KR101957054B1 - 승화정제기용 ｌｎ２ 트랩 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 승화정제기용 LN2 트랩 장치에 관한 것이다. 본 발명은, 메쉬 트랩장치(200)로부터 1차로 오염물질이 제거된 상태의 승화된 재료에 대한 2차 작업을 위해 트랩관(310), 크리오 펌프(Cryo Pump)(320)를 구비하며, 트랩관(310)에 대해서 진공 상태로 만드는 크리오 펌프(Cryo Pump)(320); 및 크리오 펌프(320)에 의한 트랩관(310)에 대한 진공 상태 작업과 함께, 추가적인 냉각을 위해 이중관 구조의 트랩관(310)의 내부관과 외부관 사이에 LN2를 흐르게 하여 트랩관(310)을 냉각시키는 LN2 유입 구조체(330); 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이에 의해, 냉매와 크리오 펌프에 의한 복합 작용에 의해 목적된 유기물의 포집 성능이 향상되도록 할 수 있는 효과를 제공한다.
뿐만 아니라, 본 발명의 다른 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치는, 콜드 트랩 기반의 승화정제기에서 트랩의 관리가 용이하며, 생산 공정상의 정제 공정의 효율을 증대시킬 수 있는 효과를 제공한다.

Description

승화정제기용 ＬＮ２ 트랩 장치 {ＬＮ２ Trap apparatus for sublimation purifier}
본 발명은 승화정제기용 LN2 트랩 장치에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 냉매와 크리오 펌프에 의한 복합 작용에 의해 목적된 유기물의 포집 성능이 향상되도록 하기 위한 승화정제기용 LN2 트랩 장치에 관한 것이다.
반도체 제조용 웨이퍼, LCD 제조용 기판, OLED 제조용 기판 등 기판의 표면에 CVD, PVD, 증발증착 등 박막을 형성하는 것을 증착이라고 하며, OLED 제조용 기판의 경우 증착물질의 증착에 있어 유기물, 무기물, 금속 등을 증발시켜 기판 표면에 박막을 형성하는 공정이 많이 사용되고 있다.
이러한 박막 증착에 사용되는 재료들은 정제를 필요로 하며, 정제를 통해 재료의 정제 기술은 합성된 물질 중에서 필요한 성분만을 분리하여 박막 증착에 이용하며, 이러한 정제 기술은 재료의 대량 생산을 위해서는 공정시간의 단축 및 효율 향상이 필수적이다.
한편, OLED 소자의 수명을 결정짓는 주요한 요인은 여러 가지가 있겠으나, 그 중 대표적인 원인으로는 유기물질 내부의 불순물, 유기물질과 전극간의 계면, 유기물질의 낮은 결정화 온도(Tg), 산소와 수분에 의한 소자의 산화 등을 들 수가 있다.
이 중에서 유기물질의 순도는 매우 중요한 요인으로 발생하는데, 유기 전계 발광 소자(유기 EL, Electro Luminescence)에 사용되는 유기물질에 불순물이 함유되어 있을 경우, 소자의 수명을 저하시킬 뿐만 아니라, 형성된 엑시톤(exciton)의 트랩 사이트(trap site)로 작용하여 엑시톤을 비발광 전이로 소멸시키는 역할을 하게 되어 결과적으로 OLED 소자의 안정성이 크게 감소하게 된다.
기존에 사용되고 있는 Alq3, CuPc, NPD, dopant는 이미 합성단계에 있어서 피할 수 없는 여러 가지의 불순물을 함유하고 있다.
따라서 지금까지 여러 가지 방법의 정제 방법이 사용되어 왔으나, 지금 널리 사용되고 있는 방법은 Hans J, Wagner 등이 고안한 승화법이 사용되고 있다(Journal of Materials Science 17(1982)2781~2791).
승화 정제법에서 승화(sublimate)는 상평형도에서 3 중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체상의 전이 현상을 지칭한다. 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3 중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다. 이러한 성질을 이용하여 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치 내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법(vacuum sublimation method)이라 한다.
이러한 진공 승화법은 순수한 물리적인 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로 시료의 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서 유기 전계 발광 소자용 유기 물질의 정제에 유용한 방법이다.
대한민국 특허출원 출원번호 제10-2001-0003542호 "반응기를 냉각하기 위해 고압 LN2를 사용하는 방법(METHOD OF USING HIGH PRESSURE LN2 FOR COOLING REACTORS)" 대한민국 특허출원 출원번호 제10-2010-0005606호 "초저온-초고압 액화산소 및 액화질소 펌핑 시스템(Cryogenic high pressure liquid Ln2, Lox pump system)"
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 냉매와 크리오 펌프에 의한 복합 작용에 의해 목적된 유기물의 포집 성능이 향상되도록 하기 위한 승화정제기용 LN2 트랩 장치를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 콜드 트랩 기반으로 트랩의 관리가 용이하며, 생산 공정상의 정제 공정의 효율을 증대시키도록 하기 위한 승화정제기용 LN2 트랩 장치를 제공하기 위한 것이다.
그러나 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치는, 메쉬 트랩장치(200)로부터 1차로 오염물질이 제거된 상태의 승화된 재료에 대한 2차 작업을 위해 트랩관(310), 크리오 펌프(Cryo Pump)(320)를 구비하며, 트랩관(310)에 대해서 진공 상태로 만드는 크리오 펌프(Cryo Pump)(320); 및 크리오 펌프(320)에 의한 트랩관(310)에 대한 진공 상태 작업과 함께, 추가적인 냉각을 위해 이중관 구조의 트랩관(310)의 내부관과 외부관 사이에 LN2를 흐르게 하여 트랩관(310)을 냉각시키는 LN2 유입 구조체(330); 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치에 있어서, 트랩관(310)은, 석영관으로 단면이 ㄷ자 형상의 원통형 관이 시계방향으로 90° 회전한 형상을 갖는 역자형 U 자관 구조를 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치에 있어서, 트랩관(310)은, 이중관으로 형성되어, 내부관을 이용해서는 히터 장치(100) 및 메쉬 트랩장치(200)를 거쳐서 석출된 재료를 통하게 하고, 이중관 구조의 내부관과 외부관 사이에는 LN2의 한제로 냉각하도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치는, 냉매와 크리오 펌프에 의한 복합 작용에 의해 목적된 유기물의 포집 성능이 향상되도록 할 수 있는 효과를 제공한다.
뿐만 아니라, 본 발명의 다른 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치는, 콜드 트랩 기반의 승화정제기에서 트랩의 관리가 용이하며, 생산 공정상의 정제 공정의 효율을 증대시킬 수 있는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 구성하는 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 사시도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 정면도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)에서 트랩관(310)의 구조를 나타내는 도면이다.
도 5 내지 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)가 부착된 승화정제기(1)를 나타내는 참조도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 구성하는 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 도면이다. 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 사시도이다. 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 정면도이다. 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)에서 트랩관(310)의 구조를 나타내는 도면이다. 도 5 내지 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기용 LN2 트랩 장치(300)가 부착된 승화정제기(1)를 나타내는 참조도면이다.
도 1 내지 도 7을 참조하면, 승화제거기(1)는 히터 장치(100), 메쉬 트랩장치(200), LN2 트랩장치(300)로 이루어짐으로써, 히터 장치(100)의 내부관에 놓여진 정제대상물로부터 유기물이 승화되어 기체상태로 이동을 한 후, 메쉬 트랩장치(200)에서 1차로 유기물 중 오염물질이 포집되어 제거되고, LN2 트랩 장치(100)에서 2차로 목적된 유기물이 포집될 수 있다.
보다 구체적으로, 히터 장치(100)는 내부가 유리 진공관으로 형성되며, 유리 진공관을 진공상태로 유지한 후, 일단부에 정제할 유기물 시료를 유입시키고, 히터를 통하여 가열하여 시료의 유기분자를 승화시킴으로써, 경사 가열식 진공 승화 정제 방식을 사용한다.
이를 위해 히터 장치(100)는 긴 관 형태의 진공에 가까운 승화정제단을 각각 (도 1에서는 7단)의 히터로 각각 가열하되, 각각의 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도기울기를 형성시킨다. 이에 따라, 히터 장치(100)는 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 석출된 재료만을 취한 상태에서 OLED 등의 유기 재료로서 사용하도록 추가 공정을 위해 메쉬 트랩장치(200), 그리고 차례로 LN2 트랩장치(300)로 제공한다.
메쉬 트랩장치(200)는 통상의 진공펌프 오염제거장치를 사용하지 않고 평직(Plain Weave) 구조를 갖는 80 내지 100 mesh의 격자 구조형 필터를 활용하여 80 내지 100 mesh 이하의 오염물질을 제거할 수 있다.
이후, 메쉬 트랩장치(200)는 오염물질이 제거된 상태의 승화된 유기재료를 LN2 트랩장치(300)로 제공하며, 이를 위해 히터 장치(100)의 전단과 후단에 형성된 서보 모터 중 후단의 모터에 의한 추진력을 활용할 수 있다.
LN2 트랩장치(300)는 메쉬 트랩장치(200)로부터 1차로 오염물질이 제거된 상태의 승화된 재료에 대한 2차 작업을 위해 트랩관(310), 크리오 펌프(Cryo Pump)(320)를 구비함으로써, 트랩관(310)에 대해서 크리오 펌프(Cryo Pump)(320)를 이용하여 진공 상태로 만든다. 즉, 트랩관(310)과 크리오 펌프(320)를 직교하는 방향으로 형성함으로써, 크리오 펌프(320)를 이용하여 펌프 내부에 극저온 영역을 만들고, 극저온 영역에서 기체를 응축시켜 제거하는 방법으로 트랩관(310) 내부를 진공으로 만들 수 있다.
본 발명의 일 실시예로, LN2 트랩장치(300)는 크리오 펌프(320)에 의한 진공 상태 작업과 함께, 추가적인 냉각을 위해 LN2 유입 구조체(330)를 이용해 이중관 구조의 트랩관(310)의 내부관과 외부관 사이에 LN2를 흐르게 하여 트랩관(310)을 냉각시킬 수 있다.
여기서, 트랩관(310)은 석영관으로 단면이 ㄷ자 형상의 원통형 관이 시계방향으로 90° 회전한 형상을 갖는 역자형 U 자관 구조를 가지며, 이중관으로 형성됨으로써, 내부관을 이용해서는 히터 장치(100) 및 메쉬 트랩장치(200)를 거쳐서 석출된 재료를 통하게 하고 상술한 바와 같이, 이중관 구조의 내부관과 외부관, 또는 하나의 관으로 형성되는 경우 외부를 LN2의 한제로 냉각하도록 하여 진공 상태를 만듦으로써, 목적된 유기물을 응축 분리시킬 수 있다.
한편, 트랩관(310)으로는 유입 직전의 필터에 해당하는 메쉬 트랩장치(200)에는 흡착제 등을 넣어 오염물질 제거 효과를 높일 수 있으며, 추가로 메쉬 트랩장치(200)와 직교하는 방향으로 부착 가능한 흡착제 유입통이 추가로 형성될 수 있다.
그리고, 트랩관(310)과 연결된 구조의 크리오 펌프(320)의 중심에 고압의 헬륨 가스를 팽창시키는 방법으로 냉각을 만드는 냉각단(cold head)이 상하로 두 개가 달려 있어서 단계적으로 온도를 떨어뜨리며, 냉각단(cold head) 위쪽에는 활성탄이 부착된 면이 있어 여러 기체들의 흡착이 가능하고 트랩관(310) 또는 외부의 챔버(미도시)와 연결되는 영역에는 배플(baffle)이 설치되어 온도가 외부로 유출되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예로, LN2 트랩장치(300)는 크리오 펌프(320) 대신 또는 이와 함께, 메쉬 트랩장치(200)와 트랩관(310) 사이의 진공게이트 밸브(gate valve)를 구비한 뒤, 진공 게이트 밸브를 열고 진공환경을 만들기 위해서 우선 진공펌프(Mechanical pump)를 이용 10-2 torr이하의 진공을 만들고 이후에 분자터보펌프(Turbo-molecular pump)나 저온펌프 (Cryo-pump)를 사용하여 고진공을 만들 수 있다. 이에 따라, 트랩관(310)은 진공 챔버인 동시에 프로세스 챔버를 형성하는 프로세스 관으로 석영 재료로 이루어지고, 전단은 전방 개폐도어를 통하여 밀봉가능하게 차단되고, 그 후단은 크리오 펌프(320)에 연결된 상태로 진공압력이 형성될 수 있다.
또한, 트랩관(310)은 크리오 펌프(320)와 연결된 후방측으로 형성된 후방 개폐도어를 통하여 외부에 대해서 밀봉가능하게 차단되는 구조를 가질 수 있다.
그리고 본 발명에서 LN2 트랩장치(300)에서의 크리오 펌프(320)는 트랩관(310)에 연결되어 트랩관(310) 뿐만 아니라, 히터 장치(100) 내부도 진공상태로 만들도록 할 수 있어서, LN2 트랩장치(300)의 크리오 펌프(320)에 의해서 트랩관(310) 및/또는 히터 장치(100) 내부가 진공상태로 조절되며, 이와 같이 진공상태에서 LN2 트랩장치(300) 내부에 목적된 유기물이 포집될 수 있다.
이상과 같이, 본 명세서와 도면에는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 개시하였으며, 비록 특정 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명의 기술 내용을 쉽게 설명하고 발명의 이해를 돕기 위한 일반적인 의미에서 사용된 것이지, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예 외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
1 : 승화제거기
100 : 히터 장치
200 : 메쉬 트랩장치
300 : LN2 트랩장치
310 : 트랩관
320 : 크리오 펌프(Cryo Pump)
330 : LN2 유입 구조체

Claims (3)

  1. 내부가 유리 진공관으로 형성되어 유리 진공관을 진공상태로 유지한 후, 일단부에 정제할 유기물 시료를 유입시키고 히터를 통하여 가열하여 시료의 유기분자를 승화시키는 경사 가열식 진공 승화 정제 방식을 사용하되, 경사 가열식 진공 승화 정제 방식을 사용하기 위해 유리 진공관을 진공상태로 유지하는 복수의 승화정제단에 대해서 각각 가열시키며 승화정제단에 대해서 고온에서 저온으로 경사지게 가열하여 온도기울기를 형성시키기 위해 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 석출된 재료만을 취한 상태에서 유기 재료로서 사용하도록 추가 공정을 위해 메쉬 트랩장치(200), 그리고 차례로 LN2 트랩장치(300)로 제공하는 히터 장치(100); 및 평직(Plain Weave) 구조를 갖는 80 내지 100 mesh의 격자 구조형 필터를 활용하여 80 내지 100 mesh 이하의 오염물질을 제거하며, 오염물질이 제거된 상태의 승화된 유기재료를 LN2 트랩장치(300)로 제공하기 위해 히터 장치(100)의 전단과 후단에 형성된 서보 모터 중 후단의 모터에 의한 추진력을 활용하는 메쉬 트랩장치(200); 를 포함하는 승화제거기(1)에 사용되는 LN2 트랩장치(300)에 있어서, LN2 트랩장치(300)는,
    석영관으로 단면이 ㄷ자 형상의 원통형 관이 시계방향으로 90° 회전한 형상을 갖는 역자형 U 자관 구조를 가지며, 이중관 또는 하나의 관으로 형성되어, 내부관을 이용해서는 히터 장치(100) 및 메쉬 트랩장치(200)를 거쳐서 석출된 재료를 통하게 하고 이중관 구조의 내부관과 외부관 사이, 또는 하나의 관으로 형성되는 경우 외부를 LN2의 한제로 냉각하도록 하여 진공 상태를 만들어서 목적된 유기물을 응축 분리시키는 트랩관(310);
    트랩관(310)과 직교하는 방향으로 형성됨으로써, 메쉬 트랩장치(200)로부터 1차로 오염물질이 제거된 상태의 승화된 재료에 대한 2차 작업을 위해 트랩관(310)에 대해서 진공 상태로 만들기 위해 내부를 극저온 영역을 만들고, 극저온 영역에서 기체를 응축시켜 제거하는 방법으로 트랩관(310) 내부를 진공으로 만드는 크리오 펌프(320); 및
    크리오 펌프(320)에 의한 진공 상태 작업과 함께, 추가적인 냉각을 위해 LN2 유입 구조체(330)를 이용해 이중관 구조의 트랩관(310)의 내부관과 외부관 사이에 LN2를 흐르게 하여 트랩관(310)을 냉각시키는 LN2 유입 구조체(330); 를 포함하여, 히터 장치(100)의 내부관에 놓여진 정제대상물로부터 유기물이 승화되어 기체상태로 이동을 한 후, 메쉬 트랩장치(200)에서 1차로 유기물 중 오염물질이 포집되어 제거되면, 2차로 목적된 유기물이 포집하기 하며,
    트랩관(310)으로는 유입 직전의 필터에 해당하는 메쉬 트랩장치(200)에는 흡착제가 추가되며, 추가로 메쉬 트랩장치(200)와 직교하는 방향으로 부착 가능한 흡착제 유입통이 추가로 형성되며,
    트랩관(310)과 연결된 구조의 크리오 펌프(320)의 중심에 고압의 헬륨 가스를 팽창시키는 방법으로 냉각을 만드는 냉각단(cold head)이 상하로 두 개가 달려 있어서 단계적으로 온도를 떨어뜨리며, 냉각단(cold head) 위쪽에는 활성탄이 부착된 면이 있어 복수의 기체들의 흡착이 가능하고 트랩관(310) 또는 외부의 챔버(미도시)와 연결되는 영역에는 배플(baffle)이 설치되어 온도가 외부로 유출되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 승화정제기용 LN2 트랩 장치.
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