KR20140079308A - 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치 - Google Patents

Abstract

이 발명의 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치는, 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 진공분위기의 승화수단과, 승화된 유기소재의 승화기체를 이온성 액체 안으로 혼입시켜 이온성 액체 안에서 재결정화시키는 진공분위기의 재결정화수단, 및 승화수단과 재결정화수단의 작동을 제어하는 제어수단을 포함한다. 이 발명은 유기소재의 승화 정제공정에서 발생한 승화기체를 진공 중에서도 안정한 이온성 액체에 혼입하여 이온성 액체를 승화기체의 액체필터로 활용함으로써, 유기소재의 정제수율을 획기적으로 향상시킬 수 있는 장점이 있다.

Description

이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치{The method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore}

이 발명은 이온성 액체공정 기반의 유기소재 정제방법 및 정제장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이온성 액체(Ionic liquids)를 필터로 활용한 유기소재 정제방법 및 정제장치에 관한 것이다.

최근에는 OLED(Organic Light Emitting Diodes) 표시장치가 차세대 표시장치로 각광받고 있다. 그 이유는 무기 LED가 요구하는 높은 구동전압이 필요 없을 뿐만 아니라, 자기발광, 박막, 빠른 응답속도, 넓은 시야각 등의 장점과 다양한 유기화합물로 인해 다색성이 용이한 장점이 있기 때문이다. 이러한 OLED는 정공과 전자가 발광층에서 재결합하여 들뜬 상태로 있는 여기자(exciton)를 생성하고, 생성된 여기자로부터의 에너지에 의해 특정한 파장을 갖는 빛을 발광하는 소자를 일컫는다.

도 1은 OLED의 구조를 나타낸 개념도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, OLED는 유리 등의 투명기판(Glass)(110) 상에 양극(Anode)(120), 정공 주입층(Hole injection layer : HIL)(130), 정공 수송층(Hole transport layer : HTL)(140), 유기 발광층(Emission layer : EML)(150), 전자 수송층(Electron transport layer : ETL)(160), 전자 주입층(Electron injection layer : EIL)(170) 및 음극(Cathode)(180)이 순차적으로 형성된 적층구조로 구성된다.

상기와 같은 적층구조를 갖는 OLED을 제작함에 있어서는 발광 및 전하수송을 위한 유기물이 필요하다. 그런데, 이러한 유기물은 전자와 정공의 주입뿐만 아니라 주입된 정공과 전자의 재결합에 직접 관여하기 때문에, 유기물의 순도는 OLED의 칼라, 발광효율 및 수명을 좌우하는 아주 중요한 요소로 작용하고 있다. 즉, 유기물 내의 소량의 불순물은 주입된 전하의 소멸 확률을 증대시켜, 정공과 전자의 재결합 확률을 낮추어 발광효율의 저하를 가져올 뿐만 아니라, 불순물 첨가로 인한 새로운 에너지 레벨이 형성되어 발광색의 순도 저하의 요인이 된다.

따라서, 고휘도, 고효율, 장수명의 전계발광소자를 달성하기 위해서는, 전계발광소자 구조의 최적화와, 정공(혹은 전자) 주입 및 수송특성이 우수한 신재료의 개발, 및 유기 발광층용 새로운 재료개발과 더불어 OLED용 유기물의 순도 향상이 요구되고 있다.

한편, OLED용 유기물을 정제함에 있어서는 일반적으로 용매를 사용한 재결정 또는 승화에 의한 재결정 방법이 사용되고 있다. 승화에 의한 재결정 방법은 진공하에서 유기재료가 승화되어 재결정되므로, 불순물이 들어가지 않는 특성을 갖는다. 따라서, 통상적인 유기전계발광소자용 유기재료의 정제 방법으로는 승화 정제법이 일반적으로 사용되고 있다.

여기서, 승화(sublimate)는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체상의 전이현상을 지칭한다. 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다. 이러한 성질을 이용하여 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치 내에서, 혼합된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법(vacuum sublimation method)이라 한다. 이러한 진공 승화법은 순수한 물리적인 방법으로 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않기 때문에, 시료의 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서 OLED용 유기소재의 정제에 유용한 방법이다.

현재 통상적으로 사용되고 있는 OLED용 유기소재의 정제 방법은 연속 승화 (train sublimation)정제법이다. 이 방법은 중공형인 긴 관의 끝부분에 정제 대상 소재를 위치시키고, 진공펌프를 이용해 관 내부를 진공시킨 상태에서 히터로 관을 가열해 관 전체에 걸쳐 온도 기울기를 만드는 것이다. 이렇게 함으로써 분리하고자 하는 소재와 불순물의 승화점 차이에 기인한 재결정 위치의 차이를 이용해 소재를 분리할 수 있다. 경우에 따라서는 온도가 높은 쪽에서 낮은 쪽으로 진공도가 크게 떨어지지 않는 범위 내에서 정제장치를 구성하는 소재와 반응하지 않는 질소 또는 불활성기체를 유동시켜 유기소재의 기체를 운반하는 운송기체로 사용하고 있다. 이러한 운송기체는 유기소재의 기체를 원활하게 유동시키는 역할을 한다.

도 2는 연속 승화 정제법을 수행하기 위한 종래기술에 따른 승화 정제장치의 구성관계를 개략적으로 도시한 구성도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 유기소재 원료는 도가니(240) 내에 담기고, 도가니(240)는 제2 석영 유리관(210) 내의 일측에 배치된다. 한편, 제2 석영 유리관(210)의 외측은 제1 석영 유리관(220)이 감싸고 있는 구조를 갖는다. 여기서, 도가니(240)는 도시하지 않았으나 양 단부가 개방된 중공의 원통 석영관의 양 단부에 끼워 맞추어지며, 스테인리스 스틸 재료로 구성되며 구멍을 갖는 한 쌍의 뚜껑을 갖도록 구성된다.

히터(250)는 제1 석영 유리관(220)의 일측을 둘러싸듯이 설치된다. 이때, 히터(250)는 도가니(240)가 위치하는 대응 위치에 설치된다. 진공펌프(230)는 제2 석영 유리관(210)의 타측에 배치되어 제2 석영 유리관(210)의 내부를 진공상태로 유지시키는 역할을 한다.

상기와 같은 구조를 갖는 승화 정제장치(200)는, 우선 진공펌프(230)를 이용해 제2 석영 유리관(210)의 내부를 진공상태로 만들고, 소량의 운송기체를 진공펌프(230)가 설치된 제2 석영 유리관(210)의 전체에 흘려주어 미세한 압력 기울기를 형성한다. 그리고, 히터(250)를 이용해 온도를 서서히 올리면 제2 석영 유리관(210)의 전체에 걸쳐서 온도 기울기가 형성되는데, 이때 형성되는 온도 분포는 정규 분포 곡선의 모양을 나타낸다.

한편, 도가니(240)의 온도가 그 안에 담긴 정제 대상인 유기소재 원료의 승화점보다 높아지면 소재는 승화되기 시작하며, 이때 형성된 기체 분자는 도가니(240)의 외부로 나온 뒤에 압력 기울기에 의해 진공펌프(230)가 설치된 방향으로 이동하기 시작한다. 이때, 유기소재 원료보다 승화점이 높은 불순물은 도가니(240)의 내부에 잔류한다.

진공펌프(230)가 설치된 방향으로 이동하는 기체 분자는, 승화점 이하의 온도를 가진 제2 석영 유리관(210)의 구간에서 다시 고체상으로 전이되어, 제2 석영 유리관(210)의 내측 표면에 결정 상태로 맺힌다. 도면부호 260은 제2 석영 유리관(210)의 내측 표면에 결정 상태로 맺힌 정제소재를 나타낸 것이다. 한편, 일정시간이 경과하고 나면 가열을 멈추고 서서히 냉각시켜서 상온과 같아지면 제2 석영 유리관(210)을 해체해 결정 상태의 정제소재(260)를 긁어내서 회수한다.

그런데, OLED에 사용되는 유기소재(정제소재)는 불순물 함유량이 극히 적은 고순도 상태여야 하므로 단 한번의 정제로는 필요한 순도의 소재를 얻기 어렵다. 따라서, 도 2에 도시된 장치를 이용하는 정제 방법은 승화 정제 과정을 수회 반복해 순도가 높은 소재를 얻어내야만 하므로, 정제공정의 되풀이에 따른 작업 소요시간이 오래 걸려 대량 생산에 부적합하다.

또한, 여러 단계의 승화 정제공정을 거치므로, 초기 투입된 유기소재의 70% 미만의 정제량을 얻을 수밖에 없어 그 단가가 비싸고, 전력소비가 많아지는 문제점이 있다.

다시 말해서, 승화 정제법의 경우 유기소재의 승화점 차이를 이용해 원료물질을 순도가 높은 유기물질로 정제할 수 있는 장점이 있는 반면, 정제과정이 승화-응축을 반복하는 과정 중에 유기물질의 상당량이 불활성기체와 함께 배기로 소실되므로, 출발물질 대비 최종 정제물질의 수율이 매우 낮다는 문제점이 있다. 이 때문에 정제공정에서 소비되는 에너지가 많고, 이는 최종적으로 유기물질의 원가가 상승하는 문제점으로 작용하게 된다.

따라서, 이 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 진공 중에서도 안정된 이온성 액체를 필터로 활용하여 OLED용 유기소재를 간편하게 대량으로 정제 생산할 수 있는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법은, 불순물이 함유된 OLED(Organic Light Emitting Diodes)용 유기소재 원료를 수용하는 도가니가 설치된 진공분위기의 가열챔버와, 진공분위기하에서 이온성 액체를 수용한 저장조를 포함하는 유기소재 정제장치를 이용한 정제방법으로서, 상기 도가니를 상기 유기소재 원료의 승화점까지 가열하는 가열단계와, 상기 가열단계에서 발생한 상기 유기소재 원료의 승화기체를 상기 저장조의 이온성 액체 안으로 유동시키는 유동단계, 및 상기 이온성 액체 안으로 혼입된 상기 승화기체를 상기 이온성 액체 안에서 용해하고 재결정화시키는 재결정화단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 유동단계에서, 상기 승화기체는 상기 가열챔버 내부로 공급되는 불활성 기체에 의해 상기 이온성 액체 안으로 유동하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 용해단계 이후에 상기 용해단계에서 용해되지 않고 상기 저장조의 상부에 수집된 상기 불활성 기체를 상기 저장조의 외부로 배출하는 배출단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재결정화단계 이후에 상기 재결정화된 유기소재를 상기 이온성 액체로부터 회수하는 회수단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 혼합기체가 상기 이온성 액체 안에 혼입되기 전에 상기 승화점 이상으로 온도를 유지하도록 상기 혼합기체를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재결정화단계에서는 상기 이온성 액체의 용해도를 조절하기 위해 상기 이온성 액체의 온도를 조절하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 배출단계에서 배출된 상기 불활성 기체는 상기 혼합단계에서 공급되는 불활성 기체로 재활용되는 것을 특징으로 한다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치는, 불순물이 함유된 OLED(Organic Light Emitting Diodes)용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 진공분위기의 승화수단과, 승화된 유기소재의 승화기체를 이온성 액체 안으로 혼입시켜 상기 이온성 액체 안에서 재결정화시키는 진공분위기의 재결정화수단, 및 상기 승화수단과 상기 재결정화수단의 작동을 제어하는 제어수단을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 승화수단은 상기 유기소재 원료를 수용하는 도가니와, 상기 도가니가 설치되며 일정 내부 용적을 갖는 가열챔버와, 상기 가열챔버의 내부를 진공상태로 만드는 진공펌프와, 상기 도가니를 가열하는 제1 히터, 및 상기 가열챔버의 일측에 연결되어 불활성 기체를 공급하는 불활성 기체공급원을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재결정화수단은 상기 이온성 액체를 수용한 저장조와, 일측이 상기 가열챔버의 내부와 연통하고 타측이 상기 저장조의 이온성 액체에 침지되는 연결도관과, 상기 저장조의 내부를 진공상태로 만드는 진공펌프, 및 상기 저장조의 이온성 액체 위에 수집된 기체를 상기 저장조 밖으로 배출하는 배출펌프를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 유기소재의 승화점을 유지하도록 상기 연결도관의 외부를 가열하는 제2 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 유기소재의 용해도를 조절하도록 상기 이온성 액체가 담긴 상기 저장조의 하부를 가열하는 제3 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 저장조의 상부에 설치되어 상기 유기소재의 정제에 사용된 상기 이온성 액체를 진공 중에서 일정 온도 이상으로 가열하고 증발시켜 불순물과 용해된 유기소재와 분리정제 공정을 거쳐 재활용할 수 있도록 수집하는 이온성 액체 수집부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 이온성 액체 수집부는 상기 저장조의 내측면에 고정되는 수집판과, 상기 저장조의 내측면에 고정되어 상기 수집판에 의해 수집되는 이온성 액체를 모으는 수집통을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 수집통에 수집된 이온성 액체를 재활용하기 위해 상기 저장조로 리턴시키는 이온성 액체 리턴수단을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 저장조와 선택적으로 연통되고 또한 결합 및 분리가 가능하게 구성되어 상기 재결정화된 유기소재를 별도로 회수하는 회수통을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 혼합기체가 상기 저장조의 이온성 액체 안으로 혼입됨에 따라 생성되는 기포의 용적을 작게 만드는 기포 미세화수단을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 배출펌프를 통해 배출된 불활성 기체를 재활용하기 위해 상기 불활성 기체공급원으로 리턴시키는 불활성 기체 리턴수단을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

이 발명은 유기소재의 승화 정제공정에서 발생한 승화기체를 진공 중에서도 안정한 이온성 액체에 혼입하여 이온성 액체를 승화기체의 액체필터로 활용함으로써, 유기소재의 정제수율을 획기적으로 향상시킬 수 있는 장점이 있다.

또한, 이 발명은 장치의 용량을 조절하여 대량의 이온성 액체를 이용해 이온성 액체 안에 과포화도 한계까지 유기소재를 투입함으로써, 유기소재를 대량으로 정제할 수 있어 유기소재의 저가화가 가능한 장점이 있다.

또한, 이 발명은 이온성 액체의 재정제 공정을 거쳐 재활용이 가능하므로 제조 공정의 녹색화를 실현할 수 있는 장점이 있다.

도 1은 OLED의 구조를 나타낸 개념도이고,
도 2는 종래기술에 따른 승화 정제장치의 구성관계를 개략적으로 도시한 구성도이고,
도 3은 이 발명의 제1 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 4는 도 3에 도시된 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치를 이용한 정제방법에 대한 흐름도이고,
도 5는 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 6은 이온성 액체를 이용한 유기소재 간이 정제 실험장치의 구성관계를 개략적으로 도시한 사시도이고,
도 7은 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에서의 세라믹 히터 설정온도에 따른 기판온도 변화를 나타낸 그래프이고,
도 8 내지 도 10은 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에서의 결정화온도(기판온도)별 유기소재의 승화온도에 따른 증착률 및 전체 유기물 두께 변화량을 나타낸 그래프들이고,
도 11은 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에서의 유기소재 증발 온도 및 기판 온도에 따라 이온성 액체 내에서 NPB 유기소재의 결정화 과정을 광학현미경을 통해 분석한 사진이고,
도 12는 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에 의해 제조된 NPB 유기소재 결정화도 이미지(SEM 분석)이고,
도 13은 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에 의해 재결정화된 NPB 유기소재의 결정상과 정제되기 전 NPB 유기소재의 결정상을 Raman 분석을 통해 분석한 그래프이며,
도 14는 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에 의해 재결정화된 NPB 유기소재의 결정립 크기와 정제되기 전 NPB 유기소재의 결정립 크기를 광학현미경을 통해 분석한 사진이다.

아래에서, 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치의 양호한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

<제1 실시예>

도 3은 이 발명의 제1 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이다. 도 3에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 유기소재 정제장치(300)는 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 진공분위기의 승화수단과, 승화된 유기소재의 승화기체를 이온성 액체 안으로 혼입시켜 이온성 액체 안에서 재결정화시키는 진공분위기의 재결정화수단, 및 승화수단과 재결정화수단의 작동을 제어하는 제어수단을 포함하여 구성된다.

여기서, 승화수단은 유기소재 원료(311)를 수용하는 도가니(310)와, 도가니(310)가 설치되며 일정 내부 용적을 갖는 가열챔버(320)와, 가열챔버(320)의 내부를 진공상태로 만드는 진공펌프(350)와, 도가니(310)를 가열하는 제1 히터(312), 및 가열챔버(320)의 일측에 연결되어 불활성 기체를 공급하는 불활성 기체공급원(360)을 포함하여 구성된다.

그리고, 재결정화수단은 이온성 액체(341)를 수용한 저장조(340)와, 일측이 가열챔버(320)의 내부와 연통하고 타측이 저장조(340) 내의 이온성 액체(341)에 침지되는 연결도관(330)과, 저장조(340)의 내부를 진공상태로 만드는 상기 진공펌프(350), 및 저장조(340)의 이온성 액체(341) 위에 수집된 기체를 저장조(340) 밖으로 배출하는 배출펌프(353)를 포함하여 구성된다.

한편, 가열챔버(320)와 저장조(340)는 상측에서 서로 연결되며, 그 연결부위에 진공펌프(350)가 설치된다. 그리고, 진공펌프(350)의 연결라인에는 가열챔버(320) 및 저장조(340)와 선택적으로 연통시키는 밸브(351, 352)가 각각 설치된다.

그리고, 저장조(340)의 상부 쪽에는 유기소재의 정제에 사용된 이온성 액체(341)를 정제 공정을 거쳐 재활용할 수 있도록 수집하는 이온성 액체 수집부(370)를 더 갖도록 구성할 수 있다.

이 실시예에 따른 이온성 액체(341)로는 화학식 1의 1-부틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Butyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(BMIM TFSI)를 이용하거나, 화학식 2의 1-옥틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Octyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(OMIM TFSI)를 이용할 수 있다. 또는, 1-에틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Etyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(EMIM TFSI)를 이용할 수도 있다.

상기와 같은 이온성 액체(BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI)는 비휘발성 유기용매로서 이온성 액체 내에서 유기(organic)물질과 불순물이 용해-재결정화를 수 없이 반복하는 과정에서 과포화도에 더 빨리 도달하는 유기소재가 우선 재결정화되는 메커니즘으로 인해 다양한 유기소재를 정제 및 재결정화 하는데 사용이 가능하다.

한편, BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI는 저융점(low melting point), 저증기압(low vapor pressure), 불연성(nonflammable), 유기분자이온의 구성(consist of organic molecular ions), 음-양이온간 조합비율의 조절성질(controllable properties by combinations of anions and cations) 등의 특성을 가지고 있다.

이 실시예에 따른 이온성 액체는 유기소재를 정제 및 재결정화를 하는데 사용되는 것으로서, 100~120℃, 10^-7Torr에서도 액체상으로 안정하여 진공 공정에서도 용매로 이용이 가능하다.

한편, 이 실시예에 따른 유기소재 원료(311)로는 정공 수송층(HTL) 재료로 쓰이는 NPB(N,N'-bis(naphthalen-1-yl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidine) 소재를 이용할 수 있다. 여기서, NPB는 승화점이 180℃ 이상이다. 따라서, 가열챔버(320) 내의 도가니(310)를 200℃ 이상으로 가열시키면 승화된다.

한편, OLED 소자 제작을 위해 사용되는 증착물질(유기소재 원료)은 상기와 같은 물질 이외에도 여러 가지가 존재한다. 따라서, 이 발명은 이러한 여러 종류의 유기소재를 원료로 이용할 수가 있다.

도가니(310)는 가열챔버(320)의 바닥 쪽에 설치되는 것으로서, 하부 쪽에 제1 히터(312)를 갖도록 구성된다. 또한, 도가니(310)는 그 내부에 정제대상의 유기소재 원료(311)를 담을 수 있는 형태를 갖도록 구성된다.

한편, 연결도관(330)은 그 일측이 가열챔버(320)의 상부에 연결되고, 타측이 저장조(340)의 상부를 통해 연장하여 이온성 액체(341)의 내부에 침지되는 형태로 배치된다. 이러한 연결도관(330)의 주위에는 연결도관(330)을 가열하는 제2 히터(331)가 더 설치될 수 있다. 여기서, 제2 히터(331)는 후술할 혼합기체가 연결도관(330)을 통해 이온성 액체(341) 안으로 혼입되는 과정에서, 혼합 승화기체(313)가 승화점을 유지할 수 있도록 연결도관(330) 주위를 가열하는 역할을 한다.

그리고, 저장조(340)의 하부에는 제3 히터(342)가 추가로 더 설치될 수 있다. 여기서, 제3 히터(342)는 이온성 액체(341)를 가열하여 혼합 승화기체(313)가 이온성 액체(341)에 용해되는 용해도를 조절하는 역할을 한다. 또한, 저장조(340)의 상부 쪽에는 배출펌프(353)가 더 설치될 수 있다. 이때, 배출펌프(353)의 설치라인에는 밸브(354)가 더 설치되는 것이 바람직하다.

또한, 저장조(340)의 상부 쪽에는 이온성 액체 수집부(370)가 더 설치될 수 있다. 여기서, 이온성 액체 수집부(370)는 유기소재의 정제에 사용된 이온성 액체(341)를 증발시켜 불순물과 용해된 유기소재와 분리정제 공정을 거쳐 재활용할 수 있도록 수집하는 역할을 하는 것으로서, 저장조(340)의 내측면에 고정되며 곡면 형태를 갖는 수집판(371)과, 저장조(340)의 내측면에 고정되어 수집판(371)에 의해 수집되는 이온성 액체를 모으는 수집통(372)을 갖도록 구성된다.

아래에서는 상기와 같이 구성된 이 실시예의 유기소재 정제장치를 이용해 유기소재를 정제하는 방법에 대해 설명한다.

도 4는 도 3에 도시된 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치를 이용한 정제방법에 대한 흐름도이다. 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 먼저 가열챔버(320)의 내부에 유기소재 원료(311)가 담긴 도가니(310)를 설치하고, 저장조(340)에 이온성 액체(341)를 적당량 주입한 후, 진공펌프(350)를 이용해 가열챔버(320)와 저장조(340)를 진공화시킨다. 그런 다음, 제1 히터(312)를 이용해 도가니(310)를 유기소재의 승화점까지 가열시킨다. 그러면, 유기소재와 일부 불순물이 혼합된 유기소재의 혼합 승화기체(313)가 된다(S410).

이 상태에서 불활성 기체공급원(360)에서 가열챔버(320)의 내부로 불활성 기체를 공급한다. 이때, 불활성 기체로는 진공도가 크게 떨어지지 않는 범위 내에서 유기소재 정제장치(300)를 구성하는 소재와 반응하지 않는 질소 또는 아르곤 가스 등을 사용한다. 이러한 불활성 기체는 혼합 승화기체(313)를 저장조(340) 내의 이온성 액체(341) 안으로 유동시키는 역할을 하는 것으로서, 혼합 승화기체(313)와 혼합되어 혼합기체가 된다(S420).

이렇게 형성된 혼합기체는 가열챔버(320) 내부에서의 압력이 상승함에 따라 연결도관(330)을 통해 이온성 액체(341) 안으로 혼입되어 기포를 형성한다(S430). 한편, 혼합기체가 연결도관(330)을 통해 이온성 액체(341) 안으로 혼입되는 과정에서, 연결도관(330)의 주위에 설치된 제2 히터(331)가 연결도관(330)의 주위를 가열함에 따라 혼합 승화기체(313)가 승화점을 유지한 상태로 이온성 액체(341) 안으로 혼입될 수 있다.

한편, 이온성 액체(341)에 혼입된 혼합기체는 기포를 형성하면서 기포 안의 혼합 승화기체(313)가 이온성 액체(341)에 용해되고, 불활성 기체는 이온성 액체(341)에 용해되지 않은 채 이온성 액체(341)의 밖으로 떠올라 저장조(340)의 상부에 수집된다. 이렇게 저장조(340)의 상부에 수집된 불활성 기체는 배출펌프(353)에 의해 저장조(340) 밖으로 배출되어 회수된다(S440). 한편, 저장조(340) 밖으로 배출되어 회수된 불활성 기체는 불활성 기체 리턴수단을 통해 불활성 기체공급원(360)으로 리턴되어 재활용할 수도 있다. 여기서, 불활성 기체 리턴수단은 일반적인 펌프 등을 이용해 구성하면 된다.

이온성 액체(341)에 혼합 승화기체(313)가 용해될 때 불순물 대비 정제대상의 유기소재의 함량이 절대적으로 높기 때문에, 유기소재가 우선 과포화상태에 이르러 재결정화가 먼저 시작되어 고순도의 정제소재(343)로 석출된다(S450). 이때, 저장조(340)의 하부에 설치되는 제3 히터(342)를 이용해 혼합 승화기체(313)가 이온성 액체(341)에 용해되는 용해도를 조절할 수가 있다. 그로 인해, 혼합 승화기체(313)에 대한 이온성 액체(341)의 용해도를 조절하여 이온성 액체(341) 내에서 유기소재의 과포화도 및 유기소재의 재결정화 속도 등의 제어가 가능하다. 이로 인해 재결정화되는 과정에서 불순물의 혼입을 최소화할 수 있으며, 이렇게 이온성 액체(341) 내에 석출되는 고순도의 정제소재(343)는 가열챔버(320)로부터 적절히 회수하면 된다. 예를 들어, 저장조(340)의 일측에 개폐구를 형성해 그 곳을 통해 정제소재(343)를 회수하면 된다.

상기와 같이 이온성 액체(341) 내에 석출되는 고순도의 정제소재(343)가 회수되고 나면, 이온성 액체(341) 내에서는 혼합기체 내에 포함되어 있던 과포화도에 이르기까지 용해된 유기소재와 소량의 불순물이 일부 잔류하게 된다. 또한, 정제공정이 진행됨에 따라 이온성 액체(341) 내의 불순물 함량이 증가하게 되고, 일정 시점에서는 불순물 성분 또한 과포화도에 다다르게 되어 재결정화된 유기소재 내에 불순물의 혼입이 발생하게 된다. 이 시점에서 정제공정을 위한 이온성 액체를 고순도의 이온성 액체로 교환해 주는 것이 바람직하다.

한편, 용해된 유기소재 및 불순물은 이온성 액체와 비교하여 그 증발온도가 서로 다르다. 즉, 이온성 액체의 증발온도가 유기소재 및 불순물에 비해 낮다. 이러한 특성을 이용하면 이온성 액체 성분을 따로 분리 정제하는 것이 가능하다. 이를 위해, 제3 히터(342)를 이온성 액체의 증발온도로 설정해 가열시키면, 이온성 액체는 증발해 이온성 액체 수집부(370)의 수집판(371)을 거쳐 수집통(372)에 회수되고 고농축된 유기소재 및 불순물만 잔류하게 된다. 이렇게 잔류하는 고농축된 유기소재 및 불순물은 별도로 수거 후 일반적인 용매를 이용한 재처리를 통해 유기소재와 불순물의 분리공정을 거친 후, 일정수준의 순도를 갖는 유기소재는 다시 재결정화를 위한 원료로 이용할 수 있다. 또한, 수집통(372)에 회수된 이온성 액체는 이온성 액체 리턴수단을 통해 저장조(340) 내부로 리턴되어 재활용할 수 있다. 여기서, 이온성 액체 리턴수단은 일반적인 펌프 등을 이용해 구성하면 된다.

한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치(300)는 혼합기체가 저장조(340)의 이온성 액체(341) 내에 혼입되고 나서, 기포 내의 혼합 승화기체(313)가 이온성 액체(341)와 접촉하여 용해되기 쉽도록 기포의 용적을 더 작게 만드는 기포 미세화수단을 포함할 수도 있다.

또한, 이 실시예의 유기소재 정제장치(300)는 혼합 승화기체(313)가 이온성 액체(341)에 접촉하기 쉽도록 접촉확대수단을 더 포함할 수도 있다. 예를 들어, 혼합 승화기체(313)가 불활성 기체와 혼합된 상태에서 이온성 액체(341) 안을 일정 시간 통과하도록 유도함으로써 승화기체의 용해를 촉진할 수도 있다.

<제2 실시예>

도 5는 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 이 실시예에 따른 유기소재 정제장치(300A)는 정제소재(343A)의 원활한 회수가 가능하도록 저장조(340A)의 형태와 제3 히터(342A)의 배치를 일부 변형한 것을 제외하고는 제1 실시예의 유기소재 정제장치(300)와 동일하게 구성된다. 따라서, 이 실시예에서는 동일한 구성요소들에 대서는 동일 도면부호를 부여하고 그에 대한 설명을 생략하기로 한다.

이 실시예의 저장조(340A)는 그 하부 쪽이 깔때기 형태로 구성되고, 하부 쪽에 정제소재(343A)의 회수통(344)을 별도로 갖도록 구성된다. 이때, 회수통(344)는 저장조(340A)의 하단에 분리 및 결합이 가능하게 구성된다. 따라서, 회수통(344)에는 상술한 바와 같은 공정을 거쳐 석출된 정제소재(343A)가 점점 쌓이게 된다. 한편, 저장조(340A)의 하부에는 회수통(344)으로 이온성 액체가 이동하지 못하도록 제어하는 밸브(345)가 더 설치된다. 따라서, 회수통(344) 내에 정제소재(343A)가 일정량 쌓이면 밸브(345)를 폐쇄하고, 회수통(344)을 저장조(340A)에서 분리해 정제소재(343A)를 회수하면 된다.

한편, 이 실시예의 제3 히터(342A)는 저장조(340A)의 하부에 회수통(344)을 갖도록 구성함에 따라, 저장조(340A)의 측면에 설치해 간접 가열방식으로 정제소재(343A)가 원활하게 석출될 수 있도록 가열하면 된다.

아래에서는 상술한 바와 같은 이온성 액체를 이용한 유기소재의 정제여부를 비롯한 정제효과를 실험한 과정 및 결과 등에 대해 설명한다.

1. 유기소재 간이 정제 실험장치

도 6은 이온성 액체를 이용한 유기소재 간이 정제 실험장치의 구성관계를 개략적으로 도시한 사시도이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 유기소재 간이 정제 실험장치는 크게 유기소재 원료를 승화시키는 승화부와, 승화된 유기소재(정제소재)를 이온성 액체 내에 재결정화시키는 재결정화부, 및 재결정화된 유기소재(정제소재)를 분석하는 분석부로 구분된다. 한편, 재결정화부 및 분석부는 세라믹 히터, 두께 측정기(thickness monitor), 서모커플(thermo-couple), 마스크(mask)로 구성되며, 승화부는 셔터(shutter), 도가니 및 가열히터로 구성된다. 재결정화부에서는 Si wafer 위에 이온성 액체를 작은 방울(액적, droplet) 형태로 도포시킨 후 마스크에 고정하여 세라믹 히터에 고정시키고, 승화부에서는 정제대상의 유기소재 원료를 도가니에 적재한다.

상기와 같이 구성된 유기소재 간이 정제 실험장치를 이용해 실험함에 있어서는, 승화부 내에 있는 유기소재 원료의 증발량을 승화부의 온도를 통하여 제어하며, 승화부로부터 공급되는 유기소재를 이온성 액체 내에서 결정화시키기 위하여 세라믹 히터의 온도를 조절하여 최적의 결정화 온도를 탐색하였다.

2. 유기소개 정제 실험 준비단계(승화부)

정제하고자 하는 유기소재 원료를 정량(weighing)한 후 도가니에 투입하고 승화부 내부에 안착시켰다. 이때, 사용된 유기소재 원료로는 NPB (N,N'-di(biphenyl-4-yl)-N,N'-bis(2-methyl-biphenyl-4-yl)biphenyl-4,4'-diamine)를 이용하였다.

3. 유기소재 정제 실험 준비 단계(재결정화부 및 분석부)

Si wafer(50x50mm²)에 이온성 액체를 droplet 형태로 도포시킨 후 마스크에 장착시킨다. 그런 다음, 마스크를 세라믹 히터에 연결된 지지부재에 고정시킨 후 서모커플과 두께 측정기를 통해 유기소재의 결정화 온도와 승화부로부터 공급되는 유기소재의 양을 확인하여, 최적의 유기소재 정제 조건을 탐색하였다. 이때, 사용된 이온성 액체로는 OMIM TFSI를 이용하였다.

4. 세라믹 히터-서모커플 온도

도 7은 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에서의 세라믹 히터 설정온도에 따른 기판온도 변화를 나타낸 그래프이다. 도 7에서 알 수 있듯이, 이 실험장치에 장착된 세라믹 히터의 설정온도를 300~500℃까지 승온시킨 후 실제 재결정화부에 전달되는 온도를 서모커플을 통하여 확인한 결과 도 7과 같은 온도구배가 나타남을 확인하였다.

이러한 온도변화 실험은 Si wafer에 도포된 이온성 액체의 결정화 온도를 확인하기 위하여 선행하여 진행한 것으로서, 그 실험결과에 근거해 실제 결정화 온도는 세라믹 히터의 온도가 아닌 서모커플에서 측정한 온도를 바탕으로 정제실험을 진행하였다.

5. 승화부의 유기소재 승화 온도에 따른 증착률 변화(결정화 온도:R.T)

도 8은 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에서의 결정화온도(기판온도)가 상온일 때 NPB 유기소재의 승화온도에 따른 증착률 및 전체 유기물 두께 변화량을 나타낸 그래프이다. 이 실험은 결정화 온도가 상온일 때 승화부의 승화온도를 변화시켜가면서 NPB 유기소재의 증착률 및 전체 두께를 두께 측정기를 통해 분석한 것이다. 그 실험결과, 도 8에서 알 수 있듯이, 유기소재 승화온도가 증가할수록 증착률은 0.1~9Å/sec로 증가하고, 전체 유기물의 두께는 0.011~1.64μm로 변화함을 확인하였다.

6. 승화부의 유기소재 승화 온도에 따른 증착률 변화(결정화 온도:100℃)

도 9는 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에서의 결정화온도(기판온도)가 100℃일 때 NPB 유기소재 승화온도에 따른 증착률 및 전체 유기물 두께 변화량을 나타낸 그래프이다. 이 실험은 결정화 온도가 100℃일 때 승화부의 승화온도를 변화시켜가면서 NPB 유기소재의 증착률 및 전체 두께를 두께 측정기를 통해 분석한 것이다. 그 결과, 도 9에서 알 수 있듯이, 유기소재 승화온도가 증가할수록 증착률은 0.1~9.2Å/sec로 증가하고, 전체 유기물의 두께는 0.011~1.51μm로 변화함을 확인하였다.

7. 승화부의 유기소재 승화 온도에 따른 증착률 변화(결정화 온도:110℃)

도 10은 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에서의 결정화온도(기판온도)가 110℃일 때 NPB 유기소재 승화온도에 따른 증착률 및 전체 유기물 두께 변화량을 나타낸 그래프이다. 이 실험은 결정화 온도가 110℃일 때 승화부의 승화온도를 변화시켜가면서 NPB 유기소재의 증착률 및 전체 두께를 두께 측정기를 통해 분석한 것이다. 그 결과, 도 10에서 알 수 있듯이, 유기소재의 승화온도가 증가할수록 증착률은 0.1~12.8Å/sec로 증가하고, 전체 유기물의 두께는 0.013~2.37μm로 변화함을 확인하였다.

8. 광학현미경을 통한 이온성 액체내 NPB 유기소재 결정화 이미지

도 11은 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에서의 유기소재 승화 온도 및 기판 온도에 따라 이온성 액체 내에서 NPB 유기소재의 결정화 과정을 광학현미경을 통해 분석한 사진이다. 도 11에서 알 수 있듯이, 승화부의 승화 온도(180℃)에서는 NPB 유기소재의 승화가 이루어지지 않아 이온성 액체로 소재 공급이 이루어지지 않았다. 그런데, NPB 유기소재 승화 온도가 200℃ 이상으로 증가할 때부터 승화 과정이 진행되며, 이온성 액체의 결정화 온도(기판 온도)가 증가할수록 정제된 NPB 유기소재의 결정립 크기가 증가하는 것으로 확인되었다.

9. SEM 분석을 통한 이온성 액체내 NPB 유기소재 결정화 이미지

도 12는 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에 의해 제조된 NPB 유기소재 결정화도 이미지(SEM 분석)이다. 즉, 도 12는 광학현미경으로 NPB 유기소재의 결정화도를 분석한 결과를 토대로 유기소재 승화온도(200, 220℃), 결정화 온도(R.T, 100, 110℃)에 따른 NPB 유기소재 결정화도를 SEM 표면 분석한 것이다. 도 12에서 알 수 있듯이, 이온성 액체의 결정화 온도가 R.T, 100℃일 때 NPB 유기소재의 결정화도가 가장 뛰어난 특성을 보여주었으며, 결정화 온도(110℃)에서는 결정화도가 낮아지는 현상을 보여주었다.

10. RAMAN 분석을 통한 NPB 유기소재의 결정상 분석

도 13은 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에 의해 재결정화된 NPB 유기소재의 결정상과 정제되기 전 NPB 유기소재의 결정상을 Raman 분석을 통해 분석한 그래프이다. 도 13에서 알 수 있듯이, NPB 유기소재의 승화온도(220℃), 결정화 온도(기판온도)(110℃)의 정제 조건하에서 재결정화된 NPB 유기소재의 결정피크는 1125, 1199, 1222, 1289, 1328, 1375, 1529, 1574, 1609cm^-1 의 Raman shift 값을 보여주었으며, 정제되기 전 NPB 유기소재의 결정상과 거의 일치하는 Raman shift 값을 보여주었다. 이는 이온성 액체를 통하여 재결정화 될 때, raw NPB 유기소재가 가지는 결정성을 잃지 않고 재결정화 되었음을 나타내는 것이다.

11. 광학현미경 분석을 통한 NPB 유기소재의 결정립 크기 분석

도 14는 도 6에 도시된 유기소재 간이 정제 실험장치에 의해 재결정화된 NPB 유기소재의 결정립 크기(b)와 정제되기 전 NPB 유기소재의 결정립 크기(a)를 광학현미경을 통해 분석한 사진이다. 도 14에서 알 수 있듯이, 정제되기 전 NPB 유기소재의 경우, 배율(x50, x100, x200)에 따라 결정립 모양 및 크기를 확인한 결과 무작위 방향성의 파우더 형태의 결정립 모양을 나타내었으며, 결정립 크기 또한 일정한 패턴을 지니지 않는 다양한 형태의 입자 사이즈를 보여주었다. 그런데, 이온성 액체 내에서 재결정화된 NPB 유기소재의 경우, dendrite(나뭇가지) 구조를 가지는 결정립 형태를 보여주었으며, 결정화된 NPB 유기소재의 직경 또한 최대 50um의 크기를 나타내어 원료물질 대비 크게 향상된 NPB 유기소재의 결정성을 확인하였다.

Raman 데이터에서 원료 물질과 정제된 NPB 유기소재의 결정상은 거의 일치하는 경향을 나타내어 결정성 향상 측면을 정확히 예측하기 어려웠으나, 광학현미경 분석을 통하여, 원료 물질이 가지는 결정상을 유지하면서 결정성 및 결정립 크기를 이온성 액체 정제법을 통해 향상시킬 수 있음을 확인하였다.

12. 결론

이온성 액체를 이용하여 정제된 NPB 유기소재 물질과 원료물질의 데이터를 비교 분석한 결과, 재결정화된 NPB 유기소재의 뚜렷한 변화를 확인하였다. 다수에 걸친 승화-응축 과정을 반복하며 유기소재 정제를 진행하는 승화정제법 대비 이온성 액체 내 유기소재 물질의 과포화도를 이용한 재결정 방법은 공정의 단순화뿐만 아니라, 순수 유기소재 물질만을 재결정화하여 물질의 순도를 향상시킬 수 있는 장점이 있다.

한편, 이 실험은 그 용량이 작은 유기소재 간이 정제 실험장치를 통해 이루어졌으나, 상기와 같은 실험결과에서 알 수 있듯이, 이 발명에서와 같이 유기소재의 대량정제 기술에도 가능함을 알 수 있다.

상기와 같은 실시예들 및 실험예를 통해 알 수 있듯이, 이 발명은 용해도 차이를 이용한 정제공정이기 때문에, 이온성 액체 내에서 유기(organic)물질과 불순물이 용해-재결정화를 수 없이 반복하는 과정에서 과포화도에 더 빨리 도달하는 유기소재가 우선 재결정화되는 메커니즘으로 인해 1회 공정만으로도 다양한 유기소재에 대한 정제 및 재결정화가 가능하다.

또한, 이 발명은 진공상태의 조건하에서 유기소재를 정제함에 따라 외부 오염원으로부터 공급되는 불순물의 양을 최소화할 수 있어 고순도의 유기소재(정제소재)를 얻을 수가 있다.

또한, 이 발명은 이온성 액체를 필터로 하여 이온성 액체 내에서 정제과정이 진행되기 때문에, 캐리어 가스(carrier gas)에 의한 손실이 없을 뿐만 아니라, 재결정화된 유기소재를 회수한 후 이온성 액체를 재사용하여 유기소재를 정제할 수 있어 정제공정에 소비되는 원재료의 손실 및 제조원가 절감 효과를 기대할 수 있다.

이상에서 이 발명의 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치에 대한 기술사항을 첨부도면과 함께 서술하였지만 이는 이 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이다. 따라서, 이 발명이 상기에 기재된 실시예에 한정되는 것은 아니고, 이 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하므로, 그러한 변형예 또는 수정예들 또한 이 발명의 특허청구범위에 속한다 할 것이다.

300 : 유기소재 정제장치 310 : 도가니
311 : 유기소재 원료 312 : 제1 히터
313 : 승화기체 320 : 가열챔버
330 : 연결도관 331 : 제2 히터
340 : 저장조 341 : 이온성 액체
342 : 제3 히터 343 : 정제소재
350 : 진공펌프 351, 352, 354 : 밸브
352 : 배출펌프 360 : 불활성 기체공급원
370 : 이온성 액체 수집부 371 : 수집판
372 : 수집통

Claims (18)

1. 불순물이 함유된 OLED(Organic Light Emitting Diodes)용 유기소재 원료를 수용하는 도가니가 설치된 진공분위기의 가열챔버와, 진공분위기하에서 이온성 액체를 수용한 저장조를 포함하는 유기소재 정제장치를 이용한 정제방법으로서,
   상기 도가니를 상기 유기소재 원료의 승화점까지 가열하는 가열단계와,
   상기 가열단계에서 발생한 상기 유기소재 원료의 승화기체를 상기 저장조 내의 이온성 액체 안으로 유동시키는 유동단계, 및
   상기 이온성 액체 안으로 혼입된 상기 승화기체를 상기 이온성 액체 안에서 용해하고 재결정화시키는 재결정화단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법.
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 유동단계에서, 상기 승화기체는 상기 가열챔버 내부로 공급되는 불활성 기체에 의해 상기 이온성 액체 안으로 유동하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법.
3. 청구항 2에 있어서,
   상기 용해단계 이후에 상기 용해단계에서 용해되지 않고 상기 저장조의 상부에 수집된 상기 불활성 기체를 상기 저장조의 외부로 배출하는 배출단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법.
4. 청구항 3에 있어서,
   상기 재결정화단계 이후에 상기 재결정화된 유기소재를 상기 이온성 액체로부터 회수하는 회수단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법.
5. 청구항 3에 있어서,
   상기 혼합기체가 상기 이온성 액체 안에 혼입되기 전에 상기 승화점 이상으로 온도를 유지하도록 상기 혼합기체를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법.
6. 청구항 3에 있어서,
   상기 재결정화단계에서는 상기 이온성 액체의 용해도를 조절하기 위해 상기 이온성 액체의 온도를 조절하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법.
7. 청구항 3에 있어서,
   상기 배출단계에서 배출된 상기 불활성 기체는 상기 혼합단계에서 공급되는 불활성 기체로 재활용되는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법.
8. 불순물이 함유된 OLED(Organic Light Emitting Diodes)용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 진공분위기의 승화수단과,
   승화된 유기소재의 승화기체를 이온성 액체 안으로 혼입시켜 상기 이온성 액체 안에서 재결정화시키는 진공분위기의 재결정화수단, 및
   상기 승화수단과 상기 재결정화수단의 작동을 제어하는 제어수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
9. 청구항 8에 있어서,
   상기 승화수단은 상기 유기소재 원료를 수용하는 도가니와, 상기 도가니가 설치되며 일정 내부 용적을 갖는 가열챔버와, 상기 가열챔버의 내부를 진공상태로 만드는 진공펌프와, 상기 도가니를 가열하는 제1 히터, 및 상기 가열챔버의 일측에 연결되어 불활성 기체를 공급하는 불활성 기체공급원을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
10. 청구항 9에 있어서,
    상기 재결정화수단은 상기 이온성 액체를 수용한 저장조와, 일측이 상기 가열챔버의 내부와 연통하고 타측이 상기 저장조의 이온성 액체에 침지되는 연결도관과, 상기 저장조의 내부를 진공상태로 만드는 진공펌프, 및 상기 저장조의 이온성 액체 위에 수집된 기체를 상기 저장조 밖으로 배출하는 배출펌프를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
11. 청구항 10에 있어서,
    상기 유기소재의 승화점을 유지하도록 상기 연결도관의 외부를 가열하는 제2 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
12. 청구항 10에 있어서,
    상기 유기소재의 용해도를 조절하도록 상기 이온성 액체가 담긴 상기 저장조의 하부를 가열하는 제3 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
13. 청구항 12에 있어서,
    상기 저장조의 상부에 설치되어 상기 유기소재의 정제에 사용된 상기 이온성 액체를 진공 중에서 일정 온도 이상으로 가열하고 증발시켜 불순물과 용해된 유기소재와 분리정제 공정을 거쳐 재활용할 수 있도록 수집하는 이온성 액체 수집부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
14. 청구항 13에 있어서,
    상기 이온성 액체 수집부는 상기 저장조의 내측면에 고정되는 수집판과, 상기 저장조의 내측면에 고정되어 상기 수집판에 의해 수집되는 이온성 액체를 모으는 수집통을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
15. 청구항 14에 있어서,
    상기 수집통에 수집된 이온성 액체를 재활용하기 위해 상기 저장조로 리턴시키는 이온성 액체 리턴수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
16. 청구항 10에 있어서,
    상기 저장조와 선택적으로 연통되고 또한 결합 및 분리가 가능하게 구성되어 상기 재결정화된 유기소재를 별도로 회수하는 회수통을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
17. 청구항 10에 있어서,
    상기 혼합기체가 상기 저장조의 이온성 액체 안으로 혼입됨에 따라 생성되는 기포의 용적을 작게 만드는 기포 미세화수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.
18. 청구항 10에 있어서,
    상기 배출펌프를 통해 배출된 불활성 기체를 재활용하기 위해 상기 불활성 기체공급원으로 리턴시키는 불활성 기체 리턴수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치.

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