JP2013209352A - 有機材料の精製装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機材料の精製装置は、内部に有機材料が供給される第一内筒体51、及び第一内筒体51の外側に配置され、供給された有機材料を気化させる加熱ヒータ53を備えた気化器5と、気化器5の第一内筒体51と連通する第二内筒体61、及び第二内筒体61の外側に配置され、第二内筒体61の温度を調整する温度調整ヒータ63を備え、気化器5で気化させた気体状の有機材料を第二内筒体61の内面で捕集する捕集器6と、第二内筒体61の内部に配置され、第二内筒体61の軸方向に沿って延びる面を有し、気体状の有機材料との接触面積を増加させる第三筒体70と、捕集器6の下流側端部に接続された真空ポンプ3と、を備えることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
電子材料の一例としては、近年、研究開発が活発になされている有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、有機EL素子という場合がある。)に用いられる材料が挙げられる。有機EL素子に用いられる材料(以下、有機EL素子用材料という場合がある。)の中に不純物が混入していると、その不純物がキャリア(電子や正孔)のトラップになったり、消光の原因になったりし、有機EL素子の発光強度、発光効率および耐久性が低下する。したがって、不純物を少なくするために、有機EL素子用材料を高純度に精製する必要がある。
また、特許文献2に記載された精製装置では、内筒体内部に軸方向にわたって円盤状の整流板が複数箇所に設けられているため、内筒体の断面中央部を流通する有機材料も、整流板に接触する。しかし、特許文献2に記載された精製装置では、下流側の不純物が逆流することを防ぐ目的上、整流板を数多く設ける必要があり、その結果、有機材料は、頻繁に蛇行しながら下流側へと流通することになり、精製に時間がかかり、精製効率が低下する。
内部に有機材料が供給される第一筒体、及びこの第一筒体の外側に配置され、供給された有機材料を気化させる加熱ヒータを備えた気化器と、
前記気化器の前記第一筒体と連通する第二筒体、及びこの第二筒体の外側に配置され、前記第二筒体の温度を調整する温度調整ヒータを備え、前記気化器で気化させた気体状の有機材料を前記第二筒体の内面で捕集する捕集器と、
前記第二筒体の内部に配置され、前記第二筒体の軸方向に沿って延びる面を有し、前記気体状の有機材料との接触面積を増加させる捕集面積拡大部材と、
前記捕集器の下流側端部に接続された排気装置と、を備える
ことを特徴とする。
また、本発明によれば、有機材料は、第二筒体の内面と捕集面積拡大部材の表面との間に形成され、第二筒体の軸方向に向かって延びる流路を流れるので排気抵抗が少なく、有機材料を短時間で効率良く下流側へ流通させることができる。
ゆえに、本発明によれば、第二筒体の内面だけでなく、捕集面積拡大部材の表面においても有機材料を捕集でき、有機材料の精製効率を向上させることができる。
前記捕集面積拡大部材は、筒状の第三筒体であり、
前記第三筒体の軸方向は、前記第二筒体の軸方向に沿っている
ことが好ましい。
ゆえに、本発明によれば、有機材料の精製効率をさらに向上させることができる。
また、本発明によれば、有機材料が第二筒体内面と第三筒体外面とで選択的に捕集されるので、精製後の回収作業が容易になる。
前記第一筒体および前記第二筒体を内部に収容する外筒体を備え、
前記加熱ヒータは、前記第一筒体および前記外筒体の外側に配置され、
前記温度調整ヒータは、前記第二筒体および前記外筒体の外側に配置されている
ことが好ましい。
また、精製装置を二重管構造としたことで、第一筒体および第二筒体を装置外部に取り外し、清掃している間に、別の第一筒体および第二筒体を外筒体内部に配置して、精製を開始できる。ゆえに、精製装置の稼働率を向上させることができる。
(1)精製装置の構成
図1には、第一実施形態に係る有機材料の精製装置1の長手方向に沿う断面の概略図が示されている。
精製装置1は、有機材料を精製する装置本体2と、装置本体2内部を減圧する排気装置としての真空ポンプ3と、装置本体2の温度を制御する温度コントローラ4と、を備える。以下、有機EL素子用材料を精製する場合を例に挙げて説明する。
装置本体2は、円筒状の内筒体21と、この内筒体21の外側に配置されて内筒体21を内部に収容する円筒状の外筒体22とを備え、外筒体22の両端が蓋部23,24で閉塞された二重管構造である。
装置本体2には、内筒体21および外筒体22の一方側において気化器5が設けられ、内筒体21および外筒体22の他方側において捕集器6が設けられており、気化器5と捕集器6とは、装置本体2の水平方向に連続して設けられている。
また、図1に示すように、装置本体2の捕集器6側の端部に設けられた蓋部24には、真空ポンプ3が接続されている。この真空ポンプ3には、バルブ3aを介して配管部材が設けられ、配管部材は、装置本体2の内部と連通するように蓋部24に接続されている。そのため、真空ポンプ3は、装置本体2の内部を排気可能である。本実施形態では、装置本体2内の圧力を、10−1Pa以下にする。装置本体2と真空ポンプ3との間に、トラップ装置(図示せず)を介在させておくことが好ましい。
気化器5は、装置本体2の上流側に配置される。気化器5は、内筒体21の上流側を構成する第一筒体としての第一内筒体51と、外筒体22の上流側を構成し、第一内筒体51の外側に配置される第一外筒体52と、第一外筒体52の外側に配置される加熱ヒータ53と、第一内筒体51内部に配置される原料容器としての収容部54と、を備える。
第一内筒体51および第一外筒体52は、円筒状に形成されている。
第一内筒体51の内面には収容部54を支持するための支持突起512が、図2に示すように左右にそれぞれ形成されている。
収容部54は、第一内筒体51の内部に配置されている。収容部54は、例えば、四角形板状の底面と、この底面の周縁から面外方向に起立する側面とを備えた皿状に形成され、粉末状など固体の有機EL素子用材料を収容している。
第一内筒体51、第一外筒体52、および収容部54の材質は、有機EL素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、本実施形態では、石英ガラスで構成されている。
捕集器6は、装置本体2の下流側に配置される。捕集器6は、内筒体21の下流側を構成する第二筒体としての第二内筒体61と、外筒体22の下流側を構成し、第二内筒体61の外側に配置される第二外筒体62と、第二外筒体62の外側に配置される温度調整ヒータ63と、第二内筒体61の内部に配置される捕集面積拡大部材としての第三筒体70と、を備える。
第二内筒体61、第三筒体70および第二外筒体62は、円筒状に形成されている。第二外筒体62は、本実施形態では、第一外筒体52と、一体の円筒状に形成されている。
第一捕集筒体61Aの内部が、第一捕集室R1とされ、第二捕集筒体61Bの内部が、第二捕集室R2とされ、第三捕集筒体61Cの内部が第三捕集室R3とされ、捕集室R1,R2,R3は、下流側に向かって水平方向に連続して形成され、互いに連通している。
前述のとおり、第二内筒体61は、3つの捕集筒体に分割可能であることに伴い、第三筒体70も、図5および図6に示されているように、捕集筒体61A,61B,61Cとともに3つの小筒体70A,70B,70Cに分割されている。小筒体70A,70B,70Cは、同じ大きさの円筒状である。
リブ711は、図3および図5に示されているように、小筒体70A,70Cの外面(上面、底面、および側面)に4つ設けられ、当該外面から捕集筒体61A,61Cの内面に向かって、上下方向および左右方向に延び、捕集筒体61A,61Cの内面に接続している。
リブ712は、図4および図6に示されているように、小筒体70Bの外面から第二捕集筒体61Bの内面に向かって斜め方向に延び、第二捕集筒体61Bの内面に接続している。
ここで、捕集筒体61A,61B,61Cを連結させた状態で、第二内筒体61を上流側から下流側に向かって見ると、リブ711とリブ712とでは、突出する方向とが異なるように設けられている。図3に示すように、小筒体70A,70Cの上下方向および左右方向に延びるリブ711に対し、二点鎖線で示す小筒体70Bのリブ712は、斜め方向に延びており、小筒体70A,70Cと、隣り合う小筒体70Bでは、リブの突出方向が異なる。また、図4についても同様に、小筒体70Bの斜め方向に延びるリブ712に対して、二点鎖線で示す小筒体70A,70Cのリブ711は、上下方向および左右方向に延びている。
図7には、封止筒体65の斜視図が示されている。封止筒体65は、第一捕集筒体61Aと略同様の形状であるが、軸方向の長さ寸法が短く形成されている。また、封止筒体65の断面中央部には、円筒状に形成され、軸方向端部の一方の開口が封止板751によって封止された封止用小筒体75が配置されている。封止用小筒体75の軸方向の長さ寸法は、封止筒体65と同じである。封止用小筒体75の外面からは、リブ711と同様に上下方向および左右方向に延び、封止筒体65に接続しているリブ752が設けられている。
封止筒体65が第一捕集筒体61Aに取り付けられると、小筒体70Aと封止用小筒体75とが重なり、封止板751によって小筒体70Aの上流側の開口部が封止される。
第三筒体70(小筒体70C)の下流側の開口部は、図1に示すように、第二内筒体61(第三捕集筒体61C)の下流側端部に取り付けられる封止部材76によって封止されている。
温度コントローラ4は、気化器5内部の温度を測定する温度センサ41と、温度センサ41で測定した温度情報に基づいて加熱ヒータ53を制御する制御部42と、捕集器6内部の温度を測定する温度センサ43と、温度センサ43で測定した温度情報に基づいて温度調整ヒータ63を制御する制御部44と、を備える。
温度センサ41は、内筒体21の上流側端部から第一内筒体51の内部に挿入された第一筒体用の熱電対412を備える。熱電対412は、装置本体2外部に配置された制御部42と接続されている。熱電対412で測定した温度情報は、制御部42へと送られる。
制御部42は、加熱ヒータ53に接続され、温度センサ41から入力された温度情報に基づいて、加熱ヒータ53による加熱を制御する。
熱電対432Aは、第一捕集室R1の内部に配置され、熱電対432Bは、第二捕集室R2の内部に配置され、熱電対432Cは、第三捕集室R3の内部に配置されている。
精製対象である有機EL素子用材料は、有機EL素子に用いられる材料であって特に限定されない。
精製装置1を用いて有機EL素子用材料を精製する方法を説明する。
まず、収容部54に固体粉末状の昇華性の有機EL素子用材料を収容する。
次に、蓋部23,24を取り付けて、気化器5および捕集器6内部を密閉する。
次に、気化器5の上流側端部から第一内筒体51内部に温度センサ41(熱電対412)を挿入する。一方、捕集器6の下流側端部から第二内筒体61内部に温度センサ43(熱電対432A,432B,432C)を挿入する。
次いで、装置本体2内部を真空ポンプ3にて10−1Pa以下に減圧する。
減圧後、加熱ヒータ53にて第一内筒体51を加熱し、温度調整ヒータ63にて第二内筒体61を加熱し、温度調整を行う。このとき、温度コントローラ4が、温度センサ41,温度センサ43の測定温度情報に基づいて、加熱ヒータ53及び温度調整ヒータ63による加熱を制御する。具体的には、加熱ヒータ53は、固体粉末状の有機EL素子用材料が昇華(固体から気体に変化)する温度(昇華温度)まで第一内筒体51を加熱し、当該温度に保持する。温度調整ヒータ63A,63B,63Cは、互いに独立に所定温度に加熱して、第一捕集室R1、第二捕集室R2および第三捕集室R3の温度を調整する。本実施形態では、精製対象となる有機EL素子用材料が気体から固体に変化する温度に対して、第一捕集室R1をやや高く温度調整し、第二捕集室R2を同温度より低く温度調整し、第三捕集室R3を第二捕集室R2よりもさらに低く温度調整する。
本実施形態では、各捕集室R1,R2,R3が、精製対象となる有機EL素子用材料の気化(昇華)温度に対して上述のような関係で加熱保持されている。そのため、当該気化(昇華)温度に対して、低めの温度に加熱保持された第二捕集室R2にて、精製対象となる有機EL素子用材料が高い純度で捕集される。第一捕集室R1および第三捕集室R3では、収容部54に供給された有機EL素子用材料に含まれていた不純物成分が濃縮されて捕集される。
第一実施形態に係る精製装置1及び精製装置1を用いた精製方法によれば、次のような効果を奏する。
ゆえに、精製装置1によれば、第二内筒体61の内面だけでなく、第三筒体の表面においても有機EL素子用材料を捕集でき、精製効率を向上させることができる。
ゆえに、精製装置1によれば、有機EL素子用材料が第二内筒体61の内面と第三筒体外面において効率的に捕集できるようになり、精製効率をさらに向上させることができる。
また、精製装置1によれば、有機EL素子用材料が第二内筒体61の内面と第三筒体70の外面とで選択的に捕集されるので、精製後の回収作業が容易になる。
次に、本発明の第二実施形態に係る有機EL素子用材料の精製装置について説明する。尚、以下の説明では、既に説明した部分と同一の部分については、同一符号を付してその説明を省略又は簡略する。
第二内筒体67は、第一実施形態の第二内筒体61と、形状はほぼ同様であるが、第二内筒体67は、二つ割りに分割可能に形成されている点で相違する。
捕集面積拡大部材としての第三筒体72は、第一実施形態の第三筒体70と、形状はほぼ同じであるが、第三筒体72は、二つ割りに分割可能に形成されている点で相違する。
その他の点においては、第一実施形態の精製装置1とほぼ同様であるため、説明を省略又は簡略する。
図9に示すように、円筒状の第三筒体72も、同様に、軸方向に沿って二つに分割された半円体721と半円体722とがヒンジ等の連結具723で連結されている。二つの半円体721,722を組み合わせて円筒状にしたときには、連結具723は、第三筒体72の内面に位置する。リブ711は、半円体721,722に対してビス等によって着脱可能に取り付けられている
第二実施形態に係る有機EL素子用材料の精製装置によれば、第二内筒体67および第三筒体72は、それぞれに分割することが可能なように、二つ割り可能に形成されている。そのため、捕集面が筒状体のままである場合に比べて、有機EL素子用材料の回収が容易になる。
また、リブ711は、半円体721,722に対してビス等によって着脱可能に取り付けられているため、有機EL素子用材料の回収がさらに容易になる。
次に、本発明の第三実施形態に係る有機EL素子用材料の精製装置1Aについて説明する。尚、以下の説明では、既に説明した部分と同一の部分については、同一符号を付してその説明を省略又は簡略する。
図11には、前記第三実施形態に係る精製装置の捕集器6の断面概略図が示されている。
図11に示されているように、格子部材80は、略水平方向にわたって配置された複数の板状部材81と、略垂直方向にわたって配置された複数の板状部材81とが格子状に組み合わされて形成されている。各板状部材81の端部は、第二内筒体61の内面に当接する。
格子部材80によっても、第二内筒体61の内部の有機EL素子用材料の流路は、軸方向に延びる複数の分割流路とすることができる。また、捕集室R1,R2,R3も、格子部材80によって、多数の小部屋(ハニカム状)に区切られる。
なお、上述のとおり、第二内筒体61が、3つの捕集筒体に分割可能であることに伴い、格子部材80も、捕集筒体61A,61B,61Cとともに3つの格子部材に分割可能に形成されている。なお、本実施形態では、格子部材80の上流側には、第一実施形態のような封止筒体65を取り付けず、第二内筒体61の断面中央部を流通する気化した有機EL素子用材料を格子部材80の多数の小部屋内に導入させる。
精製装置1Aによれば、捕集面積拡大部材としての格子部材80が、第二内筒体61の内部に配置されている。そのため、第二内筒体61の内部の有機EL素子用材料の流路は、軸方向に延びる複数の分割流路とすることができる。その結果、有機EL素子用材料は、第二内筒体61の内面と格子部材80外面との間の流路や、格子部材80の板状部材81同士で囲まれた流路を流れ、第二内筒体61の内面や板状部材81表面で効率良く捕集される。また、第二内筒体61の軸方向に向かって延びる当該流路を通過するので、有機EL素子用材料を短時間で効率良く下流側へ流通させることができる。
ゆえに、精製装置1によれば、第二内筒体61の内面だけでなく、格子部材80の表面においても有機EL素子用材料を捕集でき、精製効率を向上させることができる。
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で、以下に示される変形等をも含む。
例えば、上記第三実施形態で説明したような格子部材80の構成を次にように変更しても良い。図12には、実施形態の変形例に係る捕集面積拡大部材としての格子部材80Aの形状を説明する斜視図が示されている。
図12に示すように、格子部材80Aは、略垂直方向にわたって配置された複数の縦板部材82で構成される領域S1と、略水平方向にわたって配置された複数の横板部材83とで構成される領域S2を、第二内筒体61の軸方向において交互に設けた形状としても良い。このような格子部材80Aを第二内筒体61の内部に配置して、第二内筒体61の上流側から下流側に向かって見ると、図13に示す断面図のように、格子状に縦板部材82と横板部材83とが配置されている。
格子部材80Aを第二内筒体61の内部に配置すると、有機EL素子用材料は、第二内筒体61と縦板部材82との間、または縦板部材82同士の間を流通し、領域S1を通過し、その後、領域S2へと流れ込む。領域S2では、有機EL素子用材料は、第二内筒体61と横板部材83との間、または横板部材83同士の間を流通し、領域S2を通過し、その後、次に設けられた領域S1へと流れ込む。そのため、有機EL素子用材料は、領域S1から領域S2へと流れ込む時に蛇行する。その結果、有機EL素子用材料を第二内筒体61の内面や格子部材80Aの表面により接触し易くすることができる。ゆえに、格子部材80Aを配置することで、精製効率を向上させることができる。また、格子部材80Aも縦板部材82と横板部材83とで分割可能に組み立て、精製後に分解して有機EL素子用材料を回収することが好ましい。
また、捕集面積拡大部材としては、図14に示すように、第二内筒体61の軸方向に沿って延びる板状部材90を交差させた形状でもよい。図14には、第二内筒体61内部の上下方向にわたって配置された縦板部材91と、左右方向にわたって配置された横板部材92とが十字状に交差している板状部材90が示されている。このような板状部材79によっても、有機EL素子用材料の流路を4つの分割流路とすることができるので、上述と同様、精製効率を向上させることができる。
また、上記実施形態では、装置本体2が外筒体22の内部に内筒体21を収容させた構造を例に挙げて説明したが、このような態様に限定されず、外筒体22を設けずに内筒体21の内部に捕集面積拡大部材を配置した態様としても良い。
また、装置本体の材質は、全体が有機EL素子用材料に対して不活性な材質である場合に限定されない。有機EL素子用材料が接触する部位について当該不活性な材質で構成し、それ以外の部位については、その他の材質で構成することもできる。
本発明の精製装置にて精製される有機材料は、有機EL素子用材料に限定されない。また、本発明の精製装置にて精製された有機材料を、繰り返し精製して、さらに純度を高めても良い。
3…真空ポンプ(排気装置)
5…気化器
51…第一内筒体(第一筒体)
53…加熱ヒータ
6…捕集器
61…第二内筒体(第二筒体)
63…温度調整ヒータ
70…第三筒体(捕集面積拡大部材)
711,712…リブ
80…格子部材(捕集面積拡大部材)
R1,R2,R3…捕集室
Claims (11)
- 内部に有機材料が供給される第一筒体、及びこの第一筒体の外側に配置され、供給された有機材料を気化させる加熱ヒータを備えた気化器と、
前記気化器の前記第一筒体と連通する第二筒体、及びこの第二筒体の外側に配置され、前記第二筒体の温度を調整する温度調整ヒータを備え、前記気化器で気化させた気体状の有機材料を前記第二筒体の内面で捕集する捕集器と、
前記第二筒体の内部に配置され、前記第二筒体の軸方向に沿って延びる面を有し、前記気体状の有機材料との接触面積を増加させる捕集面積拡大部材と、
前記捕集器の下流側端部に接続された排気装置と、を備える
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項1に記載の有機材料の精製装置において、
前記捕集面積拡大部材は、前記第二筒体の断面中央部に配置されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項1または請求項2に記載の有機材料の精製装置において、
前記捕集面積拡大部材は、筒状の第三筒体であり、
前記第三筒体の軸方向は、前記第二筒体の軸方向に沿っている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項3に記載の有機材料の精製装置において、
前記第三筒体の両端の開口が封止されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項3または請求項4に記載の有機材料の精製装置において、
前記第三筒体の外面には、前記第三筒体の軸方向にわたって延びる複数のリブが設けられている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項5に記載の有機材料の精製装置において、
前記複数のリブは、前記第三筒体の外面から前記第二筒体の内面へ向かって突出する方向が、前記第三筒体の上流側から下流側に向かう途中で異なるように設けられている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項1または請求項2に記載の有機材料の精製装置において、
前記捕集面積拡大部材は、前記第二筒体の軸方向に沿って延びる複数の板状部材を組み合わせて格子状に形成された格子部材である
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項3から請求項7までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記捕集面積拡大部材は、分割可能に形成されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項1から請求項8までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記第二筒体は、分割可能に形成されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項1から請求項9までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記第二筒体および前記捕集面積拡大部材が、不活性金属又はセラミックスで形成されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。 - 請求項1から請求項10までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記第一筒体および前記第二筒体を内部に収容する外筒体を備え、
前記加熱ヒータは、前記第一筒体および前記外筒体の外側に配置され、
前記温度調整ヒータは、前記第二筒体および前記外筒体の外側に配置されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
Priority Applications (5)
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