JPH02163600A - 液化ガスの流量制御方法 - Google Patents
液化ガスの流量制御方法Info
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- JPH02163600A JPH02163600A JP63316740A JP31674088A JPH02163600A JP H02163600 A JPH02163600 A JP H02163600A JP 63316740 A JP63316740 A JP 63316740A JP 31674088 A JP31674088 A JP 31674088A JP H02163600 A JPH02163600 A JP H02163600A
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- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
(産業上の利用分野)
本発明は、液化ガスの流量制御方法に関する。
(従来の技術)
室温における蒸気圧が低いガスは、通常液体の状態で容
器に保存されている。例えば、メタン、エタン及びプロ
パン・・・などの脂肪族化合物及びその金属化合物(S
i04G、1イ2゜、 5iC1,、Sit+C1,、
TiC1a)、リン、ヒ素化合物あるいは5iC14、
CCV、、などのハロゲン化合物がある。
器に保存されている。例えば、メタン、エタン及びプロ
パン・・・などの脂肪族化合物及びその金属化合物(S
i04G、1イ2゜、 5iC1,、Sit+C1,、
TiC1a)、リン、ヒ素化合物あるいは5iC14、
CCV、、などのハロゲン化合物がある。
従来、これら原料である液化ガスを反応室に導くには、
第4図に示す様なベーキング(Baking−加熱)方
式が使用されてきた。即ち、原料ガス1を収容した圧力
容器2全体をヒータ5で加熱して蒸気圧を上げ、所望流
量のガスを取出していた。
第4図に示す様なベーキング(Baking−加熱)方
式が使用されてきた。即ち、原料ガス1を収容した圧力
容器2全体をヒータ5で加熱して蒸気圧を上げ、所望流
量のガスを取出していた。
この圧力容器2は、マスフローコン1−ローラ(Mas
s Floti Control、or) 3と共に加
熱室4内に設置し、加熱室4内は付設するヒータ5によ
り80℃程度に保持して、原料ガス1の蒸気圧を高く維
持している。
s Floti Control、or) 3と共に加
熱室4内に設置し、加熱室4内は付設するヒータ5によ
り80℃程度に保持して、原料ガス1の蒸気圧を高く維
持している。
マスフローコントローラ3の概要を第5図により説明す
ると、はぼ1気圧に維持したガスが流入され、その流路
には、主流路の他に十分の一程度の流量が流れるバイパ
ス7が設置される。このバイパスの2箇所に設置するヒ
ータ8.8には、いわゆるブリッジ回路9を設置し、こ
こに電圧計10を取付けて、バイパスに流れるガスを加
熱して所定の温度に保持できるようにする。
ると、はぼ1気圧に維持したガスが流入され、その流路
には、主流路の他に十分の一程度の流量が流れるバイパ
ス7が設置される。このバイパスの2箇所に設置するヒ
ータ8.8には、いわゆるブリッジ回路9を設置し、こ
こに電圧計10を取付けて、バイパスに流れるガスを加
熱して所定の温度に保持できるようにする。
加熱されたガスが主流路に合流したガス流路には、弁座
11が設置され、更に、これに対応する位置には、ガス
の流れを制御する開閉弁12が上下方向に移動できる機
構13と共に形成されて、所定の流量にガスを制御して
いる。
11が設置され、更に、これに対応する位置には、ガス
の流れを制御する開閉弁12が上下方向に移動できる機
構13と共に形成されて、所定の流量にガスを制御して
いる。
更にまた、両ヒータの中央付近に位置する主流路には、
ガスに抵抗を付与する網目状の部品が配置される。
ガスに抵抗を付与する網目状の部品が配置される。
(発明が解決しようとする課題)
上記のように、原料液化ガス用圧力容器2全体をヒータ
5.6により加熱して蒸気圧を高めて、所望の流量のガ
スを取出していた。このため、反応室7までの経路即ち
ストップ弁8.9.10、マスフローコントローラ(質
量流量制御器)3及び配管14は、この経路の途中でガ
スが凝縮しないように、圧力容器2と同等以上の湿度に
保つ必要がある。
5.6により加熱して蒸気圧を高めて、所望の流量のガ
スを取出していた。このため、反応室7までの経路即ち
ストップ弁8.9.10、マスフローコントローラ(質
量流量制御器)3及び配管14は、この経路の途中でガ
スが凝縮しないように、圧力容器2と同等以上の湿度に
保つ必要がある。
このような用途のために、保温用のヒータ5あるいは圧
力容器2、更には比較的高い温度で動作するマスフロー
コントローラ3などが開発され使用されてきた。
力容器2、更には比較的高い温度で動作するマスフロー
コントローラ3などが開発され使用されてきた。
このマスフローコントローラ3の弁座1 ]では、断熱
膨張の発生を防ぐため、高めの温度に保持する必要があ
りまた、ガス流量を確保するのにも温度を」二げなけれ
ばならないが、高めの温度によりブリッジ回路に誤動作
が発生する。
膨張の発生を防ぐため、高めの温度に保持する必要があ
りまた、ガス流量を確保するのにも温度を」二げなけれ
ばならないが、高めの温度によりブリッジ回路に誤動作
が発生する。
このようにマスフローコントローラ3は、流量の検出に
必要な電気的な信号処理用回路の制約から、最高使用温
度が80°C程度に限られる。
必要な電気的な信号処理用回路の制約から、最高使用温
度が80°C程度に限られる。
液化ガスにテ1−ラ・エトキシ・シラン(TE01.5
i04C211□。)を使用すると、蒸気圧が0.05
気圧しかなく、マスフローコントローラ3単体では、ぜ
いぜい500 SCCM Lか得られない。
i04C211□。)を使用すると、蒸気圧が0.05
気圧しかなく、マスフローコントローラ3単体では、ぜ
いぜい500 SCCM Lか得られない。
まとめると、(1)蒸気圧の低い液化ガスから、ある程
度のガス流量(数十〜数千5CCM)を得るためには、
ガス供給系全体を高い温度に、しかも、精度良く保持す
る必要があるので、装置全体がどうしても複雑になる。
度のガス流量(数十〜数千5CCM)を得るためには、
ガス供給系全体を高い温度に、しかも、精度良く保持す
る必要があるので、装置全体がどうしても複雑になる。
(2)マスフローコントローラなどの制約から供給系の
最高温度にも制限があり、大流量のガスが得られない。
最高温度にも制限があり、大流量のガスが得られない。
また、並列供給系では、装置が大型になる。
本発明は、このような事情から成されたもので、簡単な
方法で比較的大流量(数十〜数千5CCM)のガスを精
度良く供給することを目的とする。
方法で比較的大流量(数十〜数千5CCM)のガスを精
度良く供給することを目的とする。
(課題を解決するための手段)
本発明は、液化ガスをそのまま圧送する手段と、この液
化ガスを加熱して蒸発する手段と、この蒸発部温度を測
定する手段と、この温度測定結果の設定温度と実流量の
差により求めた設定流量値により液化ガスの圧送手段に
フィードバック(FeedBack)を付加することに
特徴がある。
化ガスを加熱して蒸発する手段と、この蒸発部温度を測
定する手段と、この温度測定結果の設定温度と実流量の
差により求めた設定流量値により液化ガスの圧送手段に
フィードバック(FeedBack)を付加することに
特徴がある。
(作 用)
室温における蒸気圧が低い液化ガスを液体のまま反応室
に輸送し、反応室の入口で蒸発させて蒸発部温度を測定
する。この温度は、第3図に示すようにガス流量に比例
しており、温度と流量測定値を比較して両者のズレ量を
ポンプ(Pun+p)などの適当な手段により液化ガス
流量をフィードバックさせる方法である。
に輸送し、反応室の入口で蒸発させて蒸発部温度を測定
する。この温度は、第3図に示すようにガス流量に比例
しており、温度と流量測定値を比較して両者のズレ量を
ポンプ(Pun+p)などの適当な手段により液化ガス
流量をフィードバックさせる方法である。
なお、液化ガスには、蒸気圧が1−気圧以下の5j(O
CH3)4、Sj (QC2115)、Si (i−O
CH31+□)4.5i(t−OC4H9)4、Si
(CH,)4、Sl (C2It5 )4 、5i(c
a N7 )4.5i(C,H!l)、、5iC14,
5iHC13、SiBr4.5iHBr3などのシリコ
ン化合物、AsCl2、AsBr3、As(OCH3)
3、As(QC2If、、)3、As (QC311□
)3、As(QC4H,)3、As(CI+3)3など
のヒ素化合物、PCl3、POCI、、P O(OCf
(a )3、PO(QC2[15)3、PO(QC3H
,)、、PO(QC4+19)3、PBr3、p(c+
−+3)、、P(C2H5)、i、P(C3H7)、、
P(C4Hq):l、P(OCIl、)j、 P(QC
21(5)1、P (QC3++7)3、P (QC4
+1.)3などのリン化合物、BCl3、BBr3、B
(OCll、)、、B (OC2N5)3、B (i−
QC3H7)3、B(oc4uj3、B(C7HF、)
、、B(C,N7)3、B(C4)+9)3などのホウ
素化合物更に、アルコールなどが適用可能である。
CH3)4、Sj (QC2115)、Si (i−O
CH31+□)4.5i(t−OC4H9)4、Si
(CH,)4、Sl (C2It5 )4 、5i(c
a N7 )4.5i(C,H!l)、、5iC14,
5iHC13、SiBr4.5iHBr3などのシリコ
ン化合物、AsCl2、AsBr3、As(OCH3)
3、As(QC2If、、)3、As (QC311□
)3、As(QC4H,)3、As(CI+3)3など
のヒ素化合物、PCl3、POCI、、P O(OCf
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,)、、PO(QC4+19)3、PBr3、p(c+
−+3)、、P(C2H5)、i、P(C3H7)、、
P(C4Hq):l、P(OCIl、)j、 P(QC
21(5)1、P (QC3++7)3、P (QC4
+1.)3などのリン化合物、BCl3、BBr3、B
(OCll、)、、B (OC2N5)3、B (i−
QC3H7)3、B(oc4uj3、B(C7HF、)
、、B(C,N7)3、B(C4)+9)3などのホウ
素化合物更に、アルコールなどが適用可能である。
(実施例)
第1図a、 b乃至第3図を参照して本発明に係わる一
実施例を説明する。この実施例は、液体ガス20を液体
のまま反応室21に供給する方法であり、第2図aは、
液体の圧送にポンプ22を利用する例、第1図すは、加
圧用ガス(例えばN25)の使用例である。
実施例を説明する。この実施例は、液体ガス20を液体
のまま反応室21に供給する方法であり、第2図aは、
液体の圧送にポンプ22を利用する例、第1図すは、加
圧用ガス(例えばN25)の使用例である。
液化ガス20としては、半導体素子の製造に利用するC
VD (Chemical Vapour Depos
ition)装置に使用するTE01により説明する。
VD (Chemical Vapour Depos
ition)装置に使用するTE01により説明する。
この半導体素子用CVD装置は、いわゆるクリーン・ル
ーム (CJ−eanRoOIll)内に設置されるの
は当然であるが、液体ガス20から反応室21即ちCV
D装置間を結ぶ配管の距離は、最低で4〜5mである。
ーム (CJ−eanRoOIll)内に設置されるの
は当然であるが、液体ガス20から反応室21即ちCV
D装置間を結ぶ配管の距離は、最低で4〜5mである。
しかし、クリーンルームのレイアラl−(Ray 0u
t)の都合−1−1液体ガス20をCVI)装置と別の
部屋に設置する時は最大10n’1程度となる。
t)の都合−1−1液体ガス20をCVI)装置と別の
部屋に設置する時は最大10n’1程度となる。
このCVD装置は、平行平板電極を設置したコール1−
ウオール型であり、使用条件は、TE01の流量300
SCCM、酸素流量1000 SCCM、RF(40
0KHz)0.7W/an、温度380℃圧力100P
aである。容器24から圧送された液化ガス20は、配
管25、バルブ26を経由して反応室であるCVD装置
に導かれる。反応室2jでは、通常のCVD反応用のガ
ス状態で使用するために、液体での輸送量は少なく、配
管25の径は、1〜2mΦの細管で十分であるが、逆に
精度良く流量を計測するのが難しい。
ウオール型であり、使用条件は、TE01の流量300
SCCM、酸素流量1000 SCCM、RF(40
0KHz)0.7W/an、温度380℃圧力100P
aである。容器24から圧送された液化ガス20は、配
管25、バルブ26を経由して反応室であるCVD装置
に導かれる。反応室2jでは、通常のCVD反応用のガ
ス状態で使用するために、液体での輸送量は少なく、配
管25の径は、1〜2mΦの細管で十分であるが、逆に
精度良く流量を計測するのが難しい。
反応室21は、通常300°C〜800℃に維持された
減圧状態に保持されているので、液体ガスは、入口で蒸
発してガス体として流入する。本発明では、この時の蒸
発熱を検知して流量を測定すると同時に、設定値よりズ
している場合には、補正するためにポンプ22または、
加圧圧力23にフィードバックする。
減圧状態に保持されているので、液体ガスは、入口で蒸
発してガス体として流入する。本発明では、この時の蒸
発熱を検知して流量を測定すると同時に、設定値よりズ
している場合には、補正するためにポンプ22または、
加圧圧力23にフィードバックする。
第1図1)に示したシステムにあるように、加圧圧力2
3を一定にして、ニードル(Needl、c)方式によ
りバルブ(Bulb) 28を開く割合いを制御する手
法を採ることもできる。
3を一定にして、ニードル(Needl、c)方式によ
りバルブ(Bulb) 28を開く割合いを制御する手
法を採ることもできる。
第1図a、bに明らかなように、反応室21の直前で液
化ガス20をヒータ30により蒸発する。この液体ガス
流量の計81’J制御方式の詳細をTE01を例として
第2図に示す。即ち、極く微量を吐出できるポンプ22
から圧送するTE01 (液体)は、反応室21(図示
せず)入口に配置する蒸発管29を取巻くヒータ30に
より加熱されてガスとなる。
化ガス20をヒータ30により蒸発する。この液体ガス
流量の計81’J制御方式の詳細をTE01を例として
第2図に示す。即ち、極く微量を吐出できるポンプ22
から圧送するTE01 (液体)は、反応室21(図示
せず)入口に配置する蒸発管29を取巻くヒータ30に
より加熱されてガスとなる。
この場合、TE01 (液体)は、ヒータ30から蒸発
熱を奪い、ヒータ30には、定電力型′tX31が接続
されて、発熱量は一定に保たれている。従って、ヒータ
30の発熱量と蒸発熱が釣合った時点で蒸発管29の温
度が決まる。
熱を奪い、ヒータ30には、定電力型′tX31が接続
されて、発熱量は一定に保たれている。従って、ヒータ
30の発熱量と蒸発熱が釣合った時点で蒸発管29の温
度が決まる。
第3図には、本発明方法により得られたT[EOSガス
流量と蒸発管温度の関係を示す。ヒータ31の容量にも
よるが、適当な条件を選ぶとガス流量を蒸発管29の温
度でモニター(Monj、tor)できる。本実施例で
は、温度測定に熱電対32を用いる。熱電対32に接続
した電圧計32には、ポンプ制御器34を連結し、この
測定値をフィードバックして流量を制御する。
流量と蒸発管温度の関係を示す。ヒータ31の容量にも
よるが、適当な条件を選ぶとガス流量を蒸発管29の温
度でモニター(Monj、tor)できる。本実施例で
は、温度測定に熱電対32を用いる。熱電対32に接続
した電圧計32には、ポンプ制御器34を連結し、この
測定値をフィードバックして流量を制御する。
この第3図では、横軸にTEOSガス流量を、縦軸に蒸
発温度℃を採って5両者の関係を示したが、液化ガス流
量の増大につれてその蒸発は直線的に増加していること
が明らかである。この曲線は、勿論TEOSガス特有の
ものであることを付記する。
発温度℃を採って5両者の関係を示したが、液化ガス流
量の増大につれてその蒸発は直線的に増加していること
が明らかである。この曲線は、勿論TEOSガス特有の
ものであることを付記する。
この曲線から、T IE OSガスの設定流量1000
8CCMが、何らかの原因で95O5CGHに減少した
際には、蒸発管温度が3℃上昇することが分り、この量
はポンプ制御器34からポンプに22に伝えられ、液化
ガスの輸送量は1.0003CCMになるまで即ぢ蒸発
管温度が】60°Cになるまで増加する。
8CCMが、何らかの原因で95O5CGHに減少した
際には、蒸発管温度が3℃上昇することが分り、この量
はポンプ制御器34からポンプに22に伝えられ、液化
ガスの輸送量は1.0003CCMになるまで即ぢ蒸発
管温度が】60°Cになるまで増加する。
蒸発管29の温度測定には、熱電対32の他にヒータ対
電気抵抗特性などを利用し、また定電力電源34から安
定した電力を供給される。
電気抵抗特性などを利用し、また定電力電源34から安
定した電力を供給される。
なお、液化ガスの流星測定方法は、この実施例に示した
半導体素子の製造に多用されているCVD装置の外に、
液晶表示装置に利用する透明電極膜の保護絶縁膜として
利用するcvn膜に適用できる。
半導体素子の製造に多用されているCVD装置の外に、
液晶表示装置に利用する透明電極膜の保護絶縁膜として
利用するcvn膜に適用できる。
このように、本発明方法は以下の利点が発揮できる。
1、従来方法では、液体ガスソース容器からガスを取出
した後に、流量を制御し、反応室まで輸送するために、
供給系全体を高い温度に保つのが必要となって装置が複
雑にならざるを得ながった。
した後に、流量を制御し、反応室まで輸送するために、
供給系全体を高い温度に保つのが必要となって装置が複
雑にならざるを得ながった。
しかし、本発明方法では、液体のまま反応室まで輸送す
ればよいので、供給系はきわめて簡単となり、高温で動
作可能な流量側やバルブなどの特殊部品も省略できる。
ればよいので、供給系はきわめて簡単となり、高温で動
作可能な流量側やバルブなどの特殊部品も省略できる。
2、従来方法では、供給系の加熱温度に制約があり、
TEOSテ500−1.0005CCM程度の流量シカ
得られなかったのに対して、本発明では、流量に対する
制約がないのは原理上から明らかである。
TEOSテ500−1.0005CCM程度の流量シカ
得られなかったのに対して、本発明では、流量に対する
制約がないのは原理上から明らかである。
第1図a、 b及び第2図は、本発明方法に利用する装
置の概要を示す図、第3図は、本発明方法に利用するガ
ス流量とヒータ電流の関係を示す図、第4図は、従来装
置の概略を示す図、第5図は、マスフローコントローラ
の要部を示す図である。 20:液化ガス 2];反応室 22: ポンプ24
:容器 25:配管 26,29:バルブ29:
蒸発管 30:ヒータ 31:定電力電源32:熱電
対 33:ボンプ制御器 代理人 弁理士 大 胡 典 夫 ]1 −730= 第 図
置の概要を示す図、第3図は、本発明方法に利用するガ
ス流量とヒータ電流の関係を示す図、第4図は、従来装
置の概略を示す図、第5図は、マスフローコントローラ
の要部を示す図である。 20:液化ガス 2];反応室 22: ポンプ24
:容器 25:配管 26,29:バルブ29:
蒸発管 30:ヒータ 31:定電力電源32:熱電
対 33:ボンプ制御器 代理人 弁理士 大 胡 典 夫 ]1 −730= 第 図
Claims (1)
- 液化ガスをそのまま圧送する手段と、この液化ガスを加
熱により蒸発する手段と、この蒸発部温度を測定する手
段と、この温度測定結果の設定温度と実流量の差により
求めた設定流量値により、液化ガスの圧送手段にフィー
ドバックを付加することを特徴とする液化ガスの流量制
御方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63316740A JPH02163600A (ja) | 1988-12-15 | 1988-12-15 | 液化ガスの流量制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63316740A JPH02163600A (ja) | 1988-12-15 | 1988-12-15 | 液化ガスの流量制御方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02163600A true JPH02163600A (ja) | 1990-06-22 |
Family
ID=18080380
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63316740A Pending JPH02163600A (ja) | 1988-12-15 | 1988-12-15 | 液化ガスの流量制御方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02163600A (ja) |
-
1988
- 1988-12-15 JP JP63316740A patent/JPH02163600A/ja active Pending
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