WO2018207764A1 - 有機材料の精製装置 - Google Patents

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WO2018207764A1
WO2018207764A1 PCT/JP2018/017734 JP2018017734W WO2018207764A1 WO 2018207764 A1 WO2018207764 A1 WO 2018207764A1 JP 2018017734 W JP2018017734 W JP 2018017734W WO 2018207764 A1 WO2018207764 A1 WO 2018207764A1
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WO
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organic material
plate member
sectional shape
cross
curved plate
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PCT/JP2018/017734
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English (en)
French (fr)
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芳賀 亮
大麿 重久
伸夫 藤川
知浩 長尾
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出光興産株式会社
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D7/00Sublimation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D7/00Sublimation
    • B01D7/02Crystallisation directly from the vapour phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07BGENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B63/00Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives

Definitions

  • the present invention relates to an organic material purification apparatus.
  • Patent Document 1 in a collector that collects a gaseous organic material, exhaust resistance is reduced by disposing a member having a surface extending along the axial direction of the cylinder inside the cylinder. Meanwhile, a technique for increasing the collection area of the organic material is described. By such a technique, it is possible to improve the purification efficiency of the organic material while purifying the organic material with high purity.
  • the present invention provides an organic material refining device that can simplify a process related to a member when the member for increasing the collection area of the organic material is disposed inside the cylinder.
  • a cylinder including a collection section in which the vaporized organic material flows inside and the organic material is collected, and disposed inside the cylinder in the collection section, the length of the cylinder
  • the organic material refining device including the first plate member extending in the vertical direction, the first plate member is integrally formed with a cross-sectional shape including a bent portion, and at least one of the cross-sectional shapes of the first plate member
  • An organic material refining device having an end portion in contact with an inner peripheral surface of a cylindrical body is provided.
  • the steps relating to the member can be simplified.
  • FIG. 1 is a schematic horizontal cross-sectional view of an organic material purification apparatus according to a first embodiment of the present invention. It is the II sectional view taken on the line of the refinement
  • the 1st Embodiment of this invention it is a figure which shows the example of the process of taking out a board member from the inside of the cylinder which can be divided
  • purifier which concerns on the 2nd Embodiment of this invention.
  • FIG. 1 is a schematic horizontal sectional view of an organic material purification apparatus 1 according to the first embodiment of the present invention.
  • the purification apparatus 1 includes an inner cylinder 2, an outer cylinder 3, a temperature adjustment system 4, a vacuum pump 5, and a curved plate 6.
  • purifier 1 is further demonstrated.
  • the inner cylinder 2 is an example of a cylinder in which the vaporized organic material M flows.
  • the inner cylindrical body 2 includes a vaporization section 21 in which the organic material M is vaporized and a collection section 22 in which the vaporized organic material is collected.
  • a powdery organic material M accommodated in a dish-like container 211 is disposed.
  • the collection section 22 includes a first collection section 22A, a second collection section 22B, and a third collection section 22C.
  • the inner cylinder 2 has the above four sections, that is, the vaporization section 21, the first collection section 22A, the second collection section 22B, and the third collection in the length direction.
  • the section is divided into four portions respectively corresponding to the section 22C, and these portions are connected to each other.
  • the inner cylinder 2 as described above is formed of a substance inert to the organic material M.
  • the material of the inner cylinder 2 include glasses such as quartz glass and borosilicate glass, and alloys such as stainless steel, tantalum, tungsten, molybdenum, and titanium.
  • glasses such as quartz glass and borosilicate glass, and alloys such as stainless steel, tantalum, tungsten, molybdenum, and titanium.
  • ceramics such as zirconia, alumina, boron nitride, and silicon nitride, copper, zinc, or an alloy containing iron, copper, zinc, tin, or the like, carbon, Teflon (registered trademark), or the like may be used.
  • the material of the inner cylinder 2 may be the same throughout, and may differ according to the area
  • the material of the vaporization section 21 and the collection section 22 constituting the inner cylinder 2 may be different.
  • the material of the vaporization section 21 is a glass such as quartz glass, and the collection section 22.
  • An example in which the material is an alloy such as stainless steel.
  • the outer cylinder 3 extends in the same direction as the inner cylinder 2 and is disposed outside the inner cylinder 2.
  • the outer cylinder 3 is integrally formed.
  • Lids 31 and 32 are attached to both ends of the outer cylinder 3.
  • the lid 31 seals the end of the outer cylinder 3 corresponding to the vaporization section 21 side of the inner cylinder 2, and the lid 32 seals the end of the outer cylinder 3 corresponding to the collection section 22 side.
  • the outer cylinder 3 constitutes a sealed container that houses the inner cylinder 2.
  • the lid 31 is provided with an air supply device that supplies a small amount of gas (for example, nitrogen gas) to the inside of the outer cylinder 3 when the inside of the outer cylinder 3 is decompressed. .
  • the outer cylindrical body 3 and the lid bodies 31 and 32 as described above are also formed of a substance inert to the organic material M, like the inner cylindrical body 2.
  • the outer cylinder 3 is made of quartz glass, and the lids 31 and 32 are made of stainless steel.
  • the temperature adjustment system 4 includes heaters 41 and 42 that are examples of temperature adjustment means disposed outside the cylinder.
  • the heater 41 is a section corresponding to the vaporization section 21 of the inner cylinder 2 and is annularly disposed outside the outer cylinder 3.
  • the heater 42 includes heaters 42A, 42B, and 42C that are annularly disposed outside the outer cylinder 3 in sections corresponding to the collection sections 22A, 22B, and 22C of the inner cylinder 2, respectively.
  • the heaters 41, 42 ⁇ / b> A, 42 ⁇ / b> B, 42 ⁇ / b> C are individually controlled by the control device 44 based on the measurement result of the temperature sensor 43.
  • the temperature sensor 43 includes a temperature sensor 431 and temperature sensors 432A, 432B, and 432C whose temperature measuring units are disposed in the vaporization section 21 and the collection sections 22A, 22B, and 22C of the inner cylinder 2, respectively. Including.
  • the heaters 41 and 42, the temperature sensor 43, and the control device 44 included in the temperature adjustment system 4 as described above are configured by various devices or devices that can be used.
  • the heaters 41 and 42 are, for example, infrared heaters.
  • the temperature sensor 43 is, for example, a thermocouple.
  • the control device 44 includes, for example, a communication unit that transmits a control signal to the heaters 41 and 42 and receives a measurement result from the temperature sensor 43, a calculation unit that determines a control value of the heater based on the temperature measurement result, and a calculation unit A controller or a computer having a storage unit for storing a program and data for the computer.
  • the vacuum pump 5 is connected via a pipe 51 and a valve 52 to a lid 32 that seals the collection section 22 side of the outer cylinder 3.
  • a pipe 51 and a valve 52 to a lid 32 that seals the collection section 22 side of the outer cylinder 3.
  • the inside of the outer cylindrical body 3 including the inner cylindrical body 2 is decompressed by opening the valve 52 and operating the vacuum pump 5. be able to.
  • the pipe 51 may be provided with a trap device in addition to the valve 52.
  • the curved plate 6 is an example of a plate member that is disposed inside the cylinder and extends in the length direction of the cylinder.
  • the curved plate 6 is disposed inside the inner cylinder 2 in the collection sections 22A, 22B, and 22C.
  • the curved plate 6 extends in the length direction of the inner cylindrical body 2 as a whole, but is divided into three portions 6A, 6B, 6C in the length direction corresponding to the collection sections 22A, 22B, 22C, respectively.
  • Each of the collection sections 22A, 22B, and 22C is divided into two parts in the length direction.
  • the curved plate portion 6A disposed in the collection section 22A includes portions 6AA and 6AB
  • the curved plate portion 6B disposed in the collection section 22B includes portions 6BA and 6BB
  • the curved plate portion 6C arranged at 22C includes portions 6CA and 6CB. As shown in the drawing, these portions may be arranged in close contact with each other in the length direction, or may be arranged at intervals in the length direction.
  • the cross-sectional shape of the curved plate 6 will be described later with reference to FIG.
  • the vacuum pump 5 is operated with the valve 52 opened, and the inside of the outer cylinder 3 including the inner cylinder 2 is depressurized.
  • the air supply device provided in the lid body 31
  • an air flow in the direction from the lid body 31 toward the lid body 32 is generated inside the outer cylindrical body 3.
  • the vaporized organic material M is transported by this air flow and flows inside the inner cylinder 2.
  • the temperature adjustment system 4 controls the interior of the outer cylinder 3, specifically, the vaporization section 21 and the collection sections 22A, 22B, and 22C of the inner cylinder 2 so as to be maintained at a predetermined temperature.
  • the heaters 41 and 42 are controlled by the device 44.
  • the vaporization section 21 of the inner cylinder 2 is maintained at a temperature at which the organic material M changes from solid to gas.
  • the powdered organic material M disposed in the vaporization section 21 is vaporized and conveyed to the collection section 22 by the airflow inside the outer cylinder 3 as described above.
  • the first collection section 22A closest to the vaporization section 21 is held at the first temperature
  • the second collection section 22B located in the middle is held at the second temperature, and is most vaporized.
  • the third collection section 22C far from the section 21 is maintained at the third temperature.
  • the first temperature is slightly higher than the temperature at which the pure organic material M changes from gas to solid.
  • the second temperature is slightly lower than the temperature.
  • the third temperature is even lower than the second temperature.
  • the valve 52 is closed or the vacuum pump 5 is stopped to release the decompressed state inside the outer cylinder 3, and at least one of the lid bodies 31 and 32 is removed to open the outer cylinder 3.
  • the inner cylinder 2 is taken out from the end portion.
  • the organic material M and impurity components collected in the collection section 22 of the inner cylinder 2 are collected.
  • the curved plate 6 is taken out from the inner cylinder 2, and the organic material M and impurity components are recovered from the inner peripheral surface of the inner cylinder 2 and the surface of the curved plate 6.
  • the curved plate 6 is again arranged inside the inner cylinder 2, and the inner cylinder 2 is inserted inside the outer cylinder 3, so that the next purification process of the organic material M is performed. Is started.
  • the control of the heaters 41 and 42 by the temperature adjustment system 4 may be continued even while the inner cylinder 2 is taken out from the outer cylinder 3. Good.
  • the collection area of the organic material M increases by arranging the curved plate 6 (part 6B) in the collection section 22B. Therefore, more organic material M can be collected in the collection section 22B having the same length. Thereby, for example, by increasing the amount of the powdery organic material M arranged in the vaporization section 21 of the inner cylinder 2 or increasing the speed of the air flow generated inside the outer cylinder 3, the refining device The purification efficiency of the organic material M in 1 can be improved.
  • the curved plate 6 (parts 6A, 6C) is disposed in the collection sections 22A, 22C, thereby increasing the collection area of the impurity components. Even if the impurity component is not collected, it can be discharged from the inner cylinder 2 together with the air flow and adhere to the inner peripheral surface of the outer cylinder 3, or can flow into the pipe 51 connected to the vacuum pump 5. Therefore, it may be beneficial to sufficiently collect the impurity component inside the inner cylinder 2 by increasing the collection area in the collection sections 22A and 22C.
  • the impurity component can be sufficiently collected inside the inner cylinder 2 without arranging the curved plate 6, or the impurity component that has not been collected is released from the inner cylinder 2. Therefore, the curved plate 6 (parts 6A, 6C) may not be disposed in the collection sections 22A, 22C.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line II of the purification apparatus 1 shown in FIG.
  • the line II is shown in the collection section 22B of the inner cylinder 2, but in this embodiment, the shapes of the inner cylinder 2 and the curved plate 6 are passed through the collection sections 22A, 22B, and 22C. Since it is the same, in the following description, the code
  • the curved plate 6 includes a first curved plate 61 and a second curved plate 62.
  • Each of the first curved plate 61 and the second curved plate 62 has a convex (semi-cylindrical) cross-sectional shape formed by a cross-sectional curvature, and is an inactive substance with respect to the organic material M, for example, It is integrally formed of stainless steel.
  • Two end portions 611 and 612 having a cross-sectional shape of the first curved plate 61 are in contact with the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2.
  • the first contact portion 613 is formed outside the portion corresponding to the top when the two end portions 611 and 612 are used as the base.
  • the second curved plate 62 is arranged so that the convex cross-sectional shape is inverted in the vertical direction with respect to the cross-sectional shape of the first curved plate 61.
  • a second contact portion 623 is formed outside the convex cross-sectional shape of the second curved plate 62.
  • the first curved plate 61 and the second curved plate 62 are arranged so that the contact portions 613 and 623 are in contact with each other.
  • a flat surface extending in the length direction of the inner cylinder 2 may be formed on the contact portions 613 and 623. In this case, the first curved plate 61 can support the second curved plate 62 more stably.
  • the curved plate 6 is disposed in the collection section 22 of the inner cylinder 2, thereby increasing the collection area of the organic material M, and the purification efficiency of the organic material M in the purification apparatus 1. Will improve.
  • the collection area is increased and the purification efficiency of the organic material M is improved.
  • the second curved plate 62 by arranging the second curved plate 62, the collection is performed. The area can be further increased, and the purification efficiency of the organic material M can be further improved.
  • the structure of the curved plate 6 including the first curved plate 61 and the second curved plate 62 includes the end portions 611 and 612 of the first curved plate 61 and the inner cylindrical body 2. It is supported by contact with the peripheral surface and contact between the first contact portion 613 formed outside the first curved plate 61 and the second contact portion 623 formed outside the second curved plate 62.
  • a joint structure such as a notch or a screw hole is provided between the inner cylindrical body 2 and the curved plate 6 and between the first curved plate 61 and the second curved plate 62. Absent.
  • the curved plate 6 is taken out from the inner cylindrical body 2 and the first curved plate 61 and the second curved plate 62 are further separated and the organic material M collected on the surface is collected.
  • the process of releasing the joint structure is not necessary.
  • the step of engaging the joint structure is not necessary. Therefore, in this embodiment, in order to collect the collected organic material M, the process of arrange
  • the first curved plate 61 and the second curved plate 62 both have a convex (semi-cylindrical) cross-sectional shape formed by a curved cross-section. Further, as described above, the first curved plate 61 and the second curved plate 62 are not provided with a joint structure. Therefore, the organic material M collected on the respective surfaces of the first curved plate 61 and the second curved plate 62 can be easily recovered without accumulating in the irregularities, cuts and holes on the member surface. it can.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a step of taking out the curved plate 6 from the inside of the inner cylinder 2 that can be divided in the first embodiment of the present invention.
  • the inner cylinder 2 of the refining device 1 can be divided into a semi-cylindrical upper member 2A and a lower member 2B, respectively.
  • the upper member 2A and the lower member 2B are connected by a hinge 25.
  • FIG. 3A shows a state in which the inner cylinder 2 is taken out from the outer cylinder 3 and then the hinge 25 is opened to divide the inner cylinder 2 into an upper member 2A and a lower member 2B.
  • the hinge 25 is not provided, the upper member 2A is separated from the lower member 2B at this point.
  • the state in which the second curved plate 62 is placed on the first curved plate 61 is maintained even in the state (a) in which the upper member 2A is removed. Is done.
  • FIG. 3B shows a state in which the second curved plate 62 is taken out from the inner cylinder 2 after the state (a).
  • the second curved plate 62 can be taken out. Easy.
  • FIG. 3C shows a state in which the first curved plate 61 is also taken out from the inner cylindrical body 2 after the state of the above (b).
  • a joint structure is not provided between the two end portions 611 and 612 of the first curved plate 61 and the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2 (lower member 2B). It is also easy to take out the first curved plate 61.
  • the first curved plate 61 and the second curved plate 62 taken out in the above-described steps, and the remaining upper member 2A and lower member 2B of the inner cylindrical body 2 are steps for recovering the organic material M from the surface. It is transferred to. After the recovery of the organic material M, the first curved plate 61 is disposed on the lower member 2B in the reverse order of the above-described FIGS. 3A to 3C, and the second curved plate 62 is further moved. It arrange
  • the inner cylinder 2 does not necessarily need to be divided as in the example shown in FIG. 3, and may be formed integrally in the circumferential direction, for example.
  • the first curved plate 61 and the second curved plate 62 are inserted by using a jig or the like from the open end of the inner cylindrical body 2, but also in this case, as described above, The joint is not provided with a joint structure, thereby simplifying the process.
  • the upper member 2A and the lower member 2B are not necessarily connected by the hinge 25 as in the example shown in FIG.
  • the upper member 2A and the lower member 2B may be separable, and the upper member 2A may be placed on the lower member 2B.
  • the semicircular cross-sectional ends of the upper member 2A and the lower member 2B are butted together.
  • a concavo-convex shape corresponding to each of the end portions of the semicircular cross-sectional shape of the upper member 2A and the lower member 2B may be formed, and these concavo-convex shapes may be fitted to each other.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of an organic material purification apparatus 1E according to the second embodiment of the present invention. As shown in the figure, in the present embodiment, the arrangement of the curved plate 6E inside the inner cylinder 2 is different from that in the first embodiment. Regarding the other points, the configuration of the present embodiment is the same as that of the first embodiment described above, and a duplicate description will be omitted.
  • the curved plate 6E includes a first curved plate 61 and a second curved plate 62 similar to those in the first embodiment.
  • the cross-sectional shapes of the first curved plate 61 and the second curved plate 62 are reversed in the left-right direction with respect to each other.
  • the lower end 611 of the cross-sectional shape of the first curved plate 61 and the lower end 621 of the second curved plate 62 are in contact with the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2 and the first
  • the first contact portion 613 formed on the outer side of the curved plate 61 and the second contact portion 623 formed on the outer side of the second curved plate 62 are in contact with each other, the first curved plate 61 and the first curved plate 61
  • the two curved plates 62 constitute a structure that is supported by the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of an organic material purification apparatus 1F according to the third embodiment of the present invention. As illustrated, in the present embodiment, a bent plate 6F is arranged inside the inner cylinder 2 in place of the curved plate 6 of the first embodiment. Regarding the other points, the configuration of the present embodiment is the same as that of the first embodiment described above, and a duplicate description will be omitted.
  • the bent plate 6F is an example of a plate member that is disposed inside the cylinder and extends in the length direction of the cylinder, similarly to the curved plate 6 of the first embodiment.
  • the bent plate 6F includes a first bent plate 61F and a second bent plate 62F.
  • Each of the first bent plate 61F and the second bent plate 62F has a convex cross-sectional shape formed by partial bending of the cross section, and is an inactive substance with respect to the organic material M.
  • it is integrally formed of stainless steel.
  • Two end portions 611 and 612 having a cross-sectional shape of the first bent plate 61 ⁇ / b> F are in contact with the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2.
  • the first contact portion 613F is formed outside the portion corresponding to the top when the two end portions 611 and 612 are used as the base.
  • the second bent plate 62F is arranged such that the convex cross-sectional shape is inverted in the vertical direction with respect to the cross-sectional shape of the first bent plate 61F.
  • a second contact portion 623F is formed outside the convex sectional shape of the second bent plate 62F.
  • the first bent plate 61F and the second bent plate 62F are arranged such that the contact portions 613F and 623F are in contact with each other.
  • the contact portions 613F and 623F are each formed with a flat portion extending in the length direction of the inner cylindrical body 2, so that the first folding plate 61F is stably provided with the second folding plate.
  • the plate 62F can be supported.
  • the convex shape in the cross-sectional shape of the first bent plate 61F as described above is formed by two obtuse bent portions 614 and 615.
  • the convex shape in the cross-sectional shape of the second bent plate 62F is formed by two obtuse bent portions 624, 625.
  • the bent portions 614, 615, 624, and 625 are formed by partially bending the cross section with a predetermined curvature.
  • 6A to 6F are cross-sectional views of the inner cylinder 2 and the plate member of the organic material refining device according to another embodiment of the present invention.
  • the bent plates 61G and 62G and the curved plates 61H and 62H shown in these drawings are also examples of plate members that are arranged inside the cylinder and extend in the length direction of the cylinder.
  • illustration of the outer cylinder 3 and members disposed outside the outer cylinder 3 are omitted.
  • FIGS. 6A and 6B show an example in which the second curved plate 62 is replaced with a bent plate 62G in the example described with reference to FIGS. 2 and 4 above.
  • the convex shape in the cross-sectional shape of the bent plate 62G is formed by a substantially right-angled bent portion 624G.
  • the second contact portion 623G formed outside the bent portion 624G contacts the first contact portion 613 formed outside the first curved plate 61.
  • the lower end 621G of the bent plate 62G is in contact with the inner peripheral surface of the inner cylinder 2.
  • FIG. 6C shows an example in which the first curved plate 61 is replaced with a bent plate 61G in the example described above with reference to FIG. Similar to the bent plate 62G, the convex shape in the cross-sectional shape of the bent plate 61G is formed by a bent portion 614G having a substantially right angle.
  • the two end portions 611G and 612G having the cross-sectional shape of the bent plate 61G are in contact with the inner peripheral surface of the inner cylinder 2.
  • the first contact portion 613G formed on the outside of the bent portion 614G and the second contact portion 623 formed on the outside of the second curved plate 62 are in contact with each other.
  • FIG. 6D shows an example in which the second bent plate 62F is replaced with a bent plate 62G similar to the examples of FIGS. 6A and 6B in the example described above with reference to FIG.
  • the second contact portion 623G formed on the outer side of the bent portion 624G of the bent plate 62G is in contact with the contact portion 613F formed on the outer side of the first bent plate 61F.
  • the first bent plate 61F can be replaced with a bent plate 61G similar to the example shown in FIG. 6C.
  • FIG. 6E shows an example in which the first curved plate 61H and the second curved plate 62H having different shapes from the example described with reference to FIGS. 2 and 4 are arranged inside the inner cylindrical body 2.
  • the first curved plate 61H and the second curved plate 62H are arranged such that contact portions 613H and 623H formed on the outer sides of the respective convex cross-sectional shapes are in contact with each other.
  • the contact portions 613H and 623H are formed at positions deviated from the top of the convex cross-sectional shape or eccentric.
  • the two end portions 611H and 612H having the cross-sectional shape of the first curved plate 61H and the lower end portion 621H of the second curved plate 62H are formed on the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2. Touch. Accordingly, the first curved plate 61H and the second curved plate 62H constitute a structure that is supported by the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2.
  • a first curved plate 61H and a second curved plate 62H having the same shape as the example shown in FIG. 6E are in contact with each other outside the upper ends 621H and 622H of the respective cross-sectional shapes.
  • the end portions 621H and 622H are also contact portions.
  • the lower end 611H of the first curved plate 61H and the lower end 621H of the second curved plate 62H are in contact with the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2, respectively.
  • the first curved plate 61H and the second curved plate 62H constitute a structure that is supported on the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2.
  • the upper ends 621H and 622H of the first curved plate 61H and the second curved plate 62H do not necessarily need to be in contact with the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2.
  • the organic material M which forms board members, such as the inner cylinder 2, the outer cylinder 3, the cover bodies 31 and 32, and the curved boards 6 and 6E and the bending board 6F.
  • board members such as the inner cylinder 2, the outer cylinder 3, the cover bodies 31 and 32, and the curved boards 6 and 6E and the bending board 6F.
  • examples of such materials include quartz glass and stainless steel, but other materials may be used.
  • an alloy such as tantalum, tungsten, molybdenum, or titanium as an inert metal may be used in the same manner as the above stainless steel.
  • quartz, zirconia, alumina, boron nitride, silicon nitride, or the like may be used as the ceramic.
  • Other materials such as carbon and Teflon (registered trademark) may be used.
  • the members described as being formed of the same material in the above embodiments may be formed of different materials, and conversely, the members described as being formed of different materials are the same material. It may be formed
  • the inner cylinder 2 is divided
  • the inner cylinder 2 may be integrally formed including the vaporization section 21 and the collection section 22.
  • the inner cylinder 2 may be divided into a vaporization section 21 and a collection section 22, and the collection section 22 may be integrally formed.
  • the inner cylinder 2 may be divided into two or four or more in the collection section 22.
  • the purity of the collected organic material M can be increased by making the temperature setting in each section more multistage.
  • the plate member specifically, the curved plate 6 is arranged in each of the collection sections 22A, 22B, and 22C.
  • the plate member is only a part of the collection sections 22A, 22B, and 22C. May be arranged.
  • the plate member may be disposed only in the collection section 22B that collects the organic material M.
  • a plate member is each of the collection area 22A, 22B, 22C (or It may be integrated in the length direction in a part) or may be divided into three or more parts.
  • the plate member may be disposed only in a part of the length direction in each (or part) of the collection sections 22A, 22B, and 22C.
  • the organic material M is in the form of powder.
  • the organic material M may be in the form of powder, solid other than powder, or liquid.
  • the organic material M is accommodated in the container 211 disposed in the vaporization section 21 of the inner cylinder 2, but the organic material M is not used in the vaporization section 21 without using the container. It may be arranged directly on the inner peripheral surface.
  • infrared heaters are exemplified as the heaters 41 and 42 of the temperature adjustment system 4.
  • other light heating such as arc radiation heating or laser radiation heating
  • resistance heating metal or non-metal
  • a heater for induction heating, plasma heating, arc heating, and frame heating can also be used.
  • the inner cylinder 2 and the outer cylinder 3 are inactive with respect to the organic material M and generate heat by electromagnetic induction, specifically stainless steel. Etc. are formed.
  • the temperature sensor 43 is not limited to a thermocouple, and various thermometers can be used.
  • the plate members such as the curved plates 6 and 6E and the bent plate 6F are integrally formed of a material such as stainless steel
  • the plate member functions.
  • the plate member may have a cross-sectional shape divided into a plurality of portions, and the plurality of portions may be joined to each other using welding or an adhesive.
  • the cross-sectional shape of the plate member disposed inside the inner cylindrical body 2 is not limited to these examples.
  • other convex cross-sectional shapes including bent portions for example, V-shaped, U-shaped, or M-shaped plate members may be disposed.
  • the board member of the cross-sectional shape which is not convex shape containing a bending part may be arrange
  • the bent portion may be formed by an overall curve of the cross-sectional shape of the plate member, for example, like the curved plate 6 in the first embodiment, or a plate, for example, like the bent plate 6F in the third embodiment. You may form by the partial bending of the cross-sectional shape of a member.
  • the organic material purification apparatus according to the embodiment of the present invention as described above can be used for purification of the organic material M for an organic EL element, for example, but is not limited thereto. It can be used for purification of various organic materials used as optical materials.
  • the organic material purified using the purification apparatus according to the embodiment of the present invention is again purified (using the purification apparatus according to the embodiment of the present invention or by other methods). The purity of the organic material may be further increased.

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Abstract

有機材料の精製装置(1)は、気化した有機材料が内部を流れ、有機材料が捕集される捕集区間(22)を含む筒体(2)と、捕集区間(22)で筒体(2)の内側に配置され、筒体(2)の長さ方向に延びる第1の板部材(61)とを備える。第1の板部材(61)は、屈曲部を含む断面形状で一体に形成され、第1の板部材(61)の断面形状の少なくとも1つの端部(611)が筒体(2)の内周面に接する。

Description

有機材料の精製装置
 本発明は、有機材料の精製装置に関する。
 従来、有機材料の精製方法としては、カラムクロマトグラフィー、再結晶、昇華、蒸留などが知られている。ここで、特に電子材料や光学材料として用いられる有機材料では、材料中の不純物が性能に大きな影響を与える。例えば、有機EL(Electroluminescence)素子の材料の場合、不純物はキャリア(電子や正孔)のトラップになったり、消光の原因になったりして、結果として有機EL素子の発光強度、発光効率、または耐久性を低下させる。それゆえ、有機材料の精製方法における改良が種々提案されている。
 例えば、特許文献1では、気体状の有機材料を捕集する捕集器において、筒体の内側に筒体の軸方向に沿って延びる面を有する部材を配置することによって、排気抵抗を少なくしつつ、有機材料の捕集面積を増大させる技術が記載されている。このような技術によって、有機材料を高純度に精製しつつ、有機材料の精製効率をも高めることができる。
国際公開第2013/145833号
 上記の特許文献1に記載された技術では、例えば特許文献1の図8や図9に示された実施形態において、筒体を分割可能に形成し、また筒体に取り付けられるリブをビスで着脱可能とすることが記載されている。これによって、精製工程の終了後には筒体およびリブを分解し、表面に捕集された有機材料を容易に回収することができる。しかしながら、有機材料の回収前に筒体およびリブを分解する工程、および回収後に筒体およびリブを再び組み立てる工程が必要になる点で、特許文献1に記載された技術にはなおも改善の余地がある。
 上記に鑑み、本発明は、有機材料の捕集面積を増大させるための部材を筒体の内部に配置する場合に、当該部材に関する工程を簡略化することができる有機材料の精製装置を提供することを目的の一つとする。
 本発明のある観点によれば、気化した有機材料が内部を流れ、有機材料が捕集される捕集区間を含む筒体と、捕集区間で筒体の内側に配置され、筒体の長さ方向に延びる第1の板部材とを備える有機材料の精製装置において、第1の板部材は、屈曲部を含む断面形状で一体に形成され、第1の板部材の断面形状の少なくとも1つの端部が筒体の内周面に接する、有機材料の精製装置が提供される。
 上記の構成によれば、有機材料の精製装置において、有機材料の捕集面積を増大させるための部材を筒体の内部に配置する場合に、当該部材に関する工程を簡略化することができる。
本発明の第1の実施形態に係る有機材料の精製装置の概略的な水平断面図である。 図1に示された精製装置のI-I線断面図である。 本発明の第1の実施形態において、分割可能な筒体の内部から板部材を取り出す工程の例を示す図である。 本発明の第2の実施形態に係る精製装置の断面図である。 本発明の第3の実施形態に係る精製装置の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体および板部材の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体および板部材の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体および板部材の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体および板部材の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体および板部材の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体および板部材の断面図である。
 <第1の実施形態>
 (1)精製装置の構成
 図1は、本発明の第1の実施形態に係る有機材料の精製装置1の概略的な水平断面図である。精製装置1は、内筒体2と、外筒体3と、温度調整システム4と、真空ポンプ5と、湾曲板6とを含む。以下、精製装置1の各部の構成についてさらに説明する。
 内筒体2は、気化した有機材料Mが内部を流れる筒体の例である。本実施形態において、内筒体2は、有機材料Mが気化させられる気化区間21と、気化した有機材料が捕集される捕集区間22とを含む。気化区間21には、皿状の容器211に収容された粉末状の有機材料Mが配置される。捕集区間22は、第1の捕集区間22A,第2の捕集区間22B、および第3の捕集区間22Cを含む。図示された例において、内筒体2は、長さ方向について、上記の4つの区間、すなわち気化区間21、第1の捕集区間22A、第2の捕集区間22B、および第3の捕集区間22Cにそれぞれ対応する4つの部分に分割され、これらの部分が互いに連結されている。
 上記のような内筒体2は、有機材料Mに対して不活性な物質で形成される。内筒体2の材質としては、例えば、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス等のガラス類、ステンレス鋼、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン等の合金等が挙げられる。また、ジルコニア、アルミナ、窒化ボロン、窒化ケイ素等のセラミクス、銅、亜鉛、又は、鉄、銅、亜鉛、すず等を含む合金や、カーボン、テフロン(登録商標)等を用いてもよい。なお、内筒体2の材質は、全体を通じて同一であってもよく、また上記のように分割された区間によって異なっていてもよい。具体的には、内筒体2を構成する気化区間21と捕集区間22の材質が異なっていてもよく、例えば、気化区間21の材質が石英ガラス等のガラス類であり、捕集区間22の材質がステンレス鋼等の合金である例が挙げられる。
 外筒体3は、内筒体2と同じ方向に延び、内筒体2の外側に配置される。本実施形態において、外筒体3は一体的に形成されている。外筒体3の両端部には、蓋体31,32が取り付けられる。内筒体2の気化区間21側にあたる外筒体3の端部を蓋体31が封止し、同じく捕集区間22側にあたる外筒体3の端部を蓋体32が封止することによって、外筒体3は内筒体2を収容する密封容器を構成する。なお、図示していないが、蓋体31には、外筒体3の内部が減圧されたときに微量のガス(例えば窒素ガス)を外筒体3の内部に供給する給気装置が設けられる。
 上記のような外筒体3および蓋体31,32も、内筒体2と同様に、有機材料Mに対して不活性な物質で形成される。例えば、外筒体3は石英ガラスで形成され、蓋体31,32はステンレス鋼で形成される。
 温度調整システム4は、筒体の外側に配置される温度調整手段の例であるヒータ41,42を含む。本実施形態において、ヒータ41は、内筒体2の気化区間21に対応する区間で、外筒体3の外側に環状に配置される。また、ヒータ42は、内筒体2の捕集区間22A,22B,22Cにそれぞれ対応する区間で外筒体3の外側に環状に配置されるヒータ42A,42B,42Cを含む。ヒータ41,42A,42B,42Cは、温度センサ43の測定結果に基づいて、制御装置44によって個別に制御される。図示されているように、温度センサ43は、測温部が内筒体2の気化区間21および捕集区間22A,22B,22Cにそれぞれ配置される温度センサ431および温度センサ432A,432B,432Cを含む。
 上記のような温度調整システム4に含まれるヒータ41,42、温度センサ43、および制御装置44は、利用可能な各種の機器または装置によって構成される。ヒータ41,42は、例えば赤外線ヒータである。また、温度センサ43は、例えば熱電対である。制御装置44は、例えば、ヒータ41,42に制御信号を送信するとともに温度センサ43から測定結果を受信する通信部、温度の測定結果に基づいてヒータの制御値を決定する演算部、および演算部のためのプログラムおよびデータを記憶する記憶部を有するコントローラまたはコンピュータである。
 真空ポンプ5は、配管51およびバルブ52を介して、外筒体3の捕集区間22側を封止する蓋体32に接続される。外筒体3が蓋体31,32とともに密封容器を構成している状態で、バルブ52を開いて真空ポンプ5を動作させることによって、内筒体2を含む外筒体3の内部を減圧することができる。なお、図示していないが、配管51にはバルブ52に加えてトラップ装置が設けられてもよい。
 湾曲板6は、筒体の内側に配置され筒体の長さ方向に延びる板部材の例である。本実施形態において、湾曲板6は、捕集区間22A,22B,22Cで内筒体2の内側に配置される。湾曲板6は、全体として内筒体2の長さ方向に延びるが、捕集区間22A,22B,22Cのそれぞれに対応して長さ方向に3つの部分6A,6B,6Cに分割され、さらに捕集区間22A,22B,22Cの中でそれぞれ長さ方向に2つの部分に分割されている。具体的には、捕集区間22Aに配置される湾曲板の部分6Aが部分6AA,6ABを含み、捕集区間22Bに配置される湾曲板の部分6Bが部分6BA,6BBを含み、捕集区間22Cに配置される湾曲板の部分6Cが部分6CA,6CBを含む。図示されているように、これらの部分は、長さ方向について互いに密着して配置されてもよく、あるいは長さ方向について互いに間隔を空けて配置されてもよい。なお、湾曲板6の断面形状については、図2を参照して後述する。
 (2)精製装置の動作
 引き続き図1を参照して、本実施形態に係る精製装置1の動作について説明する。有機材料Mの精製工程では、まず外筒体3の内部に内筒体2を封入する。具体的には、蓋体31,32の少なくともいずれかを取り外した状態で、外筒体3の開放された端部から内筒体2を内部に挿入する。その後、蓋体31,32を取り付けて、外筒体3を密封する。有機材料Mは、このときまでに内筒体2の気化区間21に配置される。また、湾曲板6も、このときまでに内筒体2の捕集区間22に配置される。
 次に、バルブ52を開いた状態で真空ポンプ5を動作させ、内筒体2を含む外筒体3の内部を減圧する。このとき、蓋体31に設けられた給気装置から微量のガスが供給されることによって、外筒体3の内部には蓋体31から蓋体32に向かう向きの気流が発生する。気化した有機材料Mは、この気流に搬送されて内筒体2の内部を流れる。さらに、温度調整システム4が、外筒体3の内部、具体的には内筒体2の気化区間21および捕集区間22A,22B,22Cのそれぞれが所定の温度に保持されるように、制御装置44によるヒータ41,42の制御を実行する。
 本実施形態において、有機材料Mの精製工程の間、内筒体2の気化区間21は、有機材料Mが固体から気体に変化する温度に保持される。これによって、気化区間21に配置された粉末状の有機材料Mが気化し、上記のような外筒体3の内部の気流によって捕集区間22まで搬送される。捕集区間22では、最も気化区間21に近い第1の捕集区間22Aが第1の温度に保持され、中間に位置する第2の捕集区間22Bが第2の温度に保持され、最も気化区間21から遠い第3の捕集区間22Cが第3の温度に保持される。これによって、気化した有機材料M、および有機材料Mとともに気化した不純物成分が、捕集区間22において内筒体2の内周面および湾曲板6の表面で捕集される。
 上記の例において、第1の温度は、純粋な有機材料Mが気体から固体に変化する温度と比較してやや高い。第2の温度は、当該温度と比較してやや低い。第3の温度は、第2の温度よりもさらに低い。捕集区間22A,22B,22Cのそれぞれがこのような温度に保持されることによって、第1の捕集区間22Aでは純粋な有機材料Mよりも高い温度で気体から固体に変化する不純物成分が捕集され、第3の捕集区間22Cでは純粋な有機材料Mよりも低い温度で気体から固体に変化する不純物成分が捕集される。これによって、結果的に、第2の捕集区間22Bで捕集される有機材料Mの純度を高めることができる。
 内筒体2の気化区間21に配置された有機材料Mがすべて気化するか、または所定の時間が経過した場合、有機材料Mの精製工程は終了する。この場合、バルブ52を閉じるか、または真空ポンプ5を停止させて外筒体3の内部の減圧状態を解除した上で、蓋体31,32の少なくともいずれかを取り外し、外筒体3の開放された端部から内筒体2が取り出される。
 その後、内筒体2の捕集区間22で捕集された有機材料Mおよび不純物成分が回収される。このとき、湾曲板6は内筒体2から取り出され、内筒体2の内周面および湾曲板6の表面のそれぞれから有機材料Mおよび不純物成分が回収される。有機材料Mおよび不純物成分の回収後、湾曲板6が再び内筒体2の内部に配置され、さらに内筒体2が外筒体3の内側に挿入されて、次の有機材料Mの精製工程が開始される。有機材料Mの精製工程が連続して実行される場合、温度調整システム4によるヒータ41,42の制御は、内筒体2が外筒体3の内部から取り出されている間も継続されてもよい。
 本実施形態では、捕集区間22Bに湾曲板6(部分6B)が配置されることによって、有機材料Mの捕集面積が増大する。従って、同じ長さの捕集区間22Bで、より多くの有機材料Mを捕集することができる。これによって、例えば、内筒体2の気化区間21に配置する粉末状の有機材料Mの量を増やしたり、外筒体3の内部に発生する気流の速度を上昇させたりすることによって、精製装置1における有機材料Mの精製効率を向上させることができる。
 また、捕集区間22A,22Cに湾曲板6(部分6A,6C)が配置されることによって、不純物成分の捕集面積が増大する。不純物成分についても、捕集されなかった場合、気流とともに内筒体2から放出されて外筒体3の内周面に付着したり、真空ポンプ5に接続される配管51に流入したりする可能性があるため、捕集区間22A,22Cにおける捕集面積を増大させることによって不純物成分を内筒体2の内部で十分に捕集することは有益でありうる。
 なお、例えば湾曲板6を配置しなくても不純物成分を内筒体2の内部で十分に捕集することが可能である場合や、捕集されなかった不純物成分が内筒体2から放出されることによって問題が生じない場合には、捕集区間22A,22Cに湾曲板6(部分6A,6C)が配置されなくてもよい。
 (3)筒体および湾曲板の断面形状
 図2は、図1に示された精製装置1のI-I線断面図である。なお、図1においてI-I線は内筒体2の捕集区間22Bに図示されているが、本実施形態において内筒体2および湾曲板6の形状は捕集区間22A,22B,22Cを通じて同様であるため、以下の説明では内筒体2(捕集区間22)および湾曲板6の符号を使用する。また、図2以降の断面図において、ヒータ41,42および温度センサ43は図示を省略されている。
 図示された例において、湾曲板6は、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62を含む。第1の湾曲板61および第2の湾曲板62は、いずれも断面の湾曲によって形成される凸形(半円筒形)の断面形状を有し、有機材料Mに対して不活性な物質、例えばステンレス鋼で一体に形成される。第1の湾曲板61の断面形状の2つの端部611,612は、内筒体2の内周面に接する。本実施形態では、第1の湾曲板61の凸形の断面形状において、2つの端部611,612を基部としたときの頂部にあたる部分の外側に、第1の接触部613が形成される。一方、第2の湾曲板62は、凸形の断面形状が第1の湾曲板61の断面形状に対して上下方向に反転するように配置される。第2の湾曲板62の凸形の断面形状の外側には第2の接触部623が形成される。本実施形態において、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62は、接触部613,623が互いに接するように配置される。ここで、接触部613,623には、内筒体2の長さ方向に延びる平坦面が形成されてもよい。この場合、第1の湾曲板61がより安定的に第2の湾曲板62を支持することができる。
 上記の通り、本実施形態では、内筒体2の捕集区間22に湾曲板6が配置されることによって、有機材料Mの捕集面積が増大し、精製装置1における有機材料Mの精製効率が向上する。ここで、上記の第1の湾曲板61だけを配置した場合にも捕集面積は増大し、有機材料Mの精製効率が向上するが、第2の湾曲板62を配置することによって、捕集面積をさらに増大させ、有機材料Mの精製効率をさらに向上させることができる。
 加えて、本実施形態では、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62を含む湾曲板6の構造体が、第1の湾曲板61の端部611,612と内筒体2の内周面との接触、および第1の湾曲板61の外側に形成される第1の接触部613と第2の湾曲板62の外側に形成される第2の接触部623との接触によって支持される。従って、本実施形態では、内筒体2と湾曲板6との間、および第1の湾曲板61と第2の湾曲板62との間に、例えば切り込みやビス孔などの継手構造が設けられない。
 これによって、例えば、内筒体2から湾曲板6を取り出して、さらに第1の湾曲板61と第2の湾曲板62とを分離して表面に捕集された有機材料Mを回収するときに、継手構造を解放する工程が必要なくなる。また、有機材料Mの回収後、湾曲板6を組み立てるときにも、継手構造を係合させる工程が必要なくなる。従って、本実施形態では、有機材料Mの捕集面積を増大させるための部材(湾曲板6)を内筒体2の内部に配置する工程、および捕集された有機材料Mを回収するために当該部材を内筒体2から取り出し、さらに分解する工程が簡略化される。
 また、本実施形態では、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62が、いずれも断面の湾曲によって形成される凸形(半円筒形)の断面形状を有する。さらに、上述のように、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62には継手構造が設けられない。従って、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62のそれぞれの表面において捕集された有機材料Mは、部材表面の凹凸や切り込み、孔などに溜まることがなく、容易に回収することができる。
 図3は、本発明の第1の実施形態において、分割可能な内筒体2の内部から湾曲板6を取り出す工程の例を示す図である。図示された例では、精製装置1の内筒体2が、それぞれ半円筒形の上側部材2Aおよび下側部材2Bに分割可能である。上側部材2Aと下側部材2Bとは、ヒンジ25によって連結される。
 図3(a)は、外筒体3から内筒体2を取り出した後に、ヒンジ25を開いて内筒体2を上側部材2Aと下側部材2Bとに分割した状態を示す。なお、後述するようにヒンジ25が設けられない場合には、上側部材2Aはこの時点で下側部材2Bから分離される。例えば、接触部613,623に平坦面が形成される場合、上側部材2Aが取り外された(a)の状態でも第2の湾曲板62が第1の湾曲板61に載置された状態が維持される。
 図3(b)は、上記(a)の状態の後に、内筒体2から第2の湾曲板62を取り出した状態を示す。上述のように、本実施形態では第1の湾曲板61と第2の湾曲板62との間の接触部613,623に継手構造が設けられないため、第2の湾曲板62を取り出すことは容易である。
 図3(c)は、上記(b)の状態の後に、さらに内筒体2から第1の湾曲板61をも取り出した状態を示す。上述のように、本実施形態では第1の湾曲板61の2つの端部611,612と内筒体2(下側部材2B)の内周面との間に継手構造が設けられないため、第1の湾曲板61を取り出すことも容易である。
 以上のような工程で取り出された第1の湾曲板61および第2の湾曲板62、ならびに残った内筒体2の上側部材2Aおよび下側部材2Bは、表面から有機材料Mを回収する工程に移送される。有機材料Mの回収後、上記の図3(a)から(c)とは逆の手順で、第1の湾曲板61が下側部材2Bの上に配置され、さらに第2の湾曲板62が第1の湾曲板61の上に配置され、さらにヒンジ25が閉じられて内筒体2が形成される。これらの工程も、取り出しの工程と同様に、内筒体2と湾曲板6との間、および第1の湾曲板61と第2の湾曲板62との間に継手構造が設けられないことによって簡略化される。
 なお、本実施形態において、内筒体2は必ずしも図3に示された例のように分割可能でなくてもよく、例えば周方向について一体的に形成されていてもよい。この場合、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62は、内筒体2の開放された端部から治具などを用いて挿入されるが、その際にも上記のように部材間に継手構造が設けられないことによって工程が簡略化される。また、上側部材2Aと下側部材2Bとは、必ずしも図3に示された例のようにヒンジ25によって連結されなくてもよい。例えば、上側部材2Aと下側部材2Bとを分離可能にし、下側部材2Bの上に上側部材2Aを載置してもよい。この場合、上側部材2Aおよび下側部材2Bの半円形の断面形状の端部同士が突合される。あるいは、上側部材2Aおよび下側部材2Bの半円形の断面形状の端部のそれぞれに対応する凹凸形状を形成し、これらの凹凸形状を互いに嵌合させてもよい。
 <第2の実施形態>
 図4は、本発明の第2の実施形態に係る有機材料の精製装置1Eの断面図である。図示されているように、本実施形態では、内筒体2の内側における湾曲板6Eの配置が、上記の第1の実施形態とは異なる。それ以外の点について、本実施形態の構成は上記の第1の実施形態と同様であるため、重複した説明は省略する。
 図示されているように、本実施形態において、湾曲板6Eは、上記の第1の実施形態と同様の第1の湾曲板61および第2の湾曲板62を含む。だたし、第1の実施形態とは異なり、本実施形態では、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62の断面形状が、互いに対して左右方向に反転している。この場合、第1の湾曲板61の断面形状の下側の端部611と、第2の湾曲板62の下側の端部621とが内筒体2の内周面に接し、かつ第1の湾曲板61の外側に形成される第1の接触部613と第2の湾曲板62の外側に形成される第2の接触部623とが互いに接することによって、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62が内筒体2の内周面によって支持される構造体を構成する。
 本実施形態でも、上記の第1の実施形態と同様に、内筒体2と湾曲板6Eとの間、および湾曲板6Eに含まれる第1の湾曲板61と第2の湾曲板62との間に継手構造が設けられないことによって、湾曲板6Eの配置、取り出し、および分解の工程が簡略化される。
 <第3の実施形態>
 図5は、本発明の第3の実施形態に係る有機材料の精製装置1Fの断面図である。図示されているように、本実施形態では、内筒体2の内側に、第1の実施形態の湾曲板6に代えて折曲板6Fが配置される。それ以外の点について、本実施形態の構成は上記の第1の実施形態と同様であるため、重複した説明は省略する。
 折曲板6Fは、第1の実施形態の湾曲板6と同様に、筒体の内側に配置され筒体の長さ方向に延びる板部材の例である。図示された例において、折曲板6Fは、第1の折曲板61Fおよび第2の折曲板62Fを含む。第1の折曲板61Fおよび第2の折曲板62Fは、いずれも、断面の部分的な折り曲げによって形成される凸形の断面形状を有し、有機材料Mに対して不活性な物質、例えばステンレス鋼で一体に形成される。第1の折曲板61Fの断面形状の2つの端部611,612は、内筒体2の内周面に接する。第1の折曲板61Fの凸形の断面形状において、2つの端部611,612を基部としたときの頂部にあたる部分の外側に、第1の接触部613Fが形成される。一方、第2の折曲板62Fは、凸形の断面形状が第1の折曲板61Fの断面形状に対して上下方向に反転するように配置される。第2の折曲板62Fの凸形の断面形状の外側には第2の接触部623Fが形成される。本実施形態において、第1の折曲板61Fおよび第2の折曲板62Fは、接触部613F,623Fが互いに接するように配置される。図示されているように、接触部613F,623Fにはいずれも内筒体2の長さ方向に延びる平坦部が形成されるため、第1の折曲板61Fは安定的に第2の折曲板62Fを支持することができる。
 ここで、上記のような第1の折曲板61Fの断面形状における凸形は、2つの鈍角の折曲部614,615によって形成される。同様に、第2の折曲板62Fの断面形状における凸形は、2つの鈍角の折曲部624,625によって形成される。図示された例では、折曲部614,615,624,625が、断面が所定の曲率で部分的に湾曲することによって形成されている。折曲部614,615,624,625が湾曲で形成されることによって、第1の折曲板61Fおよび第2の折曲板62Fのそれぞれの表面において捕集された有機材料Mの回収が容易になる。
 <他の実施形態>
 図6Aから図6Fは、本発明の他の実施形態に係る有機材料の精製装置の内筒体2および板部材の断面図である。これらの図において示される折曲板61G,62Gおよび湾曲板61H,62Hも、筒体の内側に配置され筒体の長さ方向に延びる板部材の例である。なお、図6Aから図6Fでは外筒体3、および外筒体3の外側に配置される部材の図示を省略している。
 図6Aおよび図6Bには、上記で図2および図4を参照して説明した例において、第2の湾曲板62を折曲板62Gに置き換えた例が示されている。折曲板62Gの断面形状における凸形は、略直角の折曲部624Gによって形成される。図6Aおよび図6Bの例では、折曲部624Gの外側に形成される第2の接触部623Gが、第1の湾曲板61の外側に形成される第1の接触部613に接する。また、図6Bの例では、折曲板62Gの下側の端部621Gが内筒体2の内周面に接する。
 図6Cには、上記で図2を参照して説明した例において、第1の湾曲板61を折曲板61Gに置き換えた例が示されている。上記の折曲板62Gと同様に、折曲板61Gの断面形状における凸形は、略直角の折曲部614Gによって形成される。図6Cの例において、折曲板61Gの断面形状の2つの端部611G,612Gは、内筒体2の内周面に接する。また、折曲部614Gの外側に形成される第1の接触部613Gと、第2の湾曲板62の外側に形成される第2の接触部623とが互いに接する。なお、図示していないが、第1の湾曲板61および第2の湾曲板62の両方を、それぞれ折曲板61G,62Gに置き換えることも可能である。
 図6Dには、上記で図5を参照して説明した例において、第2の折曲板62Fを図6Aおよび図6Bの例と同様の折曲板62Gに置き換えた例が示されている。折曲板62Gの折曲部624Gの外側に形成される第2の接触部623Gは、第1の折曲板61Fの外側に形成される接触部613Fに接する。なお、図示していないが、第1の折曲板61Fを図6Cに示した例と同様の折曲板61Gに置き換えることも可能である。
 図6Eには、内筒体2の内側に、図2および図4を参照して説明した例とは異なる形状の第1の湾曲板61Hおよび第2の湾曲板62Hが配置される例が示されている。第1の湾曲板61Hおよび第2の湾曲板62Hは、それぞれの凸形の断面形状の外側に形成される接触部613H,623Hが互いに接するように配置される。ここで、接触部613H,623Hは、凸形の断面形状の頂部を外れた、または偏心した位置に形成される。また、図示された例では、第1の湾曲板61Hの断面形状の2つの端部611H,612H、および第2の湾曲板62Hの下側の端部621Hが内筒体2の内周面に接する。これによって、第1の湾曲板61Hおよび第2の湾曲板62Hは、内筒体2の内周面によって支持される構造体を構成する。
 図6Fには、図6Eに示された例と同様の形状を有する第1の湾曲板61Hおよび第2の湾曲板62Hが、それぞれの断面形状の上側の端部621H,622Hの外側で互いに接するように配置される例が示されている。この場合、端部621H,622Hが、接触部でもある。また、図示された例では、第1の湾曲板61Hの下側の端部611Hと、第2の湾曲板62Hの下側の端部621Hとが、それぞれ内筒体2の内周面に接する。これによって、第1の湾曲板61Hおよび第2の湾曲板62Hは、内筒体2の内周面上によって支持される構造体を構成する。なお、第1の湾曲板61Hおよび第2の湾曲板62Hの上側の端部621H,622Hは、必ずしも内筒体2の内周面に接していなくてもよい。
 以上、本発明の例示的な実施形態について説明したが、本発明の技術的範囲はこれらの実施形態に限定されることなく、請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が想到しうるところに従って変更または修正された実施形態を含む。
 例えば、上記の実施形態では、内筒体2、外筒体3、蓋体31,32、ならびに湾曲板6,6Eおよび折曲板6Fなどの板部材を形成する有機材料Mに対して不活性な材質として石英ガラスおよびステンレス鋼を例示したが、他の材質が用いられてもよい。例えば、不活性金属としてタンタル、タングステン、モリブデン、チタンなどの合金を、上記のステンレス鋼と同様に用いてもよい。また、セラミックスとして石英、ジルコニア、アルミナ、窒化ボロン、窒化ケイ素などを用いてもよい。その他の材質としてカーボン、テフロン(登録商標)などを用いてもよい。また、上記の実施形態において同じ材質で形成されるものとして説明された部材が互いに異なる材質で形成されてもよいし、逆に互いに異なる材質で形成されるものとして説明された部材が同じ材質で形成されてもよい。
 また、上記の実施形態では、内筒体2が、長さ方向について気化区間21と捕集区間22とに分割され、さらに捕集区間22が3つの捕集区間22A,22B,22Cに分割される例について説明したが、他の実施形態では、内筒体2が気化区間21と捕集区間22とを含んで一体的に形成されていてもよい。また、内筒体2は、気化区間21と捕集区間22とに分割され、捕集区間22では一体的に形成されてもよい。あるいは、内筒体2は、捕集区間22において2つ、または4つ以上に分割されてもよい。捕集区間22が4つ以上に分割される場合、それぞれの区間における温度設定をより多段階にすることによって、捕集される有機材料Mの純度を高めることができる。
 また、上記の実施形態では、捕集区間22A,22B,22Cのそれぞれに板部材、具体的には湾曲板6が配置されたが、板部材は捕集区間22A,22B,22Cの一部だけに配置されてもよい。例えば、板部材は、有機材料Mを捕集する捕集区間22Bだけに配置されてもよい。また、上記の実施形態では、板部材が捕集区間22A,22B,22Cのそれぞれにおいて長さ方向に2つの部分に分割されたが、板部材は捕集区間22A,22B,22Cのそれぞれ(または一部)において長さ方向について一体であってもよいし、3つ以上の部分に分割されてもよい。あるいは、板部材は、捕集区間22A,22B,22Cのそれぞれ(または一部)において、長さ方向の一部だけに配置されてもよい。
 また、上記の実施形態では、有機材料Mが粉末状の例を示したが、有機材料Mは粉末状、粉末状以外の固体状、液体状のいずれであってもよい。さらにまた、上記の実施形態では、有機材料Mが内筒体2の気化区間21に配置される容器211に収容されたが、有機材料Mは容器を用いずに気化区間21において内筒体2の内周面に直接的に配置されてもよい。
 また、上記の実施形態では、温度調整システム4のヒータ41,42として赤外線ヒータが例示されたが、他の光加熱(アーク輻射加熱またはレーザー輻射加熱など)、抵抗加熱(金属系または非金属系)、誘導加熱、プラズマ加熱、アーク加熱、フレーム加熱のためのヒータとすることも可能である。例えば、誘導加熱のためのヒータが配置される場合、内筒体2および外筒体3は、有機材料Mに対して不活性であり、かつ電磁誘導によって発熱する材質、具体的にはステンレス鋼などで形成される。同様に、温度センサ43についても、熱電対には限定されず各種の温度計を用いることが可能である。
 また、上記の実施形態では、湾曲板6,6Eおよび折曲板6Fなどの板部材がステンレス鋼などの材質で一体に形成される例について説明したが、他の実施形態において、板部材は機能的に一体であればよく、必ずしも構造的に一体でなくてもよい。例えば、板部材は、複数の部分に分割された断面形状を有し、この複数の部分が溶接または接着剤などを用いて互いに接合されていてもよい。
 また、上記の実施形態では、内筒体2の内側に湾曲板6,6Eおよび折曲板6Fなどの板部材が配置される例について説明したが、有機材料Mの捕集面積を増大させるために内筒体2の内側に配置される板部材の断面形状はこれらの例には限られない。例えば、他の実施形態では、屈曲部を含む凸形の他の断面形状、例えばV字形、U字形、またはM字形の板部材が配置されてもよい。あるいは、屈曲部を含む凸形ではない断面形状の板部材が配置されてもよい。屈曲部は、例えば第1の実施形態における湾曲板6のように板部材の断面形状の全体的な湾曲によって形成されてもよいし、例えば第3の実施形態における折曲板6Fのように板部材の断面形状の部分的な折り曲げによって形成されてもよい。
 以上で説明したような本発明の実施形態に係る有機材料の精製装置は、例えば有機EL素子用の有機材料Mの精製に用いることが可能であるが、それには限定されず、例えば電子材料や光学材料として用いられる各種の有機材料の精製に用いることが可能である。また、本発明の実施形態に係る精製装置を用いて精製された有機材料に対して、再び(本発明の実施形態に係る精製装置を用いるか、またはそれ以外の方法による)精製を実施することによって、有機材料の純度をさらに高めてもよい。
 1…精製装置、2…内筒体、21…気化区間、22…捕集区間、3…外筒体、4…温度調整システム、5…真空ポンプ、6,6E…湾曲板、61…第1の湾曲板、62…第2の湾曲板、6F…折曲板、61F…第1の折曲板、62F…第2の折曲板。

Claims (11)

  1.  気化した有機材料が内部を流れ、前記有機材料が捕集される捕集区間を含む筒体と、
     前記捕集区間で前記筒体の内側に配置され、前記筒体の長さ方向に延びる第1の板部材と
     を備える有機材料の精製装置において、
     前記第1の板部材は、屈曲部を含む断面形状で一体に形成され、前記第1の板部材の断面形状の少なくとも1つの端部が前記筒体の内周面に接する、有機材料の精製装置。
  2.  前記第1の板部材は、凸形の断面形状で一体に形成され、
     前記第1の板部材の断面形状の2つの端部が前記筒体の内周面に接する、請求項1に記載の有機材料の精製装置。
  3.  前記捕集区間で前記筒体の内側に配置され、前記長さ方向に延びる第2の板部材をさらに備え、
     前記第1の板部材および前記第2の板部材は、屈曲部を含む凸形の断面形状で一体に形成され、前記第1の板部材の凸形の断面形状の外側に形成される第1の接触部と、前記第2の板部材の凸形の断面形状の外側に形成される第2の接触部とが互いに接するように配置される、請求項1に記載の有機材料の精製装置。
  4.  前記第1の板部材の断面形状の2つの端部は、前記筒体の内周面に接し、
     前記第1の接触部は、前記第1の板部材の断面形状において前記2つの端部を基部としたときの頂部に形成される、請求項3に記載の有機材料の精製装置。
  5.  前記第1の接触部および前記第2の接触部には、前記長さ方向に延びる平坦面が形成される、請求項4に記載の有機材料の精製装置。
  6.  前記第1の板部材および前記第2の板部材は、前記第1の板部材の凸形の断面形状と、前記第2の板部材の凸形の断面形状とが互いに反転するように配置される、請求項3から5のいずれか1項に記載の有機材料の精製装置。
  7.  前記屈曲部は、前記第1の板部材の断面形状の全体的な湾曲によって形成される、請求項1から6のいずれか1項に記載の有機材料の精製装置。
  8.  前記屈曲部は、前記第1の板部材の断面形状の部分的な折り曲げによって形成される、請求項1から6のいずれか1項に記載の有機材料の精製装置。
  9.  前記第1の板部材は、前記長さ方向について複数の部分に分割される、請求項1から8のいずれか1項に記載の有機材料の精製装置。
  10.  前記筒体は、前記長さ方向について複数の部分に分割され、
     前記第1の板部材は、前記筒体の複数の部分のうち少なくとも1つの内側に配置される、請求項1から9のいずれか1項に記載の有機材料の精製装置。
  11.  前記筒体の外側に配置される温度調整手段をさらに備える、請求項1から10のいずれか1項に記載の有機材料の精製装置。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111054090B (zh) * 2019-12-28 2021-01-15 云南农业大学 一种利用组分挥发度差异进行提纯的装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005313069A (ja) * 2004-04-28 2005-11-10 Toray Ind Inc 昇華精製装置及び昇華精製方法
JP2013209352A (ja) * 2012-03-30 2013-10-10 Idemitsu Kosan Co Ltd 有機材料の精製装置
US20140191422A1 (en) * 2011-08-13 2014-07-10 Beijing Aglaia Technology Development Co., Ltd. Sublimation method for the purification of organic small molecules

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100959824B1 (ko) * 2001-12-15 2010-05-28 에스케이씨 주식회사 유기 전계 발광 재료의 정제 장치 및 정제 방법
JP6054659B2 (ja) * 2011-07-13 2016-12-27 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 有機金属化合物精製および装置
JP2015134305A (ja) * 2012-03-30 2015-07-27 出光興産株式会社 有機材料の精製装置
CN203724803U (zh) * 2014-01-23 2014-07-23 江西冠能光电材料有限公司 一种送抽风速冷有机材料升华提纯装置
JP6096144B2 (ja) * 2014-03-26 2017-03-15 出光興産株式会社 搬送治具、装填方法、および精製方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005313069A (ja) * 2004-04-28 2005-11-10 Toray Ind Inc 昇華精製装置及び昇華精製方法
US20140191422A1 (en) * 2011-08-13 2014-07-10 Beijing Aglaia Technology Development Co., Ltd. Sublimation method for the purification of organic small molecules
JP2013209352A (ja) * 2012-03-30 2013-10-10 Idemitsu Kosan Co Ltd 有機材料の精製装置

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