CN109485604A - 一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种8‑羟基喹啉锂的合成及提纯方法，依次包含以下步骤：将8‑羟基喹啉溶液与锂源的水溶液混合，搅拌加热至一定的温度，反应一定时间后，静置析晶，过滤，固体用2‑甲基四氢呋喃重结晶进行第一次提纯，烘干后再经真空升华装置提纯后制备纯度99.9％以上的8‑羟基喹啉锂。
Description
(一)技术领域
本发明属于有机和金属配位化合物合成领域，具体涉及一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法。
(二)背景技术
有机电致发光(OLE)是有机材料在外加电场作用下被激发而发光的现象，其作为平板显示器具有不可比拟的优势，成为当今国际的又一研究热点。8-羟基喹啉金属配合物作为一类技术最成熟和应用最广泛的有机电致发光材料，具有良好的成膜特性、较高的量子效率、较高的玻璃化温度(Tg)，稳定性好、良好的电子传输性能、不同的金属离子可以实现不同颜色的发光等特点。其中8-羟基喹啉锂热稳定性高，熔点约为365℃，同时真空升华性能优越，具有良好的稳定成膜性,较高的载流子迁移率以及良好的热阻性能，可用作电子传输层和发光层，还可以将其放在电子传输层与阴极之间作为电子注入层以取代LiF，可使金属铝电极和喹啉铝有机层间形成偶极层，使电子注入效率大幅度提高。是一种光致发光性能和电致发光性能都很优越的蓝色发光材料。因此，在有机电致发光材料中已备受关注。8-羟基喹啉锂化合物的结构，如下所示：
8-羟基喹啉锂的合成较为简单，一般使用金属锂或者锂盐和8- 羟基喹啉分别溶于适当的溶剂中，再把两种溶液混合并用磁力搅拌后，调整pH值至8～11之间，溶液立即有浅绿色沉淀析出，即为8- 羟基喹啉锂粉末。
但是，在8-羟基喹啉锂的合成过程中，由于原料的纯度以及反应条件的限制，再加上8-羟基喹啉锂本身具有很强的吸潮性质，所以在用于制作电器以前，要对他进行必要的提纯。已报道的常用的8-羟基喹啉锂提纯方法有四氢呋喃重结晶法、柱色谱法、真空升华提纯法三种。不过四氢呋喃重结晶法得到的产物纯度还不是很高。对比以上三种方法，真空升华提纯法相对而言，具有一定的产业化可行性，但是该方法纯化温度高，能耗大，缺陷也及其明显。因此开发一条可实现高效率、连续化地提纯，同时获得高纯度的8-羟基喹啉锂的方法具有很好的经济效益。
(三)发明内容
针对以上问题，本发明拟提供8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法。
为实现上述目的，本发明采用的合成方案如下：
一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于，所述的提纯装置为：在直径为8～12cm，长度为1～5m的L型玻璃管中，水平长端玻璃管用密封塞密封，在密封塞上开孔，连接氮气钢瓶，竖直短端的玻璃管上加设水循环回流冷凝装置，往下外侧接缓冲容器和真空泵，最下端呈倒扣漏斗状，与接收罐相连。在设置氮气钢瓶一端的玻璃管中设置样品盘，并在样品盘正上端的玻璃管开设加料孔，然后在该处加设加热套。
所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于所述的提纯方法为：将8-羟基喹啉锂粗品均匀的平铺在样品盘中，打开真空泵抽真空。然后设置温度为150℃，开启加热，预热管道，再开启循环冷凝。当温度快达到时，设置气体流量计为1mL/min，打开氮气钢瓶。在真空环境下，氮气的吹扫使得刚升华的产物，被迫流向冷却端，经过循环水冷凝后粘附在内壁，随着样品量增大，在重力作用下，进入接收罐中进行收集。得到纯度99.9％以上的产物。
所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于所述的合成方法为将8-羟基喹啉溶于有机溶剂，并配制成一定浓度的溶液。将锂源溶于去离子水中，配制成0.5moL/L的溶液。将8-羟基喹啉溶液与锂源的水溶液混合，搅拌加热至一定温度，反应一定时间后，静置析晶，过滤。固体用2-甲基四氢呋喃重结晶进行第一次提纯，烘干后得到8-羟基喹啉锂粗品。
所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于特征在于，所述的溶剂为乙醇、二氯甲烷和甲基叔丁醚中的一种或多种，优选甲基叔丁基醚；所述8-羟基喹啉的浓度为40～100g/L，优选于95g/L。
所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于所述的锂源为氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、醋酸锂、三氟甲磺酸锂等，优选于氢氧化锂。
所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于所述的8-羟基喹啉与锂源的摩尔比为1:1～5，优选于1:2.2。
所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于所述的反应温度为20～80℃，优选60℃；反应时间为10～120min，优选于 45min。
本发明的有益效果在于：
本发明使用的原料简单易得，原料成本低。
本发明采用真空升华提纯法，设计并研制了新型的真空升华提纯设备，操作简单安全，可实现高效率的提纯连续化地提纯。
本发明中工艺相对于文献报道的工艺条件，具有条件温和、操作简单，高效环保安全，是一条适用于产业化的工艺路线。
(四)附图说明
图1是本发明的提纯装置图。
(五)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：
将29.0g(0.20mol)8-羟基喹啉溶于甲基叔丁基醚中配置成95g/L 浓度的溶液，将18.5g(0.44mol)单水氢氧化锂溶于去离子水中，配制成0.5moL/L的溶液。将8-羟基喹啉溶液与氢氧化锂水溶液混合，搅拌加热60℃反应35min后，静置析晶，过滤。固体用2-甲基四氢呋喃重结晶进行第一次提纯，烘干后得到8-羟基喹啉锂。
将8-羟基喹啉锂均匀的平铺在样品舟中，打开真空泵抽真空。然后设置温度为150℃，开启加热，预热管道，再开启循环冷凝。当温度快达到时，设置气体流量计为1mL/min，打开氮气钢瓶。在真空环境下，氮气的吹扫使得刚升华的产物，被迫流向冷却端，经过循环水冷凝后流入缓冲容器中，进行收集。收率67.7％(以8-羟基喹啉计，下同)，纯度99.92％。
实施例2：
将29.0g(0.20mol)8-羟基喹啉溶于溶于甲基叔丁基醚中配置成 95g/L浓度的溶液，将18.5g(0.44mol)单水氢氧化锂溶于去离子水中，配制成0.5moL/L的溶液。将8-羟基喹啉溶液与氢氧化锂水溶液混合，搅拌加热60℃反应45min后，静置析晶，过滤。固体用2-甲基四氢呋喃重结晶进行第一次提纯，烘干后得到8-羟基喹啉锂。
真空升华提纯操作同实施例1。收率73.6％，纯度99.91％。
实施例3：
将29.0g(0.20mol)8-羟基喹啉溶于溶于甲基叔丁基醚中配置成 95g/L浓度的溶液，将18.5g(0.44mol)单水氢氧化锂溶于去离子水中，配制成0.5moL/L的溶液。将8-羟基喹啉溶液与氢氧化锂水溶液混合，搅拌加热60℃反应60min后，静置析晶，过滤。固体用2-甲基四氢呋喃重结晶进行第一次提纯，烘干后得到8-羟基喹啉锂。
真空升华提纯操作同实施例1。收率71.2％，纯度99.94％。
实施例4：
将29.0g(0.20mol)8-羟基喹啉溶于溶于甲基叔丁基醚中配置成 80g/L浓度的溶液，将18.5g(0.44mol)单水氢氧化锂溶于去离子水中，配制成0.5moL/L的溶液。将8-羟基喹啉溶液与氢氧化锂水溶液混合，搅拌加热60℃反应45min后，静置析晶，过滤。固体用2-甲基四氢呋喃重结晶进行第一次提纯，烘干后得到8-羟基喹啉锂。
真空升华提纯操作同实施例1。收率65.2％，纯度99.92％。
实施例5：
将29.0g(0.20mol)8-羟基喹啉溶于溶于甲基叔丁基醚中配置成 100g/L浓度的溶液，将18.5g(0.44mol)单水氢氧化锂溶于去离子水中，配制成0.5moL/L的溶液。将8-羟基喹啉溶液与氢氧化锂水溶液混合，搅拌加热60℃反应45min后，静置析晶，过滤。固体用2-甲基四氢呋喃重结晶进行第一次提纯，烘干后得到8-羟基喹啉锂。
真空升华提纯操作同实施例1。收率64.4％，纯度99.93％。
Claims (7)
1.一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于，所述的提纯装置为：在直径为8～12cm，长度为1～5m的L型玻璃管中，水平长端玻璃管用密封塞密封，在密封塞上开孔，连接氮气钢瓶，竖直短端的玻璃管上加设水循环回流冷凝装置，往下外侧接缓冲容器和真空泵，最下端呈倒扣漏斗状，与接收罐相连。在设置氮气钢瓶一端的玻璃管中设置样品盘，并在样品盘正上端的玻璃管开设加料孔，然后在该处加设加热套。
2.如权利要求1所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于所述的提纯方法为：将8-羟基喹啉锂粗品均匀的平铺在样品盘中，打开真空泵抽真空。然后设置温度为150℃，开启加热，预热管道，再开启循环冷凝。当温度快达到时，设置气体流量计为1mL/min，打开氮气钢瓶。在真空环境下，氮气的吹扫使得刚升华的产物，被迫流向冷却端，经过循环水冷凝后粘附在内壁，随着样品量增大，在重力作用下，进入接收罐中进行收集。得到纯度99.9％以上的产物。
3.如权利要求1所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于所述的合成方法为将8-羟基喹啉溶于有机溶剂，并配制成一定浓度的溶液。将锂源溶于去离子水中，配制成0.5moL/L的溶液。将8-羟基喹啉溶液与锂源的水溶液混合，搅拌加热至一定温度，反应一定时间后，静置析晶，过滤。固体用2-甲基四氢呋喃重结晶进行第一次提纯，烘干后得到8-羟基喹啉锂粗品。
4.如权利要求3所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于，所述的溶剂为乙醇、二氯甲烷和甲基叔丁醚中的一种或多种，优选甲基叔丁基醚；所述8-羟基喹啉的浓度为40～100g/L，优选于95g/L。
5.如权利要求3所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于，所述的锂源为氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、醋酸锂、三氟甲磺酸锂等，优选于氢氧化锂。
6.如权利要求3所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于，所述的8-羟基喹啉与锂源的摩尔比为1:1～5，优选于1:2.2。
7.如权利要求3所述的一种8-羟基喹啉锂的合成及提纯方法，其特征在于，所述的反应温度为20～80℃，优选60℃；反应时间为10～120min，优选于45min。
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