KR20200126460A

KR20200126460A - 유기소재 인라인 정제 시스템

Info

Publication number: KR20200126460A
Application number: KR1020190049802A
Authority: KR
Inventors: 전영일; 채진석; 김재훈; 오세윤; 남태현
Original assignee: (주)일솔레드
Priority date: 2019-04-29
Filing date: 2019-04-29
Publication date: 2020-11-09

Abstract

이 발명은 불순물이 포함된 기상 유기소재를 이온성액체로 포집하여 재결정화하여 정제하는 일련의 과정을 인라인으로 구성한 유기소재 인라인 정제 시스템에 관한 것이다.
이 발명에 따른 유기소재 인라인 정제 시스템은, 이온성액체를 기반하여 유기소재를 정제하는 프로세스챔버를 포함한다. 상기 프로세스챔버는 공급탱크에 이온성액체를 보관하며 이온성액체 트레이에 이온성액체가 공급되도록 하는 이온성액체 준비부와, 상기 이온성액체 준비부에서 이온성액체가 공급된 상기 이온성액체 트레이를 이송받아 원료물질의 승화기체를 공급하여 이온성액체와 원료물질의 승화기체가 혼합되도록 하는 승화부와, 이온성액체와 원료물질의 승화기체가 혼합된 혼합용액이 담긴 상기 이온성액체 트레이를 이송받아 상기 혼합용액을 재결정화탱크에 저장하고 빈 이온성액체 트레이가 상기 이온성액체 준비부로 공급되도록 하는 재결정부를 포함한다.

Description

유기소재 인라인 정제 시스템{Inline purification apparatus for organic materials}

이 발명은 유기소재 인라인 정제 시스템에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 불순물이 포함된 기상 유기소재를 이온성액체로 포집하여 재결정화하여 정제하는 일련의 과정을 인라인으로 구성한 유기소재 인라인 정제 시스템에 관한 것이다.

종래, 유기소재의 정제방법으로는 용매 재결정화, 증류, 크로마토그래피, 승화정제법 등이 알려져 있다. 유기소재를 이용한 유기발광소자(OLED)에는 고순도의 유기소재가 사용되는데, 이를 위해 산업적으로 가장 널리 이용되고 있는 정제방법은 승화정제법이다. 승화정제법은 유기소재의 승화점의 차이를 이용한 방법으로, 재결정화 장치 내에 온도구배를 형성하여 대상 유기소재와 불순물을 분리 정제하는 방법이다. 하지만, 이러한 승화정제법은 1회당 정제용량에 한계를 가지고 있으며, 1회 정제만으로는 고순도의 유기소재를 얻기 어려워 2차, 3차에 걸친 정제공정을 반복해야 한다. 또한, 정제공정이 완료되면 진공챔버를 대기에 개방하여 고상의 대상유기물을 수거하는 번거로움이 수반된다. 이러한 승화정제법은 최종적으로 고순도 유기소재의 수율 및 작업시간, 1회 정제용량 등에 있어 한계를 가지고 있다.

이러한 승화정제법의 한계를 극복하기 위해, 불순물이 포함된 유기소재를 승화점까지 가열하여 유기소재의 승화기체를 형성한 후 상기 유기소재의 승화기체를 이온성액체 용기 내로 분사해 이온성액체에 접촉, 포집 및 용해하여 재결정화함으로써, 불순물과 고순도 유기소재를 분리 정제하는 이온성액체를 이용한 유기소재 정제 기술이 제안된 바 있다(한국공개특허 제10-2017-0128154호).

이러한 선행특허에 따른 이온성액체를 이용한 유기소재 정제장치는 도 1에 도시된 바와 같이 프로세스챔버 내부에 배치되며 유기소재와 불순물이 포함된 원료물질을 승화시키는 승화부와, 프로세스챔버 내부에 승화부와 연통하도록 배치되어 원료물질의 승화기체를 용기 내의 이온성액체에 접촉시켜 원료물질의 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해부와, 이온성액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리부를 포함한다.

승화부는 원료물질의 승화기체를 하향식 분사방식으로 분사해 이온성액체에 접촉시키고, 용해부는 용기 내에 담긴 이온성액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성액체의 표면으로 분사되는 원료물질의 승화기체가 이온성액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 한다.

이온성액체이 담겨진 용기는 승화부의 분사노즐을 통해 분사되는 원료물질의 승화기체와 접촉하는 이온성액체를 저장하는 것으로서, 분사위치의 아래쪽의 고정된 위치에 배치되며, 이온성액체 공급탱크로부터 밸브를 통해 이온성액체가 공급된다.

후처리부는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화부와, 재결정화된 유기소재를 이온성액체로부터 분리하여 회수하는 회수부, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환부를 포함하여 구성된다. 재결정화부는 이온성액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 것으로서, 용기에서 배출되는 원료물질의 승화기체가 용해된 이온성액체를 저장하는 버퍼탱크와, 버퍼탱크 내의 이온성액체를 서냉시키고 상압화하여 과포화시켜 재결정화하는 재결정화수단을 구비한다.

회수부는 재결정화된 유기소재를 이온성액체로부터 분리하여 회수하는 것으로서, 재결정화된 유기소재가 함유된 이온성액체를 저장하는 제1 저장탱크와, 제1 저장탱크 내의 이온성액체로부터 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하는 회수수단, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성액체를 저장하는 제2 저장탱크로 구성된다. 여기서, 회수수단은 필터 등을 이용해 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하면 된다. 순환부는 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성액체를 재사용하기 위해 순환시키는 것으로서, 제2 저장탱크 내의 이온성액체를 공급탱크로 펌핑하는 순환펌프와 밸브 등으로 구성된다.

상술한 선행특허에서, 유기소재의 승화기체가 용기의 이온성액체에 용해되면, 용기에는 재결정화된 유기소재, 용해된 유기소재 및 이온성액체가 혼합된 혼합용액이 존재하게 된다.

이 혼합용액은 용기에서 연결관을 통해 재결정부의 버퍼탱크로 이송되며, 이 연결관의 개폐는 밸브에 의해 조절된다. 이때, 용기가 위치한 프로세스챔버는 10^-7 Torr 정도의 고진공 분위기이고, 재결정부의 버퍼탱크는 상압 분위기이기 때문에 프로세스챔버와 재결정부 사이의 압력차가 매우 크다. 따라서, 유기소재 결정과 이온성액체가 혼합된 혼합용액이 연결관을 통해 이송되는 과정에서, 연결관과 그 개폐 밸브에 유기소재 결정이 부착될 경우 리크가 발생하여 프로세스챔버가 고진공을 유지할 수 없으며, 연결관과 밸브를 세척하여야 하므로 유지보수에 고비용이 소요되는 문제점이 있다.

한국공개특허 제10-2014-0079308호 한국공개특허 제10-2014-0084165호 한국공개특허 제10-2017-0128154호

이 발명은 프로세스챔버 내에 이온성액체 준비부, 승화부, 재결정부가 인라인으로 구성되며 이온성액체가 트레이에 담겨 이온성액체 준비부, 승화부, 재결정부를 순차적으로 이동하도록 하는 유기소재 인라인 정제 시스템을 제공하는데 그 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명에 따른 유기소재 인라인 정제 시스템은, 이온성액체를 기반하여 유기소재를 정제하는 프로세스챔버를 포함하고,

상기 프로세스챔버는 공급탱크에 이온성액체를 보관하며 이온성액체 트레이에 이온성액체가 공급되도록 하는 이온성액체 준비부와,

상기 이온성액체 준비부에서 이온성액체가 공급된 상기 이온성액체 트레이를 이송받아 원료물질의 승화기체를 공급하여 이온성액체와 원료물질의 승화기체가 혼합되도록 하는 승화부와,

이온성액체와 원료물질의 승화기체가 혼합된 혼합용액이 담긴 상기 이온성액체 트레이를 이송받아 상기 혼합용액을 재결정화탱크에 저장하고 빈 이온성액체 트레이가 상기 이온성액체 준비부로 공급되도록 하는 재결정부를 포함한 것을 특징으로 한다.

이 발명은 이온성액체가 트레이에 담겨진 상태로 이온성액체 준비부, 승화부, 재결정부를 순차적으로 이동하기 때문에, 혼합용액을 이송하는 연결관 및 밸브를 제거할 수 있으며, 이로 인해 유지보수 비용이 절감되는 효과가 있다.

도 1은 종래의 이온성액체를 이용한 유기소재의 기액용해 재결정화 장치의 개략도이다.
도 2는 이 발명에 따른 유기소재 인라인 정제 시스템의 개략도이다.
도 3은 이 발명에 따른 이송롤러와 이온성액체 트레이 및 승하강수단의 배치도이다.
도 4는 이 발명에 따른 승화부의 다른 실시예를 도시한 도면이다.

아래에서, 이 발명에 따른 유기소재 인라인 정제 시스템의 양호한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

도 2는 이 발명에 따른 유기소재 인라인 정제 시스템의 개략도이다.

도 2에 도시된 바와 같이 이 발명에 따른 유기소재 인라인 정제 시스템은, 이온성액체를 기반하여 유기소재를 정제하는 프로세스챔버를 포함한다. 상기 프로세스챔버는 공급탱크(111)에 이온성액체를 보관하며 이온성액체 트레이(101)에 이온성액체(102)가 공급되도록 하는 이온성액체 준비부(110)와, 상기 이온성액체 준비부(110)에서 이온성액체가 공급된 이온성액체 트레이(101)를 이송받아 원료물질의 승화기체를 공급하여 이온성액체와 원료물질의 승화기체가 혼합되도록 하는 승화부(120)와, 이온성액체와 원료물질의 승화기체가 혼합된 혼합용액이 담긴 이온성액체 트레이(101)를 이송받아 상기 혼합용액을 재결정화탱크(151)에 저장하고 빈 이온성액체 트레이(101)가 상기 이온성액체 준비부(110)로 공급되도록 하는 재결정부(150)를 포함한다.

이 유기소재 인라인 정제 시스템은, 상기 프로세스챔버(110, 120, 150)의 상단 또는 하단에서 상기 프로세스챔버 내의 이온성액체 트레이의 이송 방향과는 반대 방향으로 상기 이온성액체 트레이를 이송하는 궤환부(140)를 포함하고, 상기 프로세스챔버와 궤환부 사이에서 상기 이온성액체 트레이를 상승 또는 하강하는 승하강부(130)를 포함한다. 상기 승하강부(130)에는 이온성액체 트레이를 수평방향 및 수직방향으로 이송하는 제1이송수단(131)이 포함된다. 또한, 재결정부(150)에는 궤환부(140)에서 이송된 혼합용액이 담긴 이온성액체 트레이(101)를 회전시켜 혼합용액을 재결정화탱크(151)에 저장하고 재결정부의 구동롤러(103)에 안착시키는 제2이송수단(141)이 포함된다.

프로세스챔버(110, 120, 150)와 궤환부(140)에는 이온성액체 트레이(101)를 이송하는 다수의 구동롤러(103)와, 상기 다수의 구동롤러(103)를 구동하는 구동수단(미도시)이 포함된다. 이온성액체 준비부(110)는 이온성액체 트레이(101)에 공급된 이온성액체를 가열하는 가열수단(114)을 포함한다. 승화부(120)는 적어도 하나 이상의 하향식 소스(121)를 포함한다. 이 하향식 소스는 원료물질을 융해하여 그 승화기체를 이온성액체가 담긴 이온성액체 트레이로 분출한다.

재결정화탱크(151)는 도시되지 않은 로드락챔버를 통해 외부로 반출되어 서냉을 통해 유기소재가 재결정화되도록 할 수 있다.

각 구성부에 대해 상세하게 설명한다.

(1) 본 발명에서 사용되는 물질

- 유기소재

OLED를 구성하는 핵심재료로는 크게 전하수송용 소재(정공 주입층, 정공 수송층, 전자 주입층, 전자 수송층)와 발광용 소재(형광재료, 인광재료 및 각각의 도펀트)로 나눌 수 있다. 이러한 OLED는 그 총 두께가 100~200nm 정도로 매우 극초박막으로 구성된다. 한편, 전하수송용 소재 중에서 정공 전달 물질로는 NPB(N,N'-bis(naphthalen-1-yl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidine), TPD(N,N'-Bis-(2-methylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidin), NPD(N,N'-Di(naphthalen-1-yl)-N,N'-dibenzylbenzidine), CuPc(Copper Phthalocyanine), MTDATA(4,4',4''-tris(2-methylphenylamino)triphenylamine) 등과 같은 것들이 있고, 전자 전달 물질로는 Alq3(Tri-(8-hydroxy-chinolinato)-aluminium), DTVBi(4,4-Bis(2,2-diphenyethen-1-yl)-diphenyl) 등의 화합물이 있으며, 또한 발광용 물질로는 Alq3나, 쿠마린(coumarine) 유도체, 퀴나크리돈(quinacridone) 유도체, 루브렌(rubrene) 등이 있다.

따라서, 이 실시예에 따른 유기소재 원료로는 NPB 소재를 이용할 수 있다. 여기서, NPB는 승화점이 180℃ 이상이다. 따라서, 유기소재 원료를 수용하는 로딩보트를 200℃ 이상으로 가열시키면 승화된다. OLED 소자 제작을 위해 사용되는 증착물질(유기소재 원료)은 상기와 같은 물질 이외에도 여러 가지가 존재한다. 즉, 이 발명은 OLED의 전하수송용 소재 또는 발광용 소재를 구성하는 여러 종류의 유기소재를 원료로 이용할 수가 있다.

- 이온성액체

이온성 액체(ionic liquid)는 양이온과 음이온의 이온결합으로 이루어진 소금과 같은 물질로서 100℃ 이하에서 액체상태로 존재하며, 고온에서도 안정적으로 액체로 존재하고, 증기압이 거의 0에 가깝기 때문에 'Green solvent'라 불리우면서 친환경 용매로 많은 관심을 받고 있다. 또한, 이온성 액체는 다양한 무기물, 유기물, 고분자 물질을 용해시킬 수 있고, 소수성, 용해도, 점도, 밀도 등의 물리화학적 특성을 쉽게 변화시킬 수 있어서 "Designer Solvent"로도 불리우며, 이론상으로 10¹⁸ 가지 이상의 합성이 가능하여 용매로서의 무한한 잠재력을 지니고 있다. 즉, 이온성 액체는 기존의 유기용매가 지니지 못하는 다양한 특성을 나타낼 뿐 아니라 사용자의 목적에 맞는 용매를 선택하고 합성할 수 있다는 큰 장점을 지닌다. (이온성 액체의 최신 연구동향 1 - Overview, 인하대학교 초정밀생물분리기술연구소, 이상현, 하성호)

이 실시예에 사용되는 이온성액체로는 1-부틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸술포닐)이미드(1-Butyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(BMIM TFSI)를 이용하거나, 1-옥틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸술포닐)이미드(1-Octyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(OMIM TFSI)를 이용할 수 있다. 또는, 1-에틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸술포닐)이미드(1-Etyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(EMIM TFSI)를 이용할 수도 있다.

상기와 같은 이온성액체(BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI)는 비휘발성 유기용매로서 이온성액체 내에서 유기물질과 불순물이 용해-재결정화를 수 없이 반복하는 과정에서 과포화도에 더 빨리 도달하는 유기소재가 우선 재결정화되는 메카니즘으로 인해 다양한 유기소재를 정제 및 재결정화 하는데 사용이 가능하다.

한편, BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI는 저융점(low melting point), 저증기압(low vapor pressure), 불연성(nonflammable), 유기분자이온의 구성(consist of organic molecular ions), 음-양이온간 조합비율의 조절성질(controllable properties by combinations of anions and cations) 등의 특성을 가지고 있다.

이 실시예에 따른 이온성액체는 유기소재를 정제 및 재결정화를 하는데 사용되는 것으로서, 40~400℃, 바람직하게는 100~120℃의 온도범위와, 그리고 10^-1 torr 이하, 바람직하게는 10^-7 torr의 압력하에서도 액상으로 안정하여 진공 공정에서도 용매로 이용이 가능하다.

(2) 이온성액체 준비부(110)

이온성액체 준비부(110)는 유기소재를 주성분으로 하는 원료물질의 승화기체를 포집하여 용해시키는 용매로 사용되는 이온성액체를 저장하는 공급탱크(111)를 포함한다. 이 공급탱크(111)는 도시되지 않은 가열히터에 의해 가열되는 것이 바람직하다. 공급탱크(111)에는 이온성액체를 이송하는 배관부재가 형성되고, 이 배관부재의 도중에는 밸브가 형성되어, 밸브의 구동에 따라 공급탱크(111) 내 저장된 이온성액체가 그 하부의 이온성액체 트레이(101)에 공급되거나 공급 중단된다.

이온성액체 트레이(101)에 공급된 이온성액체(102)는 이온성액체 트레이(101)의 하단에 설치된 가열수단(114)에 의해 가열된다. 이때, 이온성액체의 온도는 유기소재의 승화기체를 포집하여 용해시키기에 적절한 온도를 갖는 것이 바람직하다. 이온성액체의 공급량은 승화부(120)의 설계용량에 따라 결정된다.

이온성액체 트레이는 이온성 액체와 반응하지 않는 소재를 사용해야 한다. 또한, 이온성액체에 저장되는 이온성액체의 온도는 예를 들어 60 ~ 200℃ 정도를 유지시켜야 할 필요가 있으나, 이 이온성액체의 온도는 정제하고자 하는 유기소재의 종류, 이온성 액체의 종류 및/또는 공정조건 등에 따라 범위 이외의 온도로 가열코일 등을 통해 제어할 수도 있다.

(2) 승화부(120)

이온성액체 준비부(110)에서 이온성액체 트레이(101)에 이온성액체(102)가 공급되고, 적정온도로 가열한 후 이 이온성액체 트레이(101)는 승화부(120)로 이송된다. 이온성액체 트레이(101)의 이송은 다수의 구동롤러(103)가 구동함으로써 이루어진다.

승화부(120)에는 도시되지 않은 배기관을 통해 진공펌프가 접속되어, 소정 압력(진공도)으로 진공 흡인하여 유지할 수 있게 되어 있다. 승화부(120)에는 하향식 소스(121)가 설치된다. 이 하향식 소스 내부에는 용해장치가 설치되며 용해장치는 원료물질이 저장된 도가니와, 도가니에서 승화되는 원료물질의 승화기체가 외부로 분출되는 복수의 분사노즐을 포함한다. 이 분사노즐은 그 노즐구멍의 구멍축이 연직방향에 대해 소정의 각도로 경사지고, 그 선단의 분사구가 연직방향에서 경사져서 아래쪽을 향하게 된다. 여기서, 구멍축의 경사각은 도가니의 높이 및 이온성액체 트레이의 이온성액체 저장량 등을 고려해 적절하게 설정된다.

한편, 분사노즐을 포함하는 도가니의 주위에는 도가니 가열수단으로서의 전열선이 감기고, 도시되지 않은 전원으로부터 통전함으로써 도가니를 그 전체에 걸쳐 거의 균등하게 가열할 수 있게 한다. 그리고, 도가니를 가열함으로써 그 복사열에 의해 도가니 내의 유기소재 원료를 가열하여 해당 유기소재 원료를 승화시킬 수 있게 되어 있다. 또한, 도가니를 거의 균등하게 가열하는 방식은 상기의 것으로 한정되는 것은 아니다. 더욱이, 도가니 내의 유기소재 원료를 직접 가열하는 가열부를 따로 설치할 수도 있고, 예를 들면, 다른 가열부로서의 전열선을 도가니의 주위에 감아, 통전하여 유기소재 원료를 전열에 의해 가열할 수도 있다.

원료물질은, 0.1~10wt%, 바람직하게는 0.1~5wt%, 가장 바람직하게는 0.1~2wt% 정도의 불순물을 포함한다. 한편, 이러한 유기소재는 유기소재가 열분해되어 변성되지 않는 온도범위 미만에서 가열에 의해 융해되는 융점(Tm)을 갖는 것이 바람직하다.

승화부(120)는 상술한 하향식 소스를 적어도 둘 이상 포함할 수 있다.

승화부의 하향식 소스가 원료물질의 승화기체를 분출하면, 이온성액체 트레이와 원료물질의 승화기체가 접촉하여 원료물질의 승화기체가 이온성액체에 용해되어 혼합용액이 형성된다.

이 실시예의 이온성액체 트레이는, 그 내부에 담긴 이온성액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성액체의 표면으로 분사되는 원료물질의 승화기체가 이온성액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 하는 유동수단을 별도로 더 구비하는 것이 바람직하다. 즉, 유동수단은 원료물질의 승화기체가 이온성액체에 접촉함에 따라, 이온성액체의 표면에 생성되는 핵이 표면에 존재하지 않고 이온성액체의 내부로 이동하여 용해되도록 하는 역할을 한다. 만약, 생성된 핵이 이온성액체의 표면에 그대로 존재한 상태에서 핵의 표면에 유기소재의 승화기체가 분사될 경우, 효율적인 유기소재의 재결정화가 불가능할 뿐만 아니라 불순물이 함께 석출될 우려가 있다. 여기서, 유동수단은 기계적 방식, 자력, 초음파, 마그네틱 등 이온성 액체를 유동시킬 수 있는 다양한 방식을 적용할 수가 있다.

한편, 상기와 같은 승화부(120)는 진공상태를 유지하고 일정 조건을 만족시킬 수 있도록 터보펌프, 러핑펌프, 다수개의 밸브 등을 갖도록 구성된다. 여기서, 터보펌프는 승화부의 내부를 10^-5 ~ 10^-7 토르 정도까지 진공화하기 위한 것으로서, 디퓨져 펌프(diffuser pump)를 이용할 수도 있다. 그리고, 러핑펌프는 10^-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다.

(3) 승하강부(130) 및 궤환부(140)

승화부(120)에서 이온성액체 트레이에는 이온성액체와 원료물질의 승화기체가 혼합된다. 이 혼합용액이 담긴 이온성액체 트레이는 구동롤러의 구동에 기반하여 승하강부(130)에 진행된다. 승하강부(130)의 제1이송수단(131)은 혼합용액이 담긴 이온성액체 트레이를 수직이동 및 수평이동을 통해 궤환부(140)의 구동롤러에 안착시킨다.

궤환부(140)는 프로세스챔버(110, 120, 150)에서의 이온성액체 트레이의 이송 방향과 반대되는 방향으로 혼합용액이 담긴 이온성액체 트레이를 이송한다. 이 발명의 실시예에서는 프로세스챔버가 재결정부(150)와 이온성액체 준비부(110)와 승화부(120) 순으로 배치되고, 승화부(120)의 하위에 승하강부(130)가 배치되며, 프로세스챔버 상단에 궤환부(140)가 배치되면서, 이온성액체 트레이(101)가 재결정부(150)와, 이온성액체 준비부(110)와, 승화부(120)와, 승하강부(130)와, 궤환부(140)를 통해 다시 재결정부(150)로 돌아가는 것으로 기재되어 있으나, 이에 한정되지 않으며, 각 부의 배치 및 위치는 설계에 따라 변경이 가능하다.

(4) 재결정부(150)

재결정부(150)는 이온성액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 것으로서, 이온성액체 트레이ㅇ의 혼합용액을 재결정화탱크(151)에 모은 후 재결정화탱크 내의 혼합용액을 서냉시키고 과포화시켜 재결정화한다. 이 재결정화탱크(151)는 도시되지 않은 로드락챔버를 통해 외부의 상압 분위기로 배출될 수 있다.

또한, 재결정화탱크 내의 혼합용액을 서냉시킴에 있어서는, 일반적인 열교환기 등을 이용해 원하는 온도, 예를 들어 60 ~ 100℃ 정도로 서냉시키면 된다. 이러한 서냉과정은 혼합용액 내에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 점진적이고 순차적으로 과포화시켜 그 내부에 불순물이 없는 상태로 재결정화하여 고순도의 유기소재로 정제하기 위함이다. 따라서, 상기와 같은 서냉과정은 정제하고자 하는 유기소재의 종류 및/또는 이온성액체의 종류에 따라 그 온도범위를 다양화할 수 있고, 냉각방법 또한 다양한 방법으로 수행할 수 있다.

그리고, 재결정화탱크를 외부로 배출 후 상압화는 질소가스의 공급을 통해 수행하되, 이러한 상압화는 후술할 회수부에서의 재결정화된 유기소재의 원활한 회수 및 순환부에서의 이온성 액체의 원활한 순환이 가능하도록 하기 위해서다.

회수부는 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 것으로서, 질소분위기를 갖는 글로브 박스(Glove box)와, 글로브 박스 내에 위치하여 재결정화된 유기소재가 함유된 이온성 액체를 저장하는 제1 저장탱크와, 제1 저장탱크 내의 이온성 액체로부터 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하는 회수수단, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 저장하는 제2 저장탱크로 구성된다. 여기서, 회수수단은 필터 등을 이용해 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하면 된다.

순환부는 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 것으로서, 제2 저장탱크 내의 이온성 액체를 이온성액체 준비부의 공급탱크(111)로 펌핑하는 순환펌프와 밸브 등을 구성할 수 있다.

상기와 같은 회수부와 순환부는 상압하에서 수행된다. 따라서, 회수부에서의 재결정화된 유기소재의 원활한 회수 및 순환부에서의 이온성 액체의 원활한 순환이 가능하다. 한편, 공급탱크에서는 순환펌프에 의해 이송되는 이온성 액체를 상압조건에서 공급받는다.

도 3은 이 발명에 따른 구동롤러(103)와, 이온성액체 트레이(101)와, 이송수단(141)의 배치도이다. 구동롤러(103)는 이온성액체 트레이의 진행 방향을 따라 2개의 열로 배치된다. 이온성액체 트레이(101)는 두 열의 구동롤러 위에 안착되어 구동롤러가 회전하면 이온성액체 트레이는 진행 방향을 따라 이동한다. 한편, 이송수단(141)의 폭은 두 열의 구동롤러의 간격보다 좁아서 두 열의 구동롤러 사이로 들어가서 이온성액체 트레이를 구동롤러의 위로 들어올리거나 두 열의 구동렬러 위에 안착시킬 수 있다.

도 4는 이 발명에 따른 승화부(120')의 다른 실시예를 도시한다.

승화부는 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 하나 이상의 하향식 소스로 구성된다. 하향식 소스는 승화 챔버와, 승화 챔버의 내부에 배치되어 유기소재 원료를 수용하는 도가니(source crucible)와, 도가니를 가열하는 히터와, 유기소재의 승화기체가 유동하는 유동튜브(Organic transfer tube), 및 유동튜브를 따라 다수개 설치되되 유기소재의 승화기체를 하부방향으로 분사되도록 설치되는 다수개의 분사노즐을 포함하여 구성할 수 있다.

상기 유동튜브는 유기소재의 승화기체가 유동하는 통로로서, 이곳에 유기소재의 승화기체가 결정화되어 들러붙는 현상이 발생하면 안된다. 따라서, 유동튜브에는 유기소재를 승화온도 이상으로 유지시키는 가열코일, 예를 들어 유도코일 등이 설치된다. 즉, 가열코일은 유기소재의 승화기체가 유동튜브 내부에서 결정화되어 들러붙지 않고 다수개의 분사노즐을 통해 하방으로 분사될 수 있도록 하는 역할 등을 한다.

다수개의 분사노즐은 1개의 라인으로 일렬로 배열될 수도 있고, 다수개의 라인으로 병렬, 방사형 등 다양한 형태로 배열될 수 있다. 한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 유기소재 원료가 수용된 새로운 도가니와 유기소재 원료가 승화된 빈 도가니를 교체시키는 교체수단을 더 갖도록 구성해 연속공정이 가능하도록 구성할 수도 있다.

아래에서는 상기와 같이 구성된 이 실시예의 유기소재 인라인 정제 시스템을 이용해 유기소재를 정제하는 방법에 대해 설명한다.

구동롤러를 구동하여 빈 이온성액체 트레이를 이온성액체 준비부(110)로 이송한다. 공급탱크의 이온성액체는 일정 온도를 유지하고, 빈 이온성액체 트레이가 이송되면 밸브를 개방하여 이온성액체 트레이에 이온성액체를 주입한다. 이때, 가열수단이 이온성액체 트레이에 주입된 이온성액체를 60 ~ 200℃ 정도 가열한다.

이온성액체 트레이에 이온성액체가 주입되고 이온성액체의 온도가 적정온도로 가열된 후 구동롤러를 회전하여 이온성액체 트레이를 승화부로 이송한다.

승화부에서 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료물질을 가열하여 승화시킨다. 이때, 유기소재 원료의 변성이 발생하지 않도록 충분한 시간을 두고 서서히 가열한다. 이때, 도가니는 히터를 통해 대략 150~350℃ 정도로 가열된다. 한편, 도가니에서 승화된 유기소재의 승화기체가 유동하는 유동튜브나 분사노즐은 대략 150~350℃ 정도, 더 바람직하게는 히터의 가열온도보다 높게 제어한다. 즉, 유기소재의 승화기체가 유동튜브 내에서 결정화되어 들러붙지 않도록 유동튜브의 온도를 제어한다. 승화부는 터보펌프를 통해 그 내부 진공도가 대략 10^-6 토르가 되도록 조정된다. 상기와 같은 상태에서 승화부에서 승화된 원료물질의 승화기체가 분사노즐을 통해 이온성액체 트레이 내에 저장된 이온성액체의 표면으로 분사된다. 이때, 원료물질의 승화기체는 분사노즐의 분사영역에 해당하는 이온성액체의 표면에 분사되고 용해되어, 이온성액체 트레이의 이온성액체는 혼합용액이 된다.

다음, 구동롤러를 회전하여 혼합용액이 담긴 이온성액체 트레이를 승하강부로 이송한다. 승하강부의 제1이송수단은 혼합용액이 담긴 이온성액체 트레이를 수직이송 및 수평이송을 통해 궤환부의 구동롤러 위에 안착킨다. 궤환부는 구동롤러를 회전하여 이온성액체 트레이가 재결정부 위로 이송되도록 한다.

재결정부의 제2이송수단은 이온성액체 트레이에 담긴 혼합용액을 재결정화탱크에 쏟고, 빈 이온성액체 트레이를 이온성액체 준비부 앞에 대기시킨다.

한편, 재결정화탱크에 혼합용액이 채워지면, 재결정화탱크를 외부로 배출하여 상압화하고, 열교환기 등을 이용해 이온성 액체를 60 ~ 100℃ 정도까지 서냉하여 과포화시켜 재결정화한다. 그 후, 재결정화된 유기소재가 함유된 혼합용액에 대해 필터 등의 회수수단을 이용해 재결정화된 유기소재와 이온성액체를 분리하여 회수한다. 이렇게 회수된 재결정화된 유기소재는 별도로 보관하고, 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체는 공급탱크로 재공급한다.

이상에서 설명한 바와 같이, 이 발명의 상세한 설명에서는 이 발명의 바람직한 실시예에 관해서 설명하였으나, 이는 이 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 이 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 이 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 이 발명의 기술사상의 범주를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 물론이다. 따라서, 이 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안되며, 후술하는 청구범위 뿐만 아니라 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

101 : 이온성액체 트레이 102 : 이온성액체
103 : 구동롤러 104 : 가열수단
110 : 이온성액체 준비부 111 : 공급탱크
120 : 승화부 121 : 하향식 소스
130 : 승하강부 131 : 제1이송수단
140 : 궤환부 141 : 제2이송수단
150 : 재결정부 151 : 재결정화탱크

Claims

이온성액체를 기반하여 유기소재를 정제하는 프로세스챔버를 포함하고,
상기 프로세스챔버는 공급탱크에 이온성액체를 보관하며 이온성액체 트레이에 이온성액체가 공급되도록 하는 이온성액체 준비부와,
상기 이온성액체 준비부에서 이온성액체가 공급된 상기 이온성액체 트레이를 이송받아 원료물질의 승화기체를 공급하여 이온성액체와 원료물질의 승화기체가 혼합되도록 하는 승화부와,
이온성액체와 원료물질의 승화기체가 혼합된 혼합용액이 담긴 상기 이온성액체 트레이를 이송받아 상기 혼합용액을 재결정화탱크에 저장하고 빈 이온성액체 트레이가 상기 이온성액체 준비부로 공급되도록 하는 재결정부를 포함한 것을 특징으로 하는 유기소재 인라인 정제 시스템.
제 1 항에 있어서, 상기 프로세스챔버의 상단 또는 하단에서 상기 프로세스챔버 내의 이온성액체 트레이의 이송 방향과는 반대 방향으로 상기 이온성액체 트레이를 이송하는 궤환부와,
상기 프로세스챔버와 궤환부 사이에서 상기 이온성액체 트레이를 상승 또는 하강하는 승하강부를 더 포함한 것을 특징으로 하는 유기소재 인라인 정제 시스템.
제 2 항에 있어서, 상기 승하강부는 상기 이온성액체 트레이를 수평방향 및 수직방향으로 이송하는 제1이송수단이 포함된 것을 특징으로 하는 유기소재 인라인 정제 시스템
제 2 항에 있어서, 상기 재결정부는 상기 궤환부에서 이송된 혼합용액이 담긴 이온성액체 트레이를 회전시켜 상기 혼합용액을 상기 재결정화탱크에 붓고 상기 재결정부의 구동롤러에 안착시키는 제2이송수단이 포함된 것을 특징으로 하는 유기소재 인라인 정제 시스템.
제 2 항에 있어서, 상기 프로세스챔버와 궤환부는 상기 이온성액체 트레이를 이송하는 다수의 구동롤러와, 상기 다수의 구동롤러를 구동하는 구동수단이 포함된 것을 특징으로 하는 유기소재 인라인 정제 시스템.
제 1 항에 있어서, 상기 이온성액체 준비부는 상기 이온성액체 트레이에 공급된 이온성액체를 가열하는 가열수단이 포함된 것을 특징으로 하는 유기소재 인라인 정제 시스템.
제 1 항에 있어서, 상기 승화부는 적어도 하나 이상의 하향식 소스가 포함된 것을 특징으로 하는 유기소재 인라인 정제 시스템.