KR20170128154A - 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치 및 정제방법 - Google Patents
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Abstract
이 발명의 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치는, 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화부와, 상기 승화부와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해부와, 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리부를 포함하며, 상기 승화부는 유기소재의 승화기체를 하향식 분사방식으로 분사해 이온성 액체에 접촉시키고, 상기 용해부는 상기 용기 내에 담긴 이온성 액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성 액체의 표면으로 분사되는 유기소재의 승화기체가 이온성 액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 하는 유동수단을 포함한다.
Description
이 발명은 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치 및 정제방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기EL(electroluminescence) 소자의 발광체 혹은 수송체로 사용가능한 저분자 유기소재의 고순도화를 위한 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치 및 정제방법에 관한 것이다.
유기EL 소자는 일함수가 크고 투명한 양극과 일함수가 낮은 음극 금속 사이에 여러 개의 얇은 유기 박막층으로 구성되어 있고, 발광원리는 소자에 순방향으로 전압을 가하면 양극 전극에서 정공이 유기층으로 주입되고 음극에서는 전자가 주입되어 발광층에서 재결합하여 빛을 내는 디스플레이이다. 유기EL은 저소비전력, 넓은 광시야각, 고속의 응답속도, 넓은 구동 온도범위 등 정보화시대에서 요구하는 고품위 패널특성을 모두 가지고 있으며 또한 상대적으로 제작 공정이 단순하여 기존의 평판 디스플레이를 초월하는 저가격화 실현을 기대할 수 있는 장점을 가지고 있다.
유기EL 소자의 발광특성에 영향을 미치는 요인으로 유기소재의 순도가 있다. 유기소재 중에 불순물이 혼입되어 있으면 그 불순물이 캐리어의 트랩이 되거나 소광의 원인이 되거나 하여 발광 강도 및 발광 효율이 저하된다. 따라서, 불순물을 제거하기 위하여 유기소재를 정제할 필요가 있다.
유기소재는 소재 합성 후, 일단 화학적인 방법을 이용한 정제 공정을 거치게 되는데, 이러한 화학적인 정제 공정으로는 재결정(recrystallization), 증류(distillation) 및 컬럼크로마토그래피(column chromatography) 등을 예로 들 수 있다. 이러한 화학적인 정제 공정을 거치게 되면, 목표로 하는 화합물의 순도를 99% 이상으로 끌어 올릴 수 있다.
유기소재의 정제방법으로는 일반적으로 용매를 사용한 재결정 또는 승화에 의한 재결정이 사용된다. 용매를 사용한 재결정은 유기소재를 대량으로 정제할 수 있다는 이점이 있으나, 용매를 사용하기 때문에 용매가 유기 결정 중에 들어가 버리기 쉽다는 단점이 있다. 즉, 유기결정 중에 들어간 용매가 불순물로 작용하여 발광특성을 저하시키게 되는 문제점이 있다.
다른 정제 방식으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데, 이와 같은 크로마토그래피 방식으로 정제를 하는 경우, 단순한 화학적 정제 공정에 비하여 더 높은 순도를 달성할 수 있다. 그러나, 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용되기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다.
유기 발광소재는 통상적으로 승화 정제법을 이용하여 정제된다. 승화(sublimate)는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 고체-기체상간의 전이 현상을 지칭한다. 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다. 이러한 성질을 이용하여 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치 내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법(vacuum sublimation method)이라 한다. 이러한 진공 승화법은 순수한 물리적인 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로 시료의 오염이 없어 고순도 정제가 가능한 장점을 가지고 있어서 유기EL 소자용 유기소재의 정제에 유용한 방법으로 알려져 있다.
현재까지 가장 널리 쓰이는 유기소재의 초고순도 정제 방식으로는 경사가열식 진공 승화 정제법(vacuum train sublimation purification method)이 있다. 이 방식에서는, 긴 관 형태의 진공에 가까운 상태의 챔버를 다수의 가열영역으로 나누고, 각 가열 영역에 대하여 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도기울기를 형성시킨다. 이와 같은 챔버 내에서 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 일정한 가열 영역에서 석출된 재료만을 취하는 방식을 채택하고 있다.
일반적으로, 종래의 진공 승화 정제법에서는 다음과 같은 공정 조건을 적용하고 있다.
(1) 가열 영역은 3 내지 9 영역으로 나누고 있다. 적은 수의 영역 분할의 경우는 단순히 고온, 중온, 저온의 방식을 취하고 있고, 많은 수의 영역 분할의 경우는 시료를 취하는 영역 이외에 각 영역의 온도기울기 범위 내에서 가열 온도를 설정하고 있다.
(2) 시료 로딩 영역은 진공펌프의 반대 위치에 설정한다.
(3) 재료의 특성에 따라 편차를 보이기는 하나, 운반 기체를 흘리기 전 초기 챔버 압력은 10-2∼10- 6torr 범위이고, 운반 기체를 흘려주는 측의 압력은 0.1 내지 수 torr 범위를 유지하도록 조절한다. 운반 기체는 반응성 없는 고순도의 질소 기체나 아르곤 기체를 사용한다.
(4) 시료의 로딩은 운반 기체의 이동이 가능하도록, 가급적 관 직경의 1/2를 넘지 않도록 한다. 이때, 보트 모양의 로딩 기구를 사용하기도 한다.
종래의 진공 승화 정제법에서 운반 기체를 사용하는 목적은 진공 승화 상태의 시료의 흐름을 좋게 하기 위해서이다. 즉, 진공에 가까운 상태에서 운반 기체가 없는 경우에는 승화된 시료 분자들의 흐름이 좋지 않아, 시료 로딩 영역으로부터 너무 가까운 영역의 벽면에 고체 입자가 석출되는 현상을 보이게 된다. 따라서, 종래의 진공 승화 정제 공정에서는 운반 기체를 사용하는 것이 기본 공정 조건으로 되어 있다.
그러나, 이와 같은 종래의 진공 승화 정제법은 몇 가지의 단점을 나타내고 있다. 종래의 진공 승화 정제법의 가장 큰 문제점은 운반 기체로 인하여 초고순도 물질이 맺힌 일정 영역이 오염된다는 점이다. 즉, 운반 기체들은 시료가 로딩된 영역에 로딩되어 있는 원시료들을 흩날리게 하여, 실제로 형성된 초고순도 물질이 석출되는 영역의 오염을 야기시키는 경향이 있다. 또한, 이미 형성된 초고순도 물질의 석출영역을 점진적으로 제3 영역으로 이동시키는 현상도 일으키고 있다.
운반 기체는 이러한 공정상 좋지 않은 역할들 뿐만 아니라, 대량으로 시료를 로딩한 경우에는 장비에도 무리를 주어, 승화된 시료의 일부가 진공펌프를 오염시키는 현상을 야기시킨다. 이러한 현상을 방지하기 위한 트랩 장치를 고용량 구조로 설치하여도, 여전히 진공펌프의 성능을 저하시키곤 한다.
종래의 진공 승화 정제법의 다른 단점으로는 진공 벤팅(venting) 시의 흩날림 현상이다. 진공 벤팅 시에는 질소기체를 챔버 내에 넣어줌으로써 압력을 상압으로 만드는데, 이 경우 챔버 내에서 정제 공정이 완료된 각 시료 간의 흩날림 현상이 생길 수 있다. 이러한 현상은 정제용 유리관(또는, 수정관) 양쪽 모두가 열려 있는 경우 더욱 가중되는데, 이로 인해 이미 정제해 놓은 물질마저도 오염되는 일이 비일비재하다.
정리하면, 승화 정제법의 경우 유기소재의 승화점 차이를 이용해 원료물질을 순도가 높은 유기소재로 정제할 수 있는 장점이 있는 반면, 다음과 같이 다양한 문제점을 야기하였다.
(1) 정제과정이 승화-역승화를 반복하는 과정 중에 유기물질의 상당량이 운반 기체와 함께 배기로 소실되므로, 출발물질 대비 최종 정제물질의 수율이 매우 낮을 뿐만 아니라 진공펌프를 오염시키는 문제가 생긴다.
(2) 고진공하에서 운반 기체를 주입하는 과정에서 정제되지 않은 원시시료를 흩날리게하여 오염시킬 뿐만 아니라, 정제후 정제된 유기소재를 수거하기 위해 진공을 벤팅하는 과정에서 정제가 완료된 각 시료간에 흩날림 현상이 발생할 수 있어 얻고자하는 유기소재의 최종순도를 저하시키는 문제점이 있다.
(3) 정제공정이 완료된 후 정제물질을 회수하기 위하여 전체시스템의 진공분위기를 상압으로 회복시킨 후 전체시스템을 정지시켜야 하므로 자동화가 어렵다.
(4) 이 때문에 반복적인 정제공정이 필요하여 소비되는 에너지가 많고, 이는 최종적으로 유기소재의 원가가 상승하는 문제점으로 작용하게 된다.
따라서, 이 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 불순물이 포함된 유기소재를 승화점까지 가열하여 유기소재의 승화기체를 형성한 후 상기 유기소재의 승화기체를 하향 분사방식으로 분사해 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉, 포집 및 용해하여 재결정화함으로써, 불순물과 고순도 유기소재를 간편하게 대량으로 분리 정제 생산할 수 있는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치 및 정제방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명의 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치는, 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화부와, 상기 승화부와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해부와, 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리부를 포함하며, 상기 승화부는 유기소재의 승화기체를 하향식 분사방식으로 분사해 이온성 액체에 접촉시키고, 상기 용해부는 상기 용기 내에 담긴 이온성 액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성 액체의 표면으로 분사되는 유기소재의 승화기체가 이온성 액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 하는 유동수단을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 이 발명에 따르면, 상기 후처리부는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화부와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수부, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 이 발명에 따르면, 상기 유동수단은 외부에서 상기 용해부를 관통하여 상기 용기의 하단에 결합되는 회전축과, 상기 용해부의 외부로 노출되는 회전축에 결합되는 모터와, 상기 용기 내의 이온성 액체에 잠기도록 상기 용해부의 일측에 고정되는 교반부재를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 이 발명에 따르면, 상기 유동수단은 외부에서 상기 용해부를 관통하여 상기 용기 내에 위치하는 회전축과, 상기 용해부의 외부로 노출되는 회전축에 결합되는 모터와, 상기 용기 내의 이온성 액체에 잠기도록 상기 회전축에 결합되는 교반날개를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명의 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법은, 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화단계와, 상기 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해단계와, 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리단계를 포함하며, 상기 승화단계에서는 유기소재의 승화기체를 하향식 분사방식으로 분사해 이온성 액체에 접촉시키고, 상기 용해단계에서는 상기 용기 내에 담긴 이온성 액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성 액체의 표면으로 분사되는 유기소재의 승화기체가 이온성 액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 이 발명에 따르면, 상기 후처리단계는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화단계와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수단계, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 발명은 유기소재의 승화기체를 하향 분사방식으로 분사해 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉, 포집 및 용해하여 재결정화하므로, 그 구성관계를 단순화할 수 있는 장점이 있다.
또한, 이 발명은 승화단계에서 발생한 승화기체를 손실없이 모두 이온성 액체에 접촉시켜 포집하고 용해시키므로 정제과정에서 유기소재를 외부로 망실하지 않고 모두 정제시킬 수 있어 정제수율을 95% 이상으로 높일 수 있다.
또한, 이 발명은 불순물이 과포화되어 재결정화되기 전까지는 대상 유기소재만이 이온성 액체에 우선적으로 재결정화되어 석출되므로 정제되는 유기소재의 순도를 단번에 99.95% 이상으로 획기적으로 높일 수 있다.
또한, 이 발명은 불순물과 함께 유기소재가 용해된 이온성 액체를 회수한 뒤 별도로 정제공정을 거쳐 이 발명의 이온성 액체로 재활용함으로써 이온성 액체를 친환경 용매로 사용함은 물론 정제원가를 저감시킬 수 있다.
또한, 이 발명은 장치의 용량을 조절하여 대량의 이온성 액체를 이용해 이온성 액체 안에 과포화도 한계까지 유기소재를 투입함으로써, 유기소재를 대량으로 정제할 수 있어 정제원가의 대폭적인 절감이 가능하다.
도 1은 이 발명의 제1 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 2는 도 1에 도시된 분사노즐의 분사영역을 도시한 개념도이고,
도 3은 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 4는 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 개념을 적용하여 3차원으로 설계 제작한 정면 사시도이고,
도 5 및 도 6은 도 4에 도시된 유기소재 정제장치의 측면 사시도 및 배면 사시도이고,
도 7은 도 4에 도시된 유기소재 정제장치의 일부분을 투영하여 도시한 정면도이고,
도 8 및 도 9는 도 4에 도시된 프로세스 챔버의 내부 및 관련 구성요소들을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 10은 도 6에 도시된 펌핑 라인을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 11은 도 4에 도시된 ILS 공급 컨테이너의 구성요소들을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 12는 도 4에 도시된 ILS 버퍼 컨테이너의 구성요소들을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 13은 도 7에 도시된 소스 공급라인을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 14는 도 9에 도시된 교반수단의 교반날개를 구체적으로 도시한 상세도이며,
도 15는 도 4 내지 도 14에 도시된 설계 제작 도면에 따라 실제 제작한 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 실물 사진이다.
도 2는 도 1에 도시된 분사노즐의 분사영역을 도시한 개념도이고,
도 3은 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 4는 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 개념을 적용하여 3차원으로 설계 제작한 정면 사시도이고,
도 5 및 도 6은 도 4에 도시된 유기소재 정제장치의 측면 사시도 및 배면 사시도이고,
도 7은 도 4에 도시된 유기소재 정제장치의 일부분을 투영하여 도시한 정면도이고,
도 8 및 도 9는 도 4에 도시된 프로세스 챔버의 내부 및 관련 구성요소들을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 10은 도 6에 도시된 펌핑 라인을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 11은 도 4에 도시된 ILS 공급 컨테이너의 구성요소들을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 12는 도 4에 도시된 ILS 버퍼 컨테이너의 구성요소들을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 13은 도 7에 도시된 소스 공급라인을 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 14는 도 9에 도시된 교반수단의 교반날개를 구체적으로 도시한 상세도이며,
도 15는 도 4 내지 도 14에 도시된 설계 제작 도면에 따라 실제 제작한 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 실물 사진이다.
아래에서, 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치 및 정제방법의 양호한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
이온성 액체(ionic liquid)는 양이온과 음이온의 이온결합으로 이루어진 소금과 같은 물질로서 100℃ 이하에서 액체상태로 존재하며, 고온에서도 안정적으로 액체로 존재하고, 증기압이 거의 0에 가깝기 때문에 'Green solvent'라 불리우면서 친환경 용매로 많은 관심을 받고 있다. 또한, 이온성 액체는 다양한 무기물, 유기물, 고분자 물질을 용해시킬 수 있고, 소수성, 용해도, 점도, 밀도 등의 물리화학적 특성을 쉽게 변화시킬 수 있어서 "Designer Solvent"로도 불리우며, 이론상으로 1018 가지 이상의 합성이 가능하여 용매로서의 무한한 잠재력을 지니고 있다. 즉, 이온성 액체는 기존의 유기용매가 지니지 못하는 다양한 특성을 나타낼 뿐 아니라 사용자의 목적에 맞는 용매를 선택하고 합성할 수 있다는 큰 장점을 지닌다. (이온성 액체의 최신 연구동향 1 - Overview, 인하대학교 초정밀생물분리기술연구소, 이상현, 하성호)
한편, 이온성 액체는 양이온과 음이온의 구조 변화를 통하여 비휘발성, 비가연성, 열적 안정성, 높은 이온전도도, 전기화학적 안정성, 높은 끓는점 등의 물리화학적 특성을 쉽게 변화시킬 수 있어서 다기능성 '디자이너 용매'로 각광받고 있다. 이러한 이온성 액체는 효소의 활성과 안정성을 증대시킬 수 있고, 분리과정도 쉽게 실현할 수 있고, 환경적/경제적인 측면에서도 바람직하여 향후, 이온성 액체는 여러 분야에 걸쳐서 널리 사용될 수 있을 것이다.(Thi Phuong Thuy Pham, Chul-Woong Cho, Yeoung-Sang Yun, "Environmental fate and toxicity of ionic liquids: A review", Water Research, 44, 2010, pp.352~372)
이 실시예에 따른 이온성 액체로는 화학식 1의 1-부틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Butyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(BMIM TFSI)를 이용하거나, 화학식 2의 1-옥틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Octyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(OMIM TFSI)를 이용할 수 있다. 또는, 1-에틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Etyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(EMIM TFSI)를 이용할 수도 있다.
상기와 같은 이온성 액체(BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI)는 비휘발성 유기용매로서 이온성 액체 내에서 유기(organic)물질과 불순물이 용해-재결정화를 수 없이 반복하는 과정에서 과포화도에 더 빨리 도달하는 유기소재가 우선 재결정화되는 메카니즘으로 인해 다양한 유기소재를 정제 및 재결정화 하는데 사용이 가능하다.
한편, BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI는 저융점(low melting point), 저증기압(low vapor pressure), 불연성(nonflammable), 유기분자이온의 구성(consist of organic molecular ions), 음-양이온간 조합비율의 조절성질(controllable properties by combinations of anions and cations) 등의 특성을 가지고 있다.
이 실시예에 따른 이온성 액체는 유기소재를 정제 및 재결정화를 하는데 사용되는 것으로서, 100~120℃, 10-7Torr에서도 액체상으로 안정하여 진공 공정에서도 용매로 이용이 가능하다.
한편, OLED를 구성하는 핵심재료로는 크게 전하수송용 소재(정공 주입층, 정공 수송층, 전자 주입층, 전자 수송층)와 발광용 소재(형광재료, 인광재료 및 각각의 도펀트)로 나눌 수 있다. 이러한 OLED는 그 총 두께가 100~200nm 정도로 매우 극초박막으로 구성된다. 한편, 전하수송용 소재 중에서 정공 전달 물질로는 NPB(N,N'-bis(naphthalen-1-yl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidine), TPD(N,N'-Bis-(2-methylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidin), NPD(N,N'-Di(naphthalen-1-yl)-N,N'-dibenzylbenzidine), CuPc(Copper Phthalocyanine), MTDATA(4,4',4''-tris(2-methylphenylamino)triphenylamine) 등과 같은 것들이 있고, 전자 전달 물질로는 Alq3(Tri-(8-hydroxy-chinolinato)-aluminium), DTVBi(4,4-Bis(2,2-diphenyethen-1-yl)-diphenyl) 등의 화합물이 있으며, 또한 발광용 물질로는 Alq3나, 쿠마린(coumarine) 유도체, 퀴나크리돈(quinacridone) 유도체, 루브렌(rubrene) 등이 있다.
따라서, 이 실시예에 따른 유기소재 원료로는 NPB 소재를 이용할 수 있다. 여기서, NPB는 승화점이 180℃ 이상이다. 따라서, 유기소재 원료를 수용하는 로딩보트를 200℃ 이상으로 가열시키면 승화된다.
한편, OLED 소자 제작을 위해 사용되는 증착물질(유기소재 원료)은 상기와 같은 물질 이외에도 여러 가지가 존재한다. 즉, 이 발명은 OLED의 전하수송용 소재 또는 발광용 소재를 구성하는 여러 종류의 유기소재를 원료로 이용할 수가 있다.
그런데, 유기소재로는 상기와 같은 OLED 소자 제작을 위한 저분자 유기발광소재 이외에도 유기TFT소재, 유기태양전지소재, 유기반도체소재 등이 있다. 따라서, 이 발명은 상기와 같은 다양한 분야에 적용되는 유기소재의 정제에 모두 이용이 가능하지만, 아래에서는 OLED용 유기소재를 일례로 하여 설명하겠다.
아래에서는 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 양호한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
<제1 실시예>
도 1은 이 발명의 제1 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고, 도 2는 도 1에 도시된 분사노즐의 분사영역을 도시한 개념도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 불순물이 함유된 OLED용 유기소재를 승화시키는 승화부와, 승화부와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해부, 및 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리부를 포함하여 구성된다. 여기서, 후처리부는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화부와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수부, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환부를 포함하여 구성된다. 한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 PLC(programmable logic controller) 프로그램에 의해 제어되도록 구성된다.
승화부는 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 통상의 승화수단으로 구성된다. 예를 들어, 승화수단은 승화 챔버와, 승화 챔버의 내부에 배치되어 유기소재 원료를 수용하는 도가니(source crucible)와, 도가니를 가열하는 히터와, 유기소재의 승화기체가 유동하는 유동튜브(Organic transfer tube), 및 유동튜브를 따라 다수개 설치되되 유기소재의 승화기체를 하부방향으로 분사되도록 설치되는 다수개의 분사노즐을 포함하여 구성할 수 있다.
상기 유동튜브는 유기소재의 승화기체가 유동하는 통로로서, 이곳에 유기소재의 승화기체가 결정화되어 들러붙는 현상이 발생하면 안된다. 따라서, 유동튜브에는 유기소재를 승화온도 이상으로 유지시키는 가열코일, 예를 들어 유도코일 등이 설치된다. 즉, 가열코일은 유기소재의 승화기체가 유동튜브 내부에서 결정화되어 들러붙지 않고 다수개의 분사노즐을 통해 하방으로 분사될 수 있도록 하는 역할 등을 한다.
이 실시예의 다수개의 분사노즐은 1개의 라인으로 일렬로 배열된다. 하지만, 다수개의 분사노즐은 다수개의 라인으로 병렬, 방사형 등 다양한 형태로 배열될 수 있다.
한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 유기소재 원료가 수용된 새로운 도가니와 유기소재 원료가 승화된 빈 도가니를 교체시키는 교체수단을 더 갖도록 구성해 연속공정이 가능하도록 구성할 수도 있다.
용해부는 승화부와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 용해시키는 것으로서, 이온성 액체를 수용한 상태로 다수개의 분사노즐의 하부에 위치하여 분사노즐을 통해 분사되는 유기소재의 승화기체와 이온성 액체를 접촉시켜 용해되도록 하는 용기(Main container)를 포함하여 구성된다.
용기 내의 이온성 액체는 이온성 액체가 저장되어 있는 공급탱크(ILS supplement container)로부터 공급받는다. 한편, 공급탱크는 일정 조건의 진공상태인 용기에 이온성 액체를 공급해야 하기 때문에, 그 내부 또한 일정 조건의 진공상태를 유지하기 위한 러핑펌프 및 밸브 등을 갖도록 구성된다. 여기서, 러핑펌프는 10-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 공급탱크는 프로세스 챔버(Process chamber, 용해부 역할도 수행) 내의 용기에 일정 온도의 이온성 액체를 공급할 수 있도록 이온성 액체를 가열하는 가열코일 등을 갖는다.
한편, 이 실시예에서는 다수개의 분사노즐을 일렬로 배열하고 그 하부에 1개의 용기를 갖도록 구성하였으나, 다수개의 분사노즐을 다수열로 배열하고 그 하부에 그에 대응하는 다수개의 용기를 갖도록 구성해 라인을 선택적으로 개폐함으로써 연속공정이 가능하도록 구성할 수도 있다.
상기 용기는 분사노즐을 통해 분사되는 유기소재의 승화기체가 접촉하는 이온성 액체를 저장하는 것으로서, 이온성 액체와 반응하지 않는 소재를 사용하면 된다. 한편, 이러한 용기에는 그 내부에 저장되는 이온성 액체의 온도, 예를 들어 60 ~ 200℃ 정도를 유지시키기 위한 가열코일 등이 배치된다. 여기서, 이온성 액체의 온도는 정제하고자 하는 유기소재의 종류, 이온성 액체의 종류 및/또는 공정조건 등에 따라 상기 범위 이외의 온도로 가열코일 등을 통해 제어할 수 있다.
한편, 이 실시예의 용해부는 용기 내에 담긴 이온성 액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성 액체의 표면으로 분사되는 유기소재의 승화기체가 이온성 액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 하는 유동수단을 별도로 더 구비하는 것이 바람직하다. 즉, 유동수단은 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 접촉함에 따라, 이온성 액체의 표면에 생성되는 핵이 표면에 존재하지 않고 이온성 액체의 내부로 이동하여 용해되도록 하는 역할을 한다. 만약, 생성된 핵이 이온성 액체의 표면에 그대로 존재한 상태에서 핵의 표면에 유기소재의 승화기체가 분사될 경우, 효율적인 유기소재의 재결정화가 불가능할 뿐만 아니라 불순물이 함께 석출될 우려가 있다. 여기서, 유동수단은 기계적 방식, 자력, 초음파, 마그네틱 등 이온성 액체를 유동시킬 수 있는 다양한 방식을 적용할 수가 있다.
이 실시예에서는 유동수단을 기계적 방식으로 구성한 것이다. 즉, 유동수단은 외부에서 프로세스 챔버를 관통하여 용기의 하단에 결합되는 회전축과, 프로세스 챔버의 외부로 노출되는 회전축에 결합되는 모터와, 용기 내의 이온성 액체에 잠기도록 프로세스 챔버의 일측에 고정되는 교반부재로 구성된다. 이 실시예의 용기는 원통 형태를 가지며, 회전축은 회전하더라도 프로세스 챔버 내부의 진공도를 유지할 수 있도록 프로세스 챔버에 관통 결합되며, 교반부재는 이온성 액체의 상하 유동이 가능한 쟁기모양의 날개를 갖는다. 여기서, 용기는 교반부재에 대해 상대운동을 한다. 따라서, 용기가 모터의 구동력에 의해 회전함에 따라 용기 내의 이온성 액체는 좌우방향, 전후방향으로 유동하게 되고, 교반부재로 인해 이온성 액체는 상하방향으로 유동하게 된다. 따라서, 용기 내의 이온성 액체는 좌우, 상하방향으로 연속적으로 유동하게 된다.
상기와 같이 용기가 회전함에 따라, 용기와 후술할 재결정화부의 버퍼탱크(ILS buffer container)를 연결하는 연결관이 서로 간에 선택적으로 접속되어야 한다. 그래서, 이 실시예에서는 용기와 모터를 연결하는 회전축이 승하강하여 용기가 승하강하고, 이렇게 용기가 승하강함에 따라 용기에 연결된 연결관과 버퍼탱크에 연결된 연결관이 서로 간에 접속되어 유로를 형성하거나 서로 간에 분리되어 유로가 폐쇄되고 용기의 회전이 가능하도록 한다. 여기서, 용기와 버퍼탱크의 연결관이 서로 간에 접속되어 유로를 형성하거나 서로 간에 분리되어 유로가 폐쇄되는 구조는 일반적인 방식이므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
이 실시예의 승화부는 유기소재의 승화기체를 이온성 액체에 접촉시킴에 있어서, 일렬 또는 다수열로 배열된 하향식 소스(하향식 분사방식)를 이용하도록 구성한 것이다. 이렇게 유기소재의 승화기체와 이온성 액체를 서로 간에 접촉시킴에 있어서, 이 실시예에서와 같이 하향식 분사방식을 채택할 경우 그 구성관계를 단순화할 수 있는 장점이 있다.
한편, 이 실시예에서는 용기가 회전하도록 구성함에 따라, 유기소재의 승화기체를 분사하는 분사노즐이 일정 분사영역을 갖는 것이 바람직하다. 즉, 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 접촉함에 따라, 상기 분사영역의 이온성 액체의 표면에 생성되는 핵이 용기가 회전함에 따라 승화기체의 비분사영역으로 이동하여 이온성 액체의 내부로 이동하여 용해될 수 있는 시간을 제공할 수 있도록 분사노즐이 일정 분사영역을 갖는 것이 바람직하다. 한편, 분사노즐의 분사영역은 도 2와 같이 회전축이 위치하는 중심에서 외측으로 갈수록 그 영역이 점점 넓어지도록 분사노즐을 구성하는 것이 바람직하다.
이 실시예에서는 기계적 방식으로 용기가 회전하도록 구성함에 따라 원통의 용기를 이용하였으나, 유동수단을 자력, 초음파, 마그네틱 등을 이용해 이온성 액체를 유동시킬 경우 용기를 원통을 비롯한 다각형(사각형 포함) 형태로 구성해도 무방하다.
한편, 상기와 같은 승화부와 용해부는 프로세스 챔버 내에 위치하도록 배치되며, 이러한 프로세스 챔버는 그 내부를 진공상태로 유지하고 일정 조건을 만족시킬 수 있도록 터보펌프, 러핑펌프, 다수개의 밸브 등을 갖도록 구성된다. 여기서, 터보펌프는 프로세스 챔버의 내부를 10-5 ~ 10-7 토르 정도까지 진공화하기 위한 것으로서, 디퓨져 펌프(diffuser pump)를 이용할 수도 있다. 그리고, 러핑펌프는 10-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다. 상기와 같이 프로세스 챔버에 연결된 터보펌프는 승화부에서의 유기소재 원료를 승화시키기 위한 초기 진공도 등을 형성하기 위해 사용되고, 러핑펌프는 프로세스 챔버와 선택적으로 연통되는 공급탱크와 후술할 재결정화부의 버퍼탱크와 동일하거나 유사한 진공도 유지 등을 위해 사용된다.
한편, 이 실시예에서는 프로세스 챔버 내에 승화부의 도가니를 갖도록 구성하였으나, 작업의 편리성을 위해서는 승화부의 도가니를 프로세스 챔버의 외부에 위치할 수도 있다.
재결정화부는 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 것으로서, 용기에서 배출되는 유기소재의 승화기체가 용해된 이온성 액체를 저장하는 버퍼탱크와, 버퍼탱크 내의 이온성 액체를 서냉시키고 상압화하여 과포화시켜 재결정화하는 재결정화수단을 구비한다. 여기서, 재결정화수단은 러핑펌프, 밸브 등으로 구성된다. 러핑펌프로는 10-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 러핑펌프는 프로세스 챔버와 선택적으로 연통되는 버퍼탱크와 동일하거나 유사한 진공도 유지 등을 위해 사용된다.
한편, 버퍼탱크 내의 이온성 액체를 서냉시킴에 있어서는, 일반적인 열교환기 등을 이용해 원하는 온도, 예를 들어 60 ~ 100℃ 정도로 서냉시키면 된다. 이러한 서냉과정은 이온성 액체 내에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 점진적이고 순차적으로 과포화시켜 그 내부에 불순물이 없는 상태로 재결정화하여 고순도의 유기소재로 정제하기 위함이다. 따라서, 상기와 같은 서냉과정은 정제하고자 하는 유기소재의 종류 및/또는 이온성 액체의 종류에 따라 그 온도범위를 다양화할 수 있고, 냉각방법 또한 다양한 방법으로 수행할 수 있다.
그리고, 버퍼탱크 내부의 상압화는 질소가스의 공급을 통해 수행하되, 이러한 상압화는 후술할 회수부에서의 재결정화된 유기소재의 원활한 회수 및 순환부에서의 이온성 액체의 원활한 순환이 가능하도록 하기 위해서다.
회수부는 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 것으로서, 질소분위기를 갖는 글로브 박스(Glove box)와, 글로브 박스 내에 위치하여 재결정화된 유기소재가 함유된 이온성 액체를 저장하는 제1 저장탱크와, 제1 저장탱크 내의 이온성 액체로부터 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하는 회수수단, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 저장하는 제2 저장탱크로 구성된다. 여기서, 회수수단은 필터 등을 이용해 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하면 된다.
순환부는 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 것으로서, 제2 저장탱크 내의 이온성 액체를 공급탱크로 펌핑하는 순환펌프와 밸브 등으로 구성된다. 여기서, 순환펌프는 이온성 액체를 정량으로 이송하는 정량펌프를 이용하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 회수부와 순환부는 상압하에서 수행된다. 따라서, 회수부에서의 재결정화된 유기소재의 원활한 회수 및 순환부에서의 이온성 액체의 원활한 순환이 가능하다. 한편, 공급탱크에서는 순환펌프에 의해 이송되는 이온성 액체를 상압조건에서 공급받는다. 따라서, 상술한 프로세스 챔버와의 동일 유사한 진공도를 유지시키기 위해 공급탱크의 내부를 일정 조건의 진공상태로 유지하기 위한 러핑펌프 및 밸브 등을 갖는다.
상술한 바와 같이, 이 실시예의 공급탱크, 프로세스 챔버 및 버퍼탱크는 서로 간에 연통되는 구조를 갖는다. 따라서, 공급탱크에서 프로세스 챔버 내의 용기로 이온성 액체를 공급하거나, 프로세스 챔버 내의 용기에서 이온성 액체를 버퍼탱크로 유동시킴에 있어서, 이온성 액체의 원활한 공급 및 이송이 가능하도록 동일 유사한 진공도 상태에서 작업을 수행하는 것이 바람직하다. 그런데, 이온성 액체는 비휘발성 성질을 갖기 때문에, 어느 정도의 진공도의 차이가 발생하더라도 튀는 현상이 발생하지 않는다. 예를 들어, 프로세스 챔버의 내부 진공도가 10-6 토르이고, 버퍼탱크의 내부 진공도가 10-3 토르 상태에서, 밸브를 개방해 이온성 액체를 프로세스 챔버에서 버퍼탱크로 유동시키더라도 별다른 문제없이 유동이 가능하다.
한편, 상기 실시예에서는 프로세스 챔버 내의 용기에서 유기소재의 승화기체가 이온성 액체 내에서 용해만 되는 것으로 설명하였으나, 상기 용기 내에서 용해된 후 정제대상 유기소재가 과포화되어 일부 재결정화가 이루어질 수도 있다. 또한, 버퍼탱크 내에서 정제대상 유기소재를 과포화시켜 재결정화하는 것으로 설명하였으나, 상기와 같이 용기와 글로브 박스 내의 제1 저장탱크 내에서도 정제대상 유기소재를 과포화시켜 재결정화하는 것도 가능하다.
한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 온도제어가 필요한 부분 및 라인에 가열코일 및/또는 피복튜브 등을 갖도록 구성되며, 이때의 온도는 PLC(programmable logic controller) 프로그램에 의해 제어된다.
상기 실시예에서는 작업의 편리성을 위해 상압하에서 재결정화부, 회수부 및 순환부를 수행하도록 구성하였으나 진공상태에서도 가능하다.
아래에서는 상기와 같이 구성된 이 실시예의 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치를 이용해 유기소재를 정제하는 방법에 대해 설명한다.
먼저, 승화부에서 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시킨다. 이때, 유기소재 원료의 변성이 발생하지 않도록 충분한 시간을 두고 서서히 가열한다. 이때, 도가니는 히터를 통해 대략 150~350℃ 정도로 가열된다. 한편, 도가니에서 승화된 유기소재의 승화기체가 유동하는 유동튜브는 대략 150~350℃ 정도, 더 바람직하게는 히터의 가열온도 보다 높게 제어한다. 즉, 유기소재의 승화기체가 유동튜브 내에서 결정화되어 들러붙지 않도록 유동튜브의 온도를 제어한다.
한편, 상기 승화부에서의 승화공정 시에 프로세스 챔버 내의 용기에는 60 ~ 200℃ 정도의 이온성 액체가 일부 저장되어 있는 것이 바람직하다. 이때, 이온성 액체의 온도는 공급탱크로부터 공급시에 일정 온도로 공급되고, 최종적으로는 용기에 설치된 가열코일 등에 의해 조정된다. 한편, 공급탱크에서 프로세스 챔버 내의 용기로의 이온성 액체의 공급은 공급탱크와 프로세스 챔버가 각각의 러핑펌프에 의해 그 내부 진공도가 대략 10-3 토르 정도인 동일 유사한 조건에서 수행된다.
그 후, 프로세스 챔버는 터보펌프를 통해 그 내부 진공도가 대략 10-6 토르가 되도록 조정된다. 상기와 같은 상태에서 승화부에서 승화된 유기소재의 승화기체가 분사노즐을 통해 용기 내에 저장된 이온성 액체의 표면으로 분사된다. 이때, 유기소재의 승화기체는 도 2와 같이 분사노즐의 분사영역에 해당하는 이온성 액체의 표면에 분사되어 핵이 생성된다. 한편, 이렇게 분사노즐을 통한 유기소재의 승화기체의 분사시에도 용기가 회전하기 때문에, 분사영역의 이온성 액체의 표면에 생성되는 핵이 용기가 회전함에 따라 승화기체의 비분사영역으로 이동하여 이온성 액체의 내부로 이동하여 용해된다.
그런 다음, 용기의 회전이 중지되고, 회전축 및 용기가 하강하여 용기와 버퍼탱크의 연결관이 서로 간에 접속되어 연통됨으로써, 유기소재의 승화기체가 용해된 이온성 액체는 용기에서 배출되어 버퍼탱크로 유동한다. 이때, 버퍼탱크는 러핑펌프에 의해 그 내부 진공도가 10-3 토르 정도이다. 이렇게 프로세스 챔버와 버퍼탱크의 내부 진공도의 차이가 발생하더라도 이온성 액체가 비휘발성 성질을 갖기 때문에, 이온성 액체는 튀는 현상 등이 없이 버퍼탱크의 내부로 원활하게 유동한다. 이렇게 하여 유기소재의 승화기체가 용해된 이온성 액체가 버퍼탱크 내부로 모두 유동이 완료되면, 열교환기 등을 이용해 이온성 액체를 60 ~ 100℃ 정도까지 서냉하여 과포화시켜 재결정화한다. 그리고, 버퍼탱크 내부에 질소가스를 공급해 상압화한다.
그 후, 재결정화된 유기소재가 함유된 이온성 액체를 글로브 박스 내에 위치하여 제1 저장탱크에 공급해 저장한 후, 필터 등의 회수수단을 이용해 제1 저장탱크 내의 이온성 액체로부터 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수한다. 이렇게 회수된 재결정화된 유기소재는 별도로 보관하고, 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체는 제2 저장탱크에 저장한다. 이렇게 제2 저장탱크에 저장된 이온성 액체는 재사용을 위해 순환펌프에 의해 펌핑되어 공급탱크로 이송된다.
상기와 같은 회수부와 순환부는 상압하에서 수행된다. 따라서, 공급탱크에서는 순환펌프에 의해 이송되는 이온성 액체를 상압조건에서 공급받는다. 따라서, 상술한 프로세스 챔버와의 동일 유사한 진공도를 유지시키기 위해 공급탱크의 내부는 러핑펌프에 의해 진공화된다. 또한, 프로세스 챔버 내의 용기에 공급할 수 있는 일정 온도를 갖도록 공급탱크에 설치된 가열코일 등을 통해 이온성 액체가 가열된다.
<제2 실시예>
도 3은 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 이 실시예에 따른 유기소재 정제장치는 교반날개가 용기 내의 이온성 액체 내에 위치한 상태에서 직접 이온성 액체를 교반함으로써, 이온성 액체를 유동시키도록 구성한 것이다. 즉, 이 실시예의 유동수단은 외부에서 프로세스 챔버를 관통하여 용기 내에 위치하는 회전축과, 프로세스 챔버의 외부로 노출되는 회전축에 결합되는 모터와, 용기 내의 이온성 액체에 잠기도록 회전축에 결합되는 교반날개로 구성된다. 따라서, 이 실시예에서는 용기와 버퍼탱크의 연결관이 선택적으로 분리 또는 접속되는 구조를 가지지 않고 연속적으로 접속되는 구조를 갖는다. 그 이외의 구성요소 및 작동관계는 제1 실시예와 동일하므로 그에 대한 설명은 생략한다.
한편, 이 실시예에서는 회전축이 용기의 표면에 대해 수직방향으로 위치하고, 이러한 회전축의 하단에 결합되는 교반날개에 의해 이온성 액체를 유동시키도록 구성하였으나, 회전축을 용기의 표면에 대해 수평방향으로 위치하고 회전축의 둘레에 스크루를 갖도록 구성해 이온성 액체를 유동시킬 수도 있다.
도 4는 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 개념을 적용하여 3차원으로 설계 제작한 정면 사시도이고, 도 5 및 도 6은 도 4에 도시된 유기소재 정제장치의 측면 사시도 및 배면 사시도이다. 그리고, 도 7은 도 4에 도시된 유기소재 정제장치의 일부분을 투영하여 도시한 정면도이고, 도 8 및 도 9는 도 4에 도시된 프로세스 챔버의 내부 및 관련 구성요소들을 구체적으로 도시한 상세도이고, 도 10은 도 6에 도시된 펌핑 라인을 구체적으로 도시한 상세도이다. 그리고, 도 11은 도 4에 도시된 ILS 공급 컨테이너의 구성요소들을 구체적으로 도시한 상세도이고, 도 12는 도 4에 도시된 ILS 버퍼 컨테이너의 구성요소들을 구체적으로 도시한 상세도이고, 도 13은 도 7에 도시된 소스 공급라인을 구체적으로 도시한 상세도이며, 도 14는 도 9에 도시된 교반수단의 교반날개를 구체적으로 도시한 상세도이다. 그리고, 도 15는 도 4 내지 도 14에 도시된 설계 제작 도면에 따라 실제 제작한 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 실물 사진이다.
도 15에 도시된 바와 같이, 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치는 도 3에 도시된 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 개념을 적용하여 도 4 내지 도 14와 같이 3차원으로 설계 제작한 것으로서, 실제 구현 및 작동이 가능함을 확인하였다.
이상에서 설명한 바와 같이, 이 발명의 상세한 설명에서는 이 발명의 바람직한 실시예에 관해서 설명하였으나, 이는 이 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 이 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 이 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 이 발명의 기술사상의 범주를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 물론이다. 따라서, 이 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안되며, 후술하는 청구범위 뿐만 아니라 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Claims (6)
- 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화부와,
상기 승화부와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해부와,
이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리부를 포함하며,
상기 승화부는 유기소재의 승화기체를 하향식 분사방식으로 분사해 이온성 액체에 접촉시키고,
상기 용해부는 상기 용기 내에 담긴 이온성 액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성 액체의 표면으로 분사되는 유기소재의 승화기체가 이온성 액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 하는 유동수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치. - 청구항 1에 있어서,
상기 후처리부는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화부와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수부, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환부를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치. - 청구항 1에 있어서,
상기 유동수단은 외부에서 상기 용해부를 관통하여 상기 용기의 하단에 결합되는 회전축과, 상기 용해부의 외부로 노출되는 회전축에 결합되는 모터와, 상기 용기 내의 이온성 액체에 잠기도록 상기 용해부의 일측에 고정되는 교반부재를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치. - 청구항 1에 있어서,
상기 유동수단은 외부에서 상기 용해부를 관통하여 상기 용기 내에 위치하는 회전축과, 상기 용해부의 외부로 노출되는 회전축에 결합되는 모터와, 상기 용기 내의 이온성 액체에 잠기도록 상기 회전축에 결합되는 교반날개를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치. - 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화단계와,
상기 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해단계와,
이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리단계를 포함하며,
상기 승화단계에서는 유기소재의 승화기체를 하향식 분사방식으로 분사해 이온성 액체에 접촉시키고,
상기 용해단계에서는 상기 용기 내에 담긴 이온성 액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성 액체의 표면으로 분사되는 유기소재의 승화기체가 이온성 액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법. - 청구항 5에 있어서,
상기 후처리단계는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화단계와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수단계, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법.
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