KR20020039994A - 유기물 정제 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 정제된 유기물에 함유된 불순물을 효과적으로 제거하고, 또한 얻어진 유기물이 결정상태로 성장되는 유기물 정제장치를 제공하기 위한 것으로서, 시료를 올려놓는 유리관과, 상기 유리관에 각각 서로 다른 열을 인가하는 다수개의 히터(heater)와, 상기 유리관과 다수의 히터 사이에 다수개의 구멍을 가지고 형성되어 다수의 히터에서 발생되는 열을 유리관에 전도시키는 구리관과, 상기 전도된 열에 의해 승화된 물질을 이동시키는 비활성 가스의 이동 속도를 조절하는 유량계와, 유리관내를 진공상태로 유지시키는 로터리 펌프를 포함하여 구성되는데 있다.

Description

유기물 정제 장치{refining apparatus for organic matter}

본 발명은 유기물 정제장치에 관한 것이다.

유기 EL 디스플레이 소자가 낮은 구동 전압, 적은 전력 소모, 경량성 및 색감에 있어 무기 EL 소자에 비해 우수한 특성을 가지고 있으면서도 실용화에 큰 문제가 되어온 것은 수명이 짧다는 것이다.

이 소자의 수명을 결정짓는 원인은 여러 가지가 있겠으나, 중요한 원인으로는 유기물 내부의 불순물, 유기물과 전극간의 계면, 유기물의 낮은 결정화 온도(Tg), 산소와 수분에 의한 소자의 산화 등을 들 수가 있다.

이중에서 유기물의 순도는 매우 중요하다.

유기 전계발광 소자에 사용되는 유기물에 불순물이 함유되어 있을 경우 불순물은 수명을 저하시키며, 또한 형성된 엑시톤(exciton)의 트랩(trap) 사이트(site)로 작용하여 엑시톤을 비발광 전이로 소멸시키는 역할을 하게 된다.

이에 따라 소자의 안정성이 크게 감소하게 된다.

기존에 사용되고 있는 CaPC, Alq₃, NPD, Dopant는 이미 합성단계에 있어서 피할 수 없는 여러 가지의 불순물을 함유하고 있다.

따라서 지금까지 여러 가지 방법의 정제 방법이 사용되어 왔으나, 지금 널리 사용되고 있는 방법은 Hans J. Wagner 등이 고안한 승화법이 사용되고 있다.(Journal of Materials Science 17(1982)2781-2791)

도 1 은 종래 기술에 따른 승화법을 이용한 유기물 정제장치를 나타낸 구성도 이다.

도 1을 보면, 시료를 올려놓는 유리관과, 상기 유리관에 각각 서로 다른 열을 인가하는 다수개의 히터(heater)와, 상기 유리관과 다수의 히터 사이에 위치하여 유리관에 히터에서 발생되는 열을 전도시키는 구리관과, 유리관의 온도를 읽고자 구리관에 구멍을 뚫어 삽입한 온도 센서와, 열에 의해 승화된 유기물을 이동시키는 비활성 기체의 유량을 읽는 유량계와, 상기 구리관 끝단부에 냉각라인을 설치하여 수냉시키는 냉각부와, 상기 유리관내를 진공상태로 유지시키는 로터리 펌프를 포함하여 구성된다.

그리고 정제 장치를 보호하기 위한 보호 캡과, 상기 유리관에서 날려온 시료가 로터리 펌프 내로 들어가는 것을 막기 위한 트랩을 더 포함하여 구성된다.

도 1을 참조하여 동작원리를 상세히 설명하면 다음과 같다.

시료를 유리관내에 넣고 제 1 히터(heater) 부근에 올려놓은 후, 로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 유리관내를 진공상태로 만든 다음, 비활성 가스(inert gas)인 N2 또는 Ar을 유량계에 의해 1토르(torr)정도의 유량이 되도록 흘려준다. 결제하다

그리고 상기 제 1 히터를 시료의 승화점 부근에 해당하는 온도로 올리고, 다른 히터에 제 1 히터보다 낮은 온도를 가지도록 온도 편차를 주게 되면, 시료는 비활성 가스에 의하여 로터리 펌프 쪽으로 운반되며 유리관에 서로 다른 온도값을 갖는 다수개의 히터부근에 각각 맺히게 된다.

여기서 순수한 물질은 제 1 히터와 가까운 영역인 제 2 히터 부근에 맺히고, 질량이 적은 불순물은 더 멀리 날아가게 되며, 질량이 큰 불순물은 날아가지 못하고 그 자리에 남게 된다.

그리고 유리관을 꺼낸 후 유기물의 특성에 따라 히터 부근에 맺힌 비결정 물질을 회수하면 정제된 유기물을 얻을 수 있게 된다.

그러나 이상에서 설명한 종래 기술에 따른 유기물 정제장치는 다음과 같은 문제점이 있다.

시료가 유리관내에서 결정상태로 얻기 힘들다. 특히 Alq3과 같은 수분과 공기에 취약한 물질은 결정상태로 얻어지지 않고 비정질(amorphous) 상태로 얻어진다.

이와 같이 유기재료가 비정질상태로 얻어지게 되면, 정제 후에 공기와 접촉할 수 있는 면적이 커지게 되어 빨리 오염되는 문제가 발생한다.

또한 비정질(amorphous)한 상태는 동일한 질량으로 큰 부피를 차지하기 때문에 소자를 만들기 위해 시료를 로딩할 때에 한번에 많은 양을 넣을 수 없게된다.

따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 정제장치를 통해 정제된 유기물을 결정상태로 얻을 수 있는 유기물 정제장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

본 발명의 다른 목적은 정제된 유기물에 불순물을 효과적으로 제거하는 유기물 정제장치를 제공하는데 있다.

도 1 은 종래 기술에 따른 승화법을 이용한 유기물 정제장치를 나타낸 구성도

도 2 는 본 발명에 따른 승화법을 이용한 유기물 정제장치를 나타낸 구성도

도 3 은 본 발명에 따른 구리관 부분을 상세히 나타낸 도면

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유기물 정제장치의 특징은 시료를 올려놓는 유리관과, 상기 유리관에 각각 서로 다른 열을 인가하는 다수개의 히터(heater)와, 상기 유리관과 다수의 히터 사이에 다수개의 구멍을 가지고 형성되어 다수의 히터에서 발생되는 열을 유리관에 전도시키는 구리관과, 상기 전도된 열에 의해 승화된 물질을 이동시키는 비활성 가스의 이동 속도를 조절하는 유량계와, 유리관내를 진공상태로 유지시키는 로터리 펌프를 포함하여 구성되는데 그 특징이 있다.

그리고 상기 구리관은 1mm 이상의 지름을 갖는 다수의 구멍이 뚫려 있는데 그 특징이 있다.

이때 상기 냉각 구멍은 공기에 의해 냉각되는데 그 특징이 있다.

본 발명의 다른 목적, 특성 및 잇점들은 첨부한 도면을 참조한 실시 예들의 상세한 설명을 통해 명백해질 것이다.

본 발명에 따른 유기물의 정제장치의 바람직한 실시 예에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.

도 2 는 본 발명에 따른 승화법을 이용한 유기물 정제장치를 나타낸 구성도 이다.

도 2를 보면, 유리관에 시료를 올려놓은 후, 다수개의 히터(hearter)를 통해 유리관에 각각 서로 다른 온도값을 인가하여 상기 시료를 승화시킨다.

이때 상기 다수개의 히터에서 인가되는 서로 다른 열은 유리관과 다수의 히터 사이에 다수개의 구멍을 가지고 형성된 구리관을 통해 유리관에 전도된다.

그리고 상기 승화된 물질은 유량계를 통해 조절되어 유리관내로 유입되는 비활성 가스에 의해 로터리 펌프 쪽으로 운반되며, 유리관에 전도된 서로 다른 온도값을 갖는 다수개의 히터부근에 각각 맺히게 된다.

이때 로터리 펌프를 통해 유리관내를 진공상태로 유지시키며, 또한 상기 냉각 구멍은 공기에 의해 냉각된다.

상기 구리관에 뚫린 구멍은 두 가지로 작용하는데, 첫째는 히터로부터 발생된 열을 직접 유리관에 도달할 수 있도록 돕는 것이고, 둘째는 제 1 히터와 제 2 히터의 설정온도를 유지하도록 돕는다.

실 예를 들어 설명하면, 제 1 히터를 400℃로 셋팅하고, 제 2 히터를 300℃로 셋팅했다고 가정하자.

이때, 중간의 냉각 구멍이 없으면 구리관의 열전도가 높기 때문에 제 2 히터 부근의 온도는 제 1 히터의 온도에 영향을 받는다.

따라서 제 2 히터의 온도는 300℃가 넘게 되며, 이렇게 되면 승화된 물질이 맺히는 영역이 넓어지게 된다.

이때, 낮은 온도 영역에 맺힌 유기물은 충분한 결정화 에너지를 제공받지 못해 비정질 상태가 되고 높은 온도에서 맺힌 유기물만이 일부 결정으로 생성된다.

따라서 히터와 히터 중간에 냉각관을 형성함으로써 제 2 히터부근은 셋팅된 온도값을 갖게되고, 중간의 온도는 제 1 히터와 제 2 히터의 중간 온도값을 갖게 된다.

이때 거의 대부분의 순수한 유기물이 이 영역에 맺히고, 충분한 결정화 에너지에 의해 대부분의 물질이 결정행으로 성장하게 된다.

도 3 은 본 발명에 따른 구리관 부분을 상세히 나타낸 도면이다.

이때 구리관의 구멍은 1mm 이상의 지름을 갖는 다수 개로 구성된다.

이에 따라 히터에서 유리관으로의 열전도가 쉽게 이루어지고, 또한 히터와 히터 사이에 형성된 구멍으로 공기가 유입되어 유리관의 냉각이 용이하게 된다.

그리고 냉각 구멍에 의해 불순물이 제거된 대부분의 유기물이 냉각 구멍 근처에서 결정상태로 성장되어 얻어지게 된다.

이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 유기물 정제장치는 다음과 같은 효과가 있다.

첫째, 냉각 구멍에 따라 히터와 히터 사이의 열전도를 낮추어서 유기물 성장에 따른 온도 범위를 정확히 제어할 수 있다.

둘째, 얻어지는 유기물이 결정상태로 성장되므로, 공기와 접촉하는 면적이 작아 오염될 가능성이 적고, 또한 동일한 질량으로 작은 부피를 차지하므로 시료를 로딩할 때에 한번에 많은 양을 넣을 수 있다.

이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 이탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.

따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시 예에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허 청구의 범위에 의하여 정해져야 한다.

Claims (3)

1. 승화법을 이용한 유기물 정제장치에 있어서,

   시료를 올려놓는 유리관과,

   상기 유리관에 각각 서로 다른 열을 인가하는 다수개의 히터(heater)와,

   상기 유리관과 다수의 히터 사이에 다수개의 구멍을 가지고 형성되어 다수의 히터에서 발생되는 열을 유리관에 전도시키는 구리관과,

   상기 전도된 열에 의해 승화된 물질을 이동시키는 비활성 가스의 이동 속도를 조절하는 유량계와,

   유리관내를 진공상태로 유지시키는 로터리 펌프를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 유기물 정제장치.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 구리관은 1mm 이상의 지름을 갖는 다수의 구멍이 뚫려 있는 것을 특징으로 하는 유기물 정제장치.
3. 제 1 항에 있어서,

   상기 구리관에 형성된 구멍은 히터와 히터 중간을 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 유기물 정제장치.