KR100473154B1 - 경사가열식 진공 승화 정제 장치 및 그 방법 - Google Patents

경사가열식 진공 승화 정제 장치 및 그 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기 재료의 효율적인 정제를 위한 경사가열식 진공 승화 정제 장치 및 그 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치는 내부의 공기를 외부로 배출하여 내부를 진공에 가까운 상태로 유지하는 진공 펌프; 일측은 상기 진공 펌프에 밀착 연결되고, 타측은 폐쇄된 외관; 및 시료를 로딩하는 영역을 구비하고 상대적으로 고온으로 가열하며 일측만이 폐쇄된 제1영역 가열관, 상대적으로 저온으로 가열하며 양측이 개방된 제2영역 가열관 내지 제n영역 가열관이 가열 온도의 내림순에 따라 일체로 결합되어 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성되어, 상기 외관의 내부에 설치된 내관;을 포함하여 구성되고, 상기 내관의 제1영역 가열관은 진공 펌프 측에 위치하고, 제n영역 가열관은 외관의 폐쇄된 타측에 위치하여, 시료가 승화된 기체가 제1영역 가열관에서 제n영역 가열관을 지나 U턴하여 외관을 통해 진공 펌프 방향으로 흘러가도록 구성된 것을 특징으로 한다(여기서, n은 자연수).
본 발명에 의하면, 시료 로딩 영역을 포함한 가열관을 한쪽이 막힌 관으로 채택함으로써, 승화된 시료 분자의 방향성을 일정하게 유지할 수 있고, 운반 기체를 사용하지 않게 되어, 로딩된 시료의 흩날림 방지 및 석출된 초고순도 영역 선정의 용이함 등의 이점을 얻을 수 있게 되었다.

Description

경사가열식 진공 승화 정제 장치 및 그 방법{Furification apparatus using vacuum train sublimation and method thereof}
본 발명은 진공 승화 정제 장치 및 그 방법에 관한 것으로서, 특히 유기 재료의 효율적인 정제를 위한 경사가열식 진공 승화 정제 장치 및 그 방법에 관한 것이다.
유기 재료의 순도는 전자 재료로의 적용에 있어서 매우 중요한 요소 중 하나이다. 유기 재료에 포함된 매우 적은 양의 불순물조차도 전자 소자의 성능에 치명적인 경우가 매우 많다. 이러한 이유로 인하여, 현재 전자 제품에 사용되고 있는 다양한 종류의 전자 재료의 개발에 있어서 초고순도 정제는 개발의 필수 요건으로 인식되고 있다.
유기 재료는 재료 합성 후, 일단 화학적인 방법을 이용한 정제 공정을 거치게 되는데, 이러한 화학적인 정제 공정으로는 재결정(recrystallization), 증류(distillation) 및 컬럼크로마토그래피(column chromatography) 등을 예로 들 수 있다. 이러한 화학적인 정제 공정을 거치게 되면, 목표로 하는 화합물의 순도를 99% 이상으로 끌어 올릴 수 있다.
또 다른 정제 방식으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데, 이와 같은 크로마토그래피 방식으로 정제를 하는 경우, 단순한 화학적 정제 공정에 비하여 더 높은 순도를 달성할 수 있다. 그러나, 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용되기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다.
현재까지 가장 널리 쓰이는 유기 재료의 초고순도 정제 방식으로는 경사가열식 진공 승화 정제 방식(vacuum train sublimation purification method)이 있다. 이 방식에서는, 긴 관 형태의 진공에 가까운 상태의 챔버를 다수의 가열 영역으로 나누고, 각 가열 영역에 대하여 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도기울기를 형성시킨다. 이와 같은 챔버 내에서 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 일정한 가열 영역에서 석출된 재료만을 취하는 방식을 채택하고 있다.
도 1은 종래 기술에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치의 구조를 개념적으로 보여준다. 점선의 화살표는 진공 승화된 시료 기체의 흐름이다. 이러한 공정 방식을 순방향 방식이라고 부르기로 한다.
사용자는 정제되지 않은 시료를 시료 로딩 영역(20a)에 로딩하고, 제1영역 가열관(21), 제2영역 가열관(22) 및 제3영역 가열관(23)의 온도를 각각 고온, 중온, 저온으로 가열한다. 물론 설명의 편의상 가열관을 3개 영역으로 구분하였으나, 실제 3개 내지 9개 영역으로 구분하는 것으로 알려져 있다. 또한, 도면 상에는 제1영역 가열관(21), 제2영역 가열관(22) 및 제3영역 가열관(23)이 분리되어 있으나, 실제로는 이들이 모두 결합되어 하나의 내관을 형성하게 된다. 이하의 설명에서 외관(10)과 진공펌프(도시되지 않음)가 결합된 부위 및 외관 내부가 형성하는 공간을 챔버(12)라고 정의한다.
공정 중에 챔버(12) 내부는 진공에 가까운 상태로 유지하면서, 아주 작은 양의 운반 기체를 시료 로딩 영역이 위치한 외관의 우측으로부터 흘려줌으로써 승화된 시료 기체입자의 운동을 도와준다. 운반 기체를 공급하기 전의 챔버(12) 내의 압력은 10-2 ∼ 10-5 torr 정도이고, 운반기체를 공급하는 측의 압력은 0.1 내지 수 torr 정도이다. 이처럼 운반 기체를 흘려주면서 가열을 시작하면, 대체로 제2영역 가열관(22)내지 제3영역 가열관(23)의 여러 위치에 여러 종류의 물질들이 고체 입자로 맺히게 된다. 이들 영역 중에서 초고순도 물질이 맺힌 일정 영역을 선택하여, 그 물질을 취하는 방식으로 정제 공정을 진행된다.
일반적으로, 도 1에 도시된 종래의 진공 승화 정제 방식에서는 다음과 같은 공정 조건을 적용하고 있다.
(1) 가열 영역은 3 내지 9 영역으로 나누고 있다. 적은 수의 영역 분할의 경우는 단순히 고온, 중온, 저온의 방식을 취하고 있고, 많은 수의 영역 분할의 경우는 시료를 취하는 영역 이외에 각 영역의 온도기울기 범위 내에서 가열 온도를 설정하고 있다.
(2) 시료 로딩 영역은 진공펌프의 반대 위치(도 1의 제1영역 가열관(21) 내부)에 설정한다.
(3) 재료의 특성에 따라 편차를 보이기는 하나, 운반 기체를 흘리기 전 초기 챔버(12) 압력은 10-2 ∼ 10-5 torr 범위이고, 운반기체를 흘려 주는 측의 압력은 0.1 내지 수 torr 범위를 유지하도록 조절한다. 운반 기체는 반응성 없는 고순도의 질소 기체나 아르곤 기체를 사용한다.
(4) 시료의 로딩은 운반 기체의 이동이 가능하도록, 가급적 관 직경의 1/2를 넘지 않도록 한다. 이때, 보트 모양의 로딩 기구를 사용하기도 한다.
도 1에 도시된 종래의 진공 승화 정제 방식에서 운반 기체를 사용하는 목적은 진공 승화 상태의 시료의 흐름을 좋게 하기 위해서이다. 즉, 진공에 가까운 상태에서 운반 기체가 없는 경우에는 승화된 시료 분자들의 흐름이 좋지 않아, 시료 로딩 영역으로부터 너무 가까운 영역의 벽면에 고체 입자가 석출되는 현상을 보이게 된다. 따라서, 종래의 진공 승화 정제 공정에서는 운반 기체를 사용하는 것이 기본 공정 조건으로 되어 있다.
그러나, 이와 같은 종래의 진공 승화 정제 방식은 몇 가지의 단점을 나타내고 있다.
종래의 진공 승화 정제 방식의 가장 큰 문제점은 운반 기체로 인하여 초고순도 물질이 맺힌 일정 영역이 오염된다는 점이다. 즉, 운반기체들은 시료가 로딩된 영역에 로딩되어 있는 원시료들을 흩날리게 하여, 실제로 형성된 초고순도 물질이 석출되는 영역의 오염을 야기시키는 경향이 있다. 또한, 이미 형성된 초고순도 물질의 석출영역을 점진적으로 제3영역으로 이동시키는 현상도 일으키고 있다.
운반 기체는 이러한 공정상 좋지 않은 역할들 뿐만 아니라, 대량으로 시료를 로딩한 경우에는 장비에도 무리를 주어, 승화된 시료의 일부가 진공펌프를 오염시키는 현상을 야기시킨다. 이러한 현상을 방지하기 위한 트랩 장치를 고용량 구조로 설치하여도, 여전히 진공펌프의 성능을 저하시키곤 한다.
종래의 진공 승화 정제 방식의 다른 단점으로는 진공 벤팅(venting) 시의 흩날림 현상이다. 진공 벤팅 시에는 질소 기체를 챔버(12) 내에 넣어줌으로써 압력을 상압으로 만드는데, 이 경우 챔버(12) 내에서 정제 공정이 완료된 각 시료 간의 흩날림 현상이 생길 수 있다. 이러한 현상은 정제용 유리관(또는, 수정관)의 양쪽 모두 열려 있어서 더욱 가중되는데, 이로 인해 이미 정제해 놓은 물질마저도 오염되는 일이 비일비재하다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 창작된 것으로, 유기 재료의 효율적인 정제를 위한 경사가열식 진공 승화 정제 방식에서 운반 기체를 사용하지 않고 진공 승화된 기체의 직선적인 움직임을 최소화시킴으로써 공정 중 또는 진공 벤팅 시에 챔버 내의 각 물질들의 흩날림을 최소화하여 결과적으로 정제 순도를 높일 수 있는 경사가열식 진공 승화 정제 장치 및 그 방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치의 일 측면은 내부의 공기를 외부로 배출하여 내부를 진공에 가까운 상태로 유지하는 진공 펌프; 일측은 상기 진공 펌프에 밀착 연결되고, 타측은 폐쇄된 외관; 및 시료를 로딩하는 영역을 구비하고 상대적으로 고온으로 가열하며 일측만이 폐쇄된 제1영역 가열관, 상대적으로 저온으로 가열하며 양측이 개방된 제2영역 가열관 내지 제n영역 가열관이 가열 온도의 내림순에 따라 일체로 결합되어 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성되어, 상기 외관의 내부에 설치된 내관;을 포함하여 구성되고, 상기 내관의 제1영역 가열관은 진공 펌프 측에 위치하고, 제n영역 가열관은 외관의 폐쇄된 타측에 위치하여, 시료가 승화된 기체가 제1영역 가열관에서 제n영역 가열관을 지나 U턴하여 외관을 통해 진공 펌프 방향으로 흘러가도록 구성된 것을 특징으로 한다(여기서, n은 자연수).
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치의 타 측면은 내부의 공기를 외부로 배출하여 내부를 진공에 가까운 상태로 유지하는 진공 펌프; 일측은 상기 진공 펌프에 밀착 연결되고, 타측은 폐쇄된 외관; 시료를 로딩하는 영역을 구비하고 상대적으로 고온으로 가열하며 일측만이 폐쇄된 제1영역 가열관, 상대적으로 저온으로 가열하며 양측이 개방된 제2영역 가열관 내지 제n영역 가열관이 가열 온도의 내림순에 따라 일체로 결합되어 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성되어, 상기 외관의 내부에 설치된 내관; 및 상기 내관의 개방된 부분을 길이 방향으로 폐쇄하는 폐쇄수단;을 포함하여 구성되고, 상기 내관의 제1영역 가열관은 외관의 폐쇄된 타측에 위치하고 제n영역 가열관은 진공 펌프 측에 위치하고, 제n영역 가열관의 측면에는 공기창이 형성되어, 시료가 승화된 기체가 제1영역 가열관에서 제n영역 가열관의 상기 공기창을 통해 외관으로 흐른 다음 진공 펌프 방향으로 흘러, S자 흐름을 형성하도록 구성된 것을 특징으로 한다(여기서, n은 자연수).
상기의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 방법의 일 측면은 (a) 일측만이 폐쇄된 제1영역 가열관, 양측이 개방된 제2영역 가열관 내지 제n영역 가열관을 일체로 결합하여 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성된 내관을 일측은 상기 진공 펌프에 밀착 연결되고 타측은 폐쇄된 외관 내에서 제1영역 가열관이 진공 펌프 측에 위치하고 제n영역 가열관이 외관의 폐쇄된 타측에 위치하도록 설치하는 단계; (b) 상기 제1영역 가열관에 시료를 로딩하고, 진공 펌프를 동작시키는 단계; (c) 상기 제1영역 가열관 내지 상기 제n영역 가열관에 대하여 순서대로 상대적인 고온과 상대적인 저온이 형성되도록 가열하는 단계; 및 (d) 시료가 승화된 기체가 제1영역 가열관에서 제n영역 가열관을 지나 U턴하여 외관을 통해 진공 펌프 방향으로 흐르도록 진공 펌프에서 소정범위의 기압을 유지하는 단계;를 포함한다(여기서, n은 자연수).
상기의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 방법의 타 측면은 (a) 일측만이 폐쇄된 제1영역 가열관, 양측이 개방된 제2영역 가열관 내지 제n영역 가열관을 일체로 결합하여 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성된 내관의 개방된 타측을 일측이 폐쇄된 보조관으로 길이 방향으로 폐쇄하고, 제n영역 가열관의 측면에 공기창을 형성한 다음, 일측은 상기 진공 펌프에 밀착 연결되고 타측은 폐쇄된 외관 내에서 제1영역 가열관이 외관의 폐쇄된 타측에 위치하고 진공 펌프 측에 위치하고 제n영역 가열관이 외관의 진공 펌프 측에 위치하도록 설치하는 단계; (b) 상기 제1영역 가열관에 시료를 로딩하고, 진공 펌프를 동작시키는 단계; (c) 상기 제1영역 가열관 내지 상기 제n영역 가열관에 대하여 순서대로 상대적인 고온과 상대적인 저온이 형성되도록 가열하는 단계; 및 (d) 시료가 승화된 기체가 제1영역 가열관에서 제n영역 가열관의 공기창을 지나 S자 흐름을 형성하면서 외관을 통해 진공 펌프 방향으로 흐르도록 진공 펌프에서 소정범위의 기압을 유지하는 단계;를 포함한다(여기서, n은 자연수).
이하에서 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
도 2에 의하면, 본 발명에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치의 제1실시예는 진공펌프(50), 외관(30) 및 내관(40)을 포함하여 구성된다.
진공펌프(50)는 챔버(32) 내부의 공기를 외부로 배출하여 내부를 진공에 가까운 상태로 유지한다. 그런데, 본 발명에서 사용되는 진공펌프(50)의 세부적인 구성은 본 발명의 범위를 벗어나므로 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
외관(30)은 그 일측(30a)이 진공 펌프(50)에 밀착 연결되고, 타측(30b)은 폐쇄된 관의 형상을 지닌다.
내관(40)은 제1영역 가열관(41), 제2영역 가열관(42) 및 제3영역 가열관(43)이 결합하여 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성된다. 제1영역 가열관(41), 제2영역 가열관(42) 및 제3영역 가열관(43)은 각각 고온, 중온, 저온으로 가열한다. 도 2에 의하면, 설명의 편의상 가열관을 3개 영역으로 구분하였으나, 실제 3개 내지 9개 영역으로 구분하는 것이 바람직하다. 또한, 도 2에는 제1영역 가열관(41), 제2영역 가열관(42) 및 제3영역 가열관(43)이 분리된 상태로 표시되어 있으나, 실제로는 이들이 모두 결합되어 하나의 내관(40)을 형성하게 된다.
제1영역 가열관(41)은 시료를 로딩하는 영역(40a)을 구비하며 일측(40b)만이 폐쇄된 관 형상을 지니고, 제2영역 가열관(42)과 제3영역 가열관(43)은 양측이 개방된 관 형상을 지닌다.
한편, 내관(40)의 제1영역 가열관(41)은 진공 펌프(50) 측에 위치하고, 제3영역 가열관(43)은 외관(30)의 폐쇄된 타측(30b)에 위치한다. 따라서, 시료가 승화된 기체는 제1영역 가열관(41), 제2영역 가열관(42) 및 제3영역 가열관(43)을 지나 외관(30)의 폐쇄된 부분(30b)에서 U턴하여 진공 펌프(50) 방향으로 흘러간다. 이와 같은 구성에 의하여 진공 승화된 기체의 직선적인 움직임이 최소화될 수 있다.
사용자가 본 발명에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치의 제1실시예를 사용하여 시료를 진공 승화 정제하기 위해서는 먼저, 상기한 바와 같이 진공 승화 정제 장치를 구성한다.
다음, 상기한 바와 같이 구성된 경사가열식 진공 승화 정제 장치의 제1영역 가열관(41)에 시료를 로딩하고, 진공 펌프(50)를 동작시킨다. 이때, 챔버(32) 내의 기압은 10-2 ~ 10-5 torr의 범위를 유지한다.
그 다음, 제1영역 가열관(41) 내지 제3영역 가열관(43)에 대하여 순서대로 상대적인 고온과 상대적인 저온이 형성되도록 가열한다.
이후, 시료가 승화된 기체가 자체적인 움직임만으로 제1영역 가열관(41)에서 제3영역 가열관(43)을 지나 U턴하여 외관(30)을 통해 진공 펌프(50) 방향으로 흐르도록 진공 펌프(50)는 10-2 ~ 10-5 torr 범위의 기압을 유지하도록 한다.
이와 같이 본 발명의 제1실시예의 진공 승화 정제 장치를 이용한 진공 승화 정제 방법을 역방향 방식이라 할 수 있다.
도 3a 및 도 3b에 의하면, 본 발명에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치의 제2실시예는 진공펌프(80), 외관(60), 내관(70) 및 폐쇄수단(74)을 포함하여 구성된다.
진공펌프(80)는 도 2의 진공펌프(50)와 같이 챔버(62) 내부의 공기를 외부로 배출하여 내부를 진공에 가까운 상태로 유지한다.
외관(60)은 그 일측(60a)이 진공 펌프(80)에 밀착 연결되고, 타측(60b)은 폐쇄된 관의 형상을 지닌다.
내관(70)은 제1영역 가열관(71), 제2영역 가열관(72) 및 제3영역 가열관(73)이 결합하여 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성된다. 제1영역 가열관(71), 제2영역 가열관(72) 및 제3영역 가열관(73)은 각각 고온, 중온, 저온으로 가열한다. 도 3a 및 도 3b에 의하면, 설명의 편의상 가열관을 3개 영역으로 구분하였으나, 실제 3개 내지 9개 영역으로 구분하는 것이 바람직하다. 또한, 도 3a에는 제1영역 가열관(71), 제2영역 가열관(72) 및 제3영역 가열관(73)이 분리된 상태로 표시되어 있으나, 실제 사용시에는 도 3b에 도시된 바와 같이 이들이 모두 결합되어 하나의 내관(70)을 형성하게 된다.
제1영역 가열관(71)은 시료를 로딩하는 영역(70a)을 구비하며 일측(70b)만이 폐쇄된 관 형상을 지니고, 제2영역 가열관(42)과 제3영역 가열관(43)은 양측이 개방된 관 형상을 지닌다. 또한, 제3영역 가열관(43)의 측면에는 공기창(73a)이 형성되는데, 공기창(73a)은 제3가열관이 외관(60)의 내부에 설치된 상태에서 중력 방향의 반대편을 향하게 위치하는 것이 바람직하다.
폐쇄수단(74)은 내관(70)의 개방된 부분을 길이 방향으로 폐쇄하는데, 일측(74a)이 폐쇄되고 그 길이가 제3영역 가열관의 1/5을 넘지 않는 보조관으로 구성됨이 바람직하다.
한편, 내관(70)의 제1영역 가열관(71)은 외관(60)의 폐쇄된 타측(60b)에 위치하고, 제3영역 가열관(73)은 진공펌프(80) 측에 위치한다. 따라서, 시료가 승화된 기체는 제1영역 가열관(71), 제2영역 가열관(72)을 지나고, 제3영역 가열관(73)의 공기창(73a)을 통해 외관(30)으로 나가서 진공펌프(80) 방향으로 흐르므로, S자 흐름을 형성한다. 이와 같은 구성에 의하여 진공 승화된 기체의 직선적인 움직임이 최소화될 수 있다.
사용자가 본 발명에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치의 제2실시예를 사용하여 시료를 진공 승화 정제하기 위해서는 먼저, 상기한 바와 같이 진공 승화 정체 장치를 구성한다.
다음, 상기한 바와 같이 구성된 경사가열식 진공 승화 정제 장치의 제1영역 가열관(71)에 시료를 로딩하고, 진공 펌프(80)를 동작시킨다. 이때, 챔버(62) 내의 기압은 10-2 ~ 10-5 torr의 범위를 유지한다.
그 다음, 제1영역 가열관(71) 내지 제3영역 가열관(73)에 대하여 순서대로 상대적인 고온과 상대적인 저온이 형성되도록 가열한다.
이후, 시료가 승화된 기체가 자체적인 움직임만으로 제1영역 가열관(71) 및 제2영역 가열관(72)을 지나고, 제3영역 가열관(73)의 공기창(73a)을 통해 외관(30)으로 나가서 진공펌프(80) 방향으로 흐르는 S자 흐름을 형성하도록 진공 펌프(80)는 10-2 ~ 10-5 torr 범위의 기압을 유지하도록 한다.
이상에서 설명된 바와 같은 본 발명의 공정을 사용하게 되는 경우, 우선 승화된 시료 분자의 이동 방향이 종래 기술에 의한 공정과 차이를 보이게 된다.
보다 구체적으로, 도 1에서는 모든 가열관이 양측이 개방된 구조를 사용하게 되어, 승화된 시료가 진공 펌프에 의한 흐름에 직접적으로 영향을 받게 된다. 게다가 운반 기체를 사용하게 되면, 더욱 더 진공 펌프의 영향을 받게 되어 예상치 않은 시료 입자의 흐름을 야기시킬 수 있는 개연성이 있다.
그러나, 본 발명은 운반 기체를 사용하지 않는 관계로 진공 펌프의 직접적인 영향을 배제시킬 수 있었으며, 시료가 로딩되는 가열관으로는 한쪽이 막힌 관을 사용하게 되어 반대 쪽으로의 흩날림 현상을 방지할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 또한, 도 2처럼 진공 펌프 방향과 반대 방향으로 초기 흐름을 만들거나, 도 3a 및 도 3b처럼 보조관을 사용하여 진공 펌프 방향의 흐름에 장애를 만들어 놓음으로써 모든 직접적인 진공 펌프의 영향 및 진공 벤팅의 영향을 최소화할 수 있다.
도 4는 본 발명의 기술을 이용한 정제 공정 과정의 실제 사진이다.
도 5는 각각 도 1에 도시된 종래 기술에 의한 공정, 도 2에 도시된 본 발명의 제1실시예에 의한 공정 및 도 3a 및 도 3b에 도시된 본 발명의 제2실시예에 의한 공정으로 정제된 Alq의 전기발광 특성을 비교한 그래프이다. 도 5에 의하면, 본 발명의 공정을 사용하여 정제된 재료들의 전기발광 특성이 종래 기술에 의한 공정에 비하여 우수함을 확인할 수 있다.
도 6 및 도 7은 각각 도 5의 비교에서 사용된 재료의 화학식을 도시한 것이고, 도 8은 이를 이용한 유기 EL소자 구조를 도시한 것이다. 이때, 유기 EL소자는 3.0 × 3.0 ㎟ 이고, ITO 유리 기판(ITO 800 Å, 면저항 30Ω/□) 위에 α-NPD 400 Å, Alq 600 Å, Al 전극 1500 Å을 진공 증착한 구조를 제작하여 발광 특성을 확인하였다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
본 발명에 의하면, 첫째로, 제1실시예의 역방향 공정, 제2실시예의 순방향 공정을 막론하고, 시료 로딩 영역을 포함한 가열관을 한쪽이 막힌 관으로 채택함으로써, 승화된 시료 분자의 방향성을 일정하게 유지할 수 있다. 즉, 로딩된 시료의 흩날림 및 승화된 시료 분자의 석출 영역의 확산 등과 같이 양쪽이 모두 열린 관을 이용하는 경우에 도출되었던 문제점을 해결하였다.
둘째로, 순방향, 역방향 공정을 막론하고, 운반 기체를 사용하지 않게 되어, 로딩된 시료의 흩날림 방지 및 석출된 초고순도 영역 선정의 용이함 등의 이점을 얻을 수 있게 되었다. 또한, 강제로 시료가 날라가는 현상이 나타나지 않게 되어 순도 측면에서의 확실한 개선을 볼 수 있으며, 승화된 시료 분자의 흐름을 늦춤으로써 대량의 시료 로딩으로 인한 장비의 부담을 극소화할 수 있게 되었다.
셋째로, 순방향 공정의 경우, 보조관 및 변형된 제3영역 가열관을 사용함으로써, 입자의 흐름에 장애를 주어 역방향 공정과의 차이를 최소화하였다.
도 1은 종래 기술에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치를 개념적으로 도시한 것이고,
도 2는 본 발명의 제1실시예에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치를 개념적으로 도시한 것이고,
도 3a 및 도 3b는 각각 본 발명의 제2실시예에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치를 개념적으로 도시한 것이고,
도 4는 본 발명의 기술을 이용한 정제 공정 과정의 실제 사진이고,
도 5는 종래 기술에 의한 공정, 본 발명의 제1실시예 및 제2실시예에 의한 공정으로 정제된 Alq의 전기발광 특성을 비교한 그래프이고,
도 6 및 도 7은 각각 도 5의 비교를 위해 사용된 재료의 화학식을 도시한 것이고,
도 8은 도 5의 비교를 위해 사용된 유기 EL소자 구조를 도시한 것이다.

Claims (10)

  1. 내부의 공기를 외부로 배출하여 내부를 진공에 가까운 상태로 유지하는 진공 펌프;
    일측은 상기 진공 펌프에 밀착 연결되고, 타측은 폐쇄된 외관; 및
    시료를 로딩하는 영역을 구비하고 상대적으로 고온으로 가열하며 일측만이 폐쇄된 제1영역 가열관, 상대적으로 저온으로 가열하며 양측이 개방된 제2영역 가열관 내지 제n영역 가열관이 가열 온도의 내림순에 따라 일체로 결합되어 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성되어, 상기 외관의 내부에 설치된 내관;을 포함하여 구성되고,
    상기 내관의 제1영역 가열관은 진공 펌프 측에 위치하고, 제n영역 가열관은 외관의 폐쇄된 타측에 위치하여, 시료가 승화된 기체가 제1영역 가열관에서 제n영역 가열관을 지나 U턴하여 외관을 통해 진공 펌프 방향으로 흘러가도록 구성된 것을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 장치(여기서, n은 자연수).
  2. (a) 일측만이 폐쇄된 제1영역 가열관, 양측이 개방된 제2영역 가열관 내지 제n영역 가열관을 일체로 결합하여 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성된 내관을 일측은 상기 진공 펌프에 밀착 연결되고 타측은 폐쇄된 외관 내에서 제1영역 가열관이 진공 펌프 측에 위치하고 제n영역 가열관이 외관의 폐쇄된 타측에 위치하도록 설치하는 단계;
    (b) 상기 제1영역 가열관에 시료를 로딩하고, 진공 펌프를 동작시키는 단계;
    (c) 상기 제1영역 가열관 내지 상기 제n영역 가열관에 대하여 순서대로 상대적인 고온과 상대적인 저온이 형성되도록 가열하는 단계; 및
    (d) 시료가 승화된 기체가 제1영역 가열관에서 제n영역 가열관을 지나 U턴하여 외관을 통해 진공 펌프 방향으로 흐르도록 진공 펌프에서 소정범위의 기압을 유지하는 단계;를 포함함을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 방법(여기서, n은 자연수).
  3. 제2항에 있어서, 상기 (d) 단계에서의 소정범위의 기압은
    10-2 ~ 10-5 torr임을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 n은
    3 ~ 9 중 어느 하나의 정수임을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 방법.
  5. 내부의 공기를 외부로 배출하여 내부를 진공에 가까운 상태로 유지하는 진공 펌프;
    일측은 상기 진공 펌프에 밀착 연결되고, 타측은 폐쇄된 외관;
    시료를 로딩하는 영역을 구비하고 상대적으로 고온으로 가열하며 일측만이 폐쇄된 제1영역 가열관, 상대적으로 저온으로 가열하며 양측이 개방된 제2영역 가열관 내지 제n영역 가열관이 가열 온도의 내림순에 따라 일체로 결합되어 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성되어, 상기 외관의 내부에 설치된 내관; 및
    상기 내관의 개방된 부분을 길이 방향으로 폐쇄하는 폐쇄수단;을 포함하여 구성되고,
    상기 내관의 제1영역 가열관은 외관의 폐쇄된 타측에 위치하고 제n영역 가열관은 진공 펌프 측에 위치하고, 제n영역 가열관의 측면에는 공기창이 형성되어, 시료가 승화된 기체가 제1영역 가열관에서 제n영역 가열관의 상기 공기창을 통해 외관으로 흐른 다음 진공 펌프 방향으로 흘러, S자 흐름을 형성하도록 구성된 것을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 장치(여기서, n은 자연수).
  6. 제5항에 있어서, 상기 공기창이 형성된 제n영역 가열관의 측면은
    상기 외관에 설치된 상태에서 중력 방향의 반대편임을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 장치.
  7. 제5항에 있어서, 폐쇄수단은
    일측이 폐쇄된 보조관임을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 장치.
  8. (a) 일측만이 폐쇄된 제1영역 가열관, 양측이 개방된 제2영역 가열관 내지 제n영역 가열관을 일체로 결합하여 전체적으로 일측이 폐쇄되고 타측이 개방된 관 형태로 구성된 내관의 개방된 타측을 일측이 폐쇄된 보조관으로 길이 방향으로 폐쇄하고, 제n영역 가열관의 측면에 공기창을 형성한 다음, 일측은 상기 진공 펌프에 밀착 연결되고 타측은 폐쇄된 외관 내에서 제1영역 가열관이 외관의 폐쇄된 타측에 위치하고 진공 펌프 측에 위치하고 제n영역 가열관이 외관의 진공 펌프 측에 위치하도록 설치하는 단계;
    (b) 상기 제1영역 가열관에 시료를 로딩하고, 진공 펌프를 동작시키는 단계;
    (c) 상기 제1영역 가열관 내지 상기 제n영역 가열관에 대하여 순서대로 상대적인 고온과 상대적인 저온이 형성되도록 가열하는 단계; 및
    (d) 시료가 승화된 기체가 제1영역 가열관에서 제n영역 가열관의 공기창을 지나 S자 흐름을 형성하면서 외관을 통해 진공 펌프 방향으로 흐르도록 진공 펌프에서 소정범위의 기압을 유지하는 단계;를 포함함을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 방법(여기서, n은 자연수).
  9. 제8항에 있어서, 상기 (d) 단계에서의 소정범위의 기압은
    10-2 ~ 10-5 torr임을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 n은
    3 ~ 9 중 어느 하나의 정수임을 특징으로 하는 경사가열식 진공 승화 정제 방법.
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