KR100437762B1 - 유기물질의 정제장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 정제된 유기물에 불순물을 효과적으로 제거하는 유기물 정제장치를 제공하기 위한 것으로서, 시료를 사용하여 정제된 유기물과 불순물을 분리하는 다수개의 유리관과, 상기 각각의 유리관에 서로 다른 열을 인가하는 다수개의 히터와, 상기 다수개의 유리관을 일렬로 연결하는 다수개의 연결부와, 열에 의해 승화된 유기물을 이동시키는 비활성 가스의 유량을 읽는 유량계와, 상기 구리관 끝단부에 냉각라인을 설치하여 수냉시키는 냉각부와, 상기 유리관내를 진공상태로 유지시키는 로터리 펌프를 포함하여 구성되어, 정제시에 남게 되는 부피가 크고 가벼운 물질이 정제된 유기물로 날아가게 되어 다시 불순물이 함유되는 것을 방지할 수 있고, 또한 2차 3차 정제가 필요한 물질의 경우 간단하게 유리관을 교체하여 사용하기 때문에 손쉽게 정제할 수 있다.

Description

유기물질의 정제장치{refining apparatus for organic matter}

본 발명은 유기 전계 발광 소자에서 사용되는 유기물을 고순도로 정제하기 위한 장치에 관한 것이다.

유기 전계발광 소자 중 유기 EL 소자는 낮은 구동 전압, 적은 전력 소모, 경량성 및 색감에 있어 무기 EL 소자에 비해 우수한 특성을 가지고 있으면서도 실용화에 큰 문제가 되어 온 것은 소자의 수명이 짧다는 것이었다.

소자의 수명을 결정짓는 원인은 여러 가지가 있겠으나, 그 중 중요한 원인으로는 유기물 내부의 불순물, 유기물과 전극간의 계면, 유기물의 낮은 결정화 온도(Tg), 산소와 수분에 의한 소자의 산화 등을 들 수가 있다.

이중에서 유기물의 순도는 매우 중요한 요인으로 발생하는데, 유기 전계발광 소자에 사용되는 유기물에 불순물이 함유되어 있을 경우, 소자의 수명을 저하시킬 뿐만 아니라, 형성된 엑시톤(exciton)의 트랩 사이트(trap site)로 작용하여 엑시톤을 비발광 전이로 소멸시키는 역할을 하게 된다.

이에 따라 소자의 안정성이 크게 감소하게 된다.

기존에 사용되고 있는 Alq₃, CuPc, NPD, dopant 는 이미 합성단계에 있어서 피할 수 없는 여러 가지의 불순물을 함유하고 있다.

따라서 지금까지 여러 가지 방법의 정제 방법이 사용되어 왔으나, 지금 널리 사용되고 있는 방법은 Hans J, Wagner 등이 고안한 승화법이 사용되고 있다(Journal of Materials Science 17(1982)2781~2791).

도 1 은 종래 기술에 따른 승화법을 이용한 유기물 정제장치를 나타낸 구성도이다.

도 1을 보면, 시료를 올려놓는 하나의 유리관(10)과, 상기 유리관(10)에 각각 서로 다른 열을 인가하는 다수개의 히터(heater)(20)(30)와, 상기 유리관(10)과 다수의 히터(20)(30) 사이에 위치하여 유리관(10)에 히터에서 발생되는 열을 전도시키는 구리관(40)과, 상기 유리관(10)의 온도를 읽고자 구리관(40)에 구멍을 뚫어 삽입한 온도 센서(50)와, 열에 의해 승화된 유기물을 이동시키는 비활성 기체의 유량을 읽는 유량계(60)와, 상기 구리관(40) 끝단부에 냉각라인을 설치하여 수냉시키는 냉각부(70)와, 상기 유리관(10)내를 진공상태로 유지시키는 로터리 펌프(80)를 포함하여 구성된다.

그리고 정제 장치를 보호하기 위한 보호캡(90)과, 상기 유리관(10)에서 날려온 시료가 로터리 펌프(80) 내로 들어가는 것을 막기 위한 트랩(100)이 더 포함하여 구성된다.

이와 같이 구성되는 유기물질의 정제방법을 설명하면 다음과 같다.

시료를 히터(20) 부근에 올려놓은 후 로터리 펌프(rotary pump)(80)를 이용하여 유리관(10)내를 진공상태로 만든 다음, 비활성 가스(inert gas)를 흘려주어 1 토르(torr)정도가 되도록 한다.

그리고 히터를 시료의 녹는점 부근으로 올리면 시료는 비활성 가스에 의해 운반되어 유리관(10)내에 맺히게 되는데 여기서 질량이 낮은 불순물은 더 멀리 날아가게 되며, 질량이 높은 불순물은 날아가지 못하고 그 자리에 남게 된다.

그리고 유리관(10)을 분리한 후 유기물의 특성에 따라 해당 히터 부근에 맺힌 비결정 물질을 회수하면 정제된 유기물을 얻을 수 있게 된다.

그러나 이상에서 설명한 종래 기술에 따른 유기물질의 정제장치 및 방법은 다음과 같은 문제점이 있다.

첫째, 정제시에 남게 되는 부피가 크고 가벼운 물질이 정제된 유기물로 날아가게 되어 다시 불순물이 함유되는 문제가 발생된다.

둘째, 2차 3차 정제가 필요한 물질의 경우 긴 관에 맺혀 있는 유기물을 긁어서 다시 로딩(loading)해야 하므로 많은 시간이 소요되며, 또한 번거로운 문제가 발생된다.

따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 정제된 유기물에 불순물을 효과적으로 제거하는 유기물 정제장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

도 1 은 종래 기술에 따른 승화법을 이용한 유기물 정제장치를 나타낸 구성도

도 2 는 본 발명에 따른 승화법을 이용한 유기물 정제장치를 나타낸 구성도

도 3과 도 4 는 본 발명에 따른 유기 금속화합물의 구조를 나타낸 도면

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

10, 200 : 유리관 20, 20a, 20b, 20c, 30 : 히터

40 : 구리관 50 : 온도 센서

60 : 유량계 70 : 냉각부

80 : 로터리 펌프 90 : 보호캡

100 : 트랩 300 : 메시부

400 : 연결부 500 : 시료

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유기물질의 정제장치의 특징은 시료를 사용하여 정제된 유기물과 불순물을 분리하는 다수개의 유리관과, 상기 각각의 유리관에 서로 다른 열을 인가하는 다수개의 히터와, 상기 다수개의 유리관을 일렬로 연결하는 다수개의 연결부와, 열에 의해 승화된 유기물을 이동시키는 비활성 가스의 유량을 읽는 유량계와, 상기 구리관 끝단부에 냉각라인을 설치하여 수냉시키는 냉각부와, 상기 유리관내를 진공상태로 유지시키는 로터리 펌프를 포함하여 구성되는데 있다.

이때 상기 연결부는 중간에 작은 구멍을 가지는 유리 또는 금속망으로 부피가 크고 가벼운 불순물이 다음 유리관으로 들어가는 것을 막는 메시부를 포함하여 구성되는데 다른 특징이 있다.

본 발명의 다른 목적, 특성 및 잇점들은 첨부한 도면을 참조한 실시예들의 상세한 설명을 통해 명백해질 것이다.

본 발명에 따른 유기물질의 정제장치의 바람직한 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.

도 2 는 본 발명에 따른 승화법을 이용한 유기물 정제장치를 나타낸 구성도이다.

도 2를 보면, 시료를 사용하여 정제된 유기물과 불순물을 분리하는 다수개의 유리관(200)과, 상기 각각의 유리관(200)에 서로 다른 열을 인가하는 다수개의 히터(heater)(20a)(20b)(20c)와, 상기 다수개의 유리관(200)을 일렬로 연결하는 다수개의 연결부(400)와, 상기 일렬로 연결된 유리관(200)과 다수의 히터(20a)(20b)(20c) 사이에 위치하여 유리관에 히터에서 발생되는 열을 전도시키는 구리관(40)과, 상기 유리관(200)의 온도를 읽고자 구리관(40)에 구멍을 뚫어 삽입한 온도 센서(50)와, 열에 의해 승화된 유기물을 이동시키는 비활성 기체의 유량을 읽는 유량계(60)와, 상기 구리관(40) 끝단부에 냉각라인을 설치하여 수냉시키는 냉각부(70)와, 상기 유리관(200)내를 진공상태로 유지시키는 로터리 펌프(80)로 구성된다.

이때 상기 연결부(400) 중간에 작은 구멍을 가지는 유리 또는 금속망으로 가열 부위에 남게 되는 부피가 큰 불순물이 깨끗한 부위로 날아가는 것을 막는 메시부(300)를 더 포함하여 구성된다.

그리고 정제 장치를 보호하기 위한 보호캡(90)과, 상기 유리관(10)에서 날려온 시료가 로터리 펌프(80) 내로 들어가는 것을 막기 위한 트랩(100)을 더 포함하여 구성된다.

도 2를 참조하여 동작원리를 상세히 설명하면 다음과 같다.

먼저, 연결부(400)를 제 1 히터(20a)와 제 2 히터(20b) 사이에 그리고 제 2 히터(20b)와 제 3 히터(20c) 사이에 위치되도록 설치한다. 그리고 가장 앞쪽에는 정제할 물질인 시료가 놓이는 유리관(200)을 메시부(300)가 있는 연결부(400)와 연결하여 설치한다.

이에 정제된 물질이 모이는 유리관(200)을 연결부(400)와 연결하고 분자량이 작고 녹는점이 낮은 불순물이 모이는 유리관(200)을 순차적으로 설치한다.

이때 뒷단에 설치되는 연결부(400)에는 메시부(300)가 없을 수도 있다.

그리고 도 2와 같이 제 1 히터(20a), 제 2 히터(20b) 및 제 3 히터(20c)를 각각의 유리관(200)과 동일한 위치에 놓이도록 설치한다.

이때 상기 다수개의 히터(20a)(20b)(20c)는 온도 편차를 두어 서로 다른 온도값을 가지도록 형성한다.

이어 로터리 펌프(rotary pump)(80)를 이용하여 유리관(200)내를 진공상태로 만든 다음, 비활성 가스(inert gas)인 N₂또는 Ar을 유량계(60)에 의해 1 토르(torr)정도의 유량이 되도록 흘려준다.

그리고 상기 제 1 히터(20a)를 시료의 승화점 부근에 해당하는 온도로 올리고, 다른 히터(20b)(20c)에 제 1 히터(20a)보다 낮은 온도를 가지도록 온도 편차를 주게 되면, 시료는 비활성 가스에 의하여 로터리 펌프(80) 쪽으로 운반된다. 이때 서로 다른 온도값을 갖는 다수개의 히터(20a)(20b)(20c) 중 해당 히터의 부근에 위치하는 유리관(200)에 맺히게 된다.

여기서 순수한 물질은 제 1 히터(20a)와 가까운 영역인 제 2 히터(20b) 부근에 있는 유리관(200)에 맺히고, 질량이 적은 불순물은 더 멀리 날아가게 된다. 그리고 질량이 큰 불순물은 날아가지 못하고 그 자리에 남게 된다.

이때 히터의 온도에 따라 정제된 물질이 맺히는 유리관(200)이 정해지는데, 여기서는 제 2 히터(20b) 부근에 정제된 물질이 맺힌 것으로 가정한다.

이와 같이 정제된 물질은 제 2 히터(20b)부근에 있는 유리관(200)에 맺히게 되고 더 가벼운 불순물은 제 3 히터(20c)부근에 있는 유리관(200)에 맺히게 된다.

따라서 정제 후 제 2 히터(20b)부근에 있는 유리관(200)만을 연결부(400)에서 꺼내서 회수하면 정제된 유기물을 얻을 수 있게 된다.

그리고 상기 회수된 유기물이 2 차 정제가 필요할 경우는 회수한 제 2 히터(20b)에 설치되었던 유리관(200)을 제 1 히터(20a)위치로 그대로 옮기고 제 2 히터(20b)위치에 새로운 유리관(200)을 설치한다.

이때 제 1 히터(20a)의 온도는 해당 온도로 변경하여 준다.

그리고 상기의 과정을 반복한다.

이렇게 함으로써 본 발명은 도 1에서 나타내고 있는 종래의 정제장치와 같이 하나의 긴 유리관(10)을 직접 사용함으로 발생되는 번거로움을 해결할 수 있을 뿐만 아니라, 도 2에서와 같이 2차 이상의 정제시에 제 1 히터(20a) 위치에 남아있는 부피가 크고 가벼운 불순물로부터의 유기물의 오염을 메시부(300)에 의해 최소화할 수 있다.

따라서 메시부(300)에 생성된 구멍은 상기 불순물보다는 작고, 정제된 물질보다는 커야한다.

또한 주로 정제되는 물질들은 유기 금속화합물로서 다수개의 유리관(200)을 이용함으로써 많은 양을 한번에 정제 할 수 있다는 잇점도 가지고 있다.

상기 유기 금속화합물로서는 도 3에 나타내고 있는 CuPc(Copper(Ⅱ)phthalocyanine)와 도 4에서 나타내고 있는 Alq₃(tri(8-quinolinol)aluminum)등이 주로 사용된다.

이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 유기물질의 정제장치는 다음과 같은 효과가 있다.

첫째, 연결부에 메시부를 형성함으로써, 정제시에 남게 되는 부피가 크고 가벼운 물질이 정제된 유기물로 날아가게 되어 다시 불순물이 함유되는 것을 방지할 수 있다.

둘째, 다수개의 유리관을 사용함으로써, 2차 3차 정제가 필요한 물질의 경우 간단하게 유리관을 교체하여 사용하기 때문에 손쉽게 정제할 수 있다.

이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 이탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.

따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허 청구의 범위에 의하여 정해져야 한다.

Claims (5)

1. 시료를 사용하여 정제된 유기물과 불순물을 분리하는 다수개의 유리관과,

   상기 각각의 유리관에 서로 다른 열을 인가하는 다수개의 히터와,

   상기 다수개의 유리관을 일렬로 연결하는 다수개의 연결부와,

   적어도 하나 이상의 작은 구멍을 갖는 유리 또는 금속망으로 형성되어 상기 연결부를 통해 연결되는 이웃하는 유리관 사이에 위치하여 부피가 크고 가벼운 불순물이 다음 유리관으로 들어가는 것을 막는 메시부와,

   열에 의해 승화된 유기물을 이동시키는 비활성 가스의 유량을 읽는 유량계와,

   상기 구리관 끝단부에 냉각라인을 설치하여 수냉시키는 냉각부와,

   상기 유리관내를 진공상태로 유지시키는 로터리 펌프를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 유기물질의 정제장치.
2. 삭제
3. 제 1 항에 있어서,

   상기 메시부에 생성된 유리 또는 금속망의 구멍은 상기 불순물보다는 작고 정제된 물질보다는 큰 것을 특징으로 하는 유기물질의 정제장치.
4. 제 1 항에 있어서,

   상기 유량계는 N₂또는 Ar인 비활성 가스(inert gas)를 1 토르(torr)의 유량이 되도록 흘려주는 것을 특징으로 하는 유기물질의 정제장치.
5. 제 1 항에 있어서,

   상기 시료는 CuPc(Copper(Ⅱ)phthalocyanine) 또는 Alq₃(tri(8-quinolinol)aluminum)인 것을 특징으로 하는 유기물질의 정제장치.