JP2000093701A - 昇華精製方法及び装置 - Google Patents
昇華精製方法及び装置Info
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- JP2000093701A JP2000093701A JP10272147A JP27214798A JP2000093701A JP 2000093701 A JP2000093701 A JP 2000093701A JP 10272147 A JP10272147 A JP 10272147A JP 27214798 A JP27214798 A JP 27214798A JP 2000093701 A JP2000093701 A JP 2000093701A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 熱安定性に乏しい固体材料を効率よく昇華精
製する方法及び装置を提供する。 【解決手段】 昇華精製可能な固体材料を、筒状の金属
材料から構成される昇華部及び捕集部を有する昇華精製
装置の昇華部に装入し、電磁誘導加熱により昇華部の筒
状の金属材料を発熱させて昇華させ、電磁誘導加熱によ
り捕集部の筒状の金属材料を発熱させて温度調整したゾ
ーンを有する捕集部に導入し、目的の昇華性物質を捕集
する方法。昇華部Ａの筒状の金属材料２の１層が磁性金
属材料であり、外周には電磁誘導式で発熱させる誘導コ
イル３を有し、昇華部の下流側には温度の異なる複数の
ゾーンを有する捕集部Ｂ、Ｃが設けられ、１つのゾーン
は筒状の金属材料の１層が磁性金属材料であり、外周に
は電磁誘導式で発熱させる誘導コイル８とを有し、昇華
部と捕集部との間には下流側に向かって温度がほぼ階段
状に低下する温度勾配を設けてなる装置。
製する方法及び装置を提供する。 【解決手段】 昇華精製可能な固体材料を、筒状の金属
材料から構成される昇華部及び捕集部を有する昇華精製
装置の昇華部に装入し、電磁誘導加熱により昇華部の筒
状の金属材料を発熱させて昇華させ、電磁誘導加熱によ
り捕集部の筒状の金属材料を発熱させて温度調整したゾ
ーンを有する捕集部に導入し、目的の昇華性物質を捕集
する方法。昇華部Ａの筒状の金属材料２の１層が磁性金
属材料であり、外周には電磁誘導式で発熱させる誘導コ
イル３を有し、昇華部の下流側には温度の異なる複数の
ゾーンを有する捕集部Ｂ、Ｃが設けられ、１つのゾーン
は筒状の金属材料の１層が磁性金属材料であり、外周に
は電磁誘導式で発熱させる誘導コイル８とを有し、昇華
部と捕集部との間には下流側に向かって温度がほぼ階段
状に低下する温度勾配を設けてなる装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、昇華精製方法及び
これに用いる昇華精製装置に関するものである。
これに用いる昇華精製装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】常圧又は減圧下で分解することなく蒸留
できる固体は、適当な温度と圧力のもとでは、原理的に
は全て昇華精製することができることが知られている
が、昇華速度が遅いこと、精製効率が低いことからごく
限られた固体の精製に使用されているに過ぎない。しか
しながら、蒸留や再結晶精製が困難な固体の精製には有
用であり、特に沸点付近の温度では分解が生ずるような
化合物の精製には有用である。このための昇華精製装置
としては、実験室的な装置は「実験化学講座」等の一般
的な文献に記載されているが、工業的な装置について
は、特開平６−２６３４３８号公報、特開平７−２４２
０５号公報等にいくつか示されている。
できる固体は、適当な温度と圧力のもとでは、原理的に
は全て昇華精製することができることが知られている
が、昇華速度が遅いこと、精製効率が低いことからごく
限られた固体の精製に使用されているに過ぎない。しか
しながら、蒸留や再結晶精製が困難な固体の精製には有
用であり、特に沸点付近の温度では分解が生ずるような
化合物の精製には有用である。このための昇華精製装置
としては、実験室的な装置は「実験化学講座」等の一般
的な文献に記載されているが、工業的な装置について
は、特開平６−２６３４３８号公報、特開平７−２４２
０５号公報等にいくつか示されている。
【０００３】昇華精製装置には、その形状から垂直型、
水平型等があり、昇華方法からガス随伴型昇華装置、真
空昇華装置等などに大別される。これらを適宜組み合わ
せることにより、様々な昇華精製装置が作られ、精製す
べき昇華性物質の熱安定性、その蒸気圧と蒸発の容易
性、精製量、収率、目的物質の純度などにより、昇華精
製装置の種類が選択される。
水平型等があり、昇華方法からガス随伴型昇華装置、真
空昇華装置等などに大別される。これらを適宜組み合わ
せることにより、様々な昇華精製装置が作られ、精製す
べき昇華性物質の熱安定性、その蒸気圧と蒸発の容易
性、精製量、収率、目的物質の純度などにより、昇華精
製装置の種類が選択される。
【０００４】しかしながら、このような従来の昇華精製
装置では、精製すべき固体が比較的多量である場合、こ
れを短時間で加熱して昇華させることが困難であり、こ
の間に精製すべき固体が分解したり、変性する可能性が
増大する。また、昇華部及び捕集部の温度をある一定範
囲にわたって正確に制御することも困難であり、このた
め分解又は変性が生じるだけでなく、十分純度が向上し
ない。
装置では、精製すべき固体が比較的多量である場合、こ
れを短時間で加熱して昇華させることが困難であり、こ
の間に精製すべき固体が分解したり、変性する可能性が
増大する。また、昇華部及び捕集部の温度をある一定範
囲にわたって正確に制御することも困難であり、このた
め分解又は変性が生じるだけでなく、十分純度が向上し
ない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、微量から多量の供給原料を均一にしかも短時間
に加熱すると共に、その加熱温度を精度高く制御でき、
それによって熱安定性に乏しい固体材料を効率よく昇華
精製する方法及び装置を提供することにある。
目的は、微量から多量の供給原料を均一にしかも短時間
に加熱すると共に、その加熱温度を精度高く制御でき、
それによって熱安定性に乏しい固体材料を効率よく昇華
精製する方法及び装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、昇
華精製可能な固体材料を、筒状の金属材料から構成され
る昇華部及び捕集部を有する昇華精製装置の昇華部に装
入し、電磁誘導加熱により昇華部の筒状の金属材料を発
熱させて昇華させ、これを電磁誘導加熱により捕集部の
筒状の金属材料を発熱させて温度調整したゾーンを少な
くとも１つ有する捕集部に導入し、目的の昇華性物質を
捕集することを特徴とする昇華精製方法である。
華精製可能な固体材料を、筒状の金属材料から構成され
る昇華部及び捕集部を有する昇華精製装置の昇華部に装
入し、電磁誘導加熱により昇華部の筒状の金属材料を発
熱させて昇華させ、これを電磁誘導加熱により捕集部の
筒状の金属材料を発熱させて温度調整したゾーンを少な
くとも１つ有する捕集部に導入し、目的の昇華性物質を
捕集することを特徴とする昇華精製方法である。
【０００７】また、本発明は筒状の金属材料から構成さ
れる昇華部及び捕集部を有する昇華精製装置において、
昇華部の筒状の金属材料の少なくとも１層が磁性金属材
料であり、その外周にはこれを電磁誘導式で発熱させる
ための誘導コイルを有し、昇華部の下流側には温度の異
なる複数のゾーンを有することのできる捕集部が設けら
れ、その少なくとも１つのゾーンは筒状の金属材料の少
なくとも１層が磁性金属材料であり、その外周にはこれ
を電磁誘導式で発熱させるための誘導コイルとを有して
おり、昇華部と捕集部との間には下流側に向かって温度
がほぼ階段状に低下する温度勾配を設けてなる昇華精製
装置である。
れる昇華部及び捕集部を有する昇華精製装置において、
昇華部の筒状の金属材料の少なくとも１層が磁性金属材
料であり、その外周にはこれを電磁誘導式で発熱させる
ための誘導コイルを有し、昇華部の下流側には温度の異
なる複数のゾーンを有することのできる捕集部が設けら
れ、その少なくとも１つのゾーンは筒状の金属材料の少
なくとも１層が磁性金属材料であり、その外周にはこれ
を電磁誘導式で発熱させるための誘導コイルとを有して
おり、昇華部と捕集部との間には下流側に向かって温度
がほぼ階段状に低下する温度勾配を設けてなる昇華精製
装置である。
【０００８】本発明で昇華精製する固体材料は、格別の
制限はないが、昇華精製温度付近では、分解又は変質
（結晶形の変質等を含む）する恐れのある固体材料に特
に、有効であり、例えば微量の不純物や結晶形の相違又
は変形が大きな影響を与えたりすることの多い電気、電
子材料用、発光材料等の光学材料用の固体材料に対し有
効である。このような物質としては、エレクトロルミネ
ッセンス素子材料、半導体素子材料などが挙げられる。
しかし、これらに限られるものではなく、アントラキノ
ン、無水ピロメリット酸等の通常の用途に用いられるこ
との多い固体材料に対しても適用できることは当然であ
る。
制限はないが、昇華精製温度付近では、分解又は変質
（結晶形の変質等を含む）する恐れのある固体材料に特
に、有効であり、例えば微量の不純物や結晶形の相違又
は変形が大きな影響を与えたりすることの多い電気、電
子材料用、発光材料等の光学材料用の固体材料に対し有
効である。このような物質としては、エレクトロルミネ
ッセンス素子材料、半導体素子材料などが挙げられる。
しかし、これらに限られるものではなく、アントラキノ
ン、無水ピロメリット酸等の通常の用途に用いられるこ
との多い固体材料に対しても適用できることは当然であ
る。
【０００９】電磁誘導式の加熱装置は、導電性の金属材
料の周りに配置されたコイルに低周波交流電流を流すこ
とにより発熱を生じさせるものであればよい。電流の周
波数は５０〜５００Ｈｚが一般的であり、商用周波数で
差し支えない。
料の周りに配置されたコイルに低周波交流電流を流すこ
とにより発熱を生じさせるものであればよい。電流の周
波数は５０〜５００Ｈｚが一般的であり、商用周波数で
差し支えない。
【００１０】本発明で用いる昇華精製装置は、途中で径
や断面形状が異なってもよい筒状であり、精製されるべ
き固体材料の流れの方向にしたがって、上流側に昇華
部、下流側に捕集部を有する。そして、昇華部及び捕集
部の少なくと一部は、電磁誘導加熱できるように、その
部分の筒状体が導電性の金属材料から構成されており、
その周囲にはコイルが配置されている。
や断面形状が異なってもよい筒状であり、精製されるべ
き固体材料の流れの方向にしたがって、上流側に昇華
部、下流側に捕集部を有する。そして、昇華部及び捕集
部の少なくと一部は、電磁誘導加熱できるように、その
部分の筒状体が導電性の金属材料から構成されており、
その周囲にはコイルが配置されている。
【００１１】
【発明の実施の態様】図１は、本発明の昇華性物質の精
製方法を実施するための精製装置の一例を示す断面図で
あり、それぞれ直列に連結された昇華部Ａ、捕集部Ｂ及
び捕集部Ｃからなる。
製方法を実施するための精製装置の一例を示す断面図で
あり、それぞれ直列に連結された昇華部Ａ、捕集部Ｂ及
び捕集部Ｃからなる。
【００１２】昇華部Ａは、内部に昇華室１を形成し、し
かも誘導電流により自ら発熱する金属材料製の筒状体
２、筒状体２の外周を囲む誘導コイル３、熱電対４及び
温度調節器５を備えている。誘導コイル３は、交流電源
に接続され、熱電対４と接続している温度調節器５によ
り、供給電力が制御される。この部分の筒状体２の形状
は、これを横に置く場合は円筒を長さ方向に半分に分割
したような半円筒形状とし、平らな面を下面すること
が、原料である固体材料を所定位置に装入、設置できる
ので好ましい。また、筒状体２の材質は導電性の筒状の
金属材料から形成されるが、筒状体２が１層の金属材料
から構成されていても、２層以上の金属材料から構成さ
れていても、少なくとも１層の金属材料と他の非金属材
料から構成されていても差し支えない。しかしながら、
少なくとも１層は誘導電流により自ら発熱する金属材料
である必要があり、それは磁性体であることが好まし
い。
かも誘導電流により自ら発熱する金属材料製の筒状体
２、筒状体２の外周を囲む誘導コイル３、熱電対４及び
温度調節器５を備えている。誘導コイル３は、交流電源
に接続され、熱電対４と接続している温度調節器５によ
り、供給電力が制御される。この部分の筒状体２の形状
は、これを横に置く場合は円筒を長さ方向に半分に分割
したような半円筒形状とし、平らな面を下面すること
が、原料である固体材料を所定位置に装入、設置できる
ので好ましい。また、筒状体２の材質は導電性の筒状の
金属材料から形成されるが、筒状体２が１層の金属材料
から構成されていても、２層以上の金属材料から構成さ
れていても、少なくとも１層の金属材料と他の非金属材
料から構成されていても差し支えない。しかしながら、
少なくとも１層は誘導電流により自ら発熱する金属材料
である必要があり、それは磁性体であることが好まし
い。
【００１３】精製する固体材料は粉末等の形で連続的に
昇華室に装入してもよいが、ボート等に載せて間欠的に
装入することが簡便である。固体材料が熱により変質し
やすい場合は、連続的に装入したり、少量づつ間欠的に
装入することがよい。
昇華室に装入してもよいが、ボート等に載せて間欠的に
装入することが簡便である。固体材料が熱により変質し
やすい場合は、連続的に装入したり、少量づつ間欠的に
装入することがよい。
【００１４】加熱は電力を供給することにより行うが、
可及的短時間で昇華温度に達するように電力供給量を制
御する。なお、熱容量を小さくすることも昇温速度を早
めるため有効であるので、必要以上に筒状体２の径を大
きくしたり、肉厚を厚くしないことが有利である。
可及的短時間で昇華温度に達するように電力供給量を制
御する。なお、熱容量を小さくすることも昇温速度を早
めるため有効であるので、必要以上に筒状体２の径を大
きくしたり、肉厚を厚くしないことが有利である。
【００１５】昇華部Ａの下流側には、それより温度が低
く保たれる捕集部が設けられる。この捕集部は複数のゾ
ーンを有することが好ましく、少なくとも１つのゾーン
は誘導加熱可能とされている。図面では誘導加熱可能と
された捕集部Ｂのゾーンと、そうではない捕集部Ｃのゾ
ーンが設けられており、捕集部Ｂはバタフライ弁６を介
して昇華部Ａと連結している。捕集部Ｂは金属材料製の
筒状体７、その外周を囲む誘導コイル８、熱電対９及び
温度調節器１０から構成されて誘導加熱可能とされてい
る。この捕集部Ｂの加熱構造については、昇華部Ａと同
様な構造が適用できる。そして、捕集部Ｂの下流側に
は、捕集部Ｃが連結されている。
く保たれる捕集部が設けられる。この捕集部は複数のゾ
ーンを有することが好ましく、少なくとも１つのゾーン
は誘導加熱可能とされている。図面では誘導加熱可能と
された捕集部Ｂのゾーンと、そうではない捕集部Ｃのゾ
ーンが設けられており、捕集部Ｂはバタフライ弁６を介
して昇華部Ａと連結している。捕集部Ｂは金属材料製の
筒状体７、その外周を囲む誘導コイル８、熱電対９及び
温度調節器１０から構成されて誘導加熱可能とされてい
る。この捕集部Ｂの加熱構造については、昇華部Ａと同
様な構造が適用できる。そして、捕集部Ｂの下流側に
は、捕集部Ｃが連結されている。
【００１６】図面では、この捕集部Ｃは筒状体１１から
なるが、その外周は保温されていても、冷却されていて
も、あるいは空気と接触していても差し支えない。ま
た、図面とは異なり、捕集部Ｂの上流側に置かれてもよ
い。また、誘導加熱可能とされた捕集部Ｂは、１段であ
っても２段以上であってもよいが、目的物として捕集す
べき物質が１種類である場合は、それを捕集する部分だ
けを誘導加熱可能とすることでもよい。誘導加熱する捕
集部Ｂは、捕集すべき物質が一定以上の純度で捕集され
るように温度を制御され、しかも一定の温度に保たれた
所定長さのゾーンを有するようにされる。すなわち、昇
華部と捕集部にかけて、誘導加熱により温度がほぼ一定
とされたゾーンが２つ以上あり、下流側に向かって順次
温度が低下するようにされる。そして、最も下流側の捕
集部の出口は、トラップ１２を介して真空ポンプ１３に
つながっている。
なるが、その外周は保温されていても、冷却されていて
も、あるいは空気と接触していても差し支えない。ま
た、図面とは異なり、捕集部Ｂの上流側に置かれてもよ
い。また、誘導加熱可能とされた捕集部Ｂは、１段であ
っても２段以上であってもよいが、目的物として捕集す
べき物質が１種類である場合は、それを捕集する部分だ
けを誘導加熱可能とすることでもよい。誘導加熱する捕
集部Ｂは、捕集すべき物質が一定以上の純度で捕集され
るように温度を制御され、しかも一定の温度に保たれた
所定長さのゾーンを有するようにされる。すなわち、昇
華部と捕集部にかけて、誘導加熱により温度がほぼ一定
とされたゾーンが２つ以上あり、下流側に向かって順次
温度が低下するようにされる。そして、最も下流側の捕
集部の出口は、トラップ１２を介して真空ポンプ１３に
つながっている。
【００１７】以下、上記の昇華精製装置を用いて、不純
物を含有する昇華性物質を精製する方法について説明す
る。なお、説明の便宜上、固体原料には、昇華性成分と
して目的の昇華性物質とそれより昇華温度の低い昇華性
不純物が含まれる場合について説明する。
物を含有する昇華性物質を精製する方法について説明す
る。なお、説明の便宜上、固体原料には、昇華性成分と
して目的の昇華性物質とそれより昇華温度の低い昇華性
不純物が含まれる場合について説明する。
【００１８】図１の昇華精製装置において、原料である
固体材料を昇華室１に装入し、交流電源から誘導コイル
３に交流電流を通じると、昇華部Ａの金属材料からなる
筒状体２が電磁誘導加熱により発熱し、装入原料が昇華
温度に達する。昇華温度は沸点以下であるが、融点以上
であっても、融点以下であっても差し支えなく、所定の
蒸気圧が得られる温度であればよい。通常、この蒸気圧
は１〜７００mmHg程度である。筒状体２の温度制御は、
熱電対４により昇華部Ａの内部温度を測定し、温度調節
器５で交流電源をオン・オフしたり、インバータ制御す
ることなどにより、設定温度を保持することができる。
昇華部Ａで溶融した装入原料のうち昇華性物質は昇華
し、捕集部Ｃの後方にある真空ポンプ１３の吸引力によ
り、昇華ガスとなってバタフライ弁６を通って捕集部Ｂ
へ移動する。装入原料に含まれる非昇華性不純物は、昇
華室１の底部に釜残として残る。
固体材料を昇華室１に装入し、交流電源から誘導コイル
３に交流電流を通じると、昇華部Ａの金属材料からなる
筒状体２が電磁誘導加熱により発熱し、装入原料が昇華
温度に達する。昇華温度は沸点以下であるが、融点以上
であっても、融点以下であっても差し支えなく、所定の
蒸気圧が得られる温度であればよい。通常、この蒸気圧
は１〜７００mmHg程度である。筒状体２の温度制御は、
熱電対４により昇華部Ａの内部温度を測定し、温度調節
器５で交流電源をオン・オフしたり、インバータ制御す
ることなどにより、設定温度を保持することができる。
昇華部Ａで溶融した装入原料のうち昇華性物質は昇華
し、捕集部Ｃの後方にある真空ポンプ１３の吸引力によ
り、昇華ガスとなってバタフライ弁６を通って捕集部Ｂ
へ移動する。装入原料に含まれる非昇華性不純物は、昇
華室１の底部に釜残として残る。
【００１９】捕集部Ｂへ移動した昇華ガスは、目的の昇
華性物質の融点以下で昇華ガスに含まれる不純物の凝固
温度以上の温度に保持された筒状体７で冷却され、筒状
体７の内壁に目的物質のみが凝縮され、捕集される。捕
集部Ｂにおける発熱とその温度制御は、昇華部Ａと同様
に行うことができる。この温度は、不純物の露点以上の
温度であって、可及的に低い温度とすることが望ましい
が、不純物が多数あり、微量の混入が許容される不純物
であれば、更に温度を低く設定することも可能である。
昇華精製作業の終了後は、捕集部Ｂを取り外すなどし
て、目的の昇華性物質を回収する。
華性物質の融点以下で昇華ガスに含まれる不純物の凝固
温度以上の温度に保持された筒状体７で冷却され、筒状
体７の内壁に目的物質のみが凝縮され、捕集される。捕
集部Ｂにおける発熱とその温度制御は、昇華部Ａと同様
に行うことができる。この温度は、不純物の露点以上の
温度であって、可及的に低い温度とすることが望ましい
が、不純物が多数あり、微量の混入が許容される不純物
であれば、更に温度を低く設定することも可能である。
昇華精製作業の終了後は、捕集部Ｂを取り外すなどし
て、目的の昇華性物質を回収する。
【００２０】本発明の昇華精製装置において、昇華部Ａ
及び捕集部Ｂを構成する筒状体２、７は、電磁誘導加熱
により発熱させるため、それを構成する筒状の金属材料
の全体が金属材料製であるか、あるいは２層以上の層で
形成され、１層以上が金属材料製であるかする必要があ
るが、その内少なくとも１層が磁性金属材料製であるこ
とが望ましい。このような磁性金属材料としては、一般
に鉄が用いられるが、耐熱性と防食性の観点からステン
レスを用いることも可能である。
及び捕集部Ｂを構成する筒状体２、７は、電磁誘導加熱
により発熱させるため、それを構成する筒状の金属材料
の全体が金属材料製であるか、あるいは２層以上の層で
形成され、１層以上が金属材料製であるかする必要があ
るが、その内少なくとも１層が磁性金属材料製であるこ
とが望ましい。このような磁性金属材料としては、一般
に鉄が用いられるが、耐熱性と防食性の観点からステン
レスを用いることも可能である。
【００２１】筒状体２及び７を電磁誘導加熱させるため
に用いられる誘導コイル３、８及び温度調節器５、１０
には、従来から公知の電磁誘導加熱装置に用いられるも
のでよい。誘導コイル３及び８は、筒状体２、７を均一
に加熱するため、その外周を所定の長さで囲むように設
置することが肝要である。
に用いられる誘導コイル３、８及び温度調節器５、１０
には、従来から公知の電磁誘導加熱装置に用いられるも
のでよい。誘導コイル３及び８は、筒状体２、７を均一
に加熱するため、その外周を所定の長さで囲むように設
置することが肝要である。
【００２２】このように、電磁誘導加熱により筒状体２
及び７を発熱させることにより、昇華部Ａ及び捕集部Ｂ
の一定のゾーン全体を均一に発熱させることができ、例
えば室温から４００℃に上げるのに数分〜３０分程度と
昇温速度が大きく、また温度制御の精度も高くすること
ができる。
及び７を発熱させることにより、昇華部Ａ及び捕集部Ｂ
の一定のゾーン全体を均一に発熱させることができ、例
えば室温から４００℃に上げるのに数分〜３０分程度と
昇温速度が大きく、また温度制御の精度も高くすること
ができる。
【００２３】捕集部Ｂにおいては、目的の昇華性物質の
みを凝縮、捕集し、原料中の不純物をガス状のまま通過
させ、捕集部Ｂと直結している捕集部Ｃでこの不純物を
凝縮、捕集する。したがって、捕集部Ｃは、通常行われ
る空冷又は液冷等により所定の温度、例えば室温程度に
冷却できるようにすることでよい。
みを凝縮、捕集し、原料中の不純物をガス状のまま通過
させ、捕集部Ｂと直結している捕集部Ｃでこの不純物を
凝縮、捕集する。したがって、捕集部Ｃは、通常行われ
る空冷又は液冷等により所定の温度、例えば室温程度に
冷却できるようにすることでよい。
【００２４】これらの昇華部Ａ、捕集部Ｂと捕集部Ｃと
の間には、下流側に向かって温度がほぼ階段状に低下す
る温度勾配を設けることが、目的物の純度を上げると共
に回収歩留を高くするために必要である。なお、階段状
とは、昇華精製装置でのガスの流れ方向に、温度がほぼ
一定のゾーンが複数あることをいい、連続的に温度が低
下するゾーンを有することを除外しない。そして、温度
がほぼ一定のゾーンの長さは、一定組成の捕集容量を確
保する観点から定められる。
の間には、下流側に向かって温度がほぼ階段状に低下す
る温度勾配を設けることが、目的物の純度を上げると共
に回収歩留を高くするために必要である。なお、階段状
とは、昇華精製装置でのガスの流れ方向に、温度がほぼ
一定のゾーンが複数あることをいい、連続的に温度が低
下するゾーンを有することを除外しない。そして、温度
がほぼ一定のゾーンの長さは、一定組成の捕集容量を確
保する観点から定められる。
【００２５】昇華精製の精製速度を上げるには、精製装
置内を減圧にして目的物の昇華速度を上げることが好ま
しく、図１に示すように、捕集部Ｃの末端側に真空ポン
プ１３等を設けることがよい。また場合によっては、昇
華部Ａの入口方向から窒素ガス等の随伴ガスを供給し、
この随伴ガスにより昇華速度を高めることもできる。
置内を減圧にして目的物の昇華速度を上げることが好ま
しく、図１に示すように、捕集部Ｃの末端側に真空ポン
プ１３等を設けることがよい。また場合によっては、昇
華部Ａの入口方向から窒素ガス等の随伴ガスを供給し、
この随伴ガスにより昇華速度を高めることもできる。
【００２６】なお、上記の昇華精製方法の説明では、昇
華性成分として目的の昇華性物質とそれより昇華温度又
は沸点の低い昇華性不純物が含まれる場合について説明
したが、昇華性不純物の沸点が目的の昇華性物質より高
いものである場合は、先ず捕集部Ｂで昇華性不純物が捕
集され、次いで捕集部Ｃで目的の昇華性物質が捕集され
ることになる。しかし、目的とする昇華性物質が捕集さ
れる捕集部は、誘導加熱可能な捕集部とすることがよ
く、不純物を捕集する捕集部は誘導加熱可能でなくても
よい。
華性成分として目的の昇華性物質とそれより昇華温度又
は沸点の低い昇華性不純物が含まれる場合について説明
したが、昇華性不純物の沸点が目的の昇華性物質より高
いものである場合は、先ず捕集部Ｂで昇華性不純物が捕
集され、次いで捕集部Ｃで目的の昇華性物質が捕集され
ることになる。しかし、目的とする昇華性物質が捕集さ
れる捕集部は、誘導加熱可能な捕集部とすることがよ
く、不純物を捕集する捕集部は誘導加熱可能でなくても
よい。
【００２７】また、上記の実施の態様においては、昇華
部Ａと、捕集部が２つの異なる温度ゾーンを有する、す
なわち電磁誘導式で発熱させて温度調整する１つの捕集
部Ｂと、通常の冷却法による１つの捕集部Ｃを備えた昇
華精製装置の例を説明したが、本発明はこれに限定され
るものではない。
部Ａと、捕集部が２つの異なる温度ゾーンを有する、す
なわち電磁誘導式で発熱させて温度調整する１つの捕集
部Ｂと、通常の冷却法による１つの捕集部Ｃを備えた昇
華精製装置の例を説明したが、本発明はこれに限定され
るものではない。
【００２８】例えば、この捕集部ＢがＢ1 、Ｂ2 のよう
に異なった温度ゾーンが２つあるものなどのように、異
なった温度ゾーンに調整した電磁誘導式で発熱させて温
度調整する捕集部が２つ以上あり、合計３つ以上の異な
る温度ゾーンを有する捕集部を備えたものであってもよ
い。上記例示の場合も、昇華部Ａと、捕集部Ｂ1 、Ｂ2
と、捕集部Ｃとの間には、下流側に向かって温度がほぼ
階段状に低下する温度勾配を設けることにより、３つの
異なる温度ゾーンを有する捕集部で、昇華ガス中の各成
分をその融点に応じて分縮させることが可能となる。場
合によっては、捕集部Ｃを省略して、２以上の電磁誘導
式で発熱させて温度調整する捕集部のみで目的物質と不
純物等の他成分を分縮させることも可能である。
に異なった温度ゾーンが２つあるものなどのように、異
なった温度ゾーンに調整した電磁誘導式で発熱させて温
度調整する捕集部が２つ以上あり、合計３つ以上の異な
る温度ゾーンを有する捕集部を備えたものであってもよ
い。上記例示の場合も、昇華部Ａと、捕集部Ｂ1 、Ｂ2
と、捕集部Ｃとの間には、下流側に向かって温度がほぼ
階段状に低下する温度勾配を設けることにより、３つの
異なる温度ゾーンを有する捕集部で、昇華ガス中の各成
分をその融点に応じて分縮させることが可能となる。場
合によっては、捕集部Ｃを省略して、２以上の電磁誘導
式で発熱させて温度調整する捕集部のみで目的物質と不
純物等の他成分を分縮させることも可能である。
【００２９】昇華精製装置に用いる筒状体等の径や長さ
は、昇華性物質の種類や処理量により適宜決めればよい
が、本発明の昇華精製装置は微量から多量の昇華性物質
を処理することができ、また昇華温度が１００℃程度の
比較的低い物質から６００℃程度の高温の物質までも昇
華精製が可能である。さらに、精製装置を減圧にするこ
とにより低温での昇華も容易となり、不安定な昇華性物
質の精製にも適している。
は、昇華性物質の種類や処理量により適宜決めればよい
が、本発明の昇華精製装置は微量から多量の昇華性物質
を処理することができ、また昇華温度が１００℃程度の
比較的低い物質から６００℃程度の高温の物質までも昇
華精製が可能である。さらに、精製装置を減圧にするこ
とにより低温での昇華も容易となり、不安定な昇華性物
質の精製にも適している。
【００３０】
【実施例】以下、実施例に基づき、本発明の具体例を説
明する。 実施例１ ８−ヒドロキシキノリンと硫酸アルミニウムとの反応に
よって得られた純度９９％程度の粗製８−ヒドロキシキ
ノリンアルミニウム（以下、Ａｌｑ３という）を、図１
に示す昇華精製装置により精製した。昇華部Ａには、長
さ方向に半割りにした１００mmφ、長さ２００mmのステ
ンレス管を用い、捕集部ＢとＣには、それぞれ５０mm
φ、長さ２００mmのステンレス管を用いた。昇華部Ａと
捕集部Ｂはバタフライ弁６を介して連結し、捕集部Ｂと
Ｃはフランジをを介して直結した。交流電源は２００V
、６０Hzとし、温度調節器５、１０にインバータを用
いた。昇華部ＡにＡｌｑ３を７g 装入し、筒状体２の温
度を３６０℃、筒状体７の温度を２００℃とし、捕集部
Ｃの外周は室温の空気に接触させてほぼ室温に維持する
と共に、真空ポンプ１３により精製装置内を２Torrに減
圧した。捕集部Ｂから回収された精製Ａｌｑ３は純度９
９．９９％以上、その歩留は約５０％であった。また、
捕集部Ｃから分解生成物と見られるものを１０％程度回
収したが、残りは装置の器壁に付着していた。
明する。 実施例１ ８−ヒドロキシキノリンと硫酸アルミニウムとの反応に
よって得られた純度９９％程度の粗製８−ヒドロキシキ
ノリンアルミニウム（以下、Ａｌｑ３という）を、図１
に示す昇華精製装置により精製した。昇華部Ａには、長
さ方向に半割りにした１００mmφ、長さ２００mmのステ
ンレス管を用い、捕集部ＢとＣには、それぞれ５０mm
φ、長さ２００mmのステンレス管を用いた。昇華部Ａと
捕集部Ｂはバタフライ弁６を介して連結し、捕集部Ｂと
Ｃはフランジをを介して直結した。交流電源は２００V
、６０Hzとし、温度調節器５、１０にインバータを用
いた。昇華部ＡにＡｌｑ３を７g 装入し、筒状体２の温
度を３６０℃、筒状体７の温度を２００℃とし、捕集部
Ｃの外周は室温の空気に接触させてほぼ室温に維持する
と共に、真空ポンプ１３により精製装置内を２Torrに減
圧した。捕集部Ｂから回収された精製Ａｌｑ３は純度９
９．９９％以上、その歩留は約５０％であった。また、
捕集部Ｃから分解生成物と見られるものを１０％程度回
収したが、残りは装置の器壁に付着していた。
【００３１】実施例２ 実施例１と同様の装置の昇華部Ａには、長さ方向に半割
りにした３００mmφ、長さ５００mmの炭素鋼管を用い、
捕集部Ｂには１００mmφ、長さ５００mmの炭素鋼管を用
い、捕集部Ｃには１００mmφ、長さ５００mmのステンレ
ス管を用いた。昇華部Ａと捕集部Ｂ及び捕集部Ｂと捕集
部Ｃとはフランジを介して直結した。筒状体２の温度を
４００℃とし、装入量を１００g とした以外は実施例１
と同様にして、純度９９．９９％以上の精製Ａｌｑ３を
歩留６８％で得た。
りにした３００mmφ、長さ５００mmの炭素鋼管を用い、
捕集部Ｂには１００mmφ、長さ５００mmの炭素鋼管を用
い、捕集部Ｃには１００mmφ、長さ５００mmのステンレ
ス管を用いた。昇華部Ａと捕集部Ｂ及び捕集部Ｂと捕集
部Ｃとはフランジを介して直結した。筒状体２の温度を
４００℃とし、装入量を１００g とした以外は実施例１
と同様にして、純度９９．９９％以上の精製Ａｌｑ３を
歩留６８％で得た。
【００３２】実施例３ 筒状体７の温度を３８０℃とした以外は実施例２と同様
にして、純度９９．９９％以上の精製Ａｌｑ３を歩留７
８％で得た。
にして、純度９９．９９％以上の精製Ａｌｑ３を歩留７
８％で得た。
【００３３】実施例４ 粗製アントラセンの接触気相酸化によって得た純度９２
％の粗製アントラキノンを、実施例２と同様な精製装置
を用いて精製した。昇華部Ａに粗製アントラキノンを１
５０g 装入し、筒状体２の温度を３００℃、筒状体７の
温度を１５０℃とし、捕集部Ｃの外周は室温の空気に接
触させてほぼ室温に維持すると共に、真空ポンプ１３に
より精製装置内を２００Torr（２００mmHg）に減圧し
た。捕集部Ｂから回収された精製アントラキノンは純度
９８％以上、その歩留は約８３％であり、昇華部Ａに昇
華残が約５％、捕集部Ｃに不純物等が約１０％であっ
た。
％の粗製アントラキノンを、実施例２と同様な精製装置
を用いて精製した。昇華部Ａに粗製アントラキノンを１
５０g 装入し、筒状体２の温度を３００℃、筒状体７の
温度を１５０℃とし、捕集部Ｃの外周は室温の空気に接
触させてほぼ室温に維持すると共に、真空ポンプ１３に
より精製装置内を２００Torr（２００mmHg）に減圧し
た。捕集部Ｂから回収された精製アントラキノンは純度
９８％以上、その歩留は約８３％であり、昇華部Ａに昇
華残が約５％、捕集部Ｃに不純物等が約１０％であっ
た。
【００３４】
【発明の効果】本発明の昇華精製方法によれば、不純物
を含有する昇華性物質を電磁誘導加熱により昇華させる
と共に、電磁誘導により特定温度に保持された捕集部で
目的の昇華性物質のみを選択的に捕集することにより、
安定性の低い物質でも高純度の製品を高い製品歩留で得
ることが可能になる。また、精製装置も微量のものから
多量のものまで取り扱うことができ、温度制御の精度が
高いうえ、精製時間を短縮できるので、精製装置の生産
性も高い。
を含有する昇華性物質を電磁誘導加熱により昇華させる
と共に、電磁誘導により特定温度に保持された捕集部で
目的の昇華性物質のみを選択的に捕集することにより、
安定性の低い物質でも高純度の製品を高い製品歩留で得
ることが可能になる。また、精製装置も微量のものから
多量のものまで取り扱うことができ、温度制御の精度が
高いうえ、精製時間を短縮できるので、精製装置の生産
性も高い。
【図１】本発明の昇華性物質の精製方法を実施するため
の精製装置の一例を示す断面図である。
の精製装置の一例を示す断面図である。
Ａ ： 昇華部 Ｂ、Ｃ ： 捕集部 １ ： 昇華室 ２、７、１１： 筒状体 ３、８ ： 誘導コイル ５、１０ ： 温度調節計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 堀田 修平 大阪府枚方市春日西町２丁目27番33号 大 阪油化工業株式会社内 (72)発明者 城下 満 福岡県北九州市戸畑区大字中原先の浜46番 地の80新日鐵化学株式会社総合研究所内 Ｆターム(参考） 4D076 AA07 AA14 AA22 BD05 CA19 CB05 CD22 DA23 EA03X EA03Y EA12X EA12Y EA14X EA14Y FA02 FA12 4H006 AA02 AA04 AD17 BD82
Claims (2)
- 【請求項１】 昇華精製可能な固体材料を、筒状の金属
材料から構成される昇華部及び捕集部を有する昇華精製
装置の昇華部に装入し、電磁誘導加熱により昇華部の筒
状の金属材料を発熱させて昇華させ、これを電磁誘導加
熱により捕集部の筒状の金属材料を発熱させて温度調整
したゾーンを少なくとも１つ有する捕集部に導入し、目
的の昇華性物質を捕集することを特徴とする昇華精製方
法。 - 【請求項２】 筒状の金属材料から構成される昇華部及
び捕集部を有する昇華精製装置において、昇華部の筒状
の金属材料の少なくとも１層が磁性金属材料であり、そ
の外周にはこれを電磁誘導式で発熱させるための誘導コ
イルを有し、昇華部の下流側には温度の異なる複数のゾ
ーンを有することのできる捕集部が設けられ、その少な
くとも１つのゾーンは筒状の金属材料の少なくとも１層
が磁性金属材料であり、その外周にはこれを電磁誘導式
で発熱させるための誘導コイルとを有しており、昇華部
と捕集部との間には下流側に向かって温度がほぼ階段状
に低下する温度勾配を設けてなる昇華精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27214798A JP4795502B2 (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | 昇華精製方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27214798A JP4795502B2 (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | 昇華精製方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000093701A true JP2000093701A (ja) | 2000-04-04 |
| JP4795502B2 JP4795502B2 (ja) | 2011-10-19 |
Family
ID=17509750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27214798A Expired - Lifetime JP4795502B2 (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | 昇華精製方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4795502B2 (ja) |
Cited By (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001018149A1 (fr) * | 1999-09-02 | 2001-03-15 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Materiau organique electroluminescent |
| WO2001070364A1 (fr) * | 2000-03-23 | 2001-09-27 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Procede de purification par sublimation et appareil associe |
| WO2002053250A1 (fr) * | 2000-12-28 | 2002-07-11 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Procede et dispositif de purification et distillation pour materiaux organiques a point de fusion eleve |
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
| JP2003088704A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-03-25 | Mitsui Chemicals Inc | 昇華精製装置、昇華精製方法および昇華精製された有機化合物を使用した素子 |
| KR20030026890A (ko) * | 2001-09-25 | 2003-04-03 | 산요 덴키 가부시키가이샤 | 승화 정제 방법 |
| WO2003051796A1 (en) * | 2001-12-15 | 2003-06-26 | Skc Co., Limited. | Apparatus and method for purifying an organic electroluminescent material |
| KR20040050014A (ko) * | 2002-12-09 | 2004-06-14 | 제일모직주식회사 | 고순도의 (8-히드록시퀴놀린) 알루미늄의 제조방법 |
| KR100437762B1 (ko) * | 2001-05-22 | 2004-06-26 | 엘지전자 주식회사 | 유기물질의 정제장치 |
| KR100465513B1 (ko) * | 2002-11-19 | 2005-01-13 | 주식회사 엘리아테크 | 승화 정제 과정을 통해 예비 도핑된 고순도 유기 호스트물질 및 유기 도판트 물질 혼합물의 제조방법 및 이를이용한 유기 전계 발광 소자 |
| KR100582663B1 (ko) | 2004-07-21 | 2006-05-23 | 제일모직주식회사 | 유기물질의 승화정제방법 |
| KR100674680B1 (ko) | 2005-05-18 | 2007-01-25 | (주)루디스 | 고체 재료 연속 고순도 정제장치 |
| JP2007246424A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 有機材料の精製方法 |
| KR100781241B1 (ko) * | 2000-11-23 | 2007-12-03 | 엘지전자 주식회사 | 유기물 정제 방법 |
| JP2008069459A (ja) * | 2000-10-26 | 2008-03-27 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 成膜装置および成膜方法 |
| US7482631B2 (en) | 2000-10-26 | 2009-01-27 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Film formation apparatus and film formation method |
| CN101865611A (zh) * | 2010-06-22 | 2010-10-20 | 沈阳慧宇真空技术有限公司 | 一种有机发光材料升华提纯装置的视窗结构 |
| KR101124687B1 (ko) * | 2011-05-23 | 2012-03-20 | (주)씨에스엘쏠라 | 승화정제장치 |
| CN102527076A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-04 | 上海广茂达光艺科技股份有限公司 | 一种oled材料的真空升华提纯方法 |
| JP2012515643A (ja) * | 2009-01-27 | 2012-07-12 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 分別昇華／逆昇華によって固体混合物を連続的に精製するための方法及び装置 |
| WO2013145834A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 出光興産株式会社 | 有機材料の精製装置 |
| WO2013145832A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 出光興産株式会社 | 有機材料の精製装置 |
| CN109289230A (zh) * | 2018-08-08 | 2019-02-01 | 浙江工业大学 | 一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置及精制工艺 |
| KR20200054862A (ko) * | 2018-11-09 | 2020-05-20 | 주식회사 레이크머티리얼즈 | 고순도 반도체용 승화장치 |
| KR102392507B1 (ko) * | 2021-01-14 | 2022-04-29 | 한국생산기술연구원 | 니켈 미세분말 제조장치 및 방법 및 금속 미세분말 제조장치 및 방법 |
| WO2023096055A1 (ko) * | 2021-11-23 | 2023-06-01 | 주식회사 레이크머티리얼즈 | 고순도 반도체용 대용량 승화 장치 |
-
1998
- 1998-09-25 JP JP27214798A patent/JP4795502B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (40)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6583583B1 (en) | 1999-09-02 | 2003-06-24 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Organic el material |
| WO2001018149A1 (fr) * | 1999-09-02 | 2001-03-15 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Materiau organique electroluminescent |
| KR100714523B1 (ko) * | 1999-09-02 | 2007-05-07 | 신닛테츠가가쿠 가부시키가이샤 | 유기 el 재료 |
| GB2371678A (en) * | 1999-09-02 | 2002-07-31 | Nippon Steel Chemical Co | Organic el material |
| GB2371678B (en) * | 1999-09-02 | 2004-06-02 | Nippon Steel Chemical Co | Organic el material |
| WO2001070364A1 (fr) * | 2000-03-23 | 2001-09-27 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Procede de purification par sublimation et appareil associe |
| US6878183B2 (en) | 2000-03-23 | 2005-04-12 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Sublimation purifying method and apparatus |
| JP2008069459A (ja) * | 2000-10-26 | 2008-03-27 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 成膜装置および成膜方法 |
| US8278135B2 (en) | 2000-10-26 | 2012-10-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Highly pure film formation method for light emitting device using gas from evaporated electroluminescent source |
| US7482631B2 (en) | 2000-10-26 | 2009-01-27 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Film formation apparatus and film formation method |
| JP4688857B2 (ja) * | 2000-10-26 | 2011-05-25 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 成膜装置および成膜方法 |
| US8563333B2 (en) | 2000-10-26 | 2013-10-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Film formation apparatus and film formation method |
| KR100781241B1 (ko) * | 2000-11-23 | 2007-12-03 | 엘지전자 주식회사 | 유기물 정제 방법 |
| JP2002200401A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-16 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 高融点有機材料の蒸留精製方法及び装置 |
| WO2002053250A1 (fr) * | 2000-12-28 | 2002-07-11 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Procede et dispositif de purification et distillation pour materiaux organiques a point de fusion eleve |
| KR100437762B1 (ko) * | 2001-05-22 | 2004-06-26 | 엘지전자 주식회사 | 유기물질의 정제장치 |
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
| JP2003088704A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-03-25 | Mitsui Chemicals Inc | 昇華精製装置、昇華精製方法および昇華精製された有機化合物を使用した素子 |
| JP4632601B2 (ja) * | 2001-09-18 | 2011-02-16 | 三井化学株式会社 | 昇華精製装置、昇華精製方法および有機電界発光素子の製造方法 |
| KR20030026890A (ko) * | 2001-09-25 | 2003-04-03 | 산요 덴키 가부시키가이샤 | 승화 정제 방법 |
| KR100959824B1 (ko) * | 2001-12-15 | 2010-05-28 | 에스케이씨 주식회사 | 유기 전계 발광 재료의 정제 장치 및 정제 방법 |
| WO2003051796A1 (en) * | 2001-12-15 | 2003-06-26 | Skc Co., Limited. | Apparatus and method for purifying an organic electroluminescent material |
| KR100465513B1 (ko) * | 2002-11-19 | 2005-01-13 | 주식회사 엘리아테크 | 승화 정제 과정을 통해 예비 도핑된 고순도 유기 호스트물질 및 유기 도판트 물질 혼합물의 제조방법 및 이를이용한 유기 전계 발광 소자 |
| KR20040050014A (ko) * | 2002-12-09 | 2004-06-14 | 제일모직주식회사 | 고순도의 (8-히드록시퀴놀린) 알루미늄의 제조방법 |
| KR100582663B1 (ko) | 2004-07-21 | 2006-05-23 | 제일모직주식회사 | 유기물질의 승화정제방법 |
| KR100674680B1 (ko) | 2005-05-18 | 2007-01-25 | (주)루디스 | 고체 재료 연속 고순도 정제장치 |
| JP2007246424A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 有機材料の精製方法 |
| JP2012515643A (ja) * | 2009-01-27 | 2012-07-12 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 分別昇華／逆昇華によって固体混合物を連続的に精製するための方法及び装置 |
| CN101865611B (zh) * | 2010-06-22 | 2012-07-04 | 沈阳慧宇真空技术有限公司 | 一种有机发光材料升华提纯装置的视窗结构 |
| CN101865611A (zh) * | 2010-06-22 | 2010-10-20 | 沈阳慧宇真空技术有限公司 | 一种有机发光材料升华提纯装置的视窗结构 |
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