JPH10160653A - 半導体用化学物質の濃縮装置及び濃縮方法 - Google Patents
半導体用化学物質の濃縮装置及び濃縮方法Info
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- JPH10160653A JPH10160653A JP9318273A JP31827397A JPH10160653A JP H10160653 A JPH10160653 A JP H10160653A JP 9318273 A JP9318273 A JP 9318273A JP 31827397 A JP31827397 A JP 31827397A JP H10160653 A JPH10160653 A JP H10160653A
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-
- H—ELECTRICITY
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- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 化学分析機器を使用する半導体用の化学物質
等の効率的な分析を可能にするために、試料の前処理に
使用される半導体用化学物質の濃縮装置及び濃縮方法に
関する。 【解決手段】 本発明は、ガス引入管と蒸気引出管とが
連結された試料容器と、前記試料容器の上方に位置し
て、前記試料容器内の化学物質を加熱するヒーターと、
前記試料容器のガス引入管に連結されたガスヒーターを
通じて運搬ガスを供給するガス供給源と、前記蒸気引出
管に連結された凝縮機２１を通じて、凝縮され液化され
た化学物質を収集する収集容器からなる半導体用化学物
質の濃縮装置と、これを利用して半導体用化学物質を濃
縮する方法である。これによって、半導体装置の製造工
程を効率的に管理することができる効果がある。
等の効率的な分析を可能にするために、試料の前処理に
使用される半導体用化学物質の濃縮装置及び濃縮方法に
関する。 【解決手段】 本発明は、ガス引入管と蒸気引出管とが
連結された試料容器と、前記試料容器の上方に位置し
て、前記試料容器内の化学物質を加熱するヒーターと、
前記試料容器のガス引入管に連結されたガスヒーターを
通じて運搬ガスを供給するガス供給源と、前記蒸気引出
管に連結された凝縮機２１を通じて、凝縮され液化され
た化学物質を収集する収集容器からなる半導体用化学物
質の濃縮装置と、これを利用して半導体用化学物質を濃
縮する方法である。これによって、半導体装置の製造工
程を効率的に管理することができる効果がある。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体用化学物質
の濃縮装置及び濃縮方法に関するもので、より詳細に
は、通常の化学分析機器を使用して、半導体用の化学物
質等を分析する前、効率的な分析が可能になるように試
料を前処理するに使用され得る、半導体用化学物質の濃
縮装置及び濃縮方法に関する。
の濃縮装置及び濃縮方法に関するもので、より詳細に
は、通常の化学分析機器を使用して、半導体用の化学物
質等を分析する前、効率的な分析が可能になるように試
料を前処理するに使用され得る、半導体用化学物質の濃
縮装置及び濃縮方法に関する。
【０００２】
【従来技術】半導体装置等が漸次に高集積化されること
によって、半導体装置の大きさが相対的に減少される。
しかし、半導体装置の高集積化によって、それを製造す
るためにウェーハ上に形成される構成膜質に、不純物が
微量でも存在する場合、製造される半導体装置の特性に
非常に大きい影響を及ぼすこともある。構成膜質中の不
純物が過多な場合、半導体装置が全体的に緒機能を遂行
することができない程度となって、半導体装置の自体が
破棄されなければならない問題点が発生されることもあ
り、それによって全体の半導体装置の収率を低下させる
等の問題が発生される場合もある。従って、半導体装置
の製造工程の全般にかけて、半導体装置中に不純物等が
流入される可能性を制御しようとする努力が続いて来
た。
によって、半導体装置の大きさが相対的に減少される。
しかし、半導体装置の高集積化によって、それを製造す
るためにウェーハ上に形成される構成膜質に、不純物が
微量でも存在する場合、製造される半導体装置の特性に
非常に大きい影響を及ぼすこともある。構成膜質中の不
純物が過多な場合、半導体装置が全体的に緒機能を遂行
することができない程度となって、半導体装置の自体が
破棄されなければならない問題点が発生されることもあ
り、それによって全体の半導体装置の収率を低下させる
等の問題が発生される場合もある。従って、半導体装置
の製造工程の全般にかけて、半導体装置中に不純物等が
流入される可能性を制御しようとする努力が続いて来
た。
【０００３】特に、半導体装置を生産するに必須的な多
様な工程の中の湿式洗浄工程等は、ウェーハの汚染を除
去するのに使用されることができる、代表的な工程の１
つであり、前記の湿式洗浄工程に使用される化学物質と
しては、主に弗酸、硝酸、硫酸、過酸化水素水等が挙げ
られる。このような化学物質等は、洗浄工程の中でウェ
ーハの再汚染を防止するために、高純度のものでなけれ
ばならない。これによって、湿式洗浄用の化学物質等の
純度を管理するために、化学物質等に含まれた微量の不
純物が存在するかの可否自体を分析する定性分析及び、
不純物等が存在する量等を分析する定量分析等を遂行す
る必要がある。このような分析を通じて管理される不純
物等には、鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃ
ｕ）等の金属類と、ナトリウムイオン（Ｎａ+ ）、ア
ンモニウムイオン（ＮＨ4 + ）、硝酸イオン（ＮＯ3
- ）及び塩素イオン（Ｃｌ- ）等のイオン類があり、
これ等の分析には黒鉛炉原子吸収分光機（ＧＦＡＡ
Ｓ）、誘導結合プラズマ質量分析機（ＩＣＰ−ＭＳ）及
び、イオンクロマトグラフィー（ＩＣ）等の分析機器が
主に使用される。
様な工程の中の湿式洗浄工程等は、ウェーハの汚染を除
去するのに使用されることができる、代表的な工程の１
つであり、前記の湿式洗浄工程に使用される化学物質と
しては、主に弗酸、硝酸、硫酸、過酸化水素水等が挙げ
られる。このような化学物質等は、洗浄工程の中でウェ
ーハの再汚染を防止するために、高純度のものでなけれ
ばならない。これによって、湿式洗浄用の化学物質等の
純度を管理するために、化学物質等に含まれた微量の不
純物が存在するかの可否自体を分析する定性分析及び、
不純物等が存在する量等を分析する定量分析等を遂行す
る必要がある。このような分析を通じて管理される不純
物等には、鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃ
ｕ）等の金属類と、ナトリウムイオン（Ｎａ+ ）、ア
ンモニウムイオン（ＮＨ4 + ）、硝酸イオン（ＮＯ3
- ）及び塩素イオン（Ｃｌ- ）等のイオン類があり、
これ等の分析には黒鉛炉原子吸収分光機（ＧＦＡＡ
Ｓ）、誘導結合プラズマ質量分析機（ＩＣＰ−ＭＳ）及
び、イオンクロマトグラフィー（ＩＣ）等の分析機器が
主に使用される。
【０００４】一方、半導体の湿式洗浄工程に使用される
化学物質等は純度が非常に高いので、通常の化学物質等
を使用して定性分析及び定量分析等を遂行するようにな
ると、分析機器の検出限界によって、極微量の不純物に
対する分析が難しくなるとの問題点があった。
化学物質等は純度が非常に高いので、通常の化学物質等
を使用して定性分析及び定量分析等を遂行するようにな
ると、分析機器の検出限界によって、極微量の不純物に
対する分析が難しくなるとの問題点があった。
【０００５】従って、分析機器で半導体用化学物質の定
量分析を効果的に遂行するためには、極微量の不純物が
含まれた化学物質等を蒸発させて、マトリクス（matri
x）量を減少させることによって、マトリクス中に含ま
れた極微量の不純物の濃度を相対的に増加させる化学物
質の濃縮方法等が利用されている。
量分析を効果的に遂行するためには、極微量の不純物が
含まれた化学物質等を蒸発させて、マトリクス（matri
x）量を減少させることによって、マトリクス中に含ま
れた極微量の不純物の濃度を相対的に増加させる化学物
質の濃縮方法等が利用されている。
【０００６】化学物質等を濃縮する方法としては、高純
度の酸を得るための等圧蒸留法、沸騰点以下の蒸留法及
び真空蒸留法が公知されている。
度の酸を得るための等圧蒸留法、沸騰点以下の蒸留法及
び真空蒸留法が公知されている。
【０００７】等圧蒸留法（Isopiestic Distillation)
は、蒸気圧の差異を利用して試料を濃縮する方法であ
る。この等圧蒸留法は、塩酸のように蒸気圧が高い酸の
濃縮には利用され得るが、硝酸や硫酸のように蒸気圧が
低い酸の濃縮には利用されにくいので、濃縮された試料
を利用しなければならない分析用試料を前処理する目的
としては適合しない。
は、蒸気圧の差異を利用して試料を濃縮する方法であ
る。この等圧蒸留法は、塩酸のように蒸気圧が高い酸の
濃縮には利用され得るが、硝酸や硫酸のように蒸気圧が
低い酸の濃縮には利用されにくいので、濃縮された試料
を利用しなければならない分析用試料を前処理する目的
としては適合しない。
【０００８】Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．ｖｏｌ．５３，ｐ
ｐ．５４９（1981）には、高純度に精製された水を使用
して、精製しようとする化学物質を混合し、蒸留して、
高純度の揮発酸等及び塩基等を等温蒸留法で製造する方
法が記述されているが、揮発性が低い酸及び塩基等には
適用されにくいとの短所がある。
ｐ．５４９（1981）には、高純度に精製された水を使用
して、精製しようとする化学物質を混合し、蒸留して、
高純度の揮発酸等及び塩基等を等温蒸留法で製造する方
法が記述されているが、揮発性が低い酸及び塩基等には
適用されにくいとの短所がある。
【０００９】真空蒸留法（Vacuum Distillation)は、蒸
気圧が高い酸の濃縮に使用され得るが、容器を加熱する
時に容器壁から汚染される可能性が大きいので、極微量
の分析に適合しない。
気圧が高い酸の濃縮に使用され得るが、容器を加熱する
時に容器壁から汚染される可能性が大きいので、極微量
の分析に適合しない。
【００１０】また、沸騰点以下の蒸留法（Sub-boiling
system）は、濃縮させようとする化学物質を直接加熱し
て蒸気化した後、これを冷却させる方法であって、周期
環境の温度を、精製しようとする酸の沸騰点より低く設
定して蒸発、濃縮させる方法であって、通常に広く使用
される方法等の１つである。
system）は、濃縮させようとする化学物質を直接加熱し
て蒸気化した後、これを冷却させる方法であって、周期
環境の温度を、精製しようとする酸の沸騰点より低く設
定して蒸発、濃縮させる方法であって、通常に広く使用
される方法等の１つである。
【００１１】沸騰点以下の蒸留法の１つの方法として、
Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．ｖｏｌ．４４，Ｎｏ９、ｐｐ．１
７１６（1972) には、図３の図示のように、試料容器１
１と収集容器１２として２つの瓶を連結ブロック１３で
相互に連結し、濃縮させようとする試料容器１１を、赤
外線ランプ等のヒーター１５で加熱し、収集容器１２を
冷却バス１４に入れて冷却させることによって、試料容
器１１から蒸発された蒸気を収集容器１２で凝縮させる
ようになる、ツーボトルテフロンスチールシステム（Tw
o-bottle Teflon still system）が記述されている。し
かし、このような濃縮装置は、沸騰点が低い弗酸等の濃
縮には適切であるが、沸騰点が高い硫酸等の濃縮には適
切でないという問題点がある。
Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．ｖｏｌ．４４，Ｎｏ９、ｐｐ．１
７１６（1972) には、図３の図示のように、試料容器１
１と収集容器１２として２つの瓶を連結ブロック１３で
相互に連結し、濃縮させようとする試料容器１１を、赤
外線ランプ等のヒーター１５で加熱し、収集容器１２を
冷却バス１４に入れて冷却させることによって、試料容
器１１から蒸発された蒸気を収集容器１２で凝縮させる
ようになる、ツーボトルテフロンスチールシステム（Tw
o-bottle Teflon still system）が記述されている。し
かし、このような濃縮装置は、沸騰点が低い弗酸等の濃
縮には適切であるが、沸騰点が高い硫酸等の濃縮には適
切でないという問題点がある。
【００１２】Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．ｖｏｌ．４４，Ｎｏ
８、ｐｐ．１２０３（1976）に“沸騰点以下の蒸留及
び、高純度の酸等及び水の貯蔵のためのポリプロピレ
ン”という題目下に、アル ダブリュー ダベカと彼の
同僚ら（Ｒ．Ｗ． Ｄａｂｅｋａｅｔ ａｌ．）が発表
した沸騰点以下の蒸留装置は、図４の図示のように凝縮
機２１と、それに隣接して固定された収集板２２とを有
し、前記の収集板２２に収集容器１２が連結された試料
容器１１に、試料出入管２３を通じて濃縮させようとす
る化学物質を試料容器１１内に投入し、ヒーター１５で
加熱して蒸発された化学物質の蒸気が凝縮機２１に冷却
されて、収集容器１２に収集されるようになっている。
この蒸留装置は、比較的に沸騰点が高い硫酸等の濃縮も
可能ではあるが、濃縮時間が長く所要され、濃縮された
試料を分析機器に移動させる時に汚染の可能性が大き
く、装置の構造上、極微量の分析に適用しにくいという
短所がある。
８、ｐｐ．１２０３（1976）に“沸騰点以下の蒸留及
び、高純度の酸等及び水の貯蔵のためのポリプロピレ
ン”という題目下に、アル ダブリュー ダベカと彼の
同僚ら（Ｒ．Ｗ． Ｄａｂｅｋａｅｔ ａｌ．）が発表
した沸騰点以下の蒸留装置は、図４の図示のように凝縮
機２１と、それに隣接して固定された収集板２２とを有
し、前記の収集板２２に収集容器１２が連結された試料
容器１１に、試料出入管２３を通じて濃縮させようとす
る化学物質を試料容器１１内に投入し、ヒーター１５で
加熱して蒸発された化学物質の蒸気が凝縮機２１に冷却
されて、収集容器１２に収集されるようになっている。
この蒸留装置は、比較的に沸騰点が高い硫酸等の濃縮も
可能ではあるが、濃縮時間が長く所要され、濃縮された
試料を分析機器に移動させる時に汚染の可能性が大き
く、装置の構造上、極微量の分析に適用しにくいという
短所がある。
【００１３】また、Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．ｖｏｌ．４
４，Ｎｏ１２、ｐｐ．２０５０（1972）に“沸騰点以下
の蒸留法で精製された特殊の高純度酸の生産及び分析”
という題目下でエドウィン シー クェフナーと彼の同
僚ら（Edwin C. Kuehner et al.)が発表した、石英材質
の沸騰点以下の蒸留装置は、図５の図示のように、試料
容器１１と蒸発容器３３とを、液量調節機を通じて試料
引入管３２に相互に連結して、試料容器１１中の濃縮さ
せようとする化学物質を蒸発容器３３内に供給し、蒸発
容器３３内に一体に取り付けられたヒーター１５で化学
物質を加熱して蒸気を発生させ、発生された蒸気をまた
前記の蒸発容器３３内に一体に取り付けられた凝縮機２
１によって凝縮させて液化した後、液化された化学物質
を収集板２２に受けて、これを引出管３４を通じて収集
容器１２に流れるようにして、濃縮された化学物質を収
集するように構成されている。この蒸留装置は、沸騰点
が高い硫酸等の濃度も可能ではあるが、やはり濃縮時間
が長く所要され、濃縮された試料を分析機器に移動する
時に汚染の可能性が大きく、装置の構造上で、極微量の
分析に適用しにくいとの短所がある。
４，Ｎｏ１２、ｐｐ．２０５０（1972）に“沸騰点以下
の蒸留法で精製された特殊の高純度酸の生産及び分析”
という題目下でエドウィン シー クェフナーと彼の同
僚ら（Edwin C. Kuehner et al.)が発表した、石英材質
の沸騰点以下の蒸留装置は、図５の図示のように、試料
容器１１と蒸発容器３３とを、液量調節機を通じて試料
引入管３２に相互に連結して、試料容器１１中の濃縮さ
せようとする化学物質を蒸発容器３３内に供給し、蒸発
容器３３内に一体に取り付けられたヒーター１５で化学
物質を加熱して蒸気を発生させ、発生された蒸気をまた
前記の蒸発容器３３内に一体に取り付けられた凝縮機２
１によって凝縮させて液化した後、液化された化学物質
を収集板２２に受けて、これを引出管３４を通じて収集
容器１２に流れるようにして、濃縮された化学物質を収
集するように構成されている。この蒸留装置は、沸騰点
が高い硫酸等の濃度も可能ではあるが、やはり濃縮時間
が長く所要され、濃縮された試料を分析機器に移動する
時に汚染の可能性が大きく、装置の構造上で、極微量の
分析に適用しにくいとの短所がある。
【００１４】一方、化学物質を濃縮するためのまた他の
方法として、ヘパ フィルター（HEPA Filter)を通過し
た窒素ガスが流れているパイレックス箱の中に、試料が
入っている石英ビーカーを入れて置いて、パイレックス
箱の外の上部から高電力の赤外線光を照射して石英ビー
カーを加熱し、箱の下部には高温のプレートを設置し加
熱して試料を濃縮する方法がある。しかし、このような
方法は、周辺環境による汚染や、試料の前処理装置があ
る実験室内の空気浄化装置で化学物質等が捕獲されて、
空気浄化装置が損傷される危険を減少させることがで
き、高い沸騰点を有する酸の濃縮にも、効果的に使用さ
れ得ることができる。しかし、ビーカー壁に沿って排出
される試料の損失と、パイレックスや石英材質からなる
ビーカーを直接加熱しなければならないので、これによ
る汚染の可能性が大きいという問題点があった。
方法として、ヘパ フィルター（HEPA Filter)を通過し
た窒素ガスが流れているパイレックス箱の中に、試料が
入っている石英ビーカーを入れて置いて、パイレックス
箱の外の上部から高電力の赤外線光を照射して石英ビー
カーを加熱し、箱の下部には高温のプレートを設置し加
熱して試料を濃縮する方法がある。しかし、このような
方法は、周辺環境による汚染や、試料の前処理装置があ
る実験室内の空気浄化装置で化学物質等が捕獲されて、
空気浄化装置が損傷される危険を減少させることがで
き、高い沸騰点を有する酸の濃縮にも、効果的に使用さ
れ得ることができる。しかし、ビーカー壁に沿って排出
される試料の損失と、パイレックスや石英材質からなる
ビーカーを直接加熱しなければならないので、これによ
る汚染の可能性が大きいという問題点があった。
【００１５】また、ジョン シー リットル氏と彼の同
僚ら（John C. Little et al.)に許容され、ザ ダウ
ケミカル カンパニー（The Dow Chemical Company）に
譲渡された、米国合宿国特許第4,263,269 号には、有機
汚染物等を含む水性状の酸（aqueous acid）を、大気圧
以上の過圧（superatmospheric pressures）の向流（co
unter currently)水蒸気と接触させて、有機汚染物等が
除去された水性状の酸等を収得する方法が記述されてい
るが、これは汚染物等を除去して、純粋な水性状の酸を
収得することを目的としているもので、他の定性分析や
定量分析のための前処理用としては不適合な方法であ
る。
僚ら（John C. Little et al.)に許容され、ザ ダウ
ケミカル カンパニー（The Dow Chemical Company）に
譲渡された、米国合宿国特許第4,263,269 号には、有機
汚染物等を含む水性状の酸（aqueous acid）を、大気圧
以上の過圧（superatmospheric pressures）の向流（co
unter currently)水蒸気と接触させて、有機汚染物等が
除去された水性状の酸等を収得する方法が記述されてい
るが、これは汚染物等を除去して、純粋な水性状の酸を
収得することを目的としているもので、他の定性分析や
定量分析のための前処理用としては不適合な方法であ
る。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、濃縮
させようとする化学物質を沸騰点以下の温度で加熱し、
その蒸気を運搬ガスと共に凝縮機に移動させ、凝縮させ
て濃縮する半導体用化学物質の濃縮装置を提供すること
である。
させようとする化学物質を沸騰点以下の温度で加熱し、
その蒸気を運搬ガスと共に凝縮機に移動させ、凝縮させ
て濃縮する半導体用化学物質の濃縮装置を提供すること
である。
【００１７】本発明の他の目的は、濃縮させようとする
化学物質が入っている試料容器に、運搬ガスを渦巻を形
成するように供給して、試料容器内に形成された蒸気を
効果的に凝縮機に移動させ、凝縮させて濃縮する半導体
用化学物質の濃縮装置を提供することである。
化学物質が入っている試料容器に、運搬ガスを渦巻を形
成するように供給して、試料容器内に形成された蒸気を
効果的に凝縮機に移動させ、凝縮させて濃縮する半導体
用化学物質の濃縮装置を提供することである。
【００１８】また本発明の他の目的は、濃縮させようと
する化学物質を短時間内に濃縮する、半導体用化学物質
の濃縮装置を提供することである。
する化学物質を短時間内に濃縮する、半導体用化学物質
の濃縮装置を提供することである。
【００１９】また本発明の他の目的は、濃縮させようと
する化学物質が盛られた試料容器を直接に加熱せず、化
学物質に直接に沸騰点以下の温度で熱を加えて、所定の
化学物質の蒸気を発生させ、この蒸気を運搬ガスと共に
凝縮機に移動させ凝縮させて濃縮する、半導体用化学物
質の濃縮方法を提供することである。
する化学物質が盛られた試料容器を直接に加熱せず、化
学物質に直接に沸騰点以下の温度で熱を加えて、所定の
化学物質の蒸気を発生させ、この蒸気を運搬ガスと共に
凝縮機に移動させ凝縮させて濃縮する、半導体用化学物
質の濃縮方法を提供することである。
【００２０】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めの、本発明による半導体用化学物質の濃縮装置は、ガ
ス引入管と蒸気引出管とが連結された試料容器と、前記
試料容器の上方に位置して、前記試料容器内の化学物質
を加熱するヒーターと、前記試料容器のガス引入管に連
結されたガスヒーターを通じて運搬ガスを供給するガス
供給源と、前記の蒸気引出管に連結された凝縮機を通じ
て、凝縮されて液化された化学物質を収集する収集容器
からなる。
めの、本発明による半導体用化学物質の濃縮装置は、ガ
ス引入管と蒸気引出管とが連結された試料容器と、前記
試料容器の上方に位置して、前記試料容器内の化学物質
を加熱するヒーターと、前記試料容器のガス引入管に連
結されたガスヒーターを通じて運搬ガスを供給するガス
供給源と、前記の蒸気引出管に連結された凝縮機を通じ
て、凝縮されて液化された化学物質を収集する収集容器
からなる。
【００２１】前記の試料容器は、濃縮させようとする化
学物質の投入及び引出のために、開放可能な容器蓋が持
てるし、前記の容器蓋は、前記ヒーターが赤外線ランプ
の場合に、赤外線の透過のために透明な合成樹脂からな
ることができる。
学物質の投入及び引出のために、開放可能な容器蓋が持
てるし、前記の容器蓋は、前記ヒーターが赤外線ランプ
の場合に、赤外線の透過のために透明な合成樹脂からな
ることができる。
【００２２】前記の試料容器は、運搬ガスの流入時に、
渦巻が容易に形成されるように円筒形からなることがで
きる。
渦巻が容易に形成されるように円筒形からなることがで
きる。
【００２３】前記の試料容器は、濃縮させようとする化
学物質に対して、耐薬品性と耐熱性を有する材質がよ
く、好ましくはテフロンのような耐薬品性及び耐熱性が
優れた合成樹脂からなることができ、特に好ましくは赤
外線の透過を容易にするために、透明なテフロンが使用
されることができる。
学物質に対して、耐薬品性と耐熱性を有する材質がよ
く、好ましくはテフロンのような耐薬品性及び耐熱性が
優れた合成樹脂からなることができ、特に好ましくは赤
外線の透過を容易にするために、透明なテフロンが使用
されることができる。
【００２４】特に、前記の容器蓋は、蒸気の損失及び外
気からの汚染源の流入の防止等のために、前記試料容器
の上端の開口部に押入されて着脱ができるし、押入によ
る着脱時に、容器蓋の取扱いを容易にするための蓋取っ
手が持てる。
気からの汚染源の流入の防止等のために、前記試料容器
の上端の開口部に押入されて着脱ができるし、押入によ
る着脱時に、容器蓋の取扱いを容易にするための蓋取っ
手が持てる。
【００２５】前記のヒーターは、試料容器内の化学物質
の加熱効率を高めるために、前記試料容器の容器蓋に近
接して設置されることができ、好ましくは１０乃至４０
ｍｍの範囲以内に離隔されて設置されることができる。
の加熱効率を高めるために、前記試料容器の容器蓋に近
接して設置されることができ、好ましくは１０乃至４０
ｍｍの範囲以内に離隔されて設置されることができる。
【００２６】好ましくは、前記ヒーターの発熱量が調節
されることができるように調節機に連結されることがで
きるし、調節機にはトランスフォーマー（transformer)
のような変圧機等が使用され得ることができる。
されることができるように調節機に連結されることがで
きるし、調節機にはトランスフォーマー（transformer)
のような変圧機等が使用され得ることができる。
【００２７】前記のヒーターによって前記の試料容器
は、２５０℃未満に加熱され得るし、好ましくは２３０
℃未満に加熱され得る。
は、２５０℃未満に加熱され得るし、好ましくは２３０
℃未満に加熱され得る。
【００２８】前記の試料容器に連結された前記のガス引
入管は、前記試料容器の水平線に対して下向きに傾斜し
て取り付けられ、その傾斜角（α）は、５乃至２０°の
範囲となることができ、前記の試料容器に連結された前
記の蒸気引出管は、前記試料容器の水平線に対して下向
きに傾斜して取り付けられ、その傾斜角（β）はあ、８
乃至３０°の範囲となることができる。
入管は、前記試料容器の水平線に対して下向きに傾斜し
て取り付けられ、その傾斜角（α）は、５乃至２０°の
範囲となることができ、前記の試料容器に連結された前
記の蒸気引出管は、前記試料容器の水平線に対して下向
きに傾斜して取り付けられ、その傾斜角（β）はあ、８
乃至３０°の範囲となることができる。
【００２９】特に、前記の試料容器を中心として、前記
ガス引入管と蒸気引出管は、相互に対して一定角度で屈
曲されるように取り付けられることができ、その角度
（γ）は１００乃至１５０°の範囲となることができ
る。
ガス引入管と蒸気引出管は、相互に対して一定角度で屈
曲されるように取り付けられることができ、その角度
（γ）は１００乃至１５０°の範囲となることができ
る。
【００３０】また、前記の試料容器に連結された、前記
のガス引入管の高さと蒸気引出管の高さが異なって取り
付けられることができるし、好ましくは前記ガス引入管
の高さが、前記の蒸気引出管の高さより低く取り付けら
れることができる。
のガス引入管の高さと蒸気引出管の高さが異なって取り
付けられることができるし、好ましくは前記ガス引入管
の高さが、前記の蒸気引出管の高さより低く取り付けら
れることができる。
【００３１】前記の試料容器に連結された前記ガス引入
管の内径は、前記蒸気引出管の内径よりも小さいものが
好ましい。
管の内径は、前記蒸気引出管の内径よりも小さいものが
好ましい。
【００３２】前記試料容器のガス引入管に連結されたガ
スヒーターを通じて供給される運搬ガスは、前記のガス
ヒーターによって１８０乃至３００°の温度で加熱され
て、前記試料容器に供給されることができるようにする
ことができ、それによって、運搬ガスによって試料容器
内に形成された蒸気の冷却及び凝縮が発生されないよう
にすることができる。
スヒーターを通じて供給される運搬ガスは、前記のガス
ヒーターによって１８０乃至３００°の温度で加熱され
て、前記試料容器に供給されることができるようにする
ことができ、それによって、運搬ガスによって試料容器
内に形成された蒸気の冷却及び凝縮が発生されないよう
にすることができる。
【００３３】また、前記の試料容器とヒーター等とは、
別途に製作されたハウジング内に取り付けられることが
でき、好ましくは支え台によって支えられることができ
る。
別途に製作されたハウジング内に取り付けられることが
でき、好ましくは支え台によって支えられることができ
る。
【００３４】前記のハウジングは、熱に対する耐熱性及
び断熱性が優れた材質からなることができ、好ましくは
石英やパイレックスらのガラス質からできている板材ま
たは合成樹脂材が使用され得ることができる。
び断熱性が優れた材質からなることができ、好ましくは
石英やパイレックスらのガラス質からできている板材ま
たは合成樹脂材が使用され得ることができる。
【００３５】前記の使用容器を支える支え台は、試料容
器の底面への接触面積を減らして、試料容器から熱が放
出されることを防止することができる。
器の底面への接触面積を減らして、試料容器から熱が放
出されることを防止することができる。
【００３６】また、前記のガス引入管や蒸気引出管が連
結される位置の試料容器の内壁には、それに連結された
ガス引入管や蒸気引出管の下端の位置に溢れ防止突起を
形成させて、前記の試料容器内の化学物質が異常加熱さ
れる場合も、前記ガス引入管や蒸気引出管を通じて、試
料容器から液状で流出されることを防止することができ
る。
結される位置の試料容器の内壁には、それに連結された
ガス引入管や蒸気引出管の下端の位置に溢れ防止突起を
形成させて、前記の試料容器内の化学物質が異常加熱さ
れる場合も、前記ガス引入管や蒸気引出管を通じて、試
料容器から液状で流出されることを防止することができ
る。
【００３７】本発明による、半導体用化学物質の濃縮方
法は、試料容器内の濃縮させようとする化学物質に、前
記の試料容器から離隔された高エネルギーの光源を使用
して熱エネルギーを加え、ガス供給源から供給されてガ
スヒーターで加熱された運搬ガスを、前記の試料容器内
に渦巻が形成されるように供給した後、化学物質の蒸気
と混合された運搬ガスを、前記の試料容器から引出して
凝縮させて、凝縮された液状の化学物質を収集するよう
構成される。
法は、試料容器内の濃縮させようとする化学物質に、前
記の試料容器から離隔された高エネルギーの光源を使用
して熱エネルギーを加え、ガス供給源から供給されてガ
スヒーターで加熱された運搬ガスを、前記の試料容器内
に渦巻が形成されるように供給した後、化学物質の蒸気
と混合された運搬ガスを、前記の試料容器から引出して
凝縮させて、凝縮された液状の化学物質を収集するよう
構成される。
【００３８】前記のヒーターによって前記試料容器は、
２５０℃未満に加熱されることができ、好ましくは２３
０℃未満に加熱されることができる。
２５０℃未満に加熱されることができ、好ましくは２３
０℃未満に加熱されることができる。
【００３９】前記の運搬ガスは、前記の試料容器内で渦
巻を形成させるように供給させ、濃縮させようとする化
学物質の蒸気と共に排出させることができる。
巻を形成させるように供給させ、濃縮させようとする化
学物質の蒸気と共に排出させることができる。
【００４０】前記の運搬ガスは、不活性化ガスとなるこ
ともあり、好ましくは窒素ガスとなり得る。
ともあり、好ましくは窒素ガスとなり得る。
【００４１】前記試料容器のガス引入管に連結されたガ
スヒーターを通じて供給される運搬ガスは、前記のガス
ヒーターによって１８０乃至３００℃の温度で加熱され
て、前記の試料容器に供給されることができるようにす
ることができる。
スヒーターを通じて供給される運搬ガスは、前記のガス
ヒーターによって１８０乃至３００℃の温度で加熱され
て、前記の試料容器に供給されることができるようにす
ることができる。
【００４２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の具体的な実施例
を、添付図面を参照して詳細に説明する。
を、添付図面を参照して詳細に説明する。
【００４３】図１及び図２の図示のように、本発明によ
る半導体用化学物質の濃縮装置は、濃縮させようとする
化学物質が盛られた試料容器１１に、ヒーター１５で熱
を加えて、試料容器１１内に化学物質の蒸気を発生さ
せ、この蒸気を加熱された運搬ガスで凝縮２１に移動さ
せ、化学物質の蒸気のみを凝縮、液化させるように構成
されることを特徴とする。
る半導体用化学物質の濃縮装置は、濃縮させようとする
化学物質が盛られた試料容器１１に、ヒーター１５で熱
を加えて、試料容器１１内に化学物質の蒸気を発生さ
せ、この蒸気を加熱された運搬ガスで凝縮２１に移動さ
せ、化学物質の蒸気のみを凝縮、液化させるように構成
されることを特徴とする。
【００４４】前記のとおりの、本発明による半導体用化
学物質の濃縮装置において、前記の試料容器１１は、実
質的に濃縮させようとする化学物質が濃縮される場所で
あって、その外部に別途に形成されたヒーター１５によ
って化学物質が加熱され、化学物質の加熱によって発生
される蒸気が、その内部に流入される加熱された運搬ガ
スと共に凝縮機２１に流出させて、蒸気を凝縮、液化さ
せる。
学物質の濃縮装置において、前記の試料容器１１は、実
質的に濃縮させようとする化学物質が濃縮される場所で
あって、その外部に別途に形成されたヒーター１５によ
って化学物質が加熱され、化学物質の加熱によって発生
される蒸気が、その内部に流入される加熱された運搬ガ
スと共に凝縮機２１に流出させて、蒸気を凝縮、液化さ
せる。
【００４５】前記の試料容器１１は、好ましくは円筒形
からなることができ、これによって前記試料容器１１に
連結されたガス引入管４５を通じて運搬ガスが流入され
る時、前記試料容器１１内で渦巻を形成するようにする
ことができる。試料容器１１内における運搬ガスによる
渦巻の形成は、試料容器１１内に形成された化学物質の
蒸気を、試料容器１１から凝縮機２１に効率的に引出さ
せることができるようにするためのものである。すなわ
ち、渦巻を形成する運搬ガスの流れは、試料容器１１の
気体空間すなわち、化学物質の液面上の空間全体を荒ら
しながら、蒸気引出管４６側に排出され得るようにし
て、一応熱を受けて蒸発された蒸気を、前記の蒸気引出
管４６に連結された凝縮機２１側に移動させる機能を遂
行する。
からなることができ、これによって前記試料容器１１に
連結されたガス引入管４５を通じて運搬ガスが流入され
る時、前記試料容器１１内で渦巻を形成するようにする
ことができる。試料容器１１内における運搬ガスによる
渦巻の形成は、試料容器１１内に形成された化学物質の
蒸気を、試料容器１１から凝縮機２１に効率的に引出さ
せることができるようにするためのものである。すなわ
ち、渦巻を形成する運搬ガスの流れは、試料容器１１の
気体空間すなわち、化学物質の液面上の空間全体を荒ら
しながら、蒸気引出管４６側に排出され得るようにし
て、一応熱を受けて蒸発された蒸気を、前記の蒸気引出
管４６に連結された凝縮機２１側に移動させる機能を遂
行する。
【００４６】前記試料容器１１は、濃縮させようとする
化学物質に対して、耐薬品性と化学物質の蒸発及び濃縮
のために、前記ヒーター１５から加えられる熱に対し
て、耐熱性を有する材質からならなければならない。
化学物質に対して、耐薬品性と化学物質の蒸発及び濃縮
のために、前記ヒーター１５から加えられる熱に対し
て、耐熱性を有する材質からならなければならない。
【００４７】好ましくは、前記試料容器１１を構成する
ことができる材質としては、テフロンのような耐薬品性
及び耐熱性が優れた合成樹脂が使用され得ることができ
る。特に、ヒーター１５として、赤外線ランプのような
熱線を放出するヒーター１５が用いられる場合、熱線す
なわち赤外線の透過のために、透明なテフロンのような
合成樹脂からなることができる。
ことができる材質としては、テフロンのような耐薬品性
及び耐熱性が優れた合成樹脂が使用され得ることができ
る。特に、ヒーター１５として、赤外線ランプのような
熱線を放出するヒーター１５が用いられる場合、熱線す
なわち赤外線の透過のために、透明なテフロンのような
合成樹脂からなることができる。
【００４８】前記試料容器１１の容器蓋４１は、前記試
料容器１１の開放された上端を閉鎖することによって、
濃縮させようとする化学物質を前記試料容器１１に投入
し、また試料容器１１から引出するようにするために、
開放された前記試料容易１１の上端に押入され固定され
ることができる。前記の押入による試料容器１１と容器
蓋４１間との緊密な結合は、蒸気の損失及び外気からの
汚染源の流入等を防止することができる。
料容器１１の開放された上端を閉鎖することによって、
濃縮させようとする化学物質を前記試料容器１１に投入
し、また試料容器１１から引出するようにするために、
開放された前記試料容易１１の上端に押入され固定され
ることができる。前記の押入による試料容器１１と容器
蓋４１間との緊密な結合は、蒸気の損失及び外気からの
汚染源の流入等を防止することができる。
【００４９】特に、前記試料容器１１に隣接して取り付
けられたヒーター１５として、赤外線ランプのような熱
線を放出するヒーター１５が用いられる場合、熱線すな
わち赤外線の透過のために、前記試料容器１１と同様に
透明なテフロンのような合成樹脂からなることができ
る。
けられたヒーター１５として、赤外線ランプのような熱
線を放出するヒーター１５が用いられる場合、熱線すな
わち赤外線の透過のために、前記試料容器１１と同様に
透明なテフロンのような合成樹脂からなることができ
る。
【００５０】特に、前記の容器蓋４１には、押入による
着脱時に、容器蓋４１の取扱いを容易にするための蓋取
っ手４２を有することができ、この蓋取っ手４２は、使
用者が容易に把持して、容器蓋４１を容易に取扱えるよ
うにするのに役立つものと理解される。
着脱時に、容器蓋４１の取扱いを容易にするための蓋取
っ手４２を有することができ、この蓋取っ手４２は、使
用者が容易に把持して、容器蓋４１を容易に取扱えるよ
うにするのに役立つものと理解される。
【００５１】前記のヒーター１５は、前記試料容器１１
内の化学物質を加熱し、また必要によっては、濃縮させ
ようとする化学物質が入っている試料容器１１自体を加
熱する場合もあり、試料容器１１内の化学物質の加熱効
率を高めるために、前記試料容器１１の容器蓋４１に近
接して設置され得る。前記の試料容器１１と前記ヒータ
ー１５間との間隔は、好ましくは１０乃至４０ｍｍの範
囲以内となり得る。
内の化学物質を加熱し、また必要によっては、濃縮させ
ようとする化学物質が入っている試料容器１１自体を加
熱する場合もあり、試料容器１１内の化学物質の加熱効
率を高めるために、前記試料容器１１の容器蓋４１に近
接して設置され得る。前記の試料容器１１と前記ヒータ
ー１５間との間隔は、好ましくは１０乃至４０ｍｍの範
囲以内となり得る。
【００５２】前記ヒーター１５は、調節機によって発熱
量が調節されることができるもので、前記の調節機とし
ては、トランスフォーマーのような変圧機等が使用され
得ることができる。
量が調節されることができるもので、前記の調節機とし
ては、トランスフォーマーのような変圧機等が使用され
得ることができる。
【００５３】前記の試料容器１１に連結された前記のガ
ス引入管４５は、前記試料容器１１の水平線に対して、
下向きに傾斜して取り付けられる。すなわち、前記試料
容器１１とガスヒーター４４間とを連結する前記のガス
引入間４５は、前記の試料容器１１から前記のガスヒー
ター４４側に行くほど低くなるようにして、これを通じ
て流れる運搬ガスの流れが、前記試料容器１１の上部に
向くようにして、より容易に渦巻を形成することができ
るようにすることができる。前記の傾斜して取り付けら
れたガス引入間４５の傾斜角（α）は、５乃至２０°の
範囲となることができる。前記傾斜角（α）が５°未満
の場合は、傾斜があまりにも小さくて、運搬ガスの試料
容器１１内における渦巻の形成効果が低くなる問題が発
生されることがあり、傾斜角（α）が２０°以上の場合
は、傾斜があまりにも大きくなって、運搬ガスが直接に
試料容器１１の容器蓋４１に衝突して、運搬ガスの流速
が低下される問題点がある。
ス引入管４５は、前記試料容器１１の水平線に対して、
下向きに傾斜して取り付けられる。すなわち、前記試料
容器１１とガスヒーター４４間とを連結する前記のガス
引入間４５は、前記の試料容器１１から前記のガスヒー
ター４４側に行くほど低くなるようにして、これを通じ
て流れる運搬ガスの流れが、前記試料容器１１の上部に
向くようにして、より容易に渦巻を形成することができ
るようにすることができる。前記の傾斜して取り付けら
れたガス引入間４５の傾斜角（α）は、５乃至２０°の
範囲となることができる。前記傾斜角（α）が５°未満
の場合は、傾斜があまりにも小さくて、運搬ガスの試料
容器１１内における渦巻の形成効果が低くなる問題が発
生されることがあり、傾斜角（α）が２０°以上の場合
は、傾斜があまりにも大きくなって、運搬ガスが直接に
試料容器１１の容器蓋４１に衝突して、運搬ガスの流速
が低下される問題点がある。
【００５４】前記の試料容器１１に連結された前記の蒸
気引出管４６もまた、前記試料容器１１の水平線に対し
て下向きに傾斜して取り付けられる。すなわち、前記試
料容器１１と凝縮機２１間とを連結する前記の蒸気引出
管４６は、前記の試料容器１１から前記の凝縮機１２側
に行くほど低くなるようにして、これを通じて流れる蒸
気と運搬ガスとの混合物の流れが、前記凝縮機２１及び
それに連結された収集容器１２側に行くほど、下方に向
くようにすることができる。従って、前記の凝縮機２１
によって凝縮され液化された化学物質が、重力によって
容易に下向くことができる。前記の傾斜して取り付けら
れた蒸気引出管４６は傾斜角（β）は、８乃至３０°の
範囲となることができる。前記蒸気引出管４６の傾斜角
（β）の設置は、漸次に冷却される蒸気が、収集容器１
２側に円滑に流れることができるようにする役割をする
ものと理解される。
気引出管４６もまた、前記試料容器１１の水平線に対し
て下向きに傾斜して取り付けられる。すなわち、前記試
料容器１１と凝縮機２１間とを連結する前記の蒸気引出
管４６は、前記の試料容器１１から前記の凝縮機１２側
に行くほど低くなるようにして、これを通じて流れる蒸
気と運搬ガスとの混合物の流れが、前記凝縮機２１及び
それに連結された収集容器１２側に行くほど、下方に向
くようにすることができる。従って、前記の凝縮機２１
によって凝縮され液化された化学物質が、重力によって
容易に下向くことができる。前記の傾斜して取り付けら
れた蒸気引出管４６は傾斜角（β）は、８乃至３０°の
範囲となることができる。前記蒸気引出管４６の傾斜角
（β）の設置は、漸次に冷却される蒸気が、収集容器１
２側に円滑に流れることができるようにする役割をする
ものと理解される。
【００５５】前記のガス引入管４５と前記の蒸気引出管
４６とは、前記の試料容器１１を中心として、相互に一
定した角度で屈曲されるように取り付けられることがで
きる。前記のガス引入管４５と前記の蒸気引出管４６間
との角度（γ）は、１００乃至１５０°の範囲となるこ
とができる。前記角度（γ）の設定もまた、実験的に最
適の条件の範囲に設定したもので、前記ガス引入管４５
を通じて、前記試料容器１１内に流入される運搬ガス
が、試料容器１１内で完全に循環した後、前記の蒸気引
出管４６を通じて、円滑に排出されることができるよう
にする役割をするものと理解される。
４６とは、前記の試料容器１１を中心として、相互に一
定した角度で屈曲されるように取り付けられることがで
きる。前記のガス引入管４５と前記の蒸気引出管４６間
との角度（γ）は、１００乃至１５０°の範囲となるこ
とができる。前記角度（γ）の設定もまた、実験的に最
適の条件の範囲に設定したもので、前記ガス引入管４５
を通じて、前記試料容器１１内に流入される運搬ガス
が、試料容器１１内で完全に循環した後、前記の蒸気引
出管４６を通じて、円滑に排出されることができるよう
にする役割をするものと理解される。
【００５６】また、前記試料容器１１に連結された前記
ガス引入管４５の高さは、前記蒸気引出管４６の高さよ
り低く取り付けられ、これは沸騰点以下の加熱によっ
て、蒸気のみが凝縮機２１側に引出されることができる
ようにするためのものである。このような高さの差は、
異常沸騰現象等による液状の泡沫が、蒸気と主に蒸気引
出管４６を通じて引出されることを予防するためのもの
である。
ガス引入管４５の高さは、前記蒸気引出管４６の高さよ
り低く取り付けられ、これは沸騰点以下の加熱によっ
て、蒸気のみが凝縮機２１側に引出されることができる
ようにするためのものである。このような高さの差は、
異常沸騰現象等による液状の泡沫が、蒸気と主に蒸気引
出管４６を通じて引出されることを予防するためのもの
である。
【００５７】また、前記試料容器１１に連結された前記
ガス引入管４５の内径を、前記蒸気引出管４６の内径よ
り小さくすることによって、内径が小さいガス引入管４
５を通じて、前記試料容器１１の内部に流入される運搬
ガス量と、前記蒸気引出管４６を通じて、前記凝縮機２
１に引出される蒸気と運搬ガスとの混合ガス量を、ほぼ
同一にすることができるようにする。それによって、前
記試料容器１１内の気圧条件が常に一定に保持されるよ
うにすることができる。
ガス引入管４５の内径を、前記蒸気引出管４６の内径よ
り小さくすることによって、内径が小さいガス引入管４
５を通じて、前記試料容器１１の内部に流入される運搬
ガス量と、前記蒸気引出管４６を通じて、前記凝縮機２
１に引出される蒸気と運搬ガスとの混合ガス量を、ほぼ
同一にすることができるようにする。それによって、前
記試料容器１１内の気圧条件が常に一定に保持されるよ
うにすることができる。
【００５８】前記ガス引入管４５に連結されたガスヒー
ター４４は、運搬ガスを加熱するためのもので、通常の
ジュール熱を発生させるニクロム線や、または発熱体を
含む電熱板等が使用され得る。
ター４４は、運搬ガスを加熱するためのもので、通常の
ジュール熱を発生させるニクロム線や、または発熱体を
含む電熱板等が使用され得る。
【００５９】前記のガスヒーター４４は、それに連結さ
れたガス供給源４３から供給される運搬ガスが、前記試
料容器１１内に流入される前、急速に一定温度で加熱す
ることによって、運搬ガス自体の温度を高温に保持させ
ることができ、それによって試料容器１１内に形成され
た蒸気の、冷却及び凝縮が発生されないようにすること
ができる。
れたガス供給源４３から供給される運搬ガスが、前記試
料容器１１内に流入される前、急速に一定温度で加熱す
ることによって、運搬ガス自体の温度を高温に保持させ
ることができ、それによって試料容器１１内に形成され
た蒸気の、冷却及び凝縮が発生されないようにすること
ができる。
【００６０】前記ガスヒーター４４による運搬ガスの加
熱は、前記試料容器１１内の濃縮させようとする化学物
質の種類及び、化学物質の蒸気圧や沸騰点等のような物
理的な性質によって異なるようになり、通常１８０乃至
３００℃の温度で加熱され得る。
熱は、前記試料容器１１内の濃縮させようとする化学物
質の種類及び、化学物質の蒸気圧や沸騰点等のような物
理的な性質によって異なるようになり、通常１８０乃至
３００℃の温度で加熱され得る。
【００６１】前記試料容器１１とヒーター１５等とを囲
む構造を有するハウジング４８は、その中に取り付けら
れる試料容器１１とヒーター１５等を保護し、外部と熱
的に遮断する役割をして、大気条件による非正常的な試
料容器１１の冷却等を防止する役割をする。従って、好
ましく前記ハウジング４８は、熱に対する耐熱性及び耐
熱性が優れた材質からなることができ、好ましくは石英
やパイレックス等のガラス質からなる板材、または合成
樹脂材からなることができる。
む構造を有するハウジング４８は、その中に取り付けら
れる試料容器１１とヒーター１５等を保護し、外部と熱
的に遮断する役割をして、大気条件による非正常的な試
料容器１１の冷却等を防止する役割をする。従って、好
ましく前記ハウジング４８は、熱に対する耐熱性及び耐
熱性が優れた材質からなることができ、好ましくは石英
やパイレックス等のガラス質からなる板材、または合成
樹脂材からなることができる。
【００６２】前記ハウジング４８の下面に取り付けられ
る前記試料容器１１の底面に、前記試料容器１１を支え
る支え台４７を介在させることができ、これは試料容器
１１の底面における接触面積を減らすことによって、試
料容器１１から熱が放出され損失されることを防止する
ことができる。
る前記試料容器１１の底面に、前記試料容器１１を支え
る支え台４７を介在させることができ、これは試料容器
１１の底面における接触面積を減らすことによって、試
料容器１１から熱が放出され損失されることを防止する
ことができる。
【００６３】また、前記ガス引入管４５や蒸気引出管４
６が連結される位置の使用容器１１の内壁には、それに
連結されたガス引入管４５や蒸気引出管４６の下端の位
置に溢れ防止突起４９を形成させることができる。前記
の溢れ防止突起４９は、前記試料容器１１内の化学物質
が異常過熱される場合も、前記ガス引入管４５や蒸気引
出管４６を通じて、試料容器１１から液状で流出される
ことを防止することができる。
６が連結される位置の使用容器１１の内壁には、それに
連結されたガス引入管４５や蒸気引出管４６の下端の位
置に溢れ防止突起４９を形成させることができる。前記
の溢れ防止突起４９は、前記試料容器１１内の化学物質
が異常過熱される場合も、前記ガス引入管４５や蒸気引
出管４６を通じて、試料容器１１から液状で流出される
ことを防止することができる。
【００６４】前記の溢れ防止突起４９は、前記試料容器
１１の内壁に、前記試料容器１１と一体に形成させる
か、または一定した板状に別途に形成して、これを結合
させて形成することができる。
１１の内壁に、前記試料容器１１と一体に形成させる
か、または一定した板状に別途に形成して、これを結合
させて形成することができる。
【００６５】本発明による半導体用化学物質の濃縮方法
は、試料容器１１内の濃縮させようとする化学物質に、
前記試料容器１１から離隔された高エネルギー光源を使
用して熱エネルギーを加え、ガス供給源４３から供給さ
れて、ガスヒーター４４で加熱された運搬ガスを、前記
試料容器１１内に渦巻が形成されるように供給した後、
化学物質の蒸気と混合された運搬ガスを、前記試料容器
１１から引出して凝縮させて、凝縮された液状の化学物
質を収集するように構成される。
は、試料容器１１内の濃縮させようとする化学物質に、
前記試料容器１１から離隔された高エネルギー光源を使
用して熱エネルギーを加え、ガス供給源４３から供給さ
れて、ガスヒーター４４で加熱された運搬ガスを、前記
試料容器１１内に渦巻が形成されるように供給した後、
化学物質の蒸気と混合された運搬ガスを、前記試料容器
１１から引出して凝縮させて、凝縮された液状の化学物
質を収集するように構成される。
【００６６】本発明による半導体用化学物質の濃縮方法
は、外気と遮断された条件下で、濃縮させようとする化
学物質に直接熱を加えて、化学物質を沸騰点以下に加熱
することによって、化学物質の蒸気を発生させ、この蒸
気を不活性の運搬ガスで凝縮機２１内に引入させて蒸気
を凝縮、液化させることによって、化学物質の濃縮がで
きるようにすることはもちろん、高純度の純粋な化学物
質を収得することができるようにするのに特徴がある。
は、外気と遮断された条件下で、濃縮させようとする化
学物質に直接熱を加えて、化学物質を沸騰点以下に加熱
することによって、化学物質の蒸気を発生させ、この蒸
気を不活性の運搬ガスで凝縮機２１内に引入させて蒸気
を凝縮、液化させることによって、化学物質の濃縮がで
きるようにすることはもちろん、高純度の純粋な化学物
質を収得することができるようにするのに特徴がある。
【００６７】前記において、濃縮させようとする化学物
質の加熱は、ヒーター１５によって遂行され、通常赤外
線ランプのような高エネルギー光源をヒーター１５を使
用して直接加熱することができる。
質の加熱は、ヒーター１５によって遂行され、通常赤外
線ランプのような高エネルギー光源をヒーター１５を使
用して直接加熱することができる。
【００６８】また、化学物質を直接加熱することと共
に、試料容器１１の加熱も遂行されることができ、試料
容器１１の加熱による化学物質の間接加熱もまた可能で
あり、化学物質の間接加熱によっても化学物質の沸騰点
以下の加熱による蒸気の発生及び、これの運搬ガスによ
る凝縮機２１への引入が可能であることは当然なものと
理解される。
に、試料容器１１の加熱も遂行されることができ、試料
容器１１の加熱による化学物質の間接加熱もまた可能で
あり、化学物質の間接加熱によっても化学物質の沸騰点
以下の加熱による蒸気の発生及び、これの運搬ガスによ
る凝縮機２１への引入が可能であることは当然なものと
理解される。
【００６９】前記のヒーター１５によって、前記の試料
容器１１は２５０℃未満に加熱されることができ、好ま
しくは２３０℃未満に加熱されることができる。前記の
試料容器１１が石英からなる場合は、加熱温度の上限に
は制限がない。しかし、前記の試料容器１１がテフロン
のような合成樹脂からなる場合は、試料容器１１の過熱
による軟化、または破損等の問題が発生されることもあ
るので、試料容器１１の材質及び濃縮させようとする化
学物質の種類等によって、選択的に加熱温度を調節する
ことができる。
容器１１は２５０℃未満に加熱されることができ、好ま
しくは２３０℃未満に加熱されることができる。前記の
試料容器１１が石英からなる場合は、加熱温度の上限に
は制限がない。しかし、前記の試料容器１１がテフロン
のような合成樹脂からなる場合は、試料容器１１の過熱
による軟化、または破損等の問題が発生されることもあ
るので、試料容器１１の材質及び濃縮させようとする化
学物質の種類等によって、選択的に加熱温度を調節する
ことができる。
【００７０】前記の運搬ガスは、前記試料容器１１内で
渦巻を形成するように供給させ、濃縮させようとする化
学物質の蒸気と共に排出させることができる。前記運搬
ガスの前記試料容器１１内における渦巻の形成は、試料
容器１１内に形成された化学物質の蒸気を、効果的に凝
縮機２１側に引出することができるようにするためのも
ので、本発明による半導体用化学物質の濃縮装置の試料
容器１１に取り付けられた、ガス引入管４５を通じた運
搬ガスの供給によって、容易に達成されることができ
る。
渦巻を形成するように供給させ、濃縮させようとする化
学物質の蒸気と共に排出させることができる。前記運搬
ガスの前記試料容器１１内における渦巻の形成は、試料
容器１１内に形成された化学物質の蒸気を、効果的に凝
縮機２１側に引出することができるようにするためのも
ので、本発明による半導体用化学物質の濃縮装置の試料
容器１１に取り付けられた、ガス引入管４５を通じた運
搬ガスの供給によって、容易に達成されることができ
る。
【００７１】前記の運搬ガスは、濃縮させようとする化
学物質と、反応を起こさない不活性ガスでなければなら
ないし、これは高温の化学物質の蒸気に、反応性のガス
を流入させることは、化学物質と反応性ガス間との化学
反応を誘導して、要望しない結果を招来する場合もある
からである。前記不活性の運搬ガスとしては、好ましく
は窒素ガスであることもある。
学物質と、反応を起こさない不活性ガスでなければなら
ないし、これは高温の化学物質の蒸気に、反応性のガス
を流入させることは、化学物質と反応性ガス間との化学
反応を誘導して、要望しない結果を招来する場合もある
からである。前記不活性の運搬ガスとしては、好ましく
は窒素ガスであることもある。
【００７２】特に、前記の運搬ガスは、前記のガスヒー
ター４４によって、１８０℃乃至３００℃の温度で加熱
された後、前記の試料容器１１に供給されることができ
るようにし、それによって試料容器１１内に形成された
蒸気が、運搬ガスの試料容器１１内への流入による温度
低下によって、試料容器１１内で再凝縮され、試料容器
１１中に落下されることを防止するようにする。
ター４４によって、１８０℃乃至３００℃の温度で加熱
された後、前記の試料容器１１に供給されることができ
るようにし、それによって試料容器１１内に形成された
蒸気が、運搬ガスの試料容器１１内への流入による温度
低下によって、試料容器１１内で再凝縮され、試料容器
１１中に落下されることを防止するようにする。
【００７３】従って、前記のような、本発明による半導
体用化学物質の濃縮装置及び濃縮方法によって、取扱者
は濃縮させようとする化学物質を前記試料容器１１内に
注入し、前記の試料容器１１の上方に離隔されて取り付
けられたヒーター１５で加熱しながら、ガス供給源４３
から不活性の運搬ガスをガスヒーター４４を通じて加熱
させ、ガス引入間４５を経由して、前記試料容器１１内
に供給して、前記の試料容器１１内に形成された化学物
質の蒸気と運搬ガスの混合物とを、蒸気引出間４６を経
由して凝縮機２１に流入させて、蒸気は冷却による凝縮
によって液化させて収集容器１２に収集し、凝縮機２１
によって凝縮されない運搬ガスは、そのまま大気中に放
出させることによって、所定の化学物質を濃縮させるこ
とができる。
体用化学物質の濃縮装置及び濃縮方法によって、取扱者
は濃縮させようとする化学物質を前記試料容器１１内に
注入し、前記の試料容器１１の上方に離隔されて取り付
けられたヒーター１５で加熱しながら、ガス供給源４３
から不活性の運搬ガスをガスヒーター４４を通じて加熱
させ、ガス引入間４５を経由して、前記試料容器１１内
に供給して、前記の試料容器１１内に形成された化学物
質の蒸気と運搬ガスの混合物とを、蒸気引出間４６を経
由して凝縮機２１に流入させて、蒸気は冷却による凝縮
によって液化させて収集容器１２に収集し、凝縮機２１
によって凝縮されない運搬ガスは、そのまま大気中に放
出させることによって、所定の化学物質を濃縮させるこ
とができる。
【００７４】本発明による半導体用化学物質の濃縮装置
及び濃縮方法によって、１４０ｍｌの硫酸を濃縮した結
果、濃縮を開始してから１時間以内に容積の３０ｍｌが
減少し、継続して濃縮を開始してから２時間３０分以内
に約５０ｍｌが減少し、濃縮を開始してから２時間３０
分以内に１４０ｍｌの試料全体が蒸発されて、完全乾燥
されたことを確認することができた。これは従来の濃縮
装置等が数時間乃至数日間にかけた蒸発時間を、顕著に
短縮させる結果であることが分かる。
及び濃縮方法によって、１４０ｍｌの硫酸を濃縮した結
果、濃縮を開始してから１時間以内に容積の３０ｍｌが
減少し、継続して濃縮を開始してから２時間３０分以内
に約５０ｍｌが減少し、濃縮を開始してから２時間３０
分以内に１４０ｍｌの試料全体が蒸発されて、完全乾燥
されたことを確認することができた。これは従来の濃縮
装置等が数時間乃至数日間にかけた蒸発時間を、顕著に
短縮させる結果であることが分かる。
【００７５】特に、濃縮時間を調節することによって、
完全乾燥以前に定性分析及び定量分析のために、適切な
量に濃縮された化学物質は、元容積に比して相対的に少
ない容積の化学物質内に汚染物等がそのまま残留するの
で、相対的に汚染物の濃度が高くなり、取扱おうとサン
プルの全体量は減少されるので、黒鉛炉原子吸収分光機
（GFAAS)、誘導結合プラズマ質量分析機（ICP-MS）及
び、イオンクロマトグラフィー（IC）等の分析機器等を
通じた、定性分析及び定量分析のための前処理として、
非常に有効に使用されることができる。
完全乾燥以前に定性分析及び定量分析のために、適切な
量に濃縮された化学物質は、元容積に比して相対的に少
ない容積の化学物質内に汚染物等がそのまま残留するの
で、相対的に汚染物の濃度が高くなり、取扱おうとサン
プルの全体量は減少されるので、黒鉛炉原子吸収分光機
（GFAAS)、誘導結合プラズマ質量分析機（ICP-MS）及
び、イオンクロマトグラフィー（IC）等の分析機器等を
通じた、定性分析及び定量分析のための前処理として、
非常に有効に使用されることができる。
【００７６】
【発明の効果】従って、本発明によると、半導体製造工
程中、湿式洗浄工程のような工程で使用される化学物質
の汚染程度を、定性分析及び定量分析するための試料の
前処理として、早い時間内に非常に有用に試料を濃縮さ
せることができるようにすることによって、半導体装置
の製造工程を効率的に管理することができる効果があ
る。
程中、湿式洗浄工程のような工程で使用される化学物質
の汚染程度を、定性分析及び定量分析するための試料の
前処理として、早い時間内に非常に有用に試料を濃縮さ
せることができるようにすることによって、半導体装置
の製造工程を効率的に管理することができる効果があ
る。
【００７７】また、本発明によると、腐蝕性の酸及び塩
基等の化学物質を、効果的に濃縮及び精製することがで
きる効果があり、濃縮条件が外部環境と隔離された状態
で進行されるので、外部環境からの汚染可能性が排除さ
れて、より正確な結果を収得することができる定性分析
及び定量分析が可能になる効果がある。
基等の化学物質を、効果的に濃縮及び精製することがで
きる効果があり、濃縮条件が外部環境と隔離された状態
で進行されるので、外部環境からの汚染可能性が排除さ
れて、より正確な結果を収得することができる定性分析
及び定量分析が可能になる効果がある。
【００７８】また、本発明によると、化学物質の蒸気を
運搬ガスで移送させながら沸騰点以下に蒸留するので、
所量の試料処理も可能であることはもちろん、微量の不
純物も有効に回収することができ、収集容器１２に収集
される化学物質も高純度で収得することができる効果が
ある。
運搬ガスで移送させながら沸騰点以下に蒸留するので、
所量の試料処理も可能であることはもちろん、微量の不
純物も有効に回収することができ、収集容器１２に収集
される化学物質も高純度で収得することができる効果が
ある。
【００７９】以上において本発明は、記載された具体例
に対してのみ詳細に説明したが、本発明の技術思想範囲
内で、多様な変形及び修正が可能であることは、当業者
によって明らかなものであり、このような変形及び修正
が、添付された特許請求範囲に属することは当然なもの
である。
に対してのみ詳細に説明したが、本発明の技術思想範囲
内で、多様な変形及び修正が可能であることは、当業者
によって明らかなものであり、このような変形及び修正
が、添付された特許請求範囲に属することは当然なもの
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による、化学物質濃縮装置の１つの具体
的な例を概略的に図示した構成図である。
的な例を概略的に図示した構成図である。
【図２】図１の化学物質濃縮装置を構成する要素の中
で、試料容器に連結されるガス引入管及び、蒸気引出管
の連結状態を図示した平面構成図である。
で、試料容器に連結されるガス引入管及び、蒸気引出管
の連結状態を図示した平面構成図である。
【図３】従来の化学物質濃縮装置の１つの具体的な例を
概略的に図示した構成図である。
概略的に図示した構成図である。
【図４】従来の化学物質濃縮装置の他の１つ具体的な例
を概略的に図示した構成図である。
を概略的に図示した構成図である。
【図５】従来の化学物質濃縮装置のまた他の具体的な例
を概略的に図示した構成図である。
を概略的に図示した構成図である。
１１ 試料容器 １２ 収集容器 １３ 連結ブロック １４ 冷却バス １５ ヒーター ２１ 凝縮機 ２２ 収集板 ２３ 試料出入管 ３１ 液量調節機 ３２ 試料引入管 ３３ 蒸発容器 ３４ 引出管 ４１ 容器蓋 ４２ 蓋取っ手 ４３ ガス供給源 ４４ ガスヒーター ４５ ガス引入管 ４６ 蒸気引出管 ４７ 支え台 ４８ ハウジング ４９ 溢れ防止突起
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 李 美 鏡 大韓民国京畿道富川市五丁区五丁洞282− 33番地振興ヴィラ33−102
Claims (39)
- 【請求項１】 化学物質を濃縮するための装置におい
て、 ガス引入管と蒸気引出管とを連結した試料容器と、 前記試料容器の上方に位置して、前記試料容器内の化学
物質を加熱するヒーターと、 前記試料容器のガス引入管に連結したガスヒーターを通
じて運搬ガスを供給するガス供給源と、 前記の蒸気引出管に連結された凝縮機を通じて、凝縮さ
れ、液化された化学物質を収集する収集容器とからなる
ことを特徴とする半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項２】 前記試料容器が、開放可能な容器蓋を有
することを特徴とする請求項１記載の前記半導体用化学
物質の濃縮装置。 - 【請求項３】 前記の容器蓋が、透明な合成樹脂からな
ることを特徴とする請求項２記載の前記半導体用化学物
質の濃縮装置。 - 【請求項４】 前記の試料容器が円筒形からなることを
特徴とする請求項１記載の前記半導体用化学物質の濃縮
装置。 - 【請求項５】 前記の試料容器が濃縮しようとする化学
物質に対して、耐薬品性と耐熱性を有する材質からなる
ことを特徴とする請求項１記載の前記半導体用化学物質
の濃縮装置。 - 【請求項６】 前記の試料容器がテフロンからなること
を特徴とする請求項５記載の前記半導体用化学物質の濃
縮装置。 - 【請求項７】 前記試料容器が透明なテフロンからなる
ことを特徴とする請求項６記載の前記半導体用化学物質
の濃縮装置。 - 【請求項８】 前記の容器蓋が、前記試料容器に押入さ
れ取り外すことができることを特徴とする請求項１記載
の前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項９】 前記の容器蓋が押入による着脱時に、容
器蓋の取扱いを容易にするための蓋取っ手を有すること
を特徴とする請求項８記載の前記半導体用化学物質の濃
縮装置。 - 【請求項１０】 前記のヒーターが、試料容器の容器蓋
に近接して設置することを特徴とする請求項１記載の前
記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項１１】 前記のヒーターが、前記試料容器の容
器蓋から１０乃至４０ｍｍの範囲内に離隔され設置する
ことを特徴とする請求項１０記載の前記半導体用化学物
質の濃縮装置。 - 【請求項１２】 前記ヒーターが、発熱量を調節するた
めの調節機に連結することを特徴とする請求項１記載の
前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項１３】 前記ヒーターの発熱量を調節するため
の調節機が変圧機であることを特徴とする請求項１２記
載の前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項１４】 前記の試料容器が２５０℃未満に加熱
されることを特徴とする請求項１記載の前記半導体用化
学物質の濃縮装置。 - 【請求項１５】 前記の試料容器が２３０℃未満に加熱
されることを特徴とする請求項１４記載の前記半導体用
化学物質の濃縮装置。 - 【請求項１６】 前記の試料容器に連結した前記のガス
引入管を、前記試料容器の水平線に対して下向きに傾斜
して取り付けることを特徴とする請求項１記載の前記半
導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項１７】 前記ガス引入管の傾斜角（α）が、５
乃至２０°の範囲以内であることを特徴とする請求項１
６記載の前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項１８】 前記の試料容器に連結した前記蒸気引
出管が、前記試料容器の水平線に対して、下向きに傾斜
して取り付けることを特徴とする請求項１記載の前記半
導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項１９】 前記蒸気引出管の傾斜角（β）が、８
乃至３０°の範囲以内であることを特徴とする請求項１
８記載の前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項２０】 前記ガス引入管と蒸気引出管が、前記
の試料容器を中心として、相互に一定した角度で屈曲さ
れるように取り付ることを特徴とする請求項１記載の前
記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項２１】 前記のガス引入管と蒸気引出管の角度
（γ）が、１００乃至１５０°の範囲以内であることを
特徴とする、請求項２０記載の前記半導体用化学物質の
濃縮装置。 - 【請求項２２】 前記の試料容器に連結した前記ガス引
入管の高さと蒸気引出管の高さが、相互に異なるように
取り付ることを特徴とする請求項１記載の前記半導体用
化学物質の濃縮装置。 - 【請求項２３】 前記ガス引入管の高さが、前記蒸気引
出管の高さより低く取り付けられることを特徴とする請
求項２２記載の前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項２４】 前記の試料容器に連結した前記ガス引
入管の内径が、前記蒸気引出管の内径より小さいことを
特徴とする請求項１記載の前記半導体用化学物質の濃縮
装置。 - 【請求項２５】 前記試料容器のガス引入管に連結され
たガスヒーターを通じて供給する運搬ガスが、前記ガス
ヒーターによって１８０乃至３００℃の温度で加熱して
て、前記試料容器に供給することを特徴とする請求項１
記載の前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項２６】 前記の試料容器が、支え台によって支
えられて取り付けることを特徴とする請求項１記載の前
記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項２７】 前記試料容器とヒーター等が、ハウジ
ング内に取り付けることを特徴とする請求項１記載の前
記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項２８】 前記試料容器が支え台によって支えら
れて、ハウジング内に取り付けることを特徴とする請求
項２７記載の前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項２９】 前記ハウジングが、熱に対する耐熱性
及び断熱性が優れた材質からなることを特徴とする請求
項２７記載の前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項３０】 前記ハウジングが、石英やパイレック
ス等のガラス質の板材からなることを特徴とする請求項
２９記載の前記半導体用化学物質の濃縮装置。 - 【請求項３１】 前記ハウジングが、合成樹脂の板材か
らなることを特徴とする請求項２９記載の前記半導体用
化学物質の濃縮装置。 - 【請求項３２】 前記ガス引入管や蒸気引出管が連結さ
れる位置の試料容器の内壁に、溢れ防止突起を設けるこ
とを特徴とする請求項１記載の前記半導体用化学物質の
濃縮装置。 - 【請求項３３】 化学物質を沸騰点以下の温度で蒸発さ
せて濃縮する化学物質の濃縮方法において、 試料容器内の濃縮しようとする化学物質に、前記試料容
器から離隔された高エネルギー光源を使用して熱エネル
ギーを加え、 ガス供給源から供給するガスヒーターで加熱された運搬
ガスを、前記試料容器内に渦巻を形成するように供給し
た後、 化学物質の蒸気と混合した運搬ガスを、前記試料容器か
ら引出して凝縮させて、凝縮された液状の化学物質を収
集することを特徴とする半導体用化学物質の濃縮方法。 - 【請求項３４】 前記ヒーターによって、前記試料容器
を２５０℃未満に加熱することを特徴とする請求項３３
記載の前記半導体用化学物質の濃縮方法。 - 【請求項３５】 前記ヒーターによって、前記の試料容
器を２３０℃未満に加熱することを特徴とする請求項３
４記載の前記半導体用化学物質の濃縮方法。 - 【請求項３６】 前記運搬ガスが、前記試料容器内で渦
巻を形成するように供給し、 濃縮させようとする化学物質の蒸気と共に排出すること
を特徴とする請求項３３記載の前記半導体用化学物質の
濃縮方法。 - 【請求項３７】 前記運搬ガスが、不活性ガスであるこ
とを特徴とする請求項３３記載の前記半導体用化学物質
の濃縮方法。 - 【請求項３８】 前記運搬ガスが窒素ガスであることを
特徴とする請求項３７記載の前記半導体用化学物質の濃
縮方法。 - 【請求項３９】 前記試料容器のガス引入管に連結する
ガスヒーターを通して供給する運搬ガスは、前記ガスヒ
ーターによって１８０乃至３００℃の温度に加熱して、
前記の試料容器に供給することを特徴とする請求項３３
記載の前記半導体用化学物質の濃縮方法。
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