JPH07204402A - 真空精製装置及びその方法 - Google Patents
真空精製装置及びその方法Info
- Publication number
- JPH07204402A JPH07204402A JP2341594A JP2341594A JPH07204402A JP H07204402 A JPH07204402 A JP H07204402A JP 2341594 A JP2341594 A JP 2341594A JP 2341594 A JP2341594 A JP 2341594A JP H07204402 A JPH07204402 A JP H07204402A
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- JP
- Japan
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- vacuum
- heating
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- organic compound
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
［目的］ 真空度の変動に影響されずに安定した蒸発速
度で、かつ熱分解を生ぜしめずに有機化合物を精製し得
る真空精製装置及びその方法を提供すること。 ［構成］ 真空精製装置１０に油拡散ポンプ３２を接続
し、その加熱には±１℃の精度で温度制御の可能な温度
調節器２３と接続したマントルヒータ２１で行なう。ピ
ロメリト酸二無水物の精製は１．３×１０-2Ｐａの高真
空下において、１５０±１℃の温度に加熱して昇華させ
る。
度で、かつ熱分解を生ぜしめずに有機化合物を精製し得
る真空精製装置及びその方法を提供すること。 ［構成］ 真空精製装置１０に油拡散ポンプ３２を接続
し、その加熱には±１℃の精度で温度制御の可能な温度
調節器２３と接続したマントルヒータ２１で行なう。ピ
ロメリト酸二無水物の精製は１．３×１０-2Ｐａの高真
空下において、１５０±１℃の温度に加熱して昇華させ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機化合物を真空中で
精製するための真空精製装置及びその方法に関するもの
である。
精製するための真空精製装置及びその方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】有機化合物の精製には蒸
溜塔を使用する蒸溜又は真空蒸溜が広く行なわれる。し
かし、これら蒸溜の主たる対象は常温で液体のものであ
り、昇華性のもの、蒸溜塔内で固化し易いものなど、蒸
溜による精製が困難なものに対しては単溜ないしは昇華
の方法が採用される。
溜塔を使用する蒸溜又は真空蒸溜が広く行なわれる。し
かし、これら蒸溜の主たる対象は常温で液体のものであ
り、昇華性のもの、蒸溜塔内で固化し易いものなど、蒸
溜による精製が困難なものに対しては単溜ないしは昇華
の方法が採用される。
【０００３】従来の昇華方法を図５に示した。図５のＡ
はガラス製の試験管１の底部に収容した未精製有機化合
物Ｃ’を大気圧下に試験管１の外部からブンゼン・バー
ナ２で加熱し、昇華した蒸気が試験管１の上部内壁で冷
却されて精製有機化合物Ｐ’が折出している状況を示
す。含有されている不純物のうち、目的の有機化合物よ
り蒸気圧の高いものは試験管１の開口から大気中へ放散
され、蒸気圧の低いものは試験管１の底部に残渣として
残り、有機化合物が精製される。
はガラス製の試験管１の底部に収容した未精製有機化合
物Ｃ’を大気圧下に試験管１の外部からブンゼン・バー
ナ２で加熱し、昇華した蒸気が試験管１の上部内壁で冷
却されて精製有機化合物Ｐ’が折出している状況を示
す。含有されている不純物のうち、目的の有機化合物よ
り蒸気圧の高いものは試験管１の開口から大気中へ放散
され、蒸気圧の低いものは試験管１の底部に残渣として
残り、有機化合物が精製される。
【０００４】図５のＢは上記図５のＡの方法を減圧系と
し、冷却に水を使用したものである。すなわち、ガラス
製の昇華瓶３に同じくガラス製の冷却管４が挿入され、
スリ合わせ部３ａによってシールされている。冷却管４
は水の導入口４ａと排出口４ｂを有して水冷される。
又、昇華瓶３の底部は油浴５によって加熱される。昇華
瓶３の枝管３ｂは、トラップ瓶７とスリ合わせ部７ａに
よってシールされ挿入されているガラスチューブ６と接
続されている。そしてトラップ瓶７の枝管７ｂには水流
ポンプ又は油回転ポンプのような真空排気系９が接続さ
れている。又、トラップ瓶７は蒸気圧の高い不純物の補
集が確実であるように寒剤浴８によって冷却される。
し、冷却に水を使用したものである。すなわち、ガラス
製の昇華瓶３に同じくガラス製の冷却管４が挿入され、
スリ合わせ部３ａによってシールされている。冷却管４
は水の導入口４ａと排出口４ｂを有して水冷される。
又、昇華瓶３の底部は油浴５によって加熱される。昇華
瓶３の枝管３ｂは、トラップ瓶７とスリ合わせ部７ａに
よってシールされ挿入されているガラスチューブ６と接
続されている。そしてトラップ瓶７の枝管７ｂには水流
ポンプ又は油回転ポンプのような真空排気系９が接続さ
れている。又、トラップ瓶７は蒸気圧の高い不純物の補
集が確実であるように寒剤浴８によって冷却される。
【０００５】未精製有機化合物Ｃ’は昇華瓶３の底部に
収容され、真空排気系９による減圧下に油浴５によって
加熱されると蒸発して蒸気となるが、その蒸気は水冷さ
れている冷却管４の外壁によって冷却されて、精製有機
化合物Ｐ’として折出、付着する。この方法は減圧下の
操作であるために、大気圧下の操作である図５のＡの方
法と比較して、低温で昇華させることができ、有機化合
物に与える熱影響が小さいという利点を有している。
収容され、真空排気系９による減圧下に油浴５によって
加熱されると蒸発して蒸気となるが、その蒸気は水冷さ
れている冷却管４の外壁によって冷却されて、精製有機
化合物Ｐ’として折出、付着する。この方法は減圧下の
操作であるために、大気圧下の操作である図５のＡの方
法と比較して、低温で昇華させることができ、有機化合
物に与える熱影響が小さいという利点を有している。
【０００６】しかし、この減圧下で昇華させる方法は一
定の温度で加熱していても、真空度が高くなれば蒸発速
度が増大し、真空度が低くなれば蒸発速度が減少するの
で、真空度を一定とすることが必要であり、さもなけれ
ば蒸発速度が一定せず、精製品の純度低下を招き易い。
又、何らかの原因で真空度の低下を生じて、これを戻し
得ず蒸発速度が減少した場合に、蒸発速度を元通りにす
るには加熱温度を高くしなければならないが、高温加熱
は有機化合物の熱分解を生じ易い。
定の温度で加熱していても、真空度が高くなれば蒸発速
度が増大し、真空度が低くなれば蒸発速度が減少するの
で、真空度を一定とすることが必要であり、さもなけれ
ば蒸発速度が一定せず、精製品の純度低下を招き易い。
又、何らかの原因で真空度の低下を生じて、これを戻し
得ず蒸発速度が減少した場合に、蒸発速度を元通りにす
るには加熱温度を高くしなければならないが、高温加熱
は有機化合物の熱分解を生じ易い。
【０００７】
【発明が解決しようとする問題点】本発明は上述の問題
に鑑みてなされ、蒸溜による精製の困難な有機化合物を
安定した状態で高純度に精製し得る真空精製装置及びそ
の方法を提供することを目的とする。
に鑑みてなされ、蒸溜による精製の困難な有機化合物を
安定した状態で高純度に精製し得る真空精製装置及びそ
の方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】以上の目的は、真空中
で有機化合物を加熱して昇華又は蒸発させ、次いで冷却
し固化させる真空精製装置において、７×１０-1Ｐａよ
りも高い真空度の得られる真空排気系が接続され、かつ
温度調節器によって制御される加熱系が設けられている
ことを特徴とする真空精製装置、によって達成される。
で有機化合物を加熱して昇華又は蒸発させ、次いで冷却
し固化させる真空精製装置において、７×１０-1Ｐａよ
りも高い真空度の得られる真空排気系が接続され、かつ
温度調節器によって制御される加熱系が設けられている
ことを特徴とする真空精製装置、によって達成される。
【０００９】又以上の目的は、真空中で有機化合物を加
熱して昇華又は蒸発させ、次いで冷却し固化させる真空
精製方法において、７×１０-1Ｐａよりも高い真空度に
減圧し、かつ温度調節器によって制御して加熱すること
を特徴とする真空精製方法、によって達成される。
熱して昇華又は蒸発させ、次いで冷却し固化させる真空
精製方法において、７×１０-1Ｐａよりも高い真空度に
減圧し、かつ温度調節器によって制御して加熱すること
を特徴とする真空精製方法、によって達成される。
【００１０】
【作用】高真空下での精製としているので、圧力変動と
はほぼ無関係に蒸発速度は一定しており、かつ加熱温度
は低く、更には加熱温度を制御しているので熱分解を生
じることなく、安定して純度の高い精製を行ない得る。
はほぼ無関係に蒸発速度は一定しており、かつ加熱温度
は低く、更には加熱温度を制御しているので熱分解を生
じることなく、安定して純度の高い精製を行ない得る。
【００１１】
【実施例】まず、本発明の実施例による真空精製装置及
びその方法について説明する前に、本発明の基本原理を
示す各データを説明する。
びその方法について説明する前に、本発明の基本原理を
示す各データを説明する。
【００１２】（データ１）図１はステアリン酸、ＣＨ3
（ＣＨ2 ）16ＣＯＯＨ、融点７０．５℃、沸点２８３℃
（１７Ｔｏｒｒ）について測定した、真空減圧下におけ
る蒸発温度と蒸発速度との関係を示す図である。この図
１に見られるように、真空度０．５Ｔｏｒｒ、０．１Ｔ
ｏｒｒ、すなわち、通常の減圧操作に使用される油回転
ポンプで到達し得るような低真空領域では従来例で述べ
たように同一温度、例えば１２０℃の加熱であっても、
圧力が０．５Ｔｏｒｒから０．１Ｔｏｒｒに変動すると
蒸発速度は２×１０-7モル／ｃｍ2 ・秒から４×１０-7
モル／ｃｍ2 ・秒と２倍に増大している。然るに、５×
１０-3Ｔｏｒｒ（≒７×１０-1Ｐａ）、５×１０-4Ｔｏ
ｒｒ（≒７×１０-2Ｐａ）、１×１０-4Ｔｏｒｒ（≒
１．３×１０-2Ｐａ）のような高真空度、すなわち、そ
の排気に油拡散ポンプを必要とするような高真空領域で
は、真空度が変動しても蒸発速度はほぼ一定している。
すなわち、加熱温度さえ変動しなければ、真空度が変動
しても安定した蒸発速度が得られるのである。
（ＣＨ2 ）16ＣＯＯＨ、融点７０．５℃、沸点２８３℃
（１７Ｔｏｒｒ）について測定した、真空減圧下におけ
る蒸発温度と蒸発速度との関係を示す図である。この図
１に見られるように、真空度０．５Ｔｏｒｒ、０．１Ｔ
ｏｒｒ、すなわち、通常の減圧操作に使用される油回転
ポンプで到達し得るような低真空領域では従来例で述べ
たように同一温度、例えば１２０℃の加熱であっても、
圧力が０．５Ｔｏｒｒから０．１Ｔｏｒｒに変動すると
蒸発速度は２×１０-7モル／ｃｍ2 ・秒から４×１０-7
モル／ｃｍ2 ・秒と２倍に増大している。然るに、５×
１０-3Ｔｏｒｒ（≒７×１０-1Ｐａ）、５×１０-4Ｔｏ
ｒｒ（≒７×１０-2Ｐａ）、１×１０-4Ｔｏｒｒ（≒
１．３×１０-2Ｐａ）のような高真空度、すなわち、そ
の排気に油拡散ポンプを必要とするような高真空領域で
は、真空度が変動しても蒸発速度はほぼ一定している。
すなわち、加熱温度さえ変動しなければ、真空度が変動
しても安定した蒸発速度が得られるのである。
【００１３】（データ２）図２はパルミチン酸、ＣＨ3
（ＣＨ2 ）14ＣＯＯＨ、融点６２．６５℃、沸点２６
８．５℃（１００Ｔｏｒｒ）、２１５℃（１５Ｔｏｒ
ｒ）についての、５×１０-3Ｔｏｒｒ（≒７×１０-1Ｐ
ａ）の高真空下における蒸発温度と蒸発速度との関係を
示す図である。１６５℃近辺において折れ曲った曲線と
なっているが、これについて調べたところ、パルミチン
酸の熱分解によるものであることが判明した。１６５℃
程度の温度でも熱分解を生じており、有機化合物は可及
的に低い温度で加熱することが望ましいことを示してい
る。
（ＣＨ2 ）14ＣＯＯＨ、融点６２．６５℃、沸点２６
８．５℃（１００Ｔｏｒｒ）、２１５℃（１５Ｔｏｒ
ｒ）についての、５×１０-3Ｔｏｒｒ（≒７×１０-1Ｐ
ａ）の高真空下における蒸発温度と蒸発速度との関係を
示す図である。１６５℃近辺において折れ曲った曲線と
なっているが、これについて調べたところ、パルミチン
酸の熱分解によるものであることが判明した。１６５℃
程度の温度でも熱分解を生じており、有機化合物は可及
的に低い温度で加熱することが望ましいことを示してい
る。
【００１４】以下、本発明の実施例による真空精製装置
及びその方法について、図面を参照して説明する。
及びその方法について、図面を参照して説明する。
【００１５】データ１、データ２の知見から図３に示す
真空精製装置１０によって、化１に示すピロメリト酸二
無水物、融点２８５℃を昇華方法によって真空精製し
た。
真空精製装置１０によって、化１に示すピロメリト酸二
無水物、融点２８５℃を昇華方法によって真空精製し
た。
【００１６】
【化１】
【００１７】図３において、本体１１と冷却蓋１２とが
Ｏ−リング１６を介し、クランプ１７によって気密にシ
ールされている。冷却蓋１２は水の導入口１３ａ、排出
口１３ｂを有して水冷される。本体１１には窪み部１５
と枝管１４とが設けられ、枝管１４には真空バルブ３１
を介し、真空排気系としての口径２インチの油拡散ポン
プ３２、及び油拡散ポンプ３２を補助するための油回転
ポンプ３３が接続されている。又、真空排気ラインには
１〜１０-4Ｐａの真空を測定し得るペニング真空計３４
が取り付けられている。更には、真空精製装置１０の本
体１１を加熱するためのマントルヒータ２１が本体１１
の底部を包んでおり、このマントルヒータ２１は交流電
源２２と接続された、精度±１℃の温度制御が可能な温
度調節器２３によって加熱される。又、本体１１の底部
外壁に取り付けられた熱電対２４の温度信号は温度調節
器２３に入力されている。
Ｏ−リング１６を介し、クランプ１７によって気密にシ
ールされている。冷却蓋１２は水の導入口１３ａ、排出
口１３ｂを有して水冷される。本体１１には窪み部１５
と枝管１４とが設けられ、枝管１４には真空バルブ３１
を介し、真空排気系としての口径２インチの油拡散ポン
プ３２、及び油拡散ポンプ３２を補助するための油回転
ポンプ３３が接続されている。又、真空排気ラインには
１〜１０-4Ｐａの真空を測定し得るペニング真空計３４
が取り付けられている。更には、真空精製装置１０の本
体１１を加熱するためのマントルヒータ２１が本体１１
の底部を包んでおり、このマントルヒータ２１は交流電
源２２と接続された、精度±１℃の温度制御が可能な温
度調節器２３によって加熱される。又、本体１１の底部
外壁に取り付けられた熱電対２４の温度信号は温度調節
器２３に入力されている。
【００１８】本発明の実施例による真空精製装置１０は
以上のように構成されるが、次にその作用を説明する。
本体１１の窪み部１５へ未精製ピロメリト酸二無水物
Ｃ、１０ｇｒを収容し、Ｏ−リング１６を介して冷却蓋
１２をかぶせ、クランプ１７で固定してシールすると共
に、冷却蓋１２の水冷を開始した。油回転ポンプ３３は
常時運転されているので、真空バルブ３１を開とするこ
とにより真空精製装置１０内は真空排気される。所定の
圧力になってから油拡散ポンプ３２を作動させることに
より１×１０-4Ｔｏｒｒ（≒１．３×１０-2Ｐａ）まで
減圧されたことが、ペニング真空計３４によって確認さ
れた。
以上のように構成されるが、次にその作用を説明する。
本体１１の窪み部１５へ未精製ピロメリト酸二無水物
Ｃ、１０ｇｒを収容し、Ｏ−リング１６を介して冷却蓋
１２をかぶせ、クランプ１７で固定してシールすると共
に、冷却蓋１２の水冷を開始した。油回転ポンプ３３は
常時運転されているので、真空バルブ３１を開とするこ
とにより真空精製装置１０内は真空排気される。所定の
圧力になってから油拡散ポンプ３２を作動させることに
より１×１０-4Ｔｏｒｒ（≒１．３×１０-2Ｐａ）まで
減圧されたことが、ペニング真空計３４によって確認さ
れた。
【００１９】次いで、温度調節器２３を加熱温度１５０
℃、温度制御範囲±１℃にセットして、真空精製装置１
０の加熱を開始した。加熱当初、ピロメリト酸二無水物
Ｃ中の水分が水蒸気化したことによると思われる１×１
０-2Ｔｏｒｒまでの圧力上昇があったが、圧力は再び１
×１０-4Ｔｏｒｒに戻った。加熱温度が１５０℃になっ
た時点において、冷却蓋１２の底部にピロメリト酸二無
水物Ｐの白い粉が安定した状態で折出し始めた。この状
態を約１時間継続した後、折出がほぼ終了した時点で真
空精製の操作を停止した。
℃、温度制御範囲±１℃にセットして、真空精製装置１
０の加熱を開始した。加熱当初、ピロメリト酸二無水物
Ｃ中の水分が水蒸気化したことによると思われる１×１
０-2Ｔｏｒｒまでの圧力上昇があったが、圧力は再び１
×１０-4Ｔｏｒｒに戻った。加熱温度が１５０℃になっ
た時点において、冷却蓋１２の底部にピロメリト酸二無
水物Ｐの白い粉が安定した状態で折出し始めた。この状
態を約１時間継続した後、折出がほぼ終了した時点で真
空精製の操作を停止した。
【００２０】冷却蓋１２の底部に付着した精製ピロメリ
ト酸二無水物Ｐの量は収率９０％に相当した。又、クロ
マトグラフで検定した純度は９９．９％以上であった。
なお、本体１１の窪み部１５に残留した残渣にはピロメ
リト酸、及びピロメリト酸一無水物、その他の不純物が
確認された。
ト酸二無水物Ｐの量は収率９０％に相当した。又、クロ
マトグラフで検定した純度は９９．９％以上であった。
なお、本体１１の窪み部１５に残留した残渣にはピロメ
リト酸、及びピロメリト酸一無水物、その他の不純物が
確認された。
【００２１】以上要するに、本実施例においては、従来
のように油回転ポンプによるのではなく、油拡散ポンプ
３２を使用して、７×１０-1Ｐａより高い真空度におけ
る操作としているので、ピロメリト酸二無水物が真空度
の変動に無関係に高い蒸発速度で、実験毎にも安定して
精製され、かつ、低温度での加熱となるに加え、加熱温
度を±１℃に制御していることもあって、熱分解を発生
せずに精製される。
のように油回転ポンプによるのではなく、油拡散ポンプ
３２を使用して、７×１０-1Ｐａより高い真空度におけ
る操作としているので、ピロメリト酸二無水物が真空度
の変動に無関係に高い蒸発速度で、実験毎にも安定して
精製され、かつ、低温度での加熱となるに加え、加熱温
度を±１℃に制御していることもあって、熱分解を発生
せずに精製される。
【００２２】これに対し、大気圧下で精製せんとすれば
３００℃以上の温度を必要とする。又、１×１０-2Ｔｏ
ｒｒ（≒１．３Ｐａ）程度の低真空下では圧力変動によ
って蒸発速度が変動するほか精製に時間を要し、これを
短縮するには２００℃以上の温度での加熱を要した。一
方、ピロメリト酸二無水物の溶液からの再結晶では純度
９９．５％を得るのが限度であった。
３００℃以上の温度を必要とする。又、１×１０-2Ｔｏ
ｒｒ（≒１．３Ｐａ）程度の低真空下では圧力変動によ
って蒸発速度が変動するほか精製に時間を要し、これを
短縮するには２００℃以上の温度での加熱を要した。一
方、ピロメリト酸二無水物の溶液からの再結晶では純度
９９．５％を得るのが限度であった。
【００２３】因みに、ピロメリト酸二無水物の蒸発温度
と飽和蒸気圧との関係を示す曲線を図４に示した。
と飽和蒸気圧との関係を示す曲線を図４に示した。
【００２４】本発明の実施例による真空精製装置及びそ
の方法は上記のように構成され作用するが、本発明はこ
れに限られることなく、本発明の技術的思想に基づいて
種々の変形が可能である。
の方法は上記のように構成され作用するが、本発明はこ
れに限られることなく、本発明の技術的思想に基づいて
種々の変形が可能である。
【００２５】例えば本実施例においては、１×１０-4Ｐ
ａ（≒１．３×１０-2Ｐａ）まで排気するのに油拡散ポ
ンプ３２を使用したが、これに代えてターボ分子ポンプ
を使用することができる。
ａ（≒１．３×１０-2Ｐａ）まで排気するのに油拡散ポ
ンプ３２を使用したが、これに代えてターボ分子ポンプ
を使用することができる。
【００２６】又、本実施例においては、真空精製装置１
０の本体１１の加熱にマントルヒータ２１を使用した、
これに代えてシリコーンなどによる油浴を使用してもよ
い。
０の本体１１の加熱にマントルヒータ２１を使用した、
これに代えてシリコーンなどによる油浴を使用してもよ
い。
【００２７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の真空精製装
置及びその方法によれば、７×１０-1Ｐａより高い真空
度での精製としていることにより蒸発速度がほぼ一定し
ており、加熱温度が低く、更には温度制御された加熱に
よって、純度の高い精製物を安定して得ることができ
る。
置及びその方法によれば、７×１０-1Ｐａより高い真空
度での精製としていることにより蒸発速度がほぼ一定し
ており、加熱温度が低く、更には温度制御された加熱に
よって、純度の高い精製物を安定して得ることができ
る。
【図１】ステアリン酸の各減圧下における蒸発温度と蒸
発速度との関係を示す図である。
発速度との関係を示す図である。
【図２】パルミチン酸の各減圧下における蒸発温度と蒸
発速度との関係を示す図である。
発速度との関係を示す図である。
【図３】本発明の実施例による真空精製装置の構成を示
す概略図である。
す概略図である。
【図４】ピロメリト酸二無水物の蒸発温度と飽和蒸気圧
との関係を示す図である。
との関係を示す図である。
【図５】従来例による昇華精製方法を示し、Ａは大気圧
下での方法、Ｂは減圧下での方法を示す。
下での方法、Ｂは減圧下での方法を示す。
１０ 真空精製装置 ２１ マントルヒータ ２３ 温度調節器 ３２ 油拡散ポンプ Ｃ 未精製ピロメリト酸二無水物 Ｐ 精製ピロメリト酸二無水物
Claims (6)
- 【請求項１】 真空中で有機化合物を加熱して昇華又は
蒸発させ、次いで冷却し固化させる真空精製装置におい
て、７×１０-1Ｐａよりも高い真空度の得られる真空排
気系が接続され、かつ温度調節器によって制御される加
熱系が設けられていることを特徴とする真空精製装置。 - 【請求項２】 前記温度調節器により±１℃の温度範囲
で前記加熱系が制御される請求項１に記載の真空精製装
置。 - 【請求項３】 前記有機化合物は常温で固体である請求
項１又は請求項２に記載の真空精製装置。 - 【請求項４】 真空中で有機化合物を加熱して昇華又は
蒸発させ、次いで冷却し固化させる真空精製方法におい
て、７×１０-1Ｐａよりも高い真空度に減圧し、かつ温
度調節器によって制御して加熱することを特徴とする真
空精製方法。 - 【請求項５】 前記温度調節器による制御が±１℃の温
度範囲である請求項４に記載の真空精製方法。 - 【請求項６】 前記有機化合物は常温で固体である請求
項４又は請求項５に記載の真空精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2341594A JPH07204402A (ja) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | 真空精製装置及びその方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2341594A JPH07204402A (ja) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | 真空精製装置及びその方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07204402A true JPH07204402A (ja) | 1995-08-08 |
Family
ID=12109872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2341594A Pending JPH07204402A (ja) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | 真空精製装置及びその方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07204402A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010105129A (ko) * | 2000-05-19 | 2001-11-28 | 임승우 | 수욕조 및 수류콘덴서를 개량한 진공증발농축장치 |
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
| JP2003088704A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-03-25 | Mitsui Chemicals Inc | 昇華精製装置、昇華精製方法および昇華精製された有機化合物を使用した素子 |
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