant est le dichlorométhane .
Pu suicide sPourc entame trou é
Lindane 105 Atrazine 100 Heptaclor 95 Parathion 110
2, 4 DUE dû 100 2,4 DDD~ 105 2, 4 DDT 75 dichloro-diphényl-dichloroéthane dichloro - diphényl -dichloréthylène dichloro- diphényl -trichloréthane Le rapport r est égal à 0, 01 pour l'extraction avec l'appareil de l'invention et à 0, 20 pour l'extraction avec l'ampoule.
Cela signifie que pour des rendements comparables on utilise 20 fois moins de solvant dans l'appareil selon l'invention.
Cela signifie que pour des rendements comparables on utilise 20 fois moins de solvant dans l'appareil selon l'invention.
Claims (9)
1. Appareil pour la mise en oeuvre d'un procédé
d'extraction liquide-liquide par mise en contact à co-courant d'un premier liquide d'extraction et d'un second li-quide duquel des impuretés sont à être extraites par ledit premier liquide, ledit premier liquide étant plus lourd que ledit second liquide, caractérisé en ce que ledit appareil comprend:
- un compartiment de mélange ayant la forme d'une colonne verticale pourvue d'une extrémité inférieure ouverte et d'une extrémité supérieure pourvue de moyens de refroidissement;
- des moyens pour l'introduction en continu des premier et second liquides dans la colonne, lesdits premier et second liquides passant au travers de la colonne en co-courant vers le bas et étant évacués de celle-ci via son extrémité inférieure ouverte;
- des moyens pour mélanger les premier et second li-quides à l'intérieur de la colonne pour augmenter les con-tacts entre-eux, de façon à ce que les impuretés dans le second liquide soient extraites par le premier liquide, lesdits moyens de mélange comprenant un élément rotatif positionné à l'intérieur de la colonne et s'étendant sur pratiquement toute la longueur de celle-ci, ledit élément rotatif étant pourvu de surfaces de mélange s'étendant per-pendiculairement ou obliquement par rapport à l'axe dudit élément rotatif, et de moyens pour faire tourner ledit élément rotatif à l'intérieur de ladite colonne;
- un compartiment de décantation ayant la forme d'un récipient étanche pour recevoir lesdits liquides de la colonne et permettre auxdits liquides de se séparer par décantation, ledit premier liquide et les impuretés se sépa-rant au fond dudit récipient et ledit second liquide se séparant au dessus dudit premier liquide, l'extrémité ou-verte de la colonne étant positionnée dans le récipient de façon à être adjacente au fond dudit récipient;
- un premier moyen pour l'évacuation du second liquide du récipient;
- un second moyen pour l'évacuation du premier liquide décanté et des impuretés du fond dudit récipient;
- des moyens pour recevoir le premier liquide et les impuretés extraites, séparer ledit premier liquide et les-dites impuretés, la séparation s'effectuant par mise en phase vapeur du premier liquide et condensation de cette vapeur, et recycler ledit premier liquide vers la colonne, les moyens pour l'introduction en continu dudit premier liquide dans la colonne comprenant lesdits moyens de recyclage dudit premier liquide;
- des moyens pour prendre des échantillons du premier liquide et des impuretés extraites pour fins d'analyses;
- un premier réservoir de stockage étanche raccordé au récipient et contenant une quantité d'appoint dudit premier liquide;
- des moyens pour la détection du niveau du premier liquide dans le récipient, ledit niveau décroissant en fonction des pertes dudit premier liquide durant le procédé, et pour la génération d'un signal représentatif d'une perte prédéterminée dudit premier liquide;
- un second réservoir de stockage étanche raccordé à
la colonne et contenant des réactifs utilisables pour faci-liter le procédé d'extraction;
- une source d'air comprimé raccordée auxdits premier et second réservoirs de stockages; et - un moyen de controle électronique raccordé à la source d'air comprimé et aux moyens de détection, pour actionner ladite source et alimenter en air comprimé ledit premier réservoir de stockage (pour ainsi évacuer de ce dernier une quantité d'appoint du premier liquide dans ledit récipient en réponse au signal dudit moyen de détection) et pour actionner ladite source et alimenter en air comprimé
ledit second réservoir de stockage (pour évacuer des réac-tifs dans la colonne).
d'extraction liquide-liquide par mise en contact à co-courant d'un premier liquide d'extraction et d'un second li-quide duquel des impuretés sont à être extraites par ledit premier liquide, ledit premier liquide étant plus lourd que ledit second liquide, caractérisé en ce que ledit appareil comprend:
- un compartiment de mélange ayant la forme d'une colonne verticale pourvue d'une extrémité inférieure ouverte et d'une extrémité supérieure pourvue de moyens de refroidissement;
- des moyens pour l'introduction en continu des premier et second liquides dans la colonne, lesdits premier et second liquides passant au travers de la colonne en co-courant vers le bas et étant évacués de celle-ci via son extrémité inférieure ouverte;
- des moyens pour mélanger les premier et second li-quides à l'intérieur de la colonne pour augmenter les con-tacts entre-eux, de façon à ce que les impuretés dans le second liquide soient extraites par le premier liquide, lesdits moyens de mélange comprenant un élément rotatif positionné à l'intérieur de la colonne et s'étendant sur pratiquement toute la longueur de celle-ci, ledit élément rotatif étant pourvu de surfaces de mélange s'étendant per-pendiculairement ou obliquement par rapport à l'axe dudit élément rotatif, et de moyens pour faire tourner ledit élément rotatif à l'intérieur de ladite colonne;
- un compartiment de décantation ayant la forme d'un récipient étanche pour recevoir lesdits liquides de la colonne et permettre auxdits liquides de se séparer par décantation, ledit premier liquide et les impuretés se sépa-rant au fond dudit récipient et ledit second liquide se séparant au dessus dudit premier liquide, l'extrémité ou-verte de la colonne étant positionnée dans le récipient de façon à être adjacente au fond dudit récipient;
- un premier moyen pour l'évacuation du second liquide du récipient;
- un second moyen pour l'évacuation du premier liquide décanté et des impuretés du fond dudit récipient;
- des moyens pour recevoir le premier liquide et les impuretés extraites, séparer ledit premier liquide et les-dites impuretés, la séparation s'effectuant par mise en phase vapeur du premier liquide et condensation de cette vapeur, et recycler ledit premier liquide vers la colonne, les moyens pour l'introduction en continu dudit premier liquide dans la colonne comprenant lesdits moyens de recyclage dudit premier liquide;
- des moyens pour prendre des échantillons du premier liquide et des impuretés extraites pour fins d'analyses;
- un premier réservoir de stockage étanche raccordé au récipient et contenant une quantité d'appoint dudit premier liquide;
- des moyens pour la détection du niveau du premier liquide dans le récipient, ledit niveau décroissant en fonction des pertes dudit premier liquide durant le procédé, et pour la génération d'un signal représentatif d'une perte prédéterminée dudit premier liquide;
- un second réservoir de stockage étanche raccordé à
la colonne et contenant des réactifs utilisables pour faci-liter le procédé d'extraction;
- une source d'air comprimé raccordée auxdits premier et second réservoirs de stockages; et - un moyen de controle électronique raccordé à la source d'air comprimé et aux moyens de détection, pour actionner ladite source et alimenter en air comprimé ledit premier réservoir de stockage (pour ainsi évacuer de ce dernier une quantité d'appoint du premier liquide dans ledit récipient en réponse au signal dudit moyen de détection) et pour actionner ladite source et alimenter en air comprimé
ledit second réservoir de stockage (pour évacuer des réac-tifs dans la colonne).
2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé
en ce que les moyens de détection comprennent un tube de verre positionné dans ledit récipient, une paire d'élec-trodes positionnées dans ledit tube de verre, et une ouver-ture pratiquée dans ledit tube de verre pour permettre auxdits liquides de contacter lesdites électrodes.
en ce que les moyens de détection comprennent un tube de verre positionné dans ledit récipient, une paire d'élec-trodes positionnées dans ledit tube de verre, et une ouver-ture pratiquée dans ledit tube de verre pour permettre auxdits liquides de contacter lesdites électrodes.
3. Appareil selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'élément rotatif comprend des pallettes essentiellement horizontales définissant lesdites surfaces de mélange.
en ce que l'élément rotatif comprend des pallettes essentiellement horizontales définissant lesdites surfaces de mélange.
4. Appareil selon la revendication 1, caractérisé
en ce que les moyens pour l'introduction desdits premier et second liquides et desdits réactifs dans ladite colonne comprennent des tubulures placées à faible distance de la partie supérieure de ladite colonne et au-dessous desdits moyens de refroidissement.
en ce que les moyens pour l'introduction desdits premier et second liquides et desdits réactifs dans ladite colonne comprennent des tubulures placées à faible distance de la partie supérieure de ladite colonne et au-dessous desdits moyens de refroidissement.
5. Appareil selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'il comporte en outre des moyens pour la régulation du débit et de la pression dudit second liquide devant être soumis à l'extraction et alimenté à la colonne.
en ce qu'il comporte en outre des moyens pour la régulation du débit et de la pression dudit second liquide devant être soumis à l'extraction et alimenté à la colonne.
6. Appareil selon la revendication 1, caractérisé
en ce que les moyens de séparation comprennent une cellule étanche, des moyens dans ladite cellule pour l'évaporation dudit premier liquide pour former de la vapeur et des moyens pour recycler ladite vapeur vers ladite colonne, et en ce que les moyens de refroidissement positionnés dans la partie supérieure de la colonne vont condenser ladite vapeur en ledit premier liquide.
en ce que les moyens de séparation comprennent une cellule étanche, des moyens dans ladite cellule pour l'évaporation dudit premier liquide pour former de la vapeur et des moyens pour recycler ladite vapeur vers ladite colonne, et en ce que les moyens de refroidissement positionnés dans la partie supérieure de la colonne vont condenser ladite vapeur en ledit premier liquide.
7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé
en ce que les moyens d'évaporation comprennent des bougies chauffantes pour l'évaporation du premier liquide à sa sur-face, et un thermocouple pour la régulation de l'évapora-tion.
en ce que les moyens d'évaporation comprennent des bougies chauffantes pour l'évaporation du premier liquide à sa sur-face, et un thermocouple pour la régulation de l'évapora-tion.
8. Appareil selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'élément rotatif comporte une bande hélicoîdale définissant des surfaces de mélange oblique.
en ce que l'élément rotatif comporte une bande hélicoîdale définissant des surfaces de mélange oblique.
9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé
en ce que la bande définit une hélice à pas descendant dans la partie supérieure de la colonne comprenant des moyens de refroidissement, et une hélice à pas ascendant ou descendant dans la partie restante de la colonne.
en ce que la bande définit une hélice à pas descendant dans la partie supérieure de la colonne comprenant des moyens de refroidissement, et une hélice à pas ascendant ou descendant dans la partie restante de la colonne.
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|---|---|---|---|
| MKEX | Expiry |