KR20150096331A

KR20150096331A - 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법 및 정제장치

Info

Publication number: KR20150096331A
Application number: KR1020150021596A
Authority: KR
Inventors: 김태원
Original assignee: 한국생산기술연구원
Priority date: 2014-02-14
Filing date: 2015-02-12
Publication date: 2015-08-24

Abstract

이 발명의 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법은, 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화단계(S110)와, 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집단계(S120), 및 이온성 액체에 포집되어 용해되는 승화기체 중 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 재결정화단계(S130)로 구성되며, 포집단계에서 이온성 액체는 수직축을 중심으로 등각도로 배치된 다수의 블레이드들의 표면을 따라 유동한다. 이 발명은 승화단계에서 발생한 승화기체를 운반시켜 역승화시키는 공정이 불필요하여, 종래의 승화 정제법에서 사용하던 불활성 운반 기체로 인한 정제시료의 오염문제를 원천적으로 봉쇄하는 장점이 있다.

Description

이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법 및 정제장치{Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore}

이 발명은 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법 및 정제장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기EL(electroluminescence) 소자의 발광체 혹은 수송체로 사용가능한 저분자 유기소재의 고순도화를 위한 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법 및 정제장치에 관한 것이다.

유기EL 소자는 일함수가 크고 투명한 양극과 일함수가 낮은 음극 금속 사이에 여러 개의 얇은 유기 박막층으로 구성되어 있고, 발광원리는 소자에 순방향으로 전압을 가하면 양극 전극에서 정공이 유기층으로 주입되고 음극에서는 전자가 주입되어 발광층에서 재결합하여 빛을 내는 디스플레이이다. 유기EL은 저소비전력, 넓은 광시야각, 고속의 응답속도, 넓은 구동 온도범위 등 정보화시대에서 요구하는 고품위 패널특성을 모두 가지고 있으며 또한 상대적으로 제작 공정이 단순하여 기존의 평판 디스플레이를 초월하는 저가격화 실현을 기대할 수 있는 장점을 가지고 있다.

유기EL 소자의 발광특성에 영향을 미치는 요인으로 유기소재의 순도가 있다. 유기소재 중에 불순물이 혼입되어 있으면 그 불순물이 캐리어의 트랩이 되거나 소광의 원인이 되거나 하여 발광 강도 및 발광 효율이 저하된다. 따라서, 불순물을 제거하기 위하여 유기소재를 정제할 필요가 있다.

유기소재는 소재 합성 후, 일단 화학적인 방법을 이용한 정제 공정을 거치게 되는데, 이러한 화학적인 정제 공정으로는 재결정(recrystallization), 증류(distillation) 및 컬럼크로마토그래피(column chromatography) 등을 예로 들 수 있다. 이러한 화학적인 정제 공정을 거치게 되면, 목표로 하는 화합물의 순도를 99% 이상으로 끌어 올릴 수 있다.

유기소재의 정제방법으로는 일반적으로 용매를 사용한 재결정 또는 승화에 의한 재결정이 사용된다. 용매를 사용한 재결정은 유기소재를 대량으로 정제할 수 있다는 이점이 있으나, 용매를 사용하기 때문에 용매가 유기 결정 중에 들어가 버리기 쉽다는 단점이 있다. 즉, 유기결정 중에 들어간 용매가 불순물로 작용하여 발광특성을 저하시키게 되는 문제점이 있다.

다른 정제 방식으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데, 이와 같은 크로마토그래피 방식으로 정제를 하는 경우, 단순한 화학적 정제 공정에 비하여 더 높은 순도를 달성할 수 있다. 그러나, 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용되기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다.

유기 발광소재는 통상적으로 승화 정제법을 이용하여 정제된다. 승화(sublimate)는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 고체-기체상간의 전이 현상을 지칭한다. 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다. 이러한 성질을 이용하여 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치 내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법(vacuum sublimation method)이라 한다. 이러한 진공 승화법은 순수한 물리적인 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로 시료의 오염이 없어 고순도 정제가 가능한 장점을 가지고 있어서 유기EL 소자용 유기소재의 정제에 유용한 방법으로 알려져 있다.

현재까지 가장 널리 쓰이는 유기소재의 초고순도 정제 방식으로는 경사가열식 진공 승화 정제법(vacuum train sublimation purification method)이 있다. 이 방식에서는, 긴 관 형태의 진공에 가까운 상태의 챔버를 다수의 가열영역으로 나누고, 각 가열 영역에 대하여 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도기울기를 형성시킨다. 이와 같은 챔버 내에서 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 일정한 가열 영역에서 석출된 재료만을 취하는 방식을 채택하고 있다.

일반적으로, 종래의 진공 승화 정제법에서는 다음과 같은 공정 조건을 적용하고 있다.

(1) 가열 영역은 3 내지 9 영역으로 나누고 있다. 적은 수의 영역 분할의 경우는 단순히 고온, 중온, 저온의 방식을 취하고 있고, 많은 수의 영역 분할의 경우는 시료를 취하는 영역 이외에 각 영역의 온도기울기 범위 내에서 가열 온도를 설정하고 있다.

(2) 시료 로딩 영역은 진공펌프의 반대 위치에 설정한다.

(3) 재료의 특성에 따라 편차를 보이기는 하나, 운반 기체를 흘리기 전 초기 챔버 압력은 10^-2∼10^-6torr 범위이고, 운반 기체를 흘려주는 측의 압력은 0.1 내지 수 torr 범위를 유지하도록 조절한다. 운반 기체는 반응성 없는 고순도의 질소 기체나 아르곤 기체를 사용한다.

(4) 시료의 로딩은 운반 기체의 이동이 가능하도록, 가급적 관 직경의 1/2를 넘지 않도록 한다. 이때, 보트 모양의 로딩 기구를 사용하기도 한다.

종래의 진공 승화 정제법에서 운반 기체를 사용하는 목적은 진공 승화 상태의 시료의 흐름을 좋게 하기 위해서이다. 즉, 진공에 가까운 상태에서 운반 기체가 없는 경우에는 승화된 시료 분자들의 흐름이 좋지 않아, 시료 로딩 영역으로부터 너무 가까운 영역의 벽면에 고체 입자가 석출되는 현상을 보이게 된다. 따라서, 종래의 진공 승화 정제 공정에서는 운반 기체를 사용하는 것이 기본 공정 조건으로 되어 있다.

그러나, 이와 같은 종래의 진공 승화 정제법은 몇 가지의 단점을 나타내고 있다. 종래의 진공 승화 정제법의 가장 큰 문제점은 운반 기체로 인하여 초고순도 물질이 맺힌 일정 영역이 오염된다는 점이다. 즉, 운반 기체들은 시료가 로딩된 영역에 로딩되어 있는 원시료들을 흩날리게 하여, 실제로 형성된 초고순도 물질이 석출되는 영역의 오염을 야기시키는 경향이 있다. 또한, 이미 형성된 초고순도 물질의 석출영역을 점진적으로 제3 영역으로 이동시키는 현상도 일으키고 있다.

운반 기체는 이러한 공정상 좋지 않은 역할들 뿐만 아니라, 대량으로 시료를 로딩한 경우에는 장비에도 무리를 주어, 승화된 시료의 일부가 진공펌프를 오염시키는 현상을 야기시킨다. 이러한 현상을 방지하기 위한 트랩 장치를 고용량 구조로 설치하여도, 여전히 진공펌프의 성능을 저하시키곤 한다.

종래의 진공 승화 정제법의 다른 단점으로는 진공 벤팅(venting) 시의 흩날림 현상이다. 진공 벤팅 시에는 질소기체를 챔버 내에 넣어줌으로써 압력을 상압으로 만드는데, 이 경우 챔버 내에서 정제 공정이 완료된 각 시료 간의 흩날림 현상이 생길 수 있다. 이러한 현상은 정제용 유리관(또는, 수정관) 양쪽 모두가 열려 있는 경우 더욱 가중되는데, 이로 인해 이미 정제해 놓은 물질마저도 오염되는 일이 비일비재하다.

정리하면, 승화 정제법의 경우 유기소재의 승화점 차이를 이용해 원료물질을 순도가 높은 유기소재로 정제할 수 있는 장점이 있는 반면, 다음과 같이 다양한 문제점을 야기하였다.

(1) 정제과정이 승화-역승화를 반복하는 과정 중에 유기물질의 상당량이 운반 기체와 함께 배기로 소실되므로, 출발물질 대비 최종 정제물질의 수율이 매우 낮을 뿐만 아니라 진공펌프를 오염시키는 문제가 생긴다.

(2) 고진공하에서 운반 기체를 주입하는 과정에서 정제되지 않은 원시시료를 흩날리게하여 오염시킬 뿐만 아니라, 정제후 정제된 유기소재를 수거하기 위해 진공을 벤팅하는 과정에서 정제가 완료된 각 시료간에 흩날림 현상이 발생할 수 있어 얻고자하는 유기소재의 최종순도를 저하시키는 문제점이 있다.

(3) 정제공정이 완료된 후 정제물질을 회수하기 위하여 전체시스템의 진공분위기를 상압으로 회복시킨 후 전체시스템을 정지시켜야 하므로 자동화가 어렵다.

(4) 이 때문에 반복적인 정제공정이 필요하여 소비되는 에너지가 많고, 이는 최종적으로 유기소재의 원가가 상승하는 문제점으로 작용하게 된다.

한국 특허등록 제10-0550941호 한국 특허등록 제10-0550942호 한국 특허등록 제10-0582663호 한국 특허등록 제10-0674680호 한국 특허등록 제10-1296430호 한국 특허등록 제10-1304350호 한국 특허등록 제10-1343487호 한국 공개특허 제10-2013-0096370호

따라서, 이 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 불순물이 포함된 유기소재를 승화점까지 가열하여 유기소재의 승화기체를 형성한 후 상기 유기소재의 승화기체를 유동하는 이온성 액체에 접촉, 포집 및 용해하여 재결정화함으로써, 불순물과 고순도 유기소재를 간편하게 대량으로 분리 정제 생산할 수 있는 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법 및 정제장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법은, 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화단계와, 상기 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 상기 승화기체를 포집하는 포집단계, 및 상기 이온성 액체에 포집되어 용해되는 상기 승화기체 중 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 재결정화단계를 포함하며, 상기 포집단계에서 상기 이온성 액체는 수직축을 중심으로 등각도로 배치된 다수의 블레이드들의 표면을 따라 유동하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재결정화단계에서는 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액을 상기 다수의 블레이드들의 표면을 따라 재순환시키는 재순환단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재순환단계에서는 상기 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하고 상기 혼합액을 순환시키는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치는, 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화부와, 상기 승화부와 연통하도록 배치되며, 상기 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 상기 승화기체를 포집하는 포집부를 포함하며, 상기 포집부는 상기 승화부와 연통하도록 연결된 하우징과, 상기 하우징 내의 수직축을 중심으로 등각도로 배치되어 상기 이온성 액체가 유동하도록 하는 다수의 블레이드들을 포함하며, 상기 포집부에서는 상기 이온성 액체에 포집되어 용해되는 상기 승화기체 중 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 포집부는 상기 다수의 블레이드들의 표면을 따라 유동하도록 상기 이온성 액체를 공급하는 이온성 액체 공급수단과, 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액과 상기 재결정화된 유기소재를 저장하는 저장수단을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 이온성 액체 공급수단은 상기 혼합액을 상기 저장수단으로부터 상기 다수의 블레이드들의 표면을 따라 재순환시키는 재순환수단을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재순환수단은 상기 저장수단 내의 상기 혼합액과 상기 재결정화된 유기소재를 상기 저장수단의 외부로 배출한 다음, 상기 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하고 상기 혼합액을 재순환시키는 회수수단을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

이 발명은 승화단계에서 발생한 승화기체를 운반시켜 역승화시키는 공정이 불필요하다. 그러므로, 종래의 승화 정제법에서 사용하던 불활성 운반 기체로 인한 정제시료의 오염문제를 원천적으로 봉쇄하는 장점이 있다.

또한, 이 발명은 승화단계에서 발생한 승화기체를 손실없이 모두 이온성 액체에 접촉시켜 포집하고 용해시키므로 정제과정에서 유기소재를 외부로 망실하지 않고 모두 정제시킬 수 있어 정제수율을 95% 이상으로 높일 수 있다.

또한, 이 발명은 불순물이 과포화되어 재결정화되기 전까지는 대상 유기소재만이 이온성 액체에 우선적으로 재결정화되어 석출되므로 정제되는 유기소재의 순도를 단번에 99.95% 이상으로 획기적으로 높일 수 있다.

또한, 이 발명은 불순물과 함께 유기소재가 용해된 이온성 액체를 회수한 뒤 별도로 정제공정을 거쳐 이 발명의 이온성 액체로 재활용함으로써 이온성 액체를 친환경 용매로 사용함은 물론 정제원가를 저감시킬 수 있다.

또한, 이 발명은 장치의 용량을 조절하여 대량의 이온성 액체를 이용해 이온성 액체 안에 과포화도 한계까지 유기소재를 투입함으로써, 유기소재를 대량으로 정제할 수 있어 정제원가의 대폭적인 절감이 가능하다.

도 1 및 도 2는 이 발명의 한 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 분해 사시도 및 결합 사시도이고,
도 3은 도 2에 도시된 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이고,
도 4는 도 3에 도시된 블레이드의 구성관계를 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 5는 도 1에 도시된 승화수단의 결합관계를 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 6은 도 5에 도시된 승화수단의 로딩보트의 교체방식을 도시한 상세도이고,
도 7은 도 1에 도시된 구동모터의 구동방식 및 하우징 상단의 결합관계를 도시한 상세도이고,
도 8은 도 3에 도시된 회수수단에 집적부재를 더 구비한 상태를 도시한 개념도이고,
도 9는 도 1에 도시된 포집수단의 변형예를 갖는 수직형 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이고,
도 10은 도 1에 도시된 포집수단의 다른 변형예를 갖는 수직형 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이고,
도 11은 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법에 대한 흐름도이고,
도 12는 유기소재 정제장치를 제작하기 위한 설계도이고,
도 13은 도 12에 도시된 설계도에 따라 제작된 유기소재 정제장치의 실물 사진이고,
도 14는 도 13에 도시된 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 Raman PL 특성의 변화를 측정한 그래프이고,
도 15는 도 13에 도시된 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 PL 특성의 변화를 측정한 그래프이고,
도 16은 도 13에 도시된 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 표면 형상의 변화를 촬영한 SEM(x 1k) 사진이고,
도 17은 도 13에 도시된 유기소재 정제장치를 통한 정제된 유기소재의 특징을 나타낸 XPS의 그래프이며,
도 18은 정제된 유기소재를 120℃에서 1분간 열처리를 한 후 XPS로 표면 조성을 분석한 그래프이다.

이온성 액체(ionic liquid)는 양이온과 음이온의 이온결합으로 이루어진 소금과 같은 물질로서 100℃ 이하에서 액체상태로 존재하며, 고온에서도 안정적으로 액체로 존재하고, 증기압이 거의 0에 가깝기 때문에 'Green solvent'라 불리우면서 친환경 용매로 많은 관심을 받고 있다. 또한, 이온성 액체는 다양한 무기물, 유기물, 고분자 물질을 용해시킬 수 있고, 소수성, 용해도, 점도, 밀도 등의 물리화학적 특성을 쉽게 변화시킬 수 있어서 "Designer Solvent"로도 불리우며, 이론상으로 10¹⁸ 가지 이상의 합성이 가능하여 용매로서의 무한한 잠재력을 지니고 있다. 즉, 이온성 액체는 기존의 유기용매가 지니지 못하는 다양한 특성을 나타낼 뿐 아니라 사용자의 목적에 맞는 용매를 선택하고 합성할 수 있다는 큰 장점을 지닌다. (이온성 액체의 최신 연구동향 1 - Overview, 인하대학교 초정밀생물분리기술연구소, 이상현, 하성호)

한편, 이온성 액체는 양이온과 음이온의 구조 변화를 통하여 비휘발성, 비가연성, 열적 안정성, 높은 이온전도도, 전기화학적 안정성, 높은 끓는점 등의 물리화학적 특성을 쉽게 변화시킬 수 있어서 다기능성 '디자이너 용매'로 각광받고 있다. 이러한 이온성 액체는 효소의 활성과 안정성을 증대시킬 수 있고, 분리과정도 쉽게 실현할 수 있고, 환경적/경제적인 측면에서도 바람직하여 향후, 이온성 액체는 여러 분야에 걸쳐서 널리 사용될 수 있을 것이다.(Thi Phuong Thuy Pham, Chul-Woong Cho, Yeoung-Sang Yun, "Environmental fate and toxicity of ionic liquids: A review", Water Research, 44, 2010, pp.352~372)

이 실시예에 따른 이온성 액체로는 화학식 1의 1-부틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Butyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(BMIM TFSI)를 이용하거나, 화학식 2의 1-옥틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Octyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(OMIM TFSI)를 이용할 수 있다. 또는, 1-에틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Etyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(EMIM TFSI)를 이용할 수도 있다.

상기와 같은 이온성 액체(BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI)는 비휘발성 유기용매로서 이온성 액체 내에서 유기(organic)물질과 불순물이 용해-재결정화를 수 없이 반복하는 과정에서 과포화도에 더 빨리 도달하는 유기소재가 우선 재결정화되는 메카니즘으로 인해 다양한 유기소재를 정제 및 재결정화 하는데 사용이 가능하다.

한편, BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI는 저융점(low melting point), 저증기압(low vapor pressure), 불연성(nonflammable), 유기분자이온의 구성(consist of organic molecular ions), 음-양이온간 조합비율의 조절성질(controllable properties by combinations of anions and cations) 등의 특성을 가지고 있다.

이 실시예에 따른 이온성 액체는 유기소재를 정제 및 재결정화를 하는데 사용되는 것으로서, 100~120℃, 10^-7Torr에서도 액체상으로 안정하여 진공 공정에서도 용매로 이용이 가능하다.

한편, OLED를 구성하는 핵심재료로는 크게 전하수송용 소재(정공 주입층, 정공 수송층, 전자 주입층, 전자 수송층)와 발광용 소재(형광재료, 인광재료 및 각각의 도펀트)로 나눌 수 있다. 이러한 OLED는 그 총 두께가 100~200nm 정도로 매우 극초박막으로 구성된다. 한편, 전하수송용 소재 중에서 정공 전달 물질로는 NPB(N,N'-bis(naphthalen-1-yl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidine), TPD(N,N'-Bis-(2-methylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidin), NPD(N,N'-Di(naphthalen-1-yl)-N,N'-dibenzylbenzidine), CuPc(Copper Phthalocyanine), MTDATA(4,4',4''-tris(2-methylphenylamino)triphenylamine) 등과 같은 것들이 있고, 전자 전달 물질로는 Alq3(Tri-(8-hydroxy-chinolinato)-aluminium), DTVBi(4,4-Bis(2,2-diphenyethen-1-yl)-diphenyl) 등의 화합물이 있으며, 또한 발광용 물질로는 Alq3나, 쿠마린(coumarine) 유도체, 퀴나크리돈(quinacridone) 유도체, 루브렌(rubrene) 등이 있다.

따라서, 이 실시예에 따른 유기소재 원료로는 NPB 소재를 이용할 수 있다. 여기서, NPB는 승화점이 180℃ 이상이다. 따라서, 유기소재 원료를 수용하는 로딩보트를 200℃ 이상으로 가열시키면 승화된다.

한편, OLED 소자 제작을 위해 사용되는 증착물질(유기소재 원료)은 상기와 같은 물질 이외에도 여러 가지가 존재한다. 즉, 이 발명은 OLED의 전하수송용 소재 또는 발광용 소재를 구성하는 여러 종류의 유기소재를 원료로 이용할 수가 있다.

그런데, 유기소재로는 상기와 같은 OLED 소자 제작을 위한 저분자 유기발광소재 이외에도 유기TFT소재, 유기태양전지소재, 유기반도체소재 등이 있다. 따라서, 이 발명은 상기와 같은 다양한 분야에 적용되는 유기소재의 정제에 모두 이용이 가능하지만, 아래에서는 OLED용 유기소재를 일례로 하여 설명하겠다.

아래에서는 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치의 양호한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

도 1 및 도 2는 이 발명의 한 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 분해 사시도 및 결합 사시도이고, 도 3은 도 2에 도시된 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이고, 도 4는 도 3에 도시된 블레이드의 구성관계를 구체적으로 도시한 상세도이며, 도 5는 도 1에 도시된 승화수단의 결합관계를 구체적으로 도시한 상세도이다. 그리고, 도 6은 도 5에 도시된 승화수단의 로딩보트의 교체방식을 도시한 상세도이고, 도 7은 도 1에 도시된 구동모터의 구동방식 및 하우징 상단의 결합관계를 도시한 상세도이며, 도 8은 도 3에 도시된 회수수단에 집적부재를 더 구비한 상태를 도시한 개념도이다.

도 1에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 수직형 유기소재 정제장치(100)는 크게 불순물이 함유된 OLED용 유기소재를 승화시키는 승화부와, 승화부와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집부를 포함하여 구성된다. 여기서, 포집부에서는 이온성 액체에 포집되어 용해되는 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 고순도 유기소재를 생성하는 역할을 한다.

도 1 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 포집부는 일정 내부 용적을 갖는 진공분위기의 하우징(110)과, 승화된 유기소재의 승화기체를 이온성 액체와 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집수단(130), 및 포집수단(130)에 의해 이온성 액체에 포집되어 용해되는 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 고순도 유기소재를 생성하는 재결정화수단(140)을 포함하여 구성된다.

그리고, 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 승화부는 하우징(110)의 하부 쪽에 각각 연통되어 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 다수개의 승화수단(120)을 포함하여 구성된다.

한편, 이 실시예의 수직형 유기소재 정제장치(100)는 승화수단(120), 포집수단(130) 및 재결정화수단(140)의 작동을 제어하는 제어수단(도시안됨)을 더 포함하는 것이 바람직하다.

하우징(110)은 외부와 밀폐되는 일정 내부 용적을 갖는 것으로서, 상부 쪽을 구성하는 상부 하우징(111)과, 상부 하우징(111)의 하부에 결합되는 하부 하우징(112)과, 하우징(110)의 내부를 진공상태로 만드는 메인 진공펌프(113), 및 하우징(110) 내부의 진공도를 미세하게 조절하는 보조 진공펌프(114)를 포함하여 구성된다.

승화수단(120)은 하부 하우징(112)에 결합되는 승화 챔버(121)와, 승화 챔버(121)의 내부에 배치되어 유기소재 원료를 수용하는 로딩보트(122), 및 로딩보트(122)를 가열하는 히터(도시안됨)를 포함하여 구성된다.

그리고, 포집수단(130)은 하우징(110)의 중심축을 따라 설치되는 중공 형태의 샤프트(131)와, 샤프트(131)의 둘레면을 따라 스크루 형태로 설치되는 블레이드(132)와, 샤프트(131)의 상단에 결합되어 동력을 제공하는 구동모터(133)와, 샤프트(131)의 내부에 이온성 액체를 공급하는 펌프(134), 및 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 이온성 액체를 공급하도록 샤프트(131)에 형성되는 다수개의 공급구멍(135)을 포함하여 구성된다.

아래에서는 하우징(110)의 구성관계에 대해 도 1 내지 도 4를 참고하여 좀 더 구체적으로 설명한다.

상부 하우징(111)은 원뿔형 형태를 갖는 것이 바람직하다. 즉, 상부 하우징(111)은 상부에서 하부 쪽으로 갈수록 그 내경이 점점 커지는 원뿔형 형태를 갖는 것이 바람직하다. 이는 하부 하우징(112)의 측면에 결합되는 다수개의 승화수단(120)에서 승화되는 유기소재의 승화기체와의 접촉면적을 하부 쪽에서 크게 가짐으로써, 승화기체의 재결정화 효율을 높이기 위해서다. 하지만, 상부 하우징(111)을 원뿔형 형태로 한정할 필요는 없으며, 일정 내부 용적을 갖는 원통형이나 다각통형 등으로 구성할 수도 있다. 한편, 상부 하우징(111)은 그 내부에서 진행되는 재결정화 과정 등을 외부에서 확인할 수 있는 다수개의 투명창(115)을 갖도록 구성하는 것이 바람직하다. 즉, 상부 하우징(111)은 전체적으로 스테인리스 스틸로 제작하되, 중간 중간에 투명창(115)을 갖도록 구성하면 된다. 이때, 투명창(115)은 유리재질로 구성하면 된다. 한편, 상부 하우징(111)은 투명한 유리재질로 전체적으로 구성해도 무방하다.

그리고, 상부 하우징(111)은 상부 하우징(111)의 내부 온도를 조절하는 히터(도시안됨)를 더 갖도록 구성된다. 이때, 히터는 상부 하우징(111)을 구성하는 스테인리스 스틸의 표면에 설치하되, 예를 들어 면상발열체를 설치해 구성하면 된다. 그런데, 상부 하우징(111)을 투명한 유리재질로 전체적으로 구성할 경우에는 히터를 상부 하우징(111)의 둘레면을 따라 일정 상하 간격을 두고 띠 형태로 설치하는 것이 바람직하다. 이는 히터를 상부 하우징(111)에 설치하더라도 일정 간격을 두고 하우징(110)의 내부를 관찰할 수 있도록 하기 위함이다. 이렇게 배치되는 히터는 이온성 액체를 가열하고 상부 하우징(111) 내부의 온도 분위기를 조절하여 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 용해되는 용해도를 조절하는 역할을 한다.

한편, 이 실시예의 수직형 유기소재 정제장치(100)는 상부 하우징(111)의 외측에 설치되어 투명창(115)을 통해 적외선(infrared ray)을 조사해 샤프트(131) 및 블레이드(132)를 가열하여 상부 하우징(111)의 내부 온도를 조절하는 것이 바람직하다. 또는, 샤프트(131) 및 블레이드(132)의 내부에 열선을 설치해 상부 하우징(111)의 내부 온도를 조절할 수도 있다.

하부 하우징(112)은 상부 하우징(111)의 하부에 결합되는 것으로서, 원통 형태로 구성된다. 한편, 하부 하우징(112)은 그 하부 쪽에 유기소재의 재결정화에 이용된 이온성 액체, 승화기체가 용해된 이온성 액체(혼합액) 및 재결정화된 유기소재를 수집하는 저장조(저장수단, 141)를 갖도록 구성된다. 여기서, 저장조(141)는 재결정화수단(140)의 일부 구성요소를 구성하도록 하부 하우징(112)의 하부 일부분에 의해 형성되는 것으로서, 일정 용적을 갖도록 구성하면 된다. 한편, 저장조(141)는 이온성 액체 및 재결정화된 유기소재가 보다 편리하게 한 곳으로 모일 수 있도록 중심 쪽으로 하부방향으로 테이퍼진 형태를 갖는 것이 바람직하다.

그리고, 하부 하우징(112)은 하부 하우징(112)의 내부 온도 및 저장조(141) 등에 저장된 이온성 액체 및 재결정화된 유기소재의 온도를 조절하는 히터(도시안됨)를 더 갖도록 구성된다. 이때, 히터는 하부 하우징(112)을 구성하는 스테인리스 스틸의 표면(하부면 포함)에 설치하되, 예를 들어 면상발열체를 설치해 구성하면 된다.

메인 진공펌프(113)는 하우징(110)의 내부를 진공상태로 만드는 역할을 하는 것으로서, 진공배관을 통해 하부 하우징(112)의 일측과 연통된다. 그리고, 보조 진공펌프(114)는 하우징(110)의 내부 진공도를 미세하게 조절하는 역할을 하는 것으로서, 진공배관을 통해 상부 하우징(111)을 밀폐시키는 밀폐부재(117)의 일측과 연통된다. 각 진공펌프(113, 114)의 진공배관에는 스로틀 밸브(throttle valve, 218, 219)가 각각 설치된다.

아래에서는 승화수단(120)의 구성관계에 대해 도 5 내지 도 6을 참고하여 좀 더 구체적으로 설명한다.

승화 챔버(121)는 하부 하우징(112)의 내부와 연통하여 결합되는 것으로서, 그 내부에 로딩보트(122)를 수용할 수 있는 크기와, 유기소재의 승화기체가 하부 하우징(112) 쪽으로 원활하게 유동할 수 있는 구조로 구성된다. 즉, 승화 챔버(121)는 로딩보트(122)가 위치하는 하부 쪽은 넓고 하부 하우징(112)의 내부와 연통되는 상부 쪽은 좁게 구성된다.

한편, 승화 챔버(121)의 내부에는 로딩보트(122)에서 승화된 유기소재의 승화기체를 모았다가 한꺼번에 하부 하우징(112) 쪽으로 유동시키는 셔터(도시안됨)를 더 갖도록 구성할 수도 있다. 또한, 승화 챔버(121)의 외측면에는 승화 챔버(121)의 내부를 가열하여 로딩보트(122) 내의 유기소재 원료를 보다 효과적으로 승화시키고, 승화된 유기소재의 승화기체가 승화 챔버(121)의 내측면에 재결정화되는 것을 예방하는 면상발열체 등의 히터(도시안됨)를 더 설치하는 것이 바람직하다.

로딩보트(122)는 승화 챔버(121)의 하부 쪽에 위치하는 것으로서, 하부 쪽에 히터(가열수단, 도시안됨)를 갖도록 구성된다. 또한, 로딩보트(122)는 그 상부에 정제대상의 유기소재 원료를 담을 수 있는 형태를 갖도록 구성된다. 한편, 로딩보트(122)는 유기소재 원료가 골고루 가열되도록, 즉 접촉면적이 증대되도록 다수의 돌기모양(빗 모양)이나 파형모양으로 유기소재 원료의 수용부를 구성할 수도 있다.

히터(가열수단)는 로딩보트(122) 내의 유기소재 원료를 승화시키는 열원의 역할을 하는 것으로서, 전기적 가열, 전자기 가열 및 전자빔 가열 방식을 포함한다. 예를 들어, 열증착(thermal evaporation), 레이저빔(laser beam), 마이크로파(microwave) 또는 자기성 가열(magnetic heating) 방식 등을 대신 적용해 구성할 수도 있다. 상기와 같은 히터와 그 이외의 방식을 이용해 유기소재 원료를 승화시킴에 있어서는, 낮은 온도에서 승화점 직전까지 가열시킨 다음, 1~5분간 간격을 둔 후 승화점 이상으로 가열시켜 승화시키는 것이 바람직하다.

아래에서는 포집수단(130)의 구성관계에 대해 도 1 내지 도 4, 도 7 및 도 8을 참고하여 좀 더 구체적으로 설명한다.

샤프트(131)는 하우징(110)의 중심축을 따라 설치되는 것으로서 중공 형태를 갖는다. 이때, 샤프트(131)의 상단 및 하단 부분이 하우징(110)의 상부 및 하부 쪽에 회전 가능하게 지지 결합된다. 즉, 샤프트(131)의 상단은 상부 하우징(111)의 상부를 밀폐시키는 밀폐부재(117)에 회전 가능하게 지지 결합되고, 샤프트(131)의 하단은 하부 하우징(112)의 내측면에 고정되는 지지부재(136)에 회전 가능하게 지지 결합된다. 이때, 지지부재(136)는 유기소재의 승화기체와의 접촉이 거의 발생하지 않도록 승화 챔버(121)와의 연통부분 보다 하부 쪽에 위치하도록 설치하는 것이 바람직하다.

블레이드(132)는 샤프트(131)의 둘레면을 따라 스크루 형태로 설치되는 것으로서, 하우징(110)이 원뿔형 형태를 가짐에 따라 그에 대응하여 상부에서 하부 쪽으로 갈수록 그 너비가 점점 커지는 형태로 구성된다. 즉, 블레이드(132)는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 하우징(110) 안에 배치되되, 하우징(110) 내의 수직축을 중심으로 등각도로 배치된다. 한편, 하우징(110)을 원통형으로 구성할 경우에는 블레이드(132)의 너비가 동일 크기를 갖도록 구성하면 된다. 한편, 블레이드(132)는 그 단부가 하우징(110)의 내측면에 거의 밀착될 수 있는 크기로 형성하는 것이 바람직하다. 즉, 블레이드(132)가 회전시에 하우징(110)의 내측면과 접촉하면서 회전하도록 구성하는 것이 바람직하다. 이는 블레이드(132)를 따라 유동하는 이온성 액체를 하우징(110)의 내측면에 전체적으로 도포시키고, 또한 하우징(110)의 내측면에 재결정화되는 유기소재를 보다 효율적으로 분리 회수하기 위함이다.

한편, 블레이드(132)는 상부에서 하부 쪽으로 시계방향의 스크루 형태를 갖는다. 이는 유기소재의 승화기체를 하우징(110)의 하부에서 상부 쪽으로 원활하게 유동시키기 위함이다. 따라서, 블레이드(132)는 유기소재의 승화기체를 유동시키는 유동매체의 역할 또한 한다. 그런데, 블레이드(132)가 상기와 같이 구성됨에 따라, 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 유동하는 이온성 액체가 하우징(110)의 상부 쪽으로 유동하려는 힘을 받을 수 있다. 하지만, 블레이드(132)의 회전에 따른 회전력이 승화기체를 유동시키기에는 적정하지만, 이온성 액체를 유동시키기에는 적정하지 못해 이온성 액체가 하우징(110)의 상부 쪽으로 유동할 염려는 없다.

또한, 블레이드(132)는 이온성 액체가 하우징(110)의 상부 쪽으로 유동하려는 힘을 덜 받게 할 뿐만 아니라 이온성 액체가 하부 쪽으로 유동할 수 있는 통로 역할을 하는 다수개의 홀(132a)을 더 가질 수 있다. 또한, 블레이드(132)는 이온성 액체가 원활하게 하우징(110)의 하부 쪽으로 원활하게 유동하도록 안내하는 다수개의 곡선형 홈(132b)을 더 가질 수도 있다(도 4 참조).

한편, 블레이드(132)는 상기와 같은 연속적인 스크루 타입 대신에 상하 간격을 두고 샤프트(131)에 고정되는 다수개의 터빈 블레이드로 구성할 수도 있다. 즉, 블레이드(132)를 불연속적인 타입으로 구성함에 따라 그 사이사이 공간을 통해 이온성 액체를 하부방향으로 유동시킬 수 있다. 이렇게 블레이드(132)를 불연속적인 타입으로 구성할 경우에는 이온성 액체의 하부 쪽으로의 유동을 위한 상기와 같은 다수개의 홀(132a)이나 다수개의 곡선형 홈(132b)을 구비할 필요가 없다.

구동모터(133)는 샤프트(131)의 상단에 결합되어 동력을 제공하는 것으로서, 일반적인 모터로 구성된다. 여기서, 구동모터(133)는 기어 맞물림 구조로 샤프트(131)의 상단에 결합된다(도 7 참조).

펌프(134)는 샤프트(131)의 내부에 이온성 액체를 공급하는 역할을 하는 것으로서, 외부에서 공급되는 이온성 액체 및/또는 유기소재의 재결정화에 이용된 이온성 액체(혼합액)를 공급하는 역할을 한다. 따라서, 펌프(134)에는 새로운 이온성 액체가 유입되는 유입배관(도시안됨)과, 이온성 액체를 순환시키는 순환배관, 및 샤프트(131)에 새로운 이온성 액체 및/또는 재사용하는 이온성 액체를 공급하는 공급배관이 각각 연결된다. 여기서, 펌프(134)를 비롯한 배관들은 이온성 액체를 샤프트(131)의 내부를 거쳐 블레이드의 표면을 따라 유동시키는 이온성 액체 공급수단의 역할을 한다. 또한, 펌프(134) 등은 저장조(141)에 수집된 혼합액을 포집수단(130) 쪽으로 재순환시키는 재순환수단으로서, 혼합액을 승화기체에 반복하여 접촉시켜 유기소재가 이온성 액체 내에서 과포화되어 재결정화되도록 하는 재결정화수단(140)의 구성요소로도 이용된다. 이때, 공급배관은 샤프트(131)의 일측과 연통되고, 순환배관은 하우징(110)의 저장조(141)와 연통된다. 한편, 재순환수단은 이 실시예에서와 같이 펌프(134)를 하우징(110)의 외부에 배치한 상태에서 외부를 경유해 재순환시켰으나, 펌프 등을 하우징(110)의 내부에 배치한 상태에서 샤프트(131) 등을 경유해 재순환시킬 수도 있다. 이렇게 내부 순환구조로 구성할 경우에는 진공조건을 별도로 고려할 필요가 없으므로 그 구성관계를 단순화할 수 있는 장점이 있다.

재순환수단은 저장조(141) 내의 혼합액과 재결정화된 유기소재를 저장조(141)의 외부로 배출한 다음, 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하고 혼합액을 재순환시키는 회수수단을 더 포함할 수 있다. 이러한 회수수단은 펌프(134)에 의해 공급배관을 따라 공급되는 혼합액 안에서 재결정화된 유기소재를 분리하여 저장하는 회수용기(137)와, 회수용기(137)에서 분리된 혼합액을 포집수단(130) 쪽으로 재순환시키는 순환펌프(138)를 구비하여 구성된다. 여기서, 회수용기(137)는 재결정화된 유기소재를 여과나 원심분리 등으로 분리하는 장치를 포함하여 구성된다. 상기와 같은 회수수단은 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되지 않고 이온성 액체의 표면으로 부상하거나 이온성 액체 내에 혼합되어 있는 경우에 이용하는 것이 적합하다.

한편, 샤프트(131)에는 이온성 액체를 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 공급하는 다수개의 공급구멍(135)이 형성된다(도 4 참조). 이때, 다수개의 공급구멍(135)은 블레이드(132)를 따라 일정 간격을 두고 형성되되, 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 이온성 액체가 공급되도록 블레이드(132)의 상부면 및 하부면에 다수개씩 형성된다. 이러한 다수개의 공급구멍(135)은 이온성 액체에 압력이 가해짐에 따라 이온성 액체를 분사하는 노즐의 역할을 하게 된다. 이때, 공급구멍(135)은 확산노즐과 같이 이온성 액체를 스프레이식으로 분사할 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.

이 실시예에 따른 포집수단(130)은 펌프(134)에 의해 이온성 액체가 샤프트(131)의 내부에 일정 압력으로 공급되고, 구동모터(133)의 구동력에 의해 샤프트(131)가 회전하면서 이온성 액체가 블레이드(132)의 상부면 및 하부면에 공급되어 블레이드(132)의 상부면 및 하부면과 하우징(110)의 내측면이 전체적으로 이온성 액체로 도포되게 하는 것이다. 즉, 이 실시예의 포집수단(130)은 이온성 액체를 구동모터(133)의 구동력에 의한 강제 유동방식으로 공급하도록 구성한 것이다.

그런데, 포집수단(130)을 강제 유동방식이 아닌 중력에 의한 비강제 유동방식으로 구성해도 무방하다. 일반적으로, 이온성 액체는 일정 크기의 점성을 갖는다. 따라서, 이러한 이온성 액체의 특성을 이용해 블레이드(132)의 상부면 및/또는 하부면을 따라 이온성 액체가 유동하도록 이온성 액체를 공급하면 된다.

또한, 이 실시예의 수직형 유기소재 정제장치(100)는 메인 진공펌프(113) 및/또는 보조 진공펌프(114)를 통해 하우징(110) 내부의 진공도 차이를 이용하거나, 별도의 불활성기체와 같은 운반 기체를 이용해 승화기체가 상부 쪽으로 원활하게 이동하도록 제어할 수도 있다. 만약, 운반 기체를 이용할 경우에는 하우징(110)의 일측 및 타측에 운반 기체 공급원 및 배출펌프를 각각 설치하면 된다.

한편, 이 실시예의 수직형 유기소재 정제장치(100)는 정제되어 저장조(141)의 하부에 석출되어 침전된 유기소재를 회수하는 회수수단(150)과, 유기소재 원료가 수용된 새로운 로딩보트와 유기소재 원료가 승화된 빈 로딩보트를 교체시키는 교체수단(160)을 더 갖도록 구성할 수 있다.

회수수단(150)은 저장조(141)의 하단에 형성된 연결라인(152)에 연결되는 회수통(151)과, 저장조(141)과 회수통(151) 사이의 연결라인(152)에 일정 간격을 두고 설치되어 이온성 액체 등이 이동하지 못하도록 제어하는 2개의 밸브(153), 및 2개의 밸브(153) 사이에 설치되어 연결라인(152)에 진공을 부여하는 진공펌프(154)를 포함하여 구성된다. 이때, 회수통(151)은 연결라인(152)에서 분리 및 결합이 가능하게 구성된다.

따라서, 회수통(151)에는 정제되어 석출된 유기소재가 점점 쌓이게 된다. 또한, 회수통(151) 내에 유기소재가 일정량 쌓이면 2개의 밸브(153)를 폐쇄하고, 회수통(151)을 연결라인(152)에서 분리해 유기소재를 회수할 수 있다. 한편, 새로운 회수통(151)을 연결라인(152)에 연결함에 있어서는 먼저 새로운 회수통(151)을 연결라인(152)에 체결한 후 회수통(151)에 인접한 밸브(153)를 개방시킨다. 그런 다음, 진공펌프(154)로 연결라인(152)에 진공을 부여한 후 나머지 밸브(153)를 개방시키면 된다.

또한, 회수수단(150)은 저장조(141) 하부에 재결정화되어 침전된 유기소재를 회수통(151)으로 모으는 집적부재(155)를 더 갖도록 구성할 수 있다(도 8 참조). 여기서, 집적부재(155)는 샤프트(131)의 하단에 결합되어 샤프트(131)의 동력에 의해 회전한다. 한편, 집적부재(155)로는 스크래퍼(scraper)를 이용할 수 있다. 상기와 같은 회수수단(150)은 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되는 경우에 이용하는 것이 적합하다.

교체수단(160)은 승화 챔버(121)의 일측 및 대기상태의 외부와 선택적으로 개폐되어 새로운 로딩보트는 투입하고 빈 로딩보트는 회수하는 챔버(Chamber, 261)와, 챔버(161)의 내부를 진공시키는 진공펌프(162), 및 하우징(110)의 일측 및 대기상태의 외부와 선택적으로 개폐시키는 각각의 개폐장치(163, 164)를 갖도록 구성된다.

한편, 교체수단(160)은 챔버(161)를 LCD 장비에서 일반적으로 채택하고 있는 로드락 챔버(Load Lock Chamber)로 구성하고, 로드락 챔버 내에 설치되어 로딩보트를 하우징(110), 로드락 챔버 또는 대기상태의 외부로 이동시키는 이동로봇(도시안됨)을 포함하여 로딩보트를 자동으로 교체시킬 수도 있다.

도 9는 도 1에 도시된 포집수단의 변형예를 갖는 수직형 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이다. 도 9에 도시된 바와 같이, 변형예의 포집수단(130A)은 샤프트(131)의 둘레면을 따라 설치되는 복수의 블레이드(132A)를 갖되, 그 이외의 구성요소들은 포집수단(130)과 동일하게 구성된다. 여기서, 블레이드(132A)는 수직방향으로 배열되어 상부에서 하부 쪽으로 시계방향의 선회각을 갖는다. 즉, 블레이드(132A)는 일측 단부에서 타측 단부까지의 위상차가 예를 들어 120°정도의 선회각을 갖도록 구성된다. 따라서, 복수의 블레이드(132A)는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 하우징(110) 안에 배치되되, 하우징(110) 내의 수직축을 중심으로 등각도로 배치된다.

도 10은 도 1에 도시된 포집수단의 다른 변형예를 갖는 수직형 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이다. 도 10에 도시된 바와 같이, 다른 변형예의 포집수단(130B)은 샤프트(131)의 길이방향으로 둘레면을 따라 등간격으로 설치되는 다수의 블레이드(132B)와, 다수의 공급구멍(135)에 연통 연결되어 샤프트(131)의 내부로 공급되는 이온성 액체를 블레이드(132B)의 표면 및 상부 하우징(111)의 내측면을 향해 분사하는 다수의 분사 파이프(139)를 갖되, 그 이외의 구성요소들은 포집수단(130)과 동일하게 구성된다. 여기서, 블레이드(132B)는 샤프트(131)의 길이방향으로 둘레면을 따라 등간격으로 설치되며 또한 승화기체가 비산하는 경로 상에 배치되어 회전한다. 즉, 다수의 블레이드(132B)는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 하우징(110) 안에 배치되되, 하우징(110) 내의 수직축을 중심으로 등각도로 배치된다.

그리고, 분사 파이프(139)는 이온성 액체를 블레이드(132B)의 표면 및 상부 하우징(111)의 내측면에 골고루 분사하도록 삼각형 형태로 블레이드(132B)들 사이에 상하로 배치된다. 이러한 분사 파이프(139)에는 이온성 액체를 분사하는 다수의 분사구멍(139a)이 각각 형성되며, 이때 분사구멍(139a)은 블레이드(132B)의 표면 및 상부 하우징(111)의 내측면을 향하되, 확산노즐과 같이 이온성 액체를 스프레이식으로 분사할 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.

아래에서는 상기와 같이 구성된 이 실시예의 수직형 유기소재 정제장치를 이용해 유기소재를 정제하는 과정에 대해 설명한다.

먼저 승화 챔버(121)의 내부에 유기소재 원료가 담긴 로딩보트(122)를 설치하고, 펌프(134) 및 구동모터(133)를 구동시켜 블레이드(132)의 상부면 및 하부면과 하우징(110)의 내측면을 전체적으로 이온성 액체로 도포한다. 그 이후에, 메인 진공펌프(113)를 이용해 하우징(110) 및 승화 챔버(121)의 내부를 진공화시킨다.

그런 다음, 히터를 이용해 로딩보트(122)를 유기소재 원료의 승화점 직전까지 가열시킨 다음, 1~5분간 간격을 둔 후 승화점 이상으로 가열시킨다. 그러면, 유기소재와 일부 불순물이 혼합된 유기소재의 승화기체가 된다. 한편, 유기소재의 승화기체가 형성될 시점부터 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 이온성 액체가 유동하도록 한다. 즉, 펌프(134)에 의해 이온성 액체가 샤프트(131)의 내부에 일정 압력으로 공급되고, 구동모터(133)의 구동력에 의해 샤프트(131)가 회전하면서 이온성 액체가 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 유동하도록 한다. 또한, 하우징(110)의 외측면에 설치된 히터를 통해 하우징(110) 내부를 유기소재의 재결정화가 용이한 온도 분위기를 조성한다.

이렇게 이온성 액체는 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 유동하고, 유기소재의 승화기체는 셔터가 개방됨과 동시에 하우징(110)의 내부로 유동하여 블레이드(132)를 경유해 하우징(110)의 상부 쪽으로 자연적으로 비산되면서, 이온성 액체와 승화기체가 블레이드(132)의 상부면 및 하부면 등에서 접촉하게 된다. 이러한 접촉에 의해 승화기체는 이온성 액체에 포집된 후 점점 용해되어 재결정화되면서 하우징(110) 하부의 저장조(141)에 모이게 된다. 즉, 이온성 액체에 승화기체가 용해될 때 불순물 대비 정제대상의 유기소재의 함량이 절대적으로 높기 때문에, 유기소재가 우선 과포화상태에 이르러 재결정화가 먼저 시작되어 고순도의 유기소재로 석출된다.

한편, 상부 하우징(111) 및 하부 하우징(112)의 외측면에 설치되는 히터를 이용해 승화기체가 이온성 액체에 용해되는 용해도를 조절할 수가 있다. 그로 인해, 승화기체에 대한 이온성 액체의 용해도를 조절하여 이온성 액체 내에서 유기소재의 과포화도 및 유기소재의 재결정화 속도 등의 제어가 가능하다. 이로 인해 재결정화되는 과정에서 불순물의 혼입을 최소화할 수 있으며, 이렇게 이온성 액체 내에 석출되는 고순도의 유기소재는 하우징(110)의 저장조(141)로부터 적절히 회수하면 된다.

예를 들어, 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되는 경우에는, 저장조(141)에 연결된 회수수단(150)의 회수통(151)을 통해 정제된 유기소재를 회수하면 된다. 그런데, 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되지 않고 이온성 액체의 표면으로 부상하거나 이온성 액체 내에 혼합되는 경우에는, 저장조(141) 내의 혼합액과 재결정화된 유기소재를 저장조(141)의 외부로 배출한 다음, 재결정화된 유기소재를 여과나 원심분리 등의 방식으로 분리하여 회수용기(137)에서 회수한 후, 혼합액을 순환펌프(138)를 이용해 포집수단(130) 쪽으로 재순환시키면 된다.

한편, 로딩보트(122) 내의 유기소재 원료가 모두 승화되는 시점에 교체수단(160)을 통해 유기소재 원료가 담긴 새로운 로딩보트로 교체하고 상술한 바와 같은 동일 과정을 거쳐 유기소재를 연속적으로 정제하면 된다.

상기와 같이 이온성 액체 내에 석출되는 고순도의 유기소재가 회수되고 나면, 이온성 액체 내에는 승화기체 내에 포함되어 있던 과포화도에 이르기까지 용해된 유기소재와 소량의 불순물이 일부 잔류하게 된다. 또한, 정제공정이 진행됨에 따라 이온성 액체 내의 불순물 함량이 증가하게 되고, 일정 시점에서는 불순물 성분 또한 과포화도에 다다르게 되어 재결정화된 유기소재 내에 불순물의 혼입이 발생하게 된다. 이 시점에서 정제공정을 위한 이온성 액체를 고순도의 이온성 액체로 교환해 주는 것이 바람직하다.

아래에서는 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법에 대해 설명한다.

도 11은 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법에 대한 흐름도이다. 도 11에 도시된 바와 같이, 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법은, 불순물이 함유된 OLED(Organic Light Emitting Diodes)용 유기소재를 승화시키는 승화단계(S110)와, 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집단계(S120), 및 이온성 액체에 포집되어 용해되는 승화기체를 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 재결정화단계(S130)를 포함하여 구성된다. 여기서, 승화단계(S110)는 정제할 유기소재를 고체상태에서 기체로 승화시키거나 고체상태에서 겔상태로 그리고 기체상태로 증발시키는 것까지 포괄적으로 포함한다.

한편, 도 1 내지 도 10에 도시된 바와 같이, 포집단계(S120)에서 이온성 액체는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 배치된 다수의 블레이드(132, 132A 또는 132B)들의 표면을 따라 유동할 수 있다. 더 구체적으로, 이온성 액체는 도 1 내지 도 10과 같이 수직축을 중심으로 등각도로 배치되는 다수의 블레이드(132, 132A 또는 132B)들의 표면을 따라 하방으로 유동할 수 있다.

그리고, 재결정화단계(S130)에서는 도 1 내지 도 10과 같이 이온성 액체에 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액을 다수의 블레이드(132, 132A 또는 132B)들의 표면을 따라 재순환시키는 재순환단계를 더 포함할 수 있다. 한편, 재순환단계에서는 재결정화된 유기소재를 회수용기(137)에 분리하여 회수하고 혼합액을 순환시킬 수도 있다.

아래에서는 이 발명에서 유기소재를 연속적으로 결정화시켜 정제하는 원리에 대해 설명한다.

유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 포집된 후 용해되어 혼합액이 된 후 포화상태에 다다르면 포화용액이 된다. 이러한 포화용액 이후에 승화기체가 포화용액에 포집 용해되면서 핵이 생성되고, 포화용액 내의 유기소재의 분자들이 핵으로 비산되어 핵 주위로 달라붙어 결정으로 성장한다. 이때, 결정성장 주변은 다른 곳에 비해 농도가 낮게 된다. 즉, 포화용액 내의 분자들이 결정 성장함에 따라 그 주변의 농도가 상대적으로 낮아지게 되고, 그로 인해 포화용액이 승화기체가 접촉 용해될 수 있는 혼합액의 상태가 된다.

한편, 이 발명의 결정 성장의 구동력(driving force)은 항상 농도구배를 갖도록 유지하는 것이다. 이를 위해 이 발명에서는 전술한 바와 같이 두 가지 방식을 이용할 수 있다.

첫 번째는 이온성 액체를 자체 순환시키는 것이다. 즉, 혼합액 상태(포화용액이 아닌 상태)의 이온성 액체를 자체 순환시켜 이온성 액체 내에 혼합액 상태, 포화용액 상태 및 과포화용액 상태가 상존하면서 연속적으로 결정이 성장할 수 있도록 하는 방식이다. 이 방식은 핵의 성장속도가 승화기체의 공급속도보다 클 때 적용할 수 있는 방식이다.

두 번째는 신규 이온성 액체를 공급하는 것이다. 즉, 신규 이온성 액체를 연속적으로 공급해 이온성 액체 내에 혼합액 상태, 포화용액 상태 및 과포화용액 상태가 상존하면서 연속적으로 결정이 성장할 수 있도록 하는 방식이다. 이 방식은 핵의 성장속도보다 승화기체의 공급속도가 클 때 적용할 수 있는 방식이다. 즉, 이 방식은 과포화가 높아져 승화기체가 이온성 액체에 용해되지 않고 바로 고체로 결정화되는 것을 예방하기 위한 방식이다.

아래에서는 상술한 바와 같은 이 발명의 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치 및 정제방법을 통한 유기소재의 정제여부를 비롯한 정제된 유기소재의 특성 등에 대해 설명한다.

1. 유기소재 정제장치 및 정제방법

도 12는 유기소재 정제장치를 제작하기 위한 설계도이고, 도 13은 도 12에 도시된 설계도에 따라 제작된 유기소재 정제장치의 실물 사진 및 실험결과를 촬영한 부분 확대 사진이다.

도 12 및 도 13에 도시된 바와 같이, 유기소재 정제장치는 불순물이 함유된 OLED용 유기소재를 승화시키는 승화부와, 승화부와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집부로 구성된다.

상기와 같은 유기소재 정제장치를 이용하여 정제실험을 수행하는 프로세스는 다음과 같다. 먼저, 대기압 상태에서 정제대상 유기소재를 승화부에 장입하고, 포집부에 이온성 액체를 주입한 다음, 챔버를 1x10^-6 Torr로 펌핑한다. 그런 다음, 이온성 액체를 가열하고, 포집부의 블레이드를 회전시키며, 정제대상 유기소재를 승화점으로 가열하되 정제대상 유기소재가 승화되도록 일정시간 유지한다. 그러면, 유기소재의 승화기체가 비산하여 블레이드를 따라 유동하는 이온성 액체와 접촉, 포집 및 용해되어 재결정화된다. 이러한 정제공정이 완료되면, 정제된 유기소재를 수거하여 정제된 유기소재와 이온성 액체를 분리한 다음, 정제된 유기소재의 표면에 잔류하는 이온성 액체를 세정하는 과정을 수행한다.

2. 유기소재 정제장치의 실험 조건 및 실험 결과

이온성 액체로는 OMIN TFSI(1-Octyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide) 1Kg을 사용하고, 유기소재로는 HTL 소재(DS 220) 20g을 사용하였다. 한편, 정제실험을 수행함에 있어서는, 유기소재의 승화온도는 280℃ 이상으로 설정하였고, 이온성 액체의 온도는 120℃로 설정하였다. 그리고, 압력은 1x10^-6 Torr까지 감압한 후 승화를 개시하였으며, 공정시간은 5시간을 수행하였다.

위와 같은 조건에서 정제실험을 진행하는 동안 승화개시 후 30분이 경과된 후부터 이온성 액체의 표면에 부유물 형태의 유기소재 결정이 관찰되었으며, 이후 이러한 결정들의 양이 증가하는 것이 관찰되었다. 즉, 도 13의 부분 확대 사진의 실험결과에서 알 수 있듯이, 재결정화되어 정제된 유기소재가 이온성 액체의 표면에 부유물 형태로 존재함을 알 수 있다. 이는 이온성 액체를 이용해 유기소재에 대한 정제가 가능함을 의미한다.

상기와 같은 정제공정이 종료된 후 정제된 유기소재와 이온성 액체의 혼합물을 수거하여, 정제된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리 세정한 후에 각종 분석을 수행하였다.

3. 정제된 유기소재의 특성 분석

표 1과 같은 분석기기를 이용해 다음과 같은 조건에서 정제된 유기소재의 특성을 분석하였다.

분석기기	장비 모델	제조사	측정 조건
FE-SEM	Quanta 200	FEI Company	- HV:20kV - spot size:3mm - 배율:1k~30k
Raman	LabRamHR	JOVIN YVON	- 514nm Ar laser - 온도:21℃ - 습도:20% - scan range: 1000~3000cm^-1
PL	RPM2000	ACCENT	- 325nm He-Cd Laser - 온도:21℃ - 습도:20% - scan range:350~810nm
XPS	VG Multilab 2000	ThermoVG Scientific	- 렌즈 모드:LAXPS - Survey pass energy:50eV - Narrow pass energy:20eV - 분석원소:C, O, F, Cl, S

4. Raman PL 측정

정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 Raman PL 특성의 변화를 측정하였다. 이러한 Raman PL 측정은 HTL 소재의 정제 전후의 대기 노출 시간에 따른 유기소재의 안정성을 비교하기 위한 것이다. 도 14는 도 13에 도시된 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 Raman PL 특성의 변화를 측정한 그래프이다.

도 14에서 알 수 있듯이, 정제 전 HTL 소재의 경우 대기중 노출 시간이 경과함에 따라 피크(peak)의 반치폭(FWHM)의 변화폭이 8cm^-1에 이른 반면, 정제 후 HTL 소재의 경우 그 수치가 0.5cm^-1 정도로 매우 안정적임을 확인하였다. 이는 이온성 액체를 이용해 정제한 유기소재의 표면이 이온성 액체의 성분에 의해 보호(passivation)되고 있음을 의미한다.

5. PL 측정

정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 PL 특성의 변화를 측정하였다. 이러한 PL 측정은 HTL 소재의 정제 전후의 대기 노출 시간에 따른 유기소재의 안정성을 비교하기 위한 것이다. 도 15는 도 13에 도시된 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 PL 특성의 변화를 측정한 그래프이다.

도 15에서 알 수 있듯이, 정제 후 HTL 소재의 발광 피크(peak) 위치가 단파장(460nm -> 440nm) 쪽으로 이동하고, 또한 반치폭(FWHM)의 값이 75nm에서 50nm로 낮아짐을 알 수 있다. 이는 정제 공정을 통해 물질의 순도가 향상되었음을 의미한다. 또한, 정제 전 HTL 소재의 경우 대기중 노출 시간이 경과함에 따라 피크 위치의 변화값이 ±5nm에 이르고 반치폭(FWHM)의 변화폭이 10nm에 이른 반면, 정제 후 HTL 소재의 경우 피크 위치의 변화값이 ±1nm 이하이고 반치폭(FWHM)의 변화폭이 5nm이하임을 알 수 있다. 이를 통해, 이온성 액체를 이용해 정제한 유기소재의 경우, 외부의 수분 및 산소에 의한 물질의 특성 변화가 미비하다는 것이다. 이는 이온성 액체를 이용해 정제한 유기소재의 표면이 이온성 액체의 성분에 의해 보호되고 있음을 의미한다.

6. SEM 측정

정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 표면 형상의 변화를 측정하였다. 이러한 PL 측정은 HTL 소재의 정제 전후의 대기 노출 시간에 따른 유기소재의 안정성을 비교하기 위한 것이다. 도 16은 도 13에 도시된 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 표면 형상의 변화를 촬영한 SEM(x 1k) 사진이다.

정제 전 HTL 소재는 합성 직후의 물질로 98.6% 정도의 순도를 갖는 것으로서, 도 16에서 알 수 있듯이, 표면형상에서 특이한 특징은 관찰되지 않았다. 그런데, 이 발명의 유기소재 정제장치를 통해 정제한 HTL 소재는 구형 형상의 결정립이 관찰되었다. 이러한 결정립의 크기는 5㎛의 매우 균일한 사이즈를 가졌다. 한편, 시간 경과에 따른 표면 형상의 변화는 크게 관찰되지 않았다.

7. XPS 측정

XPS 측정을 통해 이 발명의 유기소재 정제장치를 이용해 정제된 유기소재의 특징을 조사하였다. 도 17은 도 13에 도시된 유기소재 정제장치를 통한 정제된 유기소재의 특징을 나타낸 XPS의 그래프이다.

도 17에서 알 수 있듯이, 유기소재의 정제에 사용된 이온성 액체의 음이온 성분에 기인하는 F, S의 원소가 검출되었다. 이는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법의 고유한 결과로서, 정제공정에서 재결정화된 유기소재의 표면에 음이온 및 양이온이 분자레벨에서 화학적 결합을 하고 있음을 보여준 것이다. 이렇듯, 정제된 유기소재의 표면이 이온성 액체, 이온성 액체에 기인하는 성분(이온성 액체를 구성하는 성분), 또는 이온성 액체를 구성하는 이온에 의해 보호되는 것을 알 수 있다. 특히, 정제된 유기소재의 표면이 화학적으로 결합된 단일 분자층의 음이온에 의해 보호되는 것을 알 수 있다. 결론적으로, 정제된 유기소재의 표면이 보호됨에 따라, 상술한 바와 같이 대기 노출에 따른 정제된 유기소재의 특성이 안정적으로 유지됨을 알 수 있다. 이러한 특징, 즉 사용한 이온성 액체에 기인하는 특성 성분의 원소가 극미량 검출되는 것은 이온성 액체를 이용한 정제방법으로 정제된 유기소재의 고유의 특징으로서, 이러한 특징을 조사함으로써 대상 유기소재가 이온성 액체를 이용한 정제법으로 정제된 대상물인지를 판명할 수가 있다. 따라서, 이 발명은 이러한 정제물의 특징을 갖는 유기소재를 제공하는 것을 포함한다.

그런데, OLED 패널 제조공정에 있어서, 이온성 액체에 기인하는 F, S 성분들이 소자공정에 혼입되게 되면 소자 특성에 좋지 않은 영향을 미칠 가능성이 있다. 따라서, 소자 제작을 위한 증착공정 직전에 정제된 유기소재의 표면을 보호하는 이온성 액체에 기인하는 F, S 성분들을 제거해야 할 필요가 있다.

이에 본 발명자가 실험해 본 결과, 유기소재의 표면을 보호하는 이온성 액체에 기인하는 성분들이 아르곤 이온 에칭(Ar ion etching) 또는 100℃ 이상의 열처리를 통해 완전히 제거됨을 확인하였다. 만약, 이러한 불순물이 유기소재의 내부에 존재한다면, 이러한 열처리나 간단한 아르곤 이온 에칭 등의 방법으로 제거되지 않을 것이므로, 상기 결과들은 이온성 액체에 기인한 성분들은 정제된 유기소재의 표면에만 극미량 존재하는 것을 증명한다.

도 18은 정제된 유기소재를 120℃에서 1분간 열처리를 한 후 XPS로 표면 조성을 분석한 그래프이다. 도 18에서 알 수 있듯이, F, S 성분에 기인하는 위치에서 매우 약한 피크가 검출되었으며, 이는 정제된 유기소재의 표면에 존재하는 대부분의 F, S 성분이 열처리를 통해 제거되었음을 의미한다. 이를 통해, 정제된 유기소재를 소자공정에 투입하기까지의 유통경로에서 정제된 유기소재를 안정적으로 핸들링할 수 있음을 확인하고, 소자공정 직전에 적절한 사전처리를 통해 유기소재의 표면을 보호하는 이온성 액체에 기인하는 성분들을 완전히 제거 가능하여 소자공정에서 어떠한 악영향을 미치지 않음을 확인하였다.

이상에서 이 발명의 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법 및 정제장치에 대한 기술사항을 첨부도면과 함께 서술하였지만 이는 이 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이다. 따라서, 이 발명이 상기에 기재된 실시예에 한정되는 것은 아니고, 이 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하므로, 그러한 변형예 또는 수정예들 또한 이 발명의 특허청구범위에 속한다 할 것이다.

100 : 유기소재 정제장치 110 : 하우징
120 : 승화수단 130 : 포집수단
140 : 재결정화수단 150 : 회수수단
160 : 교체수단

Claims

불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화단계와,
상기 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 상기 승화기체를 포집하는 포집단계, 및
상기 이온성 액체에 포집되어 용해되는 상기 승화기체 중 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 재결정화단계를 포함하며,
상기 포집단계에서 상기 이온성 액체는 수직축을 중심으로 등각도로 배치된 다수의 블레이드들의 표면을 따라 유동하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법.
청구항 1에 있어서,
상기 재결정화단계에서는 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액을 상기 다수의 블레이드들의 표면을 따라 재순환시키는 재순환단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법.
청구항 2에 있어서,
상기 재순환단계에서는 상기 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하고 상기 혼합액을 순환시키는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제방법.
불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화부와,
상기 승화부와 연통하도록 배치되며, 상기 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 상기 승화기체를 포집하는 포집부를 포함하며,
상기 포집부는 상기 승화부와 연통하도록 연결된 하우징과, 상기 하우징 내의 수직축을 중심으로 등각도로 배치되어 상기 이온성 액체가 유동하도록 하는 다수의 블레이드들을 포함하며,
상기 포집부에서는 상기 이온성 액체에 포집되어 용해되는 상기 승화기체 중 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치.
청구항 4에 있어서,
상기 포집부는 상기 다수의 블레이드들의 표면을 따라 유동하도록 상기 이온성 액체를 공급하는 이온성 액체 공급수단과, 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액과 상기 재결정화된 유기소재를 저장하는 저장수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치.
청구항 5에 있어서,
상기 이온성 액체 공급수단은 상기 혼합액을 상기 저장수단으로부터 상기 다수의 블레이드들의 표면을 따라 재순환시키는 재순환수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치.
청구항 6에 있어서,
상기 재순환수단은 상기 저장수단 내의 상기 혼합액과 상기 재결정화된 유기소재를 상기 저장수단의 외부로 배출한 다음, 상기 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하고 상기 혼합액을 재순환시키는 회수수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치.