JPS5830303A - 多段再結晶方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は伏数回数の再結晶を操りむし固体混合物から目
的物を分離する方法および装置ｕに関する。

再結晶により物質を分離精製する４！は化学工業におい
て広く行なわ九ている。特に１分子量が大きく蒸留の様
な気液平衡を利用する分離ヵ旬Ｅがしい分野では・１１
効な分離手段となる。

しかし、−回の再結晶では十分な分離が行なわれない場
合が、しばしばある。この様な場合再結晶を繰り返し、
９求される純度の目的物を得る方法が実験室ではよく使
われるが１分離収率が低いため工業的には利用し難い。

そこで、より高純度の再結晶Ｐ液を前段のより低純度晶
析用溶剤として利用する事が考えら扛。

この考えを延長１〜た方法として多段分別結晶法が的に
は広く知られている。

」＝記の図式で各何冊は次の、は味を有する。

１〜ｒ１−再結晶段数 ２−原料混合物 Ｃ−結晶（吻 Ｍ　　−４−１ｊ−結晶１戸酸内ｍ′肖Ｌ　−浴？′１
１１ しかし、固液用を＋１ｙ汲かうため、操作が煩雑になり
、これが工業的利用の妨げとなっている。

固液分離操作を省く方法として晶析哄壁面土に結晶を析
出させ晶析旬液を［」ケ戊の晶析浴炸ｊと１−５て用い
る多段式分別結晶法が提案さ）１．ている。（１１’。

許全９　昭５３−４１１６８７）ｌ／かじ、この１是梨
ではす、′単一の晶析４究・各段に用いる元金なバ・ノ
チ、イステムの為９作宥曲率が低く、かつ作業がｆｖ帷
（、そ）、ｉる。

：：、＋：、、’７ 我々は、簡単な装置、操作でＩＩＸ率よく多段１１）結
晶を行なう方法について鋭怠倹ｄ・１し、不発明に到達
した。

パ１」ち２本発明は、固液分離層で分離さ７した室を持
つ加熱冷却器付き多段塔を用い１ｉ、頂から１．！ｒｌ
形原料混合物塔底から浴剤を間欠的に供給し、１其給サ
イクルに合せて固形分を加熱ｆ６ｓ、冷却晶析をゲψり
返し、同流式に多段１イ結晶を行ない、塔底から目的成
分と醍剤、塔頂から非目的成分と溶剤を取り出す分離方
法どその装置に関するものでおる。

不法に用いる装置は、一端に固形原料供給Ｉ］と非目的
成分を溶解した溶液の排出口を持ち、他端には、溶剤注
入口と目的成分を溶解した溶液の抜出口を持ち各段には
内容物を加熱溶解する手段と冷却する手段を備え、各段
の間には加熱時、内容物溜液を通過でき、冷却時、溶剤
の通過は可能で３７１１、不法に用いる装置は構造操作
が皓純で、設備コ？’ｌ−、保守、運転操作の各面で優
れており、工業的利用価１直が高い。

不法に１−９供給溶剤量と段数を適当に選定する事によ
り、気液平衡を利用する梢留操作に相当する溶解度・Ｖ
−衡利用の分離方法として、最適操作条件を選定できる
点でも優扛た分離法である。

次に本発明の内容を添付図面を通して説明する。

添刊図面には１例として１０段の再結晶装置が示さｇて
いる。しかしながら、以下の説明はめらゆる１夕叔の装
置δについても通用寧ｔ１．るイ、のでｉｆ；＋　Ｚ、
。

運転操作は、塔内出抜が定滋になった子宮１；ｌ！転に
ついて、ｉ５２明する。

多投再結晶塔Ａの内部に性液が、鉤たさ′ｎた４枦バ（
で、原料供給口＋３から固形原料７１１．合物を塔の一
段室の浴剤に浴Ｎ４する量だけ供給する。加熱冷却用熱
交Ｊ典器Ｃに加熱媒体を１ＬｌｌＬも内を加熱して固形
分を溶解する。、各段の室内のｍ　７＃　ｉａ：戸（Ｉ
Ｊ等の固紗分離層りがあるため隣ｌ妾する他の段の浴液
とｄはとんどＩｌ’ｆｓ合しない。ＩＩ〜１杉分が済）
リイした状態で塔内の溶液を下方に一１父分移動する。

そむ、にともない最゛下段の１段分の溶液（図の例でけ
１０１Ｒｔｄの溶液）を塔底から最終晶析槽１らに移ず
。

次に塔の加熱冷却用熱交換器Ｃに冷却媒体を通して塔内
全冷却し結晶を析出゛させる。最終晶析槽に移された溶
液も冷却し、最終Ｉ」曲物を晶析′させるが最終晶析操
作は、塔内の浴γｙｒ、晶析サイクルに合わせる必要は
なく、捷とめ一〇行なってもよい。

最終晶析した目的！ｌｙｌは１分離機ＩＩ′でＩＵ液と
分離して取り出す。分離した母液は最終母沿惰（」に保
青する。

塔内全冷却晶析した状態で、塔底から、最終母液槽Ｇの
母液を一段室分とゼロでない任意の情の純粋な溶剤を注
入する。塔内の結晶は、固）ＷＯ離だ 層］）があるため結晶化し嘩室に残り１ｍ液は、固静゛
分離層りを通して塔底から注入された液の桁。

即ち一段室分と追加純粋溶剤の分だけ」一方に移動する
８こう（２て隼に入りきらない追加溶剤と同量分を會む
。

この１子にして、■サイクルの分離操作がｄ　、ｌｊ’
７さ）する。

」ソ下１手記操作を単純に繰り返す事により半連続的に
分離が続けられる。

借押接１−１１７Ｊなくともよいが、浴解、晶析時の加
熱、冷却の熱交換効率を高めるため設置するのが好まし
い。

本発明は各神化学物質の精製、光学活性ジアステレオマ
ーの結晶化分離等極めて広い分野に通用できる。

久に布Ｚ１ら明イｒ：例証するため−１％　１ｔｊｆ例
’ｆ　７Ｔりすが１本発明（は次の実施例に」：って限
１．ｌｉ７される０のでｆｒＪ：　ｌ：ｃい。

実施例 各段の室ｒγ漬Ｊ、　００　）ｎｅをもつ８段の多段＋
＋ｊ結晶塔に、化学的に合成した組成グアニン（、ｆＪ
ｎ　ＬＩＩＩ　＜）　７“Ｃにて溶解、１．５−Ｃで晶
析する操１・七を行〃った。

最終晶析イ１ｉ　□、から分Ｊ１′、１．さ扛たグアニ
ンのアルカリ堪を酸で中和して梢製グアＪ−ン（ｉｌｉ
ｌ旧隼≦）！１．５φ以上。

白色度９０以上）を収−＄≦）４４％で得た。

【図面の簡単な説明】

冷性図面は本発明の１つの具体例を表わす予設再結晶装
置の概略１゛イ１である。図面申、へは多段両結晶塔、
　ＢＦｉ、原料供給口、Ｃは加熱冷却用熱交換器、Ｉ）
ｉｄ固液分離層、１（〕は最終晶析槽、Ｆ＆、１固液分
離機、（゛）は最終Ｊせ沿槽、１−■は」す押接、■は
純浴剤タンク、Ｊσオーバーフローロを示す。 特許出願人　　株式会社　興　人

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　固形混合物から複数回数の再結晶を行ない目
   的成分を分離する方法において、固液分離層で分割され
   た室を持つ間漿加熱冷却熱父換器付き多段塔の、塔の一
   端から原料混合物を他端から溶剤を間欠点に供給し、供
   給丈イクルに合せて固形分をカフ熱溶解冷却晶析して。 同流式に多段再結晶を行ない、塔の溶剤供給端から、目
   的成分と浴剤、原料供給端から非目的成分と溶剤を取り
   出す物質の分離方法。 （２）多段再結晶塔の塔頂力・ら原料混合物を一段分供
   給し、溶剤に刃口熱溶解し、蔓液を一段分下方に移動し
   、塔底より、目的成分を含む一段分の溶液Ｘを最終晶析
   槽に移した後、塔内を冷却して結晶を析出させ、冷却状
   態で塔底より、前記Ｘ甲の浴剤量相当量の最終晶析分１
   １ｉ１１母液と圧：＃ｇ、量Ｙの新たな浴ハ１（を注入
   １−９非目的成分を溶解したＹと同量の溶剤を」ｈ頂か
   ラオーハーフローシて系外に移す、この１（ψ作を繰り
   返すことよりなる！１Ｎ許請求の範囲第１項の１りＩ質
   の分離方法。 （８）多段塔であって、一端に原料入口と第二成分官有
   液排出ロ他端に溶剤注入口第一成分含有液排出口を有し
   、各段には、内容物を加熱する手段と冷却する手段を備
   え、各段の曲に（′３．加熱時内容物浴液、付却時ｍガ
   １１の１１０−が四吐であり冷却時、各段の結晶はＩＱ
   　＋歯できない多孔件材料からなる隔壁が設けらｒｌ、
   ている多段再結晶装置。