KR20200123895A - 연속 공정이 가능한 승화장치 및 이를 구비한 유기소재 정제장치 - Google Patents

Abstract

이 발명은 진공챔버 내에서 이온성 액체와 접촉시켜 재결정화된 유기소재를 생성하기 위해 불순물이 함유된 유기소재 원료를 연속적으로 승화시키는 승화장치로서, 진공챔버 내에 배치되어 불순물이 함유된 유기소재 원료를 저장하며 저장된 유기소재 원료를 해당 도가니에 정량씩 공급하는 공급수단과, 진공챔버 내에 배치되고 도가니를 다수개 갖는 리볼버를 구비하여 공급수단으로부터 다수개의 도가니 내에 유기소재 원료를 순차적으로 공급 받은후 승화시켜 이온성 액체와 접촉하도록 유동시키는 승화수단을 포함한다.

Description

연속 공정이 가능한 승화장치 및 이를 구비한 유기소재 정제장치{Sublimation apparatus capable of continuous process and refining apparatus of organic material having the same}

이 발명은 승화장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이온성 액체를 이용하여 유기소재를 정제함에 있어서 저장소 내에 저장된 유기소재 원료를 리볼버의 다수개의 도가니 내에 순차적으로 공급함으로써 연속 공정이 가능한 승화장치에 관한 것이다. 또한, 이 발명은 상기와 같은 연속 공정이 가능한 승화장치를 구비한 유기소재 정제장치에 관한 것이기도 하다.

유기소재의 순도는 OLED 소자의 발광특성에 영향을 미치는 주요한 요인이다. 즉, 유기소재 중에 불순물이 혼입되어 있으면, 그 불순물이 캐리어의 트랩이 되거나 소광의 원인이 되어 발광 강도 및 발광 효율을 저하시킨다. 따라서, 불순물을 제거하기 위하여 유기소재 원료를 정제하고 있다.

유기소재 원료의 정제방법으로는 일반적으로 용매를 사용한 재결정 또는 승화에 의한 재결정이 사용되고 있다. 용매를 사용한 재결정은 유기소재 원료를 대량으로 정제할 수 있다는 이점이 있으나, 용매를 사용하기 때문에 용매가 유기결정 중에 들어가 버리기 쉽다는 단점이 있다. 즉, 유기결정 중에 들어간 용매가 불순물로 작용하여 발광특성을 저하시키게 되는 문제점이 있다.

다른 정제방식으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데, 이와 같은 크로마토그래피 방식으로 정제를 하는 경우, 단순한 화학적 정제 공정에 비하여 더 높은 순도를 달성할 수가 있다. 그러나, 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용하기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다.

따라서, 유기소재 원료는 통상적으로 진공승화 정제법을 이용하여 정제하고 있다. 즉, 한국 특허등록 제1296430호, 제1304350호 및 제1343487호 등에 기재된 바와 같이, 유기소재의 승화점 차이(온도구배)를 이용하여 유기소재와 불순물을 분리 정제하는 것이다. 이러한 진공승화 정제법은 순수한 물리적인 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로 시료의 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서 OLED 소자용 유기소재의 정제에 유용한 방법으로 알려져 있다.

그런데, 진공승화 정제법은 고순도 유기소재를 얻기 위해 2~3회 이상의 반복 공정을 수행함에 따른 저수율 및 대량 생산 한계로 인해 소재의 단가가 높은 편이고, 승화정제기 쿼츠(quartz) 튜브의 구경/길이가 300Φ/1.5m로 제한되어 대용량화에 한계가 있다. 또한, 쿼츠(quartz) 튜브 표면에 부착된 고순도 유기소재 수거를 위해 장비의 가동 중지가 필요하고, 일정 생산량을 위해 다수의 정제 장비를 설치해야 하므로 공장 부지비, 장비비 등의 투자 부담이 크다는 문제점이 있다.

상기와 같은 진공승화 정제법의 문제점을 개선하기 위한 기술로서, 이온성 액체(Ionic Liquids)를 이용하여 유기소재를 정제하는 기술에 대해 한국 특허등록 제1547096호 및 제1599454호 등에 개시되어 있다. 이 기술은 유기소재와 불순물의 이온성 액체 내에서의 용해도 차이(농도구배)를 이용하여 유기소재와 불순물을 분리 정제하는 것이다.

한편, 이 기술의 정제장치는 불순물이 함유된 유기소재 원료를 승화시키는 승화부와, 승화기체와 이온성 액체를 접촉시켜 이온성 액체 내에 유기소재의 승화기체를 포집하는 포집부를 포함하며, 포집부에서는 이온성 액체 내에 포집되어 용해된 승화기체의 유기소재를 과포화시켜, 이온성 액체 내에 재결정화된 유기소재를 생성하도록 구성된다. 이러한 정제기술은 이온성 액체를 이용하여 정제함에 따라 1회의 공정으로도 고순도 정제가 가능하며, 80% 이상의 고수율이 가능하다는 장점이 있다.

그런데, 현재까지의 이온성 액체를 이용한 정제기술은 도가니 내에 충진된 유기소재 원료가 승화되고 나면, 전체공정을 중단하고 새로운 유기소재 원료를 도가니 내에 재충진하여 정제공정을 진행하고 있다. 그로 인해, 정제용량의 한계가 있다. 따라서, 연속 공정이 가능한 승화장치가 필요한 실정이다.

따라서, 이 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 개발된 것으로서, 이온성 액체를 이용하여 유기소재를 정제함에 있어서 저장소 내에 저장된 유기소재 원료를 리볼버의 다수개의 도가니 내에 순차적으로 공급함으로써 연속 공정이 가능한 승화장치 및 이를 구비한 유기소재 정제장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명은 진공챔버 내에서 이온성 액체와 접촉시켜 재결정화된 유기소재를 생성하기 위해 불순물이 함유된 유기소재 원료를 연속적으로 승화시키는 승화장치로서, 상기 진공챔버 내에 배치되어 불순물이 함유된 유기소재 원료를 저장하며 저장된 유기소재 원료를 해당 도가니에 정량씩 공급하는 공급수단과, 상기 진공챔버 내에 배치되고 상기 도가니를 다수개 갖는 리볼버를 구비하여 상기 공급수단으로부터 다수개의 도가니 내에 유기소재 원료를 순차적으로 공급 받은후 승화시켜 이온성 액체와 접촉하도록 유동시키는 승화수단을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 공급수단은 유기소재 원료가 저장되는 저장소와, 상기 저장소에 내에 수직으로 구비되어 상기 저장소에 저장된 유기소재 원료가 응집되지 않도록 별도의 구동수단에 의해 회전하며 저어주는 스터러와, 상기 저장소의 하단과 연통되어 형성되는 연결관과, 상기 연결관의 일측에 구비되어 상기 연결관과 상기 다수개의 도가니 중 어느 하나의 도가니 사이를 개폐하는 도어와, 상기 연결관 내부에 수평으로 구비되어 별도의 구동수단에 의해 앞뒤로 이동하여 상기 연결관 내의 유기소재 원료를 이동시켜 상기 도가니 내부로 공급하는 피스톤을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 도어는 게이트 밸브로 작동되는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 승화수단은 상기 다수개의 도가니를 갖는 상기 리볼버와, 유기소재의 승화기체가 유동하는 유동튜브, 및 상기 유동튜브를 따라 다수개 설치되되 유기소재의 승화기체를 하부방향으로 분사되도록 설치되는 다수개의 분사노즐을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명의 유기소재 정제장치는 불순물이 함유된 유기소재 원료를 승화시키는 승화장치와, 상기 승화장치와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해장치, 및 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리장치를 포함하며, 상기 승화장치는 상기와 같이 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 후처리장치는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화부와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수부, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

이 발명은 이온성 액체를 이용하여 유기소재를 정제함에 있어서 저장소 내에 저장된 유기소재 원료를 리볼버의 다수개의 도가니 내에 순차적으로 공급함으로써 연속 공정이 가능한 장점이 있다.

도 1은 이 발명의 한 실시예에 따른 연속 공정이 가능한 승화장치를 구비한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 2는 도 1에 도시된 공급수단의 구성관계를 도시한 단면도이며,
도 3은 도 1에 도시된 리볼버의 구성관계를 도시한 평면도이다.

아래에서, 이 발명에 따른 연속 공정이 가능한 승화장치 및 이를 구비한 유기소재 정제장치의 양호한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

도 1은 이 발명의 한 실시예에 따른 연속 공정이 가능한 승화장치를 구비한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고, 도 2는 도 1에 도시된 공급수단의 구성관계를 도시한 단면도이며, 도 3은 도 1에 도시된 리볼버의 구성관계를 도시한 평면도이다.

도 1에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 연속적으로 승화시키는 승화장치(10)와, 승화장치(10)와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해장치(20), 및 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리장치(30)를 포함하여 구성된다.

여기서, 후처리장치(30)는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화부와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수부, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환부를 포함하여 구성된다. 한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 PLC(programmable logic controller) 프로그램에 의해 제어되도록 구성된다.

상기 승화장치(10)는 저장소 내에 저장된 유기소재 원료를 리볼버의 다수개의 도가니 내에 순차적으로 공급하여 유기소재 원료를 연속적으로 승화시키는 것으로서, 유기소재 원료를 리볼버의 다수개의 도가니 내에 순차적으로 공급하는 공급수단(110)과, 공급수단(110)을 통해 공급되는 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 승화수단(120)으로 구성된다.

도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 공급수단(110)은 저장소(111), 스터러 구동부(112), 스터러 구동축(113), 스터러(114), 연결관(115), 피스톤 구동부(116), 피스톤 구동축(117), 피스톤(118) 및 도어(119)를 포함하여 구성된다.

상기 저장소(111)는 유기소재의 양을 정확하게 제어하기 위해서 저장소의 하부 면적이 상부 면적보다 좁게 형성되며, 저장소(111)에는 진공챔버(프로세스 챔버) 내에서 유기소재 정제공정이 이루어지는 동안에도 진공상태를 해제하지 않고 유기소재 정제공정 중에 필요한 양만큼의 유기소재 원료를 도가니에 공급할 수 있도록 많은 양의 유기소재 원료가 저장된다.

한편, 저장소(111)에는 저장된 유기소재 원료를 저어주는 스터러(114)가 수직으로 구비되는데, 별도의 스터러 구동부(112)에 의해 구동되는 스터러(114)는 중앙의 스터러 구동축(113)이 회전하면서 저장소(111)에 저장된 유기소재 원료가 응집되지 않도록 저어준다.

또한, 스터러(114)는 복수의 스터러 윙이 형성되며, 스터러 윙의 각도가 너무 크거나 작으면 스터러 윙에 유기소재 원료가 쌓이거나 저어주는 기능이 저하될 수 있기 때문에 복수의 스터러 윙은 끝단의 내각이 150°∼170°의 각을 이루며 날이 형성된다. 여기서, 스터러 윙은 구동축(113)을 중심으로 90°간격으로 4개가 형성되는데, 저장소(111)의 하부가 상부보다 좁게 형성되므로 이에 비례하여 스터러의 윙도 하부로 갈수록 크기가 작게 형성된다.

또한, 저장소(111)의 하단과 연통되어 연결관(115)이 형성되는데, 연결관(115) 내에 수평으로 구비되는 피스톤(118)이 왕복운동을 하고, 피스톤(118)의 두께는 적어도 저장소(111) 입구의 내경보다 크게 형성되어 저장소(111)의 입구를 개폐하여 유기소재가 저장소(111)에서 연결관(115)으로 이동하게 된다.

아울러, 연결관(115)은 연결관(115) 내의 유기소재 원료의 온도가 도가니 내의 유기소재 온도와 같아지도록 유기소재의 온도를 일정하게 유지시켜 주는 히터열선(도시되지 않음)이 나선형으로 감겨 있는데, 이는 저장소(111)에서 연결관(115)으로 이동해 온 유기소재 원료의 온도를 유기소재 정제공정 중에 승화공정에 필요한 유기소재의 온도로 미리 맞춰 주므로 유기소재 원료를 승화온도로 가열하는 별도의 작업을 생략할 수 있도록 한다.

그리고, 연결관(115)에 이동해 온 유기소재 원료는 연결관(115) 내에 구비되는 피스톤(118)에 의해 도가니로 옮겨진다. 피스톤(118)은 연결관(115) 내부에 수평으로 구비되는데, 실린더 구조로 피스톤 구동부(116)에 의해 피스톤 구동축(117)이 왕복이동을 하여 저장소(111)의 입구를 개폐하고, 연결관(115) 내의 유기소재를 이동시켜 도가니로 유기소재를 공급한다.

또한, 연결관(115)의 일측과 연결되어 도가니가 형성되는데, 연결관(115)과 도가니 사이에는 도어(119)가 구비되어 개폐된다. 이와 같이 형성된 도어(119)를 통해 연결관(115) 내의 피스톤(118)에 의해 이동하는 유기소재 원료가 도가니로 공급된다. 한편, 도어(119)는 게이트 밸브로 작동하게 되는데, 게이트 밸브는 얇은 평면 막과 같은 형상으로 형성되는 디스크가 상하로 작동하며 게이트 밸브의 몸체 내에 출입하여 유기소재를 차단하거나 이동하도록 개폐한다.

한편, 이 실시예에서는 피스톤 구동방식으로 유기소재 원료를 도가니 내에 정량으로 공급하도록 구성하였으나, 일반적인 스크루 방식으로 변경하여 구성해도 무방하다.

상기 승화수단(120)은 공급수단(110)에 의해 리볼버의 다수개의 도가니 내에 순차적으로 공급되는 유기소재 원료를 연속적으로 승화시켜 용해장치(20)에 공급하는 것으로서, 진공챔버(프로세스 챔버)의 내부에 배치되어 유기소재 원료를 수용하는 다수개의 도가니(121a)를 갖는 리볼버(121)와, 유기소재의 승화기체가 유동하는 유동튜브(122), 및 유동튜브(122)를 따라 다수개 설치되되 유기소재의 승화기체를 하부방향으로 분사되도록 설치되는 다수개의 분사노즐(123)을 포함하여 구성된다.

도 1 및 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 리볼버(121)는 다수개의 도가니(121a)를 내부에 배치하여 진공챔버(프로세스 챔버) 내에 장착하여 다수개의 도가니(121a) 내에 담겨진 유기소재 원료를 순차적으로 연속적으로 승화시키는 승화공정을 지속적으로 수행하게 된다. 이러한 리볼버(121)의 상부부재(121b)는 도가니(121a)의 열이 외부로 전달되는 것을 차단하기 위한 방착판 등의 기능을 수행하는 것으로서, 한 부분에는 유기소재 원료를 도가니(121a) 내에 공급하기 위한 제1 개구(121b')가 형성되고, 다른 한 부분에는 유기소재의 승화기체를 유동시키기 위한 제2 개구(121b")가 형성된다. 따라서, 각 도가니(121a)의 내부에는 공급수단(110)에 의해 정량으로 공급되는 유기소재 원료가 상부부재(121b)의 제1 개구(121b')를 통해 순차적으로 모두 충진된다.

한편, 리볼버(121)에 배치된 도가니(S1 내지 S6)중에서 상부부재(121b)의 제2 개구(121b") 하부에 위치한 제1 도가니(예를 들어, 도 3의 S1)가 가동(가열 수단의 가동)하여, 유기소재 원료의 승화가 이루어지며, 승화기체는 리볼버(121)의 상부부재(121b)의 제2 개구(121b")를 통해 유동튜브(122)를 따라 유동한다.

그리고, 제1 도가니(S1)의 유기소재 원료가 모든 승화되면, 리볼버(121) 하단 부재가 소정 각도 회전하여 인접한 제2 도가니(S2)가 상부부재(121b)의 제2 개구(121b") 하부로 이송되어 유기소재 원료의 승화가 이루어진다. 이때, 상부부재(121b)의 제1 개구(121b')의 하부에 위치하는 도가니에는 공급수단(110)에 의해 유기소재 원료가 충진된다. 이후, 이와 같은 동작이 반복되어 제1 내지 제6 도가니(S1 내지 S6) 내의 모든 유기소재 원료의 승화되고 충진되는 과정이 반복적으로 수행되어 연속적인 승화공정이 이루어진다.

한편, 리볼버(121)의 내부는 유기소재 원료의 승화가 진행되는 도가니가 위치하는 제1 위치(D), 승화를 위하여 도가니를 예열시키는 위치인 제2 위치(P), 및 유기소재 원료의 승화가 완료된 도가니가 위치하는 제3 위치(E)로 분류될 수 있으며, 제1 위치(D)에서 승화공정을 수행한 제1 도가니(S1)는 제3 위치(E)로 이동하며, 제2 위치(P)에서 예열된 도가니(S2)는 제1 위치(D)로 이동한다. 한편, 제3 위치(E) 중 어느 한 곳에는 공급수단(110)에 의해 도가니(121a) 내에 유기소재 원료가 충진되는 위치가 형성된다. 따라서, 리볼버(121)의 내부에서는 유기소재 원료 충진, 예열, 승화 과정이 순차적으로 이루어진다.

상기 유동튜브(122)는 유기소재의 승화기체가 유동하는 통로로서, 이곳에 유기소재의 승화기체가 결정화되어 들러붙는 현상이 발생하면 안된다. 따라서, 유동튜브(122)에는 유기소재를 승화온도 이상으로 유지시키는 가열코일, 예를 들어 유도코일 등이 설치된다. 즉, 가열코일은 유기소재의 승화기체가 유동튜브(122) 내부에서 결정화되어 들러붙지 않고 다수개의 분사노즐(123)을 통해 하방으로 분사될 수 있도록 하는 역할 등을 한다.

이 실시예의 다수개의 분사노즐(123)은 1개의 라인으로 일렬로 배열된다. 하지만, 다수개의 분사노즐(123)은 다수개의 라인으로 병렬, 방사형 등 다양한 형태로 배열될 수 있다.

이 실시예의 승화장치(10)는 유기소재의 승화기체를 이온성 액체에 접촉시킴에 있어서, 일렬 또는 다수열로 배열된 하향식 소스(하향식 분사방식)를 이용하도록 구성한 것이다. 이렇게 유기소재의 승화기체와 이온성 액체를 서로 간에 접촉시킴에 있어서, 이 실시예에서와 같이 하향식 분사방식을 채택할 경우 그 구성관계를 단순화할 수 있는 장점이 있다.

상기 용해장치(20)는 승화장치(10)와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 용해시키는 것으로서, 이온성 액체를 수용한 상태로 다수개의 분사노즐(123)의 하부에 위치하여 분사노즐(123)을 통해 분사되는 유기소재의 승화기체와 이온성 액체를 접촉시켜 용해되도록 하는 용기(Main container)를 포함하여 구성된다.

용기 내의 이온성 액체는 이온성 액체가 저장되어 있는 공급탱크(ILS supplement container)로부터 공급받는다. 한편, 공급탱크는 일정 조건의 진공상태인 용기에 이온성 액체를 공급해야 하기 때문에, 그 내부 또한 일정 조건의 진공상태를 유지하기 위한 러핑펌프 및 밸브 등을 갖도록 구성된다. 여기서, 러핑펌프는 10^-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 공급탱크는 프로세스 챔버(Process chamber, 용해장치 역할도 수행) 내의 용기에 일정 온도의 이온성 액체를 공급할 수 있도록 이온성 액체를 가열하는 가열코일 등을 갖는다.

한편, 이 실시예에서는 다수개의 분사노즐(123)을 일렬로 배열하고 그 하부에 1개의 용기를 갖도록 구성하였으나, 다수개의 분사노즐(123)을 다수열로 배열하고 그 하부에 그에 대응하는 다수개의 용기를 갖도록 구성해 라인을 선택적으로 개폐함으로써 더욱 효율적인 연속공정이 가능하도록 구성할 수도 있다.

용기는 분사노즐(123)을 통해 분사되는 유기소재의 승화기체가 접촉하는 이온성 액체를 저장하는 것으로서, 이온성 액체와 반응하지 않는 소재를 사용하면 된다. 한편, 이러한 용기에는 그 내부에 저장되는 이온성 액체의 온도, 예를 들어 60 ~ 200℃ 정도를 유지시키기 위한 가열코일 등이 배치된다. 여기서, 이온성 액체의 온도는 정제하고자 하는 유기소재의 종류, 이온성 액체의 종류 및/또는 공정조건 등에 따라 범위 이외의 온도로 가열코일 등을 통해 제어할 수 있다.

한편, 이 실시예의 용해장치(20)는 용기 내에 담긴 이온성 액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성 액체의 표면으로 분사되는 유기소재의 승화기체가 이온성 액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 하는 유동수단을 별도로 더 구비하는 것이 바람직하다. 즉, 유동수단은 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 접촉함에 따라, 이온성 액체의 표면에 생성되는 핵이 표면에 존재하지 않고 이온성 액체의 내부로 이동하여 용해되도록 하는 역할을 한다. 만약, 생성된 핵이 이온성 액체의 표면에 그대로 존재한 상태에서 핵의 표면에 유기소재의 승화기체가 분사될 경우, 효율적인 유기소재의 재결정화가 불가능할 뿐만 아니라 불순물이 함께 석출될 우려가 있다. 여기서, 유동수단은 기계적 방식, 자력, 초음파, 마그네틱 등 이온성 액체를 유동시킬 수 있는 다양한 방식을 적용할 수가 있다.

이 실시예에서는 유동수단을 기계적 방식으로 구성한 것이다. 즉, 유동수단은 외부에서 프로세스 챔버를 관통하여 용기의 하단에 결합되는 회전축과, 프로세스 챔버의 외부로 노출되는 회전축에 결합되는 모터와, 용기 내의 이온성 액체에 잠기도록 프로세스 챔버의 일측에 고정되는 교반부재로 구성된다. 이 실시예의 용기는 원통 형태를 가지며, 회전축은 회전하더라도 프로세스 챔버 내부의 진공도를 유지할 수 있도록 프로세스 챔버에 관통 결합되며, 교반부재는 이온성 액체의 상하 유동이 가능한 쟁기모양의 날개를 갖는다. 여기서, 용기는 교반부재에 대해 상대운동을 한다. 따라서, 용기가 모터의 구동력에 의해 회전함에 따라 용기 내의 이온성 액체는 좌우방향, 전후방향으로 유동하게 되고, 교반부재로 인해 이온성 액체는 상하방향으로 유동하게 된다. 따라서, 용기 내의 이온성 액체는 좌우, 상하방향으로 연속적으로 유동하게 된다.

상기와 같이 용기가 회전함에 따라, 용기와 후술할 재결정화부의 버퍼탱크(ILS buffer container)를 연결하는 연결관이 서로 간에 선택적으로 접속되어야 한다. 그래서, 이 실시예에서는 용기와 모터를 연결하는 회전축이 승하강하여 용기가 승하강하고, 이렇게 용기가 승하강함에 따라 용기에 연결된 연결관과 버퍼탱크에 연결된 연결관이 서로 간에 접속되어 유로를 형성하거나 서로 간에 분리되어 유로가 폐쇄되고 용기의 회전이 가능하도록 한다. 여기서, 용기와 버퍼탱크의 연결관이 서로 간에 접속되어 유로를 형성하거나 서로 간에 분리되어 유로가 폐쇄되는 구조는 일반적인 방식이므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.

한편, 이 실시예에서는 용기가 회전하도록 구성함에 따라, 유기소재의 승화기체를 분사하는 분사노즐(123)이 일정 분사영역을 갖는 것이 바람직하다. 즉, 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 접촉함에 따라, 분사영역의 이온성 액체의 표면에 생성되는 핵이 용기가 회전함에 따라 승화기체의 비분사영역으로 이동하여 이온성 액체의 내부로 이동하여 용해될 수 있는 시간을 제공할 수 있도록 분사노즐(123)이 일정 분사영역을 갖는 것이 바람직하다. 한편, 분사노즐(123)의 분사영역은 회전축이 위치하는 중심에서 외측으로 갈수록 그 영역이 점점 넓어지도록 분사노즐(123)을 구성하는 것이 바람직하다.

이 실시예에서는 기계적 방식으로 용기가 회전하도록 구성함에 따라 원통의 용기를 이용하였으나, 유동수단을 자력, 초음파, 마그네틱 등을 이용해 이온성 액체를 유동시킬 경우 용기를 원통을 비롯한 다각형(사각형 포함) 형태로 구성해도 무방하다.

한편, 상기와 같은 승화장치(10)와 용해장치(20)는 프로세스 챔버 내에 위치하도록 배치되며, 이러한 프로세스 챔버는 그 내부를 진공상태로 유지하고 일정 조건을 만족시킬 수 있도록 터보펌프, 러핑펌프, 다수개의 밸브 등을 갖도록 구성된다. 여기서, 터보펌프는 프로세스 챔버의 내부를 10^-5 ~ 10^-7 토르 정도까지 진공화하기 위한 것으로서, 디퓨져 펌프(diffuser pump)를 이용할 수도 있다. 그리고, 러핑펌프는 10^-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다. 상기와 같이 프로세스 챔버에 연결된 터보펌프는 승화장치(10)에서의 유기소재 원료를 승화시키기 위한 초기 진공도 등을 형성하기 위해 사용되고, 러핑펌프는 프로세스 챔버와 선택적으로 연통되는 공급탱크와 후술할 재결정화부의 버퍼탱크와 동일하거나 유사한 진공도 유지 등을 위해 사용된다.

재결정화부는 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 것으로서, 용기에서 배출되는 유기소재의 승화기체가 용해된 이온성 액체를 저장하는 버퍼탱크와, 버퍼탱크 내의 이온성 액체를 서냉시키고 상압화하여 과포화시켜 재결정화하는 재결정화수단을 구비한다. 여기서, 재결정화수단은 러핑펌프, 밸브 등으로 구성된다. 러핑펌프로는 10^-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 러핑펌프는 프로세스 챔버와 선택적으로 연통되는 버퍼탱크와 동일하거나 유사한 진공도 유지 등을 위해 사용된다.

한편, 버퍼탱크 내의 이온성 액체를 서냉시킴에 있어서는, 일반적인 열교환기 등을 이용해 원하는 온도, 예를 들어 60 ~ 100℃ 정도로 서냉시키면 된다. 이러한 서냉과정은 이온성 액체 내에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 점진적이고 순차적으로 과포화시켜 그 내부에 불순물이 없는 상태로 재결정화하여 고순도의 유기소재로 정제하기 위함이다. 따라서, 상기와 같은 서냉과정은 정제하고자 하는 유기소재의 종류 및/또는 이온성 액체의 종류에 따라 그 온도범위를 다양화할 수 있고, 냉각방법 또한 다양한 방법으로 수행할 수 있다.

그리고, 버퍼탱크 내부의 상압화는 질소가스의 공급을 통해 수행하되, 이러한 상압화는 후술할 회수부에서의 재결정화된 유기소재의 원활한 회수 및 순환부에서의 이온성 액체의 원활한 순환이 가능하도록 하기 위해서다.

회수부는 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 것으로서, 질소분위기를 갖는 글로브 박스(Glove box)와, 글로브 박스 내에 위치하여 재결정화된 유기소재가 함유된 이온성 액체를 저장하는 제1 저장탱크와, 제1 저장탱크 내의 이온성 액체로부터 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하는 회수수단, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 저장하는 제2 저장탱크로 구성된다. 여기서, 회수수단은 필터 등을 이용해 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하면 된다.

순환부는 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 것으로서, 제2 저장탱크 내의 이온성 액체를 공급탱크로 펌핑하는 순환펌프와 밸브 등으로 구성된다. 여기서, 순환펌프는 이온성 액체를 정량으로 이송하는 정량펌프를 이용하는 것이 바람직하다.

상기와 같은 회수부와 순환부는 상압하에서 수행된다. 따라서, 회수부에서의 재결정화된 유기소재의 원활한 회수 및 순환부에서의 이온성 액체의 원활한 순환이 가능하다. 한편, 공급탱크에서는 순환펌프에 의해 이송되는 이온성 액체를 상압조건에서 공급받는다. 따라서, 상술한 프로세스 챔버와의 동일 유사한 진공도를 유지시키기 위해 공급탱크의 내부를 일정 조건의 진공상태로 유지하기 위한 러핑펌프 및 밸브 등을 갖는다.

상술한 바와 같이, 이 실시예의 공급탱크, 프로세스 챔버 및 버퍼탱크는 서로 간에 연통되는 구조를 갖는다. 따라서, 공급탱크에서 프로세스 챔버 내의 용기로 이온성 액체를 공급하거나, 프로세스 챔버 내의 용기에서 이온성 액체를 버퍼탱크로 유동시킴에 있어서, 이온성 액체의 원활한 공급 및 이송이 가능하도록 동일 유사한 진공도 상태에서 작업을 수행하는 것이 바람직하다. 그런데, 이온성 액체는 비휘발성 성질을 갖기 때문에, 어느 정도의 진공도의 차이가 발생하더라도 튀는 현상이 발생하지 않는다. 예를 들어, 프로세스 챔버의 내부 진공도가 10^-6 토르이고, 버퍼탱크의 내부 진공도가 10^-3 토르 상태에서, 밸브를 개방해 이온성 액체를 프로세스 챔버에서 버퍼탱크로 유동시키더라도 별다른 문제없이 유동이 가능하다.

한편, 실시예에서는 프로세스 챔버 내의 용기에서 유기소재의 승화기체가 이온성 액체 내에서 용해만 되는 것으로 설명하였으나, 용기 내에서 용해된 후 정제대상 유기소재가 과포화되어 일부 재결정화가 이루어질 수도 있다. 또한, 버퍼탱크 내에서 정제대상 유기소재를 과포화시켜 재결정화하는 것으로 설명하였으나, 상기와 같이 용기와 글로브 박스 내의 제1 저장탱크 내에서도 정제대상 유기소재를 과포화시켜 재결정화하는 것도 가능하다.

한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 온도제어가 필요한 부분 및 라인에 가열코일 및/또는 피복튜브 등을 갖도록 구성되며, 이때의 온도는 PLC(programmable logic controller) 프로그램에 의해 제어된다.

실시예에서는 작업의 편리성을 위해 상압하에서 재결정화부, 회수부 및 순환부를 수행하도록 구성하였으나 진공상태에서도 가능하다.

아래에서는 상기와 같이 구성된 이 실시예의 연속 공정이 가능한 승화장치 및 이를 구비한 유기소재 정제장치를 이용해 유기소재를 정제하는 방법에 대해 설명한다.

먼저, 공급수단(110)의 저장소 내에 저장된 유기소재 원료를 리볼버의 해당 도가니 내에 충진한다. 그리고, 승화수단(120)에서 해당 도가니를 가열하여 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시킨다. 이때, 유기소재 원료의 변성이 발생하지 않도록 충분한 시간을 두고 서서히 가열한다. 도가니는 히터를 통해 대략 150~350℃ 정도로 가열된다. 한편, 도가니에서 승화된 유기소재의 승화기체가 유동하는 유동튜브(122)는 대략 150~350℃ 정도, 더 바람직하게는 히터의 가열온도 보다 높게 제어한다. 즉, 유기소재의 승화기체가 유동튜브(122) 내에서 결정화되어 들러붙지 않도록 유동튜브(122)의 온도를 제어한다.

한편, 승화장치(10)에서의 승화공정 시에 프로세스 챔버 내의 용기에는 60 ~ 200℃ 정도의 이온성 액체가 일부 저장되어 있는 것이 바람직하다. 이때, 이온성 액체의 온도는 공급탱크로부터 공급시에 일정 온도로 공급되고, 최종적으로는 용기에 설치된 가열코일 등에 의해 조정된다. 한편, 공급탱크에서 프로세스 챔버 내의 용기로의 이온성 액체의 공급은 공급탱크와 프로세스 챔버가 각각의 러핑펌프에 의해 그 내부 진공도가 대략 10^-3 토르 정도인 동일 유사한 조건에서 수행된다.

그 후, 프로세스 챔버는 터보펌프를 통해 그 내부 진공도가 대략 10^-6 토르가 되도록 조정된다. 상기와 같은 상태에서 승화장치(10)에서 승화된 유기소재의 승화기체가 분사노즐(123)을 통해 용기 내에 저장된 이온성 액체의 표면으로 분사된다. 이때, 유기소재의 승화기체는 분사노즐(123)의 분사영역에 해당하는 이온성 액체의 표면에 분사되어 핵이 생성된다. 한편, 이렇게 분사노즐(123)을 통한 유기소재의 승화기체의 분사시에도 용기가 회전하기 때문에, 분사영역의 이온성 액체의 표면에 생성되는 핵이 용기가 회전함에 따라 승화기체의 비분사영역으로 이동하여 이온성 액체의 내부로 이동하여 용해된다.

그런 다음, 용기의 회전이 중지되고, 회전축 및 용기가 하강하여 용기와 버퍼탱크의 연결관이 서로 간에 접속되어 연통됨으로써, 유기소재의 승화기체가 용해된 이온성 액체는 용기에서 배출되어 버퍼탱크로 유동한다. 이때, 버퍼탱크는 러핑펌프에 의해 그 내부 진공도가 10^-3 토르 정도이다. 이렇게 프로세스 챔버와 버퍼탱크의 내부 진공도의 차이가 발생하더라도 이온성 액체가 비휘발성 성질을 갖기 때문에, 이온성 액체는 튀는 현상 등이 없이 버퍼탱크의 내부로 원활하게 유동한다. 이렇게 하여 유기소재의 승화기체가 용해된 이온성 액체가 버퍼탱크 내부로 모두 유동이 완료되면, 열교환기 등을 이용해 이온성 액체를 60 ~ 100℃ 정도까지 서냉하여 과포화시켜 재결정화한다. 그리고, 버퍼탱크 내부에 질소가스를 공급해 상압화한다.

그 후, 재결정화된 유기소재가 함유된 이온성 액체를 글로브 박스 내에 위치하여 제1 저장탱크에 공급해 저장한 후, 필터 등의 회수수단을 이용해 제1 저장탱크 내의 이온성 액체로부터 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수한다. 이렇게 회수된 재결정화된 유기소재는 별도로 보관하고, 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체는 제2 저장탱크에 저장한다. 이렇게 제2 저장탱크에 저장된 이온성 액체는 재사용을 위해 순환펌프에 의해 펌핑되어 공급탱크로 이송된다.

상기와 같은 회수부와 순환부는 상압하에서 수행된다. 따라서, 공급탱크에서는 순환펌프에 의해 이송되는 이온성 액체를 상압조건에서 공급받는다. 따라서, 상술한 프로세스 챔버와의 동일 유사한 진공도를 유지시키기 위해 공급탱크의 내부는 러핑펌프에 의해 진공화된다. 또한, 프로세스 챔버 내의 용기에 공급할 수 있는 일정 온도를 갖도록 공급탱크에 설치된 가열코일 등을 통해 이온성 액체가 가열된다.

이상에서 설명한 바와 같이, 이 발명의 상세한 설명에서는 이 발명의 바람직한 실시예에 관해서 설명하였으나, 이는 이 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 이 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 이 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 이 발명의 기술사상의 범주를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 물론이다. 따라서, 이 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해0져서는 안되며, 후술하는 청구범위 뿐만 아니라 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

10 : 승화장치 20 : 용해장치
30 : 후처리장치 110 : 공급수단
120 : 승화수단

Claims (6)

1. 진공챔버 내에서 이온성 액체와 접촉시켜 재결정화된 유기소재를 생성하기 위해 불순물이 함유된 유기소재 원료를 연속적으로 승화시키는 승화장치로서,
   상기 진공챔버 내에 배치되어 불순물이 함유된 유기소재 원료를 저장하며 저장된 유기소재 원료를 해당 도가니에 정량씩 공급하는 공급수단과,
   상기 진공챔버 내에 배치되고 상기 도가니를 다수개 갖는 리볼버를 구비하여 상기 공급수단으로부터 다수개의 도가니 내에 유기소재 원료를 순차적으로 공급 받은후 승화시켜 이온성 액체와 접촉하도록 유동시키는 승화수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 연속 공정이 가능한 승화장치.
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 공급수단은 유기소재 원료가 저장되는 저장소와, 상기 저장소에 내에 수직으로 구비되어 상기 저장소에 저장된 유기소재 원료가 응집되지 않도록 별도의 구동수단에 의해 회전하며 저어주는 스터러와, 상기 저장소의 하단과 연통되어 형성되는 연결관과, 상기 연결관의 일측에 구비되어 상기 연결관과 상기 다수개의 도가니 중 어느 하나의 도가니 사이를 개폐하는 도어와, 상기 연결관 내부에 수평으로 구비되어 별도의 구동수단에 의해 앞뒤로 이동하여 상기 연결관 내의 유기소재 원료를 이동시켜 상기 도가니 내부로 공급하는 피스톤을 포함하는 것을 특징으로 하는 연속 공정이 가능한 승화장치.
3. 청구항 2에 있어서,
   상기 도어는 게이트 밸브로 작동되는 것을 특징으로 하는 연속 공정이 가능한 승화장치.
4. 청구항 1에 있어서,
   상기 승화수단은 상기 다수개의 도가니를 갖는 상기 리볼버와, 유기소재의 승화기체가 유동하는 유동튜브, 및 상기 유동튜브를 따라 다수개 설치되되 유기소재의 승화기체를 하부방향으로 분사되도록 설치되는 다수개의 분사노즐을 포함하는 것을 특징으로 하는 연속 공정이 가능한 승화장치.
5. 불순물이 함유된 유기소재 원료를 승화시키는 승화장치와,
   상기 승화장치와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해장치, 및
   이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리장치를 포함하며,
   상기 승화장치는 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 기재된 연속 공정이 가능한 승화장치인 것을 특징으로 하는 유기소재 정제장치.
6. 청구항 5에 있어서,
   상기 후처리장치는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화부와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수부, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환부를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기소재 정제장치.

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