JPH02163600A - 液化ガスの流量制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、液化ガスの流量制御方法に関する。

（従来の技術） 室温における蒸気圧が低いガスは、通常液体の状態で容
器に保存されている。例えば、メタン、エタン及びプロ
パン・・・などの脂肪族化合物及びその金属化合物（Ｓ
ｉ０４Ｇ、１イ２゜、　５ｉＣ１，、Ｓｉｔ＋Ｃ１，、
ＴｉＣ１ａ）、リン、ヒ素化合物あるいは５ｉＣ１４、
ＣＣＶ、、などのハロゲン化合物がある。

従来、これら原料である液化ガスを反応室に導くには、
第４図に示す様なベーキング（Ｂａｋｉｎｇ−加熱）方
式が使用されてきた。即ち、原料ガス１を収容した圧力
容器２全体をヒータ５で加熱して蒸気圧を上げ、所望流
量のガスを取出していた。

この圧力容器２は、マスフローコン１−ローラ（Ｍａｓ
ｓ　Ｆｌｏｔｉ　Ｃｏｎｔｒｏｌ、ｏｒ）　３と共に加
熱室４内に設置し、加熱室４内は付設するヒータ５によ
り８０℃程度に保持して、原料ガス１の蒸気圧を高く維
持している。

マスフローコントローラ３の概要を第５図により説明す
ると、はぼ１気圧に維持したガスが流入され、その流路
には、主流路の他に十分の一程度の流量が流れるバイパ
ス７が設置される。このバイパスの２箇所に設置するヒ
ータ８．８には、いわゆるブリッジ回路９を設置し、こ
こに電圧計１０を取付けて、バイパスに流れるガスを加
熱して所定の温度に保持できるようにする。

加熱されたガスが主流路に合流したガス流路には、弁座
１１が設置され、更に、これに対応する位置には、ガス
の流れを制御する開閉弁１２が上下方向に移動できる機
構１３と共に形成されて、所定の流量にガスを制御して
いる。

更にまた、両ヒータの中央付近に位置する主流路には、
ガスに抵抗を付与する網目状の部品が配置される。

（発明が解決しようとする課題） 上記のように、原料液化ガス用圧力容器２全体をヒータ
５．６により加熱して蒸気圧を高めて、所望の流量のガ
スを取出していた。このため、反応室７までの経路即ち
ストップ弁８．９．１０、マスフローコントローラ（質
量流量制御器）３及び配管１４は、この経路の途中でガ
スが凝縮しないように、圧力容器２と同等以上の湿度に
保つ必要がある。

このような用途のために、保温用のヒータ５あるいは圧
力容器２、更には比較的高い温度で動作するマスフロー
コントローラ３などが開発され使用されてきた。

このマスフローコントローラ３の弁座１　］では、断熱
膨張の発生を防ぐため、高めの温度に保持する必要があ
りまた、ガス流量を確保するのにも温度を」二げなけれ
ばならないが、高めの温度によりブリッジ回路に誤動作
が発生する。

このようにマスフローコントローラ３は、流量の検出に
必要な電気的な信号処理用回路の制約から、最高使用温
度が８０°Ｃ程度に限られる。

液化ガスにテ１−ラ・エトキシ・シラン（ＴＥ０１．５
ｉ０４Ｃ２１１□。）を使用すると、蒸気圧が０．０５
気圧しかなく、マスフローコントローラ３単体では、ぜ
いぜい５００　ＳＣＣＭ　Ｌか得られない。

まとめると、（１）蒸気圧の低い液化ガスから、ある程
度のガス流量（数十〜数千５ＣＣＭ）を得るためには、
ガス供給系全体を高い温度に、しかも、精度良く保持す
る必要があるので、装置全体がどうしても複雑になる。

（２）マスフローコントローラなどの制約から供給系の
最高温度にも制限があり、大流量のガスが得られない。

また、並列供給系では、装置が大型になる。

本発明は、このような事情から成されたもので、簡単な
方法で比較的大流量（数十〜数千５ＣＣＭ）のガスを精
度良く供給することを目的とする。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段） 本発明は、液化ガスをそのまま圧送する手段と、この液
化ガスを加熱して蒸発する手段と、この蒸発部温度を測
定する手段と、この温度測定結果の設定温度と実流量の
差により求めた設定流量値により液化ガスの圧送手段に
フィードバック（ＦｅｅｄＢａｃｋ）を付加することに
特徴がある。

（作　用） 室温における蒸気圧が低い液化ガスを液体のまま反応室
に輸送し、反応室の入口で蒸発させて蒸発部温度を測定
する。この温度は、第３図に示すようにガス流量に比例
しており、温度と流量測定値を比較して両者のズレ量を
ポンプ（Ｐｕｎ＋ｐ）などの適当な手段により液化ガス
流量をフィードバックさせる方法である。

なお、液化ガスには、蒸気圧が１−気圧以下の５ｊ（Ｏ
ＣＨ３）４、Ｓｊ　（ＱＣ２１１５）、Ｓｉ　（ｉ−Ｏ
ＣＨ３１＋□）４．５ｉ（ｔ−ＯＣ４Ｈ９）４、Ｓｉ　
（ＣＨ，）４、Ｓｌ　（Ｃ２Ｉｔ５　）４　、５ｉ（ｃ
ａ　Ｎ７　）４．５ｉ（Ｃ，Ｈ！ｌ）、、５ｉＣ１４，
５ｉＨＣ１３、ＳｉＢｒ４．５ｉＨＢｒ３などのシリコ
ン化合物、ＡｓＣｌ２、ＡｓＢｒ３、Ａｓ（ＯＣＨ３）
３、Ａｓ（ＱＣ２Ｉｆ、、）３、Ａｓ　（ＱＣ３１１□
）３、Ａｓ（ＱＣ４Ｈ，）３、Ａｓ（ＣＩ＋３）３など
のヒ素化合物、ＰＣｌ３、ＰＯＣＩ、、Ｐ　Ｏ（ＯＣｆ
（ａ　）３、ＰＯ（ＱＣ２［１５）３、ＰＯ（ＱＣ３Ｈ
，）、、ＰＯ（ＱＣ４＋１９）３、ＰＢｒ３、ｐ（ｃ＋
−＋３）、、Ｐ（Ｃ２Ｈ５）、ｉ、Ｐ（Ｃ３Ｈ７）、、
Ｐ（Ｃ４Ｈｑ）：ｌ、Ｐ（ＯＣＩｌ、）ｊ、　Ｐ（ＱＣ
２１（５）１、Ｐ　（ＱＣ３＋＋７）３、Ｐ　（ＱＣ４
＋１．）３などのリン化合物、ＢＣｌ３、ＢＢｒ３、Ｂ
（ＯＣｌｌ、）、、Ｂ　（ＯＣ２Ｎ５）３、Ｂ　（ｉ−
ＱＣ３Ｈ７）３、Ｂ（ｏｃ４ｕｊ３、Ｂ（Ｃ７ＨＦ、）
、、Ｂ（Ｃ，Ｎ７）３、Ｂ（Ｃ４）＋９）３などのホウ
素化合物更に、アルコールなどが適用可能である。

（実施例） 第１図ａ、　ｂ乃至第３図を参照して本発明に係わる一
実施例を説明する。この実施例は、液体ガス２０を液体
のまま反応室２１に供給する方法であり、第２図ａは、
液体の圧送にポンプ２２を利用する例、第１図すは、加
圧用ガス（例えばＮ２５）の使用例である。

液化ガス２０としては、半導体素子の製造に利用するＣ
ＶＤ　（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｕｒ　Ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎ）装置に使用するＴＥ０１により説明する。

この半導体素子用ＣＶＤ装置は、いわゆるクリーン・ル
ーム　（ＣＪ−ｅａｎＲｏＯＩｌｌ）内に設置されるの
は当然であるが、液体ガス２０から反応室２１即ちＣＶ
Ｄ装置間を結ぶ配管の距離は、最低で４〜５ｍである。

しかし、クリーンルームのレイアラｌ−（Ｒａｙ　０ｕ
ｔ）の都合−１−１液体ガス２０をＣＶＩ）装置と別の
部屋に設置する時は最大１０ｎ’１程度となる。

このＣＶＤ装置は、平行平板電極を設置したコール１−
ウオール型であり、使用条件は、ＴＥ０１の流量３００
　ＳＣＣＭ、酸素流量１０００　ＳＣＣＭ、ＲＦ（４０
０ＫＨｚ）０．７Ｗ／ａｎ、温度３８０℃圧力１００Ｐ
ａである。容器２４から圧送された液化ガス２０は、配
管２５、バルブ２６を経由して反応室であるＣＶＤ装置
に導かれる。反応室２ｊでは、通常のＣＶＤ反応用のガ
ス状態で使用するために、液体での輸送量は少なく、配
管２５の径は、１〜２ｍΦの細管で十分であるが、逆に
精度良く流量を計測するのが難しい。

反応室２１は、通常３００°Ｃ〜８００℃に維持された
減圧状態に保持されているので、液体ガスは、入口で蒸
発してガス体として流入する。本発明では、この時の蒸
発熱を検知して流量を測定すると同時に、設定値よりズ
している場合には、補正するためにポンプ２２または、
加圧圧力２３にフィードバックする。

第１図１）に示したシステムにあるように、加圧圧力２
３を一定にして、ニードル（Ｎｅｅｄｌ、ｃ）方式によ
りバルブ（Ｂｕｌｂ）　２８を開く割合いを制御する手
法を採ることもできる。

第１図ａ、ｂに明らかなように、反応室２１の直前で液
化ガス２０をヒータ３０により蒸発する。この液体ガス
流量の計８１’Ｊ制御方式の詳細をＴＥ０１を例として
第２図に示す。即ち、極く微量を吐出できるポンプ２２
から圧送するＴＥ０１　（液体）は、反応室２１（図示
せず）入口に配置する蒸発管２９を取巻くヒータ３０に
より加熱されてガスとなる。

この場合、ＴＥ０１　（液体）は、ヒータ３０から蒸発
熱を奪い、ヒータ３０には、定電力型′ｔＸ３１が接続
されて、発熱量は一定に保たれている。従って、ヒータ
３０の発熱量と蒸発熱が釣合った時点で蒸発管２９の温
度が決まる。

第３図には、本発明方法により得られたＴ［ＥＯＳガス
流量と蒸発管温度の関係を示す。ヒータ３１の容量にも
よるが、適当な条件を選ぶとガス流量を蒸発管２９の温
度でモニター（Ｍｏｎｊ、ｔｏｒ）できる。本実施例で
は、温度測定に熱電対３２を用いる。熱電対３２に接続
した電圧計３２には、ポンプ制御器３４を連結し、この
測定値をフィードバックして流量を制御する。

この第３図では、横軸にＴＥＯＳガス流量を、縦軸に蒸
発温度℃を採って５両者の関係を示したが、液化ガス流
量の増大につれてその蒸発は直線的に増加していること
が明らかである。この曲線は、勿論ＴＥＯＳガス特有の
ものであることを付記する。

この曲線から、Ｔ　ＩＥ　ＯＳガスの設定流量１０００
８ＣＣＭが、何らかの原因で９５Ｏ５ＣＧＨに減少した
際には、蒸発管温度が３℃上昇することが分り、この量
はポンプ制御器３４からポンプに２２に伝えられ、液化
ガスの輸送量は１．０００３ＣＣＭになるまで即ぢ蒸発
管温度が】６０°Ｃになるまで増加する。

蒸発管２９の温度測定には、熱電対３２の他にヒータ対
電気抵抗特性などを利用し、また定電力電源３４から安
定した電力を供給される。

なお、液化ガスの流星測定方法は、この実施例に示した
半導体素子の製造に多用されているＣＶＤ装置の外に、
液晶表示装置に利用する透明電極膜の保護絶縁膜として
利用するｃｖｎ膜に適用できる。

〔発明の効果〕

このように、本発明方法は以下の利点が発揮できる。

１、従来方法では、液体ガスソース容器からガスを取出
した後に、流量を制御し、反応室まで輸送するために、
供給系全体を高い温度に保つのが必要となって装置が複
雑にならざるを得ながった。

しかし、本発明方法では、液体のまま反応室まで輸送す
ればよいので、供給系はきわめて簡単となり、高温で動
作可能な流量側やバルブなどの特殊部品も省略できる。

２、従来方法では、供給系の加熱温度に制約があり、　
ＴＥＯＳテ５００−１．０００５ＣＣＭ程度の流量シカ
得られなかったのに対して、本発明では、流量に対する
制約がないのは原理上から明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図ａ、　ｂ及び第２図は、本発明方法に利用する装
置の概要を示す図、第３図は、本発明方法に利用するガ
ス流量とヒータ電流の関係を示す図、第４図は、従来装
置の概略を示す図、第５図は、マスフローコントローラ
の要部を示す図である。 ２０：液化ガス　２］；反応室　２２：　　ポンプ２４
：容器　　　２５：配管　　２６，２９：バルブ２９：
蒸発管　　３０：ヒータ　３１：定電力電源３２：熱電
対　　３３：ボンプ制御器 代理人　弁理士　大　胡　典　夫 ］１ −７３０＝ 第 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 液化ガスをそのまま圧送する手段と、この液化ガスを加
   熱により蒸発する手段と、この蒸発部温度を測定する手
   段と、この温度測定結果の設定温度と実流量の差により
   求めた設定流量値により、液化ガスの圧送手段にフィー
   ドバックを付加することを特徴とする液化ガスの流量制
   御方法