JPH1022251A - 半導体用ケミカルの濃縮方法及び装置 - Google Patents

半導体用ケミカルの濃縮方法及び装置

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JPH1022251A
JPH1022251A JP8333936A JP33393696A JPH1022251A JP H1022251 A JPH1022251 A JP H1022251A JP 8333936 A JP8333936 A JP 8333936A JP 33393696 A JP33393696 A JP 33393696A JP H1022251 A JPH1022251 A JP H1022251A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体用ケミカルの定量分析のため、試料前
処理過程である半導体用ケミカルの濃縮方法及び装置を
提供する。 【解決手段】 半導体用ケミカルの濃縮方法は、試料容
器から離隔されたエネルギー光源を使用して、ケミカル
が入れてある試料容器を加熱し前記試料容器に高温のガ
スを注入し前記ケミカルを蒸発させ、前記ガスの圧力に
よって蒸発されたケミカルを排出して凝縮させる。その
濃縮装置は、試料供給口、ガス注入口及びガス排出口が
形成された試料容器; 前記の試料容器から離隔され
て、前記の試料容器を加熱する光源; 前記のガス注入
口を通じてガスを供給するガス供給源及び、前記のガス
供給源から供給されるガスを加熱する、ガス加熱装置か
ら構成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体用ケミカル
の濃縮方法及びその濃縮装置に関するもので、より詳細
には、化学分析機器で半導体用ケミカルを分析する前に
行われる試料前処理過程に用いられる半導体ケミカルの
濃縮方法及びその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体の高集積化によって、半導体素子
の大きさが減少して、素子の構成膜質に含まれた微量不
純物の存在は、素子特性に更に大きい影響を及ぼす。従
って、半導体製造工程の全般にかけて、微量不純物を制
御しようとする努力が続いてきている。
【0003】特に湿式洗浄工程はウェーハの汚染を除去
するための代表的な工程である。この湿式洗浄工程に使
用されるケミカルは、主に弗酸、窒酸、硫酸、過酸化水
素水等が使用されるが、このようなケミカルは、ウェー
ハの再汚染を防止するために、高純度を有することが要
求され、これによって湿式洗浄用ケミカルの純度を管理
するために、ケミカルに含まれた微量不純物の定量及び
定性分析を必要とする。このような分析を通じて管理さ
れる不純物としては、鉄(Fe)、アルミニウム(A
l)、銅(Cu)等の重金属と、ナトリウムイオン(N
+)、アンモニウムイオン(NH4 +)、窒酸イオン
(NO3-)、塩素イオン(Cl-)等があり、これらの
分析には、黒鉛炉原子吸収分光機(GFAAS)、誘導
結合プラズマ質量分析機(ICP−MS)、イオンクロ
マトグラフィー(IC)等の分析機器が主に使用され
る。
【0004】一方、半導体の湿式洗浄工程に使用される
ケミカルは純度が非常に高いので、ケミカルを定量分析
する場合、分析機器の検出限界によって、極微量不純物
の分析が難しくなる。従って分析機器で、半導体用ケミ
カルの定量分析を効果的に遂行するために、極微量不純
物が含まれたケミカルを蒸発させて、マトリクスの量を
減少させることによって、マトリクス(matrix)中に含ま
れた極微量不純物の濃度を相対的に増加させるケミカル
濃縮方法が利用されている。
【0005】ケミカルを濃縮する方法としては、高純度
の酸を得るための等圧蒸留法、沸騰点以下の蒸留法、真
空蒸留法等が一般的に知られている。
【0006】等圧蒸留法は蒸気圧差を利用して試料を濃
縮する方法で、塩酸等の蒸気圧が高い酸の濃縮に利用す
ることができる。しかし、窒酸や硫酸等の蒸気圧が低い
酸には利用し難いので濃縮された試料を利用しなければ
ならないために、分析用の試料前処理の目的には適合し
ない。
【0007】沸騰点以下の蒸留法は、一般に2つの瓶を
直角に設置して、一方は加熱し、他方は冷却して濃縮す
るように構成された、閉鎖されたシステムを使用して行
われる。当該蒸留法は沸騰点が低い弗酸等にはよく適用
できるが、沸騰点が高い硫酸等にはほぼ濃縮されない短
所がある。また、分析化学誌(Anal. Chem. vol. 44,No.
12, P. 2050(1972)参照)に“沸騰点以下の蒸留法によ
って精製された、特殊高純度酸の生産及び分析”という
タイトル下にエドウィン・シー・ケフナ(EdwinC. Kuehn
er)等が発表した石英材質の沸騰点以下の蒸留装置は、
沸騰点が高い硫酸等も濃縮することができる。しかし、
濃縮時間が長くなり、濃縮された試料を分析機器へ移動
する時に汚染の可能性が多く、装置の構造上極微量分析
に適用し難い。
【0008】また、真空蒸留法は蒸気圧が高い酸の濃縮
に使用され得るが、容器の加熱時に容器の壁から汚染さ
れる可能性が大きいので極微量分析に適合しない。
【0009】ケミカルを濃縮するための他の方法とし
て、ヘパフィルター(HEPA filter)を通過した窒素ガス
が流れているパイレックス箱の中に、試料が入れてある
石英ビーカーを入れて置いて、パイレックス箱の外の上
部から、高電力の赤外線光を照射して、石英ビーカーを
加熱し、箱の下部には高温プレートを設置し加熱して、
試料を濃縮する方法がある。
【0010】前記方法は周囲環境による汚染、または試
料前処理装置がある実験室内の空気浄化装置でケミカル
が捕獲されて空気浄化装置が損傷される危険を減らすこ
とができ、高い沸騰点を有する酸の濃縮にも効果的に使
用することができる。しかし、ビーカー壁に沿って排出
される試料の損失と、パイレックスや石英材質からなる
ビーカーを直接加熱して使用しなければならないので、
これによる汚染可能性が大きいという問題点があった。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ケミ
カルの定量分析のための、試料の濃縮時に試料の損失を
防止して、試料中に含まれた極微量不純物の回収率を極
大化することができ、実験室の周りの環境汚染を減らす
ことができる半導体用ケミカルの濃縮法法及び装置を提
供することにある。
【0012】また、本発明の他の課題は、高い蒸気圧を
有するケミカルを含む半導体用ケミカルの濃縮を、短時
間内に遂行することができ、高純度のケミカルを得るこ
とができる半導体用ケミカルの濃縮方法及びその装置を
提供するにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】前述の課題を達成するた
めの本発明の半導体用ケミカルの濃縮方法は、ケミカル
を蒸発させて濃縮する半導体用ケミカルの濃縮方法にお
いて、試料容器から離隔されたエネルギー光源を使用し
て、ケミカルが入れてある前記試料容器を加熱して、前
記試料容器に形成されたガス注入口を通してガスを注入
して、前記のケミカルを蒸発させ、前記ガスの圧力によ
って前記の蒸発したケミカルを前記試料容器のガス排出
口を通して排出するものである。
【0014】また、前記半導体用ケミカルの濃縮法法を
達成するための半導体用ケミカルの濃縮装置は、試料供
給口、ガス注入口及びガス排出口を有する試料容器、前
記試料容器から離隔されてした前記試料容器を加熱する
エネルギー光源、前記試料容器のガス注入口を通してガ
スを供給するガス供給源、前記試料容器とガス供給源間
に設けられた前記ガス供給源から供給されるガスを加熱
するガス加熱装置から構成されたものである。
【0015】前記装置は前記試料容器のガス排出口を通
して排出されるガスを凝縮させる凝縮機及び前記凝縮機
から凝縮されて排出される液体を収集するケミカル収集
機を更に含むことが好ましい。
【0016】前記装置は前記の光源から放出されたエネ
ルギーを更に効率的に吸収することができるようにする
ために、前記試料容器を傾斜するように支持する支持台
を更に含むことが好ましい。
【0017】また、前記装置は前記光源から放出された
エネルギーの損失を防ぐために内壁に反射膜がコーティ
ングされ、前記試料容器と前記エネルギー光源を囲むハ
ウジングを更に含むことが好ましい。
【0018】前記のように構成された本発明によると、
エネルギー光源から照射される光エネルギーでケミカル
が入れてある試料容器を加熱する同時に、ガス供給源か
ら供給されガス加熱装置で加熱されたガスを前記試料容
器のガス注入口を通して試料容器の内部へ供給し、この
時蒸発されたケミカルを供給された前記ガスの圧力によ
ってガス排出口を通して排出して、凝縮機で凝縮するこ
とによってケミカルが濃縮される。この時、凝縮機で凝
縮されたケミカルをケミカル収集機に収集する。これに
よって、高純度のケミカルが得ることができ、前述の課
題を達成することができる。
【0019】
【発明の実施の形態】図1は、本発明の一実施例による
半導体用ケミカルの濃縮装置を示す概略図である。当該
半導体用ケミカルの濃縮装置は熱損失を防止するために
内壁が反射膜でコーティングされたハウジング10内の
底には、試料容器14を傾斜するように支持する支持台
12が設置されており、前記の支持台12上にはケミカ
ルが満たされた試料容器14が25°乃至30°傾斜す
るように装着されいる。これによって、前記光源から放
出されたエネルギーをより効率的に吸収できるようにな
った。
【0020】PFA樹脂材質から製作された前記試料容
器14には、試料供給口、ガス注入口及びガス排出口を
有し、前記ガス注入口はテフロン材質の導管を通して、
ガス加熱装置16に連結し、更に前記ガス加熱装置16
はまたガス供給源18に連結している。また、前記ガス
排出口は、テフロン材質の導管を通して凝縮機20に連
結され、前記凝縮機20はさらにケミカル収集機22に
連結している。
【0021】前記試料容器14の上側には、高エネルギ
ーを放出する赤外線ランプ24が、ハウジング10を通
して設置されている。
【0022】前述のように構成された本発明のケミカル
濃縮装置では、前記試料容器14の試料供給口を通して
ケミカル試料を供給し蓋(図示せず。)を被せた後、前
記赤外線ランプ24を作動させて、試料容器14を前記
試料容器14の溶融点である310℃以下の230〜2
50℃程度に加熱し、前記ガス供給源18から供給さ
れ、前記ガス加熱装置16で180℃〜200℃程度に
加熱された窒素ガスを、前記ガス注入口を通して、前記
試料容器14中に注入し、蒸発されたケミカルガスを前
記のガス排出口を通して排出し、前記凝縮機20で凝縮
して前記ケミカル収集機22に収集する過程を通してケ
ミカルが濃縮され、高純度のケミカルが得られる。
【0023】
【発明の効果】本発明の方法によって、試料容器を直接
加熱しないので、PFA等の材質で試料容器14を製作
することができるのでガラス系統の材質を溶かす弗酸等
の試料も濃縮が可能である。
【0024】また、本発明の装置では、試料容器が外部
環境と完全に遮断されるように構成されているので外部
環境からの汚染可能性が排除され、外部環境を汚染させ
る可能性もまた排除され、定量分析のための最適の試料
と高純度のケミカルが得ることができる。
【0025】また、本発明の装置は、加熱された窒素ガ
スを供給して、ケミカルの蒸発を助け、ケミカルの再凝
縮を防止して、ケミカル濃縮時間を短縮させ、試料が試
料容器の壁に沿って放出され得ないので、微量不純物の
回収率が向上される効果があり、これによって蒸留され
て得られるケミカルの純度も、さらに向上される効果が
ある。
【0026】以上において、本発明は記載された具体例
に対してのみ詳細に説明したが、本発明の技術思想範囲
内で、多様な変形及び修正が可能であることは、当業者
によって明らかなものであり、このような変形及び修正
が添付された特許請求範囲に属することは当然なもので
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例による、半導体用ケミカルの
濃縮装置を示す概略図である。
【符号の説明】
10: ハウジング 12: 支持台 14: 試料容器 16: ガス加熱装置 18: ガス供給源 20: 凝縮機 22: ケミカル収集機 24: 赤外線ランプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 孫 秉 宇 大韓民国京畿道水原市長安区亭子洞東新ア パートメント108−410

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ケミカルを蒸発させて濃縮する半導体用
    ケミカルの濃縮方法において、 試料容器から離隔されたエネルギー光源を使用してケミ
    カルが入っている前記試料容器を加熱し、 前記の試料容器のガス注入口を通しガスを注入し前記ケ
    ミカルを蒸発させ、 前記ガスの圧力によって前記蒸発したケミカルを前記試
    料容器のガス排出口を通して排出する、 ことを特徴とする半導体用ケミカルの濃縮方法。
  2. 【請求項2】 前記ガスは窒素ガスであることを特徴と
    する請求項1記載の半導体用ケミカルの濃縮方法。
  3. 【請求項3】 前記エネルギー光源による前記試料容器
    の温度は230〜250℃であることを特徴とする請求
    項1項または2項記載の半導体用ケミカルの濃縮方法。
  4. 【請求項4】 前記窒素ガスの温度は180〜200℃
    であることを特徴とする請求項2記載の半導体用ケミカ
    ルの濃縮方法。
  5. 【請求項5】 試料供給口、ガス注入口及びガス排出口
    を有する試料容器;前記試料容器から離隔した前記試料
    容器を加熱するエネルギー光源;前記試料容器のガス注
    入口を通してガスを供給するガス供給源; 及び前記試
    料容器とガス供給源間に設けられて前記ガス供給源から
    供給されるガスを加熱するガス加熱装置;から構成され
    ることを特徴とする半導体用ケミカルの濃縮装置。
  6. 【請求項6】 前記試料容器のガス排出口を通じて排出
    されるガスを凝縮する凝縮機を含むことを特徴とする請
    求項5記載の半導体用ケミカルの濃縮装置。
  7. 【請求項7】 前記凝縮機から凝縮されて排出される液
    体を収集するケミカル収集機を含むことを特徴とする請
    求項6記載の半導体用ケミカルの濃縮装置。
  8. 【請求項8】 前記試料容器を傾斜するように支持する
    支持台を含むことを特徴とする請求項5乃至請求項7に
    記載のいずれか1つの請求項記載の半導体用ケミカルの
    濃縮装置。
  9. 【請求項9】 前記試料容器と、前記エネルギー光源を
    囲むハウジングを含むことを特徴とする請求項8記載の
    半導体用ケミカルの濃縮装置。
  10. 【請求項10】 前記試料容器はテフロン材質であるこ
    とを特徴とする請求項5乃至請求項7のいずれか1つの
    請求項記載の半導体用ケミカルの濃縮装置。
  11. 【請求項11】 前記の高エネルギー光源は、赤外線ラ
    ンプであることを特徴とする、請求項5項または7項記
    載の前記半導体用ケミカルの濃縮装置。
  12. 【請求項12】 前記ハウジングの内壁は反射膜でコー
    ティングされたことを特徴とする請求項9記載の半導体
    用ケミカルの濃縮装置。
JP8333936A 1996-06-25 1996-12-13 半導体用ケミカルの濃縮方法及び装置 Pending JPH1022251A (ja)

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