JP4393677B2

JP4393677B2 - 液体材料気化方法および装置並びに制御バルブ

Info

Publication number: JP4393677B2
Application number: JP2000225445A
Authority: JP
Inventors: 洋西里; 英顕宮本
Original assignee: Horiba Stec Co Ltd
Current assignee: Horiba Stec Co Ltd
Priority date: 1999-09-14
Filing date: 2000-07-26
Publication date: 2010-01-06
Anticipated expiration: 2020-07-26
Also published as: DE60032980D1; JP2001156055A; KR100386217B1; DE60032980T2; US6752387B1; EP1085106B1; EP1085106A1; KR20010030372A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば半導体製造において用いるテトラエトキシシランなどの液体材料を気化する方法および装置並びに制御バルブに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の液体材料気化装置として、例えば特公平７−８４６６２号公報に記載されたように、流量制御機能を備えた制御バルブ内において液体材料を気化するようにしたものがある。図９は、この液体材料気化装置の主要部を示す図で、この図において、７０は流量制御機能を備えた制御バルブで、その弁本体７１内には、上部に開口した凹部７２が形成されている。そして、７３は凹部７２を閉塞するように設けられる駆動部で、凹部７２内で昇降するプランジャ７４を備えている。また、７５は弁本体７１の底面中央から上方に突出した突部７６の上部に形成された弁シートである。さらに、７７は可撓性のダイヤフラムで、凹部７２内を、プランジャ７４を含む上部空間７８と弁シート７５を含む下部空間７９とに機密に区画するとともに、プランジャ７４の下降により弁シート７５の上面に密着されるように構成されている。
【０００３】
そして、図９において、８０は液体材料導入路で、弁本体７１底面中央から弁シート７５上面のダイヤフラム７７が密着する部位まで上下に貫通するように形成されている。また、８１はキャリアガス導入路、８２は混合ガス導出路で、いずれも、ダイヤフラム７７が弁シート７５の上面に密着されたとき弁シート７５の周囲に形成される空間に連通するように形成されている。
【０００４】
上記構成の制御バルブ７０においては、液体材料タンク（図示していない）からの液体材料８３を流量制御しながら液体材料導入路８０内を上方に誘導して制御バルブ７０内に供給するとともに、キャリアガス源（図示していない）からの高温（例えば７０℃）のキャリアガス８４をキャリアガス導入路８１を介して制御バルブ７０内に導入し、前記液体材料８３を高温のキャリアガス８４に接触させることにより気化して液体材料８３を原料ガスとし、この原料ガスをキャリアガス８４と混合して、この混合ガス８５を混合ガス導出路８２を経て制御バルブ７０外に導出するようにしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記液体材料気化装置においては、キャリアガス８４の活用効率が悪く、液体材料８３を効率よくしかも常に安定して気化させることができないといった欠点がある。これを、図１０および図１１を参照しながら説明する。
【０００６】
まず、図１０は、弁シート７５の開状態における液体材料８３およびキャリアガス８４の流れを示すもので、キャリアガス導入路８１を経て下部空間７９に導入されたキャリアガス８４は、図中の矢印８４ａで示すように、弁シート７５の上面とダイヤフラム７７との間を流れ、液体材料導入路８０内を上方に誘導される液体材料８３に接触するものもあるが、大部分は、図中の矢印８４ｂで示すように、弁シート７５およびその下方の突部７６を迂回するように流れる。このような流れの結果、導入された高温のキャリアガス８４が液体材料８３の気化促進にそれほど寄与せず、局所的な液体の上記分圧が飽和状態に近い状態となり、そのため結露が生じやすい。
【０００７】
そして、上記液体材料気化装置においては、制御バルブ７０への液体材料８３の導入量が増えると、その気化が安定に行われないといった不都合がある。すなわち、制御バルブ７０にキャリアガス８４の導入量を一定に保持しながら、液体材料８３の制御バルブ７０への導入量を段階的に増加させていったときの、制御バルブ７０から導出されるガス流量の変化を観察したところ、図１１に示すような結果が得られた。
【０００８】
すなわち、図１１において、符号ａは、キャリアガス８４の導入量を示し、この例では２０００ｃｃ／分である。そして、符号ｂは、液体材料（例えばエタノール）８３の導入量の変化を示し、この例では、０．２ｃｃ／分から段階的に１．０ｃｃ／分まで変化させている。また、図中の符号ｃは、制御バルブ７０から導出されるガスの流量変化を電圧変化として表したものである。この図１１から、エタノール８３の導入量が比較的少ない間は、ガス流量は安定して変化しているが、前記導入量が増大すると、オーバーシュートが生じたり変動が激しくなることが判る。
【０００９】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、液体材料の気化を常に効率よくかつ安定して行わせることができる液体材料気化方法および装置並びに制御バルブを提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明の液体材料気化方法は、液体流量制御機能を備えた制御バルブにおける、液体材料導入路から液体材料が流入する液流路に囲まれ、隔壁よりなるバルブシートによって前記液流路と隔てられると共に該バルブシートに囲まれて凹部となった気液混合部において、前記バルブシートの外側から前記バルブシートとそれに対向配置されたダイアフラムとの隙間を経て流量制御され前記バルブシートの内側に流入した液体材料と、流量制御され前記気液混合部に開口したキャリアガス導入路から流入したキャリアガスとを混合することにより気液混合体を生じさせ、このときの気液混合体を前記気液混合部の下流側に形成されたノズル部から放出して液体材料を減圧気化させるようにしている（請求項１）。
【００１１】
そして、この発明では、上記液体材料気化方法をより具体的に実施するための装置として、液体流量制御機能を備えた制御バルブであって、
前記制御バルブに、液体材料導入路から液体材料が流入する液流路に囲まれ、隔壁よりなるバルブシートによって前記液流路と隔てられると共に該バルブシートに囲まれて凹部となった気液混合部を形成するとともにその下流側にノズル部を形成し、
前記バルブシートの外側から前記バルブシートとそれに対向配置されたダイアフラムとの隙間を経て流量制御され、前記バルブシートの内側に流入した液体材料と、流量制御され前記気液混合部に開口したキャリアガス導入路から流入したキャリアガスとを混合することにより気液混合体を生じさせ、この気液混合体を前記ノズル部から放出して減圧することにより液体材料を気化させるようにし、前記制御バルブでの気化によって生じたガスとキャリアガスとの混合ガスを前記ノズル部の下流側に導出するようにしたもの（請求項２）、または、
制御バルブに、液体材料を収容した原料タンクおよびこの原料タンクからの液体材料を供給する液体材料供給ラインと、キャリアガス供給源およびキャリアガスの前記流量制御を行う気体用流量制御装置を備えたキャリアガス供給ラインとを互いに独立して接続する一方、前記制御バルブでの気化によって生じたガスとキャリアガスとの混合ガスを前記ノズル部の下流側のガス導出ラインから取り出すようにしたもの（請求項４）を用いている。
【００１２】
上記制御バルブにおける液体材料の流量制御は、前記液体材料供給ラインに接続された液体用流量計の出力または前記混合ガスを計測する気体用流量計の出力に基づいて行うようにすればよい（請求項３、５）。
【００１３】
この発明においては、液体材料とキャリアガスとを、液体流量制御機能を備えた制御バルブ内の気液混合部において流量制御しながら混合し、この気液混合体をノズル部で瞬間的に減圧し、液体材料を効率よくしかも安定した状態で気化することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
この発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。図１は、この発明の液体材料気化装置の全体構成を概略的に示すもので、この図において、１は液体流量制御機能を備えた制御バルブ（その構成は、後で詳しく説明する）で、例えば、その左側面部には、液体材料供給ライン２が接続され、右側面部にはキャリアガス供給ライン３が接続され、下側面部には、ガス導出ライン４が接続されている。
【００１５】
前記液体材料供給ライン２は、次のように構成されている。すなわち、５は液体材料供給ライン２に設けられる原料タンクで、その内部には液体材料ＬＭが気密に収容され、その上流側には、レギュレータ６を有する不活性ガス供給管７が接続されている。そして、Ｎ₂、Ｈｅ、Ａｒなどの不活性ガスが原料タンク５内の上部空間に図中のＩＮより供給されることにより、液体材料ＬＭが液体材料供給ライン２に押し出されるように構成されている。８は開閉弁９を介して原料タンク５の下流側に設けられる液体用流量計で、原料タンク５側から流れてくる液体材料ＬＭの流量を計測するものである。この液体用流量計８として例えば公知の液体マスフローメータを用いることができる。そして、この液体用流量計８の検出結果は、装置全体を制御したり、検出信号などに基づいて演算を行う装置制御部１０に送出される。なお、１１は液体用流量計８と制御バルブ１との間に介装される開閉弁である。
【００１６】
前記キャリアガス供給ライン３は、次のように構成されている。すなわち、１２はキャリアガス供給ライン３の上流側に設けられるキャリアガス供給源で、Ｎ₂、Ｈｅ、Ａｒなどの不活性ガスのいずれかをキャリアガスＣＧとして供給するもので、その下流側には、開閉弁１３を介してレギュレータ１４が設けられ、さらに、開閉弁１５を介して気体用流量制御装置１６が設けられている。この気体用流量制御装置１６は、制御バルブ１に対して供給されるキャリアガスＣＧが一定量になるように制御するもので、装置制御部１０からの制御信号に基づいて開度が調節される。この気体用流量制御装置１６として例えば公知の気体マスフローコントローラを用いることができる。なお、１７は気体用流量制御装置１６と制御バルブ１との間に介装される開閉弁である。
【００１７】
前記ガス導出ライン４は、次のように構成されている。１８はガス導出ライン４に介装される気体用流量計で、制御バルブ１からのガス（後述するように、液体材料ＬＭが気化して生じたガスとキャリアガスＣＧとの混合ガス）の流量を計測するもので、その計測結果は装置制御部１０に送られる。この気体用流量計１８として例えば公知のガスマスフローメータを用いることができる。そして、この気体用流量計１８の下流側には、開閉弁１９を介してユースポイントとしての反応炉２０が設けられている。この反応炉２０は、例えばＣＶＤ装置などの半導体製造装置である。２１は反応炉２０に接続される吸引ポンプである。
【００１８】
次に、前記制御バルブ１について、図２〜図５を参照しながら説明する。まず、図２において、２２は例えば直方体形状の本体ブロックで、ステンレス鋼などのように耐熱性および耐腐食性に富む素材よりなる。この本体ブロック２２の内部には、３つの流路２３，２４，２５が形成されている。
【００１９】
前記流路２３は、液体材料ＬＭを後述する気液混合部３９に導入するもので、この液体材料導入路２３は、その一端が本体ブロック２２の左側面に開口し、他端が本体ブロック２２の上面に開口するよう、逆Ｌ字型を呈している。そして、流路２４は、キャリアガスＣＧを気液混合部３９に導入するもので、このキャリアガス導入路２４は、その一端が本体ブロック２２の右側面に開口し、他端が本体ブロック２２の上面に開口するよう、Ｌ字型を呈している。また、流路２５は、ガス導出路として機能するもので、このガス導出路２５は、その一端が本体ブロック２２の下面に開口し、他端が本体ブロック２２の適宜位置までほぼ一直線に形成され、その上端側は後述するノズル部４２を介して気液混合部３９に連なっている。
【００２０】
さらに、２６は本体ブロック２２全体を加熱するヒータで、例えばカートリッジヒータよりなり、ガス導出路２５の近傍に着脱自在に内蔵されている。２７は本体ブロック２２の温度を検出する温度センサとしての熱電対である。
【００２１】
そして、２８，２９は本体ブロック２２の左右の側面にシール部材３０を介して着脱自在に設けられる接続ブロックで、各ブロック２８，２９には、液体材料導入路２３、キャリアガス導入路２４とそれぞれ連通する流路２８ａ，２９ａが形成されており、液体材料導入路２３、キャリアガス導入路２４のそれぞれがブロック２８，２９を介して外部の液体材料供給ライン２、キャリアガス供給ライン３と接続されるようになっている。なお、図２においては、ガス導出路２５と外部のガス導出ライン４との接続構造については示してないが、適宜の接続部材を用いて所定の接続が行われることはいうまでもない。
【００２２】
次に、上記本体ブロック２２の上面における構成を、図２〜図４を参照しながら説明する。図２において、３１は弁ブロックで、本体ブロック２２の上面２２ａにＯリング３２を介して載置され、例えばステンレス鋼などのように熱伝導性および耐腐食性の良好な素材からなる。この弁ブロック３１と前記上面２２ａとの間に、液体流量制御機能を有するバルブ本体３３が形成される。すなわち、弁ブロック３１の内部空間３４に、ダイヤフラム３５がばね３６によって常時上方に付勢されるようにして設けられている。
【００２３】
ここで、前記本体ブロック２２の上面２２ａにおける構成を、図３および図５を参照しながら説明すると、３７は前記上面２２ａのほぼ中央部に形成されるバルブシートで、二つの環状の隔壁３７ａ，３７ｂよりなり、ダイヤフラム３５とともにバルブ本体３３を構成するものである。そして、両バルブシート３７ａ，３７ｂによって囲まれた平面視環状の凹部３８は、液体材料導入路２３の下流側の開口２３ａを含むように形成され、液流路として機能する。
【００２４】
また、内側のバルブシート３７ａによって囲まれた平面視円形の凹部３９には、図５に示すように、その直径上にキャリアガス導入路２４の下流側の開口２４ａと、ガス導出路２５への孔４０とが開設されるとともに、これらの開口２４ａおよび孔４０を含む浅い細長い溝４１が形成されており、開口２４ａから流入するキャリアガスＣＧと、内側のバルブシート３７ａとダイヤフラム３５との間の隙間から流入する液体材料ＬＭとが混合されるように構成され、気液混合部として機能する。
【００２５】
そして、４２は前記孔４０とガス導出路２５との間に形成されるノズル部で、このノズル部４２は、その直径および長さはかなり小さく、例えば直径は１．０ｍｍ以下、長さは１．０ｍｍ以下である。また、このノズル部４２は、気液混合部３９とできるだけ近接して設ける。そして、このノズル部４２においては、気液混合部３９において生じた気液混合体Ｍがガス導出路２５に放出され、これにより、気液混合体Ｍに含まれる液体材料ＬＭが減圧される事によりガス化され、このガスはキャリアガスＣＧと混合して混合ガスＫＧとなる。
【００２６】
なお、図３において、４３は外側のバルブシート３７ｂ外側に形成されるＯリング溝で、前記Ｏリング３２が装填される。
【００２７】
そして、前記ダイヤフラム３５は、耐熱性および耐腐食性が良好かつ適当な弾性を有する素材よりなり、図４（Ａ），（Ｂ）に示すように、軸部３５ａの下方にバルブシート３７ａの上面と当接または離間する弁部３５ｂが形成されるとともに、この周囲に薄肉部３５ｃを備え、さらに、この薄肉部３５ｃの周囲に厚肉部３５ｄを備えてなるもので、常時はばね３６によって上方に付勢されることにより、弁部３５ｂがバルブシート３７ａからは離間しているが、軸部３５ａに下方向への押圧力が作用すると、弁部３５ｂがバルブシート３７ａと当接する方向に変移するように構成されている。
【００２８】
４４はダイヤフラム３５を下方に押圧してこれを歪ませるアクチュエータで、この実施の形態においては、弁ブロック３１の上部に立設されたハウジング４５内に複数の圧電素子を積層してなるピエゾスタック４６を設け、このピエゾスタック４６の下方の押圧部４７をダイヤフラム３５の軸部３５ａに当接させたピエゾアクチュエータに構成されている。
【００２９】
上述のように構成された液体材料気化装置の動作について説明する。この、不活性ガスを原料タンク５に供給すると、原料タンク５内の液体材料ＬＭが加圧され、液体材料ＬＭは液体材料供給ライン２を制御バルブ１方向に流れる。この液体材料ＬＭの流量は、液体流量計８で計測され、この計測結果は、装置制御部１０に入力される。そして、前記液体材料ＬＭは、制御バルブ１内に導入される。そして、液体流量設定信号に応じた流量となるように、装置制御部１０から制御信号が制御バルブ１に送られる。これにより、ピエゾアクチュエータ４４が動作して、バルブ本体３３の開度を調整する。これにより、制御バルブ１内に導入された液体材料ＬＭは、図３に示すように、液体材料導入路２３を経て液流路３８に至り、さらに、図３および図５に示すように、液流路３８からバルブシート３７ａとダイヤフラム３５の弁部３５ｂとの隙間を経て、適宜の温度になっている気液混合部３９に入る。
【００３０】
一方、キャリアガス供給源１２からのキャリアガスＣＧは、気体用流量制御装置１６において流量制御されて制御バルブ１方向に送られ、この制御バルブ１内の気液混合部３９に送られる。制御バルブ１内に導入されたキャリアガスＣＧは、図３に示すように、キャリアガス導入路２４を経て気液混合部３９に入る。
【００３１】
前記気液混合部３９に入った液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧは互いに混合される。特に、気液混合部３９に細長い溝４１が形成されており、液体材料ＬＭがこの溝４１に流れこみながらキャリアガスＣＧと混合されるので、両者ＬＭ，ＣＧが十分に混ざり合った気液混合体Ｍとなる。
【００３２】
そして、前記気液混合体Ｍは、気液混合部３９の孔４０を経てノズル部４２からガス導出路２５に向けて放出される。このとき、気液混合体Ｍのなかの液体材料ＬＭが瞬間的に減圧されてガスとなる。このガスは、気液混合体Ｍ中のキャリアガスＣＧと混合し、混合ガスＫＧとなってガス導出路２５を下流側に流れていく。このとき、ガス導出路２５は、ヒータ２６によって加熱されているので、結露が生ずることはない。
【００３３】
なお、前記キャリアガスＣＧは、前記ノズル部４２の手前（上流側）において、圧力が高い状態となり、前記ヒータ２６によって効率良く加熱・昇温されることになる。また、このように、キャリアガスＣＧ自体の加熱効率が上昇するだけでなく、前記液体材料ＬＭは、ノズル部４２において強制的にキャリアガスＣＧと混合されることから、前記キャリアガスＣＧから液体材料ＬＭへの熱伝達が効率良く行われることになる。これらのことから、前記ヒータ２６から液体材料ＬＭへの熱の伝達効率が上昇するため、液体材料ＬＭの気化効率があがるとともに、気化した液体材料ＬＭの流量を大きくし、液体材料ＬＭを気化させるために必要な温度の低温化、ひいてはエネルギーコストの削減を図ることが可能となる。
【００３４】
また、前記気液混合体Ｍが気液混合部３９からガス導出路２５の下流側に向かう過程において、前記ノズル部４２から放出され、気化した液体材料ＬＭのガス濃度は、前記キャリアガスＣＧの存在によって低下することになり、これに伴って、気化した液体材料ＬＭがガス導出路２５内において液化・結露することを防止するために必要な温度も下がることから、ひいては、ガス導出路２５を加熱するためのエネルギーコストを削減することが可能となる。また、前記液体材料ＬＭは、ノズル部４２からガス導出路２５へ放出されて気化するときに、断熱膨張することによって熱を失うため、通常は気化効率が低下するが、本実施例においては、液体材料ＬＭが失った熱を、液体材料ＬＭと混合するキャリアガスＣＧによって補うことができ、これにより、液体材料ＬＭの気化効率の向上が達成できる。
【００３５】
そして、前記混合ガスＫＧは、ガス導出路２５の下流側のガス導出ライン４を経てユースポイントである反応炉２０に供給される。このとき、混合ガスＫＧの流量は、ガス導出ライン４に介装された気体用流量計１８によって計測され、その結果は装置制御部１０に送られる。
【００３６】
上述のように、この発明の液体材料気化装置は、液体流量制御機能を備えた制御バルブ１内に形成した気液混合部３９において、液体材料ＬＭを流量制御しながらキャリアガスＣＧと混合し、このときの気液混合体Ｍを、気液混合部３９に近接するノズル部４２から放出して液体材料ＬＭを減圧し気化するようにしているので、良好に混合された状態の気液混合体Ｍをノズル部４２から放出することができ、気液混合体Ｍ中の液体材料ＬＭを効率よくしかも安定した状態で気化し、一定濃度の蒸気を含むガスを安定して供給できる。
【００３７】
なお、本発明の液体材料気化装置では、液体材料ＬＭの反応炉２０までの運送を、高速で流すことが可能なキャリアガスＣＧにのせる（混合する）ことで行っていることから、液体材料ＬＭを反応炉２０まで高速で送ることができ、高速応答が要求される場合にも対応することができる。
【００３８】
図６は、上記液体材料気化装置によって、液体材料ＬＭをガス化したときに得られた測定データで、制御バルブ１にキャリアガスＣＧの導入量を一定に保持しながら、液体材料ＬＭの制御バルブ１への導入量を段階的に増加させていったときの、制御バルブ１から導出される混合ガスＫＧの変化を観察した結果を表すものである。
【００３９】
すなわち、キャリアガスＣＧを２０００ｃｃ／分とし、液体材料ＬＭとしてエタノールを１ｃｃ／分で反応炉２０に供給する場合、制御バルブ１のヒータ２６の温度が８０℃のとき、ノズル部４２の径を０．３ｍｍ、長さ０．６ｍｍとすることにより、気液混合部３９の圧力が３０ｋｐａ程度となる。このとき気液混合部３９における気液混合体Ｍをノズル部４２から放出して、気液混合体Ｍ中の液体材料ＬＭを減圧気化して反応炉２０に供給したときの状態を観察したものである。
【００４０】
この図６において、符号Ａは、キャリアガスＣＧの導入量を示し、この例では２０００ｃｃ／分である。そして、符号Ｂは、液体材料ＬＭとしてのエタノールの導入量の変化を示し、この例では、０．２ｃｃ／分から段階的に１．０ｃｃ／分まで変化させている。また、図中の符号Ｃは、制御バルブ１から導出される混合ガスＫＧ流量変化を電圧変化として表したものである。
【００４１】
上記図６から、気体用流量計１８の出力Ｃが、エタノール０．２ｃｃ／分〜１．０ｃｃ／分の間で安定しており、このことから液体材料ＬＭの気化が安定して行われていることが判る。つまり、上記構成の液体材料気化装置によれば、従来の気化装置よりも多くの液体材料ＬＭを安定して気化し、所望のガスを発生させることができる。
【００４２】
そして、上記液体材料気化装置においては、制御バルブ１における液体材料ＬＭの流量制御を、液体用流量計８の出力に基づいて行うようにしているので、気液混合部３９に対して液体材料ＬＭを最適量供給することができる。
【００４３】
この発明は、上述の実施の形態に限られるものではなく、種々に変形して実施することができる。すなわち、液体材料導入路２３やキャリアガス導入路２４は、必ずしも鉤型状に形成する必要はなく、ストレートであってもよい。そして、ヒータ２６はプレートヒータであってもよく、ヒータ２６によるの加熱温度は、液体材料ＬＭの種類などに応じて適宜設定できる。また、このヒータ２６は、本体ブロック２２の気液混合部３９やガス導出路２５の近傍を加熱できるようにしてあればよく、特に、ノズル部４２から液体材料ＬＭを放出することにより減圧させガスを好適に生成できる程度にしてあればよい。
【００４４】
そして、制御バルブ１における液体材料ＬＭの流量制御を、ガス導出ライン４に設けられた気体用流量計１８の出力に基づいて行うようにしてもよく、このようにした場合、より精度よく液体材料ＬＭの流量を制御することができる。
【００４５】
また、アクチュエータ４４として、電磁式のものやサーマル式のものを用いてもよい。
【００４６】
さらに、液体材料ＬＭは、エタノールに限るものではなく、例えば、ペンタエトキシタンタル（ＰＥＴａ）や、トリメチルホスペェイト（ＴＭＰＯ）などでもよい。また、液体材料ＬＭは、常温常圧で液体状態であるものに限られるものではなく、常温常圧で気体であっても適宜加圧することにより常温で液体となるようなものであってもよい。
【００４７】
しかも、反応容器２０は真空容器でもよく、この場合ガス導出ライン４は減圧となってもよい。
【００４８】
図７は、上記液体材料気化装置によって、液体材料ＬＭとしてのトリメチルホスペェイト（ＴＭＰＯ）をガス化したときに得られた測定データで、キャリアガスＣＧとしてのＮ₂の制御バルブ１への導入量を一定に保持しながら、前記液体材料ＬＭの制御バルブ１への導入量を瞬間的に増加および低下させたときの、制御バルブ１から導出される混合ガスＫＧの変化を観察した結果を表すものである。
【００４９】
すなわち、前記キャリアガスＣＧを３．０Ｌ／分、前記液体材料ＬＭを０．０３３ｃｃ／分で反応炉２０に供給する場合であって、制御バルブ１のヒータ２６の温度を７０℃とし、気液混合部３９における気液混合体Ｍをノズル部４２から放出して、気液混合体Ｍ中の液体材料ＬＭを減圧気化して反応炉２０に供給したときの状態を観察したものである。なお、図７に示す各グラフにおいて、横軸は時間、縦軸は液体用流量計８および気体用流量計１８の出力の大きさを表している。
【００５０】
前記トリメチルホスペェイト（ＴＭＰＯ）を、従来の液体材料気化装置によって０．０３３ｃｃ／分で流して気化発生させるには、１３０度という温度が必要であったが、このような高い温度ではＴＭＰＯが自己分解し、分解物が制御バルブ１に堆積し、詰まるという問題があった。しかし、本発明の液体材料気化装置によれば、ＴＭＰＯの自己分解がほとんど行われない７０度で、ＴＭＰＯを０．３ｃｃ／分で流して気化発生させることができるのであり、また、このとき、ＴＭＰＯの流量をゼロから０．０３３ｃｃ／分にまで瞬間的に増加させたときの液体用流量計８の出力の変化と、ＴＭＰＯの流量を０．０３３ｃｃ／分からゼロにまで瞬間的に低下させたときの液体用流量計８の出力の変化とに、気体用流量計１８の出力が追従していることから明らかなように、ＴＭＰＯの気化は安定して行われている。
【００５１】
図８は、バルブシート３７付近におけるＴＭＰＯの分解物の付着状態を比較して示す説明図であり、同図（Ａ）は、従来の液体材料気化装置を用いて、前記キャリアガスＣＧを３．０Ｌ／分、前記液体材料ＬＭを０．０３３ｃｃ／分で１４時間供給する場合であって、バルブシート付近の温度を１３０℃としたときの結果、同図（Ｂ）は、本発明の液体材料気化装置を用いて、前記キャリアガスＣＧを３．０Ｌ／分、前記液体材料ＬＭを０．０３３ｃｃ／分で１４時間供給する場合であって、バルブシート３７付近の温度を１３０℃としたときの結果、同図（Ｃ）は、本発明の液体材料気化装置を用いて、前記キャリアガスＣＧを３．０Ｌ／分、前記液体材料ＬＭを０．０３３ｃｃ／分で２０時間供給する場合であって、バルブシート３７付近の温度を７０℃としたときの結果をそれぞれ示している。
【００５２】
図８（Ａ）および（Ｂ）から、温度を１３０度とした場合には、本発明の液体材料気化装置を用いてもバルブシート３７付近におけるＴＭＰＯの分解物の付着が生じるが、従来の液体材料気化装置を用いた場合に比べ、その付着面積が小さくなることがわかる。また、図８（Ｃ）から、本発明の液体材料気化装置を用い、かつ温度を７０度とした場合には、バルブシート３７付近におけるＴＭＰＯの分解物の付着がほとんど生じないことがわかる。
【００５３】
すなわち、本発明の液体材料気化装置によれば、液体を気化させるために必要な加熱温度を下げることができ、高温で分解する液体材料を気化させる場合などであってもその分解を抑えることが可能となる。
【００５４】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明においては、液体材料とキャリアガスとを、液体流量制御機能を備えた制御バルブ内の気液混合部において流量制御しながら混合し、この気液混合体をノズル部において減圧するようにしているので、液体材料を効率よくしかも安定した状態で気化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明に係る液体材料気化装置の全体構成を概略的に示す図である。
【図２】前記液体材料気化装置における制御バルブの一例を示す縦断面図である。
【図３】前記制御バルブにおける要部の構成を示す縦断斜視図である。
【図４】前記制御バルブの動作説明図で、（Ａ）はバルブの閉状態を示す図、（Ｂ）はバルブの開状態を示す図である。
【図５】前記気液混合部の動作説明図である。
【図６】前記液体材料気化装置による気化状態を説明するための図である。
【図７】前記液体材料気化装置によるトリメチルホスペェイトの気化状態を説明するための図である。
【図８】（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）は、バルブシート付近におけるトリメチルホスペェイトの分解物の付着状態を比較して示す説明図である。
【図９】従来の液体材料気化装置の要部を示す縦断面図である。
【図１０】前記従来の液体材料気化装置の動作説明図である。
【図１１】前記従来の液体材料気化装置による気化状態を説明するための図である。
【符号の説明】
１…制御バルブ、２…液体材料供給ライン、３…キャリアガス供給ライン、４…ガス導出ライン、５…原料タンク、８…液体用流量計、１２…キャリアガス供給源、１６…気体用流量制御装置、１８…気体用流量計、２５…ガス導出路、３９…気液混合部、４２…ノズル部、ＬＭ…液体材料、ＣＧ…キャリアガス、Ｍ…気液混合体、ＫＧ…混合ガス。

Claims

液体流量制御機能を備えた制御バルブにおける、液体材料導入路から液体材料が流入する液流路に囲まれ、隔壁よりなるバルブシートによって前記液流路と隔てられると共に該バルブシートに囲まれて凹部となった気液混合部において、前記バルブシートの外側から前記バルブシートとそれに対向配置されたダイアフラムとの隙間を経て流量制御され前記バルブシートの内側に流入した液体材料と、流量制御され前記気液混合部に開口したキャリアガス導入路から流入したキャリアガスとを混合することにより気液混合体を生じさせ、このときの気液混合体を前記気液混合部の下流側に形成されたノズル部から放出して液体材料を減圧気化させるようにしたことを特徴とする液体材料気化方法。
液体流量制御機能を備えた制御バルブであって、
前記制御バルブに、液体材料導入路から液体材料が流入する液流路に囲まれ、隔壁よりなるバルブシートによって前記液流路と隔てられると共に該バルブシートに囲まれて凹部となった気液混合部を形成するとともにその下流側にノズル部を形成し、
前記バルブシートの外側から前記バルブシートとそれに対向配置されたダイアフラムとの隙間を経て流量制御され、前記バルブシートの内側に流入した液体材料と、流量制御され前記気液混合部に開口したキャリアガス導入路から流入したキャリアガスとを混合することにより気液混合体を生じさせ、この気液混合体を前記ノズル部から放出して減圧することにより液体材料を気化させるようにし、前記制御バルブでの気化によって生じたガスとキャリアガスとの混合ガスを前記ノズル部の下流側に導出するようにしたことを特徴とする制御バルブ。
制御バルブにおける液体材料の流量制御を、前記混合ガスを計測する気体用流量計の出力に基づいて行うようにしてなる請求項２に記載の制御バルブ。
請求項２に記載の制御バルブに、液体材料を収容した原料タンクおよびこの原料タンクからの液体材料を供給する液体材料供給ラインと、キャリアガス供給源およびキャリアガスの前記流量制御を行う気体用流量制御装置を備えたキャリアガス供給ラインとを互いに独立して接続する一方、前記制御バルブでの気化によって生じたガスとキャリアガスとの混合ガスを前記ノズル部の下流側のガス導出ラインから取り出すようにしたことを特徴とする液体材料気化装置。
制御バルブにおける液体材料の流量制御を、前記液体材料供給ラインに接続された液体用流量計の出力または前記混合ガスを計測する気体用流量計の出力に基づいて行うようにしてなる請求項４に記載の液体材料気化装置。