JP2008012479A

JP2008012479A - 精製装置及び精製方法

Info

Publication number: JP2008012479A
Application number: JP2006188235A
Authority: JP
Inventors: Ryota Imabayashi; 良太今林; Sachiko Kawakami; 祥子川上; Harue Nakajima; 晴恵中島
Original assignee: Semiconductor Energy Laboratory Co Ltd
Current assignee: Semiconductor Energy Laboratory Co Ltd
Priority date: 2006-07-07
Filing date: 2006-07-07
Publication date: 2008-01-24
Anticipated expiration: 2026-07-07
Also published as: JP5525677B2

Abstract

【課題】より高純度な物質を高収率で生産性よく精製することの出来る精製装置、及び精製方法を提供することを目的とする。
【解決手段】物質を精製する精製部において系内を流れるキャリアガスを精製部に供給する前に加熱し、より高い温度に加熱された気体をキャリアガスとして精製部の気体供給部より供給する。予め加熱されることによってキャリアガスの温度と、精製部の温度との温度差を小さい状態とすることができる。精製部に供給されたキャリアガスは精製部に設けられた気体排出部より排出される。
【選択図】図１

Description

本発明は、物質を精製するための精製装置、及び物質の精製方法に関し、特に物質を気化して精製するための装置、精製方法に関する。

有機エレクトロニクス材料、及び有機薄膜トランジスタに用いられている有機半導体材料などの有機化合物材料は、素子の特性や耐久性に影響を及ぼすため、高い純度が必要とされている。また、工業的に素子を用いて半導体装置、表示装置などのデバイスを作製する場合、上記有機化合物材料を高収率、短時間で効率的に精製できることも求められている。

このような有機化合物材料の精製方法として昇華精製法等が用いられており、より高純度な材料を効率的に精製するために研究が行われている（例えば、特許文献１参照。）。特許文献１は、真空チャンバー内に熱源、昇華部、捕集室を設置し、熱源からの加熱により昇華部に設けた有機化合物材料を昇華させ、捕集室に導入し捕集するという昇華精製方法を用いて、効率的に高純度な有機化合物材料を精製するとしている。
特開２００３−８８７０４号公報

生産性を高めるためには精製装置の大型化が考えられるが、昇華精製法は精密な熱勾配制御が求められる技術であり、装置の大型化によって精製部の正確な温度制御が困難になる可能性がある。従ってより高性能な有機化合物材料を用いたデバイスの量産化が向けて、より高純度な有機化合物材料を高収率で生産性よく精製する技術が必要とされている。

上記課題を鑑み、本発明は、より高純度な物質を高収率で生産性よく精製することの出来る精製装置、及び精製方法を提供することを目的とする。

本発明の精製方法は、熱勾配を有する系（常圧、減圧、真空下でもよい）（以下、精製部ともいう）中で不純物を含む物質を加熱し昇華させ、系中にキャリアガスとして流す不活性気体によって輸送することにより、昇華点及び重量の異なる不純物と目的とする物質とを分離する精製方法である。

本発明では、物質を精製する精製部において系内を流れるキャリアガスを精製部に供給する前に加熱し、精製部に近い温度に加熱された気体をキャリアガスとして精製部に供給することを特徴とする。予め加熱されることによってキャリアガスの温度と、精製部の温度との温度差を小さい状態とすることができる。

上記精製方法は、熱勾配及びキャリアガスを利用して高精度に不純物と有機化合物とを分別し、高純度な有機化合物を精製する方法である。そのため、精製部において精密な熱勾配制御及びキャリアガスの流量制御が重要である。

一方、量産を目的とする装置の大型化に伴って、物質を精製する精製部も大型化する。しかし精製部が大型化されることで、精製部系内の熱の不均一が生じる可能性がある。精製部内の熱の不均一とは同温度で保持されるべき領域が例えば精製部の温度調節手段（加熱部）と距離の関係で温度差を有してしまうことであり、例えば精製部にガラス管を用い、ガラス管の周囲側面を囲むように設けられた温度調節手段を有する場合、温度調節手段に含まれる加熱部と近いガラス管外周付近は温度が高く、ガラス管の中心部付近は温度が低いといった状態である。

また、精製部の熱の不均一は精製部を流れるキャリアガスの影響によっても生じる可能性があり、これは、装置の大型化に伴いキャリアガスの流量が大きくなることによってより顕著に問題化する。熱の均一化を得るためには温度調節手段の熱源を増やす等が考えられるが、コストがかかるだけでなく、より大型化、複雑化した装置が必要となってしまう。

本発明では、加熱したキャリアガスを精製部に供給することで、キャリアガスによる精製部内の温度低下、熱の不均一化を防ぐことができる。また、加熱されたキャリアガスを精製部内に流すことにより、大型化した精製部内の低温度領域を加熱し、精製部内の温度を均一化することができる。さらに加熱されたキャリアガスにより精製部内の温度勾配がより緩やかに連続的になるため、不純物と目的とする物質とは十分に距離を有して析出することができる。よって、精度の高い分別ができ、より高純度な物質を得ることができる。

本発明の精製装置の一形態は、物質を気化して精製する精製部と、精製部に設けられ、精製部に温度勾配を付ける精製部温度調節手段と、精製部の一方の端部に設けられた気体供給手段と、精製部の他方の端部に設けられた気体排出部と、気体温度調節手段とを有し、気体供給手段より供給される気体は気体温度調節手段により加熱され精製部へと供給される。

本発明の精製装置の一形態は、物質を気化して精製する精製部と、精製部に設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、精製部の一方の端部に設けられた気体供給手段と、精製部の他方の端部に設けられた気体排出部とを有し、気体供給手段より供給される気体は温度調節手段により加熱され精製部へと供給される。

本発明の精製装置の一形態は、物質を気化して精製する精製部と、精製部に設けられ、精製部に温度勾配を付ける精製部温度調節手段と、精製部の一方の端部に設けられた気体供給手段と、精製部の他方の端部に設けられた気体排出部と、気体温度調節手段とを有し、気体供給手段より精製部へ第１の気体及び第２の気体が供給され、気体供給手段より供給される第１の気体は気体温度調節手段により加熱され精製部へと供給される。

本発明の精製装置の一形態は、物質を気化して精製する精製部と、精製部に設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、精製部の一方の端部に設けられた気体供給手段と、精製部の他方の端部に設けられた気体排出部とを有し、気体供給手段より精製部へ第１の気体及び第２の気体が供給され、気体供給手段より供給される第１の気体は温度調節手段により加熱され精製部へと供給される。

本発明の精製方法の一形態は、精製部において精製部の一方の端部より他方の端部へ気体を流しながら、物質が設けられた精製部を加熱して物質を気化して精製し、気体は、精製部に供給する前に加熱し、加熱された気体を精製部の一方の端部より供給し、供給された気体を精製部の他方の端部より排出する。

本発明の精製方法の一形態は、精製部において精製部の一方の端部より他方の端部へ第１の気体及び第２の気体を流しながら、物質が設けられた精製部を加熱して物質を気化して精製し、第１の気体は、精製部に供給する前に加熱し、加熱された第１の気体を精製部の一方の端部より供給し、供給された第１の気体を精製部の他方の端部より排出し、第１の気体の温度より第２の気体の温度は低い。

上記精製部と精製部温度調節手段又は温度調節手段は、接していてもよいし、近接していてもよい。また、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。同様に、上記精製部と気体供給手段とは、接していてもよいし、近接していてもよい。なお、近接するとは、ある程度間隔（空間）を有して設けられている状態を指す。

上記構成において、キャリアガスとして用いる精製部に供給される気体（第１の気体、第２の気体）は、不活性気体（窒素（Ｎ_２）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ））を用いることができる。また、気体の排出は、精製部の気体排出部より排出することができ、気体排出手段を用いて気体排出を行ってもよい。気体排出手段としては、ロータリーポンプ、拡散ポンプなどのポンプ等を用いればよい。

また、物質の精製は、常圧下、減圧下、真空下で行うことができ、精製部の圧力の制御は圧力計（真空計）で管理しつつポンプ等で精製部内を排気すればよい。

なお、本発明で精製する物質は、気化して精製できるあらゆる物質を範疇に含むものとする。また、本明細書中において精製とは、物質の三態変化を利用するものとし、昇華精製の他、蒸留も範疇に含むものとする。すなわち、固体が液体を経ずに直接その気体になる現象、及び逆に気体が液体を経ずに直接その固体になる現象を利用する精製の他、固体が液体を経て気体になる現象、及び逆に気体が液体を経て固体になる現象を利用する精製も含むものとする。したがって、目的物質は固体として気体から昇華、又は気体から液体へ凝縮するものだけでなく、液体として凝縮するものも含むものとする。また、本明細書では固体として昇華又は凝固することを析出ともいうこととする。

また、本発明における精製方法は、無機化合物材料、有機化合物材料、または無機化合物及び有機化合物の混合材料などの物質に用いることができ、特に有機化合物材料に有効である。

本発明では、精製部に加熱し、精製部との温度差を軽減したキャリアガスを供給することで、キャリアガスによる精製部内の温度低下、熱の不均一化を防ぐことができる。また、加熱されたキャリアガスを精製部内に流すことにより、大型化した精製部内の低温度領域を加熱し、精製部内の温度を均一化することができる。さらに加熱されたキャリアガスにより精製部内の温度勾配がより緩やかに連続的になるため、不純物と目的とする物質とは十分に距離を有して析出することができる。よって、精度の高い分別ができ、より高純度な物質を得ることができる。

従って、本発明の精製装置、精製方法により、より高純度な物質を高収率で生産性よく精製することができる。

以下に、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。但し、本発明は多くの異なる態様で実施することが可能であり、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは当業者であれば容易に理解される。従って、本実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一部分又は同様な機能を有する部分には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。

（実施の形態１）
本実施の形態では、より高純度な物質を高収率で生産性よく精製することを目的とした精製装置、及び精製方法の一例を、図１を用いて説明する。

図１（Ａ）は、本発明の精製装置を模式的に示したブロック図であり、図１（Ｂ）は断面図である。

本発明の精製装置１００は、気体供給部１０２ａ及び気体排出部１０２ｂを含む、試料である物質を気化し目的物質を精製回収するための精製部１０２と、試料を気化し、精製するための精製部温度調節手段１０５と、精製部１０２に気体供給部１０２ａよりキャリアガスとなる気体を供給する気体供給手段１０１と、精製部１０２の気体排出部１０２ｂよりキャリアガスを排出する気体排出手段１０３と、気体供給手段１０１より供給される気体の温度を加熱により調整する気体温度調節手段１０４を有する。気体供給手段１０１からのキャリアガスの導入により、気化した試料を円滑に拡散させることができる。なお、本明細書で試料とは、目的物質、不純物、及び溶媒等が混在している物質のことを示す。本実施の形態では精製部１０２より気体を排気する際、気体排出部１０２ｂより気体排出手段１０３を用いて排出する例を示すが、気体排出手段１０３は必ずしも用いなくてもよい。

図１（Ｂ）に示すように、精製部温度調節手段１０５は、精製部１０２に近接して設けられており、精製部１０２は該精製部温度調節手段１０５により温度勾配を付けられる。具体的には、試料が気化する温度領域、目的物質が析出又は凝縮する温度領域等、少なくとも目的物質を単離、精製、回収できるように、精製部１０２は温度勾配を付けられる。

上記精製部１０２と精製部温度調節手段１０５は、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。同様に、上記精製部１０２と気体供給手段１０１とは、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。近接するとは、ある程度間隔（空間）を有して設けられている状態を指す。

精製部１０２としてタングステンやタンタルなどの金属管を用いる場合、金属管に電圧を印加し、加熱することができるため、精製部温度調節手段１０５として用いることができる。

本実施の形態では、物質を精製する精製部１０２において系内を流れるキャリアガスを精製部１０２に供給する前に気体温度調節手段１０４により加熱し、精製部１０２に近い温度に加熱された気体をキャリアガスとして精製部１０２に供給することを特徴とする。予め加熱されることによってキャリアガスの温度と、精製部１０２温度との温度差を小さい状態とすることができる。

本実施の形態では、加熱し、精製部との温度差を軽減したキャリアガスを精製部１０２に供給することで、キャリアガスによる精製部１０２内の温度低下、熱の不均一化を防ぐことができる。また、加熱されたキャリアガスを精製部１０２内に流すことにより、大型化した精製部１０２内の低温度領域を加熱し、精製部１０２内の温度を均一化することができる。さらに加熱されたキャリアガスにより精製部１０２内の温度勾配がより緩やかに連続的になるため、不純物と目的とする物質とは十分に距離を有して析出することができる。よって、精度の高い分別ができ、より高純度な物質を得ることができる。

例えば、精製する物質として有機半導体材料であるペンタセンを用いる場合、ペンタセンを昇華させる温度は約２８０℃、不純物は約２２０℃付近で除去する。この場合、精製部に供給されるキャリアガスは、約２８０℃付近の温度に調節すればよいので、加熱されたキャリアガスは精製部における昇華温度より±６０℃以内であれば好ましい。

上記構成において、キャリアガスとして用いる精製部に供給される気体は、不活性気体（窒素（Ｎ_２）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ））を用いることができる。また、排出手段としては、ポンプ等を用いればよい。

なお、気体供給手段から精製部に導入するキャリアガスは不活性気体以外を用いてもよいが、不活性気体の方が試料や目的物質等の酸化、分解等を抑えることができるので好ましい。もちろん、精製部に存在する試料や目的物質等と反応する気体を用いてはならない。

また、物質の精製は、常圧下、減圧下、真空下で行うことができ、精製部の圧力の制御は圧力計（真空計）で管理しつつ気体排出手段１０３として用いるポンプ等で精製部１０２内を排気すればよい。また、常圧下であれば気体排出手段１０３は必ずしも必要でなく用いなくてもよい。

気体排出手段及び精製部は、配管等を用いて連結すればよい。また、精製部と気体排出手段との間に液体窒素等を用いた冷却トラップを設けてもよい。真空排気手段によって精製部内を減圧し、真空状態とすると、試料が気化する温度を下げることができる。すなわち、気体排出手段を用いて精製部を減圧すると、試料の昇華又は蒸発温度が低下し、大気圧下では気化しない試料も気化させることが可能となる。

精製部１０２で気化した試料は、蒸気圧の低い方へ拡散していく。蒸気圧は一般に温度の上昇とともに増大する。したがって、気化した試料は温度勾配に従って、温度の低い方へ拡散していく。すなわち、気化した試料は精製管内の圧力及び温度勾配に従って、液体または固体に状態変化する温度で、液体として凝縮または固体として析出する。なお、試料が気化する温度領域が、精製部１０２の最も高温の領域となる。温度勾配は、一方向に温度が低くなるようにしてもよいし、精製部１０２の中央を高温領域となるようにし、両方向に温度が低くなるようにしてもよい。この場合も、精製部を流れるキャリアガスの温度は流れる領域の設定温度とほぼ同じ程度に設定することが好ましく、精製部１０２における温度勾配の設定に従って供給するキャリアガスの温度を設定すればよい。

キャリアガスの温度設定は、材料である物質中の目的物が分解等により変質する温度よりも低い事が好ましい。また、キャリアガスの温度設定は温度が高い程温度勾配が緩やかになり、その他の精製部温度調節手段１０５と同程度の温度にするのが好ましいが、目的物が目的の純度を得られるのならば、精製部温度調節手段１０５の温度よりも低く設定した方が、回収領域が小さくて済むため回収効率が向上する。

材料となる物質が突沸し易いものである場合は、キャリアガスの設定よりも精製部温度調節手段１０５の設定を低く突沸しない程度に設定するのが好ましい。すると、物質において、キャリアガスに触れている部分から気化していくので突沸を防ぐことができる。好ましくは、キャリアガスの気体温度調節手段１０４の温度を物質が気化する温度、精製部温度調節手段１０５の温度を物質が突沸しない程度の温度と設定すればよい。

気体温度調節手段１０４、精製部温度調節手段１０５としては、ヒータ、ホットプレート等を用いればよく、精製部１０２（例えば、試料を気化する精製管の近傍等）に近接して設ければよい。なお、図１では気体温度調節手段１０４を気体供給手段１０１に、精製部温度調節手段１０５を精製部１０２に近接して１つのみ設けた場合を示したが、本発明はこれに限らず、複数個設けても構わない。気体温度調節手段１０４、精製部温度調節手段１０５の設置場所や個数は、適宜変更可能である。また、精製部１０２にかけた温度勾配を一定に保持できるように、保温手段や、精製部１０２、気体温度調節手段１０４によって加熱された気体が通過する管などを囲う金属カバー、ガラスウール等の保護カバー等を設けるのが好ましい。

なお、精製部１０２の温度調節をする際に、試料が気化する温度、目的物質が析出又は凝縮する温度等の温度領域を最適な温度に設定する必要がある。これは、目的物質の分解点、昇華点、又は沸点等を調べ、設定すればよい。

精製部１０２は、好ましくは２つ以上の精製管が連なって構成する。精製部１０２に配置する精製管の個数は、適宜変更可能である。具体的には、試料を配置するための第１の精製管と、精製されて析出又は凝縮した目的物質を回収するための第２の精製管を含む、好ましくは２つ以上の精製管を有していればよい。精製管の基本構造は、中空管である。精製管は、気化した試料（目的物質及び不純物を含む）が通過できるように、少なくとも隣接する精製管との端部には開口が設けられている。精製管としては、ガラス、石英等からなる中空管を用いるのが好ましい。また、本発明はこれに限らず、試料や目的物質及び不純物と反応しない材料で、且つ目的物質の回収時に目的物質中に混入せず、実施温度に耐えうる材料であればよい。なお、常圧で精製する場合において、精製部１０２を密閉して加熱すると管内の圧力が上がる場合があり、非常に危険である。ゆえに、どちらか一方の端部は開けておかねばならない。したがって、常圧で本精製装置を用いる場合には、少なくとも精製部１０２に１箇所は外界と通じる開口（気体排出部１０２ｂ）を設けなければならない。

次に、図１に示す精製部１０２には精製間を固定する固定手段が設けられており、少なくとも、精製管が隣接して配置された状態を保持・固定できる手段であればよい。好ましくは、精製部１０２が長軸方向に水平となるように保持、固定できる手段であるとよい。固定手段としては、精製部１０２に含まれる各々の精製管をクランプ等で固定してもよいし、精製管を水平な台に配置してもよい。また、精製管の管外径よりも大きい管内径を有するガラス等の管の中に配置しても構わない。

本実施の形態では、精製部に加熱し、精製部との温度差を軽減したキャリアガスを供給することで、キャリアガスによる精製部内の温度低下、熱の不均一化を防ぐことができる。また、加熱されたキャリアガスを精製部内に流すことにより、大型化した精製部内の低温度領域を加熱し、精製部内の温度を均一化することができる。さらに加熱されたキャリアガスにより精製部内の温度勾配がより緩やかに連続的になるため、不純物と目的とする物質とは十分に距離を有して析出することができる。よって、精度の高い分別ができ、より高純度な物質を得ることができる。

また、本実施における精製方法は、無機化合物材料、有機化合物材料、または無機化合物及び有機化合物の混合材料などの物質に用いることができ、特に有機化合物材料に有効である。

本実施の形態で精製された物質は、有機薄膜トランジスタや有機エレクトロルミネッセンス素子を例とする発光素子などの各種素子に用いることができる。高純度に精製された物質であるので、作製される素子の特性も高めることができる。

従って、本実施の形態の精製装置、精製方法により、より高純度な物質を高収率で生産性よく精製することができる。

（実施の形態２）
本実施の形態では、より高純度な物質を高収率で生産性よく精製することを目的とした精製装置、及び精製方法の一例を、図２を用いて説明する。実施の形態１の精製装置及び精製方法において、気体の温度調節の手段が異なる例であり、実施の形態１と同様な機能を有する部分は、同様の材料、方法を用いればよく、その繰り返しの説明は省略する。

図２（Ａ）は、本発明の精製装置を模式的に示したブロック図であり、図２（Ｂ）は断面図である。

本実施の形態の精製装置１１０は、気体供給部１１２ａ及び気体排出部１１２ｂを含む、試料である物質を気化し目的物質を精製、回収するための精製部１１２と、精製部１１２に気体供給部１１２ａよりキャリアガスとなる気体を供給する気体供給手段１１１と、精製部１１２の気体排出部１１２ｂよりキャリアガスを排出する気体排出手段１１３と、試料を気化し精製するための精製部温度調節手段及び、気体供給手段１１１より供給される気体の温度を加熱により調整する気体温度調節手段を兼ねる温度調節手段１１４を有する。気体供給手段１１１からのキャリアガスの導入により、気化した試料を円滑に拡散させることができる。本実施の形態では精製部１１２より気体を排気する際、気体排出部１１２ｂより気体排出手段１１３を用いて排出する例を示すが、気体排出手段１１３は必ずしも用いなくてもよい。

本実施の形態の精製装置１１０は、物質を精製するため加熱を行う精製部温度調節手段と、精製部１１２に気体供給手段１１１より供給されるキャリアガスを加熱する気体温度調節手段とを温度調節手段１１４を共通して用いて行う。このように温度調節手段を精製部と気体とを共通して用いると、装置が簡略化するため小型化し省スペース化、低コスト化できる。また、精製部と供給される気体とがほぼ同じ温度に加熱され調整されるため、個別で温度設定をしなくとも精製部の温度の均一化を行うことができる。

図２（Ｂ）に示すように、温度調節手段１１４は、精製部１１２に近接して設けられており、精製部１１２は該温度調節手段１１４により温度勾配を付けられる。具体的には、試料が気化する温度領域、目的物質が析出又は凝縮する温度領域等、少なくとも目的物質を単離、精製、回収できるように、精製部１１２は温度勾配を付けられる。

上記精製部１１２と温度調節手段１１４は、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。同様に、上記精製部１１２と気体供給手段１１１とは、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。なお、近接するとは、ある程度間隔（空間）を有して設けられている状態を指す。

精製部１１２としてタングステンやタンタルなどの金属管を用いる場合、金属管に電圧を印加し、加熱することができるため、温度調節手段１１４として用いることができる。

本実施の形態では、物質を精製する精製部１１２において系内を流れるキャリアガスを精製部１１２に供給する前に温度調節手段１１４により加熱し、精製部１１２に近い温度に加熱された気体をキャリアガスとして精製部１１２に供給することを特徴とする。予め加熱されることによってキャリアガスの温度と、精製部１１２の温度との温度差を小さい状態とすることができる。

本実施の形態では、加熱し、精製部との温度差を軽減したキャリアガスを精製部１１２に供給することで、キャリアガスによる精製部１１２内の温度低下、熱の不均一化を防ぐことができる。また、加熱されたキャリアガスを精製部１１２内に流すことにより、大型化した精製部１１２内の低温度領域を加熱し、精製部１１２内の温度を均一化することができる。さらに加熱されたキャリアガスにより精製部１１２内の温度勾配がより緩やかに連続的になるため、不純物と目的とする物質とは十分に距離を有して析出することができる。よって、精度の高い分別ができ、より高純度な物質を得ることができる。

また、有機化合物の精製は、常圧下、減圧下、真空下で行うことができ、精製部の圧力の制御は圧力計（真空計）で管理しつつ気体排出手段１１３として用いるポンプ等で精製部１１２内を排気すればよい。また、常圧下であれば気体排出手段１１３は必ずしも必要でないため用いなくてもよい。

精製部１１２で気化した試料は、蒸気圧の低い方へ拡散していく。蒸気圧は一般に温度の上昇とともに増大する。したがって、気化した試料は温度勾配に従って、温度の低い方へ拡散していく。すなわち、気化した試料は精製管内の圧力及び温度勾配に従って、液体または固体に状態変化する温度で、液体として凝縮または固体として析出する。なお、試料が気化する温度領域が、精製部１１２の最も高温の領域となる。温度勾配は、一方向に温度が低くなるようにしてもよいし、精製部１１２の中央を高温領域となるようにし、両方向に温度が低くなるようにしてもよい。この場合も、精製部を流れるキャリアガスの温度は流れる領域の設定温度とほぼ同じ程度に設定することが好ましく、精製部１１２における温度勾配の設定に従って供給するキャリアガスの温度を設定すればよい。

キャリアガスの温度設定は、材料である物質中の目的物が分解等により変質する温度よりも低い事が好ましい。また、キャリアガスの温度設定は温度が高い程温度勾配が緩やかになり、その他の温度調節手段１１４と同程度の温度にするのが好ましいが、目的物が目的の純度を得られるのならば、温度調節手段１１４の温度よりも低く設定した方が、回収領域が小さくて済むため回収効率が向上する。

材料となる物質が突沸し易いものである場合は、キャリアガスの設定よりも温度調節手段１１４の設定を低く突沸しない程度に設定するのが好ましい。すると、物質において、キャリアガスに触れている部分から気化していくので突沸を防ぐことができる。

温度調節手段１１４としては、ヒータ、ホットプレート等を用いればよく、精製部１１２（例えば、試料を気化する精製管の近傍等）に近接して設ければよい。なお、図２では温度調節手段１１４を精製部１１２に近接して１つのみ設けた場合を示したが、本発明はこれに限らず、複数個設けても構わない。温度調節手段１１４の設置場所や個数は、適宜変更可能である。また、精製部１１２にかけた温度勾配を一定に保持できるように、保温手段や、精製部１１２、温度調節手段１１４によって加熱された気体が通過する管などを囲う保護カバー等を設けるのが好ましい。

なお、精製部１１２の温度調節をする際に、試料が気化する温度、目的物質が析出又は凝縮する温度等の温度領域を最適な温度に設定する必要がある。これは、目的物質の分解点、昇華点、又は沸点等を調べ、設定すればよい。

精製部１１２は、好ましくは２つ以上の精製管が連なって構成する。精製部１１２に配置する精製管の個数は、適宜変更可能である。具体的には、試料を配置するための第１の精製管と、精製されて析出又は凝縮した目的物質を回収するための第２の精製管を含む、好ましくは２つ以上の精製管を有していればよい。精製管の基本構造は、中空管である。精製管は、気化した試料（目的物質及び不純物を含む）が通過できるように、少なくとも隣接する精製管との端部には開口が設けられている。精製管としては、ガラス、石英等からなる中空管を用いるのが好ましい。また、本発明はこれに限らず、試料や目的物質及び不純物と反応しない材料で、且つ目的物質の回収時に目的物質中に混入せず、実施温度に耐えうる材料であればよい。なお、常圧で精製する場合において、精製部１１２を密閉して加熱すると管内の圧力が上がる場合があり、非常に危険である。ゆえに、どちらか一方の端部は開けておかねばならない。したがって、常圧で本精製装置を用いる場合には、少なくとも精製部１１２に１箇所は外界と通じる開口（気体排出部１１２ｂ）を設けなければならない。

次に、図２に示す精製部１１２には精製間を固定する固定手段が設けられており、少なくとも、精製管が隣接して配置された状態を保持・固定できる手段であればよい。好ましくは、精製部１１２が長軸方向に水平となるように保持、固定できる手段であるとよい。固定手段としては、精製部１１２に含まれる各々の精製管をクランプ等で固定してもよいし、精製管を水平な台に配置してもよい。また、精製管の管外径よりも大きい管内径を有するガラス等の管の中に配置しても構わない。

（実施の形態３）
本実施の形態では、より高純度な物質を高収率で生産性よく精製することを目的とした精製装置、及び精製方法の一例を、図３を用いて説明する。実施の形態１の精製装置及び精製方法において、気体温度調節手段を詳細に説明する例であり、実施の形態１と同様な機能を有する部分は、同様の材料、方法を用いればよく、その繰り返しの説明は省略する。

図３（Ａ）は、本発明の精製装置を模式的に示したブロック図であり、図３（Ｂ）は断面図である。

本発明の精製装置１２０は、気体供給部１２２ａ及び気体排出部１２２ｂを含む、試料である物質を気化し目的物質を精製、回収するための精製部１２２と、試料を気化し、精製するための精製部温度調節手段１２５と、精製部１２２に気体供給部１２２ａよりキャリアガスとなる気体を供給する気体供給手段１２１と、精製部１２２の気体排出部１２２ｂよりキャリアガスを排出する気体排出手段１２３と、気体供給手段１２１より供給される気体の温度を加熱により調整する気体温度調節手段１２４を有する。気体供給手段１２１（１２１ａ、１２１ｂ）からのキャリアガスの導入により、気化した試料を円滑に拡散させることができる。本実施の形態では精製部１２２より気体を排気する際、気体排出部１２２ｂより気体排出手段１２３を用いて排出する例を示すが、気体排出手段１２３は必ずしも用いなくてもよい。

図３（Ｂ）に示すように、精製部温度調節手段１２５は、精製部１２２に近接して設けられており、精製部１２２は該精製部温度調節手段１２５により温度勾配を付けられる。具体的には、試料が気化する温度領域、目的物質が析出又は凝縮する温度領域等、少なくとも目的物質を単離、精製、回収できるように、精製部１２２は温度勾配を付けられる。

上記精製部１２２と精製部温度調節手段１２５は、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。同様に、上記精製部１２２と気体供給手段１２１とは、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。近接するとは、ある程度間隔（空間）を有して設けられている状態を指す。

精製部１２２としてタングステンやタンタルなどの金属管を用いる場合、金属管に電圧を印加し、加熱することができるため、精製部温度調節手段１２５として用いることができる。

本実施の形態では、物質を精製する精製部１２２において、気体供給手段１２１より供給された気体の一部を精製部１２２に供給する前に気体温度調節手段１２４の気体加熱手段１２７により加熱し、精製部１２２に近い温度に調節された気体をキャリアガスとして精製部１２２に供給することを特徴とする。予め加熱された気体を含ませ供給する気体の温度を調節することによってキャリアガスの温度と、精製部１２２の温度との温度差を小さい状態とすることができる。

図３（Ｂ）を用いて、気体供給手段１２１より精製部１２２に供給されるキャリアガスの供給方法をより詳細に説明する。図３（Ｂ）において、気体供給手段１２１より供給される気体は供給量を制御する活栓であるコック１２９ａ、１２９ｂの開閉によって供給される。図３（Ｂ）においては気体供給手段１２１より気体は２個所の供給口より供給される例を示すが、供給口は一つでもよく、供給管が枝分かれすることによって、気体を複数の経路によって運搬することもできる。

図３（Ｃ）に気体供給手段を複数設けそれぞれの気体供給手段より供給管を通して気体を供給する例を示す。図３（Ｃ）においては気体供給手段１２１ａよりコック１２９ａを通して第２の気体を供給し、気体供給手段１２１ｂよりコック１２９ｂを通して第１の気体を供給する。気体供給手段１２１ａと気体供給手段１２１ｂとが供給する気体は異なる物質でもよいし、同一物質でもよい。同一の場合は、図３（Ｂ）のように気体供給手段１２１ａと気体供給手段１２１ｂと一つにすると、装置の仕様が簡便とすることができ好ましい。

気体温度調節手段１２４によって気体供給手段１２１のコック１２９ｂを通過して供給された気体は供給管１３２を通って気体加熱手段１２７で加熱され、高温の第１の気体となって供給管１３３へ供給される。一方、気体供給手段１２１のコック１２９ａを通過して供給された気体は、加熱されないため、第１の気体より温度の低い第２の気体である。この温度の異なる第１の気体及び第２の気体を混合し、精製部へ供給するのに適した温度に調節する。温度をモニターするための気体の温度を測定する温度計を供給管１３４に設けるとよい。温度調整された気体は供給管１３４を通って精製部１２２へ供給される。このように温度の異なる複数の気体を用いることでより供給する気体の温度制御を正確に行うことができる。また、コック１２９ａ、１２９ｂによってもそれぞれの流量を適宜制御することができるため、キャリアガスの温度制御がより精密に行うことができる。例えば、精製中の精製部の温度変化などにも適宜対応してキャリアガスの温度を制御することができる。

本実施の形態では、加熱し、精製部との温度差を軽減したキャリアガスを精製部１２２に供給することで、キャリアガスによる精製部１２２内の温度低下、熱の不均一化を防ぐことができる。また、加熱されたキャリアガスを精製部１２２内に流すことにより、大型化した精製部１２２内の低温度領域を加熱し、精製部１２２内の温度を均一化することができる。さらに加熱されたキャリアガスにより精製部１２２内の温度勾配がより緩やかに連続的になるため、不純物と目的とする物質とは十分に距離を有して析出することができる。よって、精度の高い分別ができ、より高純度な物質を得ることができる。

上記構成において、キャリアガスとして用いる精製部に供給される気体（第１の気体、第２の気体）は、不活性気体（窒素（Ｎ_２）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ））を用いることができる。また、排出手段としては、ポンプ等を用いればよい。

また、物質の精製は、常圧下、減圧下、真空下で行うことができ、精製部の圧力の制御は圧力計（真空計）で管理しつつ気体排出手段１２３として用いるポンプ等で精製部１２２内を排気すればよい。また、常圧下であれば気体排出手段１２３は必ずしも必要でなく用いなくてもよい。

気体温度調節手段１２４、精製部温度調節手段１２５（気体加熱手段１２７）としては、ヒータ、ホットプレート等を用いればよく、精製部１２２（例えば、試料を気化する精製管の近傍等）に近接して設ければよい。なお、図３では気体温度調節手段１２４を気体供給手段１２１に、精製部温度調節手段１２５を精製部１２２に近接して１つのみ設けた場合を示したが、本発明はこれに限らず、複数個設けても構わない。気体温度調節手段１２４、精製部温度調節手段１２５の設置場所や個数は、適宜変更可能である。また、精製部１２２にかけた温度勾配を一定に保持できるように、保温手段や、精製部１２２、気体温度調節手段１２４によって加熱された気体が通過する供給管１３３、１３４などを囲う保護カバー等を設けるのが好ましい。

なお、精製部１２２の温度調節をする際に、試料が気化する温度、目的物質が析出又は凝縮する温度等の温度領域を最適な温度に設定する必要がある。これは、目的物質の分解点、昇華点、又は沸点等を調べ、設定すればよい。

精製部１２２は、好ましくは２つ以上の精製管が連なって構成する。精製部１０２に配置する精製管の個数は、適宜変更可能である。具体的には、試料を配置するための第１の精製管と、精製されて析出又は凝縮した目的物質を回収するための第２の精製管を含む、好ましくは２つ以上の精製管を有していればよい。精製管の基本構造は、中空管である。精製管は、気化した試料（目的物質及び不純物を含む）が通過できるように、少なくとも隣接する精製管との端部には開口が設けられている。精製管としては、ガラス、石英等からなる中空管を用いるのが好ましい。また、本発明はこれに限らず、試料や目的物質及び不純物と反応しない材料で、且つ目的物質の回収時に目的物質中に混入せず、実施温度に耐えうる材料であればよい。なお、常圧で精製する場合において、精製部１２２を密閉して加熱すると管内の圧力が上がる場合があり、非常に危険である。ゆえに、どちらか一方の端部は開けておかねばならない。したがって、常圧で本精製装置を用いる場合には、少なくとも精製部１２２に１箇所は外界と通じる開口（気体排出部１２２ｂ）を設けなければならない。

次に、図３に示す精製部１２２には精製間を固定する固定手段が設けられており、少なくとも、精製管が隣接して配置された状態を保持・固定できる手段であればよい。好ましくは、精製部１２２が長軸方向に水平となるように保持、固定できる手段であるとよい。固定手段としては、精製部１２２に含まれる各々の精製管をクランプ等で固定してもよいし、精製管を水平な台に配置してもよい。また、精製管の管外径よりも大きい管内径を有するガラス等の管の中に配置しても構わない。

（実施の形態４）
本実施の形態では、より高純度な物質を高収率で生産性よく精製することを目的とした精製装置、及び精製方法の一例を、図４を用いて説明する。実施の形態２の精製装置及び精製方法において、気体の温度調節手段を詳細に説明する例であり、実施の形態２と同様な機能を有する部分は、同様の材料、方法を用いればよく、その繰り返しの説明は省略する。

図４（Ａ）は、本発明の精製装置を模式的に示したブロック図であり、図４（Ｂ）は断面図である。

本実施の形態の精製装置１４０は、気体供給部１４２ａ及び気体排出部１４２ｂを含む、試料である物質を気化し目的物質を精製、回収するための精製部１４２と、精製部１４２に気体供給部１４２ａよりキャリアガスとなる気体を供給する気体供給手段１４１と、精製部１４２の気体排出部１４２ｂよりキャリアガスを排出する気体排出手段１４３と、試料を気化し精製するための精製部温度調節手段及び、気体供給手段１４１より供給される気体の温度を加熱により調整する気体温度調節手段１４４における気体加熱を兼ねる温度調節手段１４５を有する。気体供給手段１４１からのキャリアガスの導入により、気化した試料を円滑に拡散させることができる。本実施の形態では精製部１１２より気体を排気する際、気体排出部１４２ｂより気体排出手段１４３を用いて排出する例を示すが、気体排出手段１４３は必ずしも用いなくてもよい。

本実施の形態の精製装置１４０は、物質を精製するため加熱を行う精製部温度調節手段と、精製部１４２に気体供給手段１４１より供給されるキャリアガスを加熱する気体温度調節手段１４４における加熱を、温度調節手段１４５を用いて共通して行う。このように温度調節手段における加熱を精製部と気体とを共通して用いると、装置が簡略化するため小型化し省スペース化、低コスト化できる。また、精製部と供給される気体とがほぼ同じ温度に加熱され調整されるため、個別で温度設定をしなくとも精製部の温度の均一化を行うことができる。

図４（Ｂ）に示すように、温度調節手段１４５は、精製部１４２に近接して設けられており、精製部１４２は該温度調節手段１４５により温度勾配を付けられる。具体的には、試料が気化する温度領域、目的物質が析出又は凝縮する温度領域等、少なくとも目的物質を単離、精製、回収できるように、精製部１４２は温度勾配を付けられる。

上記精製部１４２と温度調節手段１４５は、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。同様に、上記精製部１４２と気体供給手段１４１とは、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。近接するとは、ある程度間隔（空間）を有して設けられている状態を指す。

精製部１４２としてタングステンやタンタルなどの金属管を用いる場合、金属管に電圧を印加し、加熱することができるため、温度調節手段１４５として用いることができる。

本実施の形態では、物質を精製する精製部１４２において、気体供給手段１４１より供給された気体の一部を精製部１４２に供給する前に温度調節手段１４５により加熱し、気体温度調節手段１４４により高い温度に調節された気体をキャリアガスとして精製部１４２に供給することを特徴とする。予め加熱された気体を含ませ供給する気体の温度を調節することによってキャリアガスの温度と、精製部１４２の温度との温度差を小さい状態とすることができる。

図４（Ｂ）を用いて、気体供給手段１４１より精製部１４２に供給されるキャリアガスの供給方法をより詳細に説明する。図４（Ｂ）において、気体供給手段１４１より供給される気体は供給量を制御するコック１４９ａ、１４９ｂの開閉によって供給される。図４（Ｂ）においては気体供給手段１４１より気体は２個所の供給口より供給される例を示すが、供給口は一つでもよく、供給管が枝分かれすることによって、気体を複数の経路によって運搬することもできる。

図４（Ｃ）に気体供給手段を複数設けそれぞれの気体供給手段より供給管を通して気体を供給する例を示す。図４（Ｃ）においては気体供給手段１４１ａよりコック１４９ａを通して第２の気体を供給し、気体供給手段１４１ｂよりコック１４９ｂを通して第１の気体を供給する。気体供給手段１４１ａと気体供給手段１４１ｂとが供給する気体は異なる物質でもよいし、同一物質でもよい。同一の場合は、図４（Ｂ）のように気体供給手段１４１ａと気体供給手段１４１ｂと一つにすると、装置の仕様が簡便とすることができ好ましい。

気体温度調節手段１４４において気体供給手段１４１のコック１４９ｂを通過して供給された気体は供給管１５２を通って温度調節手段１４５の加熱部で加熱され、高温の第１の気体となって供給管１５３へ供給される。一方、気体供給手段１４１のコック１４９ａを通過して供給された気体は、加熱されないため、第１の気体より温度の低い第２の気体である。この温度の異なる第１の気体及び第２の気体を混合し、精製部へ供給するのに適した温度に調節する。温度をモニターするための気体の温度を測定する温度計を供給管１５４に設けるとよい。温度調整された気体は供給管１５４を通って精製部１４２へ供給される。このように温度の異なる複数の気体を用いることでより供給する気体の温度制御を正確に行うことができる。また、コック１４９ａ、１４９ｂによってもそれぞれの流量を適宜制御することができるため、キャリアガスの温度制御がより精密に行うことができる。例えば、精製中の精製部の温度変化などにも適宜対応してキャリアガスの温度を制御することができる。

本実施の形態では、加熱し、精製部との温度差を軽減したキャリアガスを精製部１４２に供給することで、キャリアガスによる精製部１４２内の温度低下、熱の不均一化を防ぐことができる。また、加熱されたキャリアガスを精製部１４２内に流すことにより、大型化した精製部１４２内の低温度領域を加熱し、精製部１４２内の温度を均一化することができる。さらに加熱されたキャリアガスにより精製部１４２内の温度勾配がより緩やかに連続的になるため、不純物と目的とする物質とは十分に距離を有して析出することができる。よって、精度の高い分別ができ、より高純度な物質を得ることができる。

また、物質の精製は、常圧下、減圧下、真空下で行うことができ、精製部の圧力の制御は圧力計（真空計）で管理しつつ気体排出手段１４３として用いるポンプ等で精製部１４２内を排出管１５５を通して排気すればよい。また、常圧下であれば気体排出手段１４３は必ずしも必要でなく用いなくてもよい。

温度調節手段１４５としては、ヒータ、ホットプレート等を用いればよく、精製部１４２（例えば、試料を気化する精製管の近傍等）に近接して設ければよい。なお、図２では温度調節手段１４５を精製部１４２に近接して１つのみ設けた場合を示したが、本発明はこれに限らず、複数個設けても構わない。温度調節手段１４５の設置場所や個数は、適宜変更可能である。また、精製部１４２にかけた温度勾配を一定に保持できるように、保温手段や、精製部１４２、気体温度調節手段１４４によって加熱された気体が通過する供給管１５３、１５４などを囲う保護カバー等を設けるのが好ましい。

なお、精製部１４２の温度調節をする際に、試料が気化する温度、目的物質が析出又は凝縮する温度等の温度領域を最適な温度に設定する必要がある。これは、目的物質の分解点、昇華点、又は沸点等を調べ、設定すればよい。

精製部１４２は、好ましくは２つ以上の精製管が連なって構成する。精製部１４２に配置する精製管の個数は、適宜変更可能である。具体的には、試料を配置するための第１の精製管と、精製されて析出又は凝縮した目的物質を回収するための第２の精製管を含む、好ましくは２つ以上の精製管を有していればよい。精製管の基本構造は、中空管である。精製管は、気化した試料（目的物質及び不純物を含む）が通過できるように、少なくとも隣接する精製管との端部には開口が設けられている。精製管としては、ガラス、石英等からなる中空管を用いるのが好ましい。また、本発明はこれに限らず、試料や目的物質及び不純物と反応しない材料で、且つ目的物質の回収時に目的物質中に混入せず、実施温度に耐えうる材料であればよい。なお、常圧で精製する場合において、精製部１４２を密閉して加熱すると管内の圧力が上がる場合があり、非常に危険である。ゆえに、どちらか一方の端部は開けておかねばならない。したがって、常圧で本精製装置を用いる場合には、少なくとも精製部１４２に１箇所は外界と通じる開口（気体排出部１４２ｂ）を設けなければならない。

次に、図４に示す精製部１４２には精製間を固定する固定手段が設けられており、少なくとも、精製管が隣接して配置された状態を保持・固定できる手段であればよい。好ましくは、精製部１４２が長軸方向に水平となるように保持、固定できる手段であるとよい。固定手段としては、精製部１４２に含まれる各々の精製管をクランプ等で固定してもよいし、精製管を水平な台に配置してもよい。また、精製管の管外径よりも大きい管内径を有するガラス等の管の中に配置しても構わない。

（実施の形態５）
本実施の形態では、より高純度な物質を高収率で生産性よく精製することを目的とした精製装置、及び精製方法の一例を、図５、６を用いて説明する。実施の形態２、４の精製装置及び精製方法において、気体の温度調節手段を詳細に説明する例であり、実施の形態２、４と同様な機能を有する部分は、同様の材料、方法を用いればよく、その繰り返しの説明は省略する。特に、固体試料を用いて、目的物質及び不純物を固体として析出する昇華精製方法について、説明する。

図５、６は、本発明の精製装置を模式的に示した断面図である。

本実施の形態の精製装置は、気体供給部２０２ａ及び気体排出部２０２ｂを含む、試料である物質を気化し目的物質を精製、回収するための精製部２０２と、精製部２０２に気体供給部２０２ａよりキャリアガスとなる気体を供給する気体供給手段２０１と、精製部２０２の気体排出部２０２ｂよりキャリアガスを排出する気体排出手段２０３と、試料を気化し精製するための精製部温度調節手段及び、気体供給手段２０１より供給される気体の温度を加熱により調整する気体温度調節手段における気体加熱を兼ねる温度調節手段２０５を有する。気体供給手段２０１からのキャリアガスの導入により、気化した試料を円滑に拡散させることができる。本実施の形態では精製部２０２より気体を排気する際、気体排出部２０２ｂより気体排出手段２０３を用いて排出する例を示すが、気体排出手段２０３は必ずしも用いなくてもよい。

本実施の形態において、気体供給手段２０１より供給される気体は精製部２０２の周辺の一部を囲むようにして設けられている温度調節手段２０５の外周に巻き付くように供給管２１０（２１０ａ、２１０ｂ）を設ける。供給管２１０ｂ内を通過する気体は、温度調節手段２０５によって加熱され、高温に加熱された気体として供給管２１０ａを通過して精製部２０２へ供給することができる。

本実施の形態の精製装置は、物質を精製するため加熱を行う精製部温度調節手段と、精製部２０２に気体供給手段２０１より供給されるキャリアガスを加熱する気体温度調節手段における加熱を、温度調節手段２０５を用いて共通して行う。このように温度調節手段における加熱を精製部と気体とを共通して用いると、装置が簡略化するため小型化し省スペース化、低コスト化できる。また、精製部と供給される気体とがほぼ同じ温度に加熱され調整されるため、個別で温度設定をしなくとも精製部の温度の均一化を行うことができる。

図５に示すように、温度調節手段２０５は、精製部２０２に近接して設けられており、精製部２０２は該温度調節手段２０５により温度勾配を付けられる。具体的には、試料が気化する温度領域、目的物質が析出又は凝縮する温度領域等、少なくとも目的物質を単離、精製、回収できるように、精製部２０２は温度勾配を付けられる。

上記精製部２０２と温度調節手段２０５は、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。同様に、上記精製部２０２と気体供給手段２０１とは、接していてもよいし、近接していてもよいし、一体となって組み込まれた状態となっていてもよい。近接するとは、ある程度間隔（空間）を有して設けられている状態を指す。

精製部２０２としてタングステンやタンタルなどの金属管を用いる場合、金属管に電圧を印加し、加熱することができるため、温度調節手段２０５として用いることができる。

本実施の形態では、物質を精製する精製部２０２において、気体供給手段２０１より供給された気体の一部を精製部２０２に供給する前に温度調節手段２０５により加熱され高い温度に調節された気体をキャリアガスとして精製部２０２に供給することを特徴とする。予め加熱された気体を含ませ供給する気体の温度を調節することによってキャリアガスの温度と、精製部２０２の温度との温度差を小さい状態とすることができる。

図５を用いて、気体供給手段２０１より精製部２０２に供給されるキャリアガスの供給方法をより詳細に説明する。図５において、気体供給手段２０１より供給される気体は供給量を制御するコック２１１ａ、２１１ｂの開閉によって供給される。図５においては気体供給手段２０１より気体は１個所の供給口より供給され、供給管が枝分かれすることによって、気体を複数の経路によって運搬する例を示すが、供給口は複数あってもよい。

図６に気体供給手段を複数設けそれぞれの気体供給手段より供給管を通して気体を供給する例を示す。図６においては気体供給手段２０１ａよりコック２１１ａを通して第２の気体を供給し、気体供給手段２０１ｂよりコック２１１ｂを通して第１の気体を供給する。気体供給手段２０１ａと気体供給手段２０１ｂとが供給する気体は異なる物質でもよいし、同一物質でもよい。同一の場合は、図５のように気体供給手段２０１ａと気体供給手段２０１ｂと一つにすると、装置の仕様が簡便とすることができ好ましい。

気体供給手段２０１のコック２１１ｂを通過して供給された気体は供給管２１０を通って温度調節手段２０５の加熱部で加熱され、高温の第１の気体となって供給管へ供給される。一方、気体供給手段２０１のコック２１１ａを通過して供給された気体は、加熱されないため、第１の気体より温度の低い第２の気体である。この温度の異なる第１の気体及び第２の気体を混合し、精製部へ供給するのに適した温度に調節する。温度をモニターするための気体の温度を測定する温度計２１２を供給管に設けるとよい。温度調整された気体は供給管を通って精製部２０２へ供給される。このように温度の異なる複数の気体を用いることでより供給する気体の温度制御を正確に行うことができる。また、コック２１１ａ、２１１ｂによってもそれぞれの流量を適宜制御することができるため、キャリアガスの温度制御がより精密に行うことができる。例えば、精製中の精製部の温度変化などにも適宜対応してキャリアガスの温度を制御することができる。

本実施の形態では、加熱し、精製部との温度差を軽減したキャリアガスを精製部２０２に供給することで、キャリアガスによる精製部２０２内の温度低下、熱の不均一化を防ぐことができる。また、加熱されたキャリアガスを精製部２０２内に流すことにより、大型化した精製部２０２内の低温度領域を加熱し、精製部２０２内の温度を均一化することができる。さらに加熱されたキャリアガスにより精製部２０２内の温度勾配がより緩やかに連続的になるため、不純物と目的とする物質とは十分に距離を有して析出することができる。よって、精度の高い分別ができ、より高純度な物質を得ることができる。

また、物質の精製は、常圧下、減圧下、真空下で行うことができ、精製部の圧力の制御は圧力計（真空計）で管理しつつ気体排出手段２０３として用いるポンプ等で精製部２０２内を排出管２１５を通して排気すればよい。また、常圧下であれば気体排出手段２０３は必ずしも必要でなく用いなくてもよい。

気体排出手段及び精製部は、配管等を用いて連結すればよい。また、図６に示すように精製部と気体排出手段との間に液体窒素等を用いた冷却トラップを設けてもよい。真空排気手段によって精製部内を減圧し、真空状態とすると、試料が気化する温度を下げることができる。すなわち、気体排出手段を用いて精製部を減圧すると、試料の昇華又は蒸発温度が低下し、大気圧下では気化しない試料も気化させることが可能となる。精製部２０２内の圧力を制御する場合、図６に示すように真空計２５７を設けると良く、コールドトラップ部２５８を設けてもよい。

温度調節手段２０５としては、ヒータ、ホットプレート等を用いればよく、精製部２０２（例えば、試料を気化する精製管の近傍等）に近接して設ければよい。なお、図５、図６では温度調節手段２０５を精製部２０２に近接して１つのみ設けた場合を示したが、本発明はこれに限らず、複数個設けても構わない。温度調節手段２０５の設置場所や個数は、適宜変更可能である。また、精製部２０２にかけた温度勾配を一定に保持できるように、保温手段や、精製部２０２、温度調節手段２０５によって加熱された気体が通過する供給管２１０ａ、２１０ｂなどを囲う保護カバー等を設けるのが好ましい。

なお、精製部２０２の温度調節をする際に、試料が気化する温度、目的物質が析出又は凝縮する温度等の温度領域を最適な温度に設定する必要がある。これは、目的物質の分解点、昇華点、又は沸点等を調べ、設定すればよい。

精製部２０２は、好ましくは２つ以上の精製管が連なって構成する。精製部２０２に配置する精製管の個数は、適宜変更可能である。具体的には、試料を配置するための第１の精製管と、精製されて析出又は凝縮した目的物質を回収するための第２の精製管を含む、好ましくは２つ以上の精製管を有していればよい。精製管の基本構造は、中空管である。精製管は、気化した試料（目的物質及び不純物を含む）が通過できるように、少なくとも隣接する精製管との端部には開口が設けられている。精製管としては、ガラス、石英等からなる中空管を用いるのが好ましい。また、本発明はこれに限らず、試料や目的物質及び不純物と反応しない材料で、且つ目的物質の回収時に目的物質中に混入せず、実施温度に耐えうる材料であればよい。なお、常圧で精製する場合において、精製部２０２を密閉して加熱すると管内の圧力が上がる場合があり、非常に危険である。ゆえに、どちらか一方の端部は開けておかねばならない。したがって、常圧で本精製装置を用いる場合には、少なくとも精製部２０２に１箇所は外界と通じる開口（気体排出部２０２ｂ）を設けなければならない。

次に、図５、６に示す精製部２０２には精製間を固定する固定手段が設けられており、少なくとも、精製管が隣接して配置された状態を保持、固定できる手段であればよい。好ましくは、精製部２０２が長軸方向に水平となるように保持、固定できる手段であるとよい。固定手段としては、精製部２０２に含まれる各々の精製管をクランプ等で固定してもよいし、精製管を水平な台に配置してもよい。また、精製管の管外径よりも大きい管内径を有するガラス等の管の中に配置しても構わない。

本発明の精製装置を示したブロック図及び断面図である。本発明の精製装置を示したブロック図及び断面図である。本発明の精製装置を示したブロック図及び断面図である。本発明の精製装置を示したブロック図及び断面図である。本発明の精製装置を示した断面図である。本発明の精製装置を示した断面図である。

Claims

物質を気化して精製する精製部と、前記精製部に設けられ、前記精製部に温度勾配を付ける精製部温度調節手段と、前記精製部の一方の端部に設けられた気体供給手段と、前記精製部の他方の端部に設けられた気体排出部と、気体温度調節手段とを有し、
前記気体供給手段より供給される気体は前記気体温度調節手段により加熱され前記精製部へと供給されることを特徴とする精製装置。
物質を気化して精製する精製部と、前記精製部に設けられ、前記精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、前記精製部の一方の端部に設けられた気体供給手段と、前記精製部の他方の端部に設けられた気体排出部とを有し、
前記気体供給手段より供給される気体は前記温度調節手段により加熱され前記精製部へと供給されることを特徴とする精製装置。
請求項１又は請求項２において、前記気体は不活性気体であることを特徴とする精製装置。
物質を気化して精製する精製部と、前記精製部に設けられ、前記精製部に温度勾配を付ける精製部温度調節手段と、前記精製部の一方の端部に設けられた気体供給手段と、前記精製部の他方の端部に設けられた気体排出部と、気体温度調節手段とを有し、
前記気体供給手段より前記精製部へ第１の気体及び第２の気体が供給され、
前記気体供給手段より供給される第１の気体は前記気体温度調節手段により加熱され前記精製部へと供給されることを特徴とする精製装置。
物質を気化して精製する精製部と、前記精製部に設けられ、前記精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、前記精製部の一方の端部に設けられた気体供給手段と、前記精製部の他方の端部に設けられた気体排出部とを有し、
前記気体供給手段より前記精製部へ第１の気体及び第２の気体が供給され、
前記気体供給手段より供給される第１の気体は前記温度調節手段により加熱され前記精製部へと供給されることを特徴とする精製装置。
請求項４又は請求項５において、前記第１の気体及び前記第２の気体は不活性気体であることを特徴とする精製装置。
請求項１乃至６のいずれか一項において、前記気体排出部より前記気体を排出する気体排出手段を有することを特徴とする精製装置。
請求項１乃至７のいずれか一項において、前記物質は有機化合物材料であることを特徴とする精製装置。
精製部において前記精製部の一方の端部より他方の端部へ気体を流しながら、物質が設けられた精製部を加熱して前記物質を気化して精製し、
前記気体は、前記精製部に供給する前に加熱し、前記加熱された気体を前記精製部の一方の端部より供給し、前記供給された気体を前記精製部の他方の端部より排出することを特徴とする精製方法。
請求項９において、前記気体は不活性気体であることを特徴とする精製方法。
精製部において前記精製部の一方の端部より他方の端部へ第１の気体及び第２の気体を流しながら、物質が設けられた精製部を加熱して前記物質を気化して精製し、
前記第１の気体は、前記精製部に供給する前に加熱し、前記加熱された第１の気体を前記精製部の一方の端部より供給し、前記供給された第１の気体を前記精製部の他方の端部より排出し、
前記第１の気体の温度より前記第２の気体の温度は低いことを特徴とする精製方法。
請求項１１において、前記気体は不活性気体であることを特徴とする精製方法。
請求項９乃至１２のいずれか一項において、前記精製部において前記物質を減圧下で気化し精製することを特徴とする精製方法。
請求項９乃至１３のいずれか一項において、前記物質は有機化合物材料を用いることを特徴とする精製方法。