TW201338855A - 有機材料之精製裝置 - Google Patents

Abstract

有機材料之精製裝置，其特徵在於，係具備氣化器(5)、捕集器(6)、第三筒體(70)及真空泵(3)；氣化器(5)具有：內部被供應有機材料之第一內筒體(51)、及配置於第一內筒體(51)的外側而讓被供應的有機材料氣化之加熱器(53)；捕集器(6)具有：與氣化器(5)的第一內筒體(51)連通之第二內筒體(61)、及配置於第二內筒體(61)的外側而用來調整第二內筒體(61)的溫度之溫度調整加熱器(63)，藉由氣化器(5)氣化後的氣體狀的有機材料是在第二內筒體(61)的內表面進行捕集；第三筒體(70)配置於第二內筒體(61)的內部，具有沿著第二內筒體(61)的軸向延伸的面，用來讓與氣體狀的有機材料之接觸面積增加；真空泵(3)連接於捕集器(6)的下游側端部。

Description

有機材料之精製裝置

本發明係關於有機材料之精製裝置。

以往，作為有機材料之精製方法，管柱層析、再結晶、蒸餾、昇華等是已知的。作為電子材料或光學材料所使用的有機材料，其純度可能會大幅影響性能，因此被高純度地精製。

作為電子材料的一例，可舉出近年來研究開發的熱門項目之有機電致發光元件(以下稱：有機EL元件)所使用的材料。當有機EL元件所使用的材料(以下稱：有機EL元件用材料)中有雜質混入時，該雜質成為載子(電子、電洞)的陷阱或是消光的原因，而使有機EL元件之發光強度、發光效率及耐久性降低。因此，為了減少雜質，必須將有機EL元件用材料進行高純度地精製。

關於用來精製有機EL元件用材料之精製裝置，例如揭示於文獻1(日本特表2005-511864號公報)。文獻1所記載的精製裝置，係具備藉由連結構件區分成複數個區間之內管，構成為可控制各區間的溫度，該連結構件具有間隔壁及設置於其大致中央之孔。而且，依據文獻1所記 載的精製裝置，在內管的一端配置真空泵，從內管的相反側(另一端)供應載體氣體。而且，在內管之第一區間配置單元(cell)，藉由該單元來保持精製對象物質(有機電場發光材料)，利用真空泵將裝置內施以減壓，使載體氣體流過同時將第一區間加熱，而讓精製對象物質昇華。藉由間隔壁及孔來防止昇華後的精製對象物質當中的雜質移動到其他區間，精製對象物質則通過間隔壁的孔而移動到其他區間，藉此逐漸進行精製。

此外，文獻2(日本特開2011-50853號公報)所記載的精製裝置，是在讓昇華後的有機材料流通之內筒體內，將圓盤狀的整流板設置於複數部位，該等整流板配置成使開口部彼此在軸向不重疊。有機材料以轉彎的狀態通過該開口部，而附著在內筒體之內周面及整流板的表背面。此外，整流板是用來防止下游側的雜質逆流。

依據文獻1所記載的精製裝置，藉由具備設置於大致中央的孔之連結構件來區隔各區間，但流通於內管剖面中央部的有機電場發光材料可能未接觸內管的內表面就通過該孔而流到下游側後，往裝置外排出。結果使有機材料未被捕集就藉由真空泵吸引，而使期望的有機材料之精製量減少，造成精製效率降低。特別是為了使有機材料之精製量增多而將內管直徑增大時，有機電場發光材料容易流經第二筒體的剖面中央部而使精製效率降低。

此外，依據文獻2所記載的精製裝置，由於在內筒體內部遍及軸向將圓盤狀的整流板設置於複數部位，流過內 筒體之剖面中央部的有機材料也會與整流板接觸。然而，文獻2所記載的精製裝置，基於防止下游側的雜質逆流的目的，必須設置多數個整流板，結果，有機材料變成以頻繁蛇行的狀態往下游側流通，造成精製費時，導致精製效率降低。

本發明的目的是為了提供一種能讓有機材料之精製效率提昇的有機材料之精製裝置。

本發明的有機材料之精製裝置，其特徵在於，係具備氣化器、捕集器、捕集面積擴大構件以及排氣裝置；該氣化器具有：內部被供應有機材料之第一筒體、及配置於該第一筒體的外側而讓被供應的有機材料氣化之加熱器；該捕集器具有：與前述氣化器的前述第一筒體連通之第二筒體、及配置於該第二筒體的外側而用來調整前述第二筒體的溫度之溫度調整加熱器，藉由前述氣化器氣化後之氣體狀的有機材料是在前述第二筒體的內表面進行捕集；該捕集面積擴大構件配置於前述第二筒體的內部，具有沿著前述第二筒體的軸向延伸的面，用來讓與前述氣體狀的有機材料之接觸面積增加；該排氣裝置連接於前述捕集器的下游側端部。

依據本發明，在第二筒體內部配置具有沿著該第二筒 體的軸向延伸的面之捕集面積擴大構件。而且，在捕集器的下游側端部連接排氣裝置。因此，利用排氣裝置產生從第一筒體內部朝向第二筒體內部的氣流，使氣體狀的有機材料與第二筒體的內表面及捕集面積擴大構件的表面接觸，使其固化或液化而進行捕集。亦即，捕集面積擴大構件，是用來讓捕集有機材料的捕集面之面積擴大，使流過第二筒體的剖面中央部之有機材料可接觸的部位增加，而使捕集變容易。

此外，依據本發明，有機材料所流通的流路，是形成在第二筒體的內表面和捕集面積擴大構件的表面之間且朝向第二筒體的軸向延伸，因此排氣阻力小，能讓有機材料短時間且效率良好地往下游側流通。

如此，依據本發明，不僅在第二筒體的內表面，連捕集面積擴大構件的表面也能捕集有機材料，而能讓有機材料之精製效率提昇。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述捕集面積擴大構件配置於前述第二筒體的剖面中央部。

依據本發明，捕集面積擴大構件配置於第二筒體的剖面中央部。因此，想要流過該剖面中央部的有機材料，會與捕集面積擴大構件接觸，或是避開捕集面積擴大構件而以更接近第二筒體內表面的方式流過。結果，使有機材料容易接觸第二筒體內表面和捕集面積擴大構件表面。如此，依據本發明，能使有機材料之精製效率提昇。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為， 前述捕集面積擴大構件是筒狀的第三筒體，前述第三筒體的軸向沿著前述第二筒體的軸向。

依據本發明，沿著第二筒體的軸向配置第三筒體。有機材料成為能與第二筒體內表面和第三筒體內表面及外表面接觸，而使接觸面積增大。

如此，依據本發明，能使有機材料之精製效率進一步提昇。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述第三筒體的兩端之開口被封閉。

依據本發明，由於將第三筒體之兩端的開口封閉，使有機材料可流通之第二筒體內部的空間縮小。而且，從第一筒體內部朝向第二筒體內部的氣流，成為不通過第三筒體內部而通過第二筒體內表面和第三筒體外表面之間。如此，依據本發明，有機材料能在第二筒體內表面和第三筒體外表面效率良好地進行捕集，而能讓精製效率進一步提昇。

此外，依據本發明，有機材料在第二筒體內表面和第三筒體外表面被選擇性地捕集，而使精製後的回收作業變容易。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，在前述第三筒體的外表面設有遍及前述第三筒體的軸向延伸之複數個肋部。

依據本發明，在第三筒體的外表面，設有遍及第三筒體的軸向延伸之複數個肋部。因此，依據本發明，形成於 第二筒體的內表面和第三筒體的外表面之間之有機材料的流路，可分割成朝軸向延伸之複數個更小的流路，亦即形成分割流路。結果，有機材料一邊通過分割流路，一邊在第二筒體內表面、第三筒體外表面、及肋部表面進行捕集。如此，依據本發明，能使有機材料之精製效率進一步提昇。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述複數個肋部設置成，使從前述第三筒體的外表面朝向前述第二筒體的內表面突出的方向，在從前述第三筒體的上游側朝向下游側的中途改變。

依據本發明，複數個肋部設置成，使從第三筒體的外表面朝向第二筒體的內表面突出的方向，在從第三筒體的上游側朝向下游側的中途改變，因此能讓分割流路蛇行。結果，有機材料以在該分割流路蛇行的狀態朝向下游側流通，因此在第二筒體內表面、第三筒體外表面、及肋部表面更容易被捕集。如此，依據本發明，能使有機材料之精製效率進一步提昇。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述捕集面積擴大構件，是將沿著前述第二筒體的軸向延伸之複數個板狀構件組合成格子狀而成之格子構件。

依據本發明，捕集面積擴大構件，是將沿著前述第二筒體的軸向延伸之複數個板狀構件組合成格子狀而成之格子構件，因此能形成更多的分割流路。如此，依據本發明，不僅在第二內筒體的內表面，連格子構件的表面也能 捕集有機EL元件用材料，而使精製效率提昇。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述捕集面積擴大構件形成為可分割。

依據本發明，前述捕集面積擴大構件形成為可分割。因此，依據本發明，比起有機材料的捕集面仍舊為筒體或格子構件等的情況，有機材料的回收變容易。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述第二筒體形成為可分割。

依據本發明，第二筒體形成為可分割。因此，依據本發明，比起有機材料的捕集面仍舊為筒體的情況，有機材料的回收變容易。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述第二筒體及前述第三筒體是由惰性金屬或陶瓷所形成。

依據本發明，作為第二筒體及第三筒體的材質，可使用惰性金屬或陶瓷。因此，可選擇適合有機材料之精製作業的材質，而使精製作業變容易。作為惰性金屬，例如可列舉：不鏽鋼、鉭、鎢、鉬、鈦等；作為陶瓷，例如可列舉：石英、氧化鋯、氧化鋁、氮化硼、氮化矽等。例如，如果是不鏽鋼製的話，可防止第二筒體及第三筒體發生破損。此外，如果是石英製的話，石英的伸縮性低，內部的確認變容易。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為， 具備有：將前述第一筒體及前述第二筒體收容於內部之外筒體， 前述加熱器配置於前述第一筒體及前述外筒體的外側， 前述溫度調整加熱器配置於前述第二筒體及前述外筒體的外側。

依據本發明，精製裝置成為在外筒體內部收容有第一筒體及第二筒體之雙重管式構造，縱使在這種雙重管式構造的精製裝置之精製中，仍能更正確地測定及控制第二筒體的內部溫度。因此，依據本發明，縱使是雙重管式構造的精製裝置，不僅在第二筒體的內表面，連捕集面積擴大構件的表面也能捕集有機材料，而能使有機材料之精製效率提昇。

此外，藉由使精製裝置成為雙重管構造，在將第一筒體及第二筒體朝裝置外部卸下而進行清掃的期間，能將其他的第一筒體及第二筒體配置於外筒體內部而開始進行精製。因此能使精製裝置的運轉率提高。

1、1A‧‧‧有機材料之精製裝置

2‧‧‧裝置主體

3‧‧‧真空泵

3a‧‧‧閥

4‧‧‧溫度控制器

5‧‧‧氣化器

6‧‧‧捕集器

21‧‧‧內筒體

22‧‧‧外筒體

23、24‧‧‧蓋部

41、43‧‧‧溫度感測器

42、44‧‧‧控制部

51‧‧‧第一內筒體

52‧‧‧第一外筒體

53‧‧‧加熱器

54‧‧‧收容部

61‧‧‧第二內筒體

61A‧‧‧第一捕集筒體

61B‧‧‧第二捕集筒體

61C‧‧‧第三捕集筒體

62‧‧‧第二外筒體

63‧‧‧溫度調整加熱器

63A‧‧‧第一溫度調整加熱器

63B‧‧‧第二溫度調整加熱器

63C‧‧‧第三溫度調整加熱器

65‧‧‧封閉筒體

67‧‧‧第二內筒體

70‧‧‧第三筒體

70A、70B、70C‧‧‧小筒體

72‧‧‧第三筒體

75‧‧‧封閉用小筒體

76‧‧‧封閉構件

80、80A‧‧‧格子構件

81、90‧‧‧板狀構件

82、91‧‧‧縱板構件

83、92‧‧‧橫板構件

412、432A‧‧‧熱電偶

432B、432C‧‧‧熱電偶

512‧‧‧支承突起

671、672、721、722‧‧‧半圓體

673、723‧‧‧連結具

711、712、752‧‧‧肋部

751‧‧‧封閉板

R1‧‧‧第一捕集室

R2‧‧‧第二捕集室

R3‧‧‧第三捕集室

S1、S2‧‧‧區域

第1圖係本發明的第一實施方式之有機材料之精製裝置的剖面概略圖。

第2圖係前述第一實施方式之精製裝置的氣化器的剖面概略圖。

第3圖係前述第一實施方式之精製裝置的捕集器之剖面概略圖。

第4圖係前述第一實施方式之精製裝置的捕集器之剖 面概略圖，是比第3圖的剖面位置更下游側的圖。

第5圖係構成前述捕集器的第二筒體之捕集筒體的立體圖。

第6圖係構成前述捕集器的第二筒體之與第5圖不同的捕集筒體之立體圖。

第7圖係安裝於前述捕集器的上游側端部之封閉筒體的立體圖。

第8圖係第二實施方式的第二筒體之立體圖。

第9圖係前述第二實施方式的第三筒體之立體圖。

第10圖係第三實施方式的有機材料之精製裝置的剖面概略圖。

第11圖係前述第三實施方式的精製裝置之捕集器的剖面概略圖。

第12圖係說明實施方式的變形例之捕集面積擴大構件的形狀之立體圖。

第13圖說明實施方式的變形例之上述捕集面積擴大構件的形狀之剖面圖。

第14圖係說明實施方式的變形例之其他捕集面積擴大構件的形狀之剖面圖。

以下，參照圖式說明本發明的實施方式。

<第一實施方式> (1)精製裝置的構成

第1圖顯示沿著第一實施方式的有機材料之精製裝置1的長邊方向之剖面的概略圖。

精製裝置1係具備：用來精製有機材料之裝置主體2、作為將裝置主體2內部施以減壓的排氣裝置之真空泵3、以及控制裝置主體2的溫度之溫度控制器4。以下是舉例說明，將作為有機材料之有機EL元件用材料實施精製的情況。

(1-1)裝置本體

裝置主體2係具備：圓筒狀的內筒體21、配置於該內筒體21的外側而將內筒體21收容於內部之圓筒狀的外筒體22，外筒體22的兩端藉由蓋部23,24封閉而成為雙重管構造。

在裝置主體2，於內筒體21及外筒體22之一側設有氣化器5，於內筒體21及外筒體22之另一側設有捕集器6，氣化器5和捕集器6是沿著裝置主體2的水平方向呈連續地設置。

此外，如第1圖所示般，在設置於裝置主體2之捕集器6側的端部之蓋部24，連接真空泵3。在該真空泵3，透過閥3a設有配管構件，配管構件以與裝置主體2內部連通的方式連接於蓋部24。因此，真空泵3能將裝置主體2的內部施以排氣。在本實施方式，將裝置主體2內的壓力設定為10^-1Pa以下。宜在裝置主體2和真空泵3之間 介設捕集(trap)裝置(未圖示)。

依據該裝置主體2，有機EL元件用材料是在氣化器5的內部進行氣化，氣化後之氣體狀的有機EL元件用材料，被真空泵3吸引而流入捕集器6，在捕集器6的內部固化而被捕集。如此，要精製的有機EL元件用材料，是從氣化器5側流向捕集器6側。以下，沿著有機EL元件用材料的流動方向，會有將裝置主體2之配置有氣化器5的一側稱為上游側、將裝置主體2之配置有捕集器6的另一側稱為下游側的情況。

(1-1-1)氣化器

氣化器5配置於裝置主體2的上游側。氣化器5係具備：作為構成內筒體21的上游側之第一筒體、即第一內筒體51、構成外筒體22的上游側而配置於第一內筒體51的外側之第一外筒體52、配置於第一外筒體52的外側之加熱器53、以及作為配置於第一內筒體51內部的原料容器、即收容部54。

第2圖係顯示氣化器5的第一內筒體51及第一外筒體52的剖面圖。

第一內筒體51及第一外筒體52形成為圓筒狀。

在第一內筒體51的內表面，如第2圖所示般於左右分別形成有用來支承收容部54之支承突起512。

加熱器53由紅外線加熱器等所構成，呈環狀地配置於第一外筒體52的外側。

收容部54配置於第一內筒體51的內部。收容部54例如形成為盤狀，用來收容粉末狀等固體的有機EL元件用材料；該盤狀係具備：四角形板狀的底面、從該底面的周緣朝面外方向豎起之側面。

第一內筒體51、第一外筒體52及收容部54的材質較佳為，由對有機EL元件用材料為惰性的材質所構成，在本實施方式是石英玻璃所構成。

(1-1-2)捕集器

捕集器6配置於裝置主體2的下游側。捕集器6係具備：作為構成內筒體21的下游側之第二筒體、即第二內筒體61、構成外筒體22的下游側而配置於第二內筒體61的外側之第二外筒體62、配置於第二外筒體62的外側之溫度調整加熱器63、以及作為配置於第二內筒體61的內部之捕集面積擴大構件、即第三筒體70。

第3圖顯示捕集器6之第二內筒體61及第二外筒體62的剖面圖。第4圖顯示比第3圖的剖面位置更下游側之捕集器6的第二內筒體61及第二外筒體62的剖面圖。

第二內筒體61、第三筒體70及第二外筒體62形成為圓筒狀。在本實施方式，第二外筒體62是與第一外筒體52形成為一體的圓筒狀。

第二內筒體61，在本實施方式是將三個圓筒狀的捕集筒體，具體而言從上游側依序將第一捕集筒體61A、第二捕集筒體61B及第三捕集筒體61C可分割地連結而構 成。第一捕集筒體61A和第三捕集筒體61C具有相同的構造。

第一捕集筒體61A的內部成為第一捕集室R1，第二捕集筒體61B的內部成為第二捕集室R2，第三捕集筒體61C的內部成為第三捕集室R3，捕集室R1,R2,R3是朝向下游側沿水平方向連續地形成，而互相連通。

第三筒體70，以其軸向沿著第二內筒體61的軸向的方式配置於第二內筒體61內部的剖面中央部，在第二內筒體61的內表面和第三筒體70的外表面之間形成有機EL元件用材料的流路，使流過第二內筒體61的剖面中央部之有機材料容易流入該流路。此外，第三筒體70呈圓筒狀，其表面沿著第二內筒體61的軸向延伸。

第5圖顯示捕集筒體61A,61C的立體圖，第6圖顯示第二捕集筒體61B的立體圖。

如前述般，第二內筒體61可分割成三個捕集筒體，第三筒體70也是，如第5圖及第6圖所示般，可配合捕集筒體61A,61B,61C而分割成三個小筒體70A,70B,70C。小筒體70A,70B,70C形成同樣大小的圓筒狀。

在第三筒體70的外表面，如第3圖~第6圖所示般設有複數個肋部711,712。肋部711,712形成為遍及第三筒體的軸向延伸之板狀。此外，複數個肋部711,712的表面沿著第二內筒體61的軸向延伸。

肋部711如第3圖及第5圖所示般，在小筒體70A,70C的外表面(上面、底面及側面)設有四個，從該 外表面朝向捕集筒體61A,61C的內表面往上下方向及左右方向延伸，而與捕集筒體61A,61C的內表面連接。

肋部712如第4圖及第6圖所示般，從小筒體70B的外表面朝向第二捕集筒體61B的內表面往傾斜方向延伸，而與第二捕集筒體61B的內表面連接。

在此，在讓捕集筒體61A,61B,61C連結的狀態下，從上游側朝向下游側觀察第二內筒體61時，肋部711和肋部712設置成突出方向不同。如第3圖所示般，相對於小筒體70A,70C之往上下方向及左右方向延伸的肋部711，二點鏈線所示之小筒體70B的肋部712往傾斜方向延伸，在小筒體70A,70C和相鄰的小筒體70B，肋部的突出方向是不同的。此外，第4圖也是同樣的，相對於小筒體70B之往傾斜方向延伸的肋部712，二點鏈線所示的小筒體70A,70C的肋部711是往上下方向及左右方向延伸。

形成於第二內筒體61的內表面和第三筒體70的外表面之間之有機EL元件用材料的流路，藉由遍及第三筒體70的軸向延伸之板狀的肋部711,712，可分割成往該軸向延伸之複數個更小的流路，亦即可形成分割流路。此外，捕集室R1,R2,R3也是，藉由肋部711,712分別區隔成四個小區間。如果將捕集筒體61A,61B,61C連結的話，區隔成四個的小區間會遍及軸向而連通。

第三筒體70(小筒體70A)之上游側的開口部，藉由設置於第二內筒體61(第一捕集筒體61A)和第一內筒體51之間的封閉筒體65而予以封閉。

第7圖顯示封閉筒體65的立體圖。封閉筒體65形成為與第一捕集筒體61A大致同樣的形狀，但軸向長度尺寸較短。此外，在封閉筒體65的剖面中央部配置封閉用小筒體75，該封閉用小筒體75形成為圓筒狀，其軸向端部的一開口是藉由封閉板751封閉。封閉用小筒體75之軸向長度尺寸與封閉筒體65是相同的。封閉用小筒體75的外表面設有：與肋部711同樣地往上下方向及左右方向延伸而連接於封閉筒體65之肋部752。

當將封閉筒體65安裝於第一捕集筒體61A時，小筒體70A會和封閉用小筒體75重疊，藉由封閉板751將小筒體70A的上游側之開口部予以封閉。

第三筒體70(小筒體70C)之下游側的開口部，如第1圖所示般，藉由安裝於第二內筒體61(第三捕集筒體61C)之下游側端部的封閉構件76予以封閉。

溫度調整加熱器63是由紅外線加熱器等所構成，呈環狀地配置於第二外筒體62的外側。溫度調整加熱器63係具備：用來調整第一捕集室R1的溫度之第一溫度調整加熱器63A、用來調整第二捕集室R2的溫度之第二溫度調整加熱器63B、以及用來調整第三捕集室R3的溫度之第三溫度調整加熱器63C。該等溫度調整加熱器63A,63B,63C各個，能藉由作為後述溫度調整加熱器控制手段之控制部44而將各捕集室R1,R2,R3內部的溫度予以獨立地調整。

第二內筒體61、第二外筒體62、第三筒體70、封閉 筒體65、封閉用小筒體75、肋部711,712,752及封閉構件76的材質較佳為，由對於有機EL元件用材料為惰性的材質所構成。在本實施方式，第二外筒體62是石英玻璃所構成；第二內筒體61、第三筒體70、封閉筒體65、封閉用小筒體75、肋部711,712,752及封閉構件76是不鏽鋼所構成。

(1-1-3)溫度控制器

溫度控制器4係具備：測定氣化器5內部的溫度之溫度感測器41、根據溫度感測器41所測定的溫度資訊來控制加熱器53的控制部42、測定捕集器6內部的溫度之溫度感測器43、以及根據溫度感測器43所測定的溫度資訊來控制溫度調整加熱器63之控制部44。

溫度感測器41係具備：從內筒體21的上游側端部插入第一內筒體51的內部之第一筒體用的熱電偶412。熱電偶412與配置於裝置本體2外部之控制部42連接。熱電偶412所測定的溫度資訊被送往控制部42。

控制部42連接於加熱器53，根據從溫度感測器41輸入的溫度資訊來控制加熱器53所進行的加熱。

溫度感測器43係具備：從內筒體21之下游側端部插入第二內筒體61的內部之第二筒體用的三根熱電偶432A,432B,432C。熱電偶432A,432B,432C與配置於裝置本體2外部之控制部44連接。溫度感測器43之熱電偶432A,432B,432C所測定的溫度資訊被送往控制部44。

熱電偶432A配置於第一捕集室R1的內部，熱電偶432B配置於第二捕集室R2的內部，熱電偶432C配置於第三捕集室R3的內部。

控制部44連接於溫度調整加熱器63，根據從溫度感測器43輸入的溫度資訊來控制溫度調整加熱器63所進行的加熱。在本實施方式，控制部44將各個捕集室R1,R2,R3的溫度調整加熱器63A,63B,63C予以獨立地控制。例如，控制部44以溫度從第一捕集室R1側朝向第三捕集室R3側連續或逐步改變的方式控制溫度調整加熱器63A,63B,63C。

(1-2)有機EL元件用材料

作為精製對象之有機EL元件用材料，只要是有機EL元件所使用的材料即可，沒有特別的限定。

(2)精製裝置所採用的精製方法

針對使用精製裝置1將有機EL元件用材料進行精製的方法作說明。

首先，在收容部54收容固體粉末狀之昇華性的有機EL元件用材料。

接著，安裝蓋部23,24，使氣化器5及捕集器6內部成為密閉。

接著，從氣化器5的上游側端部，將溫度感測器41(熱電偶412)插入第一內筒體51內部。另一方面，從 捕集器6的下游側端部，將溫度感測器43(熱電偶432A,432B,432C)插入第二內筒體61內部。

接著，將裝置本體2內部利用真空泵3減壓至10^-1Pa以下。

減壓後，藉由加熱器53將第一內筒體51加熱，藉由溫度調整加熱器63將第二內筒體61加熱，而進行溫度調整。這時，溫度控制器4，根據溫度感測器41、溫度感測器43之測定溫度資訊而控制加熱器53及溫度調整加熱器63所進行的加熱。具體而言，加熱器53將第一內筒體51加熱至使固體粉末狀的有機EL元件用材料昇華(從固體變化成氣體)的溫度(昇華溫度)，並保持該溫度。溫度調整加熱器63A,63B,63C互相獨立地加熱至既定溫度，而調整第一捕集室R1、第二捕集室R2及第三捕集室R3的溫度。在本實施方式，相對於使作為精製對象之有機EL元件用材料從氣體變化成固體的溫度，將第一捕集室R1調整至稍高的溫度，將第二捕集室R2調整至比該溫度低的溫度，將第三捕集室R3調整至比第二捕集室R2更低的溫度。

收容部54所收容的固體粉末狀的有機EL元件用材料，當收容部54被加熱保持至昇華溫度時，會發生氣化。氣體狀的有機EL元件用材料，朝捕集器6側移動，在與各捕集室R1,R2,R3對應之第二內筒體61的內表面使其固化而進行捕集。

在本實施方式，相對於作為精製對象之有機EL元件 用材料的氣化(昇華)溫度，各捕集室R1,R2,R3以上述般的關係被實施加熱保持。因此，在被加熱保持成相對於該氣化(昇華)溫度為較低的溫度之第二捕集室R2，作為精製對象之有機EL元件用材料能以高純度進行捕集。在第一捕集室R1及第三捕集室R3，供應給收容部54之有機EL元件用材料所含的雜質成分被濃縮而進行捕集。

(3)實施方式的效果

依據第一實施方式的精製裝置1及使用精製裝置1之精製方法，可發揮以下效果。

依據精製裝置1，將作為捕集面積擴大構件之第三筒體70配置於第二內筒體61的內部。而且在捕集器6之下游側端部連接真空泵3。因此，藉由真空泵3產生從第一內筒體51的內部朝向第二內筒體61的內部之氣流，使氣體狀的有機EL元件用材料與第二內筒體61的內表面及第三筒體70的表面接觸，讓其固化而進行捕集。此外，有機EL元件用材料所流通的流路，是形成在第二內筒體61的內表面和第三筒體70的外表面之間且朝向第二內筒體61的軸向延伸，因此排氣阻力小，能讓有機EL元件用材料短時間且效率良好地往下游側流通。

如此，依據精製裝置1，不僅在第二內筒體61的內表面，連第三筒體的表面也能捕集有機EL元件用材料，而能使精製效率提昇。

依據精製裝置1，第三筒體70配置於第二內筒體61 的剖面中央部。因此，想要流過該剖面中央部的有機EL元件用材料，會與第三筒體70接觸，或是避開第三筒體70而以更接近第二內筒體61內表面的方式流過。結果，使有機EL元件用材料容易接觸第二筒體內表面和第三筒體表面。如此，依據本發明，能使有機EL元件用材料之精製效率提昇。

依據精製裝置1，第三筒體70(小筒體70A)之上游側的開口部藉由封閉筒體65之封閉板751予以封閉，第三筒體70(小筒體70C)之下游側的開口部則是藉由封閉構件76予以封閉。因此，有機EL元件用材料可流通的第二內筒體61內部的空間可縮小。而且，從第一內筒體51內部朝向第二內筒體61內部的氣流，成為不通過第三筒體70內部而通過第二內筒體61的內表面和第三筒體70的外表面之間。

如此，依據精製裝置1，有機EL元件用材料能在第二內筒體61的內表面和第三筒體外表面進行效率良好地捕集，而使精製效率進一步提昇。

此外，依據精製裝置1，有機EL元件用材料在第二內筒體61的內表面和第三筒體70的外表面被選擇性地捕集，因此精製後的回收作業變容易。

依據精製裝置1，藉由設置於第三筒體的外表面之複數個肋部711,712，可使形成於第二內筒體61的內表面和第三筒體70的外表面之間之有機EL元件用材料流路成為朝軸向延伸之複數個分割流路。結果，有機EL元件用材 料一邊通過分割流路，一邊在第二內筒體61的內表面、第三筒體70的外表面、及肋部711,712的表面被捕集。如此，依據精製裝置1，能使有機EL元件用材料之精製效率進一步提昇。

依據精製裝置1，複數個肋部711,712設置成，使從第三筒體70的外表面朝向第二內筒體61的內表面突出的方向，在從第三筒體70的上游側朝向下游側的中途改變，因此能使分割流路形成為蛇行的形狀。結果，有機材料以在該分割流路蛇行的狀態朝向下游側流通，而在第二內筒體61內表面、第三筒體70外表面、及肋部711,712表面更容易被捕集。如此，依據精製裝置1，能使有機材料之精製效率進一步提昇。

<第二實施方式>

接下來，針對本發明的第二實施方式的有機EL元件用材料之精製裝置作說明。

又在以下的說明，對於與已經說明的部分相同的部分，是賦予同一符號而將其說明予以省略或簡略。

第8圖顯示第二實施方式的有機材料之精製裝置所具備的第二內筒體67之立體圖，第9圖顯示配置於第二內筒體67內部之第三筒體72的立體圖。

第二內筒體67的形狀與第一實施方式的第二內筒體61大致相同，差異點在於第二內筒體67可分割成兩個。

作為捕集面積擴大構件之第三筒體72的形狀與第一 實施方式的第三筒體70大致相同，其差異點在於第三筒體72可分割成兩個。

其他方面則是與第一實施方式的精製裝置1大致相同，將其說明予以省略或簡略。

如第8圖所示般，圓筒狀的第二內筒體67，是將沿著軸向分割成兩個之半圓體671和半圓體672藉由鉸鏈等的連結具673予以連結。當將兩個半圓體671,672組合成圓筒狀時，連結具673位於第二內筒體67的外表面。

如第9圖所示般，圓筒狀的第三筒體72也是同樣的，將沿著軸向分割成兩個之半圓體721和半圓體722藉由鉸鏈等的連結具723予以連結。當將兩個半圓體721,722組合成圓筒狀時，連結具723位於第三筒體72的內表面。肋部711藉由螺釘等可拆裝地安裝於半圓體721,722。

要精製有機EL元件用材料時，將兩個半圓體671,672組合成第二內筒體67，將兩個半圓體721,722組合成第三筒體72，在第二內筒體67內部插入第三筒體72，藉由未圖示的螺釘等將肋部711的端部固定在第二內筒體67的內表面。

依據第二實施方式的有機EL元件用材料之精製裝置，除了可發揮與第一實施方式同樣的效果以外，還能發揮以下效果。

依據第二實施方式的有機EL元件用材料之精製裝置，第二內筒體67及第三筒體72分別以可分割的方式形 成為兩個分割體。因此，比起捕集面仍舊為筒狀體的情況，有機EL元件用材料的回收變容易。

此外，肋部711藉由螺釘等可拆裝地安裝於半圓體721,722，因此使有機EL元件用材料的回收變得更容易。

<第三實施方式>

接下來，針對本發明的第三實施方式的有機EL元件用材料之精製裝置1A作說明。又在以下的說明，對於與已經說明的部分相同的部分，是賦予同一符號而將其說明予以省略或簡略。

第10圖顯示第三實施方式的有機材料之精製裝置的剖面概略圖。第三實施方式的有機EL元件用材料之精製裝置1A，配置於第二內筒體61內部之捕集面積擴大構件的形狀與上述實施方式不同。除此以外是大致相同的，因此將其說明予以省略或簡略。

精製裝置1A所使用的捕集面積擴大構件，是將沿著第二內筒體61的軸向延伸之複數個板狀構件81組合成格子狀而成之格子構件80。

第11圖顯示前述第三實施方式的精製裝置的捕集器6之剖面概略圖。

如第11圖所示般，格子構件80，是將遍及大致水平方向而配置之複數個板狀構件81、和遍及大致垂直方向而配置之複數個板狀構件81組合成格子狀而構成。各板狀構件81的端部抵接於第二內筒體61的內表面。

藉由格子構件80，也能使第二內筒體61內部的有機EL元件用材料的流路成為朝軸向延伸之複數個分割流路。此外，捕集室R1,R2,R3也是，藉由格子構件80區隔成多數個小區間(蜂巢狀)。

又如上述般，第二內筒體61可分割成三個捕集筒體，格子構件80也能配合捕集筒體61A,61B,61C而分割成三個格子構件。又在本實施方式，在格子構件80的上游側，不是像第一實施方式那樣安裝封閉筒體65，而讓流過第二內筒體61的剖面中央部之氣化後的有機EL元件用材料導入格子構件80之多數個小區間內。

依據第三實施方式的有機EL元件用材料之精製裝置1A，可發揮以下效果。

依據精製裝置1A，作為捕集面積擴大構件之格子構件80配置於第二內筒體61的內部。因此，能使第二內筒體61內部之有機EL元件用材料的流路，成為朝軸向延伸之複數個分割流路。結果，有機EL元件用材料可流過第二內筒體61的內表面和格子構件80外表面之間的流路、格子構件80的板狀構件81彼此所包圍的流路，而能在第二內筒體61的內表面和板狀構件81表面被效率良好地捕集。此外，由於通過朝向第二內筒體61的軸向延伸之該流路，能讓有機EL元件用材料短時間且效率良好地往下游側流通。

如此，依據精製裝置1A，不僅在第二內筒體61的內表面，連格子構件80的表面也能捕集有機EL元件用材 料，而使精製效率提昇。

此外，依據精製裝置1A，格子構件80是將板狀構件81組合而構成，因此在有機EL元件用材料精製後，如果將格子構件80分解而以複數個板狀構件81的方式回收的話，可謀求回收作業的效率化。

<實施方式的變形>

又本發明並不限定於上述實施方式，在可達成本發明目的的範圍內，也包含以下所示的變形等。

作為捕集面積擴大構件，並不限定於上述實施方式所說明的態樣。

例如，上述第三實施方式所說明的格子構件80之構造可如下述般變更。第12圖說明實施方式的變形例之作為捕集面積擴大構件的格子構件80A的形狀之立體圖。

如第12圖所示般，格子構件80A形成為，將區域S1和區域S2沿第二內筒體61的軸向交互設置的形狀；該區域S1，是由遍及大致垂直方向而配置之複數個縱板構件82所構成；該區域S2，是由遍及大致水平方向而配置之複數個橫板構件83所構成。將這種格子構件80A配置在第二內筒體61的內部，從第二內筒體61的上游側朝向下游側觀察時，如第13圖之剖面圖所示般，縱板構件82和橫板構件83被配置成格子狀。

當將格子構件80A配置於第二內筒體61的內部時，有機EL元件用材料會流通於第二內筒體61和縱板構件 82之間、或縱板構件82彼此之間，通過區域S1後流入區域S2。在區域S2，有機EL元件用材料會流通於第二內筒體61和橫板構件83之間、或橫板構件83彼此之間，通過區域S2後流入下個區域S1。因此，有機EL元件用材料從區域S1往區域S2流入時發生蛇行。結果，使有機EL元件用材料變得更容易接觸第二內筒體61的內表面、格子構件80A的表面。如此，藉由配置格子構件80A，能使精製效率提昇。此外，格子構件80A也是較佳為，將縱板構件82和橫板構件83可分割地組裝，在精製後予以分解而將有機EL元件用材料回收。

作為捕集面積擴大構件之第三筒體，並不限定為上述實施方式所說明的圓筒狀體。除此外，可採用剖面橢圓狀的筒體、剖面多角形(三角形、四角形、五角形、八角形等)等的形狀。

此外，作為捕集面積擴大構件如第14圖所示般可形成為，使沿著第二內筒體61的軸向延伸之板狀構件90交叉的形狀。第14圖顯示將縱板構件91和橫板構件92呈十字狀地交叉之板狀構件90，縱板構件91是遍及第二內筒體61內部的上下方向而配置，橫板構件92則是遍及左右方向而配置。藉由這種板狀構件90，也能使有機EL元件用材料的流路成為四個分割流路，因此與上述同樣地能讓精製效率提昇。

在上述實施方式，內筒體21及外筒體22是舉圓筒狀的情況為例來作說明，但例如亦可採用箱狀、筒狀、槽 型、立方體型等的任意形狀。此外，作為內筒體21及外筒體22的剖面形狀，可列舉圓形、四角形、半圓形等的形狀。此外，其剖面形狀可為一定，又局部的剖面形狀為不同亦可。此外，內筒體21和外筒體22不是相同剖面形狀亦可。

此外，在上述實施方式，是舉第二內筒體61由三個捕集筒體所構成的態樣為例作說明，但並不限定於這種態樣。例如，可使用一體地形成之第二內筒體。

此外，在上述實施方式，是舉裝置本體2是在外筒體22的內部收容內筒體21的構造為例作說明，但並不限定於這種態樣，不設置外筒體22而在內筒體21的內部配置捕集面積擴大構件的態樣亦可。

在上述第二實施方式，第二內筒體67及第三筒體72形成為可分割成兩個，但並不限定於此，形成為能分割成更多個亦可。

在上述實施方式，作為對於有機EL元件用材料為惰性的材質主要是舉石英玻璃作說明，但並不限定於此。例如，作為惰性金屬，可使用不鏽鋼、鉭、鎢、鉬、鈦等；作為陶瓷，可使用石英、氧化鋯、氧化鋁、氮化硼、氮化矽等。此外，也能使用碳、鐵氟龍(註冊商標)等。

此外，裝置本體的材質，並不限定為整體都是對於有機EL元件用材料為惰性的材質的情況。與有機EL元件用材料接觸的部位是由該惰性材質所構成，除此以外的部位是由其他材質所構成亦可。

用來加熱氣化器5及捕集器6之加熱手段和加熱方法，並不限定為上述實施方式所說明者。作為加熱方法，可列舉電阻加熱法(金屬系、非金屬系等)、光加熱法(紅外線加熱法、電弧輻射加熱、雷射輻射加熱等)、感應加熱法、電漿加熱法、電弧加熱法、火焰加熱法等。例如，在利用感應加熱法進行加熱的情況，氣化器及捕集器的材質是由不鏽鋼等的經由電磁感應會發熱的材質所構成。

在上述實施方式，是舉捕集器6之第二內筒體61被分割成三個捕集室R1,R2,R3的例作說明，但並不限定於此。依裝置主體的大小，可增加捕集室的數目，利用更多段的溫度設定進行捕集，容易獲得更高純度的有機EL元件用材料。

對於捕集器6之各捕集室R1,R2,R3之加熱溫度的設定，並不限定於上述實施方式所說明者。

在上述實施方式，是在收容部54收容粉末狀的有機EL元件用材料，讓其氣化而進行精製，但亦可在收容部54收容液體狀的材料，讓其氣化而進行精製。

使用本發明的精製裝置所精製的有機材料，並不限定於有機EL元件用材料。此外，使用本發明的精製裝置所精製的有機材料，可反覆進行精製而使純度進一步提高。

1‧‧‧有機材料之精製裝置

2‧‧‧裝置主體

3‧‧‧真空泵

3a‧‧‧閥

4‧‧‧溫度控制器

5‧‧‧氣化器

6‧‧‧捕集器

21‧‧‧內筒體

22‧‧‧外筒體

23、24‧‧‧蓋部

41、43‧‧‧溫度感測器

42、44‧‧‧控制部

51‧‧‧第一內筒體

52‧‧‧第一外筒體

53‧‧‧加熱器

54‧‧‧收容部

61‧‧‧第二內筒體

61A‧‧‧第一捕集筒體

61B‧‧‧第二捕集筒體

61C‧‧‧第三捕集筒體

62‧‧‧第二外筒體

63‧‧‧溫度調整加熱器

63A‧‧‧第一溫度調整加熱器

63B‧‧‧第二溫度調整加熱器

63C‧‧‧第三溫度調整加熱器

65‧‧‧封閉筒體

70‧‧‧第三筒體

70A、70B、70C‧‧‧小筒體

75‧‧‧封閉用小筒體

76‧‧‧封閉構件

412、432A、432B、432C‧‧‧熱電偶

R1‧‧‧第一捕集室

R2‧‧‧第二捕集室

R3‧‧‧第三捕集室

Claims (11)

1. 一種有機材料之精製裝置，其特徵在於，係具備氣化器、捕集器、捕集面積擴大構件以及排氣裝置；該氣化器具有：內部被供應有機材料之第一筒體、及配置於該第一筒體的外側而讓被供應的有機材料氣化之加熱器；該捕集器具有：與前述氣化器的前述第一筒體連通之第二筒體、及配置於該第二筒體的外側而用來調整前述第二筒體的溫度之溫度調整加熱器，藉由前述氣化器氣化後之氣體狀的有機材料是在前述第二筒體的內表面進行捕集；該捕集面積擴大構件配置於前述第二筒體的內部，具有沿著前述第二筒體的軸向延伸的面，用來讓與前述氣體狀的有機材料之接觸面積增加；該排氣裝置連接於前述捕集器的下游側端部。
2. 如申請專利範圍第1項所述之有機材料之精製裝置，其中，前述捕集面積擴大構件配置於前述第二筒體的剖面中央部。
3. 如申請專利範圍第1項所述之有機材料之精製裝置，其中，前述捕集面積擴大構件是筒狀的第三筒體，前述第三筒體的軸向沿著前述第二筒體的軸向。
4. 如申請專利範圍第3項所述之有機材料之精製裝 置，其中，前述第三筒體之兩端的開口被封閉。
5. 如申請專利範圍第3項所述之有機材料之精製裝置，其中，在前述第三筒體的外表面，設有遍及前述第三筒體的軸向延伸之複數個肋部。
6. 如申請專利範圍第5項所述之有機材料之精製裝置，其中，前述複數個肋部設置成，使從前述第三筒體的外表面朝向前述第二筒體的內表面突出的方向，在從前述第三筒體的上游側朝向下游側的中途改變。
7. 如申請專利範圍第1項所述之有機材料之精製裝置，其中，前述捕集面積擴大構件，是將沿著前述第二筒體的軸向延伸之複數個板狀構件組合成格子狀而成之格子構件。
8. 如申請專利範圍第3項所述之有機材料之精製裝置，其中，前述捕集面積擴大構件形成為可分割。
9. 如申請專利範圍第1至8項中任一項所述之有機材料之精製裝置，其中，前述第二筒體形成為可分割。
10. 如申請專利範圍第1至8項中任一項所述之有機材料之精製裝置，其中，前述第二筒體及前述捕集面積擴大構件是由惰性金屬 或陶瓷所形成。
11. 如申請專利範圍第1至8項中任一項所述之有機材料之精製裝置，其中，具備有：將前述第一筒體及前述第二筒體收容於內部之外筒體，前述加熱器配置於前述第一筒體及前述外筒體的外側，前述溫度調整加熱器配置於前述第二筒體及前述外筒體的外側。