CN106753359A - 一种蓝光激发Mn4+掺杂的氟氧化物红色荧光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机发光材料领域，公开了蓝光半导体发光二极管用氟氧化物红色荧光粉及其制备方法。本发明新型蓝光半导体发光二极管用Mn4+激活的红色氟氧化物荧光粉的化学组成为A2Nb1‑xOF5:xMn4+；A为Cs、Rb或Na；x为相应掺杂Mn4+离子相对Nb5+离子所占的摩尔百分比系数，0<x≤0.10。本发明所涉及的红色荧光粉在蓝光激发下，以632 nm左右的红光发射为主，发光效率高。本发明所涉及的蓝光激发的高色纯度红色氟氧化物发光材料是在溶液中进行的。该制备方法合成工艺简单，适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种能被蓝光有效激发的Mn4+掺杂的氟氧化物红色荧光粉及其制备方法, 具体而言，是一种应用于蓝光发光二极管（发射波长约为460 nm）的氟氧化物红色荧光粉及其制备方法。属于无机功能材料制备领域。
背景技术
进入二十一世纪以下，能源危机以及环境保护等问题日趋严重。新型白光LED照明由于及节能、环保等优点引起人们的广泛重视。当前商用白光LED器件主要是通过黄色荧光粉YAG:Ce3+吸收蓝光LED芯片产生黄光发射，与芯片的蓝光一起组合得到白光。但这种商业化的白光LED具有很多缺点，例如色温偏高、显色指数偏低。为此在白光LED器件制作过程中还需要加入适量的红色荧光粉来改善白光LED器件的发光性能。当前适用于蓝光LED的红色荧光粉种类不多，目前主要集中于稀土离子Eu2+/Ce3+掺杂的一些硫化物及氮（氧）化物。但这类荧光粉也存在价格昂贵等一些缺点，因此研制新型高效的能被蓝光激发的荧光粉具有重要的研究意义和应用前景。
近几年来，Mn4+掺杂的氟化物红色荧光粉由于其高效的红色窄带发射，从而蓝光LED芯片上表现出远大的应用前景。当前有关Mn4+掺杂的氟化物荧光粉种类很多，如A2MF6(A为Na, K, Rb等；M为Ti, Si, Sn, Ge)等红色荧光粉。Mn4+掺杂的一些氧化物或复合氧化合物也表现出很强的红光发射。
在本项发明中，我们研究了新型Mn4+激活的氟氧化物红色荧光粉A2Nb1-xOF5:xMn4+（A 为Cs、Rb或Na；x为相应掺杂Mn4+离子相对Nb5+离子所占的摩尔百分比系数，0 < x ≤0.10）制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种发光效率高、稳定性好、适合于蓝光激发的氟氧化物红色荧光粉。
本发明的另一个目的是提供上述红色荧光粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所涉及的适用于蓝光激发的红色荧光粉，其化学组成为：A2Nb1-xOF5:xMn4+；A为Cs、Rb或Na；x为相应掺杂Mn4+离子相对Nb5+离子所占的摩尔百分比系数，0 < x ≤ 0.10。本发明所使用的原料种类及各原料的质量百分含量分别为：氟化铯：20.0~ 50.0 %；氟化铷：20.0~ 45.0 %；氟化钠：15.0~ 35.0 %；六氟锰酸钾：0.2~ 40.0 %；五氧化二铌：25.0 ~ 45 %；氢氟酸：1.0 ~ 10.0 %。
本发明所述的蓝光波长为440～480 nm。
上述红色荧光粉的制备方法是采用离子交换法，各种原料是按上述化学计量比。具体包括如下步骤：先将五氧化二铌加入氢氟酸溶液中反应30～60分钟，直溶解完全。然后加入六氟锰酸钾于20~80℃水浴条件下反应10～30分钟，再加入氟化铯/氟化铷/氟化钾固体继续搅拌30～60分钟。所得沉淀物用无水乙酸和无水甲醇各洗3次，最后于真空干燥箱中干燥24小时，得到的橙红色粉末为最终产品。
本发明的红色荧光粉在蓝光激发下具有很强的红光发射（发射峰位于632 nm左右），发光效率高。样品的发射光谱CIE值接近于红光NTSC(National Television StandardCommittee)标准值(x = 0.67, y = 0.33)。
附图说明
图1为实例1中 Cs2NbOF5:Mn4+的XRD衍射图；
图2为实例1中Cs2NbOF5:Mn4+的室温激发光谱（监测波长为632nm）和发射光谱（激发波长为480 nm）；
图3为实例1中Cs2NbOF5:Mn4+和商用黄色荧光粉YAG:Ce3+与蓝光LED芯片所制作成的暖白光LED器件在20 mA电流激发下的电致发光光谱图；
图4为实例2中Rb2NbOF5:Mn4+的XRD衍射图；
图5为实例2中Rb2NbOF5:Mn4+的室温激发光谱（监测波长为632 nm）和发射光谱（激发波长为465 nm）；
图6为实例2中Rb2NbOF5:Mn4+和商用黄色荧光粉YAG:Ce3+与蓝光LED芯片所制作成的暖白光LED器件在20 mA电流激发下的电致发光光谱图；
图7为实例2中Na2NbOF5:Mn4+的XRD衍射图；
图8为实例2中Na2NbOF5:Mn4+的室温激发光谱（监测波长为632 nm）和发射光谱（激发波长为465 nm）。
具体实施方式
实施例1：
称取0.664 g和Nb2O5溶于5ml氢氟酸（40wt%）中，常温下搅拌60分钟至溶解完全，向此溶液中加入0.062g六氟锰酸钾反应30分钟；然后加入0.608g 氟化铯固体继续搅拌50 min。所得沉淀物用无水乙酸和无水甲醇各洗3次，最后于真空干燥箱中干燥24小时，得到的橙红色粉末为最终产品Cs2NbOF5:Mn4+。
此荧光粉的XRD衍射图如附图1所示，样品的衍射峰与标准卡片JCPDS 45-0940（Cs2NbOF5）完全一致，没有观察到任何杂相的衍射峰，这表明我们所合成的样品具有单一晶相。
附图2所示为样品的室温激发光谱（监测波长为632 nm）和发射光谱（激发波长为480nm）。样品在紫外光区（320 nm ~ 390 nm）和蓝色光区（400 nm ~ 500 nm）具有很强的宽带激发。在480nm光激发下，样品的发射是以632 nm左右的红光发射为主，色纯度高。
附图3为利用我们合成的样品和商业用黄粉YAG:Ce3+涂布在蓝光LED芯片上的白光LED器件在20 mA电流激发下的发光光谱。图中~ 460 nm的发射峰为GaN芯片所发出的蓝光，从500 nm到600 nm的发射峰为YAG:Ce3+的黄光发射。我们样品的最强发射位于632 nm处。此白光LED表现出很低的色温（3850 K）和很高的显色指数（86.2）。
实施例2：
称取0.664 g和Nb2O5溶于5 ml氢氟酸（40wt%）中，常温下搅拌40分钟至溶解完全，向此溶液中加入0.032g六氟锰酸钾反应40分钟；然后加入0.208 g氟化铷固体继续搅拌60 min。所得沉淀物用无水乙酸和无水甲醇各洗3次，最后于真空干燥箱中干燥24小时，得到的橙红色粉末为最终产品Rb2NbOF5:Mn4+。
附图4所示为此荧光粉的XRD衍射图，与标准卡片JCPDS 43-0398（Rb2NbOF5）一致，我们所合成的样品具有单一晶相。
附图5所示为样品的室温激发光谱（监测波长为632 nm）和发射光谱（激发波长为465 nm）。样品在紫外光区和蓝色光区均具有很强的宽带激发。在465 nm光激发下，样品的发射是以632 nm左右的红光发射为主，这对应Mn4+的2Eg - 4A2g跃迁。
附图6为利用我们合成的样品和商业用黄粉YAG:Ce3+涂布在蓝光LED芯片上的白光LED器件在20 mA电流激发下的发光光谱。
实施例3：
称取0.664 g和Nb2O5溶于5 ml氢氟酸（40wt%）中，常温下搅拌40分钟至溶解完全，向此溶液中加入0.032g六氟锰酸钾反应40分钟；然后加入0.084 g氟化钠固体继续搅拌60 min。所得沉淀物用无水乙酸和无水甲醇各洗3次，最后于真空干燥箱中干燥24小时，得到的橙红色粉末为最终产品Na2NbOF5:Mn4+。
附图7所示为此荧光粉的XRD衍射图，与标准卡片JCPDS 77-1423（Na2NbOF5）一致，我们所合成的样品具有单一晶相。
附图8所示为样品的室温激发光谱（监测波长为630 nm）和发射光谱（激发波长为460 nm）。样品在紫外光区和蓝色光区均具有很强的宽带激发。在460 nm光激发下，样品的发射是以630 nm左右的红光发射为主，这对应于荧光粉中Mn4+的2Eg - 4A2g跃迁。
实施例4：
称取0.664 g和Nb2O5溶于5ml氢氟酸（40wt%）中，在50℃水浴条件下搅拌30分钟至溶解完全，向此溶液中加入0.032g六氟锰酸钾反应40分钟；然后加入0.760 g 氟化铯固体继续搅拌50 min。所得沉淀物用无水乙酸和无水甲醇各洗3次，最后于真空干燥箱中干燥24小时，得到的橙红色粉末为最终产品Cs2NbOF5:Mn4+。
实施例5：
称取0.664 g和Nb2O5溶于5 ml氢氟酸（40wt%）中，在60℃水浴条件下搅拌30分钟至溶解完全，向此溶液中加入0.064 g六氟锰酸钾反应40分钟；然后加入0.260 g氟化铷固体继续搅拌60 min。所得沉淀物用无水乙酸和无水甲醇各洗3次，最后于真空干燥箱中干燥24小时，得到的橙红色粉末为最终产品Rb2NbOF5:Mn4+。
Claims (5)
1.一种新型蓝光半导体发光二极管用Mn4+激活的红色氟氧化物荧光粉，其化学组成为：A2Nb1-xOF5:xMn4+；A 为Cs、Rb或Na；x为相应掺杂Mn4+离子相对Nb5+离子所占的摩尔百分比系数，0 < x ≤ 0.10。
2.如权利要求1所述的蓝光半导体发光二极管用红色荧光粉，其特征在于所述蓝光半导体发光二极管发射波长为440～480 nm的光。
3.如权利要求1所述的新型蓝光半导体发光二极管用Mn4+激活的红色氟氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于制备方法为液相法，包括如下步骤：先将五氧化二铌溶于氢氟酸溶液中在20~80℃水浴条件下反应30～60分钟，然后加入六氟锰酸钾反应10～30分钟，再加入氟化铯或氟化铷固体继续搅拌30～60分钟。
4.所得沉淀物用无水乙酸和无水甲醇各洗3次，最后于真空干燥箱中干燥24小时，得到的红色粉末为最终产品。
5.如权利要求4所述的新型蓝光半导体发光二极管用Mn4+激活的红色氟氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于所使用的原料的种类及各原料的质量百分含量分别为：氟化铯：20.0~ 50.0 %；氟化铷：20.0~ 45.0 %；氟化钠：15.0~ 35.0 %；六氟锰酸钾：0.2~ 40.0 %；五氧化二铌：25.0 ~ 45 %；氢氟酸：1.0 ~ 10.0 %。
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2016
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