JPH02163600A - 液化ガスの流量制御方法 - Google Patents

液化ガスの流量制御方法

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JPH02163600A
JPH02163600A JP63316740A JP31674088A JPH02163600A JP H02163600 A JPH02163600 A JP H02163600A JP 63316740 A JP63316740 A JP 63316740A JP 31674088 A JP31674088 A JP 31674088A JP H02163600 A JPH02163600 A JP H02163600A
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JP
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gas
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liquefied gas
temperature
reaction chamber
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JP63316740A
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Masayasu Abe
正泰 安部
Koichi Mase
間瀬 康一
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Toshiba Corp
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Toshiba Corp
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    • F17C9/00Methods or apparatus for discharging liquefied or solidified gases from vessels not under pressure
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は、液化ガスの流量制御方法に関する。
(従来の技術) 室温における蒸気圧が低いガスは、通常液体の状態で容
器に保存されている。例えば、メタン、エタン及びプロ
パン・・・などの脂肪族化合物及びその金属化合物(S
i04G、1イ2゜、 5iC1,、Sit+C1,、
TiC1a)、リン、ヒ素化合物あるいは5iC14、
CCV、、などのハロゲン化合物がある。
従来、これら原料である液化ガスを反応室に導くには、
第4図に示す様なベーキング(Baking−加熱)方
式が使用されてきた。即ち、原料ガス1を収容した圧力
容器2全体をヒータ5で加熱して蒸気圧を上げ、所望流
量のガスを取出していた。
この圧力容器2は、マスフローコン1−ローラ(Mas
s Floti Control、or) 3と共に加
熱室4内に設置し、加熱室4内は付設するヒータ5によ
り80℃程度に保持して、原料ガス1の蒸気圧を高く維
持している。
マスフローコントローラ3の概要を第5図により説明す
ると、はぼ1気圧に維持したガスが流入され、その流路
には、主流路の他に十分の一程度の流量が流れるバイパ
ス7が設置される。このバイパスの2箇所に設置するヒ
ータ8.8には、いわゆるブリッジ回路9を設置し、こ
こに電圧計10を取付けて、バイパスに流れるガスを加
熱して所定の温度に保持できるようにする。
加熱されたガスが主流路に合流したガス流路には、弁座
11が設置され、更に、これに対応する位置には、ガス
の流れを制御する開閉弁12が上下方向に移動できる機
構13と共に形成されて、所定の流量にガスを制御して
いる。
更にまた、両ヒータの中央付近に位置する主流路には、
ガスに抵抗を付与する網目状の部品が配置される。
(発明が解決しようとする課題) 上記のように、原料液化ガス用圧力容器2全体をヒータ
5.6により加熱して蒸気圧を高めて、所望の流量のガ
スを取出していた。このため、反応室7までの経路即ち
ストップ弁8.9.10、マスフローコントローラ(質
量流量制御器)3及び配管14は、この経路の途中でガ
スが凝縮しないように、圧力容器2と同等以上の湿度に
保つ必要がある。
このような用途のために、保温用のヒータ5あるいは圧
力容器2、更には比較的高い温度で動作するマスフロー
コントローラ3などが開発され使用されてきた。
このマスフローコントローラ3の弁座1 ]では、断熱
膨張の発生を防ぐため、高めの温度に保持する必要があ
りまた、ガス流量を確保するのにも温度を」二げなけれ
ばならないが、高めの温度によりブリッジ回路に誤動作
が発生する。
このようにマスフローコントローラ3は、流量の検出に
必要な電気的な信号処理用回路の制約から、最高使用温
度が80°C程度に限られる。
液化ガスにテ1−ラ・エトキシ・シラン(TE01.5
i04C211□。)を使用すると、蒸気圧が0.05
気圧しかなく、マスフローコントローラ3単体では、ぜ
いぜい500 SCCM Lか得られない。
まとめると、(1)蒸気圧の低い液化ガスから、ある程
度のガス流量(数十〜数千5CCM)を得るためには、
ガス供給系全体を高い温度に、しかも、精度良く保持す
る必要があるので、装置全体がどうしても複雑になる。
(2)マスフローコントローラなどの制約から供給系の
最高温度にも制限があり、大流量のガスが得られない。
また、並列供給系では、装置が大型になる。
本発明は、このような事情から成されたもので、簡単な
方法で比較的大流量(数十〜数千5CCM)のガスを精
度良く供給することを目的とする。
〔発明の構成〕
(課題を解決するための手段) 本発明は、液化ガスをそのまま圧送する手段と、この液
化ガスを加熱して蒸発する手段と、この蒸発部温度を測
定する手段と、この温度測定結果の設定温度と実流量の
差により求めた設定流量値により液化ガスの圧送手段に
フィードバック(FeedBack)を付加することに
特徴がある。
(作 用) 室温における蒸気圧が低い液化ガスを液体のまま反応室
に輸送し、反応室の入口で蒸発させて蒸発部温度を測定
する。この温度は、第3図に示すようにガス流量に比例
しており、温度と流量測定値を比較して両者のズレ量を
ポンプ(Pun+p)などの適当な手段により液化ガス
流量をフィードバックさせる方法である。
なお、液化ガスには、蒸気圧が1−気圧以下の5j(O
CH3)4、Sj (QC2115)、Si (i−O
CH31+□)4.5i(t−OC4H9)4、Si 
(CH,)4、Sl (C2It5 )4 、5i(c
a N7 )4.5i(C,H!l)、、5iC14,
5iHC13、SiBr4.5iHBr3などのシリコ
ン化合物、AsCl2、AsBr3、As(OCH3)
3、As(QC2If、、)3、As (QC311□
)3、As(QC4H,)3、As(CI+3)3など
のヒ素化合物、PCl3、POCI、、P O(OCf
(a )3、PO(QC2[15)3、PO(QC3H
,)、、PO(QC4+19)3、PBr3、p(c+
−+3)、、P(C2H5)、i、P(C3H7)、、
P(C4Hq):l、P(OCIl、)j、 P(QC
21(5)1、P (QC3++7)3、P (QC4
+1.)3などのリン化合物、BCl3、BBr3、B
(OCll、)、、B (OC2N5)3、B (i−
QC3H7)3、B(oc4uj3、B(C7HF、)
、、B(C,N7)3、B(C4)+9)3などのホウ
素化合物更に、アルコールなどが適用可能である。
(実施例) 第1図a、 b乃至第3図を参照して本発明に係わる一
実施例を説明する。この実施例は、液体ガス20を液体
のまま反応室21に供給する方法であり、第2図aは、
液体の圧送にポンプ22を利用する例、第1図すは、加
圧用ガス(例えばN25)の使用例である。
液化ガス20としては、半導体素子の製造に利用するC
VD (Chemical Vapour Depos
ition)装置に使用するTE01により説明する。
この半導体素子用CVD装置は、いわゆるクリーン・ル
ーム (CJ−eanRoOIll)内に設置されるの
は当然であるが、液体ガス20から反応室21即ちCV
D装置間を結ぶ配管の距離は、最低で4〜5mである。
しかし、クリーンルームのレイアラl−(Ray 0u
t)の都合−1−1液体ガス20をCVI)装置と別の
部屋に設置する時は最大10n’1程度となる。
このCVD装置は、平行平板電極を設置したコール1−
ウオール型であり、使用条件は、TE01の流量300
 SCCM、酸素流量1000 SCCM、RF(40
0KHz)0.7W/an、温度380℃圧力100P
aである。容器24から圧送された液化ガス20は、配
管25、バルブ26を経由して反応室であるCVD装置
に導かれる。反応室2jでは、通常のCVD反応用のガ
ス状態で使用するために、液体での輸送量は少なく、配
管25の径は、1〜2mΦの細管で十分であるが、逆に
精度良く流量を計測するのが難しい。
反応室21は、通常300°C〜800℃に維持された
減圧状態に保持されているので、液体ガスは、入口で蒸
発してガス体として流入する。本発明では、この時の蒸
発熱を検知して流量を測定すると同時に、設定値よりズ
している場合には、補正するためにポンプ22または、
加圧圧力23にフィードバックする。
第1図1)に示したシステムにあるように、加圧圧力2
3を一定にして、ニードル(Needl、c)方式によ
りバルブ(Bulb) 28を開く割合いを制御する手
法を採ることもできる。
第1図a、bに明らかなように、反応室21の直前で液
化ガス20をヒータ30により蒸発する。この液体ガス
流量の計81’J制御方式の詳細をTE01を例として
第2図に示す。即ち、極く微量を吐出できるポンプ22
から圧送するTE01 (液体)は、反応室21(図示
せず)入口に配置する蒸発管29を取巻くヒータ30に
より加熱されてガスとなる。
この場合、TE01 (液体)は、ヒータ30から蒸発
熱を奪い、ヒータ30には、定電力型′tX31が接続
されて、発熱量は一定に保たれている。従って、ヒータ
30の発熱量と蒸発熱が釣合った時点で蒸発管29の温
度が決まる。
第3図には、本発明方法により得られたT[EOSガス
流量と蒸発管温度の関係を示す。ヒータ31の容量にも
よるが、適当な条件を選ぶとガス流量を蒸発管29の温
度でモニター(Monj、tor)できる。本実施例で
は、温度測定に熱電対32を用いる。熱電対32に接続
した電圧計32には、ポンプ制御器34を連結し、この
測定値をフィードバックして流量を制御する。
この第3図では、横軸にTEOSガス流量を、縦軸に蒸
発温度℃を採って5両者の関係を示したが、液化ガス流
量の増大につれてその蒸発は直線的に増加していること
が明らかである。この曲線は、勿論TEOSガス特有の
ものであることを付記する。
この曲線から、T IE OSガスの設定流量1000
8CCMが、何らかの原因で95O5CGHに減少した
際には、蒸発管温度が3℃上昇することが分り、この量
はポンプ制御器34からポンプに22に伝えられ、液化
ガスの輸送量は1.0003CCMになるまで即ぢ蒸発
管温度が】60°Cになるまで増加する。
蒸発管29の温度測定には、熱電対32の他にヒータ対
電気抵抗特性などを利用し、また定電力電源34から安
定した電力を供給される。
なお、液化ガスの流星測定方法は、この実施例に示した
半導体素子の製造に多用されているCVD装置の外に、
液晶表示装置に利用する透明電極膜の保護絶縁膜として
利用するcvn膜に適用できる。
〔発明の効果〕
このように、本発明方法は以下の利点が発揮できる。
1、従来方法では、液体ガスソース容器からガスを取出
した後に、流量を制御し、反応室まで輸送するために、
供給系全体を高い温度に保つのが必要となって装置が複
雑にならざるを得ながった。
しかし、本発明方法では、液体のまま反応室まで輸送す
ればよいので、供給系はきわめて簡単となり、高温で動
作可能な流量側やバルブなどの特殊部品も省略できる。
2、従来方法では、供給系の加熱温度に制約があり、 
TEOSテ500−1.0005CCM程度の流量シカ
得られなかったのに対して、本発明では、流量に対する
制約がないのは原理上から明らかである。
【図面の簡単な説明】
第1図a、 b及び第2図は、本発明方法に利用する装
置の概要を示す図、第3図は、本発明方法に利用するガ
ス流量とヒータ電流の関係を示す図、第4図は、従来装
置の概略を示す図、第5図は、マスフローコントローラ
の要部を示す図である。 20:液化ガス 2];反応室 22:  ポンプ24
:容器   25:配管  26,29:バルブ29:
蒸発管  30:ヒータ 31:定電力電源32:熱電
対  33:ボンプ制御器 代理人 弁理士 大 胡 典 夫 ]1 −730= 第 図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 液化ガスをそのまま圧送する手段と、この液化ガスを加
    熱により蒸発する手段と、この蒸発部温度を測定する手
    段と、この温度測定結果の設定温度と実流量の差により
    求めた設定流量値により、液化ガスの圧送手段にフィー
    ドバックを付加することを特徴とする液化ガスの流量制
    御方法
JP63316740A 1988-12-15 1988-12-15 液化ガスの流量制御方法 Pending JPH02163600A (ja)

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