JPWO2015012257A1 - 連続蒸留式トリクロロシラン気化供給装置および連続蒸留式トリクロロシランガス気化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1)設備コストやランニングコストを低減し、
2)法律の規制受けないか、軽微となる装置
にすることを目的とした。
本発明の装置の主要機器である蒸発器は容積約3リットル、凝縮器は伝熱面積約0.9m2のものを用いた。圧力調整器は機械式の所謂減圧弁とし、シリコンエピタキシャル成長装置1台を接続しテストに供した。テスト用シリコンエピタキシャル成長装置は一枚ずつ処理をする所謂枚葉式の装置を使用した。エピタキシャル基盤はP+で裏面に酸化膜をコートしたものを用いた。およその狙いのエピ膜は成長速度3μm/min、厚さは4.5μm、成長時間を90秒とし、本発明装置からシリコンエピタキシャル成長装置に送られるトリクロロシラン・水素混合ガスの流量は、テストの間12リットル/minであった。一方本発明装置の条件は全圧0.149±0.0015MPa(ゲージ圧)、凝縮温度15.0±0.1℃、蒸発器内トリクロロシラン液温度35±0.5℃であり発生させたトリクロロシラン・水素混合ガスの濃度はおよそ21%であった。テストは25枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価した。その結果25枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さは4.53±0.04μmであった。機械式の圧力調整器の特性で成長中に極若干の圧力降下が生じ、それにより混合ガス濃度が若干高くなったものと思われる。
精密圧力調整器を使った効果を検討した。本発明の装置の主要機器である蒸発器は容積約3リットル、凝縮器は伝熱面積約0.9m2のものを用いた。圧力調整器は非常に応答の速い電子式の圧力コントロール弁とし、シリコンエピタキシャル成長装置1台を接続しテストに供した。テスト用シリコンエピタキシャル成長装置は一枚ずつ処理をする所謂枚葉式の装置を使用した。エピタキシャル基盤はP+で裏面に酸化膜をコートしたものを用いた。およその狙いのエピ膜は成長速度3μm/min、厚さは4.5μm、成長時間を90秒とし、本発明装置からシリコンエピタキシャル成長装置に送られるトリクロロシラン・水素混合ガスの流量は、テストの間12リットル/minであった。一方本発明装置の条件は全圧0.150±0.0005MPa(ゲージ圧)、凝縮温度15.0±0.1℃、蒸発器内トリクロロシラン液温度35±0.5℃であり発生させたトリクロロシラン・水素混合ガスの濃度はおよそ20%であった。テストは25枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価した。その結果25枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さは4.51±0.02μmであった。圧力調整器を電子式の圧力コントロール弁としたことで、テストの全期間圧力がほぼ一定となった。これに応じエピ膜の厚さも顕著な変動が無くなった。
トリクロロシラン・水素混合ガス流量増加の影響を検討した。本発明の装置の主要機器である蒸発器は容積約3リットル、凝縮器は伝熱面積約0.9m2のものを用い、圧力調整器を非常に応答の速い電子式の圧力コントロール弁とし、シリコンエピタキシャル成長装置1台を接続しテストに供した。テスト用シリコンエピタキシャル成長装置は一枚ずつ処理をする所謂枚葉式の装置を使用した。エピタキシャル基盤はP+で裏面に酸化膜をコートしたものを用いた。およその狙いのエピ膜は成長速度3.45μm/min、厚さは4.5μm、成長時間を78秒とし、本発明装置からシリコンエピタキシャル成長装置に送られるトリクロロシラン・水素混合ガスの流量は、テストの間18リットル/minであった。一方本発明装置の条件は全圧0.150±0.0005MPa(ゲージ圧)、凝縮温度15.1±0.2℃、蒸発器内トリクロロシラン液温度35±1.5℃であり発生させたトリクロロシラン・水素混合ガスの濃度はおよそ21%であった。テストは25枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価した。その結果25枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さは4.53±0.03μmであった。実施例2に対し送気流量を増やしたテストであった。送気流量の増大に伴い凝縮器の伝熱面積流量比が低下した結果、凝縮器で若干の冷却不足が生じ、それにより混合ガス濃度が若干高くなったものと思われる。
トリクロロシランの蒸発量を少なくし、従って凝縮量も少なくした効果を検討した。本発明の装置の主要機器である蒸発器は容積約3リットル、凝縮器は伝熱面積約0.9m2のものを用い、圧力調整器を非常に応答の速い電子式の圧力コントロール弁とし、シリコンエピタキシャル成長装置1台を接続しテストに供した。テスト用シリコンエピタキシャル成長装置は一枚ずつ処理をする所謂枚葉式の装置を使用した。エピタキシャル基盤はP+で裏面に酸化膜をコートしたものを用いた。およその狙いのエピ膜は成長速度3μm/min、厚さは4.5μm、成長時間を90秒とし、本発明装置からシリコンエピタキシャル成長装置に送られるトリクロロシラン・水素混合ガスの流量は、テストの間12リットル/minであった。一方本発明装置の条件は全圧0.150±0.0005MPa(ゲージ圧)、凝縮温度15.0±0.1℃、蒸発器内トリクロロシラン液温度32±0.5℃であり発生させたトリクロロシラン・水素混合ガスの濃度はおよそ20%であった。テストは25枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価した。その結果25枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さは4.51±0.01μmであった。蒸発器での蒸発量を制限し、凝縮器で凝縮しなければならない量を減じた、即ち凝縮器の伝熱面積流量比が増大した結果、本例が全ての実施テストの中で最良の結果となった。
蒸発器はそのままで、蒸発温度を上げることで蒸発量を増すことを検討した。本発明の装置の主要機器である蒸発器は容積約3リットル、凝縮器は伝熱面積約1.4m2のものを用い、圧力調整器を非常に応答の速い電子式の圧力コントロール弁とし、シリコンエピタキシャル成長装置3台を接続し、うち1台をテストに供した。エピタキシャル成長装置は任意のタイミングで稼働させた。テスト用シリコンエピタキシャル成長装置は一枚ずつ処理をする所謂枚葉式の装置を使用した。エピタキシャル成長レシピを説明した図7の「New method」の条件でトリクロロシラン・水素混合ガスをエピタキシャル成長装置に導入した。即ち3台のエピタキシャル成長装置がトリクロロシラン・水素混合ガスを使用する際に、他の装置に急な圧力効果等の影響を及ぼさないように、「VENT2」の工程で当該ガスを0から12リットル/minまで徐々に増やしていった。エピタキシャル基盤はP+で裏面に酸化膜をコートしたものを用いた。およその狙いのエピ膜は成長速度3μm/min、厚さは4.5μmとし、成長時間を90秒とした。一方本発明装置の条件は全圧0.150±0.0005MPa(ゲージ圧)、凝縮温度15.0±0.2℃、蒸発器内トリクロロシラン液温度39.5±2.5℃であり発生させたトリクロロシラン・水素混合ガスの濃度はおよそ20%乃至21%であった。本発明装置からシリコンエピタキシャル成長装置に送られるトリクロロシラン・水素混合ガスの流量は、テストの間12リットル/minから36リットル/minの範囲で変動した。テストは25枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価した。その結果25枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さは4.52±0.03μmであった。蒸発器の温度設定を上げれば必要な蒸発量が確保できた。
本発明の装置の主要機器である蒸発器は容積約3リットル、凝縮器は伝熱面積約1.4m2のものを用い、圧力調整器を非常に応答の速い電子式の圧力コントロール弁とし、シリコンエピタキシャル成長装置3台を接続し、うち1台をテストに供した。エピタキシャル成長装置は任意のタイミングで稼働させた。テスト用シリコンエピタキシャル成長装置は一枚ずつ処理をする所謂枚葉式の装置を使用した。エピタキシャル成長レシピを説明した図7の「New method」の条件でトリクロロシラン・水素混合ガスをエピタキシャル成長装置に導入した。即ち3台のエピタキシャル成長装置がトリクロロシラン・水素混合ガスを使用する際に、他の装置に急な圧力効果等の影響を及ぼさないように、「VENT2」の工程で当該ガスを0から18リットル/minまで徐々に増やしていった。エピタキシャル基盤はP+で裏面に酸化膜をコートしたものを用いた。およその狙いのエピ膜は成長速度3.45μm/min、厚さは4.5μmとし、成長時間を78秒とした。一方本発明装置の条件は全圧0.150±0.0005MPa(ゲージ圧)、凝縮温度15.0±0.3℃、蒸発器内トリクロロシラン液温度39.5±3.5℃であり発生させたトリクロロシラン・水素混合ガスの濃度はおよそ20%乃至22%であった。本発明装置からシリコンエピタキシャル成長装置に送られるトリクロロシラン・水素混合ガスの流量は、テストの間18リットル/minから54リットル/minの範囲で変動した。テストは25枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価した。その結果25枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さは4.42±0.21μmであった。実施例5に対し、さらに混合ガス流量を増やそうと試みたが、エピタキシャル成長装置が連続で稼働を始めるタイミング、稼働が終えるタイミングで蒸発器内のトリクロロシランの温度変動が大きく、必要な蒸発量が得られなかったり、逆に蒸発量が過剰となり凝縮器の能力を上回ったりする場面があり、結果トリクロロシラン・水素混合ガスの濃度が大きく変動した。
本発明の装置の主要機器である蒸発器は容積約3リットル、凝縮器は伝熱面積約1.4m2のものを用い、圧力調整器を非常に応答の速い電子式の圧力コントロール弁とし、また、蒸発器内の液体トリクロロシラン温度制御を本発明の所謂送気流量・液体トリクロロシラン温度比例連動制御にした後、シリコンエピタキシャル成長装置4台を接続し、うち1台をテストに供した。エピタキシャル成長装置は任意のタイミングで稼働させた。テスト用シリコンエピタキシャル成長装置は一枚ずつ処理をする所謂枚葉式の装置を使用した。エピタキシャル成長レシピを説明した図7の「New method」の条件でトリクロロシラン・水素混合ガスをエピタキシャル成長装置に導入した。即ち4台のエピタキシャル成長装置がトリクロロシラン・水素混合ガスを使用する際に、他の装置に急な圧力効果等の影響を及ぼさないように、「VENT2」の工程で当該ガスを0から18リットル/minまで徐々に増やしていった。エピタキシャル基盤はP+で裏面に酸化膜をコートしたものを用いた。およその狙いのエピ膜は成長速度3.45μm/min、厚さは4.5μmとし、成長時間を78秒とした。一方本発明装置の条件は全圧0.150±0.0005MPa(ゲージ圧)、凝縮温度15.0±0.2℃、蒸発器内トリクロロシラン液温はエピタキシャル成長に入っているエピタキシャル成長装置の台数に対応し、28℃乃至38℃の範囲で変化し、発生させたトリクロロシラン・水素混合ガスの濃度はおよそ20%であった。本発明装置からシリコンエピタキシャル成長装置に送られるトリクロロシラン・水素混合ガスの流量は、テストの間18リットル/minから54リットル/minの範囲で変動した。テストは25枚連続成長させた際のバッチ間変動量で評価した。その結果25枚のウェーハの中心部のエピ膜の厚さは4.51±0.03μmであった。本発明の装置は接続されているエピタキシャル成長装置からトリクロロシラン・水素混合ガスの使用信号を受け、その台数に応じた蒸発器内トリクロロシラン液温を設定すること、「VENT2」の工程の当該混合ガスの使用量変化か緩やかなことにより実施例6で見られた蒸発器内トリクロロシラン液温のオーバーシュートを防ぎ、結果トリクロロシラン・水素混合ガスの濃度をほぼ一定に保つことができた。蒸発器の加熱のための運転電力は14%減じることができた。
図8に示すように、1台の反応室に対してガスを供給した実験例1〜4において、実験例2は、実験例1と比較し、電子式圧力調整弁を用いることで、圧力制御のレスポンスを向上させることができ、これにより全圧の制御精度が向上し、その結果、エピ膜厚さのバッチ間誤差が低減した。
実験例3は、実験例2と比較してガス流量を1.5倍にしたものである。全圧の制御精度は変わらないが、蒸発器の温度制御精度が低下し、凝縮器の負荷も若干増した。その結果、混合ガス濃度が若干濃くなり、エピ膜厚さのバッチ間誤差もやや悪化した。
実験例4は、実験例2と比較して蒸発器の温度を下げることで蒸発量を少なくし、凝縮器の負担を減じた結果、混合ガス濃度が若干薄くなりエピ膜厚さのバッチ間誤差が低減した。
実験例6は、実験例5と比較し、さらに混合ガス流量を増やそうと試みたところ、全圧の制御精度は変わらないが、蒸発器の温度制御精度がさらに低下し、凝縮器の負荷もさらに増した。必要な蒸発量が得られなかったり、逆に蒸発量が過剰となり凝縮器の能力を上回ったりする場面があり、結果トリクロロシラン・水素混合ガスの濃度が大きく変動した。その結果、エピ膜厚さのバッチ間誤差も大きく悪化した。
実験例7は、実験例6と比較して、全圧の制御精度は変わらないが、蒸発器の温度はエピ装置の稼働台数で上下する。これにより蒸発量はガス流量に比例した適正量となる。従って凝縮器の負荷は減じられた。その結果、ガス濃度が安定し、エピ膜厚さのバッチ間誤差も大きく改善し許容範囲に収まった。
2 凝縮器
3 キャリア水素ガス供給管
4 キャリア水素ガス仕切り弁
5 圧力調整器
6 圧力放出弁(安全弁)
7 圧力計・圧力センサー
8 蒸発混合ガス送気バルブ
9 ガス連通管
10 蒸発器下端バルブ
11 サービスバルブ1
12 サービスバルブ2
13 トリクロロシラン凝縮冷液捕集管
14 トリクロロシラン液連通管
15 トリクロロシラン補給弁
16 加熱手段
17 液体トリクロロシラン
18 気泡
19 トリクロロシラン・水素混合ガス
20 冷却手段
21 調整混合ガス送気管
22 流量計測器、濃度計測器
23 蒸発器ジャケット螺旋流路形成パーツ
24 蒸発器ジャケット
25 蒸発器下部ポート
26 蒸発器上部フェルール
27 気泡螺旋上昇ガイド
28 気泡微細化パーツ
29 ホルダー
30 凝縮器フェルール
31 固定管板
32 チューブ
33 邪魔板
34 凝縮器冷媒入出管
Claims (7)
- キャリアガスとなる水素ガスの導入口を具備し、液体トリクロロシランを蒸発させるための加熱手段を有する蒸発器と、
蒸発したトリクロロシランガスの持つ蒸気圧より低い飽和蒸気圧に対応する温度で、凝縮させるための冷却手段を有する凝縮器と、
を具備する連続蒸留式トリクロロシラン気化供給装置において、
前記蒸発器の中心線と前記凝縮器の中心線が同一線上になく、且つ
前記凝縮器の下端が、前記蒸発器の下端と配管でもって連通する構造である連続蒸留式トリクロロシラン気化供給装置。 - 前記連続蒸留式トリクロロシラン気化供給装置は、さらに、
前記凝縮器の精密温度制御機構と、
前記凝縮器の精密圧力調整機構と
を具備することを特徴とする請求項1に記載の連続蒸留式トリクロロシラン気化供給装置。 - 前記凝縮器は、複数の装置に対し、前記トリクロロシランを供給する手段を有することを特徴とする請求項1に記載の連続蒸留式トリクロロシラン気化供給装置。
- 前記凝縮器の上端には、該凝縮器を通過したトリクロロシランを、前記複数の装置に分配するための分配部が設けられることを特徴とする請求項3に記載の連続蒸留式トリクロロシラン気化供給装置。
- 前記凝縮器は、複数のガス導通管を有し、
前記分配部は、前記複数のガス導通管の出口を前記複数の装置の数に区画するための分割板を有することを特徴とする請求項4に記載の連続蒸留式トリクロロシラン気化供給装置。 - 前記区画された前記複数のガス導通管の出口の各々には、前記複数の装置にトリクロロシランを送るための調整混合ガス送気管が接続されることを特徴とする請求項5に記載の連続蒸留式トリクロロシラン気化供給装置。
- トリクロロシラン・水素混合ガス消費設備の該混合ガス使用信号を発する稼働台数と蒸発器内の液体トリクロロシラン温度とを比例連動させることを特徴とする連続蒸留式トリクロロシランガス気化供給方法。
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CN110043795A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-23 | 江苏中建工程设计研究院有限公司 | 一种采用p-t控制法避免液氯汽化不完全的方法 |
CN110056765A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-26 | 江苏中建工程设计研究院有限公司 | 一种采用t-t控制法避免液氯汽化不完全的方法 |
CN111153925B (zh) * | 2019-12-31 | 2022-08-12 | 江西宏柏新材料股份有限公司 | 一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置及方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01283817A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-11-15 | Hemlock Semiconductor Corp | Cvd法による半導体シリコンの蒸着法 |
JPH0847629A (ja) * | 1994-08-05 | 1996-02-20 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 液体原料ガスの供給方法および装置 |
JPH11278987A (ja) * | 1998-01-27 | 1999-10-12 | Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp | エピタキシャル成長用ガスの供給方法及びその装置 |
JP2000319095A (ja) * | 1999-04-30 | 2000-11-21 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | トリクロロシランガス気化供給装置及び方法 |
WO2010116448A1 (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | 電気化学工業株式会社 | ヘキサクロロジシランの回収方法およびその方法のためのプラント |
WO2013024310A1 (en) * | 2011-08-12 | 2013-02-21 | Hyd Rákkutató És Gyógyszerfejlesztő Kft. | Process and apparatus for the separation of the components of a liquid mixture |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2217410A (en) * | 1938-02-17 | 1940-10-08 | Gen Electric | Heat exchange apparatus |
US4129180A (en) * | 1976-12-06 | 1978-12-12 | Hudson Products Corporation | Vapor condensing apparatus |
US4476928A (en) * | 1982-07-23 | 1984-10-16 | Dimar Holding Corporation | Method and apparatus for solvent generation and recovery of hydrocarbons |
JP2000252269A (ja) * | 1992-09-21 | 2000-09-14 | Mitsubishi Electric Corp | 液体気化装置及び液体気化方法 |
US5550311A (en) * | 1995-02-10 | 1996-08-27 | Hpr Corporation | Method and apparatus for thermal decomposition and separation of components within an aqueous stream |
US6039809A (en) | 1998-01-27 | 2000-03-21 | Mitsubishi Materials Silicon Corporation | Method and apparatus for feeding a gas for epitaxial growth |
JP4542643B2 (ja) | 1999-08-30 | 2010-09-15 | Sumco Techxiv株式会社 | ガス供給装置およびガス供給方法 |
CN1330569C (zh) * | 2005-06-16 | 2007-08-08 | 中国有色工程设计研究总院 | 三氯氢硅加压提纯方法及其装置 |
WO2011116448A1 (en) | 2010-03-25 | 2011-09-29 | Irdeto Canada Corporation | System and method for dynamic, variably-timed operation paths as a resistance to side channel and repeated invocation attacks |
US8594909B2 (en) * | 2011-07-02 | 2013-11-26 | Southwest Research Institute | Internal exhaust gas recirculation for stoichiometric operation of diesel engine |
-
2014
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01283817A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-11-15 | Hemlock Semiconductor Corp | Cvd法による半導体シリコンの蒸着法 |
JPH0847629A (ja) * | 1994-08-05 | 1996-02-20 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 液体原料ガスの供給方法および装置 |
JPH11278987A (ja) * | 1998-01-27 | 1999-10-12 | Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp | エピタキシャル成長用ガスの供給方法及びその装置 |
JP2000319095A (ja) * | 1999-04-30 | 2000-11-21 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | トリクロロシランガス気化供給装置及び方法 |
WO2010116448A1 (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | 電気化学工業株式会社 | ヘキサクロロジシランの回収方法およびその方法のためのプラント |
WO2013024310A1 (en) * | 2011-08-12 | 2013-02-21 | Hyd Rákkutató És Gyógyszerfejlesztő Kft. | Process and apparatus for the separation of the components of a liquid mixture |
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