KR100187448B1 - 반도체용 케미칼 농축방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
반도체용 케미칼의 정량 분석을 위해 시료 전처리 과정으로서 수행되는 반도체용 케미칼의 농축방법 및 장치가 개시되어 있다.
본 발명의 반도체용 케미칼 농축방법은, 케미칼을 증발시켜 농축하는 반도체용 케미칼 농축방법에 있어서, 시료용기로부터 이격된 고에너지 광원을 사용하여 케미칼이 들어 있는 상기 시료용기를 가열하고 상기 시료용기에 형성된 가스주입구를 통해 고온의 가스를 주입하여 상기 케미칼을 증발시키며, 상기 가스의 압력으로 상기 증발된 케미칼을 상기 시료용기에 형성된 가스배출구를 통해 배출하여 응측시키는 것을 특징으로 한다.
따라서, 본 발명은 케미칼의 정량분석을 위한 시료의 농축시 시료의 손실을 방지하여 시료 속에 포함된 극미량 불순물의 회수율을 극대화할 수 있고, 실험실 주위의 환경오염을 줄일 수 있으며, 높은 증기압을 가진 케미칼을 포함한 반도체용 케미칼의 농축을 단시간에 수행할 수 있는 효과가 있다.
Description
제 1 도는 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체용 케미칼 농축장치를 나타내는 개략도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호설명
10 : 하우징 12 : 지지대
14 : 시료용기 16 : 가스가열장치
18 : 가스공급원 20 : 응축기
22 : 케미칼수집기 24 : 적외선램프
본 발명은 반도체용 케미칼 농축방법 및 그 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 화학분석기기에서 반도체용 케미칼을 분석하기 전에 이루어지는 시료 전처리과정에 사용되는 반도체용 케미칼 농축방법 및 그 장치에 관한 것이다.
반도체 고집적화에 따라 반도체소자의 크기가 감소하여 소자 구성막질에 포함된 미량불순물의 존재는 소자특성에 더욱 큰 영향을 미치게 된다. 따라서, 반도체 제조공정 전반에 걸쳐 미량불순물을 제어하려는 노력이 계속되어 왔으며, 특히 습식세정공정은 웨이퍼의 오염을 제거하기 위한 대표적인 공정이다.
습식세정공정에 사용되는 케미칼은 주로 불산, 질산, 황산, 과산화수소수 등이 사용되는데, 이러한 케미칼은 웨이퍼의 재오염을 방지하기 위하여 고순도를 갖는 것이 요구되며, 이에 따라 습식세정용 케미칼의 순도를 관리하기 위하여 케미칼에 포함된 미량불순물의 정량 및 정성 분석을 수행하게 된다. 이러한 분석을 통해 관리되는 불순물로는 철(Fe), 알루미늄(Al), 구리(Cu) 등의 중금속과 나트륨이온(Na+), 질산이온(NO3 -), 염소이온(Cl-) 등이 있으며 이들의 분석에는 흑연로 원자흡수분광기(GFAAS), 유도결합플라즈마 질량분석기(ICP-MS), 이온크로마토그래피(IC) 등의 분석기기가 주로 사용된다.
한편, 반도체 습식세정공정에 사용되는 케미칼은 순도가 매우 높기 때문에 통상의 케미칼을 사용하여 정량분석을 수행하게 되면 분석기기의 검출한계로 인하여 극미량 불순물에 대한 분석이 어렵게 된다.
따라서, 분석기기에서 반도체용 케미칼의 정량분석을 효과적으로 수행하기 위하여 극미량 불순물이 포함된 케미칼을 증발시켜 매트릭스의 양을 감소시킴으로써 매트릭스(matrix) 속에 포함된 극미량 불순물의 농도를 상대적으로 증가시키는 케미칼 농축방법이 이용되고 있다.
케미칼을 농축하는 방법으로는 고순도의 산을 얻기 위한 등압 증류법, 비등점이하 증류법, 진공 증류법 등이 공지되어 있다.
등압 증류법은 증기압 차이를 이용하여 시료를 농축하는 방법으로서, 염산과 같은 증기압이 높은 산의 농축에 이용될 수 있으나 질산이나 황산과 같이 증기압이 낮은 산에는 사용하기 어려워 농축된 시료를 이용해야 하는 분석용 시료 전처리 목적에는 적합하지 않다.
비등점이하 증류법은 두개의 병을 직각으로 설치하여 한쪽은 가열을 하고 다른 한쪽은 냉각을 하여 농축을 하도록 구성된 폐쇄된 시스템을 사용하여 주로 진행되는데, 비등점이 낮은 불산 등에는 잘 적용될 수 있으나 비등점이 높은 황산 등에는 온도가 너무 낮아서 거의 농축이 되지않는 단점이 있다. 또한, 분석화학자(Anal. Chem. vol. 44, No. 12, P. 2050(1972)참조)에 비등점이하 증류법으로 정제된 특수 고순도산의 생산 및 분석이라는 제목 하에 에드윈 씨. 퀘흐너(Edwin C. Kuehner)등이 발표한 석영 재질의 비등점이하 증류장치는 비등점이 높은 황산 등도 농축이 가능하나 농축시간이 길며 농축된 시료를 분석기기로 이동할 때 오염의 가능성이 크며 장치의 구조상 극미량분석에 적용하기가 어렵다.
또한, 진공 증류법은 증기압이 높은 산의 농축에 사용될 수 있으나 용기 가열시에 용기의 벽으로부터 오염될 가능성이 크므로 극미량 분석에 적합하지 않다.
케미칼을 농축하기 위한 또 하나의 방법으로서, 헤파필터(HEPA filter)를 통과한 질소가스가 흐르고 있는 파이렉스 상자 안에 시료가 담긴 석영 비이커를 놓고 파이렉스 상자 밖의 상부에서 고전력의 적외선광을 조사하여 석영 커버를 가열하고 상자 하부에는 고온 플레이트 설치하고 가열하여 시료를 농축하는 방법이 있다.
상기의 방법은 주위 환경에 의한 오염이나 시료 전처리 장치가 있는 실험실 내의 공기정화장치에서 케미칼이 포획되어 공기정화장치가 손상되는 위험을 줄일 수 있으며 높은 비등점을 갖는 산의 농축에도 효과적으로 사용할 수 있으나 비이커의 벽을 타고 배출되는 시료의 손실과 파이렉스나 석영 재질로 된 비이커를 직접 가열하여 사용해야 하므로 이에 따른 오염 가능성이 큰 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 케미칼의 정량분석을 위한 시료의 농축시 시료의 손실을 방지하여 시료 속에 포함된 극미량 불순물의 회수율을 극대화할 수 있고, 실험실 주위의 환경오염을 줄일 수 있으며, 높은 증기압을 가진 케미칼을 포함한 반도체용 케미칼의 농축을 단시간에 수행할 수 있으며 고순도의 케미칼을 얻을 수 있는 반도체용 케미칼 농축방법과 고순도 케미칼 생산방법 및 그 장치를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 반도체용 케미칼 농축방법과 고순도 케미칼 생산방법은, 케미칼을 증발시켜 농축하는 반도체용 케미칼 농축방법에 있어서, 시료용기로부터 이격된 고에너지 광원을 사용하여 케미칼이 들어 있는 상기 시료용기를 가열하고 상기 시료용기에 형성된 가스주입구를 통해 고온의 가스를 주입하여 상기 케미칼을 증발시키며, 상기 가스의 압력으로 상기 증발된 케미칼을 상기 시료용기에 형성된 가스배출구를 통해 배출하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 형태에 따른 반도체용 케미칼 농축장치는 시료공급구, 가스주입구 및 가스배출구가 형성된 시료용기, 상기 시료용기로부터 이격되어 상기 시료용기를 가열하는 고에너지 광원, 상기 시료용기의 가스주입구를 통해 가스를 공급하는 가스공급원, 상기 시료용기와 가스공급원 사이에 설치되어 상기 가스공급원으로부터 공급되는 가스를 가열하는 가스가열장치로 구성된 것을 특징으로 한다.
상기 장치는 상기 시료용기의 가스배출구를 통해 배출되는 가스를 응축시키는 응축기 및 상기 응축기로부터 응축되어 배출되는 액체를 수집하는 케미칼수집기를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 장치는 상기 광원으로부터 방출된 에너지를 더욱 효율적으로 흡수할 수 있도록 하기 위하여 상기 시료용기를 경사지게 지지하는 지지대를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 장치는 상기 광원으로부터 방출된 에너지의 손실을 막기 위하여 내벽에 반사막이 코팅되고 상기 시료용기와 상기 고에너지 광원을 둘러싸는 하우징을 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 구성된 본 발명에 의하면, 고에너지 광원으로부터 조사되는 광 에너지로 케미칼이 들어 있는 시료용기를 가열하는 동시에, 가스공급원으로부터 공급되어 가스가열장치에서 가열된 가스를 상기 시료용기의 가스주입구를 통해 시료용기의 내부로 공급하고 이때 증발된 케미칼을 상기 공급된 가스의 압력으로 가스배출구를 통해 배출하여 응축기에서 응축함으로써 케미칼의 농축이 이루어진다. 이때 응축기에서 응축된 케미칼을 케미칼수집기에 수집하여 고순도의 케미칼을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
제1도는 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체용 케미칼 농축장치를 나타내는 개략도로써, 열손실을 방지하기 위하여 내벽에 반사막으로 코팅된 하우징(10)내의 바닥에는 시료용기(14)를 경사지게 지지하는 지지대(12)가 설치되어 있으며, 상기 지지대(12) 위에는 케미칼이 채워진 시료용기(14)가 25도 내지 30도 정도 경사지게 정착되어 상기 광원으로부터 방출된 에너지를 보다 효율적으로 흡수하게 된다.
석영 또는 PFA 재질로 제작된 상기 시료용기(14)에는 시료공급구, 가스주입구 및 가스배출구가 형성되어 있고, 상기 가스주입구는 테프론 재질의 도관을 통해 가스가열장치(16)에 연결되며 상기 가스가열장치(16)는 다시 가스공급장치에 연결된다. 또한, 상기 가스배출구는 테프론 도관을 통해 응축기(20)에 연결되며 상기 응축기(20)는 다시 케미칼수집기(22)에 연결된다.
상기 시료용기(14) 위쪽에는 고에너지를 방출하는 적외선램프(24)가 하우징(10)을 통해 설치되어 있다.
상기와 같이 구성된 본 발명의 케미칼 농축장치에서 상기 시료용기(14) 시료공급구를 통해 케미칼 시료를 공급하고 뚜껑을 닫은 후 상기 적외선램프(24)를 작동시켜 시용기(14)를 상기 시료용기(14)의 용융점인 310℃ 이하인 230~250℃ 정도로 가열하고 상기 가스공급원(18)으로부터 공급되어 상기 가스가열장치(16)에서 180~200℃ 정도로 가열된 질소가스를 상기 가스주입구를 통해 상기 시료용기(14) 안으로 주입하여, 증발된 케미칼 가스를 상기 가스배출구를 통해 배출하고 상기 응축기(20)에서 응축하여 상기 케미칼수집기(22)에 수집하는 과정을 통해 케미칼의 농축이 이루어지고 고순도의 케미칼도 얻게 된다.
상기와 같이 이루어지는 농축방법에 있어서는 시료용기(14)를 직접 가열하지 않기 때문에 석영, PFA 등의 재질로 시료용기(14)를 제작하는 것이 가능하여 유리 계통의 재질을 녹이는 불산 등의 시료도 농축이 가능하다.
상기의 장치에서는 시료용기(14)가 외부환경과 완전 차단되도록 구성되어 있기 때문에 외부환경으로부터의 오염 가능성이 배제되며, 외부환경을 오염시킬 가능성 또한 배제되어 정량분석을 위한 최적의 시료와 고순도의 케미칼을 얻을 수 있게 된다.
또한, 상기의 장치는 가열된 질소가스를 공급하여 케미칼의 증발을 돕고 케미칼의 재응축을 방지하여 케미칼 농축시간을 단축시키며, 시료가 시료용기(14)의 벽을 따라 방출될 수 없기 때문에 미량 불순물의 회수율이 향상되는 효과가 있으며 이에 따라 증류되어 얻어진 케미칼의 순도 또한 향상되는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구의 범위에 속함은 당연하다.
Claims (12)
- 케미칼을 증발시켜 농축하는 반도체용 케미칼 농축방법에 있어서,시료용기로부터 이격된 고에너지 광원을 사용하여 케미칼이 들어 있는 상기 시료용기를 가열하고 상기 시료용기에 형성된 가스주입구를 통해 고온의 가스를 주입하여 상기 케미칼을 증발시키고, 상기 가스의 압력으로 상기 증발된 케미칼을 상기 시료용기에 형성된 가스배출구를 통해 배출하여 응축하는 것을 특징으로 하는 반도체용 케미칼 농축방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 가스는 질소가스인 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축방법.
- 제 1 항 및 제 2 항에 있어서,상기 광원의 가열온도는 230~250℃인 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 질소가스의 온도는 180~200℃인 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축방법.
- 시료공급구, 가스주입구 및 가스배출구가 형성된 시료용기;상기 시료용기로부터 이격되어 상기 시료용기를 가열하는 고에너지 광원;상기 시료용기의 가스주입구를 통해 가스를 공급하는 가스공급원; 및상기 시료용기와 가스공급원 사이에 설치되어 상기 가스공급원으로부터 공급되는 가스를 가열하는 가스가열장치;로 구성된 것을 특징으로 하는 반도체용 케미칼 농축장치.
- 제 5 항에 있어서,상기 시료용기의 가스배출구를 통해 배출되는 가스를 응축시키는 응축기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축장치.
- 제 6 항에 있어서,상기 응축기로부터 응축되어 배출되는 액체를 수집하는 케미칼 수집기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축장치.
- 제 5 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서,상기 시료용기를 경사지게 지지하는 지지대를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축장치.
- 제 8 항에 있어서,상기 시료용기와 상기 고에너지 광원을 둘러싸는 하우징을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축장치.
- 제 5 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서,상기 시료용기는 석영 또는 테프론 재질인 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축장치.
- 제 5 항 또는 제 7 항에 있상기 고에너지 광원은 적외선램프인 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축장치.
- 제 9 항에 있어서,상기 하우징의 내벽은 반사막으로 코팅된 것을 특징으로 하는 상기 반도체용 케미칼 농축장치.
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