JP2000319095A - トリクロロシランガス気化供給装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】半導体産業、とりわけシルコンエピタキシャル
成長工程に用いるトリクロロシランガス気化供給方法及
び装置を提供する。 【解決手段】液体トリクロロシランを蒸発させるための
蒸発器及び蒸発したトリクロロシランガスを蒸発温度よ
り低い温度で凝縮させる凝縮器からなる連続蒸留式トリ
クロロシランガス気化供給装置に関し、蒸発器と凝縮器
との連結部に仕切弁を設け、加熱及び冷却手段に不活性
液体の熱媒体を用い、設定圧力と装置内圧力を同じにす
るための調節計と調節系の指示により電気的に調圧動作
する減圧器を備え、凝縮器は２個以上とし、これら凝縮
器間に温度センサーを設けるものであり、更に前記連結
蒸留方式によるトリクロロシランガス気化に当たり装置
内圧力が０．０５ＭＰａ以上０．２ＭＰａ未満で且つ凝
縮温度が１０℃以上２５℃以下であることを特徴とする
連続蒸留式トリクロロシランガス気化供給方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【発明の属する技術分野】本発明は主として半導体産
業、とりわけシリコンエピタキシャル成長工程に用いる
トリクロロシランガス気化供給方法及び装置に関する。

【従来の技術】トリクロロシランガス気化供給方式とし
ては次の如き種々の方式が知られている： バブリングタンクによる方法 液体であるトリクロロシランを内容積数十リットルのス
テンレス製タンクに充填する。これに水素流量とトリク
ロロシラン濃度を検知するセンサーと流量調整弁を具備
した所謂「液体ソースコントローラ」で水素をバブリン
グし、トリクロロシランの絶対重量を管理し、エピタキ
シャル炉のソースガスとしてキャリア水素とともに炉に
供給する。バブリング水素量だけで管理する方法もあ
る。近年、引火性があるということで国内、海外で室内
持ち込み量が厳しく規制され、タンクの小型化に伴な
い、外部から減量分をタンクに送液する方法もとられ
る。また大型のタンクをエピタキシャル炉とは別棟に配
備し各エピタキシャル炉に分配供給する方法もある。こ
の方法は、トリクロロシランが気化する際、外部より多
量の気化熱分を補給する必要がある。これを怠れば液温
が低下し蒸気圧が下がる。即ち大量のガス発生、連続し
たガス供給をする際はトリクロロシラン／水素比が連続
的に低下する。気化熱分を外部ヒータより補給する場合
はその応答スピードをあげる事が難しく、その結果供給
するトリクロロシラン／水素比が変動する。「液体ソー
スコントローラ」は信頼性が乏しい。従って、エピタキ
シャル膜の厚み、比抵抗の精密制御ができなくなる等の
欠点がある。 全量気化による方法 液体専用のマスフローコントローラ等で一定流量の液体
トリクロロシランを全量蒸発器に送り、ここで気化させ
た後所定量のキャリア水素と混合しエピタキシャル炉
（ＥＰ炉）に供給する方法がある。この方法では蒸発器
は小型にすればするほど温度を高くする必要がある。ま
た液体トリクロロシラン中に含まれる不純物も全て気化
させるため、エピタキシャル層の金属汚染等の恐れがあ
り、エピ装置１台毎の継続投資が必要である等の欠点が
知られている。 液加熱１００％ガスによる方法 小さい容器で多量のトリクロロシランをガス化させるた
め所定の圧力になるまで大気圧下での沸点（３２℃）を
越えて加熱し、１００％ガスでＥＰ炉に投入する方法、
ＥＰ炉近傍で水素で希釈する方法、ガス発生直後に希釈
する方法がある。この種の方法では、高温用流量計、配
管の保温が必要であり、従って配管施工の高コスト化が
問題となる（継続投資）等の欠点がある。

【発明が解決しようとする課題】本発明者等は前述した
如き従来方式の諸欠点を改善するために、下記の諸課題
を克服することを目的として本発明を開発した： 消防法への対応 品質への対応（ボンベ交換による汚染対策、蒸留に
よるガス純度向上、エピ層非抵抗、エピ層厚さの精密安
定制御。 コスト、生産性への対応（容器交換工数排除、容器
交換による装置稼動ロス排除）

【課題を解決するための手段】本発明の技術的構成は前
述した特許請求の範囲各請求項に明記したとおりである
が、前述した各課題を解決するための手段を列記すれば
下記のとおりである： (1) 液体トリクロロシランを蒸発させるための蒸発器及
び蒸発したトリクロロシランガスを蒸発温度より低い温
度で凝縮させる凝縮器からなる連続蒸留式トリクロロシ
ランガス気化供給装置。 (2) 前記連続蒸留式トリクロロシランガス気化供給装置
において、蒸発器と凝縮器の連結部に仕切弁を具備する
こと。 (3) 前記蒸発器の加熱手段及び凝縮器の冷却手段が不活
性液体を媒介すること。 (4) 設定圧力と装置内圧力を同じにするための調節計と
減圧器を具備し、該減圧器が調節系の指示により電気的
に調圧動作すること。 (5) 凝縮器が２個以上の複数とすること。 (6) ２個の凝縮器の間に温度センサーを配設すること。 (7) 前記連続蒸留式トリクロロシランガス気化供給装置
内圧力が０．０５ＭＰａ以上０．２ＭＰａ未満で且つ凝
縮温度が１０℃以上２５℃以下であることを特徴とする
連続蒸留式トリクロロシランガス気化供給方法。 (8) 変動のあるトリクロロシランガスの消費による装置
内圧力低下に応じ、キャリア水素を吹き込むこと。 (9) トリクロロシランガスの消費が少ない時、トリクロ
ロシランガス供給管路より分岐された管路を経由して自
動にて系外に所定量のトリクロロシランガスを排出する
機構を有すること。 (10) 蒸発器下部に具備したバルブにより、任意に変更
可能な間隔で、一定量の液体トリクロロシランを系外に
排出できること。

【発明の実施の形態】図１は本発明の代表的一例を示す
模式図であり、図中１は蒸発器、２は凝縮塔、３は仕切
りバルブ、４は蒸発器循環熱媒体熱交換器、５は凝縮塔
循環熱媒体熱交換器、６はトリクロロシラン（液）供給
口、７はキャリア水素ガス供給口、８はトリクロロシラ
ンガス供給管路、９は熱媒体循環管路を示し、ＴＩは温
度センサーを示す。前述した如く、本発明の第１の発明
は請求項１に明記してある如く、液体トリクロロシラン
を蒸発させるための蒸発器と蒸発したトリクロロシラン
ガスを蒸発温度より低い温度で凝縮させる凝縮器（塔）
を連結した構成とした、連続蒸留式トリクロロシランガ
ス気化供給装置にあり、これら蒸発器と凝縮器を連結し
たことによる作用効果は次のとおりである。半導体産
業、とりわけシリコンエピタキシャル成長工程で用いら
れるトリクロロシランは水素ガスで希釈されたものを使
用するのが一般的である。これはシリコンエピタキシャ
ル薄膜がウェーハ面内で均一な厚みと均一な抵抗率分布
を要求されるため、あるいはトリクロロシランガスがエ
ピタキシャル薄膜として基板ウェーハに堆積するために
水素還元反応を必要とするためである。一方、物質は一
定の温度では一定の蒸気圧を有する（もちろん理想気体
から大きく外れる高圧下では話が異なってくるが、少な
くとも本件発明の扱う範疇では圧力によらないと考えて
差し支えない）。従って、水素ガスを吹き込みつつ、系
内の圧力を一定にすることで濃度一定の、水素ガスで希
釈されたトリクロロシランが得られるわけである。しか
しながら実際には系が平衡に達するまでの長時間を費や
す事は出来ないし、そもそもシリコンエピタキシャル成
長装置に対して連続的に（非平衡状態で）トリクロロシ
ランガスを供給してやる必要がある。本件発明の装置は
これを実現するため、必要とされるトリクロロシランガ
スよりも過剰な量のトリクロロシランを蒸発器１にて蒸
発させる。即ち連続的にこの部分で蒸発させるため、ま
た水素の吹き込み量（トリクロロシランのシリコンエピ
タキシャル成長工程での消費量）が大量であるほど、温
度を高く設定してやる必要がある。このようにして蒸発
したトリクロロシランガスはシリコンエピタキシャル成
長工程でのトリクロロシランガスの消費に対応し、蒸発
器１の上部に設置された凝縮塔２に移動してゆく。凝縮
塔２は過飽和分のトリクロロシランをほぼ全量凝縮する
に十分な熱交換面積を持っており、ここで凝縮したトリ
クロロシランは重力により蒸発器１に戻る。蒸発器１内
のトリクロロシランの液面は液面計で計測され、トリク
ロロシランの消費量に対応し、トリクロロシラン（液）
供給口６により外部から連続的に補給される。またシリ
コンエピタキシャル成長工程でのトリクロロシラン・水
素ガスの消費に伴ない降下する圧力に対し、キャリア水
素ガス供給口７により連続的に水素ガスが補給される。
このように圧力と凝縮温度を精密に制御してやることで
凝縮塔２から排出されるトリクロロシラン・水素混合気
体は一定濃度に保たれることになる。前記連続蒸留式ト
リクロロシランガス気化供給装置においては、前記蒸発
器と凝縮器との連結部に仕切弁を設けることにより更に
下記の如き作用効果を達成することができる。蒸発器１
はトリクロロシランを大気圧での沸点以上に加熱する点
で第１種圧力容器に該当する容器である。従って年に１
度或いは条件次第で２年に１度の開放検査を義務付けら
れている。しかしながら、トリクロロシランはその用途
上、極端に汚染（大気中の粉塵）を嫌い、また開放時に
大気中の水分と激しく反応し、塩化水素を生成しさらに
水分に吸収されて塩酸になる。大気開放前に無水のガス
により充分置換してもなお容器内壁に吸着したトリクロ
ロシランは脱離しにくく、上述メカニズムで返って腐食
割れ等の危険性が増す。とりわけ、溶接個所がその危険
度が高いため、凝縮塔部分が不安である。ところで本来
凝縮塔では温度は上がらない。従って蒸発器１と凝縮塔
２を仕切り弁で分離することで蒸発器１のみを第１種圧
力容器とし、凝縮塔２を圧力容器の法的指定から外すこ
とで、開放検査を行う必要を無くすことができる。もち
ろん、法的に規制されないものの、機器の構成上溶接個
所が多いため点検は十分に行う必要があるのは言うまで
もない。この時仮に仕切り弁３が無い場合に検査の結果
早急な開放が必要となった時でさえ蒸発器に残るかなり
の量のトリクロロシラン（液）を排出した後でないと開
放が行えない。しかしながら本発明のように仕切り弁３
を設置しておくことで時間のかかるトリクロロシラン
（液）の排出を行うことなく、凝縮器２内の真空置換、
不活性ガスパージにより、迅速、安全に且つ経済的にそ
れをおこなうことが可能となる。本発明の連続蒸留式ト
リクロロシラン気化供給方式においては、前記気化供給
装置内全圧を０．０５Ｍｐａ以上０．２Ｍｐａ以下で且
つ凝縮温度を１０℃−２５℃とすることにより所期の作
用効果を達成し得るものである。前述の如き装置内全圧
及び凝縮温度を限定する根拠は後述する実施例からも明
らかであるが、次のとおりである。混合ガスの全圧を０．０５ＭＰａ（ゲージ圧）以上とす
る理由： エピタキシャル成長装置に通常搭載されるガス
流量計はマスフローコントローラであるが、当該機器は
その原理、構造上、マスフローコントローラの上流、下
流間に差圧を必要とする。現時点で十分な再現性と精度
を期待するならば少なくとも０．０５ＭＰａ以上の差圧
が必要である。一方エピタキシャル成長装置は大気圧
（０ＭＰａ（ゲージ圧））下での成長が一般的で、従っ
て混合ガスの全圧は最低でも０．０５ＭＰ（ゲージ圧）
以上は必要となる。しかしながら、本発明装置とエピタ
キシャル成長装置との間は配管で連結されており、その
間の圧損失を考慮すれば、発生する混合ガスの全圧は
０．１ＭＰａ（ゲージ圧）以上が好ましい。混合ガスの全圧は０．２ＭＰａ（ゲージ圧）以下とする
理由： 本件装置は、とりわけ蒸発器は第１種圧力容器に
該当する。従ってその耐圧等はかなり詳細に規定されて
おり、逆に言えば高圧は危険、従って許す限りの、より
低圧での設計を心がけることが望ましい。また、低圧で
あれば高圧の場合と同じ安全係数で機器コストを低減す
ることもできる。また、同じ濃度の混合ガスを生成する
場合において、全圧を出来る限り低くしたい場合には凝
縮温度を下げてやらねばならない。混合ガスの濃度が低
い場合、例えば１４％ＴＣＳ／Ｈ２で全圧を０．２ＭＰ
ａ（ゲージ圧）以下とするならばその凝縮温度は１０℃
以下となり、事実上の困難をともなう。図２は本発明に
よるＴＣＳ気化供給装置の運転基礎データであり、本発
明に好適な運転条件を示す区域を示す。凝縮温度を１０℃以上とする理由： 凝縮塔の冷媒の冷却
源は、少なくとも凝縮温度より数℃低くないと安定的な
温度制御ができない。半導体工場で通常、普通に利用可
能な冷却水はクリーンルーム温度制御用の冷却水で大体
数℃である。従って凝縮温度の最低ラインは１０℃程度
ということになる。また、この凝縮温度以下で通常エピ
タキシャル成長装置に一般的に使用されるＴＣＳ／Ｈ２
混合ガス濃度（２０％前後）を得ようとするならば、混
合ガスの全圧を０．１ＭＰａ（ゲージ圧）、あるいはそ
れ以下までおとしてやる必要が生じる。この場合エピタ
キシャル成長装置に搭載されるマスフローコントローラ
の精度の悪化、あるいはガス供給配管のサイズアップ
（コストアップにつながる）等を検討する必要が生じ
る。凝縮温度を２５℃以下とする理由： ＴＣＳ／Ｈ２混合ガ
スはクリーンルームを通過中に再凝縮することがあって
はならない。従ってどのような凝縮温度で凝縮されたＴ
ＣＳ／Ｈ２混合ガスであろうと、エピタキシャル成長装
置の反応チャンバーに供給されるまでは凝縮温度以上に
保たなければならない。当該ガス配管はクリーンルーム
内に敷設されるが、その延べ延長距離は相当な長さとな
り、従って、クリーンルーム環境の悪化（発塵）、コス
トの絡み、リーク個所の発見に妨げになることから簡単
に保温の措置を講ずることはできない。よって凝縮温度
の上限はクリーンルームの設定室温以下となる。ただク
リーンルーム内の温度は均一ではなく、室内の熱付加に
対応するだけの冷風は１０数℃でありこの吹き込み空気
の近傍は相当低温となる。好ましくは配管経路はこのよ
うな場所を避け、且つ、余裕をもって凝縮温度を２０℃
或いはそれ以下に設定することが望ましい。更に、本発
明の気化供給装置は、設定圧力と装置内圧力を同じにす
るための調節計と減圧器を具備し、該減圧器が、調節系
の指示により電気的に調圧動作させる機構とするもので
ある。機械式の減圧器を用いない理由： 機械式減圧器は差圧が
大きければ大流量が、また差圧が小さければ流通するガ
ス流量が少なくなる。従って本件の場合、ユースポイン
トでのガス消費量が急に多くなった場合、それに対応し
て瞬間的に大流量のガスが流れるが、その後差圧が小さ
くなるにつれ流量が減少し、所定圧に到達するのに時間
を要する。本件方法においては、このような応答の遅れ
は致命的で、応答が遅れている間、得られる混合ガスは
本来のガス濃度に対し高濃度となってしまう。しかしな
がら、減圧器が電気式であれば、ユースポイントでのガ
ス消費量が急に多くなった場合には減圧器のダイアフラ
ム開度が閉じぎみに作用し、またその後差圧が小さくな
るにしたがいダイアフラムは開き気味に作用する。これ
らの動作は、圧力センサーからの信号を受けた圧力調節
計が、予め設定された圧力との変位量に応じ、ＰＩＤ演
算された結果を減圧器にその設定信号として与えること
で圧変動に対し迅速に応答する。このことにより系の圧
は常に一定に保たれ、従って得られる混合ガスは常に一
定濃度になる。また、本発明の気化供給装置は、凝縮器
を２個以上の複数とし、これら凝縮器間に温度センサー
を配設するものである。凝縮器が複数で且つその間に温度センサーを配設する理
由： 本件の構成による装置においては凝縮器部分が製作
するに最も高価な部位である。従って初期投資コストを
低く設定するばらば、凝縮能力が必要最低限となるよう
な設計を行うことになる。しかしながら、１工場に本件
のトリクロロシランガス気化供給装置を１セット設置
し、ここから集中的に複数のエピタキシャル成長装置に
トリクロロシランガスを供給する場合、将来のエピタキ
シャル成長装置の増設に備え、トリクロロシランガス気
化供給装置の供給能力増強の手段を講じておく必要もあ
る。本件は、凝集器が複数で且つその間に温度センサー
を配設することで装置の運転性能が確認できる。即ち、
トリクロロシランガスの発生供給量が増えれば、凝縮器
の中間に配した温度センサーの指示値が、通常のトリク
ロロシランガスの発生供給量の時に示す値よりも高くな
る。このような運転データによりトリクロロシランガス
気化供給装置の増強時期を計画することができる。ま
た、増強は凝縮面積を広くすること、即ち分割された凝
縮器と同仕様のものを連結するだけで達成される。更
に、本発明の気化供給方法では、トリクロロシランガス
の消費が少ない時、トリクロロシランガス供給管路より
分岐された管路（図示せず）を経由して自動にて系外に
所定量のトリクロロシランガスを排出する機構を有し、
また、蒸発器下部に具備したバルブにより、任意に変更
可能な間隔で、一定量の液体トリクロロシランを系外に
排出する機構を有する。 実施例１ 本発明装置に複数台のエピタキシャル成長装置を接続
し、任意に稼働させた。このうちの１台のエピタキシャ
ル成長装置をテストに供した。テスト用エピタキシャル
成長装置は一枚ずつ処理をする市販の所謂枚葉式の装置
を使用した。エピタキシャル基盤はＰ＋で裏面に酸化膜
がコートしてある。およその狙いのエピ膜は成長速度４
μｍ／ｍｉｎ、厚さは６μｍとし、成長時間を９０秒と
した。各実施例においてＴＣＳ／Ｈ２混合ガスの流量を
設定するマスフローコントローラ、メイン水素ガス用の
マスフローコントローラの設定値は統一した。一方発明
装置の条件は全圧０．１４９±０．０００５ＭＰａ（ゲ
ージ圧）、凝縮温度１５．０±０．１℃、蒸発器内ＴＣ
Ｓ液温度４０±０．５であり発生させたＴＣＳ／Ｈ２混
合ガスの濃度はおよそ２１％であった。本発明装置から
複数のエピタキシャル成長装置に送られるＴＣＳ／Ｈ２
混合ガスの流量は、テストの間１５リットル／ｍｉｎか
ら２２０リットル／ｍｉｎまで変動した。テストは２５
枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価した。その
結果２５枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さは６．０
０±０．０１μｍであった。一連のテストの間で最も安
定した条件であった。 実施例２ 本発明装置に複数台のエピタキシャル成長装置を接続
し、任意に稼動させた。このうちの１台のエピタキシャ
ル成長装置をテストに供した。テスト用エピタキシャル
成長装置は一枚ずつ処理をする、市販の所謂枚葉式の装
置を使用した。エピタキシャル基盤はＰ＋で裏面に酸化
膜がコートしてある。およその狙いのエピ膜は成長速度
４μｍ／ｍｉｎ、厚さは６μｍとし、成長時間を９０秒
とした。各実施例においてＴＣＳ／Ｈ２混合ガスの流量
を設定するマスフローコントローラ、メイン水素ガス用
のマスフローコントローラの設定値は統一した。一方本
発明装置の条件は全圧０．１０２±０．０００５ＭＰａ
（ゲージ圧）、凝縮温度１０．０±０．１℃、蒸発器内
ＴＣＳ液温度４０±０．５℃であり発生させたＴＣＳ／
Ｈ２混合ガスの濃度はおよそ２１％であった。本発明装
置から複数のエピタキシャル成長装置に送られるＴＣＳ
／Ｈ２混合ガスの流量は、テストの間１５リットル／ｍ
ｉｎから１２０リットル／ｍｉｎまで変動した。テスト
は２５枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価し
た。その結果２５枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さ
は５．９８±０．０４μｍであった。当該テスト用エピ
装置以外の稼動量が増えたときに対応し成長速度の降下
が若干みられた。 実施例３ 本発明装置に複数台のエピタキシャル成長装置を接続
し、任意に稼動させた。このうちの１台のエピタキシャ
ル成長装置をテストに供した。テスト用エピタキシャル
成長装置は一枚ずつ処理をする、市販の所謂枚葉式の装
置を使用した。エピタキシャル基盤はＰ＋で裏面に酸化
膜がコートしてある。およその狙いのエピ膜は成長速度
４μｍ／ｍｉｎ、厚さは６μｍとし、成長時間を９０秒
とした。各実施例においてＴＣＳ／Ｈ２混合ガスの流量
を設定するマスフローコントローラ、メイン水素ガス用
のマスフローコントローラの測定値は統一した。一方本
件装置の条件は全圧０．１８８±０．０００５ＭＰａ
（ゲージ圧）、凝縮温度２０．０±０．１℃、蒸発器内
ＴＣＳ液温度４０±０．５℃であり発生させたＴＣＳ／
Ｈ２混合ガスの濃度はおよそ２２％であった。本発明装
置から複数のエピタキシャル成長装置に送られるＴＣＳ
／Ｈ２混合ガスの流量は、テストの間１５リットル／ｍ
ｉｎから１３０リットル／ｍｉｎまで変動した。テスト
は２５枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価し
た。その結果２５枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さ
は６．００±０．０２μｍであった。テスト期間中は特
に問題はなかったが、テスト用エピタキシャル装置以外
の本発明装置に接続されたエピタキシャル成長炉の稼動
が少なくなったとき、成長速度が変動する。これは供給
するＴＣＳ／Ｈ２混合ガスの流量が低下した結果、配管
内の混合ガスが発生後、エピタキシャル成長装置で消費
されるまでのクリーンルーム内滞留時間が長くなり、従
って室温の影響を受けたための再凝縮が若干生じたため
であると認められる。 実施例４ 本発明装置に複数台のエピタキシャル成長装置を接続
し、任意に稼動させた。このうちの１台のエピタキシャ
ル成長装置をテストに供した。テスト用エピタキシャル
成長装置は一枚ずつ処理をする、市販の所謂枚葉式の装
置を使用した。エピタキシャル基盤はＰ＋で裏面に酸化
膜がコートしてある。およその狙いのエピ膜は成長速度
４μｍ／ｍｉｎ、厚さは６μｍとし、成長時間を９０秒
とした。各実施例においてＴＣＳ／Ｈ２混合ガスの流量
を設定するマスフローコントローラ、メイン水素ガス用
のマスフローコントローラの測定値は統一した。一方本
発明装置の条件は全圧０．１０９±０．０００５Ｍｐａ
（Ｇ）、凝縮温度１５．０±０．１℃、蒸発器内ＴＣＳ
液温度４０±０．５℃であり発生させたＴＣＳ／Ｈ２混
合ガスの濃度はおよそ２５％であった。本発明装置から
複数のエピタキシャル成長装置に送られるＴＣＳ／Ｈ２
混合ガスの流量は、テストの間１５リットル／ｍｉｎか
ら１１０リットル／ｍｉｎまで変動した。テストは２５
枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価した。その
結果２５枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さは６．３
８±０．０３μｍであった。当該テスト用エピ装置以外
の稼動量が増えたときに対応し成長速度の降下が若干み
られた。

【発明の効果】・蒸留式であり、且つ残査を定期的に系
外へ排出することでトリクロロシランを純化でき、従っ
て汚染の少ないエピタキシャルウェーハを得ることが可
能である。 ・消費量の変動によらず、温度圧力を一定に制御するこ
とができるため、均一な厚み・比抵抗のエピタキシャル
ウェーハを得ることが可能である。 ・コスト的に大規模工場に適する。（ＥＰ炉増設時の継
続投資が安価で、大量のガス供給が可能である） ・処理能力増強が安価である（多段式凝縮器とすること
ができる）。 ・仕切弁により第１種圧力容器（開放検査要）となるの
は蒸発器のみである。 ・不活性液体使用による熱媒体リーク安全対策が可能で
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の代表的一例を示す模式図

【図２】本発明によりＴＣＳ気化供給装置の好適な運転
条件を示す区域を示したテーブル

【符号の説明】

１ 蒸発器 ２ 凝縮塔 ３ 仕切りバルブ ４ 蒸発器循環熱媒体熱交換器 ５ 凝縮塔循環熱媒体熱交換器 ６ トリクロロ供給口 ７ キャリア水素ガス供給口 ８ トリクロロシランガス供給口管路 ９ 熱媒体循環管路 ＴＩ 温度センサー

フロントページの続き Ｆターム(参考） 3E073 BB01 DC11 4G077 AA03 BA04 DB05 DB11 EA08 EG22 EH02 HA06 5F045 AC05 BB14 BB20 EE02 EE04 EJ01 EJ09 GB05 GB06 5F052 KA05

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体トリクロロシランを蒸発させるため
   の蒸発器及び蒸発したトリクロロシランガスを蒸発温度
   より低い温度で凝縮させる凝縮器からなる連続蒸留式ト
   リクロロシランガス気化供給装置。
2. 【請求項２】 蒸発器と凝縮器の連結部に仕切弁を具備
   する第１項記載の連続蒸留式トリクロロシランガス気化
   供給装置。
3. 【請求項３】 蒸発器の加熱手段及び凝縮器の冷却手段
   が不活性液体を媒介することでなる第１項記載の連続蒸
   留式トリクロロシランガス気化供給装置。
4. 【請求項４】 設定圧力と装置内圧力を同じにするため
   の調節計と減圧器を具備し、該減圧器が調節系の指示に
   より電気的に調圧動作することを特徴とする第１項記載
   の連続蒸留式トリクロロシランガス気化供給装置。
5. 【請求項５】 凝縮器が２個以上の複数からなる第１項
   記載の連続蒸留式トリクロロシランガス気化供給装置。
6. 【請求項６】 ２個の凝縮器の間に温度センサーを配し
   た第５項記載の連続蒸留式トリクロロシランガス気化供
   給装置。
7. 【請求項７】 液体トリクロロシランを蒸発させるため
   の蒸発器及び蒸発したトリクロロシランガスを蒸発温度
   より低い温度で凝縮させる凝縮器からなる連続蒸留方式
   によるトリクロロシランガスの気化に当り、装置内圧力
   が０．０５ＭＰａ以上０．２ＭＰａ以下で且つ凝縮温度
   が１０℃以上２５℃以下であることを特徴とする連続蒸
   留式トリクロロシランガス気化供給方法。
8. 【請求項８】 変動のあるトリクロロシランガスの消費
   による装置内圧力低下に応じ、キャリア水素を吹き込む
   ことを特徴とする請求項７記載の連続蒸留式トリクロロ
   シランガス気化供給方法。
9. 【請求項９】 トリクロロシランガスの消費が少ない
   時、トリクロロシランガス供給管路より分岐された管路
   を経由して自動にて系外に所定量のトリクロロシランガ
   スを排出する機構を有する第７項記載の連続蒸留式トリ
   クロロシランガス気化供給方法。
10. 【請求項１０】 蒸発器下部に具備したバルブにより、
    任意に変更可能な間隔で、一定量の液体トリクロロシラ
    ンを系外に排出できることを特徴とする第７項記載の連
    続蒸留式トリクロロシランガス気化供給方法。