JPS631881B2 - - Google Patents
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- JPS631881B2 JPS631881B2 JP56128165A JP12816581A JPS631881B2 JP S631881 B2 JPS631881 B2 JP S631881B2 JP 56128165 A JP56128165 A JP 56128165A JP 12816581 A JP12816581 A JP 12816581A JP S631881 B2 JPS631881 B2 JP S631881B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/004—Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は複数回数の再結晶を繰り返し固体混合
物から目的物を分離する方法および装置に関す
る。
物から目的物を分離する方法および装置に関す
る。
再結晶により物質を分離精製する事は化学工業
において広く行なわれている。特に、分子量が大
きく蒸留の様な気液平衡を利用する分離が難かし
い分野では有効な分離手段となる。
において広く行なわれている。特に、分子量が大
きく蒸留の様な気液平衡を利用する分離が難かし
い分野では有効な分離手段となる。
しかし、一回の再結晶では十分な分離が行なわ
れない場合が、しばしばある。この様な場合再結
晶を繰り返し、要求される純度の目的物を得る方
法が実験室ではよく使われるが、分離収率が低い
ため工業的には利用し難い。
れない場合が、しばしばある。この様な場合再結
晶を繰り返し、要求される純度の目的物を得る方
法が実験室ではよく使われるが、分離収率が低い
ため工業的には利用し難い。
そこで、より高純度の再結晶液を前段のより
低純度晶析用溶剤として利用する事が考えられ、
この考えを延長した方法として多段分別結晶法が
ある。
低純度晶析用溶剤として利用する事が考えられ、
この考えを延長した方法として多段分別結晶法が
ある。
多段分別結晶法の原理は次の様なもので、原理
的には広く知られている。
的には広く知られている。
上記の図式で各付号は次の意味を有する。
１〜ｎ＝再結晶段数
Ｚ＝原料混合物
Ｃ＝結晶物
Ｍ＝再結晶液内溶質
Ｌ＝溶剤
しかし、固液相を取扱かうため、操作が煩雑に
なり、これが工業的利用の妨げとなつている。
なり、これが工業的利用の妨げとなつている。
固液分離操作を省く方法として晶析塔壁面上に
結晶を析出させ晶析母液を前段の晶析溶剤として
用いる多段式分別結晶法が提案されている。（特
公昭53−41637号）しかし、この提案では、単一
の晶析器を各段に用いる完全なバツチステムの
為、作業能率が低く、かつ作業が複雑である。
結晶を析出させ晶析母液を前段の晶析溶剤として
用いる多段式分別結晶法が提案されている。（特
公昭53−41637号）しかし、この提案では、単一
の晶析器を各段に用いる完全なバツチステムの
為、作業能率が低く、かつ作業が複雑である。
我々は、簡単な装置、操作で収率よく多段再結
晶を行なう方法について鋭意検討し、本発明に到
達した。
晶を行なう方法について鋭意検討し、本発明に到
達した。
即ち、本発明は、固液分離層で分離された室を
持つ加熱冷却器付き多段塔を用い塔頂から固形原
料混合物塔底から溶剤を間欠的に供給し、供給サ
イクルに合せて固形分を加熱溶解、冷却晶析を繰
り返し、向流式に多段再結晶を行ない、塔底から
目的成分と溶剤、塔頂から非目的成分と溶剤を取
り出す分離方法とその装置に関するものである。
持つ加熱冷却器付き多段塔を用い塔頂から固形原
料混合物塔底から溶剤を間欠的に供給し、供給サ
イクルに合せて固形分を加熱溶解、冷却晶析を繰
り返し、向流式に多段再結晶を行ない、塔底から
目的成分と溶剤、塔頂から非目的成分と溶剤を取
り出す分離方法とその装置に関するものである。
本法に用いる装置は、一端に固形原料供給口と
非目的成分を溶解した溶液の排出口を持ち、他端
には、溶剤注入口と目的成分を溶解した溶液の抜
出口を持ち各段には内容物を加熱溶解する手段と
冷却する手段を備え、各段の間には加熱時、内容
物溶液を通過でき、冷却時、溶剤の通過は可能で
結晶は通過できない多孔性材料からなる隔壁が設
けられている多段晶析塔である。
非目的成分を溶解した溶液の排出口を持ち、他端
には、溶剤注入口と目的成分を溶解した溶液の抜
出口を持ち各段には内容物を加熱溶解する手段と
冷却する手段を備え、各段の間には加熱時、内容
物溶液を通過でき、冷却時、溶剤の通過は可能で
結晶は通過できない多孔性材料からなる隔壁が設
けられている多段晶析塔である。
本法に用いる装置は構造操作が単純で、設備コ
スト、保守、運転操作の各面で優れており、工業
的利用価値が高い。
スト、保守、運転操作の各面で優れており、工業
的利用価値が高い。
本法は、供給溶剤量と段数を適当に選定する事
により、気液平衡を利用する精留操作に相当する
溶解度平衡利用の分離方法として、最適操作条件
を選定できる点でも優れた分離法である。
により、気液平衡を利用する精留操作に相当する
溶解度平衡利用の分離方法として、最適操作条件
を選定できる点でも優れた分離法である。
次に本発明の内容を添付図面を通して説明す
る。添付図面には１例として10段の再結晶装置が
示されている。しかしながら、以下の説明はあら
ゆる段数の装置についても適用されるものであ
る。
る。添付図面には１例として10段の再結晶装置が
示されている。しかしながら、以下の説明はあら
ゆる段数の装置についても適用されるものであ
る。
運転操作は、塔内組成が定常になつた平常運転
について説明する。
について説明する。
多段再結晶塔Ａの内部に溶液が満たされた状態
で、原料供給口Ｂから固形原料混合物を塔の一段
室の溶剤に溶解する量だけ供給する。加熱冷却用
熱交換器Ｃに加熱媒体を通し塔内を加熱して固形
分を溶解する。各段の室内の溶液は布等の固液
分離層Ｄがあるため隣接する他の段の溶液とはほ
とんど混合しない。固形分が溶解した状態で塔内
の溶液を下方に一段分移動する。それにともない
最下段の１段分の溶液（図の例では10段目の溶
液）を塔底から最終晶析槽Ｅに移す。
で、原料供給口Ｂから固形原料混合物を塔の一段
室の溶剤に溶解する量だけ供給する。加熱冷却用
熱交換器Ｃに加熱媒体を通し塔内を加熱して固形
分を溶解する。各段の室内の溶液は布等の固液
分離層Ｄがあるため隣接する他の段の溶液とはほ
とんど混合しない。固形分が溶解した状態で塔内
の溶液を下方に一段分移動する。それにともない
最下段の１段分の溶液（図の例では10段目の溶
液）を塔底から最終晶析槽Ｅに移す。
次に塔の加熱冷却用熱交換器Ｃに冷却媒体を通
して塔内を冷却し結晶を析出させる。最終晶析槽
に移された溶液も冷却し、最終目的物を晶析させ
るが最終晶析操作は、塔内の溶解、晶析サイクル
に合わせる必要はなく、まとめて行なつてもよ
い。最終晶析した目的物は、分離機Ｆで母液と分
離して取り出す。分離した母液は最終母液槽Ｇに
保管する。
して塔内を冷却し結晶を析出させる。最終晶析槽
に移された溶液も冷却し、最終目的物を晶析させ
るが最終晶析操作は、塔内の溶解、晶析サイクル
に合わせる必要はなく、まとめて行なつてもよ
い。最終晶析した目的物は、分離機Ｆで母液と分
離して取り出す。分離した母液は最終母液槽Ｇに
保管する。
塔内を冷却晶析した状態で、塔底から、最終母
液槽Ｇの母液を一段室分とゼロでない任意の量の
純粋な溶剤を注入する。塔内の結晶は、固液分離
層Ｄがあるため結晶化した室に残り、母液は、固
液分離層Ｄを通して塔底から注入された液の量、
即ち一段室分と追加純粋溶剤の分だけ上方に移動
する。こうして塔に入りきらない追加溶剤と同量
の母液が、塔頂のオーバーフロー口Ｊから除去さ
れる。この除去母液は、分離すべき量の非目的成
分を含む。
液槽Ｇの母液を一段室分とゼロでない任意の量の
純粋な溶剤を注入する。塔内の結晶は、固液分離
層Ｄがあるため結晶化した室に残り、母液は、固
液分離層Ｄを通して塔底から注入された液の量、
即ち一段室分と追加純粋溶剤の分だけ上方に移動
する。こうして塔に入りきらない追加溶剤と同量
の母液が、塔頂のオーバーフロー口Ｊから除去さ
れる。この除去母液は、分離すべき量の非目的成
分を含む。
この様にして、１サイクルの分離操作が達成さ
れる。
れる。
以下、上記操作を単純に繰り返す事により半連
続的に分離が続けられる。
続的に分離が続けられる。
撹拌機Ｈはなくともよいが、溶解、晶析時の加
熱、冷却の熱交換効率を高めるため設置するのが
好ましい。
熱、冷却の熱交換効率を高めるため設置するのが
好ましい。
本発明は各種化学物質の精製、光学活性ジアス
テレオマーの結晶化分離等極めて広い分野に適用
できる。
テレオマーの結晶化分離等極めて広い分野に適用
できる。
次に本発明を例証するため実施例を示すが、本
発明は次の実施例によつて限定されるものではな
い。
発明は次の実施例によつて限定されるものではな
い。
実施例
各段の室溶積100mlをもつ８段の多段再結晶塔
に、化学的に合成した粗成グアニン（純度97％、
白色度70）を、原料混合物として１サイクル15ｇ
ずつ、また、溶剤として20％苛性ソーダ水溶液を
１サイクル100mlずつ供給し、70℃にて溶解、15
℃で晶析する操作を行なつた。最終晶析槽から分
取されたグアニンのアルカリ塩を酸で中和して精
製グアニン（純度99.5％以上、白色度90以上）を
収率94％で得た。
に、化学的に合成した粗成グアニン（純度97％、
白色度70）を、原料混合物として１サイクル15ｇ
ずつ、また、溶剤として20％苛性ソーダ水溶液を
１サイクル100mlずつ供給し、70℃にて溶解、15
℃で晶析する操作を行なつた。最終晶析槽から分
取されたグアニンのアルカリ塩を酸で中和して精
製グアニン（純度99.5％以上、白色度90以上）を
収率94％で得た。
添付図面は本発明の１つの具体例を表わす多段
再結晶装置の概略図である。図面中、Ａは多段再
結晶塔、Ｂは原料供給口、Ｃは加熱冷却用熱交換
器、Ｄは固液分離層、Ｅは最終晶析槽、Ｆは固液
分離機、Ｇは最終母液槽、Ｈは撹拌機、Ｉは純溶
剤タンク、Ｊはオーバーフロー口を示す。
再結晶装置の概略図である。図面中、Ａは多段再
結晶塔、Ｂは原料供給口、Ｃは加熱冷却用熱交換
器、Ｄは固液分離層、Ｅは最終晶析槽、Ｆは固液
分離機、Ｇは最終母液槽、Ｈは撹拌機、Ｉは純溶
剤タンク、Ｊはオーバーフロー口を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 固形混合物から複数回数の再結晶を行ない目
的成分を分離する方法において、固液分離層で分
割された室を持つ間接加熱冷却熱交換器付き多段
塔の、塔の一端から原料混合物を他端から溶剤を
間欠点に供給し、供給サイクルに合せて固形分を
加熱溶解冷却晶析して、向流式に多段再結晶を行
ない、塔の溶剤供給端から、目的成分と溶剤、原
料供給端から非目的成分と溶剤を取り出す物質の
分離方法。 ２ 多段再結晶塔の塔頂から原料混合物を一段分
供給し、溶剤に加熱溶解し、溶液を一段分下方に
移動し、塔底より、目的成分を含む一段分の溶液
Ｘを最終晶析槽に移した後、塔内を冷却して結晶
を析出させ、冷却状態で塔底より、前記Ｘ中の溶
剤量相当量の最終晶析分離母液と任意量Ｙの新た
な溶剤を注入し、非目的成分を溶解したＹと同量
の溶剤を塔頂からオーバーフローして系外に移
す、この操作を繰り返すことよりなる特許請求の
範囲第１項の物質の分離方法。 ３ 多段塔であつて、一端に原料入口と第二成分
含有液排出口他端に溶剤注入口第一成分含有液排
出口を有し、各段には、内容物を加熱する手段と
冷却する手段を備え、各段の間には加熱時内容物
溶液、冷却時溶剤の通過が可能であり冷却時、各
段の結晶は通過できない多孔性材料からなる隔壁
が設けられている多段再結晶装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56128165A JPS5830303A (ja) | 1981-08-18 | 1981-08-18 | 多段再結晶方法およびその装置 |
| US06/434,513 US4544391A (en) | 1981-08-18 | 1982-10-15 | Method for separation of solid mixtures by simultaneous multi-stage recrystallization |
| GB08230078A GB2128496B (en) | 1981-08-18 | 1982-10-21 | Multi-stage recrystallization and crystallizer |
| DE19823239244 DE3239244A1 (de) | 1981-08-18 | 1982-10-23 | Verfahren und vorrichtung zum mehrstufigen umkristallisieren |
| CH6210/82A CH657998A5 (de) | 1981-08-18 | 1982-10-25 | Verfahren und vorrichtung zum mehrstufigen umkristallisieren. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56128165A JPS5830303A (ja) | 1981-08-18 | 1981-08-18 | 多段再結晶方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5830303A JPS5830303A (ja) | 1983-02-22 |
| JPS631881B2 true JPS631881B2 (ja) | 1988-01-14 |
Family
ID=14977995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56128165A Granted JPS5830303A (ja) | 1981-08-18 | 1981-08-18 | 多段再結晶方法およびその装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4544391A (ja) |
| JP (1) | JPS5830303A (ja) |
| CH (1) | CH657998A5 (ja) |
| DE (1) | DE3239244A1 (ja) |
| GB (1) | GB2128496B (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62244402A (ja) * | 1986-04-15 | 1987-10-24 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 結晶精製装置 |
| US5240467A (en) * | 1991-01-25 | 1993-08-31 | Bicron Corporation | Multistage countercurrent recrystallization process and apparatus for performing same |
| US5466266A (en) * | 1993-06-17 | 1995-11-14 | Griffiths; Kenneth F. | Closed system multistage superpurification recrystallization |
| DE102008023833B4 (de) | 2008-05-14 | 2013-03-21 | Hapila Gmbh | Anordnung und Verfahren zur Herstellung von hochreinen Kristallen |
| CN111905399B (zh) * | 2020-08-31 | 2024-02-23 | 常熟龙飞医药设备科技有限公司 | 卧式双螺旋多级逆流结晶方法与装置 |
| CN113856235A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-31 | 浙江大华技术股份有限公司 | 降温结晶控制方法、装置、电子设备和系统 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1100022A (en) * | 1963-10-10 | 1968-01-24 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to precipitation processes and apparatus |
| AT279457B (de) * | 1965-06-21 | 1970-03-10 | American Radiator & Standard | Verfahren und Form zum Pressen dünnwandiger keramischer Gegenstände |
| AT279547B (de) * | 1967-04-14 | 1970-03-10 | Buchs Metallwerk Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Trennung oder Reinigung schmelzflüssiger, flüssiger oder gelöster Stoffe durch fraktioniertes Kristallisieren |
| US3607392A (en) * | 1967-12-21 | 1971-09-21 | Boehringer Mannheim Gmbh | Process and apparatus for the recovery of crystalline fructose from methanolic solution |
| NL158709B (nl) * | 1970-11-13 | 1978-12-15 | Apparaten En Ketelfabriek Akf | Kristallisatiekolom. |
| NL8000906A (nl) * | 1980-02-13 | 1981-09-16 | Tno | Kristallisatiekolom en werkwijze voor het uitvoeren van een kristallisatie in een dergelijke kolom. |
-
1981
- 1981-08-18 JP JP56128165A patent/JPS5830303A/ja active Granted
-
1982
- 1982-10-15 US US06/434,513 patent/US4544391A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-10-21 GB GB08230078A patent/GB2128496B/en not_active Expired
- 1982-10-23 DE DE19823239244 patent/DE3239244A1/de active Granted
- 1982-10-25 CH CH6210/82A patent/CH657998A5/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4544391A (en) | 1985-10-01 |
| DE3239244A1 (de) | 1984-04-26 |
| CH657998A5 (de) | 1986-10-15 |
| JPS5830303A (ja) | 1983-02-22 |
| GB2128496A (en) | 1984-05-02 |
| GB2128496B (en) | 1986-02-26 |
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