KR101580838B1 - 저온 승화 정제 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 저온에서 승화되는 재료를 정제하기 위한 저온 승화 정제 장치에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예는 베이스 프레임; 상기 베이스 프레임의 상측에 일측이 안착되는 외부튜브; 상기 외부튜브의 내부에 삽입되는 내부튜브; 상기 베이스 프레임의 상부에 결합되는 커버; 및 상기 베이스 프레임 또는 상기 커버의 내측에 구비되는 히터;를 포함하며, 상기 베이스 프레임의 외측으로 연장된 상기 외부튜브의 타측에 적어도 하나 이상의 냉각자켓이 결합되는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치를 제공한다.

Description

저온 승화 정제 장치{APPARATUS FOR LOW TEMPERATURE SUBLIMATION PURIFICATION}

본 발명은 재료의 물성 변화 온도 차이를 이용하여 불순물을 승화 정제하는 장치에 관한 것으로, 특히 저온에서 승화되는 재료를 정제하기 위한 저온 승화 정제 장치에 관한 것이다.

통상적으로 유기 재료는 승화 정제법을 이용하여 정제된다. 승화는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체상의 전이 현상을 지칭하며, 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다.

이러한 성질을 이용하여, 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법이라 한다.

이러한 진공 승화법은 순수한 물리적 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로, 시료에 의한 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서, 유기 전계 발광 소자용 유기 물질의 정제에 유용한 방법이다.

이러한 진공 승화법을 수행하는 장치는 한국등록특허 10-0582663(특허문헌 1) 등 다수의 문헌에서 개시된 바 있으며, 도 1은 이러한 진공 승화 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.

이에 의하면, 정제 대상인 재료가 석영(quartz) 또는 유리 재질의 정제용 튜브(4)에 담기고, 정제용 튜브(4)는 내부관(1) 내의 일측에 배치된다. 내부관(1)은 연결부재(3)에 의해 상호 연결된 것이며, 내부관(1)의 외측을 외부관(2)이 감싸고 있다. 히터(5)는 외부관(2)의 일측을 둘러싸듯이 설치되는데, 히터(5)가 배치된 곳은 정제용 튜브(4)가 배치된 위치에 대응된다. 한편, 진공펌프(6)는 내부관(1) 타측에 배치되어 내부관(1)의 내부를 진공화시킨다.

이때, 히터(5)를 이용하여 온도를 서서히 올리면 내부관(1)의 전체에 걸쳐서 온도 기울기가 형성되며, 정제용 튜브(4)의 온도가 그 안에 담긴 정제 대상 재료의 승화점보다 높아지면, 재료가 승화되어 기체 분자 형태로 진공 펌프(6) 방향으로 이동하기 시작하고, 불순물은 정제용 튜브(4)의 내부에 잔류하게 된다.

승화되어 이동한 기체 분자는, 승화점 이하의 온도를 가진 내부관(1)의 구간에서 다시 고체상으로 전이되어 내부관(1)의 내주면에 결정상태로 맺히게 되며, 충분한 시간이 지나고 나면 가열을 멈추고 서서히 냉각시켜, 내부관(1)을 해체하고 결정 상태의 정제 물질(25)을 긁어내서 회수한다.

여기서, 정제 물질(25)을 결정화시키기 위해서는 내부관(1)의 특정 구간을 재료의 승화점 온도 이하로 제어해야 하며, 통상적으로는 히터(5)의 온도를 제어함으로써 내부관(1)의 특정 구간을 정제 재료의 취득 온도로 제어하게 된다.

한편, 이러한 진공 승화법의 원리는, 종래 화학 정제 공정(컬럼)으로 정제되는 재료에도 적용할 수 있다. 그런데 이러한 재료들은 승화 온도가 대체로 낮으며, 종래의 승화 정제 장치는 낮은 온도에서 승화가 일어나는 재료(예컨대, 화합물 합성 전 단계의 중간체, 일 예로서 8-하이드록시키놀린)를 승화 정제에 의해 수득하기에는 적합하지 않다.

예컨대, 50℃ 정도에서 승화되고 20℃ 이하의 온도에서 결정화되는 정제 재료의 경우, 가열에 의해 승화된 재료가 열을 가지고 이동함에 따라, 정제 재료를 취득하고자 하는 구간은 열전달에 의한 영향을 받게 되어, 타겟으로 하는 결정화 온도의 구현이 불가능하게 된다.

따라서, 열적 영향을 배제하기 위해서는 정제 재료를 취득하는 취득부가 히터가 배치되는 기화부로부터 멀리 떨어져서 위치해야 할 필요가 있는데, 이 경우 승화 정제 장치의 전장이 길어져서 설치 공간의 확보도 어려울 뿐만 아니라, 설치 비용이 증가하게 되는 문제가 있고, 승화 정제 시간도 더 많이 소요되어 생산성이 저하되는 문제가 있다.

더구나, 승화 정제 장치의 설치를 위한 클린룸(clean room)의 환경 조건은 일반적으로 20℃~27℃로 관리되므로, 종래와 같이 히터를 사용하거나 장치의 전장을 늘리는 방법에 의해서는, 취득부의 온도를 클린 룸 주변 온도보다 낮은 20℃ 이하로 제어하기가 불가능하다.

KR 10-0582663 B1 (2006.05.16 등록)

본 발명은 상술한 바와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 일 실시예는, 저온에서 승화가 일어나는 재료를 정제할 수 있도록, 냉각자켓에 의해 취득부의 온도를 결정화 온도로 설정 가능한 저온 승화 정제 장치의 제공을 목적으로 한다.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 의하면, 베이스 프레임; 상기 베이스 프레임의 상측에 일측이 안착되는 외부튜브; 상기 외부튜브의 내부에 삽입되는 내부튜브; 상기 베이스 프레임의 상부에 결합되는 커버; 및 상기 베이스 프레임 또는 상기 커버의 내측에 구비되는 히터;를 포함하며, 상기 베이스 프레임의 외측으로 연장된 상기 외부튜브의 타측에 적어도 하나 이상의 냉각자켓이 결합되는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치가 제공된다.

여기서, 상기 베이스 프레임의 외측으로 연장된 상기 내부튜브 내부에 저온 온도 구배가 형성되도록, 복수 개의 냉각자켓이 상기 외부튜브의 타측에 결합된다.

이때, 상기 복수 개의 냉각자켓 중 적어도 한 쌍은 서로 다른 온도의 냉매가 공급된다.

이때, 상기 냉각자켓은, 상기 외부튜브를 둘러싸도록 상기 외부튜브의 외주면에 결합되는 중공관으로 이루어질 수 있다.

또한, 상기 냉각자켓은, 취득시료의 상태를 확인할 수 있도록 투명한 재질로 이루어지는 것이 바람직하다.

또한, 상기 냉각자켓에 냉매를 공급하기 위해, 상기 베이스 프레임의 일측에 냉매공급장치가 구비된다.

또한, 상기 냉각자켓은 투명한 재질로 이루어지고, 상기 냉각자켓으로 공급되는 냉매에는 빛 차단을 위해 색상을 가진 염료가 첨가될 수 있다.

이때, 상기 냉매공급장치는, 상기 베이스 프레임의 일측에 설치되는 냉매공급펌프와, 상기 냉매공급펌프로부터 상기 냉각자켓에 냉매를 공급하기 위해 연결되는 공급관과, 상기 냉각자켓으로부터 상기 냉매공급펌프로 냉매를 배출하기 위해 연결되는 배출관을 포함한다.

한편, 상기 냉각자켓은, 상기 외부튜브를 둘러싸도록 결합되는 금속 재질의 케이스와, 상기 케이스의 내측에 구비되는 적어도 하나 이상의 냉각라인을 포함할 수 있다.

이때, 취득시료의 상태를 확인할 수 있도록, 상기 케이스의 일측에 뷰포트 창이 구비된다.

아울러, 상기 냉각자켓의 내측면에 단열 코팅층이 형성될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 저온 승화 정제 장치에 의하면, 냉각자켓에 의해 취득부의 온도를 저온으로 제어하고, 재료를 승화시키는 구간이 별도로 구성되어, 결국 저온 승화점을 가지는 재료에 대한 승화 정제가 가능하게 된다.

또한, 복수 개의 냉각자켓에 의해 저온 온도 구배를 형성할 수 있으므로, 승화된 재료에서 정제 재료와 불순물의 분리 취득이 용이하다.

도 1은 통상적인 진공 승화 장치를 개략적으로 도시한 개략도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 승화 정제 장치의 개략도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 냉각자켓의 횡 단면도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 냉각자켓의 종 단면도.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 기화부와 취득부를 구간별로 도시한 개략도.

이하, 본 발명인 저온 승화 정제 장치의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다. 이 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다.

또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 하여 내려져야 할 것이다.

아울러, 아래의 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니라 본 발명의 청구범위에 제시된 구성요소의 예시적인 사항에 불과하며, 본 발명의 명세서 전반에 걸친 기술사상에 포함되고 청구범위의 구성요소에서 균등물로서 치환 가능한 구성요소를 포함하는 실시예는 본 발명의 권리범위에 포함될 수 있다.

실시예

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 승화 정제 장치의 개략도이다.

도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 승화 정제 장치(100)는, 베이스 프레임(200)과, 베이스 프레임(200) 상에 배치되어 베이스 프레임(200)의 길이 방향을 따라 연장되는 외부튜브(300)와, 외부튜브(300)의 내부에 삽입되는 내부튜브(400, 도 3 참조)와, 베이스 프레임(200)의 상부에 힌지 결합되는 커버(500), 그리고 베이스 프레임(200) 또는 커버(500)의 내측에 구비되는 히터(600)를 포함한다.

여기서, 베이스 프레임(200)은 예컨대 도 2에 도시된 바와 같이 테이블(900) 상측에 설치될 수 있다.

외부튜브(300)는 일측이 베이스 프레임(200)의 상측에 안착되고, 베이스 프레임(200)의 외측으로 타측이 연장되며, 외부튜브(300)의 양단은 테이블(900) 상단의 양측에 설치되는 지지부(910)에 의해 지지된다.

이때, 한 쌍의 지지부(910) 중 어느 하나 또는 둘 모두에 외부튜브(300)를 개방하기 위한 개폐도어(911)가 설치될 수 있으며, 일측 또는 양측 지지부(910)에 진공펌프(미도시)나 쿨러(미도시)가 구비될 수 있다.

내부튜브(400)는 외부튜브(300) 내부에 삽입된다. 이때, 내부튜브(400)는 복수 개의 단위튜브(미도시)가 길이 방향으로 연속 결합되어 이루어질 수 있다. 또한, 외부튜브(300)와 내부튜브(400)는 석영(quartz) 또는 유리 재질로 이루어지는 것이 바람직하다.

커버(500)는 베이스 프레임(200)의 상측을 개폐하도록 구비되며, 예컨대 베이스 프레임(200)의 길이 방향 모서리 일측에 힌지 결합될 수 있다. 커버(500) 폐쇄시에는 베이스 프레임(200)과 커버(500)에 의해 외부튜브(300)의 일측 외주면이 감싸지게 된다.

베이스 프레임(200)과 커버(500)의 내측에는 복수 개의 히터(600)가 구비되며, 이 히터(600)의 발열에 의해 정제 대상 재료가 기화하게 된다. 이때, 히터(600)로부터 발생된 열이 주변으로 전달되는 것을 방지하기 위해, 베이스 프레임(200)과 커버(500) 내부에는 단열재가 구비되는 것이 바람직하다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 외부튜브(300)가 베이스 프레임(200)을 지나 길게 연장되는 형태이며, 따라서 히터(600) 가열시 베이스 프레임(200)과 커버(500)에 대응되는 외부튜브(300)의 일측 구간만이 히터(600)로부터 발생되는 열에 의해 직접 가열된다.

베이스 프레임(200)의 외측으로 연장된 외부튜브(300)의 타측에는, 길이 방향을 따라 적어도 하나 이상의 냉각자켓(700)이 외부튜브(300)의 외주면에 결합된다.

여기서, 외부튜브(300)의 타측 외주면에 복수 개의 냉각자켓(700)이 길이 방향을 따라 차례로 결합될 수 있으며, 각각의 냉각자켓(700)에 서로 다른 온도의 냉매를 공급함으로써 외부튜브(300)의 타측을 구간별로 서로 다른 온도로 설정할 수 있게 된다.

이때, 냉각자켓(700) 결합 구간에 대응되는 내부튜브(400)의 구간에는 저온 온도 구배가 형성되며, 도 2에 도시된 실시예의 경우 3개의 냉각자켓(700)이 결합된 예를 보이고 있으나, 냉각자켓(700)의 개수와 길이 등의 규격은 필요에 따라 적절히 선택될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 냉각자켓(700)은, 중공(710, 도 4 참조) 둘레를 따라 내부에 공간부(721, 도 4 참조)가 형성된 몸체(720, 도 4 참조)를 가진 중공관의 형태로 형성될 수 있다. 이때, 몸체(720)의 공간부(721) 양단은 폐쇄되며, 몸체(720)의 길이 방향 일측과 타측에는 각각 공간부(721)로 연통되는 냉매 유입구(722, 도 4 참조)와 냉매 배출구(723, 도 4 참조)가 관통 형성된다.

중공관 형태의 냉각자켓(700)은 외부튜브(300)의 외주면에 삽입 결합되며, 내부튜브(400)의 내주면에 응고되는 취득시료의 상태를 확인할 수 있도록, 석영이나 유리 또는 플라스틱 등 투명한 재질로 이루어지는 것이 바람직하다.

냉매공급장치(800)는 냉각자켓(700)에 냉매를 공급하기 위한 것으로, 베이스 프레임(200)의 일측에 설치되며, 냉매공급펌프(810)와 공급관(820) 및 배출관(830)을 포함한다.

냉매공급펌프(810)는 예컨대 도 2에 도시된 바와 같이, 베이스 프레임(200)의 하부에 설치될 수 있으며, 공급관(820)은 냉매공급펌프(810)와 냉각자켓(700)의 냉매 유입구(722)를 연결하고, 배출관(830)은 냉매공급펌프(810)와 냉각자켓(700)의 냉매 배출구(723)를 연결한다.

따라서, 냉매공급펌프(810)에 의해 공급관(820)을 따라 냉각자켓(700)으로 유입된 냉매는, 외부튜브(300)를 냉각시킨 후 배출관(830)을 따라 다시 냉매공급펌프(810)로 회수된다.

이때, 냉매는 냉각수 또는 냉각가스 등 냉각유체로 이루어지며, 냉매공급펌프(810) 내부에 구비되는 저장탱크(미도시)에 저장되거나, 냉매공급펌프(810)와 별도로 준비되는 저장탱크에 저장될 수 있다.

또한, 내부튜브(400)의 내주면에 응고되는 취득시료가 투명 재질의 냉각자켓(700)을 통해 빛의 영향을 받는 경우에는, 빛을 차단할 수 있도록 색상을 가진 염료를 냉매에 첨가하는 것이 바람직하다.

이때, 냉각자켓(700)의 내주면에 결로 현상 방지를 위한 단열 코팅층(미도시)이 형성될 수 있는데, 이 단열 코팅층은 빛을 차단하는 효과도 발생시킬 수 있다.

아울러, 냉각자켓(700)으로 공급되는 냉매의 유량을 제어함으로써 냉각자켓(700)의 온도를 일정하게 제어할 수 있으며, 냉매공급펌프(810)의 일측에 히터 또는 쿨러 등의 열교환기(미도시)를 설치함으로써, 공급되는 냉매 자체의 온도를 제어할 수도 있다.

바람직하게는, 복수 개의 냉매공급펌프(810)로부터 복수 개의 냉각자켓(700)으로 각각 서로 다른 온도의 냉매가 공급되어, 외부튜브(300)의 냉각자켓(700) 결합 구간에 구간별로 서로 다른 온도 구배가 형성되도록 하는 것이 바람직하다.

한편, 본 발명의 다른 실시예로서, 냉각자켓(700)이 금속 재질의 케이스(미도시)와, 케이스의 내측에 구비되는 냉각라인(미도시)을 포함하여 구성될 수 있다.

케이스는 전술한 베이스 프레임(200) 및 커버(500)와 동일한 형태, 또는 베이스 프레임(200)과 커버(500)가 일체인 형태로 형성될 수 있으며, 냉각라인의 양단에는 각각 냉매 공급을 위한 공급관(820)과 냉매 배출을 위한 배출관(830)이 결합된다.

이때, 내부튜브(400)의 내주면에 응고되는 취득시료의 상태를 확인할 수 있도록, 케이스의 외주면 일측에는 투명 재질의 뷰포트 창(미도시)이 설치되는 것이 바람직하다.

또한, 냉각라인은 케이스 내부에 가로형, 세로형, 원형, 또는 나선형 등 필요에 따라 다양한 형태로 구비될 수 있으며, 냉각자켓(700)과 냉각라인의 내측면에는 결로 현상 방지와 빛 차단 효과를 위해 단열 코팅층이 형성될 수 있다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 냉각자켓의 횡 단면도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 냉각자켓의 종 단면도이다.

도 3과 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 냉각자켓(700)은 외부튜브(300)의 외주면에 결합되는 중공관 형태이며, 외부튜브(300)의 내부에는 내부튜브(400)가 안착된다.

또한, 냉각자켓(700)의 중공(710)을 둘러싸도록 형성되는 중공관 형태의 몸체(720) 내부에는 냉매가 공급되는 공간부(721)가 형성되고, 몸체(720)의 길이 방향 일측과 타측 외주면에는 각각 공간부(721)와 연통하도록 냉매 유입구(722)와 냉매 배출구(723)가 형성된다.

한편, 상술한 실시예에 따른 냉각자켓(700)은 냉매 공급에 의해 외부튜브(300)를 냉각하는 기능을 가진 것으로, 외부튜브(300)가 관통하는 블록 형태의 케이스 내부에 냉각라인이 설치되는 등 냉각 방법에 따라 다양한 형태로 디자인될 수 있음은 물론이다.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 기화부와 취득부를 구간별로 도시한 개략도이다.

여기서, 히터(600)가 구비된 베이스 프레임(200)과 커버(500) 대응 구간은 정제 대상 재료가 승화되는 기화부(A)이며, 냉각자켓(700)이 결합된 구간은 정제 재료와 불순물이 응고되는 취득부(B)에 해당한다.

이때, 취득부(B)는 제1 냉각자켓(701)이 결합된 제1 저온 냉각부(B1)와, 제2 냉각자켓(702)이 결합된 제2 저온 냉각부(B2)와, 제3 냉각자켓(703)이 결합된 제3 저온 냉각부(B3)를 포함하며, 각각의 냉각자켓(701,702,703)으로 공급되는 냉매의 온도를 제어함으로써, 각각의 저온 냉각부(B1,B2,B3) 온도를 서로 다르게 설정할 수 있다.

예를 들어, 기화부(A)의 온도는 히터(600) 제어에 의해 50℃로 설정할 수 있고, 각각의 저온 냉각부(B1,B2,B3)로 공급되는 냉매의 온도를 제어함으로써 제1 저온 냉각부(B1)의 온도를 0℃~20℃, 제2 저온 냉각부(B2)의 온도를 -10℃~0℃, 제3 저온 냉각부(B3)의 온도를 -20℃~-10℃로 설정할 수 있다(예시된 온도 범위는 일 예일 뿐이며, 재료의 종류와 목적에 따라 온도 범위는 적절히 조절될 수 있다).

이 경우, 기화부(A)에서 승화된 재료는 제1~제3 저온 냉각부(B1,B2,B3) 중 어느 하나의 구간(예컨대, B2)에서 정제 재료가 집중적으로 응고되며, 승화된 재료에 포함된 불순물은 다른 저온 냉각부 구간(예컨대, B1, B3)에서 응고된다.

즉, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 취득부(B)의 온도를 냉각자켓(700)에 의해 강제로 하강시킴으로써, 승화 온도가 낮은 재료의 경우에도 취득부(B)의 온도를 정제 재료의 응고에 필요한 결정화 온도로 낮게 설정할 수 있는 것이다.

한편, 종래에는 진공펌프로의 불순물 유입과 열전달 방지를 위해 지지부(910)에 별도의 쿨러가 구비되었는데, 본 발명의 일 실시예에 따른 냉각자켓(700)을 외부튜브(300)의 양단에 설치하는 경우, 종래 지지부(910)에 설치된 쿨러를 삭제할 수 있어, 설비 비용이 절감되는 효과도 있다.

A : 기화부
B : 취득부
100 : 저온 승화 정제 장치
200 : 베이스 프레임
300 : 외부튜브
400 : 내부튜브
500 : 커버
600 : 히터
700 : 냉각자켓
800 : 냉매공급장치
900 : 테이블

Claims (11)

1. 베이스 프레임;
   상기 베이스 프레임의 상측에 일측이 안착되는 외부튜브;
   상기 외부튜브의 내부에 삽입되는 내부튜브;
   상기 베이스 프레임의 상부에 결합되는 커버;
   상기 베이스 프레임 또는 상기 커버의 내측에 구비되는 히터; 및
   상기 베이스 프레임의 외측으로 연장된 상기 외부튜브의 타측에 결합되는 적어도 하나 이상의 냉각자켓을 포함하며,
   상기 냉각자켓은 투명한 재질로 이루어지고, 상기 냉각자켓으로 공급되는 냉매에는 빛 차단을 위해 색상을 가진 염료가 첨가되는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
   
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 베이스 프레임의 외측으로 연장된 상기 내부튜브 내부에 저온 온도 구배가 형성되도록, 복수 개의 냉각자켓이 상기 외부튜브의 타측에 결합되는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
   
3. 청구항 2에 있어서,
   상기 복수 개의 냉각자켓 중 적어도 한 쌍은 서로 다른 온도의 냉매가 공급되는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
   
4. 청구항 1에 있어서, 상기 냉각자켓은,
   상기 외부튜브를 둘러싸도록 상기 외부튜브의 외주면에 결합되는 중공관으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
   
5. 청구항 4에 있어서, 상기 냉각자켓은,
   취득시료의 상태를 확인할 수 있도록 투명한 재질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
   
6. 청구항 1에 있어서,
   상기 냉각자켓에 냉매를 공급하기 위해, 상기 베이스 프레임의 일측에 냉매공급장치가 구비되는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
   
7. 삭제
8. 청구항 6에 있어서, 상기 냉매공급장치는,
   상기 베이스 프레임의 일측에 설치되는 냉매공급펌프와, 상기 냉매공급펌프로부터 상기 냉각자켓에 냉매를 공급하기 위해 연결되는 공급관과, 상기 냉각자켓으로부터 상기 냉매공급펌프로 냉매를 배출하기 위해 연결되는 배출관을 포함하는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
   
9. 청구항 1에 있어서, 상기 냉각자켓은,
   상기 외부튜브를 둘러싸도록 결합되는 금속 재질의 케이스와, 상기 케이스의 내측에 구비되는 적어도 하나 이상의 냉각라인을 포함하는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
   
10. 청구항 9에 있어서,
    취득시료의 상태를 확인할 수 있도록, 상기 케이스의 일측에 뷰포트 창이 구비되는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
    
11. 청구항 1에 있어서,
    상기 냉각자켓의 내측면에 단열 코팅층이 형성되는 것을 특징으로 하는 저온 승화 정제 장치.
    
    
    

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