NL8000906A - Kristallisatiekolom en werkwijze voor het uitvoeren van een kristallisatie in een dergelijke kolom. - Google Patents

Description

*· # - X

N.O. 28477 -1-. / - Kristallisatiekolom en werkwijze voor het uitvoeren van een kristallisatie in een dergelijke kolom -

De uitvinding heeft betrekking op een kristallisatie-kolom voor meertrapskristallisatie in tegenstroom, gebaseerd op adiabatische rekristallisatie en extractief wassen, waarvan het ene uiteinde is verbonden met een kristal-5 lisatieinrichting en het andere uiteinde is verbonden met een smelt- of oplosinrichting, en voorzien van een aantal zeefplaten, met die zeefplaten zich in aanraking bevindende en ten opzichte van die zeefplaten beweegbare en daarmee samenwerkende nagenoeg bolvormige lichamen en een trilin-10 richting voor het in een heftige trilling brengen van de zeefplaten, alsmede op een werkwijze voor het uitvoeren van een kristallisatie in een dergelijke kolom.

Zuiveringen en concentreringen spelen een belangrijke rol in de chemische industrie. Steeds hogere eisen worden 15 gesteld aan de zuiverheid van grondstoffen. In sommige gevallen worden zelfs zuiverheden van meer dan 99*99 % verlangd.

Bekende zuiveringsmethoden zijn destillatie, extractie en kristallisatie.

20 De toepassing van kristallisatie biedt in principe een aantal voordelen boven die van destillatie te weten: de scheidende werking van het enkelvoudige proces is bij kristallisatie vaak groter dan bij destillatie, de werk-temperatuur in het algemeen lager en het energieverbruik 25 minder.

Destillatie en extractie hebben een uitgebreide toepassing gevonden, omdat apparaten en werkwijzen beschikbaar zijn, waarmee meertrapsscheidingen continu tot stand kunnen worden gebracht. Op industriële schaal is dit voor JO kristallisatie nog niet het geval.

Organische verbindingen met bijvoorbeeld een zuiverheid van 80-95 %, die voor een eindzuivering in aanmerking komen, zullen vaak een aantal (5 tot 20 soorten) verontreinigingen bevatten. De scheidingsfactor is in vele gevallen 800 0 906 * -2- voor al deze verontreinigingen zo groot, dat in principe één kristallisatie voldoende is om na wassen van de kristallen de zuivere hoofdcomponent in handen te krijgen. Voorwaarde is dan wel, dat de kristalvorming onder even-5 wichtscondities plaatsvindt. Dit is slechts mogelijk, in-• dien lage kristallisatiesnelheden van bijvoorbeeld 1-5mm/ eenheid van koeloppervlak . uur worden toegepast. En voorts mogen adsorpties geen rol spelen en moeten mengkristallen vormende verontreinigingen afwezig zijn.

10 Voor een industriële toepassing is het van belang, dat kristallisatiesnelheden hoog zijn, bijvoorbeeld 100mm/ eenheid koeloppervlak . uur, omdat op die manier het volume van de installatie en daarmee ook de investering in relatie tot de produktie voldoende beperkt gehouden kan worden.

15 Een andere moeilijkheidsfactor is, dat de kristallen moeten worden gevormd op de plaats, waar de concentratie aan verontreinigingen het hoogst is (10 tot 35 gew.%). Naarmate de concentratie aan verontreinigingen groter wordt, neemt de kans op dendritische kristallen en insluitingen 20 toe.

Heeds bij kristallisatiesnelheden van 10mm/koelopper-vlakeenheid . uur spelen vooral naarmate de concentratie aan verontreinigingen hoger is, kinetische effecten een dominerende rol. Hierdoor ontstaan geen dichte kristallen 25 van de zuivere hoofdcomponent, die gemakkelijk gewassen en vervolgens gefiltreerd of afgescheiden kunnen worden, maar sponsachtige dendritische structuren, waarin veel verontreinigingen zijn ingesloten.

Er wordt naar gestreefd grote, dichte kristallen te 30 verkrijgen. Hiervoor is het nodig, dat lage groeisnelheden onder zeer zorgvuldig gekozen omstandigheden moeten worden toegepast met als gevolg volumineuze installaties en hoge investeringskosten.

Uit het Nederlandse octrooischrift 15?701\, is een 35 verticaal geplaatste kristallisatiekolom voor meertraps-kristallisatie in tegenstroom, voorzien van een aantal op regelmatige afstand boven elkaar geplaatste horizontale zeefplaten en van op die zeefplaten liggende nagenoeg bolvormige lichamen, met aan het ene uiteinde een kristal-40 lisatiezone en aan het andere uiteinde een smelt- of op- m 800 0 9 06 ' *--- ^ -3- loszone, bekend, welke kolom in hoofdzaak uitgevoerd is als continue adiabatische uitwisselingskolom, waarbij alle afscheidingen tussen twee opeenvolgende compartimenten zowel voor vloeistof als voor kristallen doorlaatbaar zijn, 5 en waarin middelen zijn aangebracht om een groot aantal losliggende, nagenoeg bolvormige, lichamen ten opzichte van de zeefplaten zodanig heftig in trilling te brengen dat ze daarbij regelmatig loskomen van en teruggaan naar de zeefplaat.

10 Een soortgelijke kolom is bekend uit het Amerikaanse ' octrooischrift 3*392.539, waarin door opeenvolging van warme en koude zones een intermitterend, dus niet adiaba-tisch, proces van rekristallisatie en weer oplossen teweeg gebracht wordt. Tussen de opeenvolgende zones zijn alleen 15 voor vloeistof doorlaatbare isolerende platen aangebracht en op enige afstand daarboven een zeefplaat met daarop aangebracht een uit meerdere lagen kogels bestaande ondersteuning voor de kristallen. Doorgang van de kristallen door deze lagen van kogels wordt niet beoogd. Voor transport 20 van deze kristallen van een koude kristallisatiezone naar een daaronder gelegen warme oploszone is een overlooppijp aangebracht. De in een oploszone ontstane nagenoeg verzadigde oplossing wordt door een van een pomp voorziene om-loopleiding naar een eronder gelegen koude kristallisatie-25 zone gevoerd. Middelen kunnen aanwezig zijn om de massa van de vloeistof- in de kolom een pulserende beweging te laten maken, welke middelen kunnen bestaan uit een, in een op de onderzijde van de kolom aangesloten zijbuis, heen en weer bewegende zuiger.

JO Volgens het Zwitserse octrooischrift 466.222 wordt aan de vloeistof door toepassing van een in een zijbuis aangebracht zuigermechanisme een op- en neergaande puls-beweging meegedeeld met een frequentie van 5-500 trillingen per minuut en een slaglengte van bij voorkeur 200 mm (op 35 een kolom met een lengte van 1 meter). Een bezwaar van deze kolom is, dat de procesvariabelen, zoals kristalgrootte, menging en pakkingsdichtheid onvoldoende beheerst kunnen worden. Voorts biedt deze kolom onvoldoende mogelijkheden ter voorkoming van het zich vastzetten van kristalmassa’s 800 0 9 06 -4- ¥ % aan de wand of het verbreken van grote kristalagglomeraten.

De uitvinding betreft een kristallisatiekolom, die deze nadelen niet heeft.

De kolom volgens de uitvinding wordt gekenmerkt, 5 doordat de kolom is voorzien van middelen om de vloeistof in de kolom ten opzichte van de zeefplaten langzaam periodiek heen en weer door de zeefplaten te bewegen, en dat de trilinrichting zodanig met deze middelen is gekoppeld, dat de zeefplaten slechts in trilling worden gebracht tijdens 10 het ten opzichte van de zeefplaten bewegen van de vloeistof in de richting van de smeltinrichting.

De uitvinding heeft tevens betrekking op een werkwijze voor het uitvoeren van een kristallisatie in een dergelijke kolom, die is gekenmerkt, doordat men ter verhoging 15 van het kristaltransport en ter vergroting van de pakkings-dichtheid de vloeistof in de kolom periodiek heen en weer door de zeefplaten beweegt en de zeefplaten slechts in trilling brengt tijdens het ten opzichte van de zeefplaten bewegen van de vloeistof in de richting van de smeltin-20 richting.

Het aanbrengen van, eventueel beweegbare, zeefplaten in een kolom, waarin vaste stof (kristallen) in tegenstroom gebracht is met vloeistof, is bekend uit het Franse octrooi-schrift 2.149.718. Het doel van deze platen is, convectie in 25 de kolom te verminderen. Hierdoor wordt de lengtemenging verminderd. Voor hetzelfde doel worden dergelijke platen al sinds lang in extractiekolommen toegepast. Het aanbrengen van horizontale geperforeerde platen in een kolom remt echter het kristaltransport (zie dit Franse octrooischrift 30 blz. 3» regels 11 t/m 18). Voorts is uit ervaring gebleken dat zeefplaten en vooral grofmazige de convectie weinig onderdrukken en indien zij bewogen worden de convectie zelfs sterk kunnen bevorderen.

In plaats van vertraging van het kristaltransport 35 is echter een versnelling van het kristaltransport tot meermalen van dat van de natuurlijke sedimentatie gewenst. Evenzo is een betere onderdrukking van de convectie gewenst. Op dit doel is de hier te beschrijven uitvinding gericht.

Gebleken is bij de ontwikkeling van de onderhavige 4-0 uitvinding, dat een mechanische werking van kogels op kristallen, die in tegenstroom met een smelt door een ko- 800 0 9 06 -5- lom worden getransporteerd, de adiabatische rekristalli-satie en het wassen van de kristallen sterk bevordert. Hierbij worden ten gevolge .van snelle kristalgroei ingesloten verontreinigingen weer ontsloten en dichte kristallen 5 met een hoge zuiverheid (veelalrs.99,99%) gevormd.

Zeer duidelijk is hier sprake van een meertraps-scheiding volgens tegenstroomprincipe. Dit is ook experimenteel aangetoond met mengkristallijne systemen, die volgens de gangbare methoden zeer moeilijk te zuiveren zijn. 10 De kristallisatiekolom volgens de uitvinding voor meertrapskristallisatie in tegenstroom is voorzien van een aantal op regelmatige afstand boven elkaar geplaatste horizontale zeefplaten en van een groot aantal op deze zeef-platen liggende nagenoeg bolvormige lichamen. Voorts bevat 15 de kolom aan het ene uiteinde een kristallisatiezone en aan het andere uiteinde een smelt- of oploszone. Er zijn middelen aangebracht om de losliggende bolvormige lichamen met behulp van de zeefplaten zodanig heftig in trilling te brengen, dat ze daarbij regelmatig loskomen van en te-20 ruggaan naar de zeefplaat. Door het trillen van de zeefplaten worden deze zowel voor vloeistof als voor kristallen goed doorlaatbaar. De kolom is zodanig ingericht dat die als een continu adiabatische uitwisselingskolom functioneert, dat wil zeggen zonder warmteuitwisseling met de 25 omgeving.

Bij voorkeur zijn in de kolom tussen de zeefplaten roerelementen aangebracht, die zijn verbonden met een aandrijf inrichting en draaien met een toerental van 2 tot 200 maal per minuut.

30 Bij voorkeur is de kolom aan de zijde van de kristal lisatiezone voorzien van een transportinrichting voor het transport van de kristalmassa, die zich bevindt tussen de kristallisatieinrichting en de bovenste zeefplaat. Deze transportinrichting bestaat uit een transporbworm of een 35 geperforeerde plaat, die met de zeefplaten is verbonden.

Bij het uitvoeren van de kristallisatiewerkwijze past men bij voorkeur een periodiek heen en weergaande lineaire vloeistofsnelheid van 0,1-30 mm/sec. en een frequentie van een cyclus van 10 maal per minuut tot 1 maal 4-0 per 10 minuten toe. Bij voorkeur gebruikt men roerelemen- 80 0 0 9 06 ► % -6- ten tussen de zeefplaten en roert men hiermee met een toerental van 2 tot 200 maal per minuut.

Met betrekking tot het mechanisme van de uitgevoerde meertrapskristallisaties, waarbij een schotelrendement van 5 50% is bereikt, wordt het volgende opgemerkt.

Door de mechanische werking van de kogels worden de kristallen beschadigd, plastisch vervormd en/of verkleind. Hierdoor ontstaan afwijkingen van de evenwichtstoestand ten gevolge waarvan kristallen onder adiabatische omstandig-10 heden toch opsmelten (of oplossen) en ingesloten verontreinigingen in de smelt (of oplossing)overgaan. Tegelijkertijd groeien andere meer zuivere kristallen, aangezien de kolom adiabatisch wordt gehouden.

De trillende kogels moeten tevens zorgen voor een op-15 timale dichtheid van de kristalpakking. Bij een te losse pakking is de scheidende werking klein ten gevolge van de grote lengtemerging; bij een te vaste pakking is de scheidende werking gering door kanaalvorming, waardoor geen homogene tegenstroom tussen kristallen en vloeistof wordt 20 gerealiseerd.

Het blijkt, dat dendritische kristallen, die met hoge snelheden en onder wéinig zorgvuldig gekozen omstandigheden bijvoorbeeld met een ultrasoon getrilde koelspi-raal uit een onzuivere moederloog worden gevormd, in de 25 kristallisatiekolom volgens de uitvinding door adiabatische rekristallisatie en extractief wassen gezuiverd kunnen worden.

Indien in een kristallisatiekolom de zwaartekracht de enige drijvende kracht is voor het kristaltransport, 30 dan laat, zoals is gebleken, het transport van dendritische kristallen in de kolom te wensen over. Bovendien vormen de dendritische kristallen sponsachtige massa's met een onvoldoende dichte pakking. Dit heeft tot gevolg, dat de lengte-menging te groot blijft en hierdoor de scheidende werking 35 te klein is.

Gevonden werd, dat in de kolom volgens de uitvinding door de combinatie van de laagfrequente vloeistofbeweging en het periodieke onderbreken van de trilbeweging de trans-portsnelheid van de kristallen aanmerkelijk kan worden vergroot. Tegelijkertijd wordt de scheidende werking sterk 80 0 0 9 06 -7- verbeterd, doordat de sponsachtige structuren van bijvoorbeeld dendritische kristallen enigzins worden uitgeperst, waardoor de kristallen beter pakken en bet rendement van de adiabatische rekristalllisatie en bet extractief wassen 5 wordt vergroot.

Het is duidelijk, dat deze been en weer gaande vloei-stofbeweging op zeer verschillende manieren kan worden gerealiseerd. De lineaire vloeistofsnelheid kan variëren tussen 0,1 en 50 mm per seconde. De been en weer gaande Ί0 snelheden behoeven niet aan elkaar gelijk te zijn. De frequentie van de cyclus kan liggen tussen 10 maal per minuut en 1 maal per 10 minuten.

In plaats van met behulp van een pomp kan de gewenste heen en weer gaande vloeistofbeweging ook worden gereali-15 seerd door de zeefplaten langzaam heen en weer te bewegen.

In dat geval worden de zeefplaten getrild bij de beweging in de richting van de kristallisatieinrichting en niet getrild bij de beweging in de richting van de smeltinrichting.

lig. 1 is een schematische weergave van een kristalli-20 satieinrichting volgens de uitvinding, waarbij een combinatie van naar boven en naar beneden transporteren van de vloeistof en periodiek trillen van de zeefplaten wordt toegepast. De kolom (10) heeft een diameter van 80 mm en bevat zeefplaten (7) met openingen van 2 mm. De afstand tussen 25 de zeefplaten bedraagt 100 mm. De zeefplaten (en kogels) kunnen periodiek worden getrild door triller (9) met een frequentie van bijvoorbeeld 5000 trillingen per minuut en een amplitudo van 0,5 mm. De kolom bevat aan de bovenzijde een koelspiraal (4-) uit roestvrij staal met een oppervlak p 30 van 0,08 m , die wordt getrild met een frequentie van 20kHz. Aan de onderzijde bevindt zich een smeltverwarmings-inrichting. De kolom is via een pomp (12), die in 2 richtingen via een filter (13) vloeistof kan verplaatsen, verbonden met een voorraadvat (11), waarin zich een niveau-35 regelaar bevindt. (3) Geeft een uit platina bestaande weer-standsthermometer aan. Verder geven III de afvoer van het afvalmateriaal, I de voeding en II de afvoer van het 800 0 9 06 J, — -8- gezuiverde produkt aan. (1) Geeft de aandrijving van de roert)eweging, (2) de aandrijving van de transportworm aan, terwijl de cijfers (5) en (6) de transportworm, respectievelijk de roerelementen aangeven.

5 Als de vloeistof in de kolom omhoog wordt gepompt, wordt de trilbeweging gestopt. De kristallen worden door de zeefplaten tegengehouden en uitgeperst. Als de vloeistof naar beneden wordt gepompt, trillen de zeefplaten. De kristallen worden nu door de zeefplaat naar beneden doorgelaten 10 en onder invloed van de kogels mechanisch beschadigd.

Fig. 2 geeft een schematische weergave van een kris-tallisatieinrichting volgens de uitvinding weer, waarbij een combinatie van omhoog en omlaag bewegen en periodiek trillen van de platen wordt toegepast. In deze figuur 2 15 hebben (4), (7), (8), (10), (I), (II) en (III) dezelfde betekenis als in Dig. 1. Voorts geven (1) een roerder, (2) een pneumatische triller, (3>) thermometers, (5) een beweegbare geperforeerde plaat, die met de zeefplaten is verbonden, (6) de kristallisatieruimte, (9) een omkeer-20 schakeling van de hydraulische cilinder (14), (11) de aandrijfstang voor de zeefplaten (7), (12) de pneumatische cilinder, (13) de aan-/uitschakeling van de triller (2), (14) een hydraulische cilinder, (15) de omkeerschakeling voor de pneumatische cilinder (12) en (16) de aandrijf-25 stang voor zuiger (5) aan.

Soms blijkt het nodig het kristaltransport in de richting van de bovenste zeefplaat te bevorderen met behulp van een worm (2,3) in Fig. 1.

Soms wordt de kristalpakking tussen de zeefplaten 50 te dicht. In dat geval moet met. een passende roerbeweging 1 (1,6) in Fig. 1 de kristalpakking tussen de zeefplaten voldoende los worden gehouden. Voor dit doel kunnen diverse typen roerders worden gebruikt zoals draaiende blad-roerders of trillende zeefplaatroerders.

35 De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.

Voorbeeld I

Experimenten met paraxyleen werden verricht in een kolom met een diameter van 80 mm, die 5 zeefplaten bevatte 80 0 0 9 06

\ - ' J

-9- met openingen van 2 mm diameter. Op iedere zeefplaat lagen ongeveer 50 kogels met een diameter van 10 mm.

De afstand tussen de platen bedroeg 100 mm. De zeef-platen waren door middel van een centrale as verbonden met 5 een triller.

De kolom was aan de bovenzijde verbonden met een kristallisator, bestaande uit een vat van ongeveer 5 1 en een koelspiraal met een oppervlak van 0,08 m^, die ultrasoon werd getrild met een frequentie van 20.000 Hz.

10 Tijdens de experimenten bedroeg de kristallisatietem peratuur ongeveer 0°C en bet paraxyleengehalte boven in de kolom 70 mol.%. Aan bet paraxyleen-mengsel was een rode kleurstof toegevoegd. De proefomstandigbeden werden steeds zo gekozen, dat na enige tijd bet paraxyleen onder in de 15 kolom kleurloos werd, wat overeen kwam met een zuiverheid vanb^99,9 %.

Tijdens een eerste serie experimenten werden de zeef-platen continu getrild met een frequentie van 1.500 trillingen per minuut en een amplitude van 1 mm. Onder deze omstan-20 digbeden bleek de maximale kristalstroom, waarbij bet paraxyleen aan de onderzijde van de kolom wit werd en wit bleef, A kg/uur te bedragen.

De pakkingsdichtheid nam af, naarmate de kristaltrans-portsnelbeid hoger werd. Bij een snelheid groter dan A kg/ 25 uur werd de pakking los, waardoor de lengtemenging toenam en bet paraxyleen aan de onderzijde rood werd en rood bleef.

Voorbeeld II

Na de experimenten, beschreven in voorbeeld I, werd de kolom aan de onderzijde verbonden met een inrichting om 30 vloeistof been en weer· te pompen, zoals aangegeven in Eig, 1 (11, 12, 15).

Een proef met paraxyleen werd gestart, zoals beschreven in voorbeeld I. In tegenstelling tot voorbeeld I werd nu periodiek vloeistof in de kolom omhoog en omlaag gepompt 55 met een frequentie van 2 x per minuut en over een afstand van A5 mm. De zeefplaten werden alleen getrild, als de vloeistof naar beneden werd getransporteerd. Onder deze omstandigheden werden dichtere kristalpakkingen verkregen dan bij voorbeeld I en bleken hogere kristaltransportsnel-AO heden mogelijk.

800 0 9 06 -10-

Bij een kristaltransport van 6 kg/uur bleek de kristaltoevoer naar de eerste zeefplaat onvoldoende te worden, mede veroorzaakt door een ongunstige geometrie van het kristallisatievat.

5 Door het toepassen van de heen en weer gaande vloei-' stofbeweging gecombineerd met periodiek trillen van de zeefplaten was het kristaltransport niet langer meer de beperkende factor.

Voorbeeld III

10 Bij voorbeeld III werd-uitgegaan van de opstelling beschreven bij voorbeeld II. Om de kristaltoevoer naar de bovenste zeefplaat te verbeteren, werd een klieine worm aangebracht aan de onderzijde van het kristallisatievat.

De proefomstandigheden werden gekozen, zoals bij 15 voorbeeld II. Door de worm kon het kristaltransport naar de eerste zeefplaat worden vergroot. Het bleek mogelijk een goede zuivering en een dichte kristalpakking tot stand te brengen bij een kristaltransport van 8 kg per uur. De kleurstofgrens bevond zich bij de bovenste zeef-20 plaat. De gehele kolom was verder wit.

De capaciteit van de kristallisator was niet toereikend om proeven met hogere kristaltransportsnelheden te verrichten.

Met dit experiment kon worden aangetoond, dat een 25 combinatie van heen en weer gaande vloeistofbeweging en periodiek trillen van de zeefplaten zowel de zuiverende werking als het kristaltransport vergroot.

Voorbeeld IV

Een kristallisatieopstelling werd ingericht, waarbij 30 de zeefplaten omhoog en omlaag verplaatst kunnen worden, zoals aangegeven in Eig. 2. De kolom bevatte 8 zeefplaten met openingen van 2 mm diameter.

De diameter van de zeefplaten bedroeg 80 mm en de afstand tussen de zeefplaten 100 mm.

35 Tussen kristallisator en zeefplaten werd een op en neer beweegbare geperforeerde plaat met openingen van 2 mm aangebracht (zie 5» Eig. 2). Experimenten werden verricht met p-xyleen op analoge wijze als bij de vorige voorbeelden.

De kolom werd met kristallen gevuld, de smeltverwar- 800 0 9 06 -11- ming aangezet en de beweging van de platen gestart. De platen werden over een afstand van 50 mm op en neer ver-, plaatst. De verplaatsingsrichting werd tweemaal per mi-_ mint gewijzigd. Bij de omhooggaande beweging werden de pla-5 ten getrild, bij de omlaag gerichte beweging niet. Het bleek zonder meer mogelijk een kristaltransport van 8 kg per uur in de kolom te realiseren. Een goede kristaltoe-voer naar de eerste zeefplaat bleek mogelijk door zeef-plaat 5 (Fig· 2) op en neer te bewegen met een frequentie 10 van 30 maal per minuut en een slag van 100 mm.

Ten gevolge van de omlaag gerichte beweging van zeef-plaat 5 werden de kristallen samengedrukt (en enigzins uit-g^perst) in de richting van de eerste zeefplaat. De smelt werd via de openingen door de plaat afgevoerd. Tijdens de 15 omhoog gerichte beweging werd nieuwe kristalbrij in de ruimte onder de geperforeerde plaat toegevoerd.

De zuiverende werking was erg goed. Het kleurstof-front bevond zich boven de eerste zeefplaat.

Door de beperkte capaciteit van de kristallisator 20 konden geen hogere kristaltransportsnelheden in de kolom worden onderzocht.

Met deze proef werd aangetoond, dat een combinatie van heen en weer bewegen van de zeefplaten en periodiek trillen zoals hierboven beschreven zowel de zuiverende 25 werking van de kolom als het kristaltransport vergroot.

Een goed kristaltransport naar de bovenste'zeefplaat kan tot stand worden gebracht met een op en neer bewegende geperforeerde plaat.

Voorbeeld V

2q Zoals bekend, vormt azijnzuur in tegenstelling tot paraxyleen gemakkelijk sponsachtige kristallen. Daarom werd nog een serie experimenten met azijnzuur verricht in een opstelling, die overeenkwam met die beschreven in voorbeeld I. De kolom bevatte 4 zeefplaten.

35 De kolom werd in zijn geheel getrild. Tussen kristal lisator en bovenste zeefplaat was een worm aangebracht.

Als de kolom continu werd getrild met een frequentie van 3000 trillingen per minuut en een amplitudo van 0,5 mm bleek een kristaltransportsnelheid van 1 kg per uur verkre- 800 0 9 06 -12- gen te kunnen worden. Het was niet mogelijk een dichte kristalpakking tot stand te brengen en een temperatuurverschil tussen top en bodem te realiseren. Een zuivering werd niet verkregen.

5 Voorbeeld VI

De proef beschreven in voorbeeld V werd herhaald.

Nu werd echter de vloeistof in de kolom op en neer bewogen over een afstand van 30 mm met een inrichting zoals aangegeven in Eig. 1, de pompinrichting werd 6 maal per minuut 10 gewijzigd. Als de vloeistof naar beneden werd getransporteerd werden de zeefplaten getrild. Als de vloeistof omhoog werd gepompt, werden de platen niet getrild. Door combinatie van deze op en neer gaande beweging van de vloeistof en periodiek trillen van de zeefplaten kon een kristal-15 transport van 2 kg per uur worden verkregen. De kristalpakking tussen de zeefplaten werd echter te dicht, waardoor het transport door de zeefplaten na korte tijd stagneerde.

Voorbeeld VII

De proef beschreven in voorbeeld VI werd herhaald in 20 . een gewijzigde opstelling. Tussen de zeefplaten werden roerelementen aangebracht op een wijze zoals aangegeven in Eig. 1. Het bleek op deze wijze mogelijk de kristalpakking tussen de zeefplaten voldoende los te houden. Een kristal-transport van 2 kg per uur kon nu gedurende de duur van de 25 proef (een werkdag) worden gehandhaafd.

Een temperatuurverschil van 20°C tussen top en bodem kwam tot stand, een overtuigende aanwijzing voor een grote concentratiegradient en een goede zuivering.

80 0 0 9 06

Claims (9)

1. Kristallisatiekolom voor meertrapskristallisatie in tegenstroom, gebaseerd op adiabatische rekristallisatie en extractief wassen, waarvan bet ene uiteinde is verbonden met een kristallisatieinrichting en bet andere uit-5 einde is verbonden met een smelt- of oplosinricbting, en voorzien van een aantal zeefplaten, met die zeefplaten zicb in aanraking bevindende en ten opzichte· van die zeefplaten beweegbare en daarmee samenwerkende nagenoeg bolvormige lichamen en een trilinricbting voor bet in een heftige trilling brengen van de zeefplaten, met bet kenmerk, dat de kolom is voorzien van middelen om de vloeistof in de kolom ten opzichte van de zeefplaten langzaam periodiek been en weer door de zeefplaten te bewegen, en dat de trilinricbting zodanig met deze mid- ^5 delen is gekoppeld, dat de zeefplaten slechts in trilling worden gebracht tijdens bet ten opzichte van de zeefplaten bewegen van de vloeistof in de richting van de smelt-inrichting.

2. Kristallisatiekolom volgens conclusie 1, m e t 20 het k e n m e r k, dat tussen de zeefplaten roerelemen-ten zijn aangebracht, die zijn verbonden met een aandrijf-inrichting en draaien met een toerental van 2 tot 200 maal per minuut.

3. Kristallisatiekolom volgens conclusie 1 of 2, 25 met het kenmerk, dat deze aan de zijde van de kristallisatiezone is voorzien van een transportinrichting voor het transport van de kristalmassa en die zich tussen de kristallisatieinrichting en de bovenste zeefplaat bevindt . 50 4-. Kristallisatiekolom volgens conclusie 3, m e t het kenmerk, dat de transportinrichting bestaat uit een transportworm. 800 0 9 06 -/* -

5· Kristallisatiekolom volgens conclusie 3> m e t het kenmerk, dat de transportinrichting bestaat uit een geperforeerde plaat, die met de zeefplaten is verbonden.

6. Werkwijze voor het uitvoeren van een kristallisa tie in een kristallisatiekolom voor meertrapskristallisa-tie in tegenstroom, gebaseerd op adiabatische rekristalli-satie en extractief wassen, waarvan het ene uiteinde is verbonden met een kristallisatieinrichting en het andere 10 uiteinde is verbonden met een smelt- of oplosinrichting, en voorzien van een aantal zeefplaten, met die zeefplaten zich in aanraking bevindende en ten opzichte van die zeefplaten beweegbare en daarmee samenwerkende nagenoeg bolvormige lichamen en een trilinrichting voor het in heftige 15 trilling brengen van de zeefplaten, met het kenmerk, dat men ter verhoging van het kristaltrans-port en ter vergroting van de pakkingsdichtheid de vloeistof in de kolom periodiek heen en weer door de zeefplaten beweegt en de zeefplaten slechts in trilling brengt tijdens 20 het ten opzichte van de zeefplaten bewegen van de vloeistof in de richting van de smeltinrichting. 7. -Werkwijze volgens conclusie 6, m e t het kenmerk, dat men een periodiek heen en weer gaande lineaire vloeistofsnelheid van 0,1 - 50 mm/sec. en een 25 frequentie van een cyclus van 10 maal per minuut tot 1 maal per 10 minuten toepast.

8. Werkwijze volgens conclusie 6 of 7, i e t het kenmerk, dat men roerelementen tussen de zeefplaten gebruikt en deze beweegt met een toerental van 2 tot 200 50 maal per minuut.

9. Werkwijze volgens conclusies 6-8, met het kenmerk, dat men de kristalmassa, die zich tussen de kristallisatiezone en de bovenste zeefplaat hevindt, met behulp van een transportinrichting verder transpor- 800 0 9 06 -ιε- teert.

10. Werkwijze volgens conclusie 9? m e t het kenmerk, dat men daartoe een transportworm gebruikt.

11. Werkwijze volgens conclusie 9» b e t het 5 kenmerk, dat men daartoe een geperforeerde plaat, die met de zeefplaten is verbonden, gebruikt. 800 o 9 06