JP2003095992A - 昇華精製方法 - Google Patents
昇華精製方法Info
- Publication number
- JP2003095992A JP2003095992A JP2001292499A JP2001292499A JP2003095992A JP 2003095992 A JP2003095992 A JP 2003095992A JP 2001292499 A JP2001292499 A JP 2001292499A JP 2001292499 A JP2001292499 A JP 2001292499A JP 2003095992 A JP2003095992 A JP 2003095992A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass tube
- organic material
- tube
- sublimation
- organic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B63/00—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D7/00—Sublimation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡単な作業でかつ低コストで有機材料を精製
することができるとともに、高い精製収率が得られる昇
華精製方法を提供することである。 【解決手段】 外側のガラス管１内の一端部の近くのヒ
ータ５に取り囲まれた位置に、精製する有機材料のサン
プル１００が収納されたガラス瓶３が配置される。外側
のガラス管１内の他端部の近くの位置に、再結晶化した
有機結晶を捕捉するための内側のガラス管４が配置され
る。有機材料のサンプル１００の昇華精製時には、真空
ポンプ１１により外側のガラス管１の内部を２００Ｐａ
よりも高い真空状態（低い圧力）に保つ。ヒータ５によ
り外側のガラス管１内のサンプル１００を加熱し、ガラ
ス瓶３内に収納されたサンプル１００の有機分子を昇華
させる。外側のガラス管１には温度勾配がつけられてお
り、外側のガラス管１内の他端部の近くで有機分子の蒸
気が冷却され、内側のガラス管４内で再結晶化する。
することができるとともに、高い精製収率が得られる昇
華精製方法を提供することである。 【解決手段】 外側のガラス管１内の一端部の近くのヒ
ータ５に取り囲まれた位置に、精製する有機材料のサン
プル１００が収納されたガラス瓶３が配置される。外側
のガラス管１内の他端部の近くの位置に、再結晶化した
有機結晶を捕捉するための内側のガラス管４が配置され
る。有機材料のサンプル１００の昇華精製時には、真空
ポンプ１１により外側のガラス管１の内部を２００Ｐａ
よりも高い真空状態（低い圧力）に保つ。ヒータ５によ
り外側のガラス管１内のサンプル１００を加熱し、ガラ
ス瓶３内に収納されたサンプル１００の有機分子を昇華
させる。外側のガラス管１には温度勾配がつけられてお
り、外側のガラス管１内の他端部の近くで有機分子の蒸
気が冷却され、内側のガラス管４内で再結晶化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機材料を昇華精
製するための昇華精製方法に関する。
製するための昇華精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機エレクトロルミネッセンス素子（以
下、有機ＥＬ素子と称する）は、新しい自己発光型素子
として期待されている。有機ＥＬ素子は、ホール注入電
極と電子注入電極との間にキャリア輸送層（電子輸送層
またはホール輸送層）および発光層が形成された積層構
造を有している。
下、有機ＥＬ素子と称する）は、新しい自己発光型素子
として期待されている。有機ＥＬ素子は、ホール注入電
極と電子注入電極との間にキャリア輸送層（電子輸送層
またはホール輸送層）および発光層が形成された積層構
造を有している。
【０００３】ホール輸送層、発光層および電子輸送層に
は有機材料が用いられる。ホール輸送層にはｐ型半導体
の性質を有する材料が用いられ、電子輸送層にはｎ型半
導体の性質を有する材料が用いられる。発光層も、電子
輸送性またはホール輸送性のようなキャリア輸送性を有
するとともに、蛍光または燐光を発する有機材料により
構成される。
は有機材料が用いられる。ホール輸送層にはｐ型半導体
の性質を有する材料が用いられ、電子輸送層にはｎ型半
導体の性質を有する材料が用いられる。発光層も、電子
輸送性またはホール輸送性のようなキャリア輸送性を有
するとともに、蛍光または燐光を発する有機材料により
構成される。
【０００４】これらのホール注入電極、ホール輸送層、
発光層、電子輸送層および電子注入電極はこの順に積層
され、有機ＥＬ素子が形成される。
発光層、電子輸送層および電子注入電極はこの順に積層
され、有機ＥＬ素子が形成される。
【０００５】有機ＥＬ素子の発光特性に影響を及ぼす要
因に有機材料の純度がある。有機材料中に不純物が混入
していると、その不純物がキャリアのトラップになった
り、消光の原因になったりし、発光強度および発光効率
が低下する。したがって、不純物を少なくするために、
有機材料を精製する必要がある。
因に有機材料の純度がある。有機材料中に不純物が混入
していると、その不純物がキャリアのトラップになった
り、消光の原因になったりし、発光強度および発光効率
が低下する。したがって、不純物を少なくするために、
有機材料を精製する必要がある。
【０００６】有機材料の精製方法としては、一般に、溶
媒を用いた再結晶や昇華による再結晶が用いられる。溶
媒を用いた再結晶では、大量に精製が可能という利点が
あるが、溶媒を用いるため、溶媒が有機結晶中に取り込
まれやすい。有機結晶中に取り込まれた溶媒は不純物と
して働き、発光特性を低下させることがある。
媒を用いた再結晶や昇華による再結晶が用いられる。溶
媒を用いた再結晶では、大量に精製が可能という利点が
あるが、溶媒を用いるため、溶媒が有機結晶中に取り込
まれやすい。有機結晶中に取り込まれた溶媒は不純物と
して働き、発光特性を低下させることがある。
【０００７】一方、昇華による再結晶では、真空下の気
相中で有機材料が昇華し、再結晶するので、不純物が取
り込まれにくい。したがって、有機ＥＬ素子の有機材料
の精製には、昇華精製法を用いることが主流となってい
る。
相中で有機材料が昇華し、再結晶するので、不純物が取
り込まれにくい。したがって、有機ＥＬ素子の有機材料
の精製には、昇華精製法を用いることが主流となってい
る。
【０００８】論文H.J.Wagner,et al.,Journal of Mater
ials Science,17,2781,(1982) には、有機材料の昇華精
製方法が示されている。図３は論文に示された昇華精製
方法に用いられる昇華精製装置の主要部の構造を示す模
式図である。
ials Science,17,2781,(1982) には、有機材料の昇華精
製方法が示されている。図３は論文に示された昇華精製
方法に用いられる昇華精製装置の主要部の構造を示す模
式図である。
【０００９】図３に示すように、熱伝導用の銅管２内に
１ｍ程度の長さを有するガラス管１が挿入されている。
ガラス管１内の一端部の近くに精製する有機材料のサン
プル１００が配置される。有機材料のサンプル１００の
周囲の銅管２を取り囲むようにヒータ５が取り付けられ
ている。
１ｍ程度の長さを有するガラス管１が挿入されている。
ガラス管１内の一端部の近くに精製する有機材料のサン
プル１００が配置される。有機材料のサンプル１００の
周囲の銅管２を取り囲むようにヒータ５が取り付けられ
ている。
【００１０】ガラス管１の内部を２００Ｐａ程度の真空
状態に保つ。ヒータ５によりガラス管１内のサンプル１
００を加熱し、サンプル１００の有機分子を昇華させ
る。ガラス管１には、温度勾配がつけられており、ガラ
ス管１内の他端部の近くで有機分子の蒸気が冷却され、
再結晶化する。それより、ガラス管１の他端部の近くに
再結晶化した有機結晶２００が生成する。サンプル１０
０の昇華の終了後、ガスバーナを用いてガラス管１を割
って有機結晶２００を取り出す。このようにして、有機
材料を昇華精製することができる。
状態に保つ。ヒータ５によりガラス管１内のサンプル１
００を加熱し、サンプル１００の有機分子を昇華させ
る。ガラス管１には、温度勾配がつけられており、ガラ
ス管１内の他端部の近くで有機分子の蒸気が冷却され、
再結晶化する。それより、ガラス管１の他端部の近くに
再結晶化した有機結晶２００が生成する。サンプル１０
０の昇華の終了後、ガスバーナを用いてガラス管１を割
って有機結晶２００を取り出す。このようにして、有機
材料を昇華精製することができる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記論
文に記載された従来の有機材料の昇華精製方法では、ガ
スバーナを用いてガラス管１を割る作業を伴うため、作
業が煩雑であるという欠点がある。また、ガラス管１を
使い捨てにしなければならず、コストが高くなる。
文に記載された従来の有機材料の昇華精製方法では、ガ
スバーナを用いてガラス管１を割る作業を伴うため、作
業が煩雑であるという欠点がある。また、ガラス管１を
使い捨てにしなければならず、コストが高くなる。
【００１２】さらに、ガラス管１中で有機結晶２００が
飛散しやすい。また、昇華がしにくく、精製収率が悪
い。
飛散しやすい。また、昇華がしにくく、精製収率が悪
い。
【００１３】本発明の目的は、簡単な作業でかつ低コス
トで有機材料を昇華精製することができるとともに、高
い精製収率が得られる昇華精製方法を提供することであ
る。
トで有機材料を昇華精製することができるとともに、高
い精製収率が得られる昇華精製方法を提供することであ
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段および発明の効果】本発明
に係る昇華精製方法は、有機材料を昇華精製するための
昇華精製方法であって、有機材料を昇華精製するための
昇華精製方法であって、昇華用の反応管内に有機材料を
捕捉するための収集管を挿入するステップと、反応管内
に有機材料を配置するステップと、反応管内を真空状態
にするステップと、反応管内に配置される有機材料を加
熱するとともに昇華した有機材料を収集管により捕捉す
るステップとを備えたものである。
に係る昇華精製方法は、有機材料を昇華精製するための
昇華精製方法であって、有機材料を昇華精製するための
昇華精製方法であって、昇華用の反応管内に有機材料を
捕捉するための収集管を挿入するステップと、反応管内
に有機材料を配置するステップと、反応管内を真空状態
にするステップと、反応管内に配置される有機材料を加
熱するとともに昇華した有機材料を収集管により捕捉す
るステップとを備えたものである。
【００１５】本発明に係る昇華精製方法においては、昇
華用の反応管内に有機材料を捕捉するための収集管が挿
入され、反応管内に有機材料が配置される。反応管内は
真空状態にされ、反応管内に配置された有機材料が加熱
されることにより有機材料が昇華するとともに、昇華し
た有機材料が反応管内に挿入された収集管により捕捉さ
れる。それにより、有機分子の蒸気が冷却され、収集管
内に再結晶化した有機結晶が生成する。
華用の反応管内に有機材料を捕捉するための収集管が挿
入され、反応管内に有機材料が配置される。反応管内は
真空状態にされ、反応管内に配置された有機材料が加熱
されることにより有機材料が昇華するとともに、昇華し
た有機材料が反応管内に挿入された収集管により捕捉さ
れる。それにより、有機分子の蒸気が冷却され、収集管
内に再結晶化した有機結晶が生成する。
【００１６】有機材料の昇華精製の終了後、昇華用の反
応管を割らずに、収集管を反応管から取り出す。そし
て、収集管の内部に付着した有機結晶を取り出す。収集
管から有機結晶を取り出した後、反応管および収集管を
溶媒で洗浄する。それにより、反応管および収集管を何
回でも使用することが可能となる。
応管を割らずに、収集管を反応管から取り出す。そし
て、収集管の内部に付着した有機結晶を取り出す。収集
管から有機結晶を取り出した後、反応管および収集管を
溶媒で洗浄する。それにより、反応管および収集管を何
回でも使用することが可能となる。
【００１７】このように、昇華精製された有機結晶を取
り出す際に反応管を割るという煩雑な作業が必要でない
ため、作業時間が短い。また、反応管および収集管を繰
り返し使用することができるので、低コスト化が図られ
る。
り出す際に反応管を割るという煩雑な作業が必要でない
ため、作業時間が短い。また、反応管および収集管を繰
り返し使用することができるので、低コスト化が図られ
る。
【００１８】また、反応管内で有機結晶が飛散せずに収
集管で捕捉されるため、精製効率が高くなる。
集管で捕捉されるため、精製効率が高くなる。
【００１９】昇華精製方法は、有機材料を収納した状態
で反応管内に収納容器を挿入するステップをさらに備え
てもよい。
で反応管内に収納容器を挿入するステップをさらに備え
てもよい。
【００２０】この場合、収納容器に有機材料を収納した
状態で反応管内に挿入することにより、昇華精製すべき
有機材料を反応管内の所定の位置に容易に配置すること
ができる。また、昇華精製すべき有機材料が反応管内で
飛散することが防止される。
状態で反応管内に挿入することにより、昇華精製すべき
有機材料を反応管内の所定の位置に容易に配置すること
ができる。また、昇華精製すべき有機材料が反応管内で
飛散することが防止される。
【００２１】収納容器を挿入するステップは、収納容器
を収集管側に開口部を向けて挿入することを含んでもよ
い。
を収集管側に開口部を向けて挿入することを含んでもよ
い。
【００２２】この場合、収納容器内で昇華した有機材料
が収集管側の開口部から排出され、収集管に効率的に捕
捉される。それにより、精製収率がさらに向上する。
が収集管側の開口部から排出され、収集管に効率的に捕
捉される。それにより、精製収率がさらに向上する。
【００２３】真空状態にするステップは、反応管内の圧
力を２００Ｐａよりも低くすることを含んでもよい。そ
れにより、精製収率がさらに向上する。
力を２００Ｐａよりも低くすることを含んでもよい。そ
れにより、精製収率がさらに向上する。
【００２４】
【発明の実施の形態】図１は本発明の一実施の形態にお
ける昇華精製方法に用いられる昇華精製装置の構成を示
す概略断面図である。また、図２は図１の昇華精製装置
の主要部の模式的断面図である。
ける昇華精製方法に用いられる昇華精製装置の構成を示
す概略断面図である。また、図２は図１の昇華精製装置
の主要部の模式的断面図である。
【００２５】図１に示すように、保温箱６内に熱伝導用
の銅管２が取り付けられ、銅管２内に１ｍ程度の長さを
有する外側のガラス管１が挿入されている。銅管２の一
端部の近くには、銅管２の周囲を取り囲むようにヒータ
５が取り付けられている。
の銅管２が取り付けられ、銅管２内に１ｍ程度の長さを
有する外側のガラス管１が挿入されている。銅管２の一
端部の近くには、銅管２の周囲を取り囲むようにヒータ
５が取り付けられている。
【００２６】外側のガラス管１の一端には真空計７が取
り付けられている。外側のガラス管１の他端には配管８
を介してトラップ９が接続され、トラップ９には配管１
０を介して真空ポンプ１１が接続されている。
り付けられている。外側のガラス管１の他端には配管８
を介してトラップ９が接続され、トラップ９には配管１
０を介して真空ポンプ１１が接続されている。
【００２７】図２に示すように、外側のガラス管１内の
一端部の近くのヒータ５に取り囲まれた位置に、精製す
る有機材料のサンプル１００が収納されたガラス瓶３が
配置される。また、外側のガラス管１内の他端部の近く
の位置に、再結晶化した有機結晶を捕捉するための内側
のガラス管４が挿入される。ガラス瓶３の開口部は内側
のガラス管４側を向いている。
一端部の近くのヒータ５に取り囲まれた位置に、精製す
る有機材料のサンプル１００が収納されたガラス瓶３が
配置される。また、外側のガラス管１内の他端部の近く
の位置に、再結晶化した有機結晶を捕捉するための内側
のガラス管４が挿入される。ガラス瓶３の開口部は内側
のガラス管４側を向いている。
【００２８】有機材料のサンプル１００の昇華精製時に
は、真空ポンプ１１により外側のガラス管１の内部を２
００Ｐａよりも高い真空状態（低い圧力）に保つ。ヒー
タ５により外側のガラス管１内のサンプル１００を加熱
し、ガラス瓶３内に収納されたサンプル１００の有機分
子を昇華させる。外側のガラス管１には、温度勾配がつ
けられており、外側のガラス管１内の他端部の近くで有
機分子の蒸気が冷却され、内側のガラス管４内で捕捉さ
れ、再結晶化する。それより、内側のガラス管４内に再
結晶化した有機結晶２００が生成する。
は、真空ポンプ１１により外側のガラス管１の内部を２
００Ｐａよりも高い真空状態（低い圧力）に保つ。ヒー
タ５により外側のガラス管１内のサンプル１００を加熱
し、ガラス瓶３内に収納されたサンプル１００の有機分
子を昇華させる。外側のガラス管１には、温度勾配がつ
けられており、外側のガラス管１内の他端部の近くで有
機分子の蒸気が冷却され、内側のガラス管４内で捕捉さ
れ、再結晶化する。それより、内側のガラス管４内に再
結晶化した有機結晶２００が生成する。
【００２９】サンプル１００の昇華の終了後、外側のガ
ラス管１を割らずに内側のガラス管４を外側のガラス管
１から取り出す。そして、内側のガラス管４の内部に付
着した有機結晶２００を取り出す。内側のガラス管４か
ら有機結晶２００を取り出した後、内側のガラス管４お
よび外側のガラス管１を溶媒で洗浄する。それにより、
外側のガラス管１および内側のガラス管４を何回でも使
用することが可能となる。
ラス管１を割らずに内側のガラス管４を外側のガラス管
１から取り出す。そして、内側のガラス管４の内部に付
着した有機結晶２００を取り出す。内側のガラス管４か
ら有機結晶２００を取り出した後、内側のガラス管４お
よび外側のガラス管１を溶媒で洗浄する。それにより、
外側のガラス管１および内側のガラス管４を何回でも使
用することが可能となる。
【００３０】本実施の形態の昇華精製方法においては、
外側のガラス管１を割るという煩雑な作業が必要でない
ため、作業時間が短い。また、外側のガラス管１および
内側のガラス管４を繰り返し使用することができるの
で、低コスト化が図られる。
外側のガラス管１を割るという煩雑な作業が必要でない
ため、作業時間が短い。また、外側のガラス管１および
内側のガラス管４を繰り返し使用することができるの
で、低コスト化が図られる。
【００３１】また、外側のガラス管１中で有機結晶２０
０が飛散せずに内側のガラス管４で捕捉されるため、精
製収率が高くなる。なお、外側のガラス管１中を２００
Ｐａよりも高い真空状態に保つことにより、昇華が容易
に行われ、さらに精製収率が高くなる。
０が飛散せずに内側のガラス管４で捕捉されるため、精
製収率が高くなる。なお、外側のガラス管１中を２００
Ｐａよりも高い真空状態に保つことにより、昇華が容易
に行われ、さらに精製収率が高くなる。
【００３２】なお、外側のガラス管１の代わりにステン
レス製等の金属管を用いてもよい。また、内側のガラス
管４の代わりにステンレス製等の金属管を用いてもよ
い。
レス製等の金属管を用いてもよい。また、内側のガラス
管４の代わりにステンレス製等の金属管を用いてもよ
い。
【００３３】
【実施例】実施例１〜９では、図１および図２の昇華精
製装置を用いて有機材料の昇華精製を行った。また、比
較例１，２では、図３の昇華精製装置を用いて有機材料
の昇華精製を行った。
製装置を用いて有機材料の昇華精製を行った。また、比
較例１，２では、図３の昇華精製装置を用いて有機材料
の昇華精製を行った。
【００３４】実施例１，４，７および比較例１では、下
記式（１）で表される分子構造を有するN,N'-ジ(ナフタ
レン-1-イル)-N,N'-ジフェニル-ベンジジン（N,N'-Di(n
aphthalen-1-yl)-N,N'-diphenyl-benzidine）（以下、
ＮＰＢと称する）の精製を行った。実施例２，５，７お
よび比較例２では、下記式（２）で表される分子構造を
有するトリス（8-ヒドロキシキノリナト）アルミニウム
（以下、Ａｌｑと呼ぶ）の精製を行った。実施例３，
６，９では、下記式（３）で表される分子構造を有する
ルブレン（Rubrene）の精製を行った。
記式（１）で表される分子構造を有するN,N'-ジ(ナフタ
レン-1-イル)-N,N'-ジフェニル-ベンジジン（N,N'-Di(n
aphthalen-1-yl)-N,N'-diphenyl-benzidine）（以下、
ＮＰＢと称する）の精製を行った。実施例２，５，７お
よび比較例２では、下記式（２）で表される分子構造を
有するトリス（8-ヒドロキシキノリナト）アルミニウム
（以下、Ａｌｑと呼ぶ）の精製を行った。実施例３，
６，９では、下記式（３）で表される分子構造を有する
ルブレン（Rubrene）の精製を行った。
【００３５】
【化１】
【００３６】
【化２】
【００３７】
【化３】
【００３８】表１に実施例１〜９および比較例１，２に
おける有機材料名、仕込みサンプル量、再結晶量、収
率、真空度および温度を示す。
おける有機材料名、仕込みサンプル量、再結晶量、収
率、真空度および温度を示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】実施例１〜３では、真空度１２Ｐａで精製
を行った。実施例４〜６では、真空度１．３×１０-2Ｐ
ａで精製を行った。実施例７〜９では、真空度１．３×
１０ -4Ｐａで精製を行った。
を行った。実施例４〜６では、真空度１．３×１０-2Ｐ
ａで精製を行った。実施例７〜９では、真空度１．３×
１０ -4Ｐａで精製を行った。
【００４１】実施例１〜９では、サンプルをガラス瓶３
に入れた結果、外側のガラス管１内を真空に引き始める
ときに、サンプルの粉末の飛散を防止することができ
た。
に入れた結果、外側のガラス管１内を真空に引き始める
ときに、サンプルの粉末の飛散を防止することができ
た。
【００４２】また、再結晶化した有機結晶は、内側のガ
ラス管４で捕捉されるため、内側のガラス管４を外側の
ガラス管１から取り出すことにより、外側のガラス管１
を割ることなく、有機結晶を取り出すことができた。
ラス管４で捕捉されるため、内側のガラス管４を外側の
ガラス管１から取り出すことにより、外側のガラス管１
を割ることなく、有機結晶を取り出すことができた。
【００４３】なお、外側のガラス管１および内側のガラ
ス管４は、共に有機溶剤で洗浄することにより、何回も
使用することが可能となる。
ス管４は、共に有機溶剤で洗浄することにより、何回も
使用することが可能となる。
【００４４】実施例１，４，７および比較例１の比較な
らびに実施例２，５，８および比較例２の比較から、Ａ
ｌｑおよびルブレンについては、真空度が高くなると、
収率も向上することが分かった。
らびに実施例２，５，８および比較例２の比較から、Ａ
ｌｑおよびルブレンについては、真空度が高くなると、
収率も向上することが分かった。
【００４５】一方、ＮＰＢのように真空度１２Ｐａで収
率が９０％を超えるものは、さらに真空度が高くなって
も、収率の向上は見られなかった。これは、収率が９０
％以上で飽和しているためであると考えられる。また、
比較例１のように、２００Ｐａの真空度で昇華すると、
収率は５５％と大幅に低下した。
率が９０％を超えるものは、さらに真空度が高くなって
も、収率の向上は見られなかった。これは、収率が９０
％以上で飽和しているためであると考えられる。また、
比較例１のように、２００Ｐａの真空度で昇華すると、
収率は５５％と大幅に低下した。
【００４６】上記の結果から、２００Ｐａよりも高い真
空状態で昇華精製を行うことが望ましい。
空状態で昇華精製を行うことが望ましい。
【図１】本発明の一実施の形態における昇華精製方法に
用いられる昇華精製装置の構成を示す概略断面図であ
る。
用いられる昇華精製装置の構成を示す概略断面図であ
る。
【図２】図１の昇華精製装置の主要部の模式的断面図で
ある。
ある。
【図３】従来の昇華精製方法に用いられる昇華精製装置
の主要部の模式的断面図である。
の主要部の模式的断面図である。
１ 外側のガラス管
２ 銅管
３ ガラス瓶
４ 内側のガラス管
５ ヒータ
１００ サンプル
２００ 有機結晶
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０７Ｃ 211/54 Ｃ０７Ｃ 211/54
Ｃ０７Ｄ 215/30 Ｃ０７Ｄ 215/30
Ｈ０５Ｂ 33/14 Ｈ０５Ｂ 33/14 Ａ
// Ｃ０７Ｆ 5/06 Ｃ０７Ｆ 5/06 Ｅ
Ｆターム(参考） 3K007 DB03
4D076 BD07 BD10 EA08 EA12 EA14
HA12 HA20
4H006 AA02 AD17 BC52 BD82
4H048 AA02 AD17 VA20 VA32 VA80
VB10
Claims (4)
- 【請求項１】 有機材料を昇華精製するための昇華精製
方法であって、 昇華用の反応管内に有機材料を捕捉するための収集管を
挿入するステップと、 前記反応管内に有機材料を配置するステップと、 前記反応管内を真空状態にするステップと、 前記反応管内に配置される有機材料を加熱するとともに
昇華した有機材料を前記収集管により捕捉するステップ
とを備えたことを特徴とする昇華精製方法。 - 【請求項２】 有機材料を収納した状態で前記反応管内
に収納容器を挿入するステップをさらに備えたことを特
徴とする請求項１記載の昇華精製方法。 - 【請求項３】 前記収納容器を挿入するステップは、前
記収納容器を前記収集管側に開口部を向けて挿入するこ
とを含むことを特徴とする請求項１記載の昇華精製方
法。 - 【請求項４】 前記真空状態にするステップは、前記反
応管内の圧力を２００Ｐａよりも低くすることを含むこ
とを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記
載の昇華精製方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001292499A JP2003095992A (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 昇華精製方法 |
| US10/252,013 US7083680B2 (en) | 2001-09-25 | 2002-09-23 | Sublimation and purification method |
| TW091121895A TWI228431B (en) | 2001-09-25 | 2002-09-24 | Sublimation and purification method |
| KR1020020058040A KR20030026890A (ko) | 2001-09-25 | 2002-09-25 | 승화 정제 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001292499A JP2003095992A (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 昇華精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003095992A true JP2003095992A (ja) | 2003-04-03 |
Family
ID=19114454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001292499A Pending JP2003095992A (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 昇華精製方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7083680B2 (ja) |
| JP (1) | JP2003095992A (ja) |
| KR (1) | KR20030026890A (ja) |
| TW (1) | TWI228431B (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005289842A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Hodogaya Chem Co Ltd | 電子製品材料の精製方法 |
| JP2007246424A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 有機材料の精製方法 |
| KR101124687B1 (ko) * | 2011-05-23 | 2012-03-20 | (주)씨에스엘쏠라 | 승화정제장치 |
| JP2016508977A (ja) * | 2012-12-18 | 2016-03-24 | 韓国生産技術研究院Ｋｏｒｅａ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ | イオン性液体を用いた有機素材精製方法および精製装置 |
| CN105473201A (zh) * | 2014-03-26 | 2016-04-06 | 出光兴产株式会社 | 搬运工具、装填方法、以及提纯方法 |
| JP2019163243A (ja) * | 2018-03-19 | 2019-09-26 | 国立大学法人東北大学 | 有機化合物析出方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR112012011095A2 (pt) * | 2009-11-10 | 2015-10-06 | Univ Northwest | método para aumentar a solubilidade de uma composição inibidora de transcriptase |
| JP6006516B2 (ja) * | 2012-03-30 | 2016-10-12 | 出光興産株式会社 | 有機材料の精製装置 |
| KR20140146385A (ko) * | 2013-06-17 | 2014-12-26 | 롬엔드하스전자재료코리아유한회사 | 승화 정제 장치 |
| CN105315117A (zh) * | 2014-07-15 | 2016-02-10 | 广东阿格蕾雅光电材料有限公司 | 有机固体材料新型纯化方法 |
| US10960322B2 (en) | 2018-07-02 | 2021-03-30 | Pratt Bethers | Apparatus for purifying crystals using solvent vapors |
| US10308626B1 (en) | 2018-07-02 | 2019-06-04 | Pratt Bethers | Crystal purification in a glass or metal container |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4190486A (en) * | 1973-10-04 | 1980-02-26 | Hughes Aircraft Company | Method for obtaining optically clear, high resistivity II-VI, III-V, and IV-VI compounds by heat treatment |
| US4507160A (en) * | 1983-12-23 | 1985-03-26 | Texas Instruments Incorporated | Impurity reduction technique for mercury cadmium telluride |
| US4613495A (en) * | 1984-07-20 | 1986-09-23 | Hughes Aircraft Company | Growth of single crystal Cadmium-Indium-Telluride |
| US5201985A (en) * | 1991-03-07 | 1993-04-13 | Harald A.T.O. | Method and apparatus for the purification and control of the composition of non-stoichiometric and stoichiometric crystalline compounds |
| JPH09227111A (ja) * | 1996-02-27 | 1997-09-02 | Nippon Sanso Kk | フラーレンの分離精製装置及び分離精製法 |
| JP4795502B2 (ja) * | 1998-09-25 | 2011-10-19 | 新日鐵化学株式会社 | 昇華精製方法及び装置 |
| JP4632601B2 (ja) * | 2001-09-18 | 2011-02-16 | 三井化学株式会社 | 昇華精製装置、昇華精製方法および有機電界発光素子の製造方法 |
-
2001
- 2001-09-25 JP JP2001292499A patent/JP2003095992A/ja active Pending
-
2002
- 2002-09-23 US US10/252,013 patent/US7083680B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-09-24 TW TW091121895A patent/TWI228431B/zh not_active IP Right Cessation
- 2002-09-25 KR KR1020020058040A patent/KR20030026890A/ko active IP Right Grant
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005289842A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Hodogaya Chem Co Ltd | 電子製品材料の精製方法 |
| JP4531429B2 (ja) * | 2004-03-31 | 2010-08-25 | 保土谷化学工業株式会社 | 電子製品材料の精製方法 |
| JP2007246424A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 有機材料の精製方法 |
| KR101124687B1 (ko) * | 2011-05-23 | 2012-03-20 | (주)씨에스엘쏠라 | 승화정제장치 |
| JP2016508977A (ja) * | 2012-12-18 | 2016-03-24 | 韓国生産技術研究院Ｋｏｒｅａ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ | イオン性液体を用いた有機素材精製方法および精製装置 |
| CN105473201A (zh) * | 2014-03-26 | 2016-04-06 | 出光兴产株式会社 | 搬运工具、装填方法、以及提纯方法 |
| CN105473201B (zh) * | 2014-03-26 | 2018-09-28 | 出光兴产株式会社 | 搬运工具、装填方法、以及提纯方法 |
| JP2019163243A (ja) * | 2018-03-19 | 2019-09-26 | 国立大学法人東北大学 | 有機化合物析出方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20030026890A (ko) | 2003-04-03 |
| TWI228431B (en) | 2005-03-01 |
| US7083680B2 (en) | 2006-08-01 |
| US20030089305A1 (en) | 2003-05-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2003095992A (ja) | 昇華精製方法 | |
| US20060014046A1 (en) | Luminescent material and organic electroluminescent device using the same | |
| Khreis et al. | 980 nm electroluminescence from ytterbium tris (8-hydroxyquinoline) | |
| KR100794869B1 (ko) | 유기 전계발광 소자 | |
| JP2003313654A (ja) | 成膜装置および成膜方法およびクリーニング方法 | |
| EP2803397B1 (en) | Apparatus for purifying organicelectroluminescent material and method for purifying organic compound | |
| JP2005313069A (ja) | 昇華精製装置及び昇華精製方法 | |
| KR20130096370A (ko) | 유기물 정제장치 | |
| JP5357872B2 (ja) | 有機発光物質及びこれを使用する有機発光素子 | |
| WO2005092857A1 (ja) | フルオレン基を含有するカルバゾール誘導体および有機電界発光素子 | |
| JP4632601B2 (ja) | 昇華精製装置、昇華精製方法および有機電界発光素子の製造方法 | |
| Drechsel et al. | 53.3: Influence of material purification by vacuum sublimation on organic optoelectronic device performance | |
| JPH11102783A (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法 | |
| Ma et al. | A novel family of red fluorescent materials for organic light-emitting diodes | |
| KR100582663B1 (ko) | 유기물질의 승화정제방법 | |
| Priestley et al. | Temperature dependence of transient photoluminescence in tris (8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq3) | |
| WO2018120975A1 (zh) | 有机空穴传输材料 | |
| Shangguan et al. | Low sublimation temperature cesium pivalate complex as an efficient electron injection material for organic light-emitting diode devices | |
| KR100550942B1 (ko) | 유기물질의 정제장치 및 정제방법 | |
| JP2002319492A5 (ja) | ||
| KR100550941B1 (ko) | 유기물질의 정제장치 및 정제방법 | |
| JP3796468B2 (ja) | 有機電界発光素子 | |
| JP2006221996A (ja) | 電子素子の製造方法 | |
| JP4391773B2 (ja) | 感湿性有機材料の圧縮方法 | |
| JPWO2018173728A1 (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス素子用材料の回収方法及び有機エレクトロルミネッセンス素子用材料の製造方法 |