KR101124687B1

KR101124687B1 - 승화정제장치

Info

Publication number: KR101124687B1
Application number: KR1020110048404A
Authority: KR
Inventors: 시상만; 안준수; 오민영; 김호형; 신경철; 임길영; 한성민; 신재규; 김복영
Original assignee: (주)씨에스엘쏠라
Priority date: 2011-05-23
Filing date: 2011-05-23
Publication date: 2012-03-20

Abstract

본 발명은 승화정제장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 진공챔버와 히터가 구비된 가열로와, 수용체와 수득관이 구비된 내부관과, 메인밸브와 진공펌프가 구비된 진공수단 및 진공챔버와 진공펌프를 연결하는 바이패스밸브를 포함하여 이루어진다.
즉 본 발명은 진공챔버와 진공수단를 연결하는 바이패스밸브를 도입하여 진공펌프의 예비 가동 시(메인밸브의 개방 전), 바이패스밸브에 의하여 진공챔버 내부의 압력을 서서히 낮추어 줌으로써 메인밸브의 개방되는 순간 진공펌프의 초기 흡입압력과 진공챔버 내부의 압력 차이를 줄이고, 이에 의하여 정제되지 않은 유기재료가 유체의 유동방향을 따라 빨려가거나 또는 흩날리지 않도록 함으로써 순도 높은 정제물의 수득률을 높일 수 있는 승화정제장치를 제안하고자 한다.

Description

승화정제장치{SUBLIMATION PURIFYING APPARATUS}

본 발명은 유기재료를 승화 정제시키기 위한 장치에 관한 것으로, 진공챔버와 진공수단을 연결하는 바이패스밸브를 도입하여 진공펌프의 예비 가동 시(메인밸브의 개방 전), 바이패스밸브에 의하여 진공챔버 내부의 압력을 서서히 낮추어 줌으로써 메인밸브의 개방되는 순간 진공펌프의 초기 흡입압력과 진공챔버 내부의 압력 차이를 줄이고, 이에 의하여 정제되지 않은 유기재료가 유체의 유동방향을 따라 빨려가거나 또는 흩날리지 않도록 함으로써 순도 높은 정제물의 수득률을 높일 수 있게 된다.

유기 재료의 순도는 전자 재료로의 적용에 있어서 매우 중요한 요소 중 하나이고, 유기 재료에 포함된 매우 적은 양의 불순물조차도 전자 소자의 성능에 치명적인 경우가 매우 많다.

이러한 이유로 인하여, 현재 전자 제품에 사용되고 있는 다양한 종류의 전자 재료의 개발에 있어서 초고순도 정제는 개발의 필수 요건으로 인식되고 있다.

유기 재료는 재료 합성 후, 일단 화학적인 방법을 이용한 정제 공정을 거치게 되는데,

이러한 화학적인 정제공정으로는 재결정(recrystallization), 증류(distillation) 및 컬럼크로마토그래피(column chromatography) 등을 예로 들 수 있고,

이러한 화학적인 정제공정을 거치게 되면, 목표로 하는 화합물의 순도를 99% 이상으로 끌어 올릴 수 있다.

또 다른 정제 방식으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데,

이와 같은 크로마토그래피 방식으로 정제를 하는 경우, 단순한 화학적 정제 공정에 비하여 더 높은 순도를 달성할 수 있다.

그러나 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용되기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다.

현재까지 가장 널리 쓰이는 유기 재료의 초고순도 정제 방식으로는 진공 승화정제방식(vacuum train sublimation purification method)이 있고,

이 방식에서는 긴 관 형태의 진공에 가까운 상태의 챔버를 다수의 가열영역으로 나누고, 각 가열 영역에 대하여 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도구배를 형성하게 되며,

이때 챔버 내에서 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 일정한 가열 영역에서 석출된 재료만을 취하는 방식을 채택하고 있다.

특히 상기 승화정제방식의 경우에는 챔버를 진공상태로 만든 후, 비활성 기체를 주입하여 흐르게 하여 승화된 물질을 운반하게 하는 방식과,

챔버를 진공상태로 만든 후, 비활성 기체와 같은 가스를 주입하지 않고, 히터에 의하여 발생하는 챔버 내부의 온도차와, 이에 의한 밀도 차이에 의하여 승화된 물질을 운반하게 하는 방식(MFC, Mass Flow Control)에 있으며,

이때 유기물질을 정제하기에 앞서 챔버를 진공상태로 만드는 초기과정에서 대기압 상태인 챔버 내부의 공기를 진공펌프가 흡입하여 진공을 만들게 된다.

그러나 종래에는 초기에 챔버의 진공을 만들기 위해 진공펌프가 가동되는 순간이나, 진공펌프와 연결되는 밸브가 개방되는 순간에 높은 흡입압(또는 흡입력)이 챔버에 작용하게 되고,

이때 챔버 내부에 구비된 정제되지 않는 유기물질이 순간적으로 초기 흡입압에 의하여 챔버 내부에서 비상하거나 또는 흩날리게 된다.

따라서 챔버 내부를 비상하거나 흩날리는 정제되지 않은 유기물질들이 정제물을 포집하기 위한 유리관에 쌓여, 이후 정제물들과 혼합되어 순수한 정제물을 수득할 수 없게 되는 문제가 있다.

본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로,

진공챔버와 진공수단를 연결하는 바이패스밸브를 도입하여 진공펌프의 예비 가동 시(메인밸브의 개방 전), 바이패스밸브에 의하여 진공챔버 내부의 압력을 서서히 낮추어 줌으로써 메인밸브의 개방되는 순간 진공펌프의 초기 흡입압력과 진공챔버 내부의 압력 차이를 줄이고,

이에 의하여 정제되지 않은 유기재료가 유체의 유동방향을 따라 빨려가거나 또는 흩날리지 않도록 함으로써 순도 높은 정제물의 수득률을 높이는 것을 하나의 목적으로 한다.

또한 본 발명은 바이패스밸브가 복수의 밸브로 이루어지고, 각 밸브는 유로의 직경이 점층적으로 증가하도록 구비될 뿐만 아니라, 유로 직경이 작은 밸브로부터 순차적으로 개방되도록 구성되어 진공챔버의 급격한 압력 변화를 방지하여 줌으로써 장치의 신뢰성을 높이는 것을 또 하나의 목적으로 한다.

아울러 본 발명은 바이패스밸브가 진공챔버의 내부에서 감지된 압력에 따라 개방되거나 또는 설정된 시간차에 따라 개방되도록 구성되어 있어 장치의 작동성능을 향상시키는 것을 또 하나의 목적으로 한다.

본 발명에 따른 승화정제장치는 진공챔버와, 상기 진공챔버를 감싸고, 유체의 유동방향을 따라 온도구배를 갖는 히터를 포함하는 가열로; 상기 진공챔버 내부의 일측에 구비되어, 정제대상 유기재료가 수납되는 수용체와, 상기 진공챔버 내부의 반대측에 구비되어, 상기 히터에 의하여 가열 승화되어 비산되는 상기 정제대상 유기재료를 상기 히터의 온도에 따라 성상별로 포집하는 수득관을 포함하는 내부관; 상기 진공챔버의 일측에 연결된 메인밸브와, 상기 메인밸브와 연결되는 진공펌프를 포함하는 진공수단; 및 상기 진공챔버와 상기 진공펌프를 연결하는 바이패스밸브;를 포함하여 이루어진다.

또한 본 발명에 따른 승화정제장치는 진공챔버와, 상기 진공챔버를 감싸고, 유체의 유동방향을 따라 온도구배를 갖는 히터를 포함하는 가열로; 상기 진공챔버 내부의 일측에 구비되어, 정제대상 유기재료가 수납되는 수용체와, 상기 진공챔버 내부의 반대측에 구비되어, 상기 히터에 의하여 가열 승화되어 비산되는 상기 정제대상 유기재료를 상기 히터의 온도에 따라 성상별로 포집하는 수득관을 포함하는 내부관; 상기 진공챔버의 일측에 연결되고, 개폐밸브에 의하여 상기 진공챔버와 연통되는 콜드트랩; 상기 콜드트랩과 연결된 메인밸브와, 상기 메인밸브와 연결된 진공펌프를 포함하는 진공수단; 및 상기 진공챔버와 상기 콜드트랩을 연결하는 바이패스밸브;를 포함하여 이루어진다.

본 발명에 따른 상기 바이패스밸브는 유로의 직경이 점층적으로 증가하는 복수의 밸브로 구성되고,

상기 각 밸브는 유로의 직경이 작은 밸브로부터 순차적으로 개방되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 상기 바이패스밸브에서 상기 각 밸브는 상기 진공챔버의 내부에서 감지된 압력에 따라 개방되거나, 또는 미리 설정된 시간차에 따라 순차 개방되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 승화정제장치는 진공챔버와 진공수단를 연결하는 바이패스밸브를 도입하여 진공펌프의 예비 가동 시(메인밸브의 개방 전), 바이패스밸브에 의하여 진공챔버 내부의 압력을 서서히 낮추어 줌으로써 메인밸브의 개방되는 순간 진공펌프의 초기 흡입압력과 진공챔버 내부의 압력 차이를 줄이고,

이에 의하여 정제되지 않은 유기재료가 유체의 유동방향을 따라 빨려가거나 또는 흩날리지 않도록 함으로써 순도 높은 정제물의 수득률을 높일 수 있게 된다.

또한 본 발명은 바이패스밸브가 복수의 밸브로 이루어지고, 각 밸브는 유로의 직경이 점층적으로 증가하도록 구비될 뿐만 아니라, 유로 직경이 작은 밸브로부터 순차적으로 개방되도록 구성되어 진공챔버의 급격한 압력 변화를 방지하여 줌으로써 장치의 신뢰성을 높일 수 있게 된다.

아울러 본 발명은 바이패스밸브가 진공챔버의 내부에서 감지된 압력에 따라 개방되거나 또는 설정된 시간차에 따라 개방되도록 구성되어 있어 장치의 작동성능을 향상시킬 수 있게 된다.

도 1은 본 발명에 따른 승화정제장치를 나타내는 사시도,
도 2는 본 발명에 따른 승화정제장치를 나타내는 평면도,
도 3a 내지 도 3d는 본 발명에 따른 승화정제장치의 다양한 변형례를 나타내는 개통도.

본 발명에 따른 승화정제장치를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다.

우선 본 명세서상에서 사용되고 있는 정제대상 유기재료는 유기전계발광소자 유기 EL소자와 같이 전자재료로 사용되는 유기물질이나 유기화합물로 아직 정제되지 않은 상태의 물질을 총칭하는 개념이다.

도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 승화정제장치는

진공챔버(11)와 히터(13)가 구비된 가열로(10)와, 수용체(21)와 수득관(23)이 구비된 내부관(20)와, 메인밸브(53)와 진공펌프(51)가 구비된 진공수단(50) 및 진공챔버(11)와 진공펌프(51)를 연결하는 바이패스밸브(70)를 포함하여 이루어진다.

도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 승화정제장치에서, 상기 가열로(10)는

진공수단(50)에 의하여 진공 상태가 유지되고, 정제대상 유기재료를 고온으로 가열하여 승화시킨 후, 승화된 물질들을 성상별로 포집하기 위한 환경을 제공하게 된다.

상기 가열로(10)는 지면에 구비된 베이스프레임(1) 상부에 설치되고,

상기 베이스프레임(1)에는 장치의 가동이나 조건을 설정하기 위한 콘트롤패널, 터치스크린 등이 구비된 콘트롤부(3)가 구비된다.

상기 가열로(10)는 원통 형태의 진공챔버(11)와, 상기 진공챔버(11)를 감싸는 히터(13)를 포함하게 되는데,

상기 히터(13)는 상기 진공챔버(11)의 길이방향으로 따라 배열되고,

전방에는 정제대상 유기재료를 가열하기 위한 제1 가열히터(13a)와, 유체의 유동방향을 따라, 즉 후방으로 갈수록 점층적으로 온도가 낮아지도록 온도구배를 형성하는 다수의 제2 가열히터(13b)로 구성된다.

즉 상기 제1 가열히터(13a)는 수용체(21)에 수납된 정제대상 유기재료가 가열되어 승화할 수 있도록 고온의 열을 발열하게 되고,

상기 제2 가열히터(13b)들은 승화된 물질들이 성상별로, 즉 포집온도에 해당하는 영역에 구비된 각 수득관(23)에 포집될 수 있도록 일정 범위 포집영역을 형성하게 된다.

그리고 상기 가열로(10)는 상반부와 하반부로 구성되고, 상기 가열로(10)의 상반부와 하반부 일측이 힌지 결합되어 있어 타측 방향에 상반부를 선회시켜 개폐하는 것이 가능하게 되고,

상기 가열로(10)의 전단부에는 개폐도어(15)가 가열로(10)의 일측에 힌지 결합되어 개폐가 가능하게 된다.

또한 상기 개폐도어(15)에는 진공챔버(11) 내부의 진공 상태를 유지시키기 위한 고정수단(17)이 더 구비되는데,

상기 고정수단(17)은 상기 개폐도어(15) 가장자리 다수 형성된 삽입공(17a)과, 상기 각 삽입공(17a)에 관통 삽입되는 고정볼트(17b)와, 상기 챔버(10)의 전단면에 형성되고, 상기 각 삽입공(17a)에 상응하도록 형성된 대응삽입공(미도시)을 포함하고,

상기 대응삽입공의 내측면에는 나사산이 형성되어 상기 고정볼트(17b)가 체결 또는 분리된다.

이 경우 상기 고정볼트(17b)에는 외측으로 노출되는 부분에 손잡이(17c)가 형성되어 고정수단(17)의 체결 및 분리 작업이 쉽고 용이하게 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.

아울러 상기 가열로(10)의 진공챔버(11)에는 진공수단(50)에 의하여 진공상태를 만든 다음, 질소(N₂)나 아르곤(Ar)과 같은 비활성 기체를 주입하여 진공챔버(11) 내부의 진공도를 일정한 수준으로 유지시키고, 또한 승화된 물질들을 운반하게 되는데,

상기 가열로(10)의 전단부에는 상기한 바와 같은 상기 진공챔버(11)로 기체를 주입하기 위해 니들밸브(16a)와 볼밸브(16b)로 구성된 가스주입부(16)가 구비된다.

상기 가스주입부(16)의 볼밸브(16b)는 상기 진공챔버(11)를 진공상태에서 대기압 상태로 만들어 주는 경우 진공챔버(11) 쪽으로 주입가스의 양을 조절하여 공급하는 역할을 하고,

상기 니들밸브(16a)는 승화정제장치의 가동 시에 상기 진공챔버(11) 내부로 주입가스를 주입하는 역할을 하며, 이때 주입가스의 주입량을 보다 미세하게 조절하기 위해 도입된 것이다.

다만 상기 가스주입부는 비활성기체를 주입하는 경우에 도입되는 것이고,

만약에 배경기술에서 언급된 바와 같이 비활성기체를 주입하는 않고, 히터에 의한 발생하는 진공챔버 내부의 온도차와, 이에 의한 밀도차이를 이용하여 승화된 물질을 운반하는 방식의 승화정제장치가 도입되는 경우에는 상기 가스주입부와 같은 구성을 별도로 설치하지 않을 수 있다.

그리고 상기 진공챔버(11)의 전단면 또는 상기 개폐도어(15)의 후면에는 고정수단(17)에 의하여 개폐도어(15)가 챔버(10)를 폐쇄하는 경우 밀폐성을 보장하기 위해 오링(미도시)이 구비되고,

이때 상기 히터(13)에 의하여 가열되는 경우 상기 오링도 함께 가열되어 밀폐성능이 떨어져 진공챔버(11)의 진공도에 영향을 미쳐 작동성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.

따라서 상기 오링을 냉각시키기 위한 냉각수단(18)인 상기 오링 주변에 냉각라인을 형성하고, 냉각파이프가 연결되어 냉각수가 공급되어 냉각시켜 줌으로써 상기한 바와 같은 문제를 해결할 수 있게 된다.

또한 상기 개폐도어(15) 상부에는 상기 진공챔버(11) 내부의 진공도를 확인할 수 있도록 외부로 노출된 진공게이지(19)가 구비되어,

상기 진공게이지(19)를 상시 확인 점검하여 진공챔버(11) 내부의 진공도를 일정하게 유지할 수 있도록 하는 것이 바람직하다.

도 2에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 승화정제장치에서, 상기 내부관(20)는

정제대상물질의 수납과 함께, 정제대상물질이 승화된 후, 승화된 물질들을 성상별로 포집시키는 공간을 제공하는 역할을 하게 된다.

상기 내부관(20)은 상기 진공챔버(11) 내부의 일측에 구비되어, 정제대상 유기재료가 수납되는 수용체(21)와,

상기 진공챔버(11) 내부의 반대측에 구비되어, 상기 히터(13)에 의하여 가열 승화되어 비산되는 상기 정제대상 유기재료를 상기 히터(13)의 온도에 따라 성상별로 포집하는 수득관(23)을 포함하여 이루어진다.

즉 상기 수용체(21)는 상기 제1 가열히터(13a)에 대응하는 위치에 배열되고,

상기 수득관(23)은 상기 제2 가열히터(13b)들에 대응하는 위치에 배열되며,

이때 상기 수득관(23)은 관 형태로 이루어져 다수 구비된다.

이하에서는 본 발명에 따른 승화정제장치를 도 3a 내지 도 3d의 도시에 근거하여 다양한 변형례들을 설명하기로 한다.

우선 도 3a에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 승화정제장치에서, 상기 진공수단(50)은

상기 가열로(10)의 진공챔버(11) 내부의 공기를 흡입하여 진공상태를 만들고, 유지하여 주는 역할을 하게 된다.

상기 진공수단(50)은 상기 진공챔버(11)의 일측, 즉 상기 진공챔버(11)의 후단부에 연결된 메인밸브(53)와, 상기 메인밸브(53)와 연결되는 진공펌프(51)를 포함하여 이루어지고,

상기 진공챔버(11)와 메인밸브(53), 상기 메인밸브(53)와 진공펌프(51)는 각각 연결관(5)에 의하여 연결된다.

따라서 상기 진공펌프(51)가 가동되고, 상기 메인밸브(53)가 개방되면서 상기 진공챔버(11) 내부의 공기가 진공펌프(51)로 흡입되어 일정한 압력하의 진공상태가 만들어지게 된다.

이때 상기 진공수단(50)에 의하여 상기 진공챔버(11) 내부를 진공으로 만들기 전의 진공챔버(11) 내부의 압력은 대기압 수준에 있게 되고,

따라서 상기 진공펌프(51)가 가동되고, 메인밸브(53)가 개방되는 순간, 상기 진공펌프(51)에 의한 흡입압력과 대기압 상태인 진공챔버(11) 내부의 압력은 큰 차이가 발생하게 된다.

이러한 압력 차이로 인하여 상기 진공챔버(11) 내부의 공기는 상기 진공펌프(51) 쪽으로 유동하여 흡입되는데,

이때 순간적으로 발생하는 큰 압력 차이는 상기 진공챔버(11) 내부의 공기뿐만 아니라, 상기 수용체(21)에 수납되어 있는 정제대상 유기재료까지도 빨아들이거나 또는 진공챔버(11) 내부에서 흩날리게 하여 순수한 정제물만을 포집하기 위한 수득관(23)에 정제대상 유기재료들이 쌓일 수 있고,

이렇게 수득관(23)에 쌓인 정제대상 유기재료는 승화되어 정제된 순수한 물질들과 혼합되어 정제물의 순도를 떨어뜨리게 된다.

따라서 본 발명에서는 상기 진공챔버(11)와 진공펌프(51)를 연결하는 바이패스밸브(70)를 도입하여 상기한 바와 같은 문제들을 해결하고자 한다.

본 발명에 따른 바이패스밸브(70)는 상기 진공수단(50)의 진공펌프(51)와 상기 진공챔버(11)를 연결하는 바이패스관(73)과,

상기 바이패스관(73)에 구비된 밸브를 포함하여 이루어진다.

즉 상기 바이패스밸브(70)는 상기 메인밸브(53)가 개방되기 전에 상기 진공펌프(51)가 예비적으로 작동되는 경우 개방되어 상기 진공펌프(51)의 흡입압력에 의하여 상기 진공챔버(11) 내부의 공기를 빨아들여 진공챔버(11) 내부의 압력을 서서히 낮추게 된다.

따라서 상기 바이패스밸브(70)는 상기 메인밸브(53)가 개방되는 순간 상기 진공펌프(51)의 흡입압력과 진공챔버(11) 내부의 압력 차이를 줄이게 되어,

상기 메인밸브(53)가 개방되는 순간 상기 진공챔버(11)에 큰 흡입압력이 작용하는 것을 차단하여 줌으로써 정제대상 유기재료가 빨려오거나 또는 흩날리는 것을 방지할 수 있게 된다.

그리고 상기 바이패스밸브(70)는 상기한 바와 같이 상기 진공펌프(51)가 예비적으로 가동되는 때에 개방되어 상기 진공챔버(11) 내부의 압력이 요구되는 압력까지 하강하게 되면 상기 바이패스밸브(70)가 닫힌 후, 상기 메인밸브(53)가 개방된다.

더 나아가 상기 바이패스밸브(70)는 유로의 직경이 점층적으로 증가하는 다수의 밸브(71A)(71B)(71C)로 이루어지고,

또한 각 밸브(71A)(71B)(71C)는 유로의 직경이 작은 밸브로부터 순차적으로 개방되는데,

이는 상기 바이패스밸브(70)가 개방되는 순간 상기 진공챔버(11) 내부에 급격한 흡입압력이 작용하는 것을 방지하기 위함이다.

즉 상기 밸브(71A)(71B)(71C)들 중에서 유로의 직경이 제일 적은 밸브를 먼저 개방하여 진공챔버(11) 내부에 큰 흡입압을 작용하지 않게 하고,

다음으로 유로의 직경이 큰 밸브를 순차적으로 개방하여 진공챔버(11) 내부의 압렵을 서서히 낮추게 된다.

그리고 상기 각 밸브(71A)(71B)(71C)의 개방과, 개방 순서는 상기 진공챔버(11) 내부에서 감지된 압력에 따라 개방되거나, 또는 미리 설정된 시간차에 의하여 순차적으로 개방된다.

우선 진공챔버(11) 내부에서 감지된 압력에 따라 순차 개방되는 경우에는 상기 진공챔버(11)의 압력이 일정 정도 하강할 때마다 각 밸브(71A)(71B)(71C)가 순차적으로 개방되거나,

또는 일정한 시간차, 예컨대 하나의 밸브를 5분 정도 개방한 후, 또 다른 밸브를 개방하는 것과 같이 미리 설정된 시간차에 따라 순차적으로 개방된다.

즉 상기 진공챔버 내부에 압력에 따라 상기 바이패스밸브가 순차적으로 개방되는 경우로 예를들면,

상기 진공챔버 내부의 압력이 대기압 상태에서 최초로 유로의 직경이 가장 작은 밸브(71A)가 개방되고,

진공챔버 내부의 압력이 10torr 이하인 경우 다음으로 유로 직경이 큰 밸브(71B)가 개방되며,

진공챔버 내부의 압력이 5×10^-1torr 이하인 경우 유로 직경이 가장 큰 밸브(71C)가 개방되어 순차적으로 각 밸브들이 열리게 된다.

다만 상기 바이패스밸브가 개방되는 압력으로 상기 특정된 압력 값은 다양한 조건을 고려하여 선택된 일례에 불과한 것이고,

이외에도 또 다른 조건과, 이에 의하여 부여되는 변수들을 고려하여 바이패스밸브의 순차 열림을 위한 압력 범위를 결정할 수 있다.

한편 상기 진공챔버(11) 내부에서 감지된 압력에 따라 밸브가 개방되는 경우에는 진공챔버(11) 내부의 압력을 감지하기 위한 진공게이지가 승화된 물질이나 주입가스 등에 의하여 오염되는 경우 민감도가 떨어져 오류가 발생하거나,

또는 측정된 압력 값의 신뢰도 떨어지는 문제가 발생할 수 있기 때문에 상기 각 밸브의 개방은 미리 설정된 시간차에 따라 순차적으로 개방되도록 하는 것이 바람직하다.

그리고 상기 메인밸브(53)는 러핑밸브가 도입되고, 상기 진공펌프(51)는 회전자의 회전운동을 통한 압력작용에 의하여 유체를 수송하기 위한 러핑펌프가 도입되는데,

상기 메인밸브(53)와 진공펌프(51)는 상기한 바와 같은 밸브나 펌프 이외에도 다양한 형태의 진공을 위한 밸브나 펌프로 대체되는 것이 가능하다.

다음으로 도 3b의 도시는 콜드트랩(30)이 구비된 경우의 승화정제장치의 개통도를 나타내는 것으로,

상기 콜드트랩(30)은 정제대상물질이나, 이에 포함되어 있는 불순물들이 진공수단(60)으로 유입되는 것을 방지하는 역할을 하게 된다.

즉 상기 콜드트랩(30)은 상기 진공챔버(11)의 후단부에 연결되는데,

상기 진공챔버(11)의 후단부에는 연결관(5)이 결합되어 있고, 상기 연결관(5)의 단부에 상기 콜드트랩(30)이 연결된다.

상기 콜드트랩(30)은 내부에 액체질소나 냉각수 등과 같은 액체가 구비되어 있어 승화물질이나 기화물들과 열교환을 통하여 응결시키고, 응결된 불순물들이 내부 벽면에 부착 또는 침착되도록 함으로써 상기 진공수단으로 불순물이 유입되는 것을 방지하게 된다.

그리고 상기 진공수단(50)은 상기 콜드트랩(30)의 하부에 연결되는데,

이 경우에는 상기 콜드트랩(30)과 진공챔버(11)를 연결하는 연결관(5)에 게이트밸브나 앵글밸브과 같은 개폐밸브(40)가 구비되고,

아울러 상기 바이패스밸브(70)의 바이패스관(73)이 상기 콜드트랩(30)에 연결되거나, 또는 상기 콜드트랩(30)과 개폐밸브(40) 사이에 구비된 연결관(5)과 진공챔버(11)를 연결하게 된다.

따라서 상기 진공수단(50)이 예비적으로 가동되어 상기 콜드트랩(30) 내부를 예비적으로 진공상태로 만드는 동안 상기 바이패스밸브(70)의 각 밸블들이 순차적으로 개방되어 상기 진공챔버(11) 내부의 압력을 서서히 낮추게 되는데,

이때 상기 개폐밸브(40)는 닫혀 있고, 상기 진공챔버(11)의 압력이 요구된 압력까지 하강되면 상기 개폐밸브(40)가 개방된다.

아울러 도 3c의 도시는 상기 진공챔버(11)에 고진공수단(60)이 연결된 변형례를 나타내는 것으로

상기 고진공수단(60)은 도 3a 및 도 3b에 도시된 변형례들과 달리 승화정제장치가 대형인 경우 상기 진공챔버(11)의 길이나 직경도 증가하여 내부 용적이 증가하게 되므로 상기 진공수단(50)만으로 진공챔버(11)의 진공도를 유지시키는 것이 어려운 경우에 도입된다.

상기 고진공수단(60)은 상기 진공챔버(11)와 연결되는 게이트밸브 또는 앵글밸브(61)와, 상기 밸브와 연결되는 디퓨전펌프(63)와, 상기 디퓨전펌프(63)와 연결되는 포라인밸브(67)와, 상기 포라인밸브(67)와 연결되는 포라인펌프(65)를 포함하여 이루어진다.

우선 상기 게이트밸브 또는 앵글밸브(61)는 상기 진공챔버(11)와 연결된 연결관(5)에 의하여 연결되고, 상기 게이트밸브 또는 앵글밸브(61)는 작동실런더(61a)에 의하여 개폐된다.

여기서 상기 디퓨전펌프(63)는 수은이나 기름의 증기를 고속도로 내뿜거나 확산시켜, 주위에 있는 공기 분자를 이 증기에 휩쓸리게 하여 배기함으로써 고도의 진공을 만들기 위해 도입된 것이고,

상기 포라인펌프(65)는 회전자의 회전운동을 통한 압력작용에 의하여 유체를 수송하기 위한 펌프로 도입된 것이다.

이 경우 상기 고진공수단(60)은 상기 포라인펌프(65), 상기 포라인밸브(67) 및 상기 디퓨전펌프(63)가 순차적으로 작동되는데,

이때 상기 게이트밸브 또는 앵글밸브(61)는 닫힌 상태이다.

상기 고진공수단(60)이 예비적으로 가동되는 동안 도 3a에 도시된 작동순서에 따라 진공수단(50)과 바이패스밸브(70)가 작동된 후,

상기 메인밸브(53)가 개방되어 상기 진공챔버(11)의 진공이 충분히 이루어지게 되면 상기 메인밸브(53)가 닫히고,

상기 고진공수단(60)의 게이트밸브 또는 앵글밸브(61)가 개방되어 상기 진공챔버(11)를 일정한 수준의 진공도를 유지시키게 된다.

마지막으로 도 3d의 도시는 상기 콜드트랩(30)과 고진공수단(60)이 모두 구비된 경우의 변형례를 나타내는 것으로

이 경우에는 도 3c의 작동순서 따라 작동된 후, 상기 메인밸브(53)와 개폐밸브(40)가 개방되어 상기 진공챔버(11)의 진공이 충분히 이루어지게 되면 상기 메인밸브(53)와 개폐밸브(40)가 닫히고,

그리고 도 3a 내지 도 3d와 같이 진공챔버(11)의 내부이 진공도가 요되는 수준에 이르게 되면 상기 히터(13)가 가동되어 정제대상 유기재료를 가열시켜 승화시키며,

또한 상기 니들밸브(16a)가 개방되어 주입가스가 진공챔버(11) 내부로 주입되어 승화된 물질들이 성상별로 각 수득관(23)에 포집되어 정제된다.

한편 상기한 바와 같은 과정을 통하여 정제대상 유기재료가 완전히 정제된 후에는,

상기 메인밸브(53) 또는 개폐밸브(40), 또는 이들 모두가 닫히게 되고,

상기 콜드트랩(30)이 구비된 경우에는 상기 개폐밸브(40)가 닫힌 후, 상기 진공수단에(50) 의하여 콜드트랩(30) 내부를 진공상태로 만들어 주게 된다.

다음으로 진공상태인 상기 진공챔버(11) 내부를 대기압 상태로 만들기 위해 상기 볼밸브(16b)를 개방하여 주입가스를 주입하여 진공챔버(11) 내부의 진공상태를 해제한 후, 상기 볼밸브(16b)를 닫게 된다.

아울러 상기 컨트롤부(3)에는 상기 각 밸브들과, 펌프, 그리고 바이패스밸브들이 상기한 바와 같은 조건과 순서에 따라 개폐될 수 있도록 모듈화되어 있어 완전한 자동화가 가능하여 장치의 효율적인 운행이 가능하게 된다.

그리고 도 3a 내지 도 3d에 도시된 바와 같이 상기 바이패스밸브의 각 밸브의 개수는 각 펌프의 용량, 진공챔버의 용량, 정제대상물질의 양 등과 같은 다양한 요인들을 고려하여 결정될 수 있고,

상기 각 밸브의 유로 직경은 1/4 inch Valve(71A), 1/2 inch Valve(71B), NW40 Valve(또는 NW20 Valve)(71C)인 것을 사용하게 되는데,

이는 본 발명에 따른 바이패스밸브(70)의 일 실시례에 불과한 것으로 다양한 사이즈와 다양한 종류의 밸브를 도입하는 것이 가능하다.

이상에서 첨부된 도면을 참조하여 본 발명인 승화정제장치를 설명함에 있어 특정 형상 및 방향을 위주로 설명하였으나, 본 발명은 당업자에 의하여 다양한 변형 및 변경이 가능하고, 이러한 변형 및 변경은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

1 : 베이스프레임 3 : 콘트롤부
5 : 연결관
10 : 가열로 11 : 진공챔버
13 : 히터 13a, 13b : 제1, 제2 가열히터
15 : 개폐도어 16 : 가스주입부
16a : 니들밸브 16b : 볼밸브
17 : 고정수단 17a : 삽입공
17b : 고정볼트 17c : 손잡이
18 : 냉각수단 19 : 진공게이지
20 : 내부관 21 : 수용체
23 : 수득관
30 : 콜드트랩
40 : 개폐밸브
41 : 작동펌프
50 : 진공수단 51 : 진공펌프
53 : 메인밸브
60 : 고진공수단 61 : 게이트밸브 또는 앵글밸브
61a : 작동실린더 63 : 디퓨전펌프
65 : 포라인펌프 67 : 포라인밸브
70 : 바이패스밸브 71A, 71B, 71C : 밸브
73 : 바이패스관

Claims

진공챔버와,
상기 진공챔버를 감싸고, 유체의 유동방향을 따라 온도구배를 갖는 히터를 포함하는 가열로;
상기 진공챔버 내부의 일측에 구비되어, 정제대상 유기재료가 수납되는 수용체와,
상기 진공챔버 내부의 반대측에 구비되어, 상기 히터에 의하여 가열 승화되어 비산되는 상기 정제대상 유기재료를 상기 히터의 온도에 따라 성상별로 포집하는 수득관을 포함하는 내부관;
상기 진공챔버의 일측에 연결된 메인밸브와,
상기 메인밸브와 연결되는 진공펌프를 포함하는 진공수단; 및
상기 진공챔버와 상기 진공펌프를 연결하는 바이패스밸브;
를 포함하여 이루어진 승화정제장치.
진공챔버와,
상기 진공챔버를 감싸고, 유체의 유동방향을 따라 온도구배를 갖는 히터를 포함하는 가열로;
상기 진공챔버 내부의 일측에 구비되어, 정제대상 유기재료가 수납되는 수용체와,
상기 진공챔버 내부의 반대측에 구비되어, 상기 히터에 의하여 가열 승화되어 비산되는 상기 정제대상 유기재료를 상기 히터의 온도에 따라 성상별로 포집하는 수득관을 포함하는 내부관;
상기 진공챔버의 일측에 연결되고, 개폐밸브에 의하여 상기 진공챔버와 연통되는 콜드트랩;
상기 콜드트랩과 연결된 메인밸브와,
상기 메인밸브와 연결된 진공펌프를 포함하는 진공수단; 및
상기 진공챔버와 상기 콜드트랩을 연결하는 바이패스밸브;
를 포함하여 이루어진 승화정제장치.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 바이패스밸브는 유로의 직경이 점층적으로 증가하는 복수의 밸브로 구성되고,
상기 각 밸브는 유로의 직경이 작은 밸브로부터 순차적으로 개방되는 것을 특징으로 하는 승화정제장치.
제 3 항에 있어서, 상기 바이패스밸브에서
상기 각 밸브는 상기 진공챔버의 내부에서 감지된 압력에 따라 개방되거나, 또는 미리 설정된 시간차에 따라 순차 개방되는 것을 특징으로 하는 승화정제장치.