KR100211672B1 - 반도체용 화학물질 농축장치 및 농축방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 통상의 화학분석기기를 사용하여 반도체용 화학물질들을 분석하기 전에 효율적인 분석을 가능하게 하도록 시료를 전처리하는데 사용될 수 있는 반도체용 화학물질 농축장치 및 농축방법에 관한 것이다.
본 발명은, 가스인입관(45)과 증기인출관(46)이 연결된 시료용기(11)와, 상기 시료용기(11)의 상방에 위치하여 상기 시료용기(11)내의 화학물질을 가열하는 히터(15)와, 상기 시료용기(11)의 가스인입관(45)에 연결된 가스히터(44)를 통하여 운반가스를 공급하는 가스공급원(43)과, 상기 증기인출관(46)에 연결된 응축기(21)를 통하여 응축되어 액화된 화학물질을 수집하는 수집용기(12)로 이루어진 반도체용 화학물질 농축장치와, 이를 이용하여 반도체용 화학물질을 농축하는 방법으로 이루어진다.
따라서, 반도체 제조공정 중 습식세정공정 등과 같은 공정에서 사용되는 화학물질의 오염의 정도를 정성분석 및 정량분석하기 위한 시료의 전처리로서 매우 유용하게 시료를 농축시킬 수 있도록 함으로써 반도체 장치의 제조공정을 효율적으로 관리토록 하는 효과가 있다.
Description
본 발명은 반도체용 화학물질 농축장치 및 농축방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 통상의 화학분석기기를 사용하여 반도체용 화학물질들을 분석하기 전에 효율적인 분석을 가능하게 하도록 시료를 전처리하는데 사용될 수 있는 반도체용 화학물질 농축장치 및 농축방법에 관한 것이다.
반도체 장치들이 점차 고집적화 됨에 따라 반도체 장치의 크기가 상대적으로 감소하여 반도체 장치를 제조하는 경우에 형성되는 구성막질에 임의의 불순물이 미량이라도 존재하는 경우, 반도체 장치의 특성에 매우 큰 영향을 미치게 되며, 심한 경우 반도체 장치가 전체적으로 제기능을 수행할 수 없을 정도가 되어 반도체 장치 자체가 파기되어야 함으로 전체 반도체 장치의 수율을 저하시키는 등의 문제가 일어날 수 있다. 따라서, 반도체 장치 제조공정 전반에 걸쳐 반도체 장치 중에 불순물들이 유입될 수 있는 가능성을 제어하고자 하는 노력이 계속되어 왔다.
특히, 반도체 장치를 생산하는데 필수적인 여러 공정들 중 습식세정공정 등은 웨이퍼의 오염을 제거하는 데 사용될 수 있는 대표적인 공정의 하나로서, 습식세정공정에 사용되는 화학물질들로는 주로 불산, 질산, 황산, 과산화수소수 등을 예로 들 수 있으며, 이러한 화학물질들은 세정공정 중에서 웨이퍼의 재오염을 방지하기 위하여 고순도의 것이어야 함이 요구되며, 이에 따라 습식세정용 화학물질들의 순도를 관리하기 위하여 화학물질들에 포함된 미량의 불순물들의 존재여부 자체를 분석하는 정성분석 및 불순물들이 존재하는 양 등을 분석하는 정량분석 등을 수행할 필요가 있다. 이러한 분석을 통하여 관리되는 불순물들로는 철(Fe), 알루미늄(Al) 및 구리(Cu) 등의 금속류와 나트륨이온(Na+), 암모늄이온(NH4 +), 질산이온(NO3 -) 및 염소이온(Cl-) 등의 이온류가 있으며, 이들의 분석에는 흑연로 원자흡수분광기(GFAAS), 유도결합플라스마 질량분석기(ICP-MS) 및 이온크로마토그래피(IC) 등의 분석기기가 주로 사용된다.
한편, 반도체 습식세정공정에 사용되는 화학물질들은 순도가 매우 높기 때문에 통상의 화학물질들을 사용하여 정성분석 및 정량분석 등을 수행하게 되면 분석기기의 검출한계로 인하여 극미량 불순물에 대한 분석이 어렵게 되는 문제점이 있었다.
따라서, 분석기기에서 반도체용 화학물질의 정량분석을 효과적으로 수행하기 위하여는 극미량 불순물이 포함된 화학물질들을 증발시켜 매트릭스(matrix)의 양을 감소시킴으로써 매트릭스 속에 포함된 극미량 불순물의 농도를 상대적으로 증가시키는 여러 화학물질 농축방법들이 이용되고 있다.
화학물질들을 농축하는 방법들로는 고순도의 산을 얻기 위한 등압 증류법, 비등점이하 증류법 및 진공 증류법 등이 공지되어 있다.
등압 증류법(Isopiestic Distillation)은 증기압 차이를 이용하여 시료를 농축하는 방법으로서, 염산과 같은 증기압이 높은 산의 농축에는 이용될 수 있으나, 질산이나 황산과 같은 증기압이 낮은 산의 농축에는 이용되기 어려워 농축된 시료를 이용해야 하는 분석용 시료 전처리 목적에는 적합하지 않다.
Anal. Chem. vol. 53, pp. 549(1981)에는, 고순도로 정제된 물을 사용하여 정제하고자 하는 화학물질을 혼합하고, 증류하여 고순도의 휘발산들 및 염기들을 등온 증류법으로 제조하는 방법이 기술되어 있으나, 휘발성이 낮은 산들 및 염기들에는 적용되기 어렵다는 단점이 있다.
진공 증류법(Vacuum Distillation)은 증기압이 높은 산의 농축에 사용될 수 있으나, 용기 가열시에 용기의 벽으로부터 오염될 가능성이 크기 때문에 극미량 분석에 적합하지 않다.
또한, 비등점이하 증류법(Sub-boiling System)은 농축시키고자 하는 화학물질을 직접 가열하여 증기화 한 후, 이를 냉각시키는 방법으로서, 주위 환경의 온도를 정제하고자 하는 산의 끓는점 보다 낮게 설정하여 증발, 농축시키는 방법으로, 통상 널리 사용되는 방법의 하나이다.
비등점이하 증류법의 한 방법으로서, Anal. Chem. vol. 44, No. 9, pp. 1716(1972)에는, 도1에 나타낸 바와 같이, 시료용기(11)와 수집용기(12)로서 두 개의 병을 연결블럭(13)으로 서로 연결하고, 농축시키고자 하는 시료용기(11)를 적외선램프 등의 히터(15)로 가열하고, 수집용기(12)를 냉각배스(14)에 담아 냉각시킴으로써 시료용기(11)로부터 증발된 증기를 수집용기(12)에서 응축시키도록 이루어진 투-바틀 테프론 스틸 시스템(Two-bottle Teflon still System)이 기술되어 있으나, 이러한 농축장치는 비등점이 낮은 불산 등의 농축에는 적절하나, 비등점이 높은 황산 등의 농축에는 적절하지 않다는 문제점이 있다.
Anal. Chem. vol. 44, No. 8, pp. 1203(1976)에 비등점이하 증류 및 고순도 산들 및 물의 저장을 위한 폴리프로필렌이라는 제목 하에 알. 더블류. 다베카와 그의 동료들(R. W. Dabeka et al.)이 발표한 비등점이하 증류장치는, 도2에 나타낸 바와 같이, 응축기(21)와 그에 인접하게 고정된 수집판(22)을 가지며, 상기 수집판(22)에 수집용기(12)가 연결된 시료용기(11)에 시료출입관(23)을 통하여 농축시키고자 하는 화학물질을 시료용기(11)내로 투입하고, 히터(15)로 가열하여 증발된 화학물질의 증기가 응축기(21)에 냉각되어 수집용기(12)로 수집되도록 이루어져 있는 것으로서, 비교적 놓은 비등점이 높은 황산 등의 농축도 가능하기는 하나, 농축시간이 길게 소요되고, 농축된 시료를 분석기기로 이동할 때 오염의 가능성이 크며, 장치의 구조상 극미량 분석에 적용하기가 어렵다는 단점이 있다.
또한, Anal. Chem. vol. 44, No. 12, pp. 2050(1972)에 비등점이하 증류법으로 정제된 특수 고순도산의 생산 및 분석이라는 제목 하에 에드윈 씨. 퀘흐너와 그의 동료들(Edwin C. Kuehner et al.) 등이 발표한 석영 재질의 비등점이하 증류장치는, 도3에 나타낸 바와 같이, 시료용기(11)와 증발용기(33)를 액량조절기(31)를 통하여 시료인입관(32)로 서로 연결하여 시료용기(11) 중의 농축시키고자 하는 화학물질을 증발용기(33)내로 공급하고, 증발용기(33)내에 일체로 취부된 히터(15)로 화학물질을 가열하여 증기를 발생시키고, 발생된 증기를 역시 상기 증발용기(33)내에 일체로 취부된 응축기(21)로 응축시켜 액화한 다음, 액화된 화학물질을 수집판(22)로 받아 이를 인출관(34)을 통하여 수집용기(12)로 흐르도록 하여 농축된 화학물질을 수집토록 구성되어 있어, 비등점이 높은 황산 등의 농축도 가능하기는 하나, 역시 농축시간이 길게 소요되고, 농축된 시료를 분석기기로 이동할 때 오염의 가능성이 크며, 장치의 구조상 극미량 분석에 적용하기가 어렵다는 단점이 있다.
한편, 화학물질을 농축하기 위한 또 다른 방법으로서, 헤파필터(HEPA Filter)를 통과한 질소가스가 흐르고 있는 파이렉스 상자 안에 시료가 담긴 석영 비이커를 놓고 파이렉스 상자 밖의 상부에서 고전력의 적외선광을 조사하여 석영 비이커를 가열하고, 상자 하부에는 고온 플레이트를 설치하고 가열하여 시료를 농축하는 방법이 있다. 그러나, 이러한 방법은 주위 환경에 의한 오염이나 시료 전처리 장치가 있는 실험실 내의 공기정화장치에서 화학물질들이 포획되어 공기정화장치가 손상되는 위험을 줄일 수 있으며, 높은 비등점을 갖는 산의 농축에도 효과적으로 사용될 수 있으나, 비이커의 벽을 타고 배출되는 시료의 손실과 파이렉스나 석영 재질로 된 비이커를 직접 가열하여 사용해야 하므로 이에 따른 오염 가능성이 큰 문제점이 있었다.
또한, 존 씨. 리틀과 그의 동료들(John C. Little et al.)에 허여되어 더 다우 케미칼 컴퍼니(The Dow Chemical Company)에게 양도된 미합중국 특허 제 4,263,269 호에는 유기 오염물들을 포함하는 수성상의 산(aqueous acid)을 대기압 이상의 과압(superatmospheric pressures)의 향류(countercurrently) 수증기와 접촉시켜 유기 오염물들이 제거된 수성상의 산들을 수득하는 방법이 기술되어 있으나, 이는 오염물들을 제거하여 순수한 수성상의 산을 수득하는 것을 목적으로 하고 있는 것으로서, 다른 정성분석이나 정량분석을 위한 전처리용으로는 부적합한 방법이다.
본 발명의 목적은, 농축시키고자 하는 화학물질을 끓는점 이하의 온도로 가열하고, 그 증기를 운반가스와 함께 응축기로 이동시키고, 응축시켜 농축하는 반도체용 화학물질 농축장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 농축시키고자 하는 화학물질이 담긴 시료용기에 운반가스를 소용돌이를 형성하도록 공급하여 시료용기내에 형성된 증기를 효과적으로 응축기로 이동시키고, 응축시켜 농축하는 반도체용 화학물질 농축장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은, 농축시키고자 하는 화학물질을 단시간내에 농축하는 반도체용 화학물질 농축장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은, 농축시키고자 하는 화학물질이 담긴 시료용기를 직접 가열하지 않고, 화학물질에 직접 끓는점 이하의 온도로 열을 가해 소정의 화학물질의 증기를 발생시키고, 이 증기를 운반가스와 함께 응축기로 이동시켜 응축시켜 농축하는 반도체용 화학물질 농축방법을 제공하는 데 있다.
도1은 종래의 화학물질 농축장치의 하나의 구체적인 예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도2는 종래의 화학물질 농축장치의 다른 하나의 구체적인 예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도3은 종래의 화학물질 농축장치의 또다른 하나의 구체적인 예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도4는 본 발명에 따른 화학물질 농축장치의 하나의 구체적인 예를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도5는 도4의 화학물질 농축장치를 구성하는 요소들 중 시료용기에 연결되는 가스인입관 및 증기인출관의 연결상태를 도시한 평면구성도이다.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
11 : 시료용기 12 : 수집용기
13 : 연결블럭 14 : 냉각배스
15 : 히터
21 : 응축기 22 : 수집판
23 : 시료출입관
31 : 액량조절기 32 : 시료인입관
33 : 증발용기 34 : 인출관
41 : 용기덮개 42 : 덮개손잡이
43 : 가스공급원 44 : 가스히터
45 : 가스인입관 46 : 증기인출관
47 : 받침대 48 : 하우징
49 : 넘침방지턱
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 반도체용 화학물질 농축장치는, 가스인입관과 증기인출관이 연결된 시료용기와, 상기 시료용기의 상방에 위치하여 상기 시료용기내의 화학물질을 가열하는 히터와, 상기 시료용기의 가스인입관에 연결된 가스히터를 통하여 운반가스를 공급하는 가스공급원과, 상기 증기인출관에 연결된 응축기를 통하여 응축되어 액화된 화학물질을 수집하는 수집용기로 이루어진다.
상기 시료용기는 농축시키고자 하는 화학물질의 투입 및 인출을 위하여 개방가능한 용기덮개를 가질 수 있으며, 상기 용기덮개는 상기 히터가 적외선램프인 경우에 적외선의 투과를 위하여 투명한 합성수지로 이루어질 수 있다.
상기 시료용기는 운반가스의 유입시에 소용돌이가 쉽게 형성되도록 원통형으로 이루어질 수 있다.
상기 시료용기는 농축시키고자 하는 화학물질에 대하여 내약품성과 내열성을 갖는 재질로 이루어져야 하며, 바람직하게는 테프론과 같은 내약품성 및 내열성이 우수한 합성수지로 이루어질 수 있으며, 특히 바람직하게는 적외선의 투과를 용이하게 하기 위하여 투명한 테프론이 사용될 수 있다.
특히, 상기 용기덮개는 증기의 손실 및 외기로부터의 오염원의 유입의 방지 등을 위하여 상기 시료용기의 상단 개구부에 압입되어 착탈될 수 있으며, 압입에 의한 착탈시에 용기덮개의 취급을 용이하게 하기 위한 덮개손잡이를 가질 수 있다.
상기 히터는 시료용기내의 화학물질의 가열효율을 높이기 위하여 상기 시료용기의 용기덮개에 근접하게 설치될 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 40mm의 범위 이내로 이격되어 설치될 수 있다.
바람직하게는 상기 히터의 발열량이 조절될 수 있도록 조절기에 연결될 수 있으며, 조절기로는 트랜스포머(transformer)와 같은 변압기 등이 사용될 수 있다.
상기 히터에 의하여 상기 시료용기는 250℃ 미만으로 가열될 수 있으며, 바람직하게는 230℃ 미만으로 가열될 수 있다.
상기 시료용기에 연결된 상기 가스인입관은 상기 시료용기의 수평선에 대하여 하향으로 경사지게 취부되며, 그 경사각(α )은 5 내지 20°의 범위가 될 수 있으며, 상기 시료용기에 연결된 상기 증기인출관은 상기 시료용기의 수평선에 대하여 하향으로 경사지게 취부되며, 그 경사각(β)은 8 내지 30°의 범위가 될 수 있다.
특히, 상기 시료용기를 중심으로 상기 가스인입관과 증기인출관은 서로에 대하여 일정각도로 굴곡되게 취부될 수 있으며, 그 각도(γ)는 100 내지 150°의 범위가 될 수 있다.
또한, 상기 시료용기에 연결된 상기 가스인입관의 높이와 증기인출관의 높이가 서로 다르게 취부될 수 있으며, 바람직하게는 상기 가스인입관의 높이가 상기 증기인출관의 높이보다 낮게 취부될 수 있다.
상기 시료용기에 연결된 상기 가스인입관의 내경은 상기 증기인출관의 내경보다 작은 것이 바람직하다.
상기 시료용기의 가스인입관에 연결된 가스히터를 통하여 공급되는 운반가스는 상기 가스히터에 의하여 180 내지 300℃의 온도로 가열되어 상기 시료용기에 공급될 수 있도록 할 수 있으며, 그에 의하여 운반가스에 의하여 시료용기내에 형성된 증기의 냉각 및 응축이 일어나지 않도록 할 수 있다.
또한, 상기 시료용기와 히터들은 별도로 제작된 하우징내에 취부될 수 있으며, 바람직하게는 받침대에 의하여 받쳐질 수 있다.
상기 하우징은 열에 대한 내열성 및 단열성이 우수한 재질로 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 석영이나 파이렉스 등의 유리질로 이루어진 판재 또는 합성수지재가 사용될 수 있다.
상기 시료용기를 받쳐주는 받침대는 시료용기의 바닥면에의 접촉면적을 줄여 시료용기로부터 열이 방출되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 가스인입관이나 증기인출관이 연결되는 위치의 시료용기의 내벽에는 그에 연결된 가스인입관이나 증기인출관의 하단 위치에 넘침방지턱을 형성시켜 상기 시료용기내의 화학물질이 이상과열되는 경우에도 상기 가스인입관이나 증기인출관을 통하여 시료용기로부터 액상으로 유출되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 반도체용 화학물질 농축방법은, 시료용기내의 농축시키고자 하는 화학물질에 상기 시료용기로부터 이격된 고에너지 광원을 사용하여 열에너지를 가하고, 가스공급원으로부터 공급되어 가스히터로 가열된 운반가스를 상기 시료용기내로 소용돌이가 형성되도록 공급한 후, 화학물질의 증기와 혼합된 운반가스를 상기 시료용기로부터 인출하여 응축시켜 응축된 액상의 화학물질을 수집토록 이루어진다.
상기 히터에 의하여 상기 시료용기는 250℃ 미만으로 가열될 수 있으며, 바람직하게는 230℃ 미만으로 가열될 수 있다.
상기 운반가스는 상기 시료용기내에서 소용돌이를 형성토록 공급시키고, 농축시키고자 하는 화학물질의 증기와 함께 배출시킬 수 있다.
상기 운반가스는 비활성가스가 될 수 있으며, 바람직하게는 질소가스가 될 수 있다.
상기 시료용기의 가스인입관에 연결된 가스히터를 통하여 공급되는 운반가스는 상기 가스히터에 의하여 180 내지 300℃의 온도로 가열되어 상기 시료용기에 공급될 수 있도록 할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도4 및 도5에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 반도체용 화학물질 농축장치는 농축시키고자 하는 화학물질을 담은 시료용기(11)에 히터(15)로 열을 가하여 시료용기(11)내에 화학물질의 증기를 발생시키고, 이 증기를 가열된 운반가스로 응축기(21)로 이동시켜 화학물질의 증기만을 응축, 액화시키도록 구성됨을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 반도체용 화학물질 농축장치에서 상기 시료용기(11)는 실질적으로 농축시키고자 하는 화학물질의 농축이 일어나는 곳으로서, 그 외부에 별도로 형성된 히터(15)에 의하여 화학물질이 가열되고, 화학물질의 가열에 의하여 발생되는 증기가 그 내부로 유입되는 가열된 운반가스와 함께 응축기(21)로 유출시켜 증기를 응축, 액화시킨다.
상기 시료용기(11)는 바람직하게 원통형으로 이루어질 수 있으며, 그에 의하여 상기 시료용기(11)에 연결된 가스인입관(45)을 통하여 운반가스가 유입될 때 상기 시료용기(11)내에서 소용돌이를 형성할 수 있도록 할 수 있다. 시료용기(11) 내에서의 운반가스에 의한 소용돌이의 형성은 시료용기(11)내에 형성된 화학물질의 증기를 시료용기(11)로부터 응축기(21)로 효율적으로 인출시킬 수 있도록 하기 위한 것이다. 즉, 소용돌이를 형성하는 운반가스의 흐름은 시료용기(11)의 기체공간 즉, 화학물질의 액면 위의 공간 전체를 휩쓸면서 증기인출관(46) 쪽으로 배출될 수 있도록 하여 일단 열을 받아 증발된 증기를 상기 증기인출관(46)에 연결된 응축기(21) 쪽으로 옮기는 기능을 한다.
상기 시료용기(11)는 농축시키고자 하는 화학물질에 대하여 내약품성과 화학물질의 증발 및 농축을 위하여 상기 히터(15)로부터 가해지는 열에 대하여 내열성을 갖는 재질로 이루어져야 한다.
바람직하게는 상기 시료용기(11)를 구성할 수 있는 재질로는 테프론과 같은 내약품성 및 내열성이 우수한 합성수지가 사용될 수 있으며, 특히 히터(15)로서 적외선램프와 같은 열선을 방출하는 히터(15)가 사용되는 경우, 열선 즉 적외선의 투과를 위하여 투명한 테프론과 같은 합성수지로 이루어질 수 있다.
상기 시료용기(11)의 용기덮개(41)는 상기 시료용기(11)의 개방된 상단을 폐쇄함으로써 농축시키고자 하는 화학물질을 상기 시료용기(11)에 투입하고, 또 시료용기(11)로부터 인출할 수 있도록 하기 위하여 개방된 상기 시료용기(11)의 상단에 압입되어 고정될 수 있는 것으로서, 압입에 의한 시료용기(11)와 용기덮개(41) 간의 긴밀한 결합은 증기의 손실 및 외기로부터의 오염원의 유입 등을 방지할 수 있다.
특히 상기 시료용기(11)에 인접하게 취부된 히터(15)로서 적외선램프와 같은 열선을 방출하는 히터(15)가 사용되는 경우, 열선 즉 적외선의 투과를 위하여 상기 시료용기(11)와 마찬가지로 투명한 테프론과 같은 합성수지로 이루어질 수 있다.
특히, 상기 용기덮개(41)에는 압입에 의한 착탈시에 용기덮개(41)의 취급을 용이하게 하기 위한 덮개손잡이(42)를 가질 수 있으며, 이 덮개손잡이(42)는 단지 사용자가 쉽게 파지하여 용기덮개(41)를 용이하게 취급할 수 있도록 하는데 도움을 주기 위한 것으로 이해될 수 있다.
상기 히터(15)는 상기 시료용기(11)내의 화학물질을 가열하고, 또한 필요에 따라서는 농축시키고자 하는 화학물질을 담은 시료용기(11) 자체를 가열하기도 하며, 시료용기(11)내의 화학물질의 가열효율을 높이기 위하여 상기 시료용기(11)의 용기덮개(41)에 근접하게 설치될 수 있다. 상기 시료용기(11)와 상기 히터(15) 간의 간격은 바람직하게는 10 내지 40mm의 범위 이내가 될 수 있다.
상기 히터(15)는 조절기에 의하여 발열량이 조절될 수 있는 것으로서, 조절기로는 트랜스포머와 같은 변압기 등이 사용될 수 있다.
상기 시료용기(11)에 연결된 상기 가스인입관(45)은 상기 시료용기(11)의 수평선에 대하여 하향으로 경사지게 취부된다. 즉, 상기 시료용기(11)와 가스히터(44) 사이를 연결하는 상기 가스인입관(45)은 상기 시료용기(11)로부터 상기 가스히터(44) 쪽으로 갈수록 낮아지도록 하여 이를 통하여 흐르는 운반가스의 흐름이 상기 시료용기(11)의 상부로 향하도록 하여 보다 쉽게 소용돌이를 형성할 수 있도록 할 수 있다. 상기 경사지게 취부된 가스인입관(45)의 경사각(α )은 5 내지 20°의 범위가 될 수 있으며, 경사각(α )이 5° 미만인 경우에는 경사가 너무 작아 운반가스의 시료용기(11) 내에서의 소용돌이의 형성효과가 낮아지는 문제가 일어날 수 있으며, 경사각(α )이 20° 이상인 경우에는 경사가 너무 크게 되어 운반가스가 직접 시료용기(11)의 용기덮개(41)에 충돌하여 운반가스의 유속이 저하되는 문제점이 일어날 수 있다.
상기 시료용기(11)에 연결된 상기 증기인출관(46) 역시 상기 시료용기(11)의 수평선에 대하여 하향으로 경사지게 취부된다. 즉, 상기 시료용기(11)와 응축기(21) 사이를 연결하는 상기 증기인출관(46)은 상기 시료용기(11)로부터 상기 응축기(21) 쪽으로 갈수록 낮아지도록 하여 이를 통하여 흐르는 증기와 운반가스의 혼합물의 흐름이 상기 응축기(21) 및 그에 연결된 수집용기(12) 쪽으로 갈수록 하방으로 향하도록 하여 응축기(21)에 의하여 응축되어 액화된 화학물질이 중력에 의하여 쉽게 하향토록 할 수 있다. 상기 경사지게 취부된 증기인출관(46)의 경사각(β)은 8 내지 30°의 범위가 될 수 있다. 상기 증기인출관(46)의 경사각(β)의 설정은 실험적으로 최적의 조건의 범위로 설정한 것으로서, 점차 냉각되는 증기가 수집용기(12) 쪽으로 원활하게 흐를 수 있도록 하는 역할을 하는 것으로 여겨진다.
상기 가스인입관(45)과 상기 증기인출관(46)은 상기 시료용기(11)를 중심으로 서로에 대하여 일정각도로 굴곡되게 취부될 수 있으며, 그 각도(γ)는 100 내지 150°의 범위가 될 수 있다. 상기 각도(γ)의 설정 역시 실험적으로 최적의 조건의 범위로 설정한 것으로서, 상기 가스인입관(45)을 통하여 상기 시료용기(11)내로 유입되는 운반가스가 시료용기(11)내에서 완전히 순환한 다음 상기 증기인출관(46)을 통하여 원활하게 배출될 수 있도록 하는 역할을 하는 것으로 여겨진다.
또한, 상기 시료용기(11)에 연결된 상기 가스인입관(45)의 높이는 상기 증기인출관(46)의 높이 보다 낮게 취부되며, 이는 비등점이하의 가열에 의하여 증기만이 응축기(21) 쪽으로 인출될 수 있도록 하기 위한 것으로, 이상비등현상 등에 의한 액상의 포말이 증기와 함께 증기인출관(46)을 통하여 인출되는 것을 예방하기 위한 것이다.
또한 상기 시료용기(11)에 연결된 상기 가스인입관(45)의 내경을 상기 증기인출관(46)의 내경보다 작게 함으로써 내경이 작은 가스인입관(45)을 통하여 상기 시료용기(11)내부로 유입되는 운반가스의 양과 상기 증기인출관(46)을 통하여 상기 응축기(21)로 인출되는 증기와 운반가스의 혼합가스의 양을 거의 동일하게 할 수 있도록 함으로써 시료용기(11)내의 기압조건이 항상 일정하게 유지되도록 하기 위함이다.
상기 가스인입관(45)에 연결된 가스히터(44)는 운반가스를 가열하기 위한 것으로서, 통상의 주울열을 발생시키는 니크롬선이나 또는 발열체를 포함하는 전열판 등이 사용될 수 있다.
상기 가스히터(44)는 그에 연결된 가스공급원(43)로부터 공급되는 운반가스가 상기 시료용기(11)내로 유입되기 전에 급속히 일정온도로 가열함으로써 운반가스 자체의 온도를 고온으로 유지시켜 시료용기(11)내에 형성된 증기의 냉각 및 응축이 일어나지 않도록 할 수 있다.
상기 가스히터(44)에 의한 운반가스의 가열은 상기 시료용기(11)내의 농축시키고자 하는 화학물질의 종류 및 화학물질의 증기압이나 비등점 등과 같은 물리적 성질에 따라 달라질 수 있으며, 통상 180 내지 300℃의 온도로 가열될 수 있다.
상기 시료용기(11)와 히터(15)들을 감싸는 구조를 갖는 상기 하우징(48)은 그 안에 취부되는 시료용기(11)와 히터(15)들을 보호하고 외부와 열적으로 차단하는 역할을 하여 대기조건에 의한 비정상적인 시료용기(11)의 냉각 등을 방지하는 역할을 한다. 따라서, 바람직하게 상기 하우징(48)은 열에 대한 내열성 및 단열성이 우수한 재질로 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 석영이나 파이렉스 등의 유리질로 이루어진 판재 또는 합성수지재로 이루어질 수 있다.
상기 하우징(48)의 하면에 취부되는 상기 시료용기(11)의 저면에 상기 시료용기(11)를 받쳐주는 받침대(47)를 개재시킬 수 있으며, 이는 시료용기(11)의 바닥면에의 접촉면적을 줄임으로써 시료용기(11)로부터 열이 방출되어 손실되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 가스인입관(45)이나 증기인출관(46)이 연결되는 위치의 시료용기(11)의 내벽에는 그에 연결된 가스인입관(45)이나 증기인출관(46)의 하단 위치에 넘침방지턱(49)을 형성시켜 상기 시료용기(11)내의 화학물질이 이상과열되는 경우에도 상기 가스인입관(45)이나 증기인출관(46)을 통하여 시료용기(11)로부터 액상으로 유출되는 것을 방지할 수 있다.
상기 넘침방지턱(49)은 상기 시료용기(11)의 내벽에 상기 시료용기(11)와 일체로 형성시키거나 또는 일정한 판상으로 별도로 형성하여 이를 결합시켜 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 반도체용 화학물질 농축방법은, 시료용기(11)내의 농축시키고자 하는 화학물질에 상기 시료용기(11)로부터 이격된 고에너지 광원을 사용하여 열에너지를 가하고, 가스공급원(43)로부터 공급되어 가스히터(44)로 가열된 운반가스를 상기 시료용기(11)내로 소용돌이가 형성되도록 공급한 후, 화학물질의 증기와 혼합된 운반가스를 상기 시료용기(11)로부터 인출하여 응축시켜 응축된 액상의 화학물질을 수집토록 이루어진다.
본 발명에 따른 반도체용 화학물질 농축방법은 외기와 차단된 조건하에서 농축시키고자 하는 화학물질에 직접 열을 가하여 화학물질을 비등점이하로 가열함으로써 화학물질의 증기를 발생시키고, 이 증기를 비활성의 운반가스로 응축기(21)내로 인입시켜 증기를 응축, 액화시킴으로써 화학물질의 농축을 가능하게 함은 물론 고순도의 순수한 화학물질을 수득할 수 있도록 함에 특징이 있다.
상기에서 농축시키고자 하는 화학물질의 가열은 히터(15)에 의하여 이루어지며, 통상 적외선램프와 같은 고에너지 광원을 히터(15)로 사용하여 직접 가열할 수 있다.
또한, 화학물질의 직접 가열과 더불어 시료용기(11)의 가열 역시 수행될 수 있으며, 시료용기(11)의 가열에 의한 화학물질의 간접 가열 역시 가능하며, 화학물질의 간접 가열에 의하여도 화학물질의 비등점이하 가열에 의한 증기의 발생 및 이의 운반가스에 의한 응축기(21)로의 인입이 가능함은 당연한 것으로 이해될 수 있다.
상기 히터(15)에 의하여 상기 시료용기(11)는 250℃ 미만으로 가열될 수 있으며, 바람직하게는 230℃ 미만으로 가열될 수 있다. 상기 시료용기(11)가 석영으로 이루어지는 경우에는 가열온도의 상한은 문제가 되지 않으나, 시료용기(11)가 테프론과 같은 합성수지로 이루어진 경우에는 시료용기(11)의 과열로 인한 연화 내지는 파손 등의 문제가 일어날 수 있기 때문에 시료용기(11)의 재질 및 농축시키고자 하는 화학물질의 종류 등에 따라 선택적으로 가열온도를 조절할 수 있음은 당해 기술분야에서 숙련된 자에게는 당연히 이해될 수 있는 것이라 할 수 있다.
상기 운반가스는 상기 시료용기(11)내에서 소용돌이를 형성토록 공급시키고, 농축시키고자 하는 화학물질의 증기와 함께 배출시킬 수 있다. 상기 운반가스의 상기 시료용기(11) 내에서의 소용돌이의 형성은 시료용기(11)내에 형성된 화학물질의 증기를 효과적으로 응축기(21) 쪽으로 인출할 수 있도록 하기 위한 것으로서, 본 발명에 따른 반도체용 화학물질 농축장치의 시료용기(11)에 취부된 가스인입관(45)을 통한 운반가스의 공급에 의하여 용이하게 달성될 수 있다.
상기 운반가스는 농축시키고자 하는 화학물질과 반응을 일으키지 않는 비활성가스가 되어야 하며, 이는 고온의 화학물질의 증기에 반응성의 가스를 유입시키는 것은 화학물질과 반응성 가스 간의 화학반응을 유도하여 원치않는 결과를 낳게 될 수 있기 때문이다. 상기 비활성의 운반가스로는 바람직하게는 질소가스가 될 수 있다.
특히, 상기 운반가스는 상기 가스히터(44)에 의하여 180 내지 300℃의 온도로 가열된 후, 상기 시료용기(11)에 공급될 수 있도록 하며, 그에 의하여 시료용기(11)내에 형성된 증기가 운반가스의 시료용기(11)내로의 유입에 따른 온도저하에 의하여 시료용기(11)내에서 재응축되어 시료용기(11) 중으로 낙하되는 것을 방지토록 한다.
따라서, 상기한 바와 같은 본 발명에 따른 반도체용 화학물질 농축장치 및 농축방법에 의하여 취급자는 농축시키고자 하는 화학물질을 상기 시료용기(11)내에 주입하고, 상기 시료용기(11)의 상방에 이격되어 취부된 히터(15)로 가열하면서 가스공급원(43)로부터 비활성의 운반가스를 가스히터(44)를 통하여 가열시키고, 가스인입관(45)을 경유하여 상기 시료용기(11)내로 공급하여 상기 시료용기(11)내에 형성된 화학물질의 증기와 운반가스의 혼합물을 증기인출관(46)을 경유하여 응축기(21)로 유입시켜 증기는 냉각에 의한 응축에 의하여 액화시켜 수집용기(12)로 수집하고, 응축기(21)에 의하여 응축되지 않는 운반가스는 그대로 대기중으로 방출시킴으로써 소정의 화학물질을 농축시킬 수 있다.
본 발명에 따른 반도체용 화학물질 농축장치 및 농축방법에 의하여 140ml의 황산을 농축한 결과, 농축개시 1시간 이내에 용적의 30ml가 감소하였고, 계속해서 농축개시 2시간 30분 이내에 약 50ml가 감소하였으며, 농축개시 2시간 30분 이내에 140ml의 시료 전체가 증발되어 완전건조되었음을 확인할 수 있었으며, 이는 종래의 농축장치들이 수시간 내지 수일간에 걸친 증발시간을 현저하게 단축시키는 결과임을 알 수 있다.
특히, 농축시간을 조절함으로써 완전건조 이전에 정성분석 및 정량분석을 위하여 적절한 양으로 농축된 화학물질은 원래의 용적에 비하여 상대적으로 적은 용적의 화학물질내에 오염물들이 그대로 잔류하므로 상대적으로 오염물의 농도가 높아지고, 취급하고자 하는 샘플의 전체적인 양은 줄어들기 때문에 흑연로 원자흡수분광기(GFAAS), 유도결합플라스마 질량분석기(ICP-MS) 및 이온크로마토그래피(IC) 등의 분석기기 등을 통한 정성분석 및 정량분석을 위한 전처리로 극히 유용하게 사용될 수 있다.
따라서, 본 발명에 의하면 반도체 제조공정 중 습식세정공정 등과 같은 공정에서 사용되는 화학물질의 오염의 정도를 정성분석 및 정량분석하기 위한 시료의 전처리로서 빠른 시간내에 매우 유용하게 시료를 농축시킬 수 있도록 함으로써 반도체 장치의 제조공정을 효율적으로 관리토록 하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의하면 부식성의 산 및 염기 등의 화학물질을 효과적으로 농축 및 정제할 수 있는 효과가 있으며, 농축조건이 외부환경과 격리된 상태에서 진행되기 때문에 외부환경으로부터의 오염 가능성이 배제되어 보다 정확한 결과를 수득할 수 있는 정성분석 및 정량분석을 가능하게 하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의하면 화학물질의 증기를 운반가스로 이송시키면서 비등점이하로 증류하기 때문에 소량의 시료의 처리도 가능함은 물론 미량의 불순물도 유효하게 회수할 수 있고, 수집용기(12)에 수집되는 화학물질도 고순도로 수득할 수 있는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
Claims (39)
- 화학물질을 농축하기 위한 장치에 있어서,가스인입관과 증기인출관이 연결된 시료용기와, 상기 시료용기의 상방에 위치하여 상기 시료용기내의 화학물질을 가열하는 히터와, 상기 시료용기의 가스인입관에 연결된 가스히터를 통하여 운반가스를 공급하는 가스공급원과, 상기 증기인출관에 연결된 응축기를 통하여 응축되어 액화된 화학물질을 수집하는 수집용기로 이루어짐을 특징으로 하는 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기가 개방가능한 용기덮개를 가짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 2 항에 있어서,상기 용기덮개가 적외선의 투과를 위하여 투명한 합성수지로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기가 원통형으로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기가 농축시키고자 하는 화학물질에 대하여 내약품성과 내열성을 갖는 재질로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 5 항에 있어서,상기 시료용기가 테프론으로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 6 항에 있어서,상기 시료용기가 투명한 테프론으로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 용기덮개가 상기 시료용기에 압입되어 착탈됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 8 항에 있어서,상기 용기덮개가 압입에 의한 착탈시에 용기덮개의 취급을 용이하게 하기 위한 덮개손잡이를 가짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 히터가 상기 시료용기의 용기덮개에 근접하게 설치됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 10 항에 있어서,상기 히터가 상기 시료용기의 용기덮개로부터 10 내지 40mm의 범위 이내로 이격되어 설치됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 히터가 발열량을 조절하기 위한 조절기에 연결됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 12 항에 있어서,상기 히터의 발열량을 조절하기 위한 조절기가 변압기임을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기가 250℃ 미만으로 가열됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 14 항에 있어서,상기 시료용기가 230℃ 미만으로 가열됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기에 연결된 상기 가스인입관이 상기 시료용기의 수평선에 대하여 하향으로 경사지게 취부됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 16 항에 있어서,상기 가스인입관의 경사각(α )이 5 내지 20°의 범위 이내임을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기에 연결된 상기 증기인출관이 상기 시료용기의 수평선에 대하여 하향으로 경사지게 취부됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 18 항에 있어서,상기 증기인출관의 경사각(β)이 8 내지 30°의 범위 이내임을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 가스인입관과 증기인출관이 상기 시료용기를 중심으로 서로에 대하여 일정각도로 굴곡되게 취부됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 20 항에 있어서,상기 가스인입관과 증기인출관의 각도(γ)가 100 내지 150°의 범위 이내임을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기에 연결된 상기 가스인입관의 높이와 증기인출관의 높이가 서로 다르게 취부됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 22 항에 있어서,상기 가스인입관의 높이가 상기 증기인출관의 높이보다 낮게 취부됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기에 연결된 상기 가스인입관의 내경은 상기 증기인출관의 내경보다 작게 형성됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기의 가스인입관에 연결된 가스히터를 통하여 공급되는 운반가스가 상기 가스히터에 의하여 180 내지 300℃의 온도로 가열되어 상기 시료용기에 공급됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기가 받침대에 의하여 받쳐져서 취부됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시료용기와 히터들이 하우징내에 취부됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 27 항에 있어서,상기 시료용기가 받침대에 의하여 받쳐져서 하우징내에 취부됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 27 항에 있어서,상기 하우징이 열에 대한 내열성 및 단열성이 우수한 재질로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 29 항에 있어서,상기 하우징이 석영이나 파이렉스 등의 유리질의 판재로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 29 항에 있어서,상기 하우징이 합성수지의 판재로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 가스인입관이나 증기인출관이 연결되는 위치의 시료용기의 내벽에 넘침방지턱을 형성시켜 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축장치.
- 화학물질을 비등점이하의 온도에서 증발시켜 농축하는 화학물질 농축방법에 있어서,시료용기내의 농축시키고자 하는 화학물질에 상기 시료용기로부터 이격된 고에너지 광원을 사용하여 열에너지를 가하고, 가스공급원으로부터 공급되어 가스히터로 가열된 운반가스를 상기 시료용기내로 소용돌이가 형성되도록 공급한 후, 화학물질의 증기와 혼합된 운반가스를 상기 시료용기로부터 인출하여 응축시켜 응축된 액상의 화학물질을 수집토록 이루어짐을 특징으로 하는 반도체용 화학물질 농축방법.
- 제 33 항에 있어서,상기 히터에 의하여 상기 시료용기가 250℃ 미만으로 가열됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축방법.
- 제 34에 있어서,상기 히터에 의하여 상기 시료용기가 230℃ 미만으로 가열됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축방법.
- 제 33 항에 있어서,상기 운반가스가 상기 시료용기내에서 소용돌이를 형성토록 공급시키고, 농축시키고자 하는 화학물질의 증기와 함께 배출시킴을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축방법.
- 제 33 항에 있어서,상기 운반가스가 비활성가스임을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축방법.
- 제 37 항에 있어서,상기 운반가스가 질소가스임을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축방법.
- 제 33 항에 있어서,상기 시료용기의 가스인입관에 연결된 가스히터를 통하여 공급되는 운반가스는 상기 가스히터에 의하여 180 내지 300℃의 온도로 가열되어 상기 시료용기에 공급됨을 특징으로 하는 상기 반도체용 화학물질 농축방법.
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